PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian terhadap asam benzoat dan asam salisilat yang biasanya

digunakan sebagai pengawet dalam bahan pangan. Pengujian dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Pada analisa kualitatif, sampel terlebih dahulu dilarutkan dalam aquades dan ditambahkan asam sulfat. Setelah sampel berada dalam suasana asam, sampel dikocok dengan menggunakan larutan eter. Hal ini bertujuan untuk mengambil benzoat dan salisilat yang berada dalam sampel, sehingga yang tersisa selanjutnya hanya benzoat dan salisilat. Untuk menghilangkan eter yang terkandung dalam larutan sampel, dilakukan penguapan dengan pemanasan lambat. Pemanasan harus lambat agar eter benar benar teruapkan tetapi tidak merusak struktur dari benzoat dan salisilat tersebut. Setelah sampel mengerak, maka dilakukan uji kualitatif untuk masing masing senyawa. Untuk analisis kandungan benzoat dalam sampel, residu dilarutkan dengan asam sulfat pekat dengan bantuan pemanasan, agar semua zat organik seperti salisilat dalam sampel teroksidasi sehingga yang tersisa adalah benzoat. Setelah dingin sampel ditambahkan dengan amoniak akan membentuk amonium benzoat !"H#!$$%H&. Penambahan amoniak sampai larutan bersifat basa ditunjukkan oleh perubahan kertas lakmus merah menjadi biru menyebabkan terjadi kelebihan amoniak yang dapat dihilangkan dengan pemanasan atau pendidihan. Setelah dingin ditambahkan dengan ammonium sulfid yang akan memberikan warna merah coklat yang spesifik untuk benzoat. 'ari hasil uji kualitatif ini, sampel kecap, saos, minuman nata de coco menunjukkan hasil yang positif untuk bahan pengawet asam benzoat.

Sedangkan untuk menganalisis kandungan salisilat dalam sampel, residu hasil pemanasan dilarutkan dalam air (tujuannya untuk apa ya ini ) soalnya asam salisilat di monografinya sukar larut dalam air*. Setelah dilarutkan dalam air, sebagian sampel ditambahkan dengan brom akan timbul endapan putih sedangkan sebagian lainnya ditambahkan dengan besi klorida dimana akan timbul warna +iolet yang tidak akan hilang dengan penambahan asam cuka atau spiritus. Pembentukan warna +iolet ini akibat terbentuknya senyawa kompleks ,e(! "H#!$$H*-. .eaksi yang terjadi / -!"H#!$$H 0 ,e!l- ,e(!"H#!$$H*- 0 -H!l 'ari hasil uji kualitatif ini, sampel kecap, saos, minuman nata de coco menunjukkan hasil yang negatif untuk bahan pengawet asam salisilat.

