Você está na página 1de 47

lvaro Guimares Braz Danilo Lauriano Cenerini Gustavo Pereira Teodoro Raul da Costa Casaut

um produto orgnico, uma amida, slida temperatura ambiente, de cor branca, praticamente inodora; solvel em gua (quente) e na maioria dos solventes orgnicos.

Est no grupo dos primeiros analgsicos a serem

introduzidos , em 1884, com o nome de febrina, afim de substituir os derivados da morfina. No entanto, seu uso deve ser controlado, uma vez que essa substncia txica e pode causar srios problemas no sistema fisiolgico

Caractersticas Frmula estrutural

Frmula Molecular Massa Molar(g.mol-1) Aspecto Fsico Densidade(g/cm3)

C6H5NH(COOCH3) 135,17 Cristais brancos;inodoro 1,219

Ponto de Fuso (C)


Ponto de Ebulio(C)

113,7
304

Compostos orgnicos slidos, quando isolados ou

obtidos em reaes qumicas, raramente so puros e apresentam impurezas que se formam em reaes secundrias juntamente com o produto desejado.

OCLUSO OU ABSORO: So impurezas

encontradas dentro do cristal.


ADSORO: So impurezas encontradas na superfcie

do cristal.

Podem ser oriundas de:


Anilina Anidrido actico gua de lavagem

A cristalizao um procedimento de purificao e o

segundo processo de separao mais utilizado na Indstria Qumica, sendo de grande importncia devido grande quantidade de materiais que so comercializados na forma cristalina.
Cristalizao um processo de equilbrio e produz

material muito puro. Um pequeno ncleo do cristal formado inicialmente e ento cresce camada por camada de uma maneira reversvel. Uma segunda cristalizao chamada recristalizao, que resulta em cristais mais puros, mas o rendimento menor.

Cristalizao: Se o crescimento dos cristais relativamente

lento e seletivo.
Precipitao: Se o crescimento dos cristais rpido e no-

seletivo, ou seja, o ncleo do cristal se forma to rapidamente que as impurezas so carregadas com o ncleo.
PORTANTO: QUALQUER TENTATIVA DE PURIFICAO

COM UM PROCESSO MUITO RPIDO EVE SER EVITADO.

Nucleao: Pode ser expresso quantitativamente como

o nmero de novas partculas formadas, por unidade de volume e por unidade de tempo. Uma vez que os ncleos esto disponveis, material adicional incorporado na sua superfcie exterior e os cristais crescem.
Taxa de Crescimento do cristal: o nmero de cristais

em soluo relao ao volume da soluo e pelo tempo.

A purificao de substncias slidas atravs de recristalizao baseia-se nas diferenas em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substncias slidas mais solvel em solventes quentes que em frios. A solubilidade de um soluto, em condies normais, corresponde sua quantidade mxima que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a uma certa temperatura. O decrscimo da solubilidade da substncia a medida que a temperatura diminui ocasiona a sua precipitao ou cristalizao. As impurezas solveis tendem a permanecer na soluo.

Escolha do solvente e dissoluo do slido

Aquecimento
Remoo de impurezas Resfriamento Lavagem dos cristais Secagem dos cristais

Verificao da polaridade ( "semelhante dissolve semelhante" ) O solvente deve dissolver grande quantidade da substncia em

temperatura elevada e pequena quantidade em temperaturas baixas.


O solvente deve dissolver as impurezas mesmo a frio, ou ento,

no dissolv-las, mesmo a quente.


Ao ser esfriado, o solvente deve produzir cristais bem formados

do slido purificado, dos quais deve ser facilmente removvel


O solvente no deve reagir com o slido Outros fatores como a facilidade de manipulao, a volatilidade,

a inflamabilidade e o custo tambm devem ser levados em conta.

O solvente da curva B, a 25 C dissolve 9 g/100mL e a

120 C dissolve apenas 14 g/100mL.

Solvente C
A queda de solubilidade to grande em um pequeno

intervalo de temperatura, que uma pequena queda de temperatura acidental, poderia cristalizar o material antes do tempo.

A curva A mostra que a solubilidade a 25 C a

solubilidade 1g/100mL,enquanto que a 125 C a solubilidade sobe para 18g/100mL.


A

recristalizao de 18g do soluto neste solvente,produz 17g de material slido puro, o que representa uma recuperao de 95%.

Solvente

Temperatura (C)

Solubilidade (g /100mL)

gua
gua gua gua

100
80 50 25

5
3,45 0,84 0,54

gua
Etanol Etanol Metanol Clorofrmio Acetona Glicerol Dioxano ter Etlico

20
20 78 20 20 20 20 20 20

0,46
29 167 33 27 25 20 12,5 5,6

Etanol:

gua:

rendimento parecido, porm, a massa de acetanilida usada ser pequena, ento, se usarmos o etanol, haver grandes perdas do produto.

Etanol inflamvel Sempre que for possvel, usar gua, em qualquer

experimento, j que no apresenta toxicidade, nem inflamabilidade.

