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um produto orgnico, uma amida, slida temperatura ambiente, de cor branca, praticamente inodora; solvel em gua (quente) e na maioria dos solventes orgnicos.
introduzidos , em 1884, com o nome de febrina, afim de substituir os derivados da morfina. No entanto, seu uso deve ser controlado, uma vez que essa substncia txica e pode causar srios problemas no sistema fisiolgico
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obtidos em reaes qumicas, raramente so puros e apresentam impurezas que se formam em reaes secundrias juntamente com o produto desejado.
do cristal.
segundo processo de separao mais utilizado na Indstria Qumica, sendo de grande importncia devido grande quantidade de materiais que so comercializados na forma cristalina.
Cristalizao um processo de equilbrio e produz
material muito puro. Um pequeno ncleo do cristal formado inicialmente e ento cresce camada por camada de uma maneira reversvel. Uma segunda cristalizao chamada recristalizao, que resulta em cristais mais puros, mas o rendimento menor.
lento e seletivo.
Precipitao: Se o crescimento dos cristais rpido e no-
seletivo, ou seja, o ncleo do cristal se forma to rapidamente que as impurezas so carregadas com o ncleo.
PORTANTO: QUALQUER TENTATIVA DE PURIFICAO
o nmero de novas partculas formadas, por unidade de volume e por unidade de tempo. Uma vez que os ncleos esto disponveis, material adicional incorporado na sua superfcie exterior e os cristais crescem.
Taxa de Crescimento do cristal: o nmero de cristais
A purificao de substncias slidas atravs de recristalizao baseia-se nas diferenas em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substncias slidas mais solvel em solventes quentes que em frios. A solubilidade de um soluto, em condies normais, corresponde sua quantidade mxima que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a uma certa temperatura. O decrscimo da solubilidade da substncia a medida que a temperatura diminui ocasiona a sua precipitao ou cristalizao. As impurezas solveis tendem a permanecer na soluo.
Aquecimento
Remoo de impurezas Resfriamento Lavagem dos cristais Secagem dos cristais
Verificao da polaridade ( "semelhante dissolve semelhante" ) O solvente deve dissolver grande quantidade da substncia em
Solvente C
A queda de solubilidade to grande em um pequeno
intervalo de temperatura, que uma pequena queda de temperatura acidental, poderia cristalizar o material antes do tempo.
recristalizao de 18g do soluto neste solvente,produz 17g de material slido puro, o que representa uma recuperao de 95%.
Solvente
Temperatura (C)
Solubilidade (g /100mL)
gua
gua gua gua
100
80 50 25
5
3,45 0,84 0,54
gua
Etanol Etanol Metanol Clorofrmio Acetona Glicerol Dioxano ter Etlico
20
20 78 20 20 20 20 20 20
0,46
29 167 33 27 25 20 12,5 5,6
Etanol:
gua:
rendimento parecido, porm, a massa de acetanilida usada ser pequena, ento, se usarmos o etanol, haver grandes perdas do produto.
Impurezas insolveis:
Filtrao quente com papel de filtro pregueado. A soluo a ser filtrada levada ebulio e transferida para o sistema filtrante em pequenas propores. A operao deve ser feita rapidamente, evitando a cristalizao da acetanilida no filtro ou no
da amostra, se no for suficiente vai se adicionando mais 0,5 % at que limpe todas as impurezas.
Deve-se ter o CUIDADO para no colocar carvo ativo sobe a
soluo em ebulio, pois provocaria uma grande agitao da soluo levando ao derramamento e perda de material. Tomar cuidado tambm com o p muito fino do carvo ativo pois faz mal aos pulmes quando inalado.
Animal: mais baratos, porm no to eficaz. Carvo obtido da madeira, de boa qualidade, pois
proibido usar qualquer tipo de chama. Se a substncia for desconhecida, no sabendo se inflamvel ou no , por medida de segurana tambm no se deve usar qualquer tipo de chama. Nesses casos, utiliza-se banho-maria.
para a recristalizao.
Resfriamento rpido causa a precipitao. Por esse
quantidade de solvente frio, para remover qualquer trao da soluo gua - me, que pode ter ficado aderida na superfcie do cristal .
vidro de relgio e deixar secar em contato com o ar. Com esse mtodo evitamos perdas por fuso, pois ele no usa aquecimento; mas por estar exposto a umidade pode causar hidratao de materiais higroscpicos.
Outro mtodo de secagem colocar os cristais sobre
lquida, conhecida como um leo. Caso ocorra a formao, deve-se adicionar uma pequena quantidade de solvente e aquecer at solubiliz-lo.
A formao de leo pode ocorrer devido a presena de
impurezas. Se mesmo aps o procedimento anterior ainda houver a formao de leo deve-se adicionar carvo ativo e recomear a recristalizao.
com que pequenos fragmentos de vidro se soltem e atuem como o ncleo dos cristais.
Adicionar
de
exposio aguda e apresenta graves riscos para a sade se inalado, ingerindo ou em contato com a pele.
Deve ser considerado de poder irritante primrio pela
Inalao
Irritao das vias respiratrias, tosse, dispinia, edemas pulmonares, efeitos no sangue: cianose, metaemoglobina, possvel ao anticoagulante no sangue.
Efeito sistmico similar aos descritos para outras vias de penetrao. Irritao, vermelhido no local
Primeiros Socorros
Ingesto Inalao Contato com a pele Contato com os olhos
NO provocar vmitos.
dispositivo ou produto, de uso individual utilizado pelo trabalhador, destinado a proteo contra riscos capazes de ameaar a sua segurana e a sua sade. Exemplos: culos de proteo, avental, calas e sapatos fechados.
dispositivos utilizados no ambiente de trabalho com o objetivo de proteger os usurios de laboratrio dos riscos inerentes aos processos. Exemplos: Capela, extintores, caixa com areia, chuveiro.
fracos apropriados.
Eles sero separados em clorados e no clorados, e
http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/recristalizacao
.htm