UNIVERSIDADE REGIONAL DE BLUMENAU CENTRO DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS DEPARTAMENTO DE QUMICA CURSO DE QUMICA - BACHARELADO

CONTROLE DA QUALIDADE E DESENVOLVIMENTO DE PRODUTOS SANEANTES

RELATRIO DE ESTGIO SUPERVISIONADO REALIZADO NO SETOR DE CONTROLE DE QUALIDADE DA EMPRESA MACLER PRODUTOS QUMICOS LTDA.

Estagirio: Lucas Russo Salgado

Blumenau Novembro/2009

LUCAS RUSSO SALGADO

CONTROLE DA QUALIDADE E DESENVOLVIMENTO DE PRODUTOS SANEANTES

RELATRIO DE ESTGIO SUPERVISIONADO REALIZADO NO SETOR DE CONTROLE DE QUALIDADE DA EMPRESA MACLER PRODUTOS QUMICOS LTDA.

Relatrio final apresentado ao curso de Qumica, do Centro de Cincias Exatas e Naturais, da Universidade Regional de Blumenau, 9 semestre, como requisito para obteno do grau de Qumica

Bacharelado. Orientadora: Profa. Morgana Kretzschmar

Blumenau Novembro/2009

AGRADECIMENTOS

Meu agradecimento a todos que diretamente ou indiretamente fizeram parte deste trabalho. Aos meus amigos e colegas pelo incentivo, motivao e por estarem sempre presentes. Professora Morgana pela orientao, dedicao e apoio em todos os momentos deste trabalho. Aos meus pais, que estiveram muito presentes em todas as etapas de minha vida. minha esposa Patrcia, que sempre acreditou em mim. minha filha Maria Fernanda que mesmo sendo beb me trouxe motivao o tempo todo. Ao supervisor do estgio, Cristiano, pela oportunidade dada. Ao Lucas, responsvel pelo laboratrio qumico da Macler. Enfim, a todos os demais funcionrios da empresa Macler que sempre estiveram dispostos a me auxiliar.

RESUMO

Ao interagir substncias qumicas entre si, verificamos que de acordo com suas propriedades, resultam em novas formulaes que possuem caractersticas e aplicabilidades especficas. Nesse raciocnio, surgiram os produtos de limpeza. Estes produtos, tecnicamente denominados Saneantes, so definidos pela Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Anvisa) como aqueles destinados higienizao, desinfeco ou desinfestao domiciliar, em ambientes coletivos e/ou pblicos, em lugares de uso comum e no tratamento da gua, e tm sua regulamentao sob a responsabilidade da Gerncia Geral de Saneantes (GGSAN) daquele rgo. A Macler Produtos Qumicos Ltda atua em Blumenau fornecendo matria prima para indstrias saneantes e possui sua prpria linha de produtos de limpeza. O controle da qualidade realizado dividido em duas partes: controle da qualidade dos produtos acabados e controle da qualidade da matria prima. Neste relatrio so descritos todos os procedimentos e ensaios fsico-qumicos realizados durante o estgio com o objetivo de verificar a qualidade dos produtos. Durante o estgio foi realizado um estudo, com o objetivo de desenvolver uma nova formulao de um produto desincrustante de superfcies metlicas, chamado comercialmente de Aluminox. Foram realizados vrios testes de aplicao com as novas formulaes e diluies variadas, apresentando resultados satisfatrios. Porm, o fim do estgio no permitiu chegar a uma concluso definitiva.

Palavras-chave: Saneantes; controle da qualidade; Aluminox.

LISTA DE TABELAS

TABELA1 - Composio das diferentes formulaes de decapantes testados................................................................................................................16 TABELA 2 - Resultados obtidos aps o teste de decapagem.............................17 TABELA 3 - Resultados do teste de decapagem das diluies...........................18 TABELA 4 - Comparativo entre concentraes e custos.....................................19 TABELA 5 - Resultados do teste de decapagem ( custo/benefcio)....................20

LISTA DE ABREVIATURAS

ANVISA Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria CQMP Controle de Qualidade das Matrias Primas CQPA Controle de Qualidade dos Produtos Acabados GGSAN - Gerncia Geral de Saneantes pH Potencial hidrogeninico PT Planilha de Trabalho

SUMRIO

1 INTRODUO ................................................................................................ 8 1.1 SANEANTES ............................................................................................ 8 1.2 HISTRICO DA EMPRESA...................................................................... 9 2 OBJETIVOS.................................................................................................. 12 2.1 OBJETIVO GERAL ................................................................................. 12 2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS .................................................................. 12 3 PARTE EXPERIMENTAL ............................................................................. 13 3.1 CONTROLE DA QUALIDADE................................................................ 13 3.1.1 Controle da qualidade das matrias primas .................................. 13 3.1.2 Controle da qualidade dos produtos acabados ............................. 14 3.1.3 Ensaios fsico-qumicos realizados ............................................... 15 3.2 DESENVOLVIMENTO DE UMA NOVA FORMULAO DE UM PRODUTO PARA LIMPEZA DE SUPERFCIES METLICAS ........................ 15

4 CONCLUSO ............................................................................................... 22 5 REFERNCIAS............................................................................................. 23

6 ANEXOS ....................................................................................................... 24

1. INTRODUCO
1.1 SANEANTES As substncias qumicas tm a propriedade de interagir umas com as outras de vrias formas e, quando associadas, podem somar estas propriedades e gerar produtos formulados que auxiliam nas mais diversas necessidades, como, por exemplo, os produtos de limpeza. Estes produtos, tecnicamente denominados Saneantes, so definidos pela Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Anvisa) como aqueles destinados higienizao, desinfeco ou desinfestao domiciliar, em ambientes coletivos e/ou pblicos, em lugares de uso comum e no tratamento da gua, e tm sua regulamentao sob a responsabilidade da Gerncia Geral de Saneantes (GGSAN) daquele rgo. Dentre as categorias de saneantes, podem ser destacados: os produtos de limpeza geral, como os sabes, detergentes, alvejantes, ceras/lustradores/polidores, removedores, etc.; os produtos com ao antimicrobiana, como os desinfetantes e os esterilizantes, etc.; os desinfestantes, como os inseticidas, os produtos para jardinagem amadora, os raticidas e os repelentes, que so produtos usados com o intuito de matar, controlar ou repelir vetores indesejveis, como, por exemplo, baratas, mosquitos, formigas, dentre outros. Antes de serem colocados no mercado, estes produtos so

desenvolvidos e tm sua qualidade controlada por profissionais com conhecimentos qumicos especficos para o trabalho em cada setor da fbrica. Para se alcanar um produto com qualidade, devem ser estudados criteriosamente os componentes e suas possveis associaes, alm das maneiras de realiz-las, o que configura o processo de fabricao. Alm disso, devem ser definidos quais mtodos de controle da qualidade sero empregados para verificar a ao desejada e controlar qualquer risco associado ao seu uso.

Outra medida importante definir o tipo de embalagem que ser adequada sua comercializao. Para os produtos que oferecem um risco maior sade se ingeridos, necessrio adotar tampas prova de abertura por crianas, como aquelas em que preciso no s rosquear, mas tambm apertar para abrir o produto. Todo esse trabalho tem como objetivo colocar no mercado produtos que realmente atendam aos fins a que se destinam. Assim, um sabo ou um detergente dever auxiliar na remoo de sujeiras, a gua sanitria dever desinfetar ou alvejar, um repelente ou um inseticida dever manter afastado ou matar o inseto indesejado e um esterilizante dever eliminar microrganismos de artigos cirrgicos, de forma a evitar que pacientes venham a contrair infeces hospitalares por contaminao. Isso tudo sem que nenhuma substncia qumica presente nestes produtos, ou que venha a ser formada durante o seu prazo de validade, cause efeitos indesejados aos usurios ou danos ao meio ambiente (FRANCHI, 2009).

