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Sociedade Brasileira de Qumica (SBQ)

Estudo micro estrutural do LiCoO2 obtido pelo mtodo sol-gel assistido pelo amido.
Jos Mrcio Siqueira Jnior (PQ)*, Jackson Antnio Lamounier Camargos Resende 2 Francisco Manoel dos Santos Garrido (PQ)
1,2 1

(PQ),

*jmsj@vm.uffj.br 1- Instituto de Qumica, Universidade Federal Fluminense, Campus do Valonguinho, Centro, CEP 24020-005, Niteri, RJ, Brasil 2- Instituto de Qumica - UFRJ, Av. Athos da Silveira Ramos,19, Centro de Tecnologia, Bloco A, sala 632. CEP 21949909, Cidade Universitria, Rio de Janeiro, RJ, Brasil Palavras Chave: refinamento Rietveld, baterias de ltio, equao Scherrer, Williamson-Hall.

Introduo
xidos LixCoO2 tm servido como materiais para catodo em baterias secundrias de Li devido sua 1 alta voltagem de sada e alta energia especfica .

Figura1. Modelo esquemtico estrutural do LiCoO2, mostrando o plano hkl {003}.

Figura 2. Grfico Williamson-Hall para famlia de planos 00l do LiCoO2 tratado a 750 C. Tabela 1. Tamanhos mdios de cristalitos para famlia de planos {00l} obtidos pelas equaes de Scherrer, Scherrer corrigida, Williamson-Hall e microdeformao ().
Famlia de planos {00l} {003} {006} {009} {0012} {0015} Tamanho (Scherrer) nm 54,1 1,8 48,9 1,6 42,5 1,2 38,9 1,0 34,1 0,8 Scherrer corrigida nm 63,4 66,6 65,1 67,5 63,7 Tamanho WH nm Microdeformao

As larguras dos picos de difrao de raios X de amostras policristalinas esto intrinsicamente relacionadas com a microdeformao e com o tamanho dos cristalitos e geralmente so negligenciados. Uma tcnica que auxilia na estimativa de micro-deformao, tamanho de cristalito e grau de homogeneidade o grfico Williamson-Hall. O objetivo deste trabalho consiste na anlise micro estrutural por meio do grfico Williamson-Hall para o slido policristalino de LiCoO2 obtido aps tratamento trmico a 750 C e caracterizados pela tcnica de difrao de raios X no LNLS na linha XPD com 10,0 Kev de energia com passo de 0,02 como 2 descrito anteriormente .

65,3

0,00064 0,0001

Concluses
O LiCoO2 tratado a 750 C mostra-se homogneo em relao a famlia de planos 00l e fazendo-se a correo da equao de Scherrer, levando em considerao os efeitos da microdeformao e do tamanho, os valores de tamanho de microcristalito obtidos por Scherrer e Williamson-Hall tendem a convergir.

Resultados e Discusso

A partir dos dados de sada do programa GSAS , usado para o refinamento Rietveld, elaborou-se uma planilha com os dados de largura a meia altura, e a partir desta, calculou-se o tamanho dos cristalitos pela equao de Scherrer, corrigindo-a devido aos efeitos instrumentais (padro LaB6) e aos de tamanho e microdeformao, usando a metodologia 4 descrita por Gonalves et al. O grfico Williamson-Hall obtido para a famlia de planos 00l da amostra apresentado na figura 2 e a partir deste se obtm o tamanho de cristalito, pelo intercepto da curva, e a microdeformao, pela inclinao da mesma. Os resultados so apresentados na Tabela 1.
36a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica

Agradecimentos
Laboratrio Nacional Luz Sncroton (LNLS).

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Bueno,P.R, Pesquero, N. C., Ferreira, F. F., Santiago, E. I., Varela, J. A., Longo E. VoltageComposition Profile and Synchrotron X-ray Structural Analysis of Low and High Temperature LixCoO2 Host Material J. Phys Chem C, 112, 14655 (2008). 2 Silva, A. C. ; Resende, J.A.L.C. ; Siqueira Jr, J.M. ; Garrido, F. M. S. Anlise de LiCoO2 obtido pelo mtodo sol-gel por DRX. In: 19a Reunio Anual da ABCr, 2009, Belo Horizonte. Livro de Resumos V. nico. 3 Larson, A. C.; Von Dreele, R. B. General structure analysis system (GSAS). Los Alamos: National Laboratory, 2001 4 Gonalves, N.Z., Carvalho, J.A., Lima,Z.M. , Sasaki, J.M. Sizestrain study of NiO nanoparticles by X-ray powder diffraction line broadening Mater Lett. 72, 36 (2012).