PRINCIPIOS BSICOS DE ESCALADO

Dr C Roberto A. Gonzlez Castellanos

Editorial Universitaria del Ministerio de Educacin Superior de la Repblica de Cuba,

Universidad de Matanzas Camilo Cienfuegos, Centro de Estudios de Combustin y Energa (CECYEN)

Ciudad de Matanzas, diciembre 2000

Gonzlez Castellanos, R.A. Principios bsicos de escalado / Dr C Roberto A. Gonzlez Castellanos. -Ciudad de Matanzas : Editorial Universitaria, 2000. 139 p. ISBN 959-16-0112-3 1. Mtodos de Escalado 2. Ingenierizacin

Diciembre 2000, Dr. Roberto A. Gonzlez Castellanos, Profesor Titular Adjunto, Investigador Auxiliar.

Edicin electrnica a cargo de Ral G. Torricella Morales

Editorial Universitaria, 2000 Calle 23 No. 667, e/ D y E El Vedado, Ciudad de La Habana, Cuba ISBN 959-16-0112-3

Tabla de Contenido
Tabla de Contenido..................................................................................................................... 3 Prlogo ........................................................................................................................................ 8 1. Introduccin Al Escalado Industrial......................................................................................... 9 1.1 Problemas que surgen relacionados con el cambio de escala ......................................... 9 1.2. Etapas a considerar en los trabajos de Investigacin y Desarrollo (I + D) .................... 10 1.3 Definicin ampliada del trmino Escalado ...................................................................... 11 1.4 Alcance de las etapas de I+D.......................................................................................... 12 1.4.1 Criterios a considerar para los lmites entre escalas................................................ 12 1.4.2 Escala de laboratorio ................................................................................................ 13 1.4 3 Escala de banco ....................................................................................................... 14 1.4.4. Escala piloto............................................................................................................. 15 1.4.5 Escala semi-industrial ............................................................................................... 15 1.4.6 Escala industrial........................................................................................................ 16 1.5 Concepto de Ingenierizacin........................................................................................... 16 1.6 Ejemplos de aplicaciones del escalado en la vida cotidiana........................................... 19 1.7 Situacin del escalado en Cuba...................................................................................... 19 2. Tcnicas a Emplear en El Proceso de Escalado .................................................................. 21 2.1 El Principio De Semejanza .............................................................................................. 21 2.1.1 Modelos y prototipos................................................................................................. 21 2.1.2 El Principio de Semejanza........................................................................................ 22 Semejanza geomtrica................................................................................................... 23 Semejanza mecnica ..................................................................................................... 25 Semejanza esttica ........................................................................................................ 25 Semejanza cinemtica ................................................................................................... 26 Semejanza dinmica ...................................................................................................... 28 Semejanza trmica......................................................................................................... 29 Semejanza qumica........................................................................................................ 29 2.1.3 Criterios de semejanza ............................................................................................. 30 Introduccin.................................................................................................................... 30 Obtencin de los criterios de Semejanza....................................................................... 31 Anlisis Dimensional ...................................................................................................... 31 Ecuaciones Diferenciales ............................................................................................... 32 2.2 El Concepto de Rgimen................................................................................................. 33 2.2.1 Definicin de Rgimen.............................................................................................. 33 2.2.2 Determinacin terica del rgimen de un sistema. .................................................. 35

2.2.3 Determinacin emprica del rgimen de un sistema ................................................ 36 2.2.4 Rgimen mixto .......................................................................................................... 37 2.3 La Extrapolacin y los Efectos de Frontera..................................................................... 39 2.3.1 Limitaciones del principio de semejanza .................................................................. 39 2.3.2 El Principio de Semejanza Extendido: La Extrapolacin.......................................... 40 2.3.3 ndices de Reynolds y exponente de Lorenz............................................................ 42 2.3.4 Efectos de frontera.................................................................................................... 44 2.3.5 Efectos sobre el patrn de flujos .............................................................................. 45 2.3.6 Ganancia o prdida de calor..................................................................................... 45 2.3.7 Catlisis superficial ................................................................................................... 49 3. Algunas Aplicaciones del Escalado en la Industria Qumica ................................................ 51 3.1 Escalado de Tanques con Agitacin Mecnica .............................................................. 51 3.1.1 Introduccin .............................................................................................................. 51 3.1.2 Criterios de semejanza y ecuaciones de escalado .................................................. 52 3.1.3 Variantes de escalado para los tanques con agitacin mecnica............................ 55 A-Nmero de Reynolds constante ................................................................................. 56 B-Igual capacidad de bombeo por unidad de volumen.................................................. 56 C-Igual potencia por unidad de volumen ....................................................................... 57 D-Velocidad perifrica constante ................................................................................... 57 E-Igual coeficiente de transferencia de masa en el lquido ........................................... 57 F-Variando la relacin D/T ............................................................................................. 58 G-Otras variantes posibles de escalado ........................................................................ 58 3.1.4 Relaciones de escalado para la transferencia de calor en tanques agitados mecnicamente.......................................................................................................................... 59 3.1.5 Sugerencias a tener en cuenta en el escalado de tanques agitados....................... 60 3.2 Escalado de los reactores qumicos................................................................................ 62 3.2.1 Escalado de reactores de una sola fase fluida......................................................... 62 Reactores discontinuos .................................................................................................. 62 Reactores continuos tubulares....................................................................................... 63 Reactor continuo perfectamente agitado ....................................................................... 63 3.2.2 Escalado de reactores de dos fases fluidas ............................................................. 64 Reaccin simple pero muy rpida.................................................................................. 64 Reaccin compleja de velocidad moderada .................................................................. 64 3.2.4 Escalado de reactores catalticos ............................................................................. 65 3.2.5 Consideraciones generales ...................................................................................... 69 4. Escalado de los Procesos Biotecnolgicos .......................................................................... 71 4.1 Introduccin ..................................................................................................................... 71

4.2 Tipo de equipamiento a utilizar en el desarrollo de los procesos de la Biotecnologa Industrial ........................................................................................................................................ 72 4.2.1 Etapa de laboratorio.................................................................................................. 72 4.2.3 Escala piloto.............................................................................................................. 77 4.3 Tcnicas a aplicar en el Escalado de los Bioreactores................................................... 78 4.3 Aplicacin de los criterios de escalado ........................................................................... 79 4.3.1 Escalado del flujo de aire.......................................................................................... 80 4.3.2. Escalado del rgimen de funcionamiento de los agitadores. .................................. 80 5. Utilizacin de la Modelacin Matemtica y el Diseo de Experimentos en El Proceso de Escalado............................................................................................................................................ 88 5.1 Introduccin ..................................................................................................................... 88 5.2 Simulacin Matemtica de los procesos Industriales ..................................................... 90 5.2.1 Definiciones fundamentales...................................................................................... 90 5.2.2 Utilizacin del software para la simulacin de procesos biotecnolgicos ................ 91 5.2.3 Descripcin del simulador para procesos biotecnolgicos BioPro Designer ........... 92 Descripcin general........................................................................................................ 92 Operaciones Unitarias.................................................................................................... 93 5.3 Conceptos bsicos del Diseo Estadstico de Experimentos ......................................... 95 5.3.1 El Diseo Experimental en Biologa y Agronoma.................................................... 97 Diseos completamente al azar, bloques al azar y cuadrados latinos .......................... 97 Anlisis de Varianza y Prueba de Duncan..................................................................... 98 5.3.2 El Diseo Experimental Estadstico en las Ciencias Tcnicas, Qumicas, Fsicas, Farmacuticas y la Biotecnologa .............................................................................................. 98 Introduccin.................................................................................................................... 98 Seleccin de los modelos a emplear en un Diseo Experimental................................. 99 Seleccin del nivel de los factores ............................................................................... 103 Tamao del Diseo Experimental ................................................................................ 105 Orden de la experimentacin ....................................................................................... 106 Registro de los datos.................................................................................................... 106 Seleccin del Diseo Estadstico de Experimentos a aplicar ...................................... 107 Tamizado Inicial de Variables ...................................................................................... 107 Fase de optimizacin inicial ......................................................................................... 108 Fase de Optimizacin final ........................................................................................... 109 5.4 Utilizacin del paquete de programas estadstico Statgraphics para el Diseo Estadstico de Experimentos ....................................................................................................... 110 5.5 Material Complementario .............................................................................................. 110 6. Plantas Piloto ...................................................................................................................... 111 6.1 Introduccin ................................................................................................................... 111

6.2 Definicin de planta piloto ............................................................................................. 111 6.3 Costo de las plantas piloto ............................................................................................ 112 6.3.1 Equipamiento .......................................................................................................... 113 6.3.2 Instrumentacin ...................................................................................................... 113 6.3.3 Personal de direccin y operacin (staff) ............................................................... 113 6.3.4 Materias primas, productos, residuales y desperdicios.......................................... 114 6.4 Principales tipos existentes ........................................................................................... 115 6.4.1. Plantas piloto multipropsito.................................................................................. 115 6.4.2. Plantas Piloto especficas o unipropsisto ............................................................ 116 6.5 Diseo de plantas piloto ................................................................................................ 117 6.5.1 Bases para el diseo .............................................................................................. 117 La planta piloto debe brindar los datos esperados ...................................................... 117 El panel de instrumentacin debe estar separado del sistema de la planta piloto ...... 118 6.5.2 Factores de escala a considerar............................................................................. 120 6.5.3 Seguridad................................................................................................................ 120 6.6 Detalles de construccin ............................................................................................... 122 6.6.1 Introduccin ............................................................................................................ 122 6.6.2 Materiales de construccin ..................................................................................... 123 6.6.3 Construccin en el exterior o bajo techo ................................................................ 123 6.6.3 Flexibilidad de diseo ............................................................................................. 124 6.6.4 Seleccin del tipo de alimentacin ......................................................................... 125 6.7 Operacin de la planta piloto......................................................................................... 126 6.7.1 Seleccin de las variantes de operacin ................................................................ 126 a) Operacin continua versus discontinua ................................................................... 126 b) Turno de trabajo nico o mltiple............................................................................. 127 c) Requerimientos de materia prima y residuales........................................................ 127 d) Requerimientos de personal .................................................................................... 127 e) Necesidades de muestreo ....................................................................................... 128 f) Adquisicin de datos ................................................................................................. 128 g) Analizadores y anlisis............................................................................................. 130 h) Planificacin de las corridas experimentales........................................................... 130 i) Entrenamiento ........................................................................................................... 130 j) Manuales de operacin ............................................................................................. 131 6.7.2 Procedimientos operacionales................................................................................ 131 6.7.3 Procedimiento a seguir despus de concluida la operacin de la planta piloto ..... 132 Apndice ................................................................................................................................. 133 Terminologa........................................................................................................................ 133

Definicin de Trminos Relacionados con la Teora de los Modelos.............................. 133 Bibliografa del Captulo 1 ....................................................................................................... 137 Bibliografa de los Captulos 2, 3, 4, 5 .................................................................................... 137 Bibliografa del Captulo 6 ....................................................................................................... 138

Prlogo
Las presiones competitivas en la industria qumica y en la biotecnolgica hacen cada vez ms necesario contar con procedimientos que permitan escalar lo ms rpido y directo posible, desde los laboratorios de investigacin y desarrollo. Para poder acortar el tiempo que transcurre entre la concepcin de un nuevo proceso y la puesta en marcha de la planta correspondiente, a escala industrial. Esta tarea no puede cumplirse sin un dominio y aplicacin adecuada de las tcnicas de escalado y por esa razn, este texto tiene como objetivos generales: !" Presentar de forma ordenada los fundamentos de los mtodos de escalado, definiendo adecuadamente ese trmino. !" Introducir el concepto de Ingenierizacin en los trabajos de Investigacin y Desarrollo. !" Conocer los procedimientos de aplicacin del escalado en la solucin de los problemas relacionados con el desarrollo de tecnologas y procesos industriales, a partir de resultados cientficos obtenidos en los laboratorios. !" Conocer algunas de las aplicaciones prcticas de los mtodos estudiados. !" Conocer la teora y los fundamentos de las plantas piloto, definiendo la naturaleza de su actividad y las opciones disponibles para la utilizacin de las mismas. Para cumplir esos objetivos se han considerado seis captulos. Para la confeccin de los captulos 2, 3 y 4 se tom como base el clsico texto de Johnstone y Thring "Pilot Plants, Models and Scale-up in Chemical Engineering" , y en especial sus captulos 2, 3, 4, 5, 6, 7. 8 y 9 y los Apndices 1 y 2, traducidos y actualizados. El Captulo 1 se redact tomando como base los materiales de los Talleres Internacionales sobre Escalado realizados en la Habana en 1992, 1993 y 1995 y para el resto se tomaron como base principalmente artculos de revistas actualizadas de la especialidad y textos como "La Teora de los Modelos en la Ingeniera de Procesos" de J. Rosabal.

Captulo 1
1. Introduccin Al Escalado Industrial
1.1 Problemas que surgen relacionados con el cambio de escala En el escenario de la investigacin y el desarrollo de nuevas tecnologas est presente siempre la problemtica de cmo convertir en una estructura econmica de produccin los conocimientos logrados en el laboratorio, concatenndolos con otros conocimientos ya establecidos, para poder llegar de esa forma a una escala comercial de produccin. En este proceso de cambio de escala surgen problemas que en muchas ocasiones son ignorados completa o parcialmente y esa ha sido la causa de no pocos fracasos. Estos problemas pueden ser agrupados en dos tipos fundamentales: los que se relacionan exclusivamente con la necesidad de manejar grandes volmenes de material y aquellos en que la naturaleza misma del problema se ve afectada por el tamao de la escala de operacin (Wiseman, 1986). En el primer caso se tienen los problemas relacionados con los sistemas de enfriamiento, calentamiento y tratamiento de residuales, los cuales se llevan a cabo con relativa facilidad al nivel de laboratorio y requieren generalmente de equipos costosos y complejos cuando se realizan en la escala industrial. Tambin son de este tipo de problemas los relacionados con la necesidad de utilizar diferentes materiales al paso a una escala mayor, como ocurre al emplear reactivos qumicos comerciales en lugar de los de grado analtico o la utilizacin de recipientes metlicos en lugar de los de vidrio, lo que puede introducir problemas de contaminacin. Los problemas del segundo tipo surgen cuando los distinto parmetros del proceso se ven afectados de manera diferente por el tamao de la unidad. Un ejemplo sencillo puede ser el efecto que sobre la superficie especfica de un recipiente tiene el cambio de escala. Una serie de recipientes de proporciones geomtricamente similares (Captulo 2), pero de diferentes volmenes, tienen un volumen que es proporcional al cubo del dimetro del recipiente, pero la superficie de la pared es proporcional al cuadrado del dimetro del recipiente, de manera que la superficie especfica, que afecta a la transferencia de calor en las camisas refrigerantes, es proporcional al inverso del dimetro del recipiente. Los microorganismos proporcionan otro ejemplo muy espectacular de este principio, ya que una de las caractersticas de su eficiencia como sistemas reaccionantes microscpicos es su gran superficie con respecto a su volumen. Una bacteria tiene un volumen de aproximadamente 5 x 1019 m3 y una superficie de alrededor de 6 x 10-12, por lo que la superficie especfica es de alrededor de 3 x 10 6, mientras que un m3 de agua se puede encerrar en un tanque con una superficie de 6 m2, lo que hace una superficie especfica de 6 , o sea un milln de veces menor que la de las bacterias. En los procesos qumicos se tiene que durante la Investigacin y Desarrollo de un nuevo producto, uno de los problemas que requiere una atencin ms estrecha y que en ocasiones llega a ser problemtico, es el escalado del reactor. Es aceptado prcticamente por todos que el diseo de un reactor qumico a escala comercial, el cual es el corazn de una planta qumica, no puede llevarse a cabo con un enfoque solamente terico, por lo cual resulta imprescindible contar con datos de las reacciones involucradas obtenidos al nivel de laboratorio, banco o planta piloto. Aunque bsicamente la velocidad de una reaccin qumica resulta independiente del tamao y estructura de un reactor (Tabla 6-1), la misma es influenciada por los procesos fsicos, por ejemplo la transferencia de masa y calor, las cuales son controladas por el tamao y estructura del reactor (30).

Tabla 6-1. Influencia del tamao en un nmero de mecanismos claves en los procesos qumicos, tomado de Trambouze, 1990 (30).
Mecanismo Cintica Qumica Termodinmica Transferencia de calor Transf. de masa en una fase fluida Transferencia de masa entre fases Conveccin forzada Conveccin natural Variables importantes T, C, P T, C, P Velocidades locales, P, C T, C, Turbulencia Velocidades relativas de fases, C, T Rapidez de flujo, Geometra P, C, T, Geometra Influencia del tamao Ninguna Ninguna Indirecto Indirecto Indirecto Importante Determinante

Por esa causa la reaccin qumica se afecta por el tipo de reactor y el efecto del incremento de escala resulta normalmente impredecible de forma cuantitativa, lo que resulta ms complejo an cuando en la reaccin participan diferentes fases, a causa de que los fenmenos no son todos afectados en la misma forma por las dimensiones de una planta (Tabla 6-2) (29). Tabla 6.2. Efecto de las dimensiones geomtricas en los fenmenos principales que ocurren en un reactor con fases mltiples. Tomado de Trambouze, 1979 (29)
DIMENSIONES GEOMTRICAS MECANISMO Volumen (# DL2) razn L/D Dbil e indirecto Fuerte Fuerte Superficie lateral/vol. (# D-1) Sin influencia directa Sin influencia directa Fuerte y directo

Reac-cin qumica

Transf. de masa Transf. de calor

Fuerte, prcticamente determinante No determinante. Indirecto Dbil e indirecto

Un procedimiento de escalado satisfactorio puede requerir un enfoque emprico paso a paso, en el cual el tamao del reactor se va incrementando paulatinamente, para poder conocer en detalle el efecto del cambio de escala en la velocidad y rendimiento de la reaccin. Este procedimiento es largo y costoso. y por ello se han desarrollado un nmero de mtodos semiempricos alternativos para aliviar esta situacin. Entre esos mtodos est la aplicacin del Principio de Semejanza, estudiado en el Captulo 2, la modelacin matemtica y el uso de modelos a gran escala (mockups) y en muchas ocasiones los mejores resultados se logran con el uso combinado de los mismos ( 25) No obstante, todos esos mtodos requieren delos datos cinticos y termodinmicos bsicos, los cuales deben de obtenerse de la literatura si estn disponibles o de la experimentacin.