1.2 HISTRICO DA EMPRESA

A Macler Produtos Qumicos Ltda. foi comprada pela atual diretoria em 1983, quando atuava revendendo matria prima para indstrias txteis, cermicas e cristalerias. A empresa tambm possua uma linha de produtos saneantes. No decorrer dos anos, a empresa detectou a falta de produto espessante para detergentes, uma vez que o produto existente no mercado era instvel. A Macler, ento, desenvolveu um espessante, chamado

comercialmente de Noxipon, que foi muito bem aceito. A revenda de matrias primas para a indstria txtil, cermica e de cristais foi deixando de ser o foco da empresa e se extinguiu. A procura pela linha de produtos de limpeza (saneantes) cresceu e a empresa deu mais ateno a estes produtos. Hoje, a empresa cresce comercialmente com a linha de produtos de limpeza e fornece matria prima para indstrias de saneantes e de cosmticos (LABES, 2009). A empresa Macler Produtos Qumicos Ltda. uma fabricante de vrios produtos relacionados limpeza. Dentre eles esto os alvejantes, gua sanitria, amaciantes de roupas, sabonetes lquidos, desinfetantes,

desincrustantes, detergentes, produtos para limpeza automotiva, removedores

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de manchas e espessante para detergente. A seguir, esto listados os produtos fabricados pela empresa : Aluminox: um desincrustante cido de uso profissional utilizado na limpeza a frio de alumnio e ao inoxidvel; Aquacler: uma gua sanitria para uso domstico ou profissional; Biocler Amnia: um detergente para limpeza geral e limpeza de superfcies gordurosas de difcil remoo com detergentes comuns; Biocler Limo: um detergente neutro de alto poder de limpeza destinado na limpeza de louas; Biocler Neutro: um detergente neutro de alto poder de limpeza destinado na limpeza de louas; Biocler SP: um detergente neutro concentrado de uso geral com alto poder de limpeza; Brisa: um produto especialmente desenvolvido para aromatizar e purificar o ar de ambientes diversos. Seu poder bactericida elimina micrbios e bactrias existentes em locais com pouca circulao de ar; Carpeclean: um produto especificamente desenvolvido com a finalidade de tirar manchas, odores e fungos de carpetes e tapetes; Desengrax 1100: um super desengraxante de alta concentrao e de ao rpida e eficiente; Floral Fresh: um desinfetante de uso geral com ao bactericida; Lavacler: um sabo lquido para lavar roupas com alto poder de limpeza e espumao; Lavanda Lady: um desinfetante de uso geral com ao bactericida; Liptocler: um desinfetante de uso geral com ao bactericida; Mac 7: um detergente neutro automotivo e est balanceado de forma a no gerar corroso, manchas ou outros danos lataria; Mac 9: um detergente automotivo, neutro e concentrado. Mac 9 est balanceado de forma a no gerar corroso, manchas ou outros danos lataria; Mac Decrust: um desengraxante e desengordurante alcalino superconcentrado de ao rpida; Mac Silicone: um produto de acabamento base de leo de silicone de fcil e rpida aplicao. Mac Silicone seca rapidamente no deixando

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a superfcie engordurada e evitando a aderncia de poeira e o aparecimento de marcas de dedos; Marmoclean: um produto alcalino, desengordurante e desincrustante ideal para superfcies duras; Maxilimp: um detergente multi-uso concentrado muito eficaz na limpeza de superfcies engorduradas e/ou com sujeiras de difcil remoo; Pneumac: escurece e d brilho a pneus e outros componentes de borracha deixando-os com aspecto de novos sem gerar manchas, ressecamento, micro-rachaduras ou quaisquer danos superfcie; Seivacler Erva Doce: um sabonete lquido neutro altamente eficiente que limpa sem agredir as mos; Seivacler Hamamelis: um sabonete lquido neutro altamente eficiente que limpa sem agredir as mos; Softcler: um amaciante de aroma agradvel muito eficiente no trato das fibras dos tecidos; Solumac: um detergente lquido concentrado altamente eficiente na limpeza de roupas de profissionais que lidam com leos, graxas e gorduras; Super Cloro: um produto concentrado com alto poder alvejante e desinfetante; Talco Fast: um desinfetante de uso geral com ao bactericida; Triox: um detergente desincrustante fortemente cido extremamente eficiente na limpeza de pisos frios; Vicler: um detergente pronto para uso com alto poder

desengordurante.

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2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL

Realizar ensaios de controle da qualidade e desenvolvimento de produto.

2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

Realizar ensaios de controle da qualidade das matrias primas; Realizar ensaios de controle da qualidade dos produtos acabados; Desenvolver nova formulao de um produto prprio para limpeza de superfcies metlicas.

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3 PARTE EXPERIMENTAL

O estgio foi realizado no perodo de 3 de agosto 9 de outubro de 2009, na empresa Macler Produtos de Limpeza S/A, no setor de controle da qualidade.

3.1 CONTROLE DA QUALIDADE

O controle da qualidade o setor da empresa encarregado de analisar as matrias primas e os produtos acabados, e informar se atendem aos parmetros de qualidade desejados. Com o objetivo de melhorar o planejamento e a organizao, a empresa conta com um software que possibilita a programao e o agendamento de todas as atividades exercidas no dia a dia. No caso do controle da qualidade, esta programao est diretamente ligada ao setor de produo, pois, levam-se em conta os horrios de produo, envase dos produtos e a demanda de matria prima. A rotina desempenhada durante o estgio seguiu da seguinte maneira: Inicialmente era realizada a limpeza e organizao do laboratrio de controle da qualidade. Em seguida, era verificada a programao do dia no software, mencionado anteriormente. Visto isso, executavam-se as anlises de controle da qualidade das matrias primas ou do produto acabado, de acordo com a programao. Nos ensaios onde se utilizava equipamentos, como balanas analticas e pHmetros, realizava-se a calibrao dos mesmos.

3.1.1 Controle da qualidade das matrias primas

Assim que a matria prima chega empresa, retirada uma amostra em frasco j identificado com o nome correspondente, para os ensaios fsicoqumicos. Ao chegar ao laboratrio, a amostra, juntamente com o certificado de anlise do fornecedor, era armazenada em uma bancada prpria, at o momento da anlise. Antes de iniciar a anlise, era impressa uma ficha contendo todos os ensaios necessrios para o controle da qualidade daquela matria prima. Aps o trmino das anlises, identificava-se o frasco contendo a amostra.

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Aps a confeco dos rtulos de identificao da matria prima na produo, realizada a troca de reagentes, ou seja, o frasco contendo a matria prima com o lote antigo enviado para a produo e o lote recm analisado fica armazenado no laboratrio. Os resultados dos ensaios so registrados em fichas e armazenados em planilhas no computador, a fim de promover um histrico da matria prima e facilitar a sua rastreabilidade. As fichas impressas so arquivadas, em ordem crescente de ordem de compra.

3.1.2 Controle da qualidade dos produtos acabados

Quando um produto finalizado (produzido), o responsvel pela produo retira uma amostra de aproximadamente 1000 mL, e envia para o laboratrio. Juntamente com a amostra, enviada uma ficha (ordem de produo), onde descrita toda a formulao necessria para produzir tal produto e seus respectivos ensaios fsico-qumicos de controle da qualidade. Caso algum ensaio apresentasse resultado fora da faixa de tolerncia, o responsvel pelo laboratrio era imediatamente comunicado, para tomar as medidas necessrias. Aps a finalizao das anlises de um produto acabado, aproximadamente 100 mL foram transferidos para um frasco de retm (frasco destinado ao armazenar uma amostra do produto analisado), e armazenados em local prprio, com identificao do nmero do lote e nome do produto. Tambm verificada a necessidade de se preparar amostras grtis. Caso o estoque destas estivesse abaixo de trs unidades, o produto transferido para cinco frascos contendo aproximadamente 150 mL, do produto analisado e aprovado. Em seguida, so confeccionados os rtulos contendo as informaes sobre o produto. A sobra do produto analisado enviada para a produo e armazenado em containeres, tanques etc. Estes eram identificados como aprovado, em ao corretiva ou rejeitado, de acordo com os resultados dos ensaios fsico-qumicos. Os resultados dos ensaios eram armazenados em planilhas no computador, obtendo-se assim um histrico do produto e tambm facilitando a rastreabilidade das informaes. As ordens de produo eram arquivadas em pastas, em ordem crescente de produo.

