Introduccin En el presente informe se determinara la concentracin de cada componente en la solucin problema, aplicando la Ley de Beer y la propiedad de aditividad de la absorbancia

en una mezcla. El mtodo empleado es la espectrofotometra, esta es utilizada especialmente en la regin visible, como mtodo de anlisis. Muchas sustancias pueden convertirse en derivados coloreados y, por lo tanto, pueden ser analizados en la regin visible del espectro electromagntico. Todas las sustancias pueden absorber energa radiante, y esta absorcin de las radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las molculas, y es caracterstica para cada sustancia qumica. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energa es absorbida; la energa radiante no puede producir ningn efecto sin ser absorbida. El color de las sustancias se debe a que stas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbidas. La espectrofotometra ultravioleta-visible utiliza haces de radiacin del espectro electromagntico, en el rango UV de 80 a 400 nm, principalmente de 200 a 400 nm y en el de la luz visible de 400 a 700 nm, por lo que es de gran utilidad para caracterizar los materiales en la regin ultravioleta y visible del espectro. Adems, no est de ms mencionar el hecho de que la absorcin y transmitancia de luz depende tanto de la cantidad de la concentracin como de la distancia recorrida. La cantidad de radiacin absorbida por una especie qumica se puede relacionar con la concentracin de la sustancia que se analiza, mediante la Ley de Beer. A= k b C Donde: A = absorbancia C = concentracin del analito

b = el paso ptico k = la constante de proporcionalidad.

La constante de proporcionalidad k se denomina absortividad (a) si la concentracin de la sustancia a analizar se expresa en gramos/litro y absortividad molar ( ) si la concentracin del analito se expresa en moles/litro.

Objetivos Estudiar los principios de la espectrofotometra visible Construir una curva de calibracin Conocer las caractersticas de operacin de un espectrofotmetro. Determinar la concentracin de Co (II) y Ni (II) en una mezcla. Materiales, Reactivo y Equipos

Materiales:
Bureta Matraces aforados Pizeta Pipeta Propipeta Micro-jeringa Gotario

Reactivos: Soluciones patrn de Co(II) y Ni(II) 0,5 M Muestra Problema

Equipos: Espectrofotmetro de Celdas

Procedimiento experimental
Realizar los clculos para hacer soluciones a concentraciones estipuladas Aadir la cantidad de solucin concentrada y aforar hasta 50 ml (Ni y Co) Prepare una solucin mezcla de concentracin 0,100 M en Co (II) y 0,050 M en Ni (II) en un volumen final de 50 mL.

Trabajo de datos para realizar la curva de calibracin y determinar la concentracin.

Utilizando el equipo, seleccione el rango de barrido en (nm) que Ud. desea analizar (370 nm a 550 nm, con un intervalo de 5 nm).

Aadir la cantidad de solucin de Ni y Co Concentrada a 5 matraces por cada uno y aforar hasta 25 ml

Resultados

Tabla 1: Concentracin de distintas soluciones preparadas Mezcla de Co y Ni Solucin de Co Solucin de Ni Co 0.1M Ni 0.05M 0.075M 0.1M

Tabla 2: Soluciones de Co con distintas concentraciones para curva de calibracin Muestra 1 2 3 4 5 Concentracin [M] 0,02 0,04 0,08 0,10 0,15

Tabla 3: Soluciones de Ni con distintas concentraciones para curva de calibracin. Muestra 1 2 3 4 5 Concentracin [M] 0,02 0,04 0,08 0,10 0,15

Tabla 4: Absorbancia y coeficiente de absortividad molar para las soluciones iniciales Mezcla Co [nm] A 512 0.439 4.39 Ni 394 0.257 5.14 512 0.335 4.46 394 0.488 4.88 Co Ni

Tabla 5: Absorbancia del Ni para la curva de calibracin, a distintas concentraciones (=394 nm)". Absorvancia 0 0,113 Ni [M] 0 0,02

0,210 0,415 0,528 0,767

0,04 0,08 0,10 0,15

Coeficiente de absortividad para Ni

0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.02 y = 5.1167x + 0.0062 R = 0.9995

Absorvancia

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

Concentracin [M]

Figura 1: Absorbancia vs. Concentracin molar de Nquel

La pendiente de la ecuacin de la curva de equilibrio corresponde al producto *b, donde el valor de b es conocido, b = 1cm. As entonces se simplifica el clculo y obtenemos el coeficiente de absortividad del Ni.