1.2. Etapas a considerar en los trabajos de Investigacin y Desarrollo (I + D)

El proceso de Investigacin y Desarrollo puede considerarse dividido en 5 etapas, niveles o escalas: !" !" !" !" !" Laboratorio Banco Piloto Semi-industrial Industrial

Esta divisin es convencional y por ello, como veremos ms adelante, no son muy precisos los lmites entre una escala y otra, ni tienen que considerarse siempre necesariamente todas las escalas, siendo bastante comn, por ejemplo, obviar la escala semi-industrial. Tambin hay casos,

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cuando el proceso es suficientemente conocido y sus caractersticas lo permiten, en que puede pasarse directamente de la escala de laboratorio a la escala industrial. En su concepcin ms simple, el concepto de escalado se refiere al paso de una escala a otra, durante el proceso de desarrollo de un nuevo producto o tecnologa. En ese caso se acostumbra a utilizar el trmino escalado ascendente (scale-up) al proceso que va desde la escala de laboratorio hasta la escala industrial y escalado descendente (scale-down) al proceso inverso aunque conceptualmente son un mismo y nico proceso de escalado y la definicin del concepto escalado es un poco ms compleja que el simple trnsito de una escala a otra.

1.3 Definicin ampliada del trmino Escalado

Para comprender mejor la evolucin que han tenido los conceptos relativos al uso de modelos y a las escalas, se debe partir de una de las expresiones ms antiguas al respecto, escrita por Leonardo da Vinci en sus "Notas", aproximadamente en el ao 1500 y citada por Johnstone y Thring (7): "Dice Vitruvio que los pequeos modelos no son tiles para conocer los efectos de los grandes y yo aqu propongo probar que esa conclusin es falsa " (El Vitruvio a que se refera da Vinci era Marco Vitruvio Polin, arquitecto romano del siglo primero de nuestra era, autor de un tratado De architectura, dedicado a Augusto). Ya a inicios de siglo, en el primer manual de Ingeniera Qumica que se conoce, su autor, George E. Davis afirmaba (7): "A small experiment made upon a few grammes of material in the laboratory will not be much use in guiding to the erection of a large scale works, but there is no doubt that an experiment based on a few kilogrammes will give nearly all the data required ... " (Un experimento pequeo, realizado en el laboratorio con pocos gramos de material no ser muy til como gua para la construccin de una planta a gran escala, pero no hay duda de que un experimento basado en unos pocos kilogramos nos dar casi todos los datos requeridos...) Y en 1916, L. H. Baekeland (2), escribe una de las frases ms famosas al respecto y que mejor aclara el propsito final de los experimentos relacionados con los modelos y las plantas piloto: "Commit your blunders on a small scale and make your profits ona large scale". (Cometa sus errores en una escala pequea y obtenga sus ganancias en una escala grande) En todas estas expresiones se habla de modelos y escalas, grandes y pequeas y esos conceptos se unen con el de escalado. Ahora bien... Qu entendemos en la actualidad por escalado? En la prctica existen muchas definiciones del trmino escalado. Una de las clsicas lo limita al estudio de los problemas asociados a la transferencia de datos del laboratorio y la planta piloto a la produccin industrial (1). Una definicin ms reciente plantea que el escalado hace uso de los datos del laboratorio y/o planta piloto, complementados con modelos a gran escala (mockups) y modelacin matemtica, para determinar las dimensiones y el tamao de una unidad industrial (4). Otra definicin seala que ste consiste en el complejo de tcnicas y metodologas que se utilizan para transferir un proceso desarrollado en una escala menor, a la escala de produccin (7). y esta ltima se ajusta bastante a la concepcin actual y por ello tomaremos, como definicin de escalado, una variante de la anterior: Escalado es el proceso mediante el cual se logra la exitosa puesta en marcha y la operacin econmica de una unidad a escala comercial basndose, al menos en parte, en resultados de investigaciones realizada a una escala ms pequea. De esta definicin de escalado quedan excluidos los casos de diseo de unidades industriales realizados con procedimientos de clculos tradicionales, para los cuales slo se necesitan los

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datos de las propiedades fsico-qumicas de las sustancias en proceso y las cantidades a procesar para obtener los valores de diseo requeridos. Para que el concepto de escalado sea aplicado, es imprescindible que el diseo se realice sobre la base de investigaciones que se tengan que realizar con ese fin especfico, a una escala inferior a la industrial, pero no se requiere que se transite por todas las etapas convencionales en que se dividen los procesos de I+ D. El proceso completo, desde la escala de laboratorio hasta la comercial, pasando por trabajos de banco, planta piloto y escala semi-industrial, es largo y costoso y debe ser reducido en todo lo posible, con el fin de acortar el tiempo que media entre la concepcin de un producto y su introduccin en el mercado. No existe duda alguna que es tcnicamente posible transferir casi cualquier proceso desarrollado a nivel de laboratorio, directamente a la produccin industrial a gran escala, si se dispone de suficiente tiempo y dinero, de forma que los diseadores consideren factores de seguridad suficientemente amplios y que se est dispuesto a un largo perodo de puesta en marcha, que permita adiestrar al personal y descubrir las diferentes causas de interrupciones y problemas de operacin y afrontar los riesgos inevitables en la operacin de nuevos procesos no suficientemente estudiados (7). Tampoco existe duda que los datos obtenidos en plantas de pequea escala, correctamente diseadas y operadas, son mucho ms seguros para el diseo que los obtenidos directamente del laboratorio, con lo cual se pueden reducir considerablemente los factores de seguridad en el diseo y reducir apreciablemente el perodo y los riesgos de la puesta en marcha de las unidades comerciales, pero para obtener dichos datos se requiere a su vez de tiempo y empleo de recursos materiales y humanos (7). Por todo lo anterior, en todos los casos resulta imprescindible el anlisis detallado de las caractersticas del proceso que se pretende desarrollar y del nivel de conocimientos que se tiene sobre el mismo, para poder decidir las etapas que hay que acometer y planificarlas adecuadamente, de forma tal que se emplee el mnimo de recursos y se culmine en el menor tiempo posible. Las tcnicas de escalado se han desarrollado precisamente con el objetivo de reducir al mnimo indispensable ese tiempo de I+D y en ellas juegan un papel determinante las consideraciones tcnico econmicas. Finalmente se debe considerar otro objetivo ligado al concepto de escalado y que es el estudio del comportamiento de una planta en produccin existente, a partir de una unidad pequea que reproduce, en lo fundamental, el funcionamiento de la unidad comercial. Este objetivo cae dentro de la esfera del estudio de los procesos pero en principio no se diferencia del objetivo relacionado con el desarrollo de nuevos procesos, siendo la nica diferencia prctica el hecho de que para el estudio de los procesos se requiere, casi siempre, solamente de la etapa equivalente a la planta piloto.

1.4 Alcance de las etapas de I+D 1.4.1 Criterios a considerar para los lmites entre escalas
Para la definicin de los lmites entre una escala y otra existe una gran diversidad de criterios y en muchos casos se ha utilizado el volumen de los equipos como el criterio fundamental, particularmente en lo relacionado con la industria Biotecnolgica, aunque en ese caso en realidad lo que se trata es de un significado particular del concepto de escalado, bastante ms restringido que el concepto de escalado adoptado modernamente. En la industria Biotecnolgica resulta de particular significacin el incremento paulatino del volumen en el que se desarrollan los microorganismos, de forma tal de asegurar un crecimiento adecuado, con las condiciones requeridas de asepsia y en un tiempo dado. Normalmente este incremento se regula de manera tal que cada nueva etapa se realice con una carga inicial (inculo)

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entre un 5 y un 10 % del volumen efectivo total del equipo en cuestin y esto se efecta siempre, con independencia de si el proceso es uno ya establecido o un proceso en desarrollo. Este llamado "escalado" de las producciones Biotecnolgicas no tiene realmente nada que ver con el escalado que se estudia en el presente texto, pero ha sido causa de confusin y una de los motivos por los cuales se utiliza mucho el volumen de los equipos como criterio de definicin entre las etapas de los procesos de I+D. Tambin se han utilizado como criterios las relaciones entre las dimensiones lineales de los equipos (factores de escala geomtricos), a partir de consideraciones de criterios de semejanza. En ocasiones se toma como valor aproximado que los factores de escala geomtricos (lineales) debe estar en el rango de 5 a 15. De esa forma una columna de 2 m de dimetro puede ser escalada por una de 250 mm, lo que representa un factor de escala de 8. No obstante, en la prctica no es raro hallar factores tan bajos como 3 o tan altos como 100. Una columna de 250 mm normalmente puede ser considerada demasiado grande para una instalacin a escala pequea, incluso para una planta piloto, a menos que se desee procesar una cantidad muy grande de producto y por ello se debe considerar un factor de escalado mayor, por ejemplo 13 y considerar entonces una columna de 150 mm, mucho ms adecuada y an dentro del rango recomendado. Si anteriormente se realiz el trabajo en la escala de banco con una columna de 25 mm de dimetro, los factores de escala empleados han sido 6 y 13, o sea se ha ido avanzando de un dimetro de 25 mm a 150 mm y finalmente a 2000 mm. Por otra parte, cuando se escalan reactores la tendencia es a considerar el factor de escala por el volumen y esto lleva en ocasiones a considerar factores ms elevados que el rango recomendado. Por ejemplo, si una reaccin a escala de banco se ha realizado en un recipiente de l2 L y el tamao final del reactor industrial se estima en unos 11500 L, se puede pensar que sern necesarias dos etapas intermedias, una de 100 L y otra de 1140 L, lo que dara factores de escala de 8, 12 y 10 respectivamente. Sin embargo, se puede considerar mejor un valor intermedio de 400 L y en ese caso los factores de escala obtenidos (33 y 29) aunque superiores al rango recomendado, son tambin aceptables y esta opcin constituye un buen compromiso, evitando tener que construir dos plantas piloto. Adems si se considera la relacin de escala con respecto a la dimensin lineal en lugar del volumen, lo que es realmente lo recomendado para el escalado, el cuadro cambia totalmente, ya

* 400 ' que: ( % ) 12 &

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* 11500 ' $ 3.2 y ( % ) 400 &

1 3

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o sea factores de escala modestos, incluso por debajo del rango recomendado. No obstante, en realidad el mejor criterio de definicin de los lmites entre las distintas escalas es la de los objetivos que se persiguen con cada una de ellas y los resultados que se esperan. Con ese criterio ms amplio se pueden considerar la realizacin de etapas, por ejemplo de banco y piloto, con equipos de pequeo volumen, normalmente considerados de laboratorio, en los casos en que el nivel de precisin y automatizacin sea tan elevado y la necesidad de obtener productos de muestra tan pequea, que se puedan cubrir entonces los objetivos sealados para esas etapas, con un considerable ahorro econmico (4, 5, 8).

1.4.2 Escala de laboratorio

El laboratorio constituye la unidad primaria de investigacin en la que quedan determinadas las metdicas de sntesis o procesamiento y se establecen las condiciones bajo las cuales se obtienen los mejores resultados. El laboratorio confirma o rechaza las hiptesis obtenidas del conocimiento previo y de la literatura y se obtienen datos que contribuyen a enriquecer la informacin sistematizada, que constituye la base para el trabajo a escala de banco y/o planta piloto. Adems se obtiene informacin para la realizacin de evaluaciones econmicas preliminares y se determinan diversas

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propiedades fsico-qumicas, necesarias para los clculos ingenieriles y la formulacin y comprobacin de modelos matemticos. Los objetivos Principales de esta etapa son la obtencin, recuperacin y purificacin de los productos de inters, asi como el anlisis y caracterizacin de los mismos. Adems, en el caso de la Sntesis Qumica se definen otros objetivos como: !" Conocer la influencia de las variable macroscpicas (composicin, temperatura, pH, etc.) en el rendimiento u otro parmetro que caracterice la eficiencia del sistema. !" Optimizacin de la sntesis a ese nivel. !" Conocimiento de la cintica, incluyendo la construccin de modelos matemticos. !" Propiedades fsicas y qumicas del nuevo producto. !" Influencia de los reactivos empleados en los cambios de escala. !" Caracterizacin de los subproductos y residuales. !" Evaluacin econmica preliminar En el caso de los procesos biotecnolgicos, se tienen como objetivos: !" Seleccin y evaluacin de cepas. !" Optimizacin del medio y de otras variables experimentales y de proceso. !" Informacin en cortos plazos de tiempo a muy bajo costo.

1.4 3 Escala de banco

En esta etapa la investigacin comienza a adquirir un carcter tecnolgico y posee sus particularidades que la distinguen (6): !" Se orienta a la configuracin de las unidades experimentales con caractersticas geomtricas y operacionales similares a los equipos de planta piloto o industriales disponibles o recomendables, a diferencia de la etapa de laboratorio, donde el equipamiento utilizado difiere considerablemente del industrial. !" Conlleva un mayor nivel de instrumentacin y automatizacin. !" El trabajo experimental se orienta hacia el completamiento y precisin de la informacin de laboratorio. !" Los estudios de banco constituyen un paso de gran importancia y pueden contribuir a reducir considerablemente los costos de la investigacin y obviar, en algunos casos, la necesidad de los trabajos a escala piloto . Los objetivos principales de esta etapa son: 1. 2. 3. 4. Revelar la esencia de los fenmenos que ocurren en los procesos. Revelar los pasos controlantes o crticos en las operaciones. Verificar hiptesis de modelos matemticos. Aportar informacin para clculos y diseos de ingeniera. Adems en el caso de la Sntesis Orgnica, hay otros objetivos como: !" Realizar estudios fundamentales de ingeniera de procesos como los fenmenos de superficie, fenmenos reolgicos, equilibrio de fases, separaciones complejas, estudios de materiales, etc. !" Determinar propiedades y caractersticas fsico-qumicas de las sustancias como la densidad, viscosidad, tensin superficial, tamao de partculas, porosidad, calor especfico, etc. !" Conocer la Termoqumica (calores de reaccin) y Termo fsica (capacidad calorfica de las mezclas, etc).

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En el caso de los procesos biotecnolgicos se consideran tambin los siguientes objetivos: 5. Seleccin del procedimiento de desarrollo de inculos, esterilizacin del medio, aireacin, agitacin y operaciones de purificacin. 6. Ajuste de variables como razn de transferencia de oxgeno, evolucin de dixido de carbono, produccin de biomasa, biosntesis de metabolitos y efectos del pH. 7. Estudio del rgimen de alimentacin continua o incrementada. 8. Seleccin de alternativas de control e instrumentacin. 9. Evaluacin econmica preliminar y estimado de viabilidad del proceso. Esta etapa permite un enfoque cientfico a relativo bajo costo.

1.4.4. Escala piloto

Los estudios de escala piloto resultan de especial importancia para el cambio de escala en muchos procesos, pero poseen un alto costo y la decisin de su realizacin debe estar subordinada a un conjunto de factores entre los cuales se destacan: !" Tipo de proceso !" Nivel de informacin disponible !" Tamao propuesto para la unidad industrial La planta piloto debe montarse y operarse de manera que permita satisfacer al menos uno de los siguientes objetivos principales: 2. 3. 1. Evaluar la factibilidad de un proceso tecnolgico. Obtener la informacin para el diseo de una planta comercial. Obtener cantidades de productos con fines de ensayo o promocin.

Adems de estos, en el caso de la Sntesis Orgnica se tienen los siguientes objetivos especficos: !" !" !" !" !" !" !" !" Obtener "know-how del proceso. Corroborar teoras sobre mecanismos de los procesos. Obtener informacin para el tratamiento de residuales. Ensayar materiales de construccin. Probar mtodos de anlisis de procesos y control de calidad. Estudiar sistemas para el control de procesos. Evaluar nuevos equipos y sistemas tecnolgicos. Entrenar al personal.

En el caso de los procesos biotecnolgicos, se tienen los siguientes objetivos especficos: 1. Confirmar los datos obtenidos a nivel de banco y verificar los criterios de escalado.

2. Seleccinar las estrategias de esterilizacin del medio y de concentracin y purificacin de productos. 3. Obtener cantidades de productos para pruebas de caracterizacin, toxicolgicas, promocin de mercado y verificacin de la viabilidad del proceso. 4. Ofrecer una informacin de validacin a un costo relativamente alto .

1.4.5 Escala semi-industrial

Esta es una etapa cara del proceso de escalado que puede prolongar excesivamente la introduccin de una nueva tecnologa en el mercado y slo se realiza para aquellas tecnologas de una gran complejidad y que representan un salto apreciable en el nivel de desarrollo existente (14). En ocasiones, a las plantas de este tipo se le han denominado plantas demostrativas, aunque otros autores prefieren el trmino de plantas prototipo (3,4). Estas plantas se construyen de igual

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forma que una planta de escala completa, pero a una capacidad de produccin menor, usualmente un dcimo de la proyectada para la escala definitiva, que permite el acopio de experiencias durante su funcionamiento y sirve de modelo a las futuras plantas industriales que se construyan (14). En la mayora de las ocasiones esta etapa del escalado puede omitirse, lo que representa una considerable reduccin en el periodo de desarrollo de una tecnologa.

1.4.6 Escala industrial

Normalmente esta escala no se considera una parte del proceso de investigacin y desarrollo y esto constituye un error conceptual con fuertes implicaciones de ndole prctica. Realmente la industria constituye, no slo una prueba de validacin de las experiencias precedentes, sino que enriquece la informacin ingenieril disponible y los modelos matemticos formulados y brinda informacin de gran valor para el perfeccionamiento de equipos y para la optimizacin del propio proceso productivo (6). Adems en la mayora de los casos las instalaciones a escala de banco y/o piloto se disean a partir de un "scale-down" de la instalacin industrial existente o supuesta, sobre la base de la experiencia acumulada con la operacin de otras industrias. Por todo lo anterior, la escala industrial debe ser considerada una etapa importante en el conjunto de las tareas de I+D.