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3.1.3 ENSAIOS FSICO-QUMICOS REALIZADOS

Os ensaios realizados no controle de qualidade do produto acabado e matria prima eram especficos para cada produto, de acordo com suas caractersticas e propriedades fsico-qumicas. No controle da qualidade das matrias primas (CQMP), os ensaios realizados so: Percentual de acidez, teor de pureza, percentual de alcalinidade, teor de cloro ativo, temperatura, pH, densidade, teor de cido sulfrico livre e teor de carbonato. Para o controle da qualidade do produto acabado (CQPA), so realizados os seguintes ensaios: Ponto de turvao, densidade, pH, viscosidade, ponto de nvoa, temperatura, acidez total, teor de cloro ativo e poder de limpeza. A metodologia foi seguida de acordo com o manual de marchas analticas desenvolvido pela empresa. Os mtodos de anlises esto nos Anexos do relatrio.

3.2 DESENVOLVIMENTO DE UMA NOVA FORMULAO DE UM PRODUTO PARA LIMPEZA DE SUPERFCIES METLICAS

Paralelamente com o controle da qualidade, foi desenvolvido um novo produto que, ao trmino do estgio, no foi finalizado por motivo de tempo insuficiente. Por medidas de sigilo e segurana, os reagentes utilizados foram designados de forma oculta. Este desenvolvimento foi realizado em quatro etapas, sendo que para cada etapa concluda, foram avaliados os resultados e tomado um direcionamento no trabalho. Na primeira etapa, inicialmente foram produzidas vrias formulaes com diferentes cidos, conforme Tabela 1. Aps a elaborao das formulaes, foram todas diludas em 1:100 (sendo utilizada gua como solvente). Em seguida, realizou-se o teste de decapagem, utilizando placas de alumnio. O decapante atual usado numa diluio de 1:10. Este teste teve como objetivo verificar se os diferentes cidos e a diluio utilizada apresentam maior poder decapante do que a formulao atual. As formulaes desenvolvidas foram codificadas como PT117-XX, onde:

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PT117

planilha

de

trabalho

criada

para

este

desenvolvimento e controle interno; XX designao referente formulao. Tabela 1 Composio das diferentes formulaes de decapantes testados.
Matria Prima cido A cido B cido C cido D cido E cido F Sal A Sal B Tensoativo GUA Custo (R$/kg) Matria Prima cido C cido D cido E cido F Sal A Tensoativo AGUA Custo (R$/kg) R$/ kg 3,5769 6,4899 3,0828 4,1816 8,7300 10,2600 0,0050 Formulao atual 4,0g 2,0g 0,8g 0,0 0,0 0,0 0,0 1,1g 0,0 92,1g 0,3265 PT11728 3,6g 0,0 0,0 2,5g 4,0g 1,0g
0,0

R$/kg 4,9070 4,6439 3,5769 6,4899 3,0828 4,1816 8,7300 0,3717 10,2600 0,0050

PT117- PT117- PT117- PT117- PT117- PT11722 23 24 26 27 25

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

7,1g 0 0 0 4,0g 0 1,0g 0 7,0576 PT11729 0,0 3,6g 2,5g 0,0 4,0g 1,0g
0,0

0 7,1g 0 0 4,0g 0 1,0g 0 9,1258

0 0 5,0g 0 4,0g 0 1,0g 0

0 0 0 5,0g 4,0g 0 1,0g 0

3,6g 3,6g 0 0 4,0g 0 1,0g 0

3,6g 0 2,5g 0 4,0g 0 1,0g 0 6,5764

6,0594 6,6088 8,1420

PT117- PT11730 31 0,0 3,6g 0,0 2,5g 4,0g 1,0g

0,0

0,0 0,0 2,5g 2,5g 4,0g 1,0g

0,0

0,0 0,0

4,0g 5,0g 1,0g 0,0

6,8511

7,6251

7,8998

6,3341 7,0637

O teste de decapagem foi realizado em triplicata e da seguinte forma: as placas metlicas foram lavadas com lcool e gua deionizada e secas em estufa a 75 C, durante 1 hora. Aps o resfriamento, foram pesadas com preciso de 0,1 mg e, em seguida, foram imersas nas solues dos decapantes, na diluio de 1:100, durante 2 horas. Aps este perodo, foram enxaguadas com gua e secas em estufa, at peso constante. Para avaliar as solues decapantes, foi calculada a diferena de massa das placas antes e aps a imerso. A variao no peso se refere quantidade de material decapado.

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Na Tabela 2 esto apresentados os resultados do poder decapante das diferentes formulaes testadas.

Tabela 2 Resultados do poder de decapagem das formulaes avaliadas. Diferena de massa das placas (g) 0,0576 0,0591 0,0634 0,0595 0,0865 0,0590 0,0598 0,0730 0,0624 0,0691 0,0684 Desvio Padro Ordem decrescente do poder de decapagem 11 9 5 8 1 10 7 2 6 3 4

Formulao

cidos

PT117-Atual PT117-22 PT117-23 PT117-24 PT117-25 PT117-26 PT117-27 PT117-28 PT117-29 PT117-30 PT117-31

Aluminox cido C cido D cido E cido F cidos C e D cidos C e E cidos C e F cidos D e E cido E e D cido E e F

+/- 0,00414 +/- 0,00223 +/- 0,00230 +/- 0,00211 +/- 0,00366 +/- 0,00055 +/- 0,00105 +/- 0,00255 +/- 0,00075 +/- 0,00391 +/- 0,00227

O poder decapante foi avaliado da seguinte forma: o valor 1 (um) foi atribudo ao produto com maior poder decapante e 11 (onze) ao de menor eficincia. De acordo com os resultados apresentados na Tabela 2, possvel verificar que o produto codificado PT117-25 apresentou o melhor poder decapante. Aps esta etapa, foi iniciada a segunda parte da pesquisa. Com o produto que apresentou a maior eficincia foram testadas diferentes diluies, com a finalidade de determinar a que apresenta o mesmo desempenho da formulao atual (PT117 Aluminox). A formulao PT117-25 (melhor desempenho) foi diluda nas seguintes propores: 1:100, 1:110, 1:120, 1:130, 1:140 e 1:150.

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O teste de decapagem foi realizado com as diluies anteriormente citadas, em triplicata, sendo o procedimento adotado idntico ao primeiro teste. A Tabela 3 mostra os resultados obtidos:

Tabela 3 Resultados do teste de decapagem das diferentes diluies do decapante PT117-25. Formulao Diluies Aluminox Atual (1:10) 1:100 Diferena de massa das Desvio padro placas 0,0576g +/- 0,00414

PT117-Atual

PT117-25

0,0865g

+/- 0,00366

PT117-25

1:110

0,0707g

+/- 0,00860

PT117-25

1:120

0,0654g

+/- 0,00240

PT117-25

1:130

0,0576g

+/- 0,29863

PT117-25

1:140

0,0511g

+/- 0,00118

PT117-25

1:150

0,0506g

+/- 0,00658

Analisando os resultados obtidos, podemos dizer que a diluio 1:130 obteve um poder de decapagem idntico ao da formulao atual. Com a finalidade de avaliar a melhor relao entre o cido F e o sal A (formulao PT117-25), seguiu-se adiante com o desenvolvimento do produto. Desta forma, foram elaboradas novas formulaes variando as propores destes dois componentes. As formulaes foram elaboradas em diluio 1:100, utilizando gua como solvente. A Tabela 4 mostra um comparativo entre as concentraes do cido codificado como F e o sal A e os custos.