1nalisa kuantitatif dilakukan untuk - sampel, yaitu saus, kecap dan minuman 2nata the coco3. 1nalisa kuantitatif hanya dilakukan untuk penentapan kadar benzoat, hal ini dikarenkan uji kualitatif salisilat dalam sampel yang menunjukan hasil negatif. 1nalisa kuantitatif benzoat dilakukan dengan cara titrasi asam basa, dengan %a$H sebagai penitran dan phenoptalein sebagai indikator. %amun sebelum dititrasi, sampel terlebih dahulu diekstraksi dengan eter. 4ahapan awal analisa kuantitatif benzoat yaitu melarutkan sejumlah tertentu sampel yang telah ditambahkan %a!l padat dengan larutan %a!l jenuh. Penambahan %a!l padat bertujuan untuk menjenuhkan air yang mungkin terkandung dalam sampel. Sedangkan penambahan larutan %a!l jenuh yang merupakan larutan elektrolit bertujuan untuk memecahkan emulsi sampel, karena penambahan elektrolit pada lapisan berair akan mengurangi kelarutan komponen dalam air. selain itu penambahan larutan %a!l jenuh juga bertujuan untuk merubah asam benzoat dalam sampel ke dalam bentuk garamnya yaitu %atrium benzoat dan menambah tingkat ionisasi dari air menjadi lebih polar sehingga tingkat tidak bercampurnya air dengan dietil eter akan bertambah. Setelah itu dilakukan penambahan %a$H sehingga diperoleh larutan yang alkalis. 5emudian larutan dibiarkan selama 6 jam dengan harapan proses pembentukan natrium benzoat maksimal, kemudian dikocok setiap -7 menit dan selanjutnya disaring. .eaksi pembentukkan natrium benzoat sebagai berikut ini / !"H#!$$H 0 %a$H !"H#!$$%a 0 H8$ ,iltrat yang diperoleh dari hasil penyiapan sampel, di masukkan kedalam corong pisah, kemudian dinetralkan dengan penambahan H!l #9 yang berlebih dengan harapan didapatkan kembali asam benzoat kemudian diekstraksi dengan eter. Prinsip ekstraksi dengan corong pisah ini yaitu berdasarkan perbedaan kelarutan sampel terhadap pelarut. Pada ekstraksi ini pelarut yang digunakan yaitu eter, hal ini dikarenakan sifat dari senyawa uji yaitu asam benzoat, dimana asam benzoat ini sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter ( 'irjen P$:, 6;;#*. Pemisahan dengan corong pisah ini dapat diamati dengan terbentuknya 8 fasa yang tergantung dari bobot <enis masing masing senyawa. Senyawa atau pelarut dengan bobot jenis yang paling berat berada didasar corong pisah, sedangkan yang bobot jenisnya lebih kecil akan melayang diatas lapisan bobot jenis yang lebih berat. Pada percobaan kali ini senyawa uji yang berupa asam benzoat diharapkan terlarut dalam eter yang berada pada lapisan atas, hal ini dikarenakan =< air (6 g>cm -* lebih besar =< eter (7,?6-& g>cm -*, sehingga eter berada dilapisan atas. Proses ekstraksi ini dilakukan beberapa kali dengan +olume eter yang berbeda, hal ini bertujuan agar asam benzoat yang terdispersi ke dalam eter lebih maksimal. Proses ekstraksi dilakukan dengan cara mengocok corong pisah secara kontinyu dengan tujuan mencegah terbentuknya emulsi, karena emulsi tersebut akan menyulitkan pengamatan pada saat pemisahan campuran. lapisan eter yang telah dipisahkan kemudian

didestilasi dengan menggunakan alat destilasi pada suhu &7 ! sampai diperoleh ekstrak yang lebih pekat. Pada destilasi ini, suhu diatur pada titik didih eter, sehingga eter terkondensasi dan keluar sebagai eter murni pada penampung. @kstrak yang diperoleh mengandung asam benzoat dan sebagian eter yang tidak menguap, kemudian ekstrak tersebut dikeringkan diatas hotpalte secara perlahan, residu yang diperoleh didinginkan dan dilarutkan dengan aquades secara kuantitatif. Aarutan yang diperoleh kemudian dipipet dengan +olume tertentu dan dititrasi larutan %a$H sampai terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda. Bndikator yang digunakan yaitu phenoptalein. .eaksi / %a$H yang digunakan pada saat titrasi perlu distandarisasi terlebih dahulu, karena %a$H merupakan larutan baku sekunder yang tidak stabil. Standarisasi dilakukan untuk mengetahui konsentrasi %a$H yang sebenarnya. Standarisasi %a$H dilakukan dengan larutan asam oksalat 7,777 : sebagai larutan baku primer. Seperti pada titrasi asam basa biasa, titik akhir titrasi ditunjukan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi merah muda. Bndikator yang digunakan adalah phenoptalein. 5onsentrasi %a$H hasil standarisasi yaitu 7,777 :. 1nalisa kuantitatif ini dilakukan untuk sampel saus, kecap dan minuman nata de coco. 'ari hasil analisa diperoleh kadar benzoat pada masing masing sampel yaitu....

http/>>www.scribd.com>doc>6##&#-?&;>.e+iew <urnal