1.5 Concepto de Ingenierizacin

El concepto de ingenierizacin ha comenzado a tomar fuerza en los ltimos aos y a menudo se confunde total o parcialmente con el escalado de los procesos productivos (6). Anteriormente se conceba el trabajo de los ingenieros como una etapa posterior al logro cientfico, y el trabajo se organizaba de una manera secuenciada, donde las distintas especialidades entran segn les llega su turno. Sin embargo esta manera de trabajar ha llevado a muchos fracasos y, en el mejor de los casos, provoca un alargamiento del perodo necesario para la introduccin de un logro cientfico en la prctica social. Esta forma anticuada de desarrollar un producto puede ser ejemplificado de la forma siguiente (12): "Un qumico inventa un nuevo producto qumico o proceso en su laboratorio y lo estudia intensamente en una microescala. Obtiene una gran cantidad de informacin con estudios de parmetros no cuantitativos y como resultado puede obtener varias patentes que incrementan su prestigio cientfico, as como el de la institucin a la cual pertenece. La nueva invencin se lleva al departamento de desarrollo comercial, el cual trabaja para hallar un mercado adecuado para tan maravilloso producto y para ello se comienza por la realizacin de un anlisis econmico. El entusiasmo de los dirigentes y la utilizacin de los datos no cuantitativos obtenidos por el qumico, hacen que los clculos muestren al producto como un seguro triunfador y eso hace que el entusiasmo aumente ms an. La presin ejercida sobre el departamento de desarrollo comercial hace que encuentren el nuevo mercado lo antes posible y con ello se confirman las optimistas predicciones del estudio econmico y el proyecto se pasa al departamento de desarrollo. Hasta ese momento el trabajo se ha ido realizando en plazos de tiempo inferiores a los del cronograma de trabajo y el ambiente de optimismo hace pensar que el trabajo del ingeniero de desarrollo no puede hacer otra cosa que confirmar los datos del qumico y del departamento comercial. Pero desgraciadamente en la inmensa mayora de los casos esto no ocurre as. El ingeniero realiza estudios de planta piloto y siempre encuentra problemas como pueden ser: peores rendimientos y selectividades que las predichas, menores tiempos de vida de los catalizadores, problemas con componentes trazas en la materia prima, etc. Despus que encuentra un mnimo de dos o tres problemas, el ingeniero los discute con el qumico y generalmente esto lo disgusta. El qumico piensa que su maravillosa invencin est siendo torpedeada por el ingeniero y las relaciones entre ambos comienzan a deteriorarse, lo que

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dificulta y alarga considerablemente el proceso de introduccin del producto al mercado, si es que realmente se puede llevar el producto a vas de hecho. Con ese mtodo de trabajo el qumico pudo alcanzar varias patentes y realizar un nmero adecuado de publicaciones que acrecienta su prestigio, los especialista de desarrollo comercial probaron sus habilidades en la bsqueda de nuevos mercados, el ingeniero demostr su habilidad en el trabajo a nivel de planta piloto, pero la institucin no logr resarcirse de los gastos realizados o en el mejor de los casos, tuvo una demora considerable en obtener ganancia as como una reduccin apreciable en la magnitud de las mismas". El concepto moderno de ingenierizacin es totalmente distinto a esa forma de trabaja: La ingenierizacin contempla la interaccin de los ingenieros de las distintas especialidades (qumicos, bioqumicos, mecnicos, elctricos, industriales, etc.) junto con los investigadores de laboratorio (qumicos, bioqumicos, bilogos, mdicos, fsicos, etc.), desde el inicio mismo del proceso de I+D (6, 12, 13 y 17). Aqu en lugar de la Ingeniera por etapas o Secuencial del enfoque tradicional se emplea el concepto de Ingeniera concurrente (17), lo que lleva a la utilizacin de equipos multidisciplinarios, prcticamente desde el inicio del proceso de escalado. Para la aplicacin de la Ingenieria concurrente se necesitan algunos requisitos elementales, como son (15): 1. Tener facilidades de comunicacin entre el colectivo, que en ocasiones resulta bastante numeroso. 2. 3. 4. Usar tcnicas de trabajo en grupo y tcnicas de solucin de problemas. Disponer de locales de trabajo adecuados y servicios de oficina y de apoyo en general. Disponer de bases de datos comunes.

Adems, a este enfoque de trabajo se oponen muchos procedimientos establecidos y actitudes, entre las que se destacan (15): !" Departamentalizacin estructural !" Sistema de estimulacin diseado para el individuo y no para el colectivo. !" Dirigentes apegados a dar soluciones simples a problemas complejos. No obstante estas dificultades la Ingeniera concurrente y en general la Ingenierizacin, ha demostrado su utilidad prctica y esta forma de trabajar integrado en grupos multidisciplinarios ha sido adoptada en el mbito mundial, especialmente a partir de la dcada del 90. (6, 12, 13, 15, 17). En esta concepcin (Figura 1.1), se parte de que en la generalidad de los casos, el surgimiento de un nuevo producto o tecnologa es consecuencia de una demanda social que impone la necesidad de una respuesta tecnolgica y de una demanda de mercado que estimula una respuesta de la que se esperan varias ventajas econmicas o de otra ndole, por lo cual la iniciativa para el desarrollo surge generalmente de instituciones o empresas motivadas por la interaccin del factor social y del mercado (11). Este proceso constituye realmente una etapa exploratoria y culmina con el planteamiento del problema a resolver por la I+D: la necesidad de un nuevo producto o tecnologa (11). Despus de planteado el problema viene una etapa preparatoria, en la cual se precisa mejor la tarea y se toman como antecedentes todo el conocimiento anterior aportado por la bibliografa. La investigacin bibliogrfica reporta una informacin que debe ser cuidadosamente analizada y ordenada, de forma que pueda ser adecuadamente utilizada en cada etapa de la investigacin. A partir de esa etapa preliminar, que puede incluir un trabajo inicial de laboratorio, comienzan las etapas fundamentales del proceso de desarrollo del nuevo producto o tecnologa: las etapas de Ingenierizacin, en las cuales trabaja un colectivo multidisciplinario y donde las tareas de ingeniera de proceso se realizan en paralelo al trabajo de las distintas escalas (Figura 1.1) (7. 11. 13).

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Del trabajo conjunto de investigacin e ingeniera, surgen las variantes iniciales del diseo de planta, que sirven en cada caso para disear y seleccionar adecuadamente el equipo que se usar en la escala siguiente, pudindose decidir incluso la eliminacin de algunas de las etapas, si el nivel de informacin as lo aconseja. Se llega de esa forma a la etapa final de diseo y proyectos de Ingeniera, donde se realiza toda la documentacin final del proyecto (6), la que debe estar compuesta de: 1. Diagrama de flujo y Balances de materiales y energa del proceso en su conjunto ("Flowsheeting del proceso"). 2. Definicin primaria de las especificaciones de equipos y otros elementos del sistema tecnolgico. 3. Diseo de ingeniera de procesos y automtica de equipamiento.

4. Diseo de la planta, como un sistema integral, incluyendo los servicios con la calidad requerida, proteccin del medio y del personal y las buenas prcticas de produccin. 5. 6. Proyecto Ejecutivo de los equipos y otros elementos de fabricacin nacional. Documentacin tcnica de puesta en marcha y operacin.

En esta etapa final participa un gran volumen de ingenieros y tcnicos los cuales, en su mayor parte, han tenido que estar vinculados al desarrollo de las etapas anteriores del proceso de I+D, si se han cumplido adecuadamente los procedimientos de la ingenierizacin y ello conlleva a acortar los plazos de terminacin mejorar la calidad considerablemente. Otro elemento que se debe tener en cuenta en esta etapa final, es la necesidad de aplicar las modernas tcnicas de computacin que se han desarrollado, como es el caso de la Ingeniera de Procesos auxiliada por Computadoras (Computer Aided Process Engineering, CAPE) (16), mediante la cual se integra el "flowsheeting" del proceso al manejo de los datos y la confeccin de la documentacin de proyectos correspondiente, de forma automatizada e integrada, lo que reduce sensiblemente el tiempo de proyeccin y mejora su calidad. El empleo de la computacin se debe hacer tambin en el resto de las etapas del escalado, siendo un elemento fundamental para el registro y evaluacin de los datos obtenidos en los experimentos y en el desarrollo y evaluacin de los modelos matemticos, lo que ayuda tambin a reducir el nmero de experimentos y de etapas a realizar, con la consecuente reduccin del periodo de tiempo que lleva este proceso. En la actualidad se dispone de experiencias positivas con la utilizacin de sistemas computarizados para la recoleccin y procesamiento de datos (SRD), durante los procesos de

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escalado (10), las que deben ser tenidas en cuenta en los trabajos que se realicen, en dependencia del equipamiento de control e instrumentacin medios de computacin de que se dispongan.

1.6 Ejemplos de aplicaciones del escalado en la vida cotidiana

Por todo lo antes expuesto se puede pensar que el escalado se relaciona solamente con los procesos industriales, lo cual no es cierto, ya que en la vida cotidiana se debe hacer uso de estos conceptos, aunque en la mayora de los casos es probable que se haga de forma intuitiva o incluso incorrecta. Un ejemplo de su aplicacin en una actividad cotidiana est en la cocina. Si se revisa un libro tpico de esta especialidad como es "Cocina al Minuto", de Nitza Villapol (Editorial Oriente, Santiago de Cuba, 1988), se puede encontrar (pgina 28): " Se aconseja no duplicar o triplicar una receta la primera vez que usted la pruebe. La cocina, en cantidades mayores requiere ligeras modificaciones de condimentos y tiempo de coccin, adems de condiciones apropiadas en cuanto a utensilios y refrigeracin. La mayora de las recetas que aparecen en este libro han sido calculadas para condiciones domsticas". En ese prrafo est claro la referencia a los problemas de escalado relacionados principalmente con el aumento de volumen (cocina domstica vs cocina a gran escala, por ejemplo en un comedor de gran capacidad), aunque tambin hay referencia a los problemas del segundo tipo en lo relacionado con las modificaciones de condimentos y tiempo de coccin. Tambin puede leerse, en esa misma pgina: "Para reducir una receta a la mitad use exactamente el 50% de todos los ingredientes. Para duplicar la receta use exactamente el doble de todos los ingredientes... Para hacer la mitad de las recetas de pasteles, cakes, etctera, deben seleccionarse moldes ms pequeos en proporcin a esa cantidad, para que el tiempo y la temperataura de horneo sean similares. Si se usa el mismo tamao del molde para la mitad de la receta, el tiempo de horneo ser aproximadamente la mitad, pero eso no siempre es recomendable, ni asegura los mejores resultados. Lo mejor es utilizar moldes ms chicos". "Para duplicar la receta... si se trata de cakes o panetelas deber usarse, para ms seguridad, de moldes del tamao que indica la receta, pero si se desea podr usarse uno que tenga el doble de capacidad, cuidando el tiempo de horneo, que ser entonces mayor y muy variable de acuerdo con las condiciones del medio". Puede Ud. explicar cules son las variaciones que se producen en el horneo durante el escalado (ascendente o descendente) que hacen necesario variar el tiempo de horneo?.

1.7 Situacin del escalado en Cuba

El insuficiente desarrollo de los procesos de escalado constituye una de las dificultades que se presentan en las condiciones actuales de Cuba, al tratar de avaluar tcnica y econmicamente los resultados cientficos (1). El no dominio de estos procedimientos ha sido la causa de no pocos intentos fallidos y de procesos industriales deficientes (6, 15). Los ejemplos de este sentido son abundantes y es posible ejemplificarlos con las dificultades que han existido con el desarrollo del proceso industrial de fermentacin del bagazo en estado slido para la produccin de alimento animal (sacharina), el cual no ha podido cumplir con las expectativas que los elevados contenidos de protena obtenidos en las pruebas a pequea escala, hicieron surgir. Esta situacin hizo necesario que en 1991 el Consejo Cientfico Superior de la Academia de Ciencias de Cuba (A.C.C.) analizara un estudio realizado al efecto por una Comisin temporal de ese Consejo (1) y que se realizara un estudio similar para su discusin en el Polo Cientfico del Oeste en 1992 (6). Como resultado de esos anlisis se adoptaron un grupo de medidas encaminadas a revertir esta situacin, entre las que se destaca la organizacin de eventos cientficos internacionales sobre esa temtica, llevados a cabo con xito en l992, 1993 y 1995.

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Otras recomendaciones se refieren al papel que deben jugar los Centros de Educacin Superior del pas en la profundizacin del trabajo sobre escalado e ingenierizacin y en ese sentido destacan las palabras del Ministro de Educacin Superior, Dr. Fernando Vecino Alegret, el cual plante, en su intervencin del 2 de mayo de l993, en el Seminario de Perfeccionamiento para dirigentes de la Educacin Superior: "Una insuficiente infraestructura tecnolgica, un pobre desarrollo de los procesos de escalado y la insuficiente evaluacin econmica, son barreras an presentes para alcanzar resultados que reporten verdaderos beneficios econmicos y sociales, a partir de la investigacin cientfica. En la solucin de este problema, las universidades pueden hacer una importante contribucin al pas, razn por lo que hemos incluido entre nuestros objetivos principales trabajar en el escalado e ingenierizacin de procesos para el desarrollo de aquellas tecnologas vinculadas con resultados cientficos obtenidos por los Centros de Educacin Superior o por otras instituciones del pas".

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CAPITULO 2
2. Tcnicas a Emplear en El Proceso de Escalado
2.1 El Principio De Semejanza 2.1.1 Modelos y prototipos
Para cumplir con el objetivo del escalado, o sea obtener un procedimiento industrial exitoso, se necesitan aplicar un conjunto de tcnicas, metodologas y procedimientos que permitan transferir a la escala industrial, los datos obtenidos en los experimentos a escala reducida. Lo ideal sera que este estudio se pudiera realizar de manera terica, sin necesidad de experimentos, aplicando las leyes generales de la fsica y la qumica y resolviendo las ecuaciones, por lo comn diferenciales, que describen por completo los procesos. En la prctica esto slo es posible en muy contados casos, ya que si bien en muchas ocasiones se conocen las ecuaciones diferenciales que describen los procesos de inters, en la mayora de ellas no es posible realizar su integracin y por ello no queda otra va que recurrir a la investigacin experimental, es decir a los ensayos y pruebas. A su vez, en la mayora de los casos resulta difcil y costoso, cuando no imposible, experimentar directamente con los procesos de inters y no queda otra alternativa que recurrir al empleo de modelos que permitan reproducir, en los laboratorios, los procesos que se quieren estudiar. El empleo de los modelos hace necesario la aplicacin de la Teora de los Modelos y para ello es fundamental tener en cuenta que en la misma se utilizan un grupo de trminos que o bien no son utilizados normalmente o lo que es peor an, se utilizan con un sentido diferente al que se les da en esta Teora (Apndice 1). De todos esos conceptos, los primarios resultan los de modelo y prototipo, los cuales se definen de la forma siguiente: "Un modelo es un dispositivo o medio que est concebido de tal manera que puede ser usado para predecir el rendimiento de un prototipo. El prototipo, a su vez, es el sistema fsico a escala completa, que va a ser modelado (8). El prototipo no tiene necesariamente que existir materialmente antes que su modelo. Lo determinante en el trabajo con modelos y prototipos es la relacin que existe entre el comportamiento de las unidades de pequea y gran escala, con independencia de cual de ellas exista primero en el tiempo. Lo que s resulta indispensable, cuando se concibe el modelo de un prototipo an inexistente, es que esa concepcin se haga teniendo en mente el tipo y forma de la unidad a gran escala que se pretende obtener (3), para lo cual se utilizar la informacin obtenida antes de comenzar las etapas de escalado (2). Esta consideracin hace que en la mayora de los casos el escalado de un producto o proceso desde el nivel de laboratorio hasta el nivel industrial (scale-up), sea realmente precedido por el proceso de escalado desde el equipo industrial supuesto hasta el laboratorio (scale-down), lo que demuestra que estos dos procesos no son ms que etapas de un nico e integral proceso de escalado. Para la realizacin de ese proceso se utilizan fundamentalmente los mtodos basados en el Principio de Semejanza y la Modelacin Matemtica, o una combinacin de ambos (1,11), aunque en este texto se tratar especialmente el mtodo del Principio de Semejanza, de manera tal que

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con la metodologa empleada se puedan conocer los casos en que se necesite el apoyo de la Modelacin Matemtica. El Principio de Semejanza se aplica a los sistemas en los cuales se emplean modelos homlogos, o sea aquellos modelos que slo se diferencian del prototipo en el tamao o escala. La modelacin matemtica se aplica tanto a modelos homlogos como a los analgicos, ya sea como mtodo nico de escalado en los casos en que existe suficiente informacin para ello, o en unin con el Principio de Semejanza, en la mayora de los casos.

2.1.2 El Principio de Semejanza

El Principio de Semejanza tiene que ver con las relaciones entre sistemas fsicos de tamaos diferentes y es por consiguiente fundamental para la ampliacin y disminucin de escala en los procesos fsicos y qumicos. Este principio fue enunciado por primera vez por Newton, para sistemas compuestos por partculas slidas en movimiento y sus primeras aplicaciones prcticas fueron en los sistemas fluidos, campo en el cual ha probado ser particularmente til (3,4,9). Muchos cientficos relevantes tomaron parte en el desarrollo de la Teora de los Modelos, formulando el principio de semejanza y sus consecuencias con un alto grado de rigurosidad (3). Las aplicaciones iniciales de este principio fueron en la construccin naval y posteriormente se extendieron a otros campos de la ingeniera mecnica y civil y a la aeronutica. En el campo de la Ingeniera Qumica, las aplicaciones prcticas iniciales se dirigieron a la correlacin del rendimiento de mezcladores de propelas, paletas y turbinas, semejantes geomtricamente y se extendieron posteriormente a otros campos ms complejos hasta llegar al desarrollo y aplicacin de la semejanza qumica para el escalado de los reactores qumicos (12, 16, 17). Para la aplicacin del principio (3), se parte de considerar que los objetos materiales y los sistemas fsicos en general, se caracterizan por tres cualidades: tamao, forma y composicin, las cuales son variables independientes. Esto quiere decir que dos objetos pueden diferir en tamao teniendo la misma composicin Qumica y forma o pueden ser iguales en forma pero tener diferentes tamaos y estar compuestos de materiales diferentes. El Principio de Semejanza est especialmente ligado con el concepto general de forma, aplicado a sistemas complejos, que incluye no solamente las proporciones geomtricas de sus miembros slidos y superficies, sino tambin factores como los patrones de flujo de fluidos, gradientes de temperaturas, perfiles de concentracin, etc. En trminos ms precisos se define que: El Principio de Semejanza establece que la configuracin espacial y temporal de un sistema fsico, se determina por relaciones de magnitud dentro del sistema mismo y no depende del tamao del sistema ni de las unidades de medida en las cuales se miden esas magnitudes. Estas relaciones de magnitud pueden ser medidas de dos formas diferentes: especificando las proporciones entre diferentes mediciones en el mismo cuerpo (proporciones intrnsecas o factores de forma) o comparando mediciones correspondientes en cuerpos diferentes (relaciones o factores de escala). En el primer caso se requieren valores de un cierto nmero de factores de forma para poder definir la configuracin de un objeto y por lo tanto su semejanza con otro, mientras que en el segundo basta un nico y constante factor de escala para definir esa semejanza. Como ejemplo de lo anterior tenemos que la forma geomtrica de un cuerpo se determina por sus proporciones intrnsecas: (relacin altura / ancho, relacin ancho / espesor de la pared, etc.) por ello dos cuerpos sern semejantes geomtricamente, cuando esos factores de forma son

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iguales entre ambos. A su vez cuando se comparan dos cuerpos geomtricamente semejantes, las relaciones entre sus respectivas alturas, anchos y espesores son constantes y constituyen el llamado factor de escala. Por esa razn la semejanza geomtrica se define mejor en trminos de correspondencia y su factor de escala. Sin embargo cuando las comparaciones son hechas con otras variables como la velocidad, la fuerza o la temperatura, la semejanza se define mejor con relaciones intrnsecas para cada sistema, los que constituyen los grupos adimensionales, tan conocidos por los ingenieros. Por tanto, cuando se dice que dos sistemas son semejantes es necesario, adems, especificar cules son las configuraciones internas de los mismos que se comparan (geomtricas, cinemticas, trmicas, etc). Con estas definiciones bsicas, se est en condiciones de estudiar ms detalladamente el Principio de Semejanza y para ello se considerararn los cuatro tipos de semejanza ms importantes en las aplicaciones de Ingeniera Qumica y Bioqumica (8): 1- Semejanza geomtrica (dimensiones proporcionales) 2- Semejanza mecnica: a- Semejanza esttica (deformaciones proporcionales) b- Semejanza cinemtica (tiempos proporcionales) c- Semejanza dinmica(fuerzas proporcionales) 3- Semejanza trmica (temperaturas proporcionales) 4- Semejanza qumica (concentraciones proporcionales) Hay que tener en cuenta que si bien estrictamente hablando, cada una de esas semejanzas requiere del cumplimiento de todas las anteriores a ella, es muy difcil lograr eso en la prctica y por ello en muchas ocasiones es necesario aceptar una aproximacin, por ejemplo, a la semejanza qumica, con sustanciales divergencias en la semejanza mecnica. Tambin hay que considerar que todos los casos de Semejanza de hecho contienen un elemento de aproximacin, debido a factores de distorsin que estarn siempre presentes y que impiden que en la realidad se pueda obtener una semejanza ideal. Por ejemplo, dos conductos para fluidos pueden ser diseados y construidos con dimensiones geomtricamente semejantes, pero es virtualmente imposible hacer tambin semejante geomtricamente la rugosidad superficial, y esas diferencias pueden tener alguna influencia sobre los patrones de flujo en ambos conductos. Sin embargo, a menudo esas desviaciones de la semejanza ideal son despreciables y la aproximacin obtenida es totalmente vlida a los efectos prcticos. En los casos en que no se logre sto, se tienen que considerar los llamados efectos de escala e introducir correcciones de alguna clase. a la hora de realizar los escalados ascendentes o descendentes. En estas discusiones sobre semejanza, es necesario referirse frecuentemente a cantidades correspondientes y sus relaciones en sistemas semejantes. En esos casos en el numerador se colocarn siempre las magnitudes referidas al prototipo y se diferenciarn de las del modelo por un apstrofe. Las relaciones entre ambas cantidades correspondientes se expresarn empleando caracteres en negrita, lo que resulta una forma conveniente y compacta de representar las relaciones de escala.