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Tabela 4 Comparativo entre concentraes e custos. 1.1) Variao da relao do sal A x cido F Matria Prima cido F Sal A Tensoativo Custo (R$/kg) R$/kg PT117-32 PT117-33 PT117-34 PT117-35 PT117-36 PT117-37 4,1816 50,0g 40,0g 30,0g 20,0g 10,0g 0 8,7300 40,0g 50,0g 60,0g 70,0g 80,0g 90g 10,2600 10,0g 10,0g 10,0g 10,0g 10,0g 10,0g 6,6088 7,0637 7,5185 7,9733 8,4282 8,8830

1.2) Influncia da concentrao do Sal A: Matria Prima R$/kg PT117-38 PT117-39 PT117-40 PT117-41 PT117-42 cido F 4,1816 50,0g 50,0g 50,0g 50,0g 50,0g Sal A 8,7300 40,0g 30,0g 20,0g 10,0g 0,0 Tensoativo 10,2600 10,0g 10,0g 10,0g 10,0g 10,0g Custo (R$/kg) 6,6088 5,7358 4,8628 3,9898 3,1168 1.3) Influncia da concentrao do cido F: Matria Prima R$/kg PT117-43 PT117-44 PT117-45 PT117-46 PT117-47 PT117-48 cido F 4,1816 50,0g 40,0g 30,0g 20,0g 10,0g 0,0 Sal A 8,7300 40,0g 40,0g 40,0g 40,0g 40,0g 40,0g Tensoativo 10,2600 10,0g 10,0g 10,0g 10,0g 10,0g 10,0g Custo (R$/kg) 6,6088 6,1906 5,7725 5,3543 4,9362 4,5180

O teste de decapagem ocorreu utilizando o mesmo procedimento descrito anteriormente. A Tabela 4 indica vrias formulaes, ora mantendo um dos reagentes constante, ora variando as quantidades dos dois reagentes. Este procedimento foi adotado para verificar se uma quantidade menor dos reagentes da formulao teria, mesmo assim, um bom poder de decapagem, o que significa menos matria prima, menor custo de fabricao e eficcia do produto. Os resultados obtidos nessa etapa esto indicados na Tabela 5:

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Tabela 5 Resultados do teste de decapagem ( custo/benefcio)

Formulao Relao Sal A x cido F Aluminox Atual 50% cido F 40% Sal A 40% cido F 50% Sal A 30% cido F 60% Sal A 20% cido F 70% Sal A 10% cido F 80% Sal A 0% cido F 90% Sal A 40% Sal A Diferena de massa das placas 0,0576g Desvio Padro

PT117-Atual

+/- 0,00414 +/- 0,00272 +/- 0,00231 +/- 0,00155 +/- 0,00100 +/- 0,00198 +/- 0,00068 +/- 0,00252 +/- 0,00375 +/- 0,00345 +/- 0,00166 +/- 0,0001 +/- 0,00360 +/- 0,00045 +/- 0,00226 +/- 0,00192 +/- 0,0007 +/- 0,00100

PT117-32

0,0802g

PT117-33

0,0838g

PT117-34

0,0858g

PT117-35

0,0898g

PT117-36

0,0906g

PT117-37

0,0935g

PT117-38

0,0808g

PT117-39

30% Sal A

0,0690g

PT117-40

20% Sal A

0,0472g

PT117-41

10% Sal A

0,0293g

PT117-42

0% Sal A

0,0006g

PT117-43

50% Reagente F

0,0791g

PT117-44

40% Reagente F

0,0712g

PT117-45

30% cido F

0,0630g

PT117-46

20% cido F

0,0550g

PT117-47

10% cido F

0,0447g

PT117-48

0% cido F

0,0374g

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Os resultados grifados em vermelho demonstram as formulaes com maior poder de decapagem, porm na formulao PT117-37 o custo mais elevado. De acordo com os resultados obtidos observou-se que o produto contendo apenas o sal A (PT117-37) apresentou maior eficincia, no necessitando de um cido para produzir a aplicabilidade desejada. Apesar disso, h uma sinergia entre o Sal A e o cido F, pois quando dosadas em propores prximas, o resultado tambm satisfatrio. O desenvolvimento do produto no foi possvel concluir devido o fim do estgio, porm, a partir de todos os resultados e informaes obtidas at o momento foi dado um grande passo para a sua concluso.

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4 CONCLUSO

Pde-se confirmar, atravs deste estgio, a importncia do controle de qualidade em um processo produtivo, com o propsito de certificar que o produto saia da empresa com qualidade e atenda as suas prescries. Os ensaios fsico-qumicos realizados no controle de qualidade de certa forma, reforaram o campo prtico dos conhecimentos adquiridos durante o curso. Percebeu-se que existem diversas variveis que influenciam na qualidade de determinado produto, sendo necessrio mant-los rigorosamente controlados. No desenvolvimento de uma nova formulao para o Aluminox, os resultados encontrados superaram as expectativas em relao descoberta da melhor formulao para o produto em desenvolvimento, sendo uma etapa significativa para o estudo, porm, no houve tempo suficiente para a concluso.

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5 REFERNCIAS

FRANCHI, ALESSANDRA. Saneantes: produtos qumicos indispensveis da limpeza domstica esterilizao de artigos cirrgicos Parte 1, Blog Chemkeys, 16/10/2009. LABES, RICARDO. DESENVOLVIMENTO DE UMA METODOLOGIA PARA AVALIAO DO PODER DE LIMPEZA DE DETERGENTES DE LOUA. Blumenau: Fundao Regional de Blumenau, 2008. www.produtosdelimpeza.info

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6 ANEXOS

6.1 CIDO FLUORDRICO DETERMINAO DA PUREZA

Objetivo: Determinar a pureza de uma amostra de cido Fluordrico.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 20 minutos

Equipamentos e Materiais: Agitador Magntico Balana Analtica Bureta de 25 mL Pipeta de polietileno Capela Erlenmeyer polietileno Solues e Reagentes gua Deionizada Fenolftalena 0,1% alcolica Hidrxido de Sdio 0,5N Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco, culos de segurana e luvas de ltex. Tare um Erlenmeyer de 250 mL de polietileno contendo cerca de 20 mL de gua Destilada com preciso de 0,1mg. Em capela, transfira cuidadosamente com auxlio de pipeta de polietileno, aproximadamente 0,3 gramas do cido Fluordrico 70%.

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Obs.: As pesagens das trs amostras da triplicata, no devem ser feitas ao mesmo tempo, para que a amostra no fique muito tempo parada. Uma vez que o cido fluordrico voltil, o tempo de espera entre uma anlise e outra suficiente para gerar um erro grande na anlise. Pesar a amostra transferida e anotar a massa pesada. Adicionar 5 gotas de Fenolftalena 0,1% e titular a amostra com Hidrxido de Sdio 0,5 N at cor rosa. Anotar o volume gasto como V. Clculos % HF (p/p) = (V x N x 0,020006 x 100) m.a.

onde: V = volume de Hidrxido de Sdio 0,5N gasto na titulao. N = normalidade exata do Hidrxido de Sdio. 0,020006 = miliequivalente grama do cido Fluordrico. m.a. = massa exata da amostra.

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.2 CIDO CLORDRICO DETERMINAO NA PUREZA

Objetivo: Determinar a pureza de uma amostra de cido Clordrico.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

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Equipamentos e Materiais: Balana Analtica Bureta de 25 mL Erlenmeyer de 250 mL Pipeta Solues e Reagentes gua Destilada Hidrxido de Sdio 0,5N Fenolftalena 0,1% alcolica Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco, culos de segurana e luvas de ltex. Tare um Erlenmeyer de 250 mL contendo de 20 a 30 mL de gua Destilada com preciso de 0,1mg. Em capela, transfira cuidadosamente com auxlio de uma pipeta, aproximadamente 0,5 gramas do cido Clordrico. Obs.: As pesagens das trs amostras da triplicata, no devem ser feitas ao mesmo tempo, para que a amostra no fique muito tempo parada. Uma vez que o cido clordrico voltil, o tempo de espera entre uma anlise e outra suficiente para gerar um erro grande na anlise. Pesar a amostra transferida e anotar a massa pesada. Adicionar 2 gotas de Fenolftalena 0,1% e titular a amostra com Hidrxido de Sdio 0,5 N at cor rosa. Anotar o volume gasto como V.

