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DETERMINACION GRAVIMETRICO DEL ALUMINIO

OBJETIVOS: Determinar en % de aluminio en una muestra metlica ( cntimos) Calcular el factor gravimtrico de esta determinacin. Adquirir destreza y habilidad en este tipo de gravimetras. FUNDAMENTO: El aluminio puro es un material blando y poco a la traccin. Para mejorar estas propiedades mecnicas se alea con otros elementos, principalmente magnesio, manganeso, cobre, zinc y silicio, a veces se aade tambin titanio y cromo. Una aleacin muy utilizada del aluminio es la que compone latas con un ataque qumico acido, luego precipitar el aluminio como hidrxido de aluminio y pesarlo luego oxido de aluminio (Al2O3) usando el mtodo de calcinacin de cenizas. Las reacciones que ocurren son: moneda de 5

6HCl + 2Al Al+3+3OH2Al(OH)3

AlCl3 + 3H2 Al(OH)3 Al203+3H2

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MATERIALES Crisol de porcelana papel filtro Erlenmeyer de 400-600ml luna de reloj mechero mufla desecador balanza analtica

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REACTIVOS cido clorhidrico1:1 Cloruro de amonio al 2% Indicador de rojo metilo Amonio 1:1 cido ntrico concentrado Nitrato de amonio 2 % Nitrato de plata1%

TECNOLOGIA DE ANALISIS QUIMICO IV

PARTE EXPERIMENTAL: PARTE 1 A. Disolucin de Muestra y Filtracin por Gravedad. 1. Pesar 0,05 g aprox. De muestra en un beaker de 400-600 mL. 2. Agregar unos 10 mL de HCI 1:1 hasta cubrir las virutas, colocar sobre la pancha de calentamiento y dejar hasta que se disuelvan las virutas. 3. Para evitar que la muestra se seque, agregar agua destilada por las paredes del vaso sin sobrepasar la marca de 100 mL. 4. Al disolver las virutas, aadir 2.5g de (NH4Cl), 5 mL de HNO3 concentrado, y 2-3 gotas de rojo de metilo. Calentar a ebullicin, agregar hidrxido de amonio (NH4OH) gota a gota hasta que el color de solucin vire a amarillo. 5. Hervir durante 1-2 minutos y filtrar por gravedad, Lavar el precipitado con solucin de NH4Cl o NH4NO3 al 2%. 6. Verificar que no haya presencia de cloruros, esto se hace tomando una pequea porcin de lquido de lavado en un tubo de ensayo y agregando 2-3 gotas de solucin 0,1 M de AgNO3 y HNO3. Repetir el lavado hasta que no se observe presencia de cloruros. 7. Guardar el papel de filtro con el precipitado en el crisol (llevado a peso constante) tapado con un vidrio de reloj.

B. Preparacin del Crisol. 1. Tomar un crisol de porcelana destapado y colocar en la mufla (850C) por 60 min. 2. Sacar el crisol, airearlo por 60 segundos antes de colocarlo en desecador, dejarlo en este por 15 minutos ms. 3. Repetir el procedimiento (30 min de calentamiento y 15 min en el desecador) hasta que el crisol obtenga un peso constante (una diferencia no mayor o igual a 0,0009 g)

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PARTE II

B. Calcinacin y Secado del Precipitado.

1. Realizar un montaje que incluya un trpode, aro metlico y triangulo de porcelana, sobre el que se debe colocar el crisol. Debajo encender un mechero y mantener una llama ideal que calcine todo el papel de filtro. Mantener este proceso durante 1 hora, girando en repetidas oportunidades el crisol para que la calcinacin se de de forma pareja. 2. Una vez que el precipitado este de aspecto blanco grisceo-amarillento (Y desaparecido el color negro del papel) secar el crisol al rojo en la estufa (850C) durante 30 min. 3. Colocar en el desecador por 15 minutos, aireando unos segundos, antes; pesar en la balanza analtica. Repetir el procedimiento (30 min de calentamiento y 15 min en el desecador) hasta obtener el peso contante del crisol. CLCULOS A REALIZAR

Una vez obtenido el peso constante del crisol con el precipitado de almina, obtener la diferencia con el peso constante del crisol vaco. La diferencia ser el peso del precipitado obtenido, usando el factor gravimtrico, transformar los gramos de Al2O3 a gramos de Al. El porcentaje de aluminio en la muestra viene dado por la frmula: (% Al)= (g de aluminio / g muestra original) x 100. Repita el procedimiento para cada uno de los datos de sus compaeros, y reporte: (porcentaje de aluminio) la desviacin estndar.

REPORTE: Entregar al profesor o tcnico los siguientes datos: Masa del crisol vaco (peso constante). Masa de la muestra problema. Masa del crisol con precipitado (peso constante).

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Resultados: Muestra:

Masa del crisol vaco

Pt=

DATOS Masa del crisol precipitado 33.5504 33.5505 33.5516 Pt=

DATOS Masa del crisol vaco Masa del crisol con precipitado Masa de muestra problema

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CONCLUSIONES La experiencia de determinacin de aluminio no ensea obtener los gramos de aluminio para calcular el factor gravimtrico, mediante las gramos podemos hallar el % del aluminio. RECOMENDACIONES Lavar y secar los materiales Pesar tres veces seguidas los crisoles vacos y despus de la calcinacin. Manipular los materiales con cuidado. Tener cuidado con los matraces calientes dejar enfriar. Alejarse de los gases que salgas de las reacciones.

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