Semejanza geomtrica
La semejanza geomtrica se define mejor en trminos de correspondencia y por tanto por el factor de escala L, que relaciona las distintas dimensiones lineales de un sistema con las del otro y que se pueden ejemplificar de la forma siguiente: Consideremos dos cuerpos (Figura 2.1) cada uno de los cuales est provisto de tres ejes imaginarios que se interceptan en el espacio, de forma tal que cada punto de los cuerpos es descrito por tres coordenadas y tomemos un punto P' dentro del primer cuerpo (el mayor) cuyas

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coordenadas son X', Y', Z', y un punto P dentro del segundo cuerpo (el menor), cuyas coordenadas son X. Y, Z. Si se cumple que ambos estn relacionados por la ecuacin:

y+ z+ L $ x+ $ $ x y z
Donde la relacin o factor de escala lineal L es constante, se puede decir entonces que esos dos puntos y todos los otros pares de puntos cuyas coordenadas espaciales estn similarmente relacionadas en trminos de L, son puntos correspondientes. Se define entonces que dos cuerpos son geomtricamente semejantes cuando para cada punto en uno de ellos existe al menos un punto correspondiente en el otro. El concepto de semejanza geomtrica se ilustra en la figura 2.1, donde x - x', y - y' y z -z'. Son coordenadas correspondientes, P y P' puntos correspondientes y L y L' longitudes correspondientes.

Figura 2.1 Semejanza geomtrica (Tomado de Johnstone y Thring, 1957). Es posible que cada punto del cuerpo a menor escala tenga ms de un punto correspondiente en el segundo. Esto ocurre cuando el segundo cuerpo est compuesto de mltiples elementos cada uno de los cuales es geomtricamente similar al primer cuerpo. Este es el caso, por ejemplo, de un panal de miel, el cual es geomtricamente similar a una clula dodecadrica nica. Adems, no es necesario que las relaciones de escala sean las mismas a lo largo de cada eje y por ello se puede plantear una relacin ms general, a travs de las ecuaciones:

x+ $ X x

y+ $Y y

z+ $ Z z

Donde X, Y, y Z, son relaciones de escala constantes, no necesariamente iguales entre s. En los casos en que las relaciones de escala son diferentes en las distintas direcciones, se considera que se tiene una semejanza distorsionada. Las aplicaciones de esos conceptos geomtricos a las plantas de procesos sugieren diferentes tipos de aparatos a pequea escala que podan ser considerados semejantes a los aparatos de gran escala. Por conveniencia se ha convenido que los aparatos a gran escala se denominen prototipos, con independencia de si existen primero o despus que el aparato de pequea escala, mientras que una rplica semejante geomtricamente de un prototipo completo se

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denomina modelo, si las relaciones de escala son iguales en todas las direcciones o modelo distorsionado si las relaciones de escala son diferentes en algunas de las direcciones. Cuando el prototipo tiene una estructura mltiple, compuesta por elementos sustancialmente idnticos, como por ejemplo, un intercambiador de calor tubular, una torre empacada, un filtro prensa o un reactor cataltico, el aparato a pequea escala puede ser un elemento, o sea una rplica a escala completa de una o ms clulas completas o unidades componentes del prototipo. Tambin el aparato a pequea escala puede ser un elemento modelo, o sea un modelo a escala de un elemento del prototipo completo y ese elemento modelo puede ser adems un elemento modelo distorsionado. Todas esas relaciones geomtricas se ilustran en la Figura 2.2, en la que se muestra tambin la relacin de seccin B, la cual es la relacin entre el rea de la seccin transversal del prototipo con relacin a la del elemento o del respectivo nmero de clulas unitarias o componentes. Los modelos son definidos a travs de la relacin de escala L y los elementos modelos tienen a la vez una relacin de seccin B y una o ms relaciones de escala. El concepto de elemento es til solamente cuando los efectos provocados por las paredes del recipiente pueden ser ignorados o controlados independientemente, como es el caso de un reactor cataltico, donde la superficie frontera es normalmente despreciable comparada con la superficie interior. Tambin puede ser permisible, en ciertas circunstancias, considerar un recipiente vaco como un elemento de uno grande, cuando, por ejemplo, el recipiente pequeo es controlado trmicamente con un enchaquetado adiabtico. Lo fundamental en un elemento es que bajo idnticas condiciones debe producir el mismo grado de cambio que produce el prototipo, pero en una menor cantidad de materia. Por ejemplo una torre empacada es posible dividirla verticalmente en elementos, cada uno de los cuales tiene la misma altura de cama que el prototipo, pero si se divide horizontalmente o se reduce en altura, las partes se convierten en elementos diferenciales los cuales no son susceptibles de ser tratados con los conceptos de semejanza. De igual forma, una sola fila de tubos puede considerarse como un elemento de un condensador vertical (Figura 2.3) (Johnstone y Thring, 1957).

Semejanza mecnica
Esta semejanza puede ser considerada una extensin del concepto de semejanza geomtrica a los sistemas estacionarios o en movimiento, bajo la influencia de fuerzas. Segn el tipo de sistemas y de fuerzas, esta semejanza puede ser esttica, cinemtica o dinmica.

Figura 2.2 Tipos de semejanza geomtrica (Tomado de Johnstone y Thring, 1957).

Semejanza esttica
La semejanza esttica se relaciona con los cuerpos slidos o estructuras sometidos a tensiones constantes. Todos los cuerpos slidos se deforman bajo tensin y como resultado de ello, ciertas partes llegan a ser desplazadas de la posicin que ocupaban cuando no estaban sometidas a tensin.

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Figura 2.3 Una fila de tubos en un condensador vertical, como ejemplo de elemento (De Johnstone y Thjring, 1957) Con esa base la semejanza esttica se define como: Dos cuerpos geomtricamente semejantes son semejantes estticamente cuando ante tensiones constantes, sus deformaciones relativas son tales que permanecen geomtricamente semejantes. En ese caso la relacin de los desplazamientos correspondientes sern iguales a la relacin de escala lineal y los esfuerzos en puntos correspondientes sern tambin iguales. Cuando el modelo tiene una semejanza geomtrica distorsionada, las relaciones requeridas de las formas correspondientes para la semejanza esttica sern diferentes en las diferentes direcciones. Esto ocurre tambin cuando uno o ambos cuerpos son anisotrpicos y tienen diferentes mdulos elsticos en las diferentes direcciones. La semejanza esttica es principalmente de inters para los ingenieros mecnicos y de estructuras, los cuales emplean modelos para predecir las deformaciones elsticas o plsticas de miembros tensionados o de estructuras de formas complejas.

Semejanza cinemtica
La semejanza cinemtica se relaciona con slidos o sistemas fluidos en movimiento, lo que aade a las tres coordenadas espaciales, la dimensin adicional del tiempo. Los tiempos se miden partiendo de un cero arbitrario para cada sistema y se definen los tiempos correspondientes como los tiempos tales en los cuales t'/t = t constante, siendo t la relacin de escala de tiempo. A su vez la diferencia entre pares de tiempos correspondientes se denominan intervalos correspondientes y las partculas semejantes geomtricamente que se centran sobre puntos correspondientes en tiempos correspondientes se denominan partculas correspondientes. La semejanza cinemtica se define entonces como: Los sistemas en movimiento semejantes geomtricamente son cinemticamente semejantes, cuando partculas correspondientes trazan trayectorias semejantes geomtricamente, en intervalos de tiempo correspondientes. El concepto de semejanza cinemtica se ilustra en la figura 2.4. Si la relacin de escala de tiempo t es mayor que la unidad, el prototipo realizar movimientos ms lentos que el modelo y viceversa. El concepto de relacin de escala de tiempo es menos familiar que el de relacin de escala lineal y por ello, para propsitos de ingeniera es ms conveniente calcular en trminos de

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velocidades correspondientes, las cuales son las velocidades de las partculas correspondientes en tiempos correspondientes. En el caso de la semejanza geomtrica distorsionada, las relaciones de las velocidades correspondientes sern diferentes en las diferentes direcciones. La semejanza cinemtica es un estado de particular inters para los ingenieros qumicos, porque si dos sistemas de fluidos son geomtricamente semejantes, entonces los patrones de flujo tambin lo sern y las variaciones con respecto al tiempo de la transferencia de calor y masa en los dos sistemas, conformarn una relacin simple entre s.

Figura 2.4 Semejanza cinemtica (De Johnstone y Thring, 1957). La semejanza cinemtica en los fluidos lleva consigo a la vez la semejanza geomtrica de los sistemas de torbellinos y de las pelculas lmites laminares y por consiguiente, si L es la relacin de escala lineal los coeficientes de transferencia de calor y masa en el prototipo sern 1/L veces los del modelo, lo que permite calcular fcilmente la cantidad total de calor o masa transferido. En sistemas fluidos tales como chorros lquidos en gases u ondas superficiales en vrtices, se pueden observar y medir normalmente los patrones de flujo, lo que no ocurre en sistemas cerrados de una sola fase. Sin embargo, queda el recurso de medir la velocidad en cualquier punto mediante el empleo de un tubo de Pitot y la indicacin de la relacin de velocidades en diferentes puntos es una indicacin del patrn de flujo. Para el flujo de fluidos en un tubo lleno o en un recipiente cilndrico, la relacin de la velocidad media a la velocidad mxima v/vm, resulta un parmetro conveniente. La velocidad media (v), se obtiene dividiendo el rea de la seccin transversal de la trayectoria del fluido entre la descarga volumtrica por segundo y la velocidad mxima vm, se mide con un tubo Pitot en el eje del tubo o cilindro. Para que haya semejanza cinemtica, la relacin v/vm debe ser constante. La figura 2.5 muestra como vara la relacin v/vm para flujo continuo en tuberas rectas, graficada contra la relacin v/vc, conocida como velocidad reducida. En la regin laminar (v/vc < 1) y de nuevo a altas velocidades, v/vm es constante o casi constante, pero inmediatamente por encima de la regin de la velocidad crtica, vara marcadamente con la velocidad. Esta figura resulta vlida tambin para tuberas en forma de serpentn y recipientes cilndricos, siempre y cuando se emplee la velocidad reducida en lugar de la velocidad real, a pesar de que los valores de la velocidad crtica sern diferentes.

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Figura 2.5 Variacin de la relacin V/Vm en una tubera recta (De Johnstone y Thring, 1957). Esta figura ilustra la importante conclusin de que a velocidades de flujo muy altas o muy bajas los sistemas de flujo de fluidos monofsicos que son geomtricamente semejantes, pueden ser tratados como semejantes cinemticamente, con independencia de la variacin de la velocidad del flujo.

Semejanza dinmica
La semejanza dinmica se relaciona con las fuerzas que aceleran o retardan masas en movimientos en sistemas dinmicos. Las fuerzas de una misma clase (gravitacional, centrfuga, etc.) que actan sobre partculas correspondientes en tiempos correspondientes, se denominan fuerzas correspondientes. Los sistemas en movimiento geomtricamente semejantes son dinmicamente semejantes cuando las relaciones entre todas las fuerzas correspondientes son iguales. En los sistemas fluidos o en los sistemas compuestos por partculas slidas discretas, a semejanza cinemtica necesariamente conlleva la semejanza dinmica, puesto que el movimiento del sistema es funcin de las fuerzas aplicadas al mismo. Sin embargo en mquinas o mecanismos en movimiento cuyas partes estn obligadas a seguir trayectorias fijas, es posible tener semejanza cinemtica sin ninguna relacin fijada de fuerzas aplicadas. En una mquina, slo algunas de las fuerzas sirven para acelerar las masas en movimiento, mientras que otras producen tensiones estticas en los miembros restringidos, provocando resistencia friccional que se disipa como calor. Por ende los paralelogramos o polgonos de fuerzas para partculas correspondientes sern geomtricamente semejantes y, como una consecuencia adicional, las relaciones de diferentes fuerzas en el mismo sistema, sern tambin constantes. Estas relaciones son las proporciones o relaciones intrnsecas que determinan la "forma" dinmica de un sistema de la misma manera que las relaciones entre las dimensiones lineales determinan la forma geomtrica. En los sistemas fluidos las fuerzas principales que actan son las de presin, inerciales, gravitacionales, viscosas e interfaciales y por consiguiente, las relaciones entre las magnitudes de esas fuerzas en puntos correspondientes, expresadas como grupos adimensionales, constituyen los criterios de semejanza dinmica. Para los llamados sistemas homlogos, o sea los sistemas dinmicos semejantes geomtricamente en los cuales las propiedades fsicas y qumicas de los componentes materiales son iguales, generalmente no es posible establecer ms de dos relaciones entre tres tipos de fuerzas, iguales en ambos sistemas. Cuando los sistemas no son homlogos, o sea cuando los materiales empleados en los dos sistemas son de diferentes propiedades fsicas, llega a ser posible mantener tres relaciones constantes, involucrando cuatro tipos diferentes de fuerzas.

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Cuando el comportamiento de un sistema es influido significativamente por fuerzas de ms de cuatro tipos, la semejanza dinmica slo puede establecerse en unos pocos casos especiales, posiblemente con la ayuda de la distorsin geomtrica. En los sistemas de flujo de fluidos, la semejanza dinmica es de importancia directa cuando se desean predecir cadas de presin o consumos de potencia. En el caso de la transferencia de calor y masa o en las reacciones qumicas, su importancia es principalmente indirecta, como una va para establecer la semejanza cinemtica.

Semejanza trmica
La semejanza trmica tiene que ver con los sistemas en los cuales hay un flujo de calor, por lo que introduce la dimensin de temperatura, adems de las dimensiones de longitud, masa y tiempo. El calor puede fluir de un punto a otro por radiacin, conveccin, conduccin y movimiento global de materia mediante la accin de un gradiente de presin. Para los primeros tres procesos se requiere un gradiente de diferencias de temperatura y por ello, si se mantienen las otras condiciones iguales, la variacin con respecto al tiempo del flujo de calor entre dos puntos vara con la diferencia de temperatura entre ellos. El cuarto proceso de transferencia de calor, el movimiento global de la materia, depende a su vez de la forma de movimiento o del patrn de flujo del sistema y por consiguiente en sistemas trmicos en movimiento, la semejanza trmica requiere de la semejanza cinemtica. Antes de definir la semejanza trmica, se necesita definir la diferencia de temperatura correspondiente, la cual es aquella diferencia de temperatura en tiempos correspondientes entre un par de puntos dados en un sistema y el par de puntos correspondientes del otro sistema. La semejanza trmica se define entonces planteando que: Dos sistemas geomtricamente semejantes son trmicamente semejantes cuando la relacin entre las diferencias de temperatura correspondientes es constante y cuando los sistemas, si estn en movimiento, son cinemticamente semejantes. En los sistemas semejantes trmicamente, los patrones de las distribuciones de temperaturas formados por las superficies isotrmicas en tiempos correspondientes, son geomtricamente semejantes. La relacin de las diferencias correspondientes de temperaturas puede ser llamada la "relacin de escala de temperatura" y cuando esta relacin es igual a la unidad, las temperaturas en puntos correspondientes son iguales o difieren una de otra en un nmero fijo de grados. La semejanza trmica requiere que las razones de cambio correspondientes de los flujos de calor mantengan una relacin constante entre s.

Semejanza qumica
La semejanza qumica se relaciona con sistemas en los que se desarrollan reacciones qumicas y en los cuales la composicin vara de un punto a otro y, en los procesos discontinuos o cclicos de un instante a otro. Para esta semejanza no se requiere introducir nuevas dimensiones, pero hay uno o ms parmetros de concentracin, en dependencia del nmero de compuestos qumicos variables independientes, con respecto a los cuales se establece la semejanza. No es necesario tampoco que la composicin qumica en los dos sistemas sea la misma, aunque debe existir una relacin fija entre las concentraciones puntuales de los compuestos que son comparados. Cuando un sistema contiene un componente variable B y se desea establecer semejanza con respecto a un componente A, ambas sustancias se denominarn componentes correspondientes. La concentracin de un componente qumico dado en un elemento de volumen en un tiempo dado, depende de la concentracin inicial,

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la razn mediante la cual el componente es generado o destruido por la accin qumica, la razn por la que se difunde hacia adentro o hacia afuera del elemento de volumen y la razn por la cual es transportado por movimiento global del material. A su vez, la variacin con respecto al tiempo de la accin qumica depende de la temperatura, la razn de cambio de la difusin depende del gradiente de concentracin y la razn de cambio del transporte global depende de la trayectoria del flujo. Por consiguiente la semejanza qumica necesita tanto de la semejanza trmica como de la cinemtica y depende de las diferencias de concentracin ms que de las concentraciones absolutas. Se definen las diferencias de concentracin correspondientes, como la diferencia de concentracin en tiempos correspondientes, entre un par de puntos dados de un sistema y el par de puntos correspondientes del otro sistema. Con esa base se define la semejanza qumica: Sistemas semejantes geomtrica y trmicamente son semejantes qumicamente cuando las diferencias de concentraciones correspondientes mantienen una razn constante entre ellas y cuando dichos sistemas, si estn en movimiento, son cinemticamente semejantes. En los sistemas semejantes qumicamente se puede considerar que los patrones formados por las superficies de composicin constante en tiempos correspondientes, son geomtricamente semejantes. La relacin de las diferencias de concentraciones correspondientes se pueden llamar la "relacin de escala de concentraciones" y cuando ese valor es igual a la unidad, las concentraciones en puntos correspondientes o son iguales o difieren en una cantidad constante. En la prctica los reactores qumicos de escala piloto son casi siempre operados en iguales condiciones de temperatura y concentracin que el prototipo y la relacin de semejanza reclamada es la de iguales temperaturas y concentraciones de productos en puntos y tiempos correspondientes, lo cual es un caso especial de la definicin general dada ms arriba. Adems, la variacin con respecto al tiempo de una reaccin qumica puede en teora ser variada independientemente, cambiando la temperatura. En la prctica, sin embargo, tanto el equilibrio qumico como las razones de cambio relativas de las reacciones colaterales indeseadas varan con la temperatura y hay normalmente un rango estrecho de temperaturas dentro del cual la reaccin puede proceder par asegurar el mximo rendimiento, tanto en la pequea como en la gran escala. Tanto en el modelo como en el prototipo, el tiempo de reaccin ser del mismo orden y este requerimiento fija las velocidades relativas en sistemas de flujo continuo. Esas velocidades son incompatibles con las velocidades necesarias para semejanza cinemtica, excepto a velocidades muy altas o muy bajas, como se pudo apreciar en la figura 2.4. Por consiguiente, escalando ascendentemente una reaccin qumica continua, y especialmente cuando hay un tiempo ptimo de reaccin, despus del cual el rendimiento o la calidad se reduce, es ventajoso operar tanto el prototipo como el modelo en la regin laminar o con un alto grado de turbulencia. Si ninguna de esas condiciones es posible, habr un efecto de escala impredecible y sera prudente en ese caso, o hacer el escalado ascendente en varias etapas o emplear amplios factores de seguridad en el diseo.