Clculos % HCl (p/p) = V x N x 0,03646 x 100 m.a onde: V = volume de Hidrxido de Sdio 0,5N gasto na titulao. N = normalidade exata do Hidrxido de Sdio.

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0,03646 = miliequivalente grama do HCl. m.a = massa da amostra.

Referncias Bibliogrficas Apostila de Qumica Analtica Quantitativa II - FURB

6.3 CIDO FOSFRICO DETERMINAO DA PUREZA

Objetivo: Determinar a pureza de uma amostra de cido fosfrico.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais: Balana analtica Bureta de 25 mL Erlenmeyer 250 mL Esptula Solues e Reagentes Cloreto de Sdio P.A Fenolftalena 0,1% alcolica Hidrxido de Sdio 0,5N Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco, culos de segurana e luvas de ltex.

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Pesar em Erlenmeyer de 250 mL contendo 20 mL de gua deionizada previamente tarado, 0,5 g de amostra com preciso de 0,1 mg. Acrescentar 15g de NaCl e acrescentar o volume de gua at 100 mL. Adicionar 3 gotas de fenolftalena 0,1% Resfriar o erlenmeyer, titular com NaOH 0,5N padronizado at cor rosa persistente e anotar o volume gasto.

Clculos % H3PO4 (p/p) = V x N x 0,048998 x 100 m.a onde: V = volume gasto de Hidrxido de Sdio 0,5N gasto na titulao. N = normalidade exata do Hidrxido de Sdio. 0,048998 = miliequivalente grama do H3PO4 . m.a = massa da amostra.

Referncias Bibliogrficas Apostila de Qumica Analtica Quantitativa II - FURB

6.4 FORMOL DETERMINAO DA ACIDEZ

Objetivo: Determinar a acidez total de uma amostra de formol.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais: Balana Analtica Bureta de 25 mL Erlenmeyer 250 mL

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Pipeta graduada Solues e Reagentes gua Destilada Hidrxido de Sdio 0,1N Fenolftalena 0,1% alcolica Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco, culos de segurana e luvas de ltex. Com auxlio de uma pipeta, transferir 5 mL de amostra para um Erlenmeyer de 250 mL com 20 mL de gua destilada previamente tarado. Pesar a amostra transferida em balana analtica. Completar o volume do Erlenmeyer com gua destilada at 100 mL e agitar levemente. Adicionar 2 gotas de fenolftalena 0,1% e agitar vagarosamente. Titular com NaOH 0,1N at colorao rosa persistente e anotar o volume gasto.

Clculos % Acidez (p/p) = V x N x 0,04602 x 100 m.a onde: V = Volume de Hidrxido de Sdio 0,1N gasto na titulao. N = Normalidade exata do Hidrxido de Sdio. 0,04602 = miliequivalente grama do cido actico. m.a = massa da amostra

Referncias Bibliogrficas Apostila de Qumica Analtica Quantitativa II -FURB

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6.5 CIDO CTRICO DETERMINAO DA PUREZA

Objetivo: Determinar o teor de pureza de uma amostra de cido Ctrico.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais: Balana Analtica Bureta de 25 mL Erlenmeyer de 250 mL Solues e Reagentes gua Destilada Fenolftalena 0,1% alcolica Hidrxido de Sdio 0,1N Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Pesar em balana analtica e em um erlenmeyer de 250 mL, 0,1 g de amostra. Adicionar 50 mL de gua destilada e agitar at dissoluo total. Adicionar 5 gotas de Fenolftalena 0,1%. Titular com Hidrxido de Sdio 0,1 N at cor rosa e anotar volume gasto.

Clculos % cido Ctrico (p/p) = (V x N x 0,06404 x 100) m.a. onde:

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V = Volume de Hidrxido de Sdio gasto na titulao. N = Normalidade exata do Hidrxido de Sdio. 0,06404 = miliequivalente grama do cido ctrico. m.a. = Massa exata da amostra.

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.6 CIDO SULFNICO DETERMINAO DA ACIDEZ TOTAL

Objetivo: Determinar a acidez total de uma amostra de cido Sulfnico.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais: Balana Analtica Bureta de 25 mL Erlenmeyer 250 mL Proveta de 100 mL

Solues e Reagentes lcool Etlico PA Soluo de Hidrxido de Potssio 0,5 N Fenolftalena 0,1 % alcolica

Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana.

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Transferir de 1 a 2 gramas de amostra para um Erlenmeyer de 250 ml previamente tarado. Pesar a amostra transferida em balana analtica. Adicionar com auxlio de uma proveta de 100 ml, 100 ml de lcool etlico PA. neutro. Agitar at completa dissoluo e adicionar 2 gotas de fenolftalena 0,1%. Titular com hidrxido de potssio 0,5 N at que a soluo fique rosada por no mnimo 30 segundos.

Clculos mg KOH / g (p/p) = V x N x FC x 0,561 x 100 m.a onde: V = volume de Hidrxido de Potssio gasto na titulao. N = normalidade do Hidrxido de Potssio. FC = fator de correo do Hidrxido de Potssio 0,5 (indicado no rtulo do recipiente do reagente). 0,561 = miliequivalente grama do Hidrxido de Potssio m.a = massa da amostra.

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.7 CIDO SULFNICO DETERMINAO DO CIDO SULFRICO LIVRE

Objetivo: Determinar a porcentagem de cido sulfrico livre em uma amostra de cido Sulfnico.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise:

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Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais: Balana analtica Bquer de 250 mL Balo volumtrico de 500 mL Pipeta Volumtrica de 20 mL Erlenmeyer de 250 mL Proveta de 100 mL Bureta de 25 mL Pipeta graduada

Solues e Reagentes Acetona P.A Acido Actico 20 % v/v cido Ntrico 0,02 N Azul de bromofenol 0,1 % alcolico Dithizona 0,1 % em acetona P.A. recm preparada (no pode entrar em contato com gua) Fenolftalena 0,1% alcolico Nitrato de Chumbo 0,02 N Hidrxido de sdio 1N

Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana.

Preparo da soluo amostra: Transferir 5 gramas de amostra para um bquer de 250 mL contendo 50 mL de gua deionizada com a tara previamente obtida. Completar o volume com gua deionizada at 100 mL. Com auxlio de um agitador magntico, agitar (tomando cuidado para no formar espuma) at dissoluo completa. Adicionar 2 gotas de Fenolftalena 0,1%. Neutralizar a amostra adicionando Hidrxido de Sdio 1N at cor rosa.

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Soprar levemente dentro do frasco, agitando constantemente, at que a colorao rosa desaparea. Transferir a soluo neutralizada para um balo volumtrico de 500 ml, completar o volume com gua deionizada e homogeneizar bem.

Pipetar 20 ml da soluo amostra preparada para um erlenmeyer de 250 ml. Adicionar 3 gotas de Azul de Bromofenol. Acrescentar gotas de soluo de cido Ntrico 0,02 N, at desaparecimento da colorao azul Adicionar 1 ml de cido Actico 20 % v/v para tamponar e 100 ml de Acetona PA. Acrescentar 1 ml de Dithizona 0,1 % em Acetona P.A. recm preparada. Titular com Nitrato de Chumbo 0,02N at que a colorao passe de verde esmeralda para vermelho prpura. Obs: A visualizao do ponto de viragem desse indicador deve ser feita atravs de luz artificial, nunca luz solar, pois esta ltima mascarar o resultado.

Clculo % H2SO4 (p/p) = V x N x 0,049 x FA x 100 m.a onde: V = Volume de Nitrato de Chumbo 0,02N gasto na titulao. N = Normalidade exata do Nitrato de Chumbo. 0,049 = miliequivalente grama do cido Sulfrico. FA = fator alquota (500/20 = 25). m.a = massa inicial da amostra (usada na preparao da amostra preparada)

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

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6.8 SODA DETERMINAO DA PUREZA

Objetivo: Determinar a pureza de uma amostra de Hidrxido de Sdio Comercial (SODA).

