Gema Zamudio Corts DISEOS EXPERIMENTALES

Ampliacin Qumica Analtica

1. Se quiere poner a mtodo para determinacin espectrofotomtrica de hierro mediante medida de la absorbancia de su complejo con oxina. Queremos comprobar cmo afecta al valor de la absorbancia el pH de extraccin (factor A), el tiempo de agitacin en la extraccin (B) y la concentracin de tricloroetano utilizado en la extraccin del complejo(C). Matriz de diseo factor pH (A) T agitacin C extractante (C) Nivel bajo (-) 2,5 1minuto 0,1% Nivel alto (+) 5,3 10minutos 1%

Valores Experimentales A + + + + B + + + + C + + + + 0,128 0,241 0,299 0,597 0,763 0,754 1,018 0,828 0,148 0,257 0,292 0,607 0,741 0,74 1,03 0,903 Media 0,138 0,249 0,296 0,602 0,752 0,747 1,024 0,866

El diseo factorial se representa por ba , donde a es el nmero de factores y b el nmero de niveles escogidos. Por tanto acorde a nuestro problema, tenemos 3 variables y 2 niveles, mi diseo factorial es de 23 , es decir 8 experimentos. Tenemos que calcular los efectos principales y de interaccin. En primer lugar calculamos los efectos principales que son el pH (A), el tiempo de agitacin (B) y la concentracin del extractante (C). Observando la matriz de diseo, los efectos principales se calculan de la forma:

Efecto principal =

Efecto del pH (A): y+ = y2 + y6 + y7 + y8 = 2,886 y- = y1 + y3 + y4 +y5 = 1,788 Por tanto: efecto A = 2 2,886-1,788)/8 = 0.2745

Efecto del T de agitacin (B): y+= y3 + y5 + y7 + y8 = 2,938 y- = y1 + y2 + y4 + y6 = 1,736 Por tanto Efecto B = 0,3005

Efecto del C extractante (C): y+ = y4 + y5 + y6 + y8 = 2,967 y- = y1 + y2 + y3 + y7 = 1,707 Por tanto Efecto C = 0,315

Por consiguiente, calculamos los efectos secundarios de interaccin mediante la frmula:Efectos secundario = Mediante nuestra matriz de diseo con sus efectos secundarios AB, AC, BC : y 1 2 3 4 5 6 7 8 A + + + + B + + + + AB + + + + AC + + + + BC + + + + Media 0,138 0,249 0,296 0,602 0,752 0,747 1,024 0,866

Calculamos sus correspondientes efectos secundarios. Efecto de la interaccin AB (pH-T agitacin): y++ = y7 + y8 = 1,890 y-- = y1 + y4 = 0,740 y-+ = y3 + y5 = 1,048 y+- = y2 + y6 = 0,996 Por tanto , calculamos el efecto a partir de su frmula: Efecto AB = 0,1465

Efecto de la interaccin AC (pH-C extractante): y++= y6 + y8 = 1,613 y-- = y1 + y3 = 0,434 y+- = y2 + y7 = 1,273 y-+ = y4 + y5 = 1,354 Por tanto: Efecto AC = -0,145

Efecto de la interaccin BC (T agitacin-C extractante) : y++= y5 + y8 = 1,618 y-- = y1 + y2 = 0,387 y+- = y3 + y7 = 1,320 y-+ = y4 + y6 = 1,349 Por tanto: Efecto BC= -0,166

Y por ultimo calculamos el efecto trifactorial de ABC, mediante la frmula:

ABC =

Para el diseo:

Media

A + + + +

B + + + +

C + + + +

ABC
0,138

0,249

+
0,296

+
0,602

+
0,752

0,747

1,024

0,866

Para el efecto trifactorial ABC: y+-- = y2 = 0,249 y-+- = y3 = 0,296 y--+ = y4 = 0,602 y+++ = y8 = 0,866 y--- = y1 = 0,138 y++- = y7 = 1,024 y+-+ = y6 = 0,747 y-++ = y5 = 0,752

Despus de varios clculos el resultado final del efecto ABC es: ABC= -0,162

Despus de calcular todos los efectos, se resumen en una tabla con su desviacin estndar:

pH Efecto principal Tiempo agitacin C extractante AB Efecto secundario BC AC

0,2745 0,3005 0,315 0,1465 -0,145 -0,166

0,321231 0,321231 0,321231 0,321231 0,321231 0,321231

Efecto terciario

ABC

-0,162

0,321231

Interpretacin de los efectos. La informacin obtenida por el clculo de los efectos principales indica que la concentracin del extractante tiene un efecto positivo ms marcado (0.315) y el pH tiene el efecto ms sensible. Para los clculos del efecto secundario de interaccin, el del pH con el tiempo (AB) tiene un gran valor de interaccin comparado con los otros efectos.

Anlisis de la varianza Para llevar a cabo el anlisis de la varianza, utilizamos el algoritmo de Yates y calculamos la suma de cuadrados. Tomamos la estimacin de un grado de libertad y calculamos la varianza. Despus realizamos una prueba de F por comparacin con la de los residuales. La varianza residual se obtiene con varias formulas en Excel Varianza residual = 0,000163

Todos estos clculos se encuentran resumidos en la siguiente tabla:

efectos pH T C pH-T T-C pH-C pH-T-C 0,2745 0,3005 0,315 0,1465 -0,145 -0,166 -0,162 suma Cuadrado 0,1507005 0,1806005 0,19845 0,0429245 0,04205 0,055112 0,052488 G.libertad 1 1 1 1 1 1 1 varianza 0,1507005 0,1806005 0,19845 0,0429245 0,04205 0,055112 0,0946125 F F critica

924,542945 4,71938169 1107,97853 1217,48466 263,340491 257,97546 338,110429 580,444785

Conclusin