2.1.3 Criterios de semejanza

Introduccin
El anlisis hecho sobre la definicin de semejanza en los distintos sistemas de inters para la Ingeniera Qumica y Bioqumica conduce, en todos los casos, al planteamiento de las condiciones necesarias para la existencia de semejanza entre prototipo y modelo. Esas condiciones son expresadas como igualdades entre razones de magnitudes correspondientes dentro del mismo sistema, que toman la forma de grupos adimensionales.

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Al analizar cualquier sistema, la semejanza se determina por la igualdad del valor de dichos grupos en el prototipo y en el modelo. Estos grupos constituyen los criterios de semejanza entre los sistemas comparados. As, por ejemplo, el nmero de Raynolds es el criterio de semejanza dinmico para sistemas de flujo geomtricamente semejantes.

Obtencin de los criterios de Semejanza

Se ha mencionado anteriormente que la semejanza qumica, trmica o mecnica entre sistemas geomtricamente semejantes pueden ser especificadas en trminos de criterios que son relaciones intrnsecas de mediciones, fuerzas o razones de cambio dentro de cada sistema. Puesto que esos criterios son relaciones de cantidades de igual magnitud, resultan ser adimensionales y existen dos mtodos generales de obtenerlos. Cuando son desconocidas las ecuaciones diferenciales que gobiernan el comportamiento de un sistema, pero se conocen todas las variables que deben entrar en dichas ecuaciones diferenciales, es posible obtener los criterios de semejanza por medio del anlisis dimensional. Cuando las ecuaciones diferenciales del sistema se conocen pero no pueden ser integradas, los criterios de semejanza se pueden derivar de la forma de las ecuaciones diferenciales. En los casos en que se conozcan las ecuaciones diferenciales y adems stas se pueden integrar y resolver, no hay en general necesidad de los criterios de semejanza ni de los experimentos con modelos, puesto que el comportamiento del sistema a gran escala puede ser directamente calculable.

Anlisis Dimensional
El anlisis dimensional es una tcnica para expresar el comportamiento de un sistema fsico en trminos de un nmero mnimo de variables independientes y en una forma tal que no resulten afectadas por los cambios de las magnitudes de las unidades de medidas. Las cantidades fsicas se agrupan en grupos adimensionales consistentes en relaciones de magnitudes iguales (longitudes, velocidades, fuerzas, etc.) que caracterizan el sistema, los que constituyen las variables en la ecuacin adimensional de estado (o de movimiento) del sistema. El anlisis dimensional puede brindar resultados incorrectos a menos que se hayan tenido en cuenta cada una de las variables que influyen significativamente en el sistema que se est analizando, por lo cual es necesario conocer bastante sobre los mecanismos de un proceso antes de poder aplicar con confianza este mtodo. La clave del xito est en la seleccin inicial de las variables. Si la lista de variables es muy larga y se incluyen por lo tanto variables cuyo efecto no es apreciable, los factores superfluos se pueden eliminar a veces durante el anlisis, pero en la mayora de los casos esto no es posible y el nmero de criterios de semejanza obtenidos resulta innecesariamente grande y el problema de alcanzar la semejanza aparece ms difcil de lo que realmente es. Si por el contrario, se omite alguna de las variables realmente relevantes en el sistema, el anlisis dimensional llevar a una falsa conclusin. De lo antes expuesto se deriva el hecho de que la aplicacin del anlisis dimensional aisladamente es muy difcil que nos conduzca a obtener un conocimiento completamente nuevo. Muchas de las aplicaciones clsicas de este mtodo lo que han hecho realmente es confirmar las relaciones que ya se conocan o al menos se sospechaban, lo que de hecho elimina la dificultad principal de la seleccin inicial de las variables. Para obtener los criterios de semejanza a partir del Anlisis Dimensional se utiliza el Teorema , de Buckingham y el Mtodo de Railegh y se parte de conocer todas las variables que intervienen en un proceso dado, como se ha dicho anteriormente. La aplicacin de estos mtodos se pueden estudiar en diferentes textos como los de Jonhstone y Thring (1957), Perry y Green (1986) y Rosabal (1988).

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Ecuaciones Diferenciales
Para muchos de los procesos fsicos y qumicos que se utilizan en las ingenieras qumica y bioqumica, se conocen las ecuaciones diferenciales fundamentales, pero la dificultad radica en su integracin, lo que solamente puede ser hecho matemticamente para sistemas de forma determinada y no muy elevado rango de complejidad. Este es el caso, por ejemplo, del flujo laminar de fluido en tuberas rectas, el que se resuelve por la conocida ecuacin de Poiseuille (3). Muy frecuentemente el sistema o proceso es tan complejo que resulta imposible una integracin matemtica y es necesario integrarla empricamente y de esa forma se han obtenido la mayor parte de las ecuaciones de las ingenieras qumica y bioqumica. Sin embargo su carcter emprico hace que las mismas slo sean vlidas cuando el sistema al cual se aplican mantiene cierta semejanza geomtrica con el sistema del cual fueron derivadas experimentalmente. En los casos en que la ecuacin diferencial que gobierna un sistema se conoce y siempre y cuando sta sea completa y dimensionalmente homognea, resulta fcil poner la ecuacin en forma adimensional y derivar entonces de ella los criterios de semejanza necesarios, sin tener que aplicar los mtodos del anlisis dimensional, lo que representa varias ventajas. En primer trmino se elimina una de las principales dificultades del anlisis dimensional, que es la de asegurar que ninguna variable significativa sea ignorada y en segundo lugar, utilizando las ecuaciones diferenciales se puede mostrar el sentido fsico de los grupos adimensionales obtenidos, como una relacin de flujos, fuerzas o cantidades anlogas. Estas ventajas no quieren decir que la informacin obtenida por este mtodo no est sujeta a errores, como son los producidos por despreciar algunas variables menores durante el desarrollo de la ecuacin, pero evita los errores adicionales que se pueden incorporar debido a una incorrecta integracin de la ecuacin o una evaluacin imprecisa de las constantes. Para derivar esos criterios de semejanza de las ecuaciones diferenciales, se procede de la forma siguiente: 1- Se reduce la ecuacin diferencial a una forma dimensional generalizada, omitiendo los signos diferenciales y las constantes numricas. 2- Se divide la ecuacin por uno cualquiera de sus trminos, de manera tal que todos sus miembros se tornen adimensionales. Para los procesos en serie, las ecuaciones fsicas tienen la forma de las ecuaciones en serie y los criterios adimensionales son relaciones de las fuerzas impulsoras o de las resistencias. Para los procesos en paralelo las ecuaciones fsicas tienen la forma de las ecuaciones paralelas y los criterios adimensionales son relaciones de flujos, conductancias o cantidades totales. Para los procesos serie-paralelo, las ecuaciones compuestas, deben ser resueltas en sus componentes simples, en serie y en paralelo, a cada una de las cuales se les aplicara uno o ms criterios adimensionales. Este procedimiento se aplica a los diferentes tipos generales de procesos, o sea: Procesos mecnicos. 1- Deformacin elstica de slidos 2- Deformacin plstica de slidos 3- Flujo de slidos granulares 4- Flujo de fluidos Procesos trmicos. 5- Conduccin en slidos 6- Conveccin forzada en fluidos 7- Radiacin

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Procesos difusionales. 8- Convencin forzada en fluidos Procesos qumicos. 9- Reacciones homogneas 10- Reacciones heterogneas Ejemplos amplios de la aplicacin de estos procedimientos en todos estos procesos se hallan en el Jonhstone y Thring (1957) y en el Rosabal (1988).

2.2 El Concepto de Rgimen 2.2.1 Definicin de Rgimen

En el epgrafe 2.1 los sistemas fsicos fueron clasificados como estticos, dinmicos, trmicos, qumicos, etc. y en la prctica cualquier sistema real puede ser clasificado en ms de uno de esos tipos, de acuerdo con el aspecto particular de su comportamiento que se considere. Por ejemplo un condensador tubular constituye un sistema esttico con respecto a las tensiones en los tubos y la coraza, un sistema dinmico con respecto a los patrones de flujo y la cada de presin, un sistema trmico con respecto a la transferencia de calor y un sistema qumico con respecto a las incrustaciones y la corrosin y los criterios de semejanza a emplear variarn de acuerdo a cul de esos efectos est siendo estudiado. En ese epgrafe se definieron tambin los criterios de semejanza adimensionales como las relaciones de cantidades fsicas que son funcin de las diversas fuerzas o resistencias que controlan la variacin con respecto al tiempo de la reaccin, por lo cual cuando en un sistema hay diversos factores controlantes de clases diferentes, habr tambin varios criterios adimensionales. Por ejemplo, la resistencia al movimiento de un fluido puede ser debida al arrastre viscoso, a las fuerzas gravitacionales o a la tensin superficial y en cada caso los criterios adimensionales de semejanza sern los grupos de Reynolds, Froude y Weber respectivamente. Sin embargo para sistemas homlogos de diferentes magnitudes absolutas, esos tres criterios son mutualmente incompatibles, puesto que cada uno de ellos requiere que la velocidad del fluido vare como una funcin diferente de la dimensin lineal, ya que: ! ! ! Para iguales nmeros de Reynolds v es proporcional a L-1 Para iguales nmeros de Froude v es proporcional a L0.5 Para iguales nmeros de Weber v es proporcional a L-0.5

Si se emplean fluidos con muy diferentes propiedades fsicas en los dos sistemas y se selecciona una relacin de escala apropiada, es posible, dentro de ciertos lmites satisfacer simultneamente dos cualesquiera de esos criterios, pero es casi imposible cumplir con los tres a la vez. Por ejemplo (11), en un mezclador de paletas sin deflectores, el patrn de flujo depende tanto del nmero de Reynolds como del de Froude y ambos criterios pueden hacerse iguales en mezcladores semejantes geomtricamente slo si se emplean lquidos de diferentes viscosidades en el prototipo y en el modelo. En ese caso, para iguales nmeros de Froude:

v *L' $( % v+ ) L+ &

Y para iguales nmeros de Reynolds:

v L*- ' % $ ( % v+ L+ ( )-+& 33

donde - es la viscosidad cinemtica del lquido. Igualando ambas condiciones se tiene:

*L' ( % ) L+ &

L+L- +
3

o lo que es igual:

- *L' $( % - + ) L+ &

Es decir, se puede lograr una semejanza dinmica rigurosa si se escoge un lquido para el modelo con una viscosidad cinemtica mucho menor que la del fluido en el prototipo. Por ejemplo, si en el prototipo se va a emplear agua, se puede considerar el empleo de mercurio en el modelo, ya que el mercurio tiene una viscosidad cinemtica a 20. C, 8.9 veces menor que la del agua y en ese caso la reduccin de escala debe ser:

L $ 8. 9 2 3 $ 4. 3 L+
o sea:

L + $ 4. 3 L

L $ L+ 4. 3

Por lo cual el modelo deber ser 4,3 veces menor que en el prototipo. Por consiguiente, cuando se escala un proceso fsico o qumico complejo, resulta ventajoso escoger condiciones tales que las variaciones con respecto al tiempo del proceso completo dependan predominantemente de un slo criterio adimensional, aunque en los experimentos con modelos puramente fsicos en los cuales se tenga un sistema no homlogo, se pueden utilizar dos criterios adimensionales a la vez. El proceso determinante en la razn de cambio de un sistema debe distinguirse del proceso principal que tiene lugar o del que es el objetivo de la operacin a efectuar. Por consiguiente, las reacciones qumicas pueden estar sujetas a un rgimen dinmico cuando el sistema es heterogneo y la velocidad de reaccin muy alta. De manera semejante, la transferencia de calor est sujeta a un rgimen dinmico cuando la conveccin forzada es la que controla la rapidez, mientras que el rgimen ser trmico cuando controlan la radiacin o la conveccin natural. El trmino rgimen se emplea en este texto para distinguir el proceso que determina la razn de cambio de un sistema en el cual pueden estar ocurriendo otros varios procesos en serie o en paralelo, o en otras palabras, rgimen es la fuerza particular, flujo o factor de resistencia que controla la razn de cambio global del sistema. En un sistema esttico por ejemplo, el rgimen distingue los factores que gobiernan el desplazamiento total. En un sistema dado, el rgimen depende de las magnitudes relativas de las diversas resistencias de la reaccin y las mismas varan con las condiciones de operacin. Por ejemplo, en una reaccin qumica que est sujeta a un rgimen dinmico, el incremento de la agitacin puede llegar a disminuir la resistencia de la difusin hasta un punto en el cual la resistencia de la conversin predomine y el rgimen se convierta en qumico. Entre estos dos regmenes hay una regin intermedia de rgimen mixto en la cual tanto la resistencia de la conversin como la de la difusin son apreciables.

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Correspondiendo a cada una de las clases principales de regmenes (esttico, dinmico, trmico o qumico), existen diversas variantes posibles de acuerdo con la naturaleza de la fuerza motriz o factor de resistencia que controle la resultante, ya sea sta una cantidad total o variacin con el tiempo Por ejemplo, un rgimen dinmico fluido puede ser controlado por la relacin de las fuerzas de inercia a las de viscosidad, gravedad o tensin superficial y a su vez, el rgimen controlado por la viscosidad puede ser laminar o turbulento. Teniendo en cuenta lo antes expuesto, para realizar un escalado ascendente o descendente confiable, son necesarias dos condiciones: 1- El rgimen debe ser relativamente "puro", o sea la variacin con respecto al tiempo de la reaccin debe depender principalmente de un nico grupo adimensional. 2- El rgimen debe de ser del mismo tipo tanto en el prototipo como en el modelo. La primera condicin ya ha sido analizada y la segunda requiere que, cuando se planifican una serie de experimentos con modelos o en plantas piloto, se tengan constantemente en mente las condiciones correspondientes en el prototipo, para impedir que el rgimen vaya a ser diferente. Esto puede ocurrir principalmente cuando es necesario extrapolar las relaciones de semejanza.

2.2.2 Determinacin terica del rgimen de un sistema.

El rgimen prevaleciente en un sistema es posible a veces determinarlo por simple inspeccin, como por ejemplo cuando se transfiere calor a un lquido por conveccin natural y resulta obvio que se trata de un rgimen trmico, en el cual la nica variable de proceso que afecta la variacin con respecto al tiempo de la transferencia de calor es la diferencia de temperatura. Sin embargo, cuando el rgimen prevaleciente no es evidente, se debe realizar su determinacin terica o empricamente. El mtodo terico consiste en examinar la razn de cambio del sistema y calcular por separado el orden de magnitud de los factores de resistencia, componentes de fuerzas motrices o flujos que se combinan para determinar la rapidez de cambio global. Este mtodo resulta muy til para la definicin del criterio de escalado a aplicar en muchas situaciones prcticas. Por ejemplo, en la combustin de un combustible lquido atomizado se puede calcular que, bajo condiciones normales, el tiempo requerido para que las gotas se evaporen y despus combustionen, son en su conjunto menor que la dcima parte del tiempo requerido para su mezcla con el aire de combustin. El proceso en su conjunto ser controlado por consiguiente por la resistencia de la difusin y estar sujeto a un rgimen dinmico. Un procedimiento muy empleado para la determinacin terica del rgimen predominante en un sistema (Reuss y Bajpai, 1993), es el de obtener los tiempos correspondientes, llamados tambin constantes de tiempo, para cada uno de los trminos de la ecuacin diferencial que describe el comportamiento de un sistema dado. Para ilustrar ese procedimiento se tomar como ejemplo un biorector agitado mecnicamente en el cual se lleva a cabo una fermentacin aerobia y se presentan las expresiones para calcular las distintas constantes de tiempo y los valores tpicos obtenidos para una fermentacin industrial de cido glucnico (Tabla 3.1). Del anlisis de esos valores se pueden extraer muchas informaciones tiles para el control de dicho proceso. Por ejemplo, el orden de magnitud muy similar que tienen tanto la constante de tiempo de transferencia de oxgeno como la de su consumo, indican que puede existir, en un momento dado, limitacin de oxgeno. Los valores elevados de las constantes de crecimiento de biomasa y de utilizacin de sustrato, y en especial esta ltima, indican la importancia especial de estos parmetros en el escalado. No obstante, el hecho de que la determinacin de las constantes de tiempo requiere el empleo de correlaciones empricas, como las de determinacin del coeficiente klal, el xito de estos anlisis depende mucho de la calidad de las correlaciones utilizadas, lo cual en muchos casos es cuestionable (Reuss, 1993).