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais: Balo Volumtrico de 1000 mL Balana Analtica Bquer 250 mL Pipeta Volumtrica 20 mL Pipeta Graduada Solues e Reagentes cido Clordrico 0,1N gua Deionizada Recm Fervida Alaranjado de Metila 0,5% aquoso Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Preparo da soluo amostra: Com auxlio de uma pipeta graduada, pesar em um bquer de 250 mL 5 gramas de amostra em balana analtica. Obs: a pesagem deve ser feita separadamente para cada anlise da triplicata. Um breve tempo de repouso suficiente para o CO2 do ar reagir com o hidrxido de sdio, mascarando o resultado. Acrescentar ao bquer 50 mL de gua Deionizada Recm Fervida e

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agitar at dissoluo completa. Obs: esta adio de gua deionizada recm fervida deve ser rpida para que a amostra no fique muito tempo em contato com o CO2 que est presente no ar. Transferir a soluo para um balo volumtrico de 1 litro, lavando bem o bquer com gua Deionizada Recm Fervida transferindo a gua de lavagem para o balo volumtrico. Completar o volume com gua Deionizada Recm Fervida. Homogeneizar bem a soluo amostra preparada.

Transferir, com auxlio de uma pipeta volumtrica, 20 mL da soluo amostra preparada para um erlenmeyer de 250 mL. Completar o volume com 50 mL de gua Deionizada Recm Fervida. Adicionar 2 gotas de Alaranjado de Metila 0,5% e titular com HCl 0,1N padronizado at que a colorao mude para vermelho alaranjado. Anotar volume gasto de HCl.

Clculos %NaOH (p/p) = V x N x 0,039997 x FA x 100 m.a onde: V = Volume cido Clordrico gasto na titulao N = normalidade exata do cido Clordrico 0,1N 0,039997 = miliequivalente grama do Hidrxido de Sdio FA = fator alquota (1000/20 = 50) m.a = massa da amostra

Referncias Bibliogrficas Apostila de Qumica Analtica Quantitativa II FURB

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6.9 SODA DETERMINAO DO TEOR DE CARBONATO

Objetivo: Determinar a concentrao de carbonato de sdio em uma amostra de Hidrxido de Sdio.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais: Balana Analtica Agitador Magntico pHmetro Bquer de 250 mL Bureta de 25 mL Pipeta Graduada Solues e Reagentes cido Clordrico 0,1N gua Deionizada Recm Fervida cido Clordrico 10% v/v Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Transferir 3 gramas de amostra para um bquer de 250 mL com 30 mL de gua Deionizada Recm Fervida com a tara previamente obtida. Anotar a massa da amostra. Obs: Pesar a amostra e logo em seguida realizar a titulao. A pesagem da amostra deve ser feita separadamente para cada anlise da triplicata. Completar o volume com gua Deionizada Recm Fervida at 100 mL.

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Com auxlio de um agitador magntico, submeter a amostra a uma agitao lenta e constante. Adicionar cido Clordrico 10% at o valor de pH entre 11 e 12. Titular com Soluo de cido Clordrico 0,1N, at pH 10, o qual refere-se neutralizao do Hidrxido de Sdio. Desprezar o volume de titulante gasto acima e continuar a titulao at pH 4,2. Anotar o volume de titulante gasto para baixar o valor de pH de 10 para 4,2.

Clculos %Na2CO3 (p/p) = V x N x 0,052995 x 100 m.a onde: V = volume de cido Clordrico gasto na titulao a partir do pH 10 at o pH 4,2. N = normalidade exata do cido Clordrico. 0,052995 = miliequivalente grama do cido Clordrico. m.a = massa da amostra.

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.10 AMNIA DETERMINAO DA PUREZA

Objetivo: Determinar a pureza de uma amostra de Hidrxido de Amnio.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

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Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais: Balana analtica Bureta de 50 mL Erlenmeyer 250 mL Pipeta volumtrica de 2 mL

Solues e Reagentes gua destilada ou deionizada Indicador vermelho de metila (0,5% soluo alcolica) Soluo de cido sulfrico 1 N

Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Em capela, transferir para um erlenmeyer de 250 ml, contendo +/- 20 mL de gua destilada previamente zerado, 1 ml de amostra previamente resfriada a aproximadamente 15 C. Pesar em balana analtica a massa de amostra transferida e anot-la; Completar o volume do erlenmeyer com gua deionizada at 100 mL; Adicionar 10 gotas de indicador vermelho de metila; Titular com soluo de cido sulfrico 1 N, at mudana de colorao; Anotar o volume gasto e adicionar mais algumas gotas para verificar se colorao continua mudando.

Clculos % NH3 = V x N x 0,0170305 x 100 m.a onde: V = volume de cido Sulfrico 1 N gasto na titulao. N = normalidade exata do cido sulfrico 1 N 0,0170305 = miliequivalente grama do cido Sulfrico m.a = massa da amostra

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Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.11 HIPOCLORITO DE SDIO DETERMINAO DO TEOR DE CLORO ATIVO

Objetivo: Determinar a porcentagem de cloro ativo em uma amostra de Hipoclorito de Sdio.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 20 minutos.

Equipamentos e Materiais: Bureta 25 mL Cronmetro Erlenmeyer 250 mL Esptula Vidro de relgio

Solues e Reagentes: cido Sulfrico 2N gua Deionizada Amido Soluo 1% Aquoso Iodeto de Potssio Tiossulfato de Sdio 0,1N

Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata.

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Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Pesar 0,6 gramas de amostra em erlenmeyer contendo aproximadamente 20 mL de gua deionizada com a tara previamente obtida. Completar o volume do erlenmeyer com gua deionizada at 100 mL. Adicionar 1,0g de KI e 5mL de H2SO4 2N, agitando suavemente; Tampar o erlenmeyer e repousar a soluo por 5 minutos ao abrigo da luz; Titular o iodo liberado com Na2S2O3 0,1N at colorao amarela plida; Adicionar 2 mL de amido 1% e continuar a titulao at desaparecimento da cor azul;

Clculos % Cloro Ativo (p/p) = V x N x 0,0354527 x 100 m.a onde: V = volume de Tiossulfato de Sdio 0,1N gasto na titulao N = normalidade exata do Tiossulfato de Sdio 0,0354527 = miliequivalente grama do Cl2 m.a = massa da amostra

Referncias Bibliogrficas Apostila de Qumica Analtica Quantitativa II FURB

6.12 METASSILICATO DE SDIO DETERMINAO DA ALCALINIDADE

Objetivo: Determinar a alcalinidade de uma amostra de Metassilicato de sdio.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 30 minutos.

Equipamentos e Materiais:

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Erlenmeyer de 250 mL Balana analtica Bureta de 25 mL Esptula Vidro de relgio Solues e Reagentes cido Clordrico 1N Vermelho de Metila 0,5% alcolico gua Deionizada Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Pesar com auxlio de um vidro de relgio 1 grama de amostra em balana analtica. Transferir a amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Lavar o vidro de relgio e o funil para adio de slidos com gua deionizada, adicionando a gua de lavagem ao erlenmeyer. Adicionar gua deionizada at 100 mL. Agitar at dissoluo completa. Acrescentar trs gotas de Vermelho de Metila 0,5% alcolico, titular com HCl 1N at o ponto de viragem (amarelo para rosa-alaranjado) e anotar volume gasto. Clculos %Na2O (p/p) = V x N x 0,0309883 x 100 m.a onde: V = volume de cido Clordrico 1N gasto na titulao N = normalidade exata do HCl 0,0309883 = miliequivalente grama do Na2O m.a. = massa da amostra

Referncias Bibliogrficas Nada consta. 6.13 DETERMINAO DO PONTO DE TURVAO DE UM PRODUTO

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Objetivo: Determinar o ponto de turvao de detergentes.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 10 minutos

Equipamentos e Materiais: Tubo de ensaio Bquer 250 mL Termmetro (-10 a 100 C) Pipeta graduada 5 mL Esptula

Solues e Reagentes: Cloreto de sdio (NaCl) Gelo picado

Procedimento Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Preencha um bquer de 250 mL com gelo picado. No mesmo bquer, acrescente cloreto de sdio (NaCl) e com uma esptula misture-o com o gelo picado. Em um tubo de ensaio adicione cerca de 5 mL do produto a ser analisado. Insira ao tubo um termmetro com escala apropriada (-10 C a 100 C). Afunde o tubo de ensaio com o produto e o termmetro no gelo picado com NaCl. Espere alguns segundos e verifique se houve sinal de turvao. Se houve sinal de turvao, anotar a temperatura que o termmetro est acusando (este o ponto de turvao). Se no houve sinal algum de turvao, afundar novamente o tubo no gelo, esperar alguns segundo e verificar novamente.