5,116

Tabla 6: Absorbancia del Co para la curva de calibracin, a distintas concentraciones (=512 nm)". Absorvancia 0 0,103 0,191 0,357 0,500 0,716 Co [M] 0 0,02 0,04 0,08 0,10 0,15

Coeficiente de absortividad para Co

0.8 0.7 0.6 Absorvancia 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 Concentracin [M] y = 4.7785x + 0.0006 R = 0.9967

Figura 2: Absorbancia vs. Concentracin molar de Cobalto

4,778

Tabla 7: Absorbancia obtenida en la muestra problema en las dos longitudes de onda investigadas. [nm] 394 512 Absorvancia 0,836 0,417

Tabla 8: Coeficiente de absortividad para cada elemento medido en diferentes longitudes de onda. Solucin Ni Ni Co Co [nm] 394 512 394 512 Absorvancia Concentracin [M] 0,488 0,017 0,021 0,335 0,1 0,1 0,075 0,075 4.88 0,17 0,28 4.46

Tabla 9: Concentracin de Ni y Co en la muestra problema. Concentracin Compuesto Niquel Cobalto M 0.1663 0,0871 g/L 9.7618 5.1301 ppm 9761.8 5130.1

Discusiones y conclusiones.

A travs de las distintas mediciones realizadas en el laboratorio, notamos que la absorbancia mayor alcanzada por el Cobalto y Nquel se logran en las longitudes de onda 512nm y 394nm, valores que se mantuvieron estables durante todas las medidas, registrando as que estos rangos de medicin son propios para cada elemento en s. Los errores de medicin y clculo fueron mnimos, al trabajar con instrumentos de medicin altamente sensibles como el equipo de espectro uv.

Como conclusin nos dimos cuenta que la ley de Lambert-Beer se cumple totalmente, luego de graficar los datos y ver que el ajuste de la ecuacin es lineal. Dado los resultados obtenidos podemos considerar que la absorvancia en un rango de medicin se puede considerar aditiva, como lo hicimos para el clculo de la concentracin en la mezcla. Y finalmente queda claro que la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin del elemento en la solucin.

Apndice de clculo Preparar soluciones con distintas concentraciones por dilucin.

Utilizando el mtodo de preparar soluciones por dilucin procedemos a determinar los distintos volmenes asociados cada uno a cada concentracin, partiendo desde una muy diluida a una muy concentrada. Para preparar la solucin de Cobalto 0,15 M, en un volumen de 25 mL a partir de una solucin de 0,5 M.

Determinar coeficiente de absortividad.

El coeficiente de absortividad se determin de 2 maneras: A travs de la curva de calibracin y a travs de la frmula de la ley Lambert-Beer.

En la curva de calibracin, al realizar el ajuste correspondiente a la ecuacin (lineal) obtenemos: y = 5,116x + 0,006, donde la pendiente 5.116 representa , donde el valor

b = 1.0 conocido conlleva al resultado del coeficiente de absortividad , en este caso 5.116.

En la ecuacin de Lambert-Beer tenemos:

Entonces, por ejemplo, para determinar el coeficiente para el Cobalto utilizamos los valores de la tabla 4:.

Determinar la concentracin de las especies en la muestra problema.

Se realiza un sistema de ecuaciones, donde:

total 394nm 394nm

total

512nm

512nm

Juntando con la ecuacin:

Se tiene que:
total

[ [

]394nm ]512nm

[ [

]394nm ]512nm

total

Ahora reemplazamos los valores obtenidos en la experiencia, dejando nicas incgnitas las concentraciones de ambos elementos.

]394nm

]394nm

]512nm

]512nm

Resolviendo el sistema de ecuaciones obtenemos: [Co] = 0.1663M [Ni] = 0.0871M

Bibliografa Douglas A. Skoog, Principios de Anlisis Instrumental, pgina 375-381 F. Pino Prez, D. Prez; Anlisis de elementos traza por espectrofotometra de absorcin molecular UV-visible; Cap 15.