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2.2.3 Determinacin emprica del rgimen de un sistema

El mtodo emprico de determinacin del rgimen prevaleciente consiste en observar experimentalmente el efecto de ciertas variables en la variacin global del sistema, sin que sea necesario conocer la ecuacin de dicha variacin. Este mtodo es particularmente aplicable cuando estn involucradas tanto la resistencia qumica como la difusional. Para un sistema de ese tipo, el diseo de la planta y la seleccin de las condiciones de operacin dependern en gran medida de si prevalece un rgimen qumico o dinmico y el mtodo para determinarlo es observar el efecto que tienen el cambio de temperatura (medido generalmente por el denominado coeficiente de temperatura de 10.C) y del grado de agitacin (medido a su vez, generalmente, por el ndice de Reynolds), sobre la rapidez global. En el clsico libro de Johnstone y Thring (1957) se pueden encontrar ejemplos de clculo y aplicacin de esos dos coeficientes, de gran importancia prctica. El mtodo emprico de descubrir el rgimen prevaleciente cuando tienen lugar ambos procesos, el qumico y el dinmico, depende de la determinacin experimental de dos parmetros: el coeficiente de temperatura de 10.C (corregido cuando es necesario a la temperatura de referencia de 15. C ) y el ndice de Reynolds. Las conclusiones a que se pueden llegar a partir de esos parmetros se sumarizan en las siguientes reglas generales: 1- Un coeficiente de temperatura mayor que 2 caracteriza un rgimen qumico. Un coeficiente menor de 1.5 caracteriza un rgimen dinmico. 2- Un ndice de Reynolds cercano a cero, caracteriza un rgimen qumico o un rgimen dinmico laminar; un ndice entre 0.5 y 0.8 caracteriza un rgimen dinmico turbulento con interfase fija y un ndice entre 3 y 5 caracteriza un rgimen dinmico con interfase fija, o sea un sistema de dos fases, lquido-lquido o gas-lquido. Tabla 3.1 Constantes de tiempo para diferentes procesos que ocurren en un bioreactor industrial (fermentacin cido glucnico) Tomado de Mattews y Reuss, 1993.
Proceso Fenm. Transp. Transf. masa gas-lquido Ecuacin Const. de tiempo

t gL $

1 k LaL v

5.5 - 11.2

Tiempo circulacin

tc $
Tiempo residencia del gas Transf. de calor

n 1. 5d L 3n

12.3

* v ' tG $ (1 / # G )( (V % % ) G& V 0c p K HT $ na CL max rg So t sc $ max rg 1 tg $ 1 max t oc $

20.6

330 - 650

Conversin Consum. de oxgeno

0.7 - 16

Utilizacin del sustrato

5.5E+4

Crecimiento biomasa

1.2E+4

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Proceso Produccin de calor

Ecuacin

t HP $

0c p 3 temp

Const. de tiempo

rHM 2 rHS

350

3- Cuando el coeficiente de temperatura de 10 es mayor que 1.5 y menor que 2 y el ndice de Reynolds est por debajo de 0.5, prevalece un rgimen dinmico-qumico mixto.

2.2.4 Rgimen mixto

Cuando el coeficiente de temperatura de 10.C de una reaccin est por debajo de 2 y el ndice de Reynolds es sustancialmente mayor que cero, pero menor que 0.6, tanto la resistencia de la difusin como la resistencia de la conversin tienen una influencia considerable en la velocidad de reaccin global. Tambin, en el caso en que nos encontremos en un rgimen dinmico puro, esto nos indica que tanto la viscosidad como la gravedad influyen significativamente en la razn de cambio del sistema, o sea que tienen que ser tomados en cuenta simultneamente los nmeros de Reynolds y de Froude. En ambos casos estamos en presencia de lo que se conoce como rgimen mixto. En general, un rgimen mixto existe cuando hay dos o ms resistencias de reaccin que influyen significativamente la rapidez de la reaccin, las cuales conforman relaciones de escala lineales diferentes. De esta forma, si el proceso se escala con respecto a una clase de resistencia, no habr entonces semejanza con respecto a la otra. Este tipo de problemas se encuentra constantemente en la prctica y para ello se necesita poder contar con diversos mtodos empricos que permitan corregir una de las resistencias mientras se escala con respecto a la otra. Por esta causa la presencia de un rgimen mixto marca siempre un punto de peligro en cualquier proceso nuevo, puesto que no siempre se puede encontrar una base confiable para predecir el comportamiento en la escala mayor a partir de los resultados de los experimentos a pequea escala. Algunas veces es posible sacar a la reaccin de la regin de rgimen mixto cambiando las condiciones de operacin de manera tal que una de las clases de resistencia se haga despreciable. Por ejemplo, teniendo en cuenta que las reacciones qumicas tienen mayores coeficientes de temperatura que los fenmenos difusionales, un incremento de la temperatura tiende a convertir un rgimen qumico en un rgimen dinmico controlado por la viscosidad. De forma semejante, cuando se tiene un rgimen qumico heterogneo, la reduccin del grado de agitacin incrementa la resistencia de la difusin de forma tal que el rgimen tiende a pasar primero a mixto y despus a totalmente dinmico. En cada caso un cambio de temperatura o agitacin, respectivamente, en cualquier direccin puede llevar a la reaccin fuera del rgimen mixto, siempre y cuando el cambio pueda realizarse en la magnitud requerida. De igual forma cuando se tiene un rgimen mixto controlado por la gravedad y la viscosidad, un cambio en la geometra del sistema puede eliminar el efecto de la gravedad, como ocurre cuando se introducen deflectores en un mezclador de paletas. Cuando es imposible o impracticable escapar de un rgimen mixto mediante la modificacion de las condiciones de operacin, hay varios procedimientos mediante los cuales las dificultades inherentes del rgimen mixto pueden ser por lo menos parcialmente resueltas. Entre esos procedimientos tenemos: 1-Calcular uno de los factores de resistencia y realizar los experimentos con modelos para determinar el otro. El ejemplo clsico de este procedimiento es la prueba en tanques de modelos de casco de buques. En ese caso (11), el sistema depende tanto del nmero de Reynolds como del nmero de Froude, o sea el coeficiente de arrastre (CD) es igual a:

CD $ 6 4Re, Fr 5 $ 61 4Re 5 2 62 4Fr 5

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O sea se considera el coeficiente de arrastre total CD formado por dos coeficientes de arrastre, uno debido a la friccin pelicular, que es proporcional al nmero de Reynolds y otro debido a la formacin de ondas, proporcional al nmero de Froude:

C D f $61 4Re 5

C D g $6 2 4Fr 5
El coeficiente de arrastre debido a la friccin (CDf) se calcula mediante el empleo de la teora de la capa lmite y en el experimento se determina el coeficiente de arrastre debido a la formacin de ondas (CDg), restando al coeficiente total medido (CD), el coeficiente calculado para la friccin (Cf). El escalado se realiza entonces basado en la igualdad del nmero de Froude en el prototipo y en el modelo. 2- Realizar una distorsin geomtrica del modelo para compensar el rgimen mixto. Por ejemplo, en el caso de un tubo simple a travs del cual fluye y reacciona qumicamente una mezcla gaseosa, el calor generado se remueve del exterior del tubo por radiacin y conveccin natural. La rapidez global de la reaccin estar influenciada tanto por la composicin qumica como por la rapidez de la transferencia de calor, o sea el rgimen es parcialmente qumico y parcialmente trmico. Para lograr la semejanza la temperatura de reaccin debe ser la misma tanto en la escala grande como en la pequea y tambin la prdida de calor por unidad de rea debe ser igual en ambas escalas. Estos requerimientos simultneos no pueden ser cumplidos por un modelo, puesto que la superficie relativa del mismo siempre es mucho mayor que la del prototipo y por consiguiente las prdidas de calor sern excesivas en el modelo y la temperatura de reaccin no podr ser mantenida, lo que impide la modelacin. En ese caso la semejanza puede alcanzarse, si se distorsiona geomtricamente el modelo de forma tal que el rea superficial por unidad de volumen sea igual a la del prototipo, lo que se logra manteniendo igual el dimetro en el modelo y en el prototipo, por lo cual el modelo ser un recipiente achatado, en lugar del tubo alargado del prototipo y por ello hay que ajustar los flujos de reactivos de forma tal que el tiempo de residencia sea igual en ambos. Con ese modelo distorsionado en la vertical, se logra mantener la condicin de igual temperatura, al ser igual la transmisin de calor al exterior y solamente hay que tener en cuenta los posibles efectos de las prdidas de calor mayores que pueden existir en los extremos del modelo achatado. Las prdidas de calor por los extremos del recipiente modelo se pueden prevenir mediante aislamiento, aunque se debe tener en cuenta que los efectos de los extremos slo pueden ser despreciados en un rango de escala moderado. Cuando la reduccin de escala es grande, este mtodo tienda a dar un modelo con forma de torta, en el cual los efectos de los extremos pueden llegar a ser predominantes. Bajo las circunstancias arriba mencionadas, el coeficiente de transferencia de calor interno ser menor en el modelo que en el prototipo a causa de la menor velocidad de fluido. Esta diferencia se considera que tiene una influencia despreciable en el coeficiente global, pero la semejanza puede ser mejorada calculando aproximadamente los coeficientes de pelcula internos en ambos recipientes y considerando suficiente superficie extra en el modelo para compensar la pequea disminucin del coeficiente global que pueda producir la disminucin del coeficiente interno. En otras palabras, la discrepancia de segundo orden debido a los coeficientes de pelcula internos se corrige aplicando el mtodo 1 explicado anteriormente. Otros ejemplos de este tipo (11) se tienen en los casos de varios sistemas hidrulicos complejos como son el diseo de aliviaderos en las presas, el control de inundaciones, el estudio de las caractersticas de los estuarios de los ros y la proteccin de puertos mediante rompeolas

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artificiales, entre otros, en los cuales la reduccin de escala es muy grande y se est en presencia de una dependencia simultnea de los nmeros de Froude y Reynolds. En esos sistemas se hace necesario tomar grandes relaciones de reduccin de las distancias, siendo tpico un valor de 1000 debido al tamao de los prototipos. Sin embargo, si se toma la misma relacin de reduccin para las distancias verticales, resultan profundidades demasiado pequeas en el modelo, por lo que hay que aplicar una semejanza geomtrica distorsionada, tomndose por ejemplo, un valor de 100 para la reduccin de las distancias verticales y mantenindose 1000 para las horizontales. 3- Modificar uno de los factores controlantes mediante algn arreglo artificial en el modelo. En el primer ejemplo anterior en lugar de un modelo distorsionado con igual dimetro que el prototipo, puede emplearse un tubo de reaccin modelo a escala, si se reduce artificialmente la prdida de calor a travs de la superficie externa mayor del modelo, mediante el empleo de un aislante adecuado, llevndola al mismo valor por unidad de rea del prototipo no aislado. Esta solucin se tratar ms ampliamente en el tema de los efectos de frontera.

2.3 La Extrapolacin y los Efectos de Frontera 2.3.1 Limitaciones del principio de semejanza
Una de las razones para que el principio de semejanza no haya sido desde un inicio ms ampliamente aplicado a las plantas pilotos es el hecho de que estas plantas deben necesariamente procesar los mismos materiales que la planta a gran escala y bajo esos requerimientos la semejanza estricta requiere que el modelo o el prototipo operen bajo condiciones que son impracticables o que cambian el rgimen de flujo. Por ejemplo, en mezcladores de paleta bien provistos de deflectores, el criterio de semejanza dinmico es la igualdad de los nmeros de Reynolds modificados y eso conduce, cuando las relaciones de escalado son grandes, a velocidades de agitacin muy bajas en el prototipo lo que resulta antieconmico o a una velocidad en el modelo tan alta que puede ocurrir cavitacin y por lo tanto existir interferencias en el rgimen de flujo. Adems, la potencia consumida por el modelo es L veces la del prototipo y el calor provocado por la friccin por unidad de volumen de fluido es L veces la del prototipo. Una potencia tan elevada no es siempre posible de aplicar en un modelo y la evolucin de calor puede alterar apreciablemente la viscocidad de los lquidos que estn siendo mezclados. Otras veces la semejanza de Reynolds requiere velocidades de flujo en la escala pequea que se aproximan a la velocidad del sonido y en este caso el nmero de Mach llega a ser importante en el modelo, aunque no en el prototipo, por lo cual los regmenes son diferentes y es imposible la semejanza dinmica. De forma inversa a las plantas pilotos, en los modelos esto no es un problema tan serio y se transforma a veces incluso en una ventaja, ya que se pueden realizar las experiencias en condiciones mucho ms fciles que en el prototipo. Por ejemplo cuando se modela el flujo gaseoso a baja velocidad, como es el caso de sistemas de ventilacin o los hornos, si la velocidad de flujo en el prototipo es de orden de 2-10 m/s, y la razn de escala se toma igual a 10, entonces en el modelo la velocidad necesaria ser de 20-100 m/s, velocidad para la cual ya puede ser marcado el efecto de la compresibilidad y el nmero de Mach debe ser aadido al de Reynolds para lograr la semejanza. Sin embargo, esto esto puede solucionarse favorablemente usando agua en el modelo, cuya viscosidad cinemtica es casi veinte veces mayor que la del aire y con esas condiciones la velocidad del modelo sera slo de 1-5 m/s, perfectamente obtenible. Esto permite tambin sustituir el trabajo, por ejemplo, con gases calientes y otros fluidos difciles y costosos de manipular, por el trabajo con fluidos como el agua, el aire fro u otros con condiciones mejores y ms econmicas de funcionamiento.

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Estas posibilidades han hecho muy popular el uso de modelos a gran escala denominados mockups (13), los cuales simulan el proceso fsico real adoptando condiciones mucho ms "suaves" de operacin, generalmente a temperatura y presin ambientes y utilizando fluidos ms baratos y menos difciles de manejar. Estos modelos se construyen en tamaos casi iguales a los de la planta a gran escala, aunque tambin se construyen en diferentes tamaos para examinar con precisin el efecto de los factores de escala en el fenmeno estudiado y ayudar a la obtencin de los datos requeridos para el escalado. Modelos de este tipo (mockups) han sido utilizados por ejemplo durante el desarrollo de procesos de hidro desulfuracin del gas-oil, para el estudio del flujo de dos fases (gas y lquido) a travs de las camas de catalizador, as como durante el desarrollo de procesos de reformacin cataltica con catalizador en movimiento. En la Figura 2. 6 (13). se muestran mockups utilizados para el desarrollo de los procesos catalticos de cama mvil, con los cuales se prob el transporte neumtico, los sellos, las vlvulas y la circulacin de slidos. Figura 2.6 Ejemplos de modelos a gran escala (mockups) utilizados para el desarrollo

de diversos procesos petroqumicos (De Trambouze, 1990). En todo los casos los mockups, como los dems tipos de modelos, se han usado como complemento de los equipos de laboratorio, banco o piloto desarrollando con los mismos la investigacin de los mecanismos fsicos que son ms sensibles al tamao como son los procesos hidrodinmicos Cuando se trata de las plantas piloto en las cuales los fluidos a procesar son iguales que los prototipos, no se pueden utilizar estos procedimientos y hay que utilizar otros medios entre los que se destacan el uso de elementos o modelos de elementos y la extrapolacin. Cuando el aparato prototipo tiene una estructura mltiple, es posible entonces establecer la semejanza mediante un elemento de tamao completo o un modelo a escala de ese elemento, con relativamente poca reduccin de escala. Esto se puede hacer, por ejemplo, en el caso de un mezclador o reactor qumico del tipo de tanque agitado, donde el rendimiento depende del patrn de flujo global del sistema. Entonces, cuando la semejanza dinmica resulta impracticable. se necesita algn mtodo mediante el cual el comportamiento del modelo pueda ser extrapolado a condiciones dinmicamente dismiles en el prototipo.

2.3.2 El Principio de Semejanza Extendido: La Extrapolacin

El concepto de extrapolacin se comprende mejor considerando el ejemplo del diseo de un equipo en particular, como un proceso de aproximaciones sucesivas. Supongamos que se quiere disear un intercambiador de calor. La primera aproximacin sera asumir un valor fijo para el coeficiente global de transferencia de calor y aunque de esta forma se han diseado muchos intercambiadores de calor satisfactorios, esto no elimina el hecho de que esta suposicin es una aproximacin burda y requiere el uso de grandes factores de seguridad.

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La segunda aproximacin es calcular el coeficiente de pelcula individual mediante una ecuacin de rapidez emprica o parcialmente emprica y ste es el mtodo bsico empleado normalmente para el diseo de cualquier planta de procesos en el papel. Para este clculo se emplean las ecuaciones de variaciones con respecto al tiempo normales, tanto para la transferencia de calor, como para masa y momentun, las cuales son formuladas con la ayuda del anlisis dimensional, aunque contienen constantes empricas. Todas esas ecuaciones de razones de cambios empricas o semi empricas, asumen tcitamente un principio que ha sido denominado principio extendido de semejanza. El principio de semejanza clsico se expresa mediante ecuaciones de la forma: Q = 7 (R,S.......) (2.1) Donde Q, R y S son grupos dimensionales y7 es una funcin desconocida. El principio extendido de semejanza sustituye 7 por una funcin de potencias, llevando la ecuacin a la forma: Q = C (Rx )(Sy)(2.2) donde x, y, C, son constantes. En la prctica se ha podido comprobar que los procesos fsicos de transferencia de calor, masa y momento se describen adecuadamente con ecuaciones de este tipo. Como regla, los exponentes x e y casi no son afectados por la geometra del sistema, mientras que la constante C si lo es y por ello de hecho constituye un factor de forma. Este factor de forma slo puede ser calculado en casos muy simples, por lo cual deben ser determinado experimentalmente y por ello las ecuaciones del tipo de la (2.2) son aplicables solamente a sistemas geomtricamente semejantes a aquellos en los cuales se determinaron experimentalmente los factores de forma. Por ejemplo el factor de forma para la transferencia de calor en una tubera recta puede provocar un serio error si se aplica a un serpentn. La tercera aproximacin es eliminar el factor de forma C, comparando sistemas semejantes geomtricamente y tomando relaciones de grupos adimensionales en lugar de los grupos en si mismos. Esto conlleva a experimentar con modelos semejantes geomtricamente aunque no estn necesariamente bajo condiciones de semejanza trmica o dinmica. Las ecuaciones para sistemas de este tipo tomarn la forma de:

Q+ * R + ' * S + ' $ ( % ( % (2-3) Q )R& )S&

x y

Adems, en el caso de los sistemas homlogos se cancelan tambin los trminos relacionados con las propiedades fsicas, quedando las expresiones como relaciones simples entre las razones de las dimensiones lineales y velocidades, del tipo de las que han sido denominadas ecuaciones de escala, manteniendo como nicos elementos empricos remanentes los exponentes x e y. Si como una aproximacin final, ms ajustada tericamente, se eliminan los exponentes x e y, o la funcin desconocida 7, comparando sistemas semejantes geomtricamente a iguales valores de los criterios adimensionales, entonces si: R' = R y S' = S se tiene: Q' = Q (2-4) Y esta expresin expresa el clsico principio de semejanza y define los estados correspondientes para escalar, de forma ascendente o descendente de acuerdo con este principio.

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El problema que se encuentra en la prctica con esta aproximacin es que esos estados correspondientes son, en muchas ocasiones, imposibles de alcanzar. Por esa causa, si se retorna al principio de semejanza extendido (Ecuacin. 2-3) se obtiene un grado mucho mayor de flexibilidad, aunque se pierde un poco de precisin debido a la ligera variabilidad de x y de y , y esto es lo que se conoce con el nombre de extrapolacin . La aplicacin correcta de la extrapolacin, mediante la ecuacin 2-3, aunque tericamente inferior a la semejanza clsica estricta, es en principio menos susceptible a error que los clculos hechos a partir de la ecuacin 2-2, la que contiene el factor de forma incalculable y muy variable. Esto es lo mismo que decir que los experimentos a pequea escala extrapolados a prototipos semejantes geomtricamente pero no semejantes dinmica o trmicamente, son mucho menos susceptibles a error que los valores calculados de una ecuacin derivada de un rango de sistemas geomtricamente no semejantes.