Impurezas insolveis:

Filtrao quente com papel de filtro pregueado. A soluo a ser filtrada levada ebulio e transferida para o sistema filtrante em pequenas propores. A operao deve ser feita rapidamente, evitando a cristalizao da acetanilida no filtro ou no

funil(durante o processo o funil pode esfriar). Se os cristais


comearem a se formar durante a filtrao, um mnimo de solvente em ebulio adicionado para redissolver os cristais e

permitir que a soluo passe pelo funil.

Podem ser removidas pela adio de pequenas quantidades de

carvo ativo soluo a ser aquecida


A quantidade ideal em torno de 1 a 2 % (m/m) do total pesado

da amostra, se no for suficiente vai se adicionando mais 0,5 % at que limpe todas as impurezas.
Deve-se ter o CUIDADO para no colocar carvo ativo sobe a

soluo em ebulio, pois provocaria uma grande agitao da soluo levando ao derramamento e perda de material. Tomar cuidado tambm com o p muito fino do carvo ativo pois faz mal aos pulmes quando inalado.

Animal: mais baratos, porm no to eficaz. Carvo obtido da madeira, de boa qualidade, pois

contm mais grupos OH na superfcie devido a celulose.

Se a substncia a ser aquecida for inflamvel, ento,

proibido usar qualquer tipo de chama. Se a substncia for desconhecida, no sabendo se inflamvel ou no , por medida de segurana tambm no se deve usar qualquer tipo de chama. Nesses casos, utiliza-se banho-maria.

A soluo dever repousar at a temperatura ambiente

para a recristalizao.
Resfriamento rpido causa a precipitao. Por esse

motivo no utilizado banho de gelo.

Os cristais devem ser lavados com uma pequena

quantidade de solvente frio, para remover qualquer trao da soluo gua - me, que pode ter ficado aderida na superfcie do cristal .

Um mtodo de secagem dos cristais coloca-los num

vidro de relgio e deixar secar em contato com o ar. Com esse mtodo evitamos perdas por fuso, pois ele no usa aquecimento; mas por estar exposto a umidade pode causar hidratao de materiais higroscpicos.
Outro mtodo de secagem colocar os cristais sobre

um papel absorvente ou leva-los para um dessecador em presena de agentes secantes.

Algumas vezes, ocorre separao de uma segunda fase

lquida, conhecida como um leo. Caso ocorra a formao, deve-se adicionar uma pequena quantidade de solvente e aquecer at solubiliz-lo.
A formao de leo pode ocorrer devido a presena de

impurezas. Se mesmo aps o procedimento anterior ainda houver a formao de leo deve-se adicionar carvo ativo e recomear a recristalizao.

Caso no ocorra a cristalizao, podemos tentar os seguintes mtodos:


Atritar a bagueta no fundo do bquer, fazendo

com que pequenos fragmentos de vidro se soltem e atuem como o ncleo dos cristais.
Adicionar

soluo alguns cristais acetanilida para iniciar a cristalizao.

de

Identificao dos Perigos: O produto nocivo por

exposio aguda e apresenta graves riscos para a sade se inalado, ingerindo ou em contato com a pele.
Deve ser considerado de poder irritante primrio pela

pele e em contato com os olhos.

Efeitos para a sade


Ingesto
Irritaodas vias digestivas, nuseas, vmito, dores abdominais, hipermotilidade intestinal, diarreia, possibilidade de distrbios renais (nefrite).

Inalao

Irritao das vias respiratrias, tosse, dispinia, edemas pulmonares, efeitos no sangue: cianose, metaemoglobina, possvel ao anticoagulante no sangue.
Efeito sistmico similar aos descritos para outras vias de penetrao. Irritao, vermelhido no local

Contato com a pele Contato com os olhos

Primeiros Socorros
Ingesto Inalao Contato com a pele Contato com os olhos
NO provocar vmitos.

Levar a pessoa para o ar fresco. Se no respirar, dar respirao artificial


Lavar com muita gua.

Lavar cuidadosamente com muita gua, no mnimo por 15 minutos.

O Equipamento de Proteo Individual EPI- todo

dispositivo ou produto, de uso individual utilizado pelo trabalhador, destinado a proteo contra riscos capazes de ameaar a sua segurana e a sua sade. Exemplos: culos de proteo, avental, calas e sapatos fechados.

Os equipamentos de proteo coletiva - EPC- so

dispositivos utilizados no ambiente de trabalho com o objetivo de proteger os usurios de laboratrio dos riscos inerentes aos processos. Exemplos: Capela, extintores, caixa com areia, chuveiro.

Os resduos formados devem ser desprezados nos

fracos apropriados.
Eles sero separados em clorados e no clorados, e

depois levados para incinerao.

Deve-se tomar cuidado para assegurar uma amostra

perfeitamente seca, j que os traos do solvente podem baixar o ponto de fuso.

http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/recristalizacao

.htm

Você também pode gostar