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Espectometria de massas

A espectrometria de massas (MS) utiliza o movimento de ons em campos eltricos e magnticos para classific-los de acordo com sua relao massa carga. Desta maneira, a espectrometria de massas uma tcnica analtica por meio da qual as substncias qumicas se identificam, separando os ons gasosos em campos eltricos e magnticos. Os instrumentos usados nestes estudos chamam-se espectrmetros de massas, sob o princpio que os ons podem ser desviados a campos eltricos e magnticos. O dispositivo que realiza esta operao e utiliza meios eltricos para detectar os ons classificados conhecido como espectrmetro de massas. A MS oferece informao qualitativa e quantitativa sobre a composio atmica e molecular de materiais inorgnicos e orgnicos. Links relacionados Enviar mensagem Acima Seguinte

Espectometria de massas - Instrumental


Os espectrmetros de massas constam de quatro partes bsicas: um sistema de manipulao para introduzir a amostra desconhecida no equipamento; uma fonte de on, na qual produzido um feixe de partculas proveniente da amostra; um analisador que separa partculas de acordo com a massa; um detector, no qual os ons separados so recolhidos e caracterizados.

O espectrmetro requer um percurso de coliso livre para os ons e, por tanto, funciona a vcuo ou em condies quase a vcuo. O sistema de entrada da amostra est desenhado para uma mnima perda de vcuo. A fonte de on cria

fragmentos de on gasosos da amostra. Existem dois tipos de fontes de on: Fontes de fase de gs e fontes de desoro. Fontes de fase de gs Nas Fontes de fase de gs, a amostra volatilizada antes de ionizar os componentes gasosos . A amostra se vaporiza fora da fonte de energia. Os exemplos deste mtodo com a ionizao qumica, ionizao por impacto de eltrons e ionizao por campo. Ionizao qumica Na ionizao qumica, uma pequena quantidade de tomos gasosos ionizada por coliso com tomos produzidos pelo bombardeamento do gs reativo. Alguns dos gases reativos mais comuns so metano, oxignio, amnia e hidrognio. Ionizao por impacto de eltrons O impacto eletrnico o mtodo de ionizao mais usado. Utiliza-se um fecho gerado pela lmpada de tungstnio ou de filamento rnio para ionizar os tomos de fase de gs ou molculas. Formam-se ons durante a coliso do feixe com as molculas da amostra. M + e- -> M+. + 2eAqui M representa a molcula do analito e M+ seu on molecular. Os ons positivos so acelerados por um campo eltrico e transportados ao campo magntico. Ao mudar a voltagem de acelerao, ou seja, a velocidade da partcula ou a fora do campo magntico, os ons de diferentes propores massa-carga podem ser recolhidos e medidos. Ionizao por campo As molculas podem perder um eltron quando colocadas num campo eltrico muito alto. Os campos altos podem ser criados em uma fonte de on aplicando alta voltagem entre o ctodo e o nodo, o que se chama emissor de campo. Um emissor de campo consiste em um cabo coberto por partculas de carbono microscpicas, as quais, geralmente, amplificam o campo efetivo dos pontos de carbono. A amostra gasosa no sistema de entrada passa rea de campo alto ao redor dos microtips do emissor. Os eltrons do analito so extrados pelos microtips e h pouca ou nenhuma fragmentao de ons. Fontes de Desoro Nas fontes de desoro os ons se formam na fase condensada. Uma grande vantagem da ionizao por desoro que permite a anlise de molculas no volteis e termicamente instveis. Dois exemplos de fontes de desoro so desoro por campo e bombardeamento de tomos acelerados. Desoro por campo A desoro por campo uma tcnica valiosa para o estudo de fenmenos como espcies de desoro e os resultados de reaes qumicas em superfcies. Tambm um mtodo til para as molculas polares lipoflicas. Na desoro por campo utiliza-se um emissor de multitips similar ao que se usa na

ionizao por campo. O eletrodo montado sobre uma sonda que pode ser removida do compartimento da amostra e recoberta com uma soluo da amostra. A ionizao realizada aplicando alta potncia ao eletrodo. s vezes necessrio aquecer o emissor com corrente eltrica. Bombardeamento de tomos rpidos Durante o bombardeamento de tomos rpidos um feixe de energia alta de tomos neutros, comumente xennio ou argnio, uma amostra slida provoca desoro e ionizao. Esta tcnica usada para molculas biolgicas grandes que so difceis de penetrar na fase de gs. O feixe atmico produzido acelerando os ons a partir de uma fonte e atravs de uma cela de carga. Os ons levantam um eltron em coliso com tomos neutros para formar um raio de tomos de alta energia. Design de analisador de Massas O objetivo do analisador de massas separar os ons que so produzidos na fonte de acordo com as diferentes relaes de massa-carga. Os design de analisador mais comuns incluem os analisadores de quadrupolo, de setor magntico e analisadores de massa por tempo de vo. Quadrupolo Um campo quadrupolo formado por quatro rolos paralelos aos quais aplica-se uma corrente contnua que afeta o percurso dos ons viajando pelo trajeto centralizado entre os 4 rolos. Para as voltagens dadas, somente os ons de uma relao massa- carga determinada podem passar atravs do filtro do quadrupolo, enquanto os outros so varridos como molculas descarregadas. Ao variar os sinais eltricos a um quadrupolo, pode-se variar a faixa da relao massa-carga transmitida. Isto possibilita a varredura espectral. Analisador de setor magntico O analisador de setor magntico emprega um campo magntico que faz com que os ons viajem em um percurso circular de 189, 90 ou 60 graus. Inicialmente os ons so acelerados atravs da fenda B no tubo de metal do analisador. Os ons de diferentes massas podem ser varridos atravs da fenda de sada variando a fora do campo do magneto ou o potencial de acelerao entre as fendas A e B. Os ons que passam atravs da fenda de sada caem em um eletrodo coletor, resultando na corrente que depois ser amplificada e registrada. Analisador de massa por tempo de vo Um espectrmetro de massa por tempo de vo usa as diferenas de tempo que levam os ons gerados e acelerados para chegar a um eletrodo coletor. Os ons da fonte so acelerados por um pulso de campo eltrico. As partculas aceleradas passam atravs de um tubo de vo de um metro de comprimento.

O princpio essencial da espectrometria de massa por tempo de vo baseia-se em que todos os ons so acelerados com a mesma energia. Suas velocidades so inversamente proporcionais s razes quadradas de suas massas. Os ons mais leves de alta velocidade chegam ao detector antes do que os ons mais pesados de baixa velocidade. Sistema de recolhimento de ons O sistema de recolhimento de ons mede a abundncia relativa de fragmentos de cada massa. Diferentes tipos de detectores so disponveis para espectrmetros de massas. O detector usado para a maioria dos experimentos de rotina o multiplicador de eltrons. Outro tipo de detector o de placas fotogrficas revestidas com emulso de brometo de prata, o qual sensvel aos ons energticos. Uma placa fotogrfica pode dar uma resoluo mais alta que o detector eltrico. Manejo de Dados Os dados so guardados em um computador atravs de um modem.
http://hiq.linde-gas.com.br/international/web/lg/br/like35lgspgbr.nsf/docbyalias/appl_mass