2.3.3 ndices de Reynolds y exponente de Lorenz

Los valores de los exponentes x e y pueden ser hallados o bien experimentado con aparatos de pequea escala o de la literatura. La determinacin experimental en un aparato de la forma real que ser usada en el prototipo, es probablemente el mejor mtodo siempre y cuando se puedan cubrir con los experimentos un amplia rango de condiciones, de manera tal que se puede verificar que los exponentes no varen apreciablemente. No obstante, para la mayora de los procesos fsicos y las configuraciones geomtricas comunes, estn disponibles en la literatura valores de los exponentes que resultan suficientemente buenos para la mayora de los propsitos. Adems, generalmente los exponentes experimentales son menores que la unidad y por ello un error en los mismos causa slo un pequeo error en el valor de la funcin de potencias. El exponente que es ms frecuentemente utilizado en las condiciones de semejanza extrapolada es el que se conoce como ndice de Reynolds, o sea el exponente del nmero de Reynolds en las ecuaciones empricas de rapidez para la transferencia de calor, masa y momentum por conveccin forzada. Este exponente ha sido determinado experimentalmente por un nmero de investigadores para diferentes fluidos, condiciones de operacin y configuraciones geomtricas y los valores tpicos para la transferencia de calor y masa en las configuraciones ms usuales se pueden obtener de la literatura especializada y en particular en el Johnstone y Thring (1957), se puede ver una tabla de los valores tpicos para procesos de transferencia de calor y masa. Se ha podido comprobar que en sistemas geomtricamente semejantes, los ndices de Reynolds tanto para la transferencia de calor como para la de masa son sustancialmente iguales y por ello, en la mayora de las aplicaciones el ndice de Reynolds se denota por x. En los casos que se haga necesario diferenciar entre los ndices para los distintos tipos de transferencia, se emplean entonces los valores de x con los subndices correspondientes: xf para la transferencia de momentum, xh para la de calor y xm para la de masa. Cuando los rangos de flujo son moderados el ndice de Reynolds para transferencia de momentum, xf es del mismo orden de magnitud que los otros tres ndices, con valores entre 0,80,85.Cuando las velocidades son altas, xf diverge de los otros y se aproxima a la unidad, por lo cual en esos casos el efecto del nmero de Reynolds en los patrones de flujo es despreciable y el coeficiente de presin (

3p

02 v

) es casi constante.

Otro exponente emprico que se emplea para la extrapolacin es el exponente z de la ecuacin de Lorenz para la transferencia de calor por conveccin natural. La que fue desarrollada a partir de la ecuacin adimensional generalizada para la transferencia de calor, quedando como:

hL z $ C4 Gr , Pr 5 (2-5) k

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donde C es una constante. El valor terico del exponente z es 0,25, pero Saunders encontr que el mismo vara algo con la magnitud del trmino entre parntesis, el cual es el producto de dos nmeros adimensionales, el de Grashof y el de Prandtl, o sea (Gr, Pr). Para la evaluacin del nmero de Grashof, la dimensin lineal L que se toma es la de la altura vertical de un serpentn o chaqueta o el ancho medio de una superficie horizontal de calentamiento. En el caso de la transferencia de calor por conveccin forzada la ecuacin de razn de cambio es del tipo de Dittus-Boelter.y cuando se comparan sistemas homlogos, las propiedades fsicas y los factores de forma se cancelan y la ecuacin (2-3) se reduce a la ecuacin de escala:

h$

y xh (2-6) L1/ xh

Para conveccin natural la ecuacin de Lorentz, expresada en forma de relacin se reduce a su vez a:

h$

4 3T 5 2
L1/ 3 x

(2-7)

A su vez la transferencia de masa por conveccin forzada se describe por una ecuacin similar a la de Dittus-Boelter y para sistemas homlogos, la ecuacin de escala es:
xm K$ v (2-8) L1/ xm

Esta ecuacin es vlida slo si el rea de transferencia de masa es invariable y esto es estrictamente cierto solamente en el caso de la transferencia de masa desde un fluido a un slido insoluble, o sea en la adsorcin. Cuando hay una interfase fluido-fluido, sta est sujeta siempre a ser alterada y por lo tanto su rea cambia por los movimientos relativos de las fases. Incluso en las torres de paredes mojadas, el gas a moderadas velocidades forma rizos en la superficie de la pelcula de lquido. Por consiguiente la ecuacin (2-8) es de aplicacin menos general, para propsitos de escalado, que las ecuaciones (2-6) y (2-7). A su vez, la ecuacin para friccin de fluido puede ser escrita como:

* 0vL ' 3p % 2 $ C +( 0v ) 1 &

o tambin:

x f /1

(2-9)

* 0vL ' f 3pL $ C +( % (2-10) 1v ) 1 &

x

lo que da lugar a la siguiente ecuacin de escala para sistemas homlogos:

f 3p $ v 1/ x f (2-11) L

12 x

Esta relacin tambin es de menos uso que la de transferencia de calor, producto de la variabilidad de xf entre 0.8 y la unidad. Sin embargo, si tanto el modelo como el prototipo operan a velocidades de fluidos no menors que cuatro veces la velocidad crtica, xf puede ser tomada como la unidad y la ecuacin 2-11 se convierte en:

3p $ v 2 (2-12)
Bajo esas condiciones, la cada de presin y el consumo de potencia pueden ser escaladas para condiciones que se apartan de la semejanza dinmica. La ecuacin de escala para el consumo de potencia, correspondiente a la ecuacin 2-12 es entonces:

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P $ L2 v 3p $ v 3 L2 (2-13)
En todos los casos cuando se emplee el principio de semejanza extendido para escalar, ascendente o descendentemente, es esencial verificar que el rgimen permanece igual en el modelo y en el prototipo. Si, por ejemplo, el movimiento del fluido fuera turbulento en el prototipo y laminar en el modelo, la suposicin de un ndice de Reynolds constante ser entonces completamente errneo.

2.3.4 Efectos de frontera

Cada sistema experimental tiene un lmite o frontera que lo separa de los alrededores y delimita las variables que estn bajo el control del experimentador. Cuando el sistema se escala, la relacin de la superficie de frontera al volumen interno, disminuye. Por ejemplo, un beaker con un dimetro de 0.07 m y una altura de 0.1 m, tiene una relacin de superficie de frontera a volumen interno de 57 m /m y un tanque geomtricamente semejante con una relacin de escala lineal de 10, o sea con 0.7 m de dimetro y 1 m de largo, tiene una relacin de slo 5,7m / m o sea 10 veces menos, lo que nos indica que la relacin superficie / volumen en recipientes semejantes geomtricamente, varia inversamente proporcional a la dimensin lineal. Esto se deduce del hecho de que el rea crece proporcional a L2 y el volumen a L3 , por lo cual la relacin superficie / volumen resulta:

L2 $ L/1 (2-14) L3
En el caso mencionado, para llevar la relacin superficie / volumen en el prototipo al valor de la del modelo, sera necesario instalar una superficie adicional equivalente, para lo que se necesitara, por ejemplo, un serpentn interior de 220 m de tubera de 25 mm de dimetro interior. Las superficies o interfases que influyen en el rendimiento de una planta de procesos pueden ser de frontera o interiores. La superficie de frontera es normalmente la pared del recipiente contenedor, mientras que las superficies interiores pueden estar compuestas de tubos, anillos Raschig, grnulos, etc., de acuerdo con el tipo de planta, y pueden comprender tambin, cuando hay sistemas de varias fases fluidos, una o ms interfases de fluidos. Un recipiente plano no tiene superficie slida interna, aunque puede tener una interfase fluida. El rea de la interfase fluida depende principalmente de la dinmica del sistema, por ejemplo del tamao de las gotas de la fase lquida dispersa en la otra, lo que a su vez depende del grado de agitacin a que est sometido el sistema, mientras que las reas de superficie slida son funcin solamente de la geometra. Los sistemas experimentales en ingeniera qumica y bioqumica estn normalmente contenidos en recipientes, conductos o cmaras y limitados por superficies slidas. En este contexto se reserva la palabra superficie para las superficies slidas y las superficies lquidas se denominan interfases. En un aparato a escala pequea que constituye un elemento geomtrico, la relacin superficie interior / volumen es la misma que en el prototipo, pero si el modelo es un elemento modelo o un modelo geomtrico normal, la relacin se mayor en el modelo que en el prototipo, aunque esa diferencia es tomada en cuenta en las relaciones de semejanza y no constituye un problema. La situacin es distinta, sin embargo, con la relacin superficie exterior (lmite o frontera) y volumen, la cual es mayor tanto en el modelo, como en el elemento o elemento modelo, con relacin al prototipo y por ello las condiciones fuera de la frontera no necesariamente cumplen con los criterios internos de semejanza. Este alejamiento que puede haber en la superficie frontera de la semejanza es el llamado efecto de frontera o efecto de pared y los mismos pueden, a menos que sean controlados, hacer casi imposible la prediccin del rendimiento a gran escala a partir de los experimentos con modelo. Un ejemplo puede ser un elemento de torre empacada en el cual el dimetro de la torre es solo dos o tres veces el dimetro del anillo de empaque. En esos casos la tendencia del lquido a fluir por la

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pared, al igual que el gas, es mucho mayor que en una torre grande y por ello un aparato de ese tipo dara muy poca informacin til con relacin a la torre a gran escala, debido al efecto de pared predominante en el modelo. Los efectos de pared, lmite o frontera, no pueden ser eliminados por incremento de la extensin del sistema bajo control. En el caso, por ejemplo, de un recipiente de reaccin modelo que pierde calor a los alrededores por conveccin natural, si se intenta hacer segura la semejanza externa, encerrando el recipiente en una cmara donde se le suministre aire a la temperatura requerida, slo se logra hacer que el aire que est circulando en esa cmara forme parte del sistema en estudio y que el efecto de frontera se transfiera hacia las paredes de la cmara en lugar de las del recipiente. Sin embargo, aunque los efectos de frontera no pueden ser eliminados tericamente, ellos pueden ser neutralizados o compensados por procedimientos experimentales adecuados, en dependencia del tipo de efectos que la frontera est ejerciendo sobre el sistema . En general, la pared de un recipiente puede tener cuatro diferentes tipos de efectos sobre una reaccin fsica o qumica que est ocurriendo dentro del: 1.-Puede influenciar el patrn de flujo y las resistencias a la friccin 2.-Puede transferir calor hacia afuera o hacia adentro del sistema 3.-Puede absorber o transmitir materia de la corriente del fludo 4.-Puede catalizar positiva o negativamente una reaccin qumica en la fase fluda

2.3.5 Efectos sobre el patrn de flujos

Un modelo semejante geomtricamente, bajo un rgimen dinmico controlado por la viscosidad, no sufre efectos de pared relacionados con la friccin. La diferencia que existe en las relaciones superficie interior y superficie exterior versus volumen, se compensa con el incremento de la velocidad en el modelo. De esa forma, a iguales nmeros de Reynolds, el patrn de flujo del fluido en el prototipo y en el modelo son semejantes. En el caso de un elemento, los efectos de pared comienzan a ser pronunciados cuando la seccin se reduce mucho, de manera tal que la superficie de frontera llega a ser del mismo orden del magnitud que la superficie interior y esto fija el lmite prctico de la relacin de seccin B que puede ser empleada. Por ejemplo se ha encontrado que los efectos de pared en una torre empacada llegan a ser serios cuando el dimetro de la torre es menor que aproximadamente 10 veces el dimetro del empaque. En una construccin multitubular, un elemento con muy pocos tubos, tendr un radio hidrulico medio fuera del los tubos que se diferenciar apreciablemente del radio hidrulico medio del prototipo y eso provocar diferentes condiciones de pelcula. No hay un mtodo simple mediante el cual pueden ser compensados los efectos en el patrn de flujos y el coeficiente de arrastre por friccin provocados por la mayor relacin superficie volumen de un elemento. En el caso de las torres empacadas, cuando el lquido desciende y el gas o vapor asciende, puede ser ventajoso cubrir las paredes interiores del elemento con alguno sustancia que no sea mojada por el lquido y esto reduce el efecto de pared, pero en general la mejor solucin es limitar la relacin de seccin de un elemento a valores a los cuales la relacin superficie frontera / superficie interior no sobrepase el 10%. Para evaluar la resistencia a la friccin es preferible un modelo a escala que un elemento o un elemento modelo, siempre y cuando la velocidad correspondiente para la semejanza no sea excesiva, puesto que para un modelo, a igualdad de nmeros de Reynolds, no hay efecto de pared.

2.3.6 Ganancia o prdida de calor

De los tres principales procesos de transferencia (calor, masa y momentum), la transferencia de calor es el nico que puede traspasar las paredes de un recipiente, por lo cual en las operaciones y reacciones que tienen lugar a temperaturas por encima o por debajo de la ambiente,

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el flujo de calor a travs de la superficie externa de los aparatos es normalmente el principal efecto de pared contra el que hay que protegerse en el escalado. En los trabajos iniciales de semejanza trmica, Damkhler supuso que la prdida de calor superficial de un recipiente es proporcional al coeficiente de pelcula interno, pero realmente se ha demostrado que eso no ocurre as casi en la totalidad de los casos. Siempre hay un coeficiente de pelcula externo que est fuera del sistema y que no es influenciado por las condiciones del flujo interno. Los coeficientes de pelculas externos debido a la conveccin natural, tienden a ser de menor orden que los coeficientes de pelcula internos, cuando en el interior hay conveccin forzada y flujo turbulento. Adems, cuando un recipiente de proceso est a una temperatura muy por encima o por debajo del ambiente, el mismo se asla normalmente por razones econmicas y el resultado neto es que en general la resistencia trmica de la pelcula del fluido es despreciable en comparacin con la resistencia combinada de la pelcula de aire externa y el aislamiento, si lo hay. Por consiguiente, aunque los coeficientes de pelcula internos varen con la velocidad del fluido, los coeficientes globales de transferencia de calor del interior del recipiente de proceso hacia el aire de los alrededores, tienden a ser del mismo orden, tanto en el modelo como en el prototipo, siempre y cuando se aplique la misma resistencia por unidad de rea a ambos mediante, por ejemplo, el uso de igual espesor del material aislante. Una segunda consideracin es que las prdidas de calor superficial de una vasija de proceso experimental pueden ser ajustadas en la prctica independientemente de las condiciones de flujo y temperatura interiores, producto del efecto predominante de los coeficientes de transferencia de calor externos en ese proceso. Esto se puede lograr, ya sea rodeando el recipiente con una camisa o doble pared a travs de la cual pueda circular un medio adecuado para el enfriamiento o calentamiento o bien mediante el suministro de calor producido por la electricidad a travs de resistencias elctricas, se puede controlar la razn de cambio de la prdida de calor al exterior a cualquier valor deseado, llegando incluso hasta cero. La utilizacin de la camisa o de la resistencia de calentamiento para un recipiente caliente de pequea escala, se suele denominar una operacin adiabtica, aunque su verdadera funcin no es mantener una verdadera condicin adiabtica, sino poder reducir las prdidas de calor por unidad de capacidad en el modelo a los mismos valores que se tendran en la gran escala. No obstante, un equipo de planta a gran escala es tan cercano a las condiciones adiabticas que la semejanza se logra generalmente con una xf aproximacin a las condiciones adiabticas en el modelo. Tambin hay que considerar que hay tres casos en los cuales un modelo a escala puede tener lo que se denomina semejanza trmica inherente, o sea que el flujo de calor por unidad de rea externa que se requiere es el mismo tanto en el prototipo como en el modelo, y no se requiere, por tanto utilizar chaquetas ni resistencias de calentamiento, sino solamente tener el mismo espesor de aislamiento que en el prototipo. Esos casos son los siguientes: 1.-Rgimen trmico. Modelos de sistemas de transferencia de calor en los cuales los mecanismos controlantes con la radiacin y la conduccin a travs de las paredes del recipiente. 2.-Rgimen qumico. Modelos de sistemas de reacciones heterogneas con interfase fija, en los cuales las superficies internas (granos de catalizador, etc.) son geomtricamente semejantes y estn en la misma relacin de escala que los recipientes de reaccin, de forma tal que la actividad superficial permanece constante. 3.-Rgimen dinmico. La semejanza trmica inherente bajo un rgimen dinmico es imposible tanto para los modelos como para los elementos, pero puede ser alcanzada por un modelo de elemento de proporciones adecuadas. Para la semejanza bajo condiciones de rgimen dinmico, la prdida de calor superficial por unidad de rea en el modelo a escala se requiere que sea L veces ms grande que en el prototipo, siendo L la relacin o factor lineal de escala del prototipo al modelo. Cuando se opera a

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temperaturas por encima de la atmosfrica, ese tipo de modelo necesitar ser enfriado externamente, por ejemplo por una chaqueta de enfriamiento por agua. Por otra parte, en el caso de un elemento semejante dinmicamente, se requiere que pierda menos calor por unidad de rea externa que el prototipo. Para recipientes de forma elongada, en los cuales la prdida de calor a travs de los extremos es despreciable, la prdida de calor por unidad de rea del elemento ser 1

veces la del prototipo, siendo A la relacin de seccin, o

2

sea la relacin de la seccin transversal del prototipo a la del elemento. Evidentemente debe haber un conjunto particular de modelos de elementos en los cuales los requerimientos conflictivos se cancelen y posean por lo tanto semejanza trmica inherente. Para recipientes elongados este es el caso cuando:

L $ UA 2 (2-15)
donde U es la relacin de los coeficientes de calor globales de las superficies fronteras para el prototipo y el modelo de elemento. Generalmente U se puede tomar como la unidad y la relacin queda como :

A $ L2 (2-16)
Esa misma relacin se mantiene para procesos operando a temperaturas por debajo de la atmosfrica en los cuales el efecto de pared considerado es la transferencia de calor hacia el interior del recipiente. La relacin requerida en el elemento modelo es posible slo cuando el aparato tiene una estructura mltiple o de red con una relacin alta de superficie interior a superficie frontera. Por ese motivo, en el caso de recipientes planos, no se puede lograr la semejanza trmica inherente bajo un rgimen dinmico puro. En todos los casos analizados de semejanza trmica inherente, se considera que los sistemas reaccionantes, para los propsitos de semejanza, estn limitados por las superficies internas de los recipientes contenedoras. El espesor de la pared del recipiente no est sujeta a las requerimientos de semejanza geomtrica y debe ofrecer, en unin con cualquier aislamiento externo, la misma resistencia trmica por unidad de rea, tanto en el modelo como en el prototipo. En el caso de un recipiente metlico sin aislamiento, la principal resistencia trmica radica en la pelcula de aire del exterior del recipiente y por ello el efecto del espesor de la pared puede en general despreciarse. En sistemas para los cuales la semejanza inherente no es posible, las condiciones trmicas en las fronteras deben ser controladas artificialmente, siendo el mejor mtodo de control para las prdidas de calor superficial desde recipientes calientes, el empleo de resistencias elctricas mediante alambres enrollados. Estos alambres deben colocarse preferentemente dentro del material de aislamiento, aproximadamente en la mitad entre la pared del recipiente y la superficie del aislante y las vueltas sucesivas de cable que se requieren para alcanzar la longitud necesaria, se deben acomodar en el espacio comprendido entre la mitad del aislante y la superficie del recipiente. La potencia que se debe suministrar al enrollado se calcula a partir de un estimado generoso de la prdida mxima de calor desde el enrollado, a travs de la capa exterior de aislante, asumiendo que el enrollado est a la misma temperatura que el recipiente. Unido a este dato y conociendo la resistividad del material del alambre de enrollado, se calcula entonces la seccin transversal del alambre de resistencia. La regulacin del calor suministrado a la resistencia se hace por restatos en serie u otros procedimientos de control similares. Para asegurar el mantenimiento de condiciones adiabticas es suficiente tener un termopar dentro del recipiente caliente y otro dentro del aislante, entre la pared del recipiente y el enrollado de resistencias, ajustndose la corriente que circula de forma tal de mantener las dos temperaturas iguales.