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Repetir este processo sucessivamente at que alguma turvao seja notvel.

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.14 DETERMINAO DA DENSIDADE

Objetivo: Determinar a densidade (peso especfico) de uma amostra lquida.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 10 minutos.

Equipamentos e Materiais: Proveta 500 mL Densmetro aferido e calibrado com a escala apropriada.

Solues e Reagentes: Amostra

Procedimento Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Escolher o densmetro apropriado para a medida a ser efetuada e garantir que o equipamento esteja aferido e calibrado. Transferir 500 mL de amostra a para uma proveta de 500 mL. Obs: Verificar a necessidade ou no de diluio do produto a ser analisado e preparar a soluo de acordo com a diluio indicada na Ordem de Produo. Inserir o densmetro dentro da amostra contida na proveta de 500 mL. Aguardar aproximadamente mnimo cinco minutos, garantindo a

estabilizao da medida.

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Verificar na escala do densmetro o valor que coincide com a superfcie do lquido (interface lquido-ar). O valor verificado na escala corresponde ao peso especfico da amostra em g/cm3.

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.15 DETERMINAO DO PODER DE LIMPEZA

Objetivo: Determinar o poder de limpeza de uma formulao detergente.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 60 minutos.

Equipamentos e Materiais: 2 Bqueres de 1000 mL 1 Balana Analtica 1 Pipeta Graduada 5 mL 1 Balo Volumtrico 1000 mL 1 Pincel Tigre 18 Cerda 815 100 Vidros de relgio com 4 cm de Dimetro Mini-Plate 1 Bacia Plstica 26,5 cm Dimetro e 10 cm Profundidade 1 Termmetro Escala 0 a 100 C 1 Liquidificador 1 Agitador 1600 rpm hlice tipo navio com 4cm de dimetro.

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Sujeira Padro: 25 % leo de Soja 29 % Gordura de Coco 20 % Margarina 23 % Farinha de Trigo Tipo Especial 03 % Extrato de Tomate

Procedimento Preparo da Sujeira Padro Em frascos distintos, fundir a Gordura de Coco e a Margarina. Logo aps misturar o material fundido em um bquer de 1000 mL e acrescentar o leo de Soja e o Extrato de Tomate. Transferir a mistura para um liquidificador e acrescentar a metade da farinha. Ligar o liquidificador e agitar durante 2 minutos. Interromper a agitao e adicionar o restante da farinha. Voltar a ligar o liquidificador e agitar durante 5 minutos ou at que se obtenha uma mistura bem homognea. Preparo da Soluo do Detergente a ser Avaliado Medir 1000 mL de gua deionizada em um balo volumtrico. Transferir os 1000 mL do balo volumtrico para um bquer de 1000 mL. Pesar 0,7500 g ( 0,0050 g) do detergente a ser avaliado. Diluir as 0,75 g de detergente nos 1000 mL de gua deionizada. Mtodo para Sujar os Pratos Aquecer a sujeira padro entre 55 e 60 C. Acrescen tar 1 mL de sujeira em cada prato (mini-plate), com auxlio de uma pipeta graduada. Mtodo para Limpeza dos Pratos Colocar a soluo de detergente em uma bacia de 26,5 cm dimetro e 10 cm profundidade. Colocar a hlice do agitador centralizada e a

aproximadamente 0,5 cm do fundo da bacia. Submeter a soluo de detergente a uma agitao de 1600 rpm durante 1 minuto, gerando assim uma espuma que cobre toda a superfcie do lquido contido na bacia. Com a espuma formada, iniciar imediatamente o procedimento de limpeza dos pratos. O procedimento de limpeza consiste em: Mergulhar rapidamente o prato sujo na soluo de detergente de forma a molh-lo por completo.

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Mergulhar o pincel na soluo e em seguida pass-lo 3 vezes na parte suja do prato, cuidando para que a sujeira venha a cair dentro da bacia. Voltar a mergulhar o prato na soluo para a retirada residual da sujeira. Tomar o cuidado de mergulhar o prato e o pincel sempre em locais diferentes, para que no haja um colapso da espuma ocasionado pela ao mecnica. Repetir este procedimento at que haja o colapso da espuma, ou seja, quando a espuma no cobrir totalmente a superfcie do lquido dentro da bacia. Anotar o nmero de pratos lavados. Repetir todo o procedimento pelo menos trs vezes. Caso haja uma diferena acima de dois pratos de uma limpeza para outra, deve-se repetir o procedimento at que haja uma convergncia dos resultados dentro do limite de erro estipulado.

Clculos O resultado expresso como a mdia dos valores encontrados.

Referncias Bibliogrficas Nada Consta

6.16 DETERMINAO DO pH ( POTENCIAL HIDROGENINICO)

Objetivo: Determinar o pH de solues aquosas de produtos.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 10 minutos

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Equipamentos e Materiais: Bquer 100 mL Esptula Basto de Vidro pHmetro Eletrodo Padro de Ag/AgCl

Solues e Reagentes gua deionizada Amostra

Procedimento Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Pesar em um bquer de 100 mL, com auxlio de uma esptula, a quantidade de amostra necessria para preparar, de acordo com a diluio indicada para o produto, 100 gramas de soluo. Adicionar sobre a massa de amostra pesada a quantidade de gua deionizada necessria para completar os 100 gramas de soluo. Agitar bem a soluo at que a amostra esteja completamente dissolvida. Calibrar o pHmetro, enxaguar o eletrodo com gua deionizada e inseri-lo na soluo preparada. Aguardar at que o valor de pH estabilize. Anotar o resultado.

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.17 DETERMINAO DA VISCOSIDADE

Objetivo: Determinar a viscosidade dinmica atravs de viscosmetro rotacional Brookfield.

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Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 2 minutos

Equipamentos e Materiais: Bquer 250 mL Viscosmetro Brookfield Analgico Modelo LVT Estufa (25 C)

Procedimento Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Transferir 250 mL de amostra para um bquer de 250 mL. Escolher o spindle apropriado faixa de viscosidade esperada e determinar qual rotao deve ser empregada. Mergulhar o Spindle na amostra contida no bquer de 250 mL, cuidando para que no forme bolhas e fixar o spindle ao eixo do viscosmetro. Imergir o Spindle at que a marcao do mesmo esteja coincidindo com a superfcie do lquido. Fixar a escala de medio do equipamento na marcao zero e ligar o viscosmetro. Soltar a escala de medio e aguardar at que o ponteiro, que indica o torque do equipamento, estabilize. Aguardar at que a medida estabilize (6 voltas). Fixar a escala que indica o torque e assim que o ponteiro estiver passando pelo visor desligar o equipamento. Anotar o valor lido na escala de torque. Caso o ponteiro indique um valor de torque abaixo de 15%, a velocidade deve ser aumentada. Caso ocorra o contrrio, ou seja, o torque fique acima de 100%, ento reduzir a velocidade de rotao. Caso os ajustes de velocidade no resolvam, ento trocar o spindle por outro que tenha maior ou menor rea de contato com a amostra. Obs: Spindles com maior rea de contato so indicados para amostras menos viscosas e com rea menores para amostras mais viscosas.

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Atravs do n do spindle e da rotao empregados, achar na tabela de converso (que acompanha o viscosmetro), o fator de converso de torque para centiPoise (cP = m.Pa.s). O valor encontrado corresponde viscosidade dinmica da amostra.

Clculos Valor lido x Fator conversor = Viscosidade em centipoise (cP = mPa.s)

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.18 DETERMINAO DA ACIDEZ TOTAL DO ALUMINOX

Objetivo: Determinar o teor de acidez total do Aluminox.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 20 minutos

Equipamentos e Materiais: Agitador Magntico Balana Analtica Bureta de 25 mL Esptula Erlenmeyer de Polietileno de 250 mL Solues e Reagentes gua Destilada Fenolftalena 0,1%

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Hidrxido de Sdio 0,5N Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Tare um erlenmeyer de 250 mL de polietileno contendo de 40 a 50 mL de gua destilada com preciso de 0,1mg. Com auxlio de uma esptula, pesar aproximadamente 1 grama de Aluminox. Obs.: As pesagens das trs amostras da triplicata, no devem ser feitas ao mesmo tempo, para que a amostra no fique muito tempo parada. Uma vez que o cido fluordrico voltil, o tempo de espera entre uma anlise e outra suficiente para gerar um erro grande na anlise. Adicionar 2 gotas de Fenolftalena 0,1% e titular com auxlio de um agitador magntico com Hidrxido de Sdio 0,5 N at cor rosa. Anotar o volume gasto como V. Seguir aos clculos.

Clculos

Teor de Acidez (%) = (V x N x 0,0010071 x 100) m.a.

V = mdia dos volumes de Hidrxido de Sdio gastos na titulao. N = normalidade exata do Hidrxido de Sdio. m.a. = massa exata da amostra. 0,0010071 = miliequivalente grama do Hidrognio em sua forma inica (H+).

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.19 DETERMINAO DO CLORO ATIVO NO SUPER CLORO

Objetivo: Determinar a porcentagem de cloro ativo no Super Cloro.

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Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 20 minutos.

Equipamentos e Materiais: Bureta 25 mL Erlenmeyer 250 mL Esptula Vidro de relgio Balana analtica Cronmetro

Solues e Reagentes: cido Sulfrico 2N gua destilada Amido 1% Iodeto de Potssio P.A Tiossulfato de Sdio 0,1N

Procedimento: Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Pesar em erlenmeyer previamente zerado contendo aproximadamente 20 mL de gua destilada, aproximadamente 0,6 g de amostra com preciso 0,1 mg. Completar o volume do erlenmeyer com gua destilada at 100 mL. Adicionar 1,0g de KI e 5mL de H2SO4 2N, agitando suavemente. Tampar o erlenmeyer e repousar a soluo por 5 minutos ao abrigo da luz; Titular o iodo liberado com Na2S2O3 0,1N at cor amarela clara; Adicionar 2mL de amido 1% e continuar a titulao at desaparecimento a cor azul;

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Anotar volume e seguir aos clculos.

Clculos

% Cloro Ativo (p/p) = V x N x 0,0354527 x 100 m.a onde: V = volume de Tiossulfato de Sdio 0,1N gasto na titulao N = normalidade exata Na2S2O3 0,0354527 = miliequivalente grama do Cl2 m.a = massa da amostra

Referncias Bibliogrficas Apostila de Qumica Analtica Quantitativa II.

6.20 DETERMINAO DO CLORO ATIVO NO AQUACLER

Objetivo: Determinar a porcentagem de cloro ativo no Aquacler.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 20 minutos.

Equipamentos e Materiais: Bureta 25 mL Erlenmeyer 250 mL Esptula Vidro de relgio Balana analtica Cronmetro

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Solues e Reagentes: cido Sulfrico 2N gua destilada Amido 1% Iodeto de Potssio P.A Tiossulfato de Sdio 0,1N

Procedimento: Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Pesar em erlenmeyer previamente zerado contendo aproximadamente 20 mL de gua destilada, aproximadamente 1,0 g de amostra com preciso 0,1 mg. Completar o volume do erlenmeyer com gua destilada at 100 mL. Adicionar 1,0g de KI e 5mL de H2SO4 2N, agitando suavemente. Tampar o erlenmeyer e repousar a soluo por 5 minutos ao abrigo da luz; Titular o iodo liberado com Na2S2O3 0,1N at cor amarela clara; Adicionar 2mL de amido 1% e continuar a titulao at desaparecimento a cor azul; Anotar volume e seguir aos clculos.

Clculos

% Cloro Ativo (p/p) = V x N x 0,0354527 x 100 m.a onde: V = volume de Tiossulfato de Sdio 0,1N gasto na titulao N = normalidade exata Na2S2O3 0,0354527 = miliequivalente grama do Cl2 m.a = massa da amostra

Referncias Bibliogrficas Apostila de Qumica Analtica Quantitativa II.

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6.21 DETERMINAO DO PONTO DE NVOA

Objetivo: Determinar o ponto de nvoa de produtos de limpeza.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 2 minutos

Equipamentos e Materiais: Tubo de ensaio Bquer 500 mL Termmetro (-10 a 100 C) Pipeta graduada 5 mL Esptula

Solues e Reagentes: gua quente

Procedimento: Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Aquecer, em um bquer de 500 mL, 400 mL de gua at a fervura. Em um tubo de ensaio adicione cerca de 5 mL do produto a ser analisado. Insira ao tubo um termmetro com escala apropriada (-10 C a 100 C). Afunde o tubo de ensaio com o produto e o termmetro na gua quente. Espere alguns segundos e verifique se houve algum sinal de turvao e formao de nvoa branca no produto. Se verificou-se a turvao e formao de nvoa, anotar a temperatura acusada pelo termmetro (este o ponto de nvoa). Se no houve sinal algum de turvao, afundar novamente o tubo ensaio na gua quente, esperar alguns segundo e verificar novamente. de

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Repetir este processo sucessivamente at que alguma turvao e nvoa sejam notveis.

Referncias Bibliogrficas Nada consta.

6.22 DETERMINAO DA TEMPERATURA

Objetivo: Determinar a temperatura de um lquido.

Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 1 minuto.

Equipamentos e Materiais: 1 termmetro digital

Procedimento Inserir a haste do termmetro digital cerca de 5 cm abaixo da superfcie do lquido. Ligar o termmetro, aguardar at que a medida estabilize e anotar o resultado. Lavar o termmetro e guard-lo.

Referncias Bibliogrficas Nada Consta

6.23 DETERMINAO DA ACIDEZ TOTAL DO TRIOX

Objetivo: Determinar o teor de acidez total do produto Triox.

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Segurana: Verificar as fichas de informao de segurana de cada produto antes de iniciar a anlise.

Tempo de Anlise: Aproximadamente 20 minutos

Equipamentos e Materiais: Agitador Magntico Balana Analtica Bureta de 25 mL Esptula Pipeta 5 mL Erlenmeyer de 250 mL Solues e Reagentes gua Destilada Fenolftalena 0,1% Hidrxido de Sdio 0,5N Procedimento Toda e qualquer anlise deve ser realizada no mnimo em triplicata. Vestir os EPIs necessrios: Jaleco e culos de segurana. Tare um erlenmeyer de 250 mL contendo de 40 a 50 mL de gua Destilada com preciso de 0,1mg. Com auxlio de uma esptula, pesar aproximadamente 1 grama de Triox e anotar a massa pesada como m. Obs.: As pesagens das trs amostras da triplicata, no devem ser feitas ao mesmo tempo, para que a amostra no fique muito tempo parada. Uma vez que o cido clordrico voltil, o tempo de espera entre uma anlise e outra suficiente para gerar um erro grande na anlise. Adicionar 2 gotas de Fenolftalena 0,1% e titular com Hidrxido de Sdio 0,5 N at cor rosa. Anotar o volume gasto como V.

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Seguir aos clculos.

Clculos

Teor de Acidez (%) = (V x N x 0,0010071 x 100) m.a.

V = mdia dos volumes de Hidrxido de Sdio gastos na titulao. N = normalidade exata do Hidrxido de Sdio. m.a. = massa exata da amostra. 0,0010071 = miliequivalente grama do Hidrognio em sua forma inica (H+).

Referncias Bibliogrficas Nada consta.