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Cuando las prdidas de calor deben ser controlados para un valor bajo definido, es mejor tener los termopares sensitivos en el exterior del recipiente, uno adyacente a la pared y otro muy cercano al enrollado. Conociendo el espesor de aislante entre ambos termopares y la resistividad del material aislante, se puede calcular exactamente el flujo de calor mediante la diferencia de temperatura entre ambos. Cuando la temperatura interna vara a lo largo de la longitud del recipiente, el enrollado de resistencia se hace comnmente en secciones, cada una de las cuales se regula por un restato separado y se controlan por termopares separados tambin. Las chaquetas al vaco, utilizadas en ocasiones para el aislamiento trmico en el laboratorio, como es el caso de los frascos de Dewar ordinarios, son problemticas y raramente efectivas en la escala de las plantas pilotos ya que un buen aislamiento no se obtiene a menos que la presin absoluta en la chaqueta sea extremadamente baja, lo cual es difcil de mantener con equipamiento ordinario de ingeniera debido principalmente a los salideros por juntas, la porosidad del metal y soldaduras y la vaporizacin de trazas de humedad y aceite. Adems una chaqueta al vaco no disminuye grandemente las prdidas o ganancias de calor por radiacin por lo cual se necesita utilizar superficies metlicas altamente reflectivas con este propsito. Un ejemplo del uso de un sistema de regulacin de la prdida de xf calor a travs de las paredes de un recipiente que posibilita el clculo exacto y su control, se tiene en los reactores calorimtricos del tipo del RC-l de la Mettler (16), los cuales constan de un recipiente de reaccin de 2L/s (escala banco), con una chaqueta a travs de la cual se circulan 2L/s de aceite de silicona (Figura 2.7). El sistema de circulacin de aceite se compone de dos partes. En la primera el aceite se mantiene aproximadamente 3 por encima de la temperatura deseada del reactor, Tr y en la segunda parte, el aceite es enfriado a una temperatura por lo menos 5 por debajo de Tr. Los dos circuitos de aceite se conectan por una vlvula electrnica, la que permite una mezcla del aceite caliente " con el "fro", de manera tal que la temperatura del que pasa a la camisa del reactor sea la necesaria para mantener la temperatura del reactor, Tr, constante.

Figura 2.7 Diagrama simplificado del Reactor Calorimtrico RC-1 de la Mettler Midiendo continuamente Tr y Tj se tiene, en cualquier instante, el calor intercambiado entre el contenido del reactor y la chaqueta de enfriamiento por aceite, (qf), segn la ecuacin: qf = UA(Tr - Tj )(2-17) Donde U es el coeficiente global de transferencia de calor en W k-1 m-2 y A es la superficie de transferencia de la camisa del reactor en m2 . Si el calor generado por la reaccin disminuye, la temperatura de la chaqueta de aceite Tj se disminuye automticamente para mantener Tr constante, mediante el ajuste de la vlvula electrnica automtica de la mezcla, que es controlado por una computadora IBM compatible, la que asegura la evaluacin continua del flujo de calor producido por la reaccin, incluso empleando modelos ms sofisticados del flujo de calor a travs de las paredes del reactor.

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Un calentador elctrico calibrado instalado en el reactor se utiliza para determinar el coeficiente de proporcionalidad (UA), o sea el producto del rea de transferencia por el coeficiente global de transferencia y los modelos matemticos empleados permiten medir los cambios de las caractersticas de la transferencia de calor que puede resultar de las modificaciones de viscosidad, volumen de mezcla en reactor y otras variables de operacin (14). Este tipo de reactor puede ser operado tambin en forma isotrmica o isoperiblica. En el modo isoperisblico se controla la temperatura de la camisa de enfriamiento y corresponde a la forma de trabajar de los reactores discontinuos de la industria. En el caso de su uso en la biotecnologa se utiliza preferentemente el modo de operacin isotrmico que no daa los microorganismos (16) (Figura 2.8).

2.3.7 Catlisis superficial

Lo ms importante sobre los efectos catalticos superficiales es que deben ser detectados en la escala pequea y considerados en el diseo de la planta a escala completa. Muchas reacciones qumicas aparentemente homogneas son en alguna medida catalizados por las paredes de los recipientes de reaccin y por ello darn diferentes rendimientos en el recipiente grande, bajo similares condiciones de temperatura y tiempo, debido a la menor relacin superficie / volumen (15).

Figura 2.8 Modos de operacin del Reactor Calorimtrico (isotrmico, isoperiblico y adiabtico) (De Catlogo Metler). Los efectos de la superficie adicional en el recipiente de medicin, son usualmente investigados en el laboratorio. Cuando se descubra un efecto cataltico superficial apreciable, se debe pensar en utilizar alguna forma de recipiente de reaccin empacada que permite una mayor

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superficie interior que la que normalmente se utilizara en un recipiente normal, de forma tal que se puede escalar de acuerdo con los principios sealados anteriormente en este captulo. Las dificultades se presentan cuando se tiene recipientes simples, a los cuales es geomtricamente imposible proveer una relacin superficie / volumen tan baja en el laboratorio como en la escala grande, y esto puede hacer necesario cubrir la superficie interior del recipiente de laboratorio con alguna sustancia inactiva, para suprimir los efectos de la catalsis superficial. Por ejemplo la reaccin entre el etileno y el bromo se cataliza por la superficie de cristal, pero cesa prcticamente cuando el cristal se cubre con cera parafina. El conocido efecto de las dimensiones del recipiente en el tamao de las partculas producidas por las reacciones de precipitacin es posiblemente semejante a los efectos de catlisis superficial. Para igualdad de otras condiciones, los recipientes de reaccin ms grandes tienden a dar precipitados ms fcilmente filtrables, por lo que constituye uno de los pocos efectos de frontera que son favorables en el proceso de escalado

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CAPITULO 3
3. Algunas Aplicaciones del Escalado en la Industria Qumica
Se han seleccionado para las aplicaciones, dos tipos de equipos de amplio uso, no solamente en la Industria Qumica sino tambin en las dems industrias, incluyendo la Biotecnolgica. Ese es el caso, por ejemplo, de los tanques con agitacin mecnica, los cuales sirven de base a los fermentadores ms empleados en la Biotecnologa, los fermentadores tipo tanque agitado. Los reactores, por otra parte, constituyen los equipos fundamentales de la Industria Qumica, pero los procedimientos desarrollados para su escalado resultan comunes en gran parte, con los procedimientos de escalado de los reactores enzimticos, de gran desarrollo en la Industria Biotecnolgica actual. No obstante limitarse el estudio a dos tipos de equipos, la complejidad y amplitud del proceso de escalado impiden que incluso stos puedan ser abordados en su totalidad, por lo cual se ha hecho nfasis en los aspectos fundamentales y en los procedimientos que permitan su aplicacin en otras condiciones y a otros equipos.

3.1 Escalado de Tanques con Agitacin Mecnica 3.1.1 Introduccin

La agitacin de fluidos se emplea ampliamente en las industrias qumica y bioqumica, existiendo gran diversidad de mtodos de agitacin y por ello la seleccin de los mismos y de los aparatos para ejecutarlos, dependen del objetivo que se quiere lograr y del estado de agregacin de los materiales a agitar. De esos mtodos, los dos ms empleados para la agitacin de fluidos son: el mecnico, mediante agitadores de diferentes estructuras y el neumtico, con aire comprimido o gas inerte, aunque se emplean tambin otros mtodos como la agitacin en tuberas y la agitacin mediante toberas y bombas (13, 17). En este captulo se estudiar el mtodo de agitacin mecnica, mediante agitadores de diversos tipos (propelas, paletas, anclas, etc.) instalados en tanques, los que se utilizan en la industria principalmente para (17,24): 1- Mezclado de polvos slidos o pastas 2- Suspensiones de slidos en lquidos 3- Dispersin o emulsificacin de lquidos inmiscibles 4- Solucin de slidos, lquidos o gases 5- Procesos de reacciones qumicas Adems cualquiera de las operaciones a considerar puede ser acompaada de calentamiento o enfriamiento en el tanque mezclador, por lo cual se harn consideraciones especiales para los procesos de agitacin y mezclado en los cuales la transferencia de calor juega un papel importante. De las operaciones mencionadas, el mezclado de slidos o pastas es ms bien una operacin mecnica, por lo cual en este captulo se tratarn solamente las otras cuatro operaciones, las que caen totalmente dentro del campo de la hidrodinmica (13). Con frecuencia en un tanque agitado pueden cumplirse simultneamente varios de los procesos sealados. Por ejemplo, en la hidrogenacin cataltica de un lquido, el gas hidrgeno es dispersado a travs del lquido, en el cual se mantienen en suspensin las partculas slidas del catalizador, siendo eliminado al mismo tiempo el calor producido por la reaccin, por medio de un

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serpentn o camisa de refrigeracin (17). Esto demuestra que resulta imprescindible determinar en cada caso el rgimen que predomina en el equipo y el escalado se debe realizar considerando ese rgimen predominante.

3.1.2 Criterios de semejanza y ecuaciones de escalado

En el caso de los tanques con agitacin mecnica, se aplica la ecuacin generalizada de la hidrodinmica, para el movimiento estacionario forzoso del lquido y mediante el anlisis dimensional, se obtiene (13): Eu = (Re, Fr, S1, S...)(3-1) donde S1 y S son los factores de forma que caracterizan el tanque en cuestin, los que se cancelan cuando se comparan dos tanques geomtricamente semejantes. Adems, en los casos en que se agitan juntos dos lquidos inmiscibles, un lquido se dispersa como gotas en el seno del otro y la tensin superficial en la interfase entre los dos lquidos juega un papel relevante en el consumo de potencia, y en ese caso el nmero de Weber (We) debe incluirse en el criterio. El nmero de Froude (Fr), es una medida de la relacin entre los esfuerzos de inercia y los de gravedad e interviene en la dinmica de los fluidos siempre que exista un movimiento de ondas importante sobre la superficie de los mismos y por eso es especialmente importante en el diseo del casco de los buques. En un tanque agitado, operando en flujo laminar o en el turbulento pero con tabiques deflectores suficientes o con una posicin excntrica del eje del agitador, no se forman vrtices en la superficie del fludo y se puede despreciar entonces la influencia de la gravedad, por lo cual se elimina el nmero de Froude del criterio de semejanza (25). Teniendo en cuenta la importancia que el consumo de potencia tiene en los tanques con agitacin mecnica, se sustituye la diferencia de la presin por la potencia, en el nmero de Euler (Eu) y se transforma el mismo en el nmero de Potencia (Np), quedando la expresin del criterio de semejanza como (13):

Np = (Re)(3-2)
Para realizar el escalado mediante la ecuacin criterial (3-2), slo en muy pocas ocasiones se considera el rgimen dinmico puro y por ello no es usual escalar empleando el criterio de mantener constante el nmero de Reynolds, ya que esa consideracin conduce generalmente a condiciones no econmicas (22). En la prctica existen ocasiones donde, adems de las relaciones entre la potencia consumida por el agitador y las caractersticas del fluido, son importantes aspectos relacionados con la rapidez y calidad del mezclado y en ese caso aparecen otras variables no consideradas en las ecuaciones criteriales (3-1) y (3-2) y se necesitan aplicar por lo tanto, otros criterios de escalado (Figura 3.1).

Figura 3.1 Nmero de Potencia en funcin del Reynolds para varios tipos de impelentes (Tomado de Chisti y Moo-Young, 1991)

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Se conoce que la capacidad de bombeo de un agitador dentro de un tanque es proporcional a ND y con esa base se define el nmero de Flujo (Nq), nmero adimensional que depende del nmero de hojas del agitador, de la relacin entre el ancho de las paletas y su dimetro y de la relacin entre el dimetro del impelente y el dimetro del tanque, o sea de las diferentes variables geomtricas que caracterizan un agitador (4,22). Se tienen datos de valores de Nq entre 0.4 y 0.5 para propelas con paso igual al dimetro y valores entre 0.7 y 29 para turbinas de flujo axial, de acuerdo con las dimensiones geomtricas de los impelentes. Para el caso particular de ls turbinas axiales con ancho de hojas igual a 0.14 el dimetro del impelente, se tiene la informacin completa de la variacin de Nq en funcin del nmero de Reynolds, para relaciones D/T entre 0.25 y 0.5 (3). Estos dos tipos de impelentes (propelas y turbinas axiales), son muy utilizados en la industria qumica para sistemas muy sensibles al flujo, y para ellos el nmero Nq tiene una gran importancia, por lo que la existencia de esos datos es de gran utilidad para el escalado de ese tipo de mezcladores. No obstante, existen ocasiones en que este nmero resulta de importancia tambin para otros tipos de impelentes y en esos casos, la carencia de informacin disponible hace imprescindible la realizacin de experimentos para obtener los datos necesarios. La expresin del nmero de flujo queda como:

Np $

Q (3.3) ND 3

O sea que para un impelente dado, el flujo movido por el agitador es directamente proporcional a la velocidad de rotacin del mismo. Adems el coeficiente de proporcionalidad depende del tipo de impelente y de su relacin D/T y Dw/D. Despejando entonces se obtiene:

Q $ N q ND 3 (3.4)
Tambin el nmero de Potencia se relaciona con la velocidad y el dimetro del impelente, cuando en rgimen turbulento se hace independiente del nmero de Reynolds, quedando (22, 23):

Np $

P (3.5) 0N 3 D5

De donde, despejando la potencia, se obtiene:

P $ N p0N 3 D5 (3.6)
Esta expresin permite analizar el efecto de la variacin del dimetro del impelente y la velocidad de rotacin, para un consumo de potencia constante, lo que resulta muy til para el escalado, como se ver posteriormente. De esta expresin se llega tambin a la relacin entre el flujo que mueve el agitador y la carga, a potencia constante, o sea (22):

* Q' * D' ( % $( % ) H& P ) T &

(3.7)

Otros elementos importantes en el funcionamiento del un agitador, son el tiempo de mezclado y el de circulacin. Hay ocasiones en que los mismos tienen una importancia considerable y por ello se ha estudiado por diversos autores lo que ocurre con esos tiempos durante el escalado. Se ha demostrado que la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V) es una buena indicacin del tiempo de circulacin de una partcula en un tanque pequeo (hasta 200 litros aproximadamente) y que es mayor que Q/V en un tanque grande (hasta unos 4 m ). A su vez el tiempo de mezclado es en general proporcional al tiempo de circulacin, aunque esta relacin no est totalmente clara, ya que hay ocasiones en que el fluido recorre trayectorias en un tanque sin que se produzca apenas mezcla con el resto del fluido en el recipiente (22).

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No obstante, normalmente se acepta la relacin entre el tiempo de circulacin, el tiempo de mezclado y la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V) y por ello se toma como indicador de la igualdad de tiempos de circulacin y de mezclado, la igualdad de la relacin (Q/V) (23). Adems de lo ya analizado se debe considerar tambin el gradiente de velocidad que sufre el fluido a lo largo del eje, el cual vara en realacin al tamao relativo del impelente con respecto al tanque. De un perfil de velocidad en un tanque agitado mecnicamente se puede obtener (Figura 3-2), el valor del gradiente de velocidad, cuya pendiente se denomina razn de cizalladura, medida en s y que no es ms que la medicin de la variacin de la velocidad con la altura.

Figura 3.2 Perfil de velocidad en un tanque agitado (De Oldshue, 1969) Multiplicando la razn de cizalladura en un punto dado por la viscosidad del fluido se obtiene la tensin de cizalladura (shear strees), la cual es en ltima instancia la responsable de los fenmenos que ocurren en el fluido como son la dispersin de las burbujas y gotas y la reduccin de tamao de las partculas. Un incremento de la viscosidad del fluido, por ejemplo de 1 a 10 mPs, produce un esfuerzo de cizalladura o esfuerzo cortante 10 veces mayor, a partir de una misma razn de cizalladura alrededor del impelente, lo que puede tener un efecto apreciable en el trabajo del tanque agitado (22). Como la razn de cizalladura vara considerablemente de un punto a otro en todo el tanque agitado, es conveniente diferenciar al menos cuatro valores de esa razn: la mxima y la promedio en la zona del impelente, la promedio de todo el tanque agitado y la mnima en la zona cizalladura promedio, vara en funcin de la ms remota y de menor velocidad en el patrn de flujos del tanque. Se ha podido comprobar que la razn de velocidad del agitador (N), mientras que la razn de cizalladura mxima en la zona del impelente depende de la velocidad perifrica del mismo o lo que es igual, del producto ND. La carga (H), se relaciona tambin con la razn de cizalladura, siendo proporcional a la raz cuadrada de dicha razn. Estas relaciones, unidas a la expresada en la ecuacin (6.7), muestran que un impelente grande, operando a baja velocidad, produce un flujo alto, una baja carga y una baja razn de cizalladura. En el otro extremo, un impelente pequeo, movindose a alta velocidad, desarrolla una alta razn de cizalladura y una baja capacidad de bombeo (Figura 3.3).

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Figura 3.3 Variacin de el esfuerzo cortante y la carga en el escalado de un tanque agitado con igual P/V (De Oldshue, 1969).

3.1.3 Variantes de escalado para los tanques con agitacin mecnica

El escalado conlleva consideraciones de dimensiones, velocidades y fuerzas. Si el parmetro final de inters es una de esas tres variables, slo se necesita el uso de las relaciones adimensionales que las contemplen. Por ejemplo si el inters es con la potencia, sta se relaciona fundamentalmente con el nmero de Reynolds (ecuacin 3-2) y en la zona turbulenta con la velocidad de rotacin y el dimetro del impelente (ecuacin 3-6). Si el proceso de agitacin o mezclado depende por ejemplo, del esfuerzo de cizalladura en el fluido, hay que utilizar otras relaciones como la de la razn de cizalladura con la velocidad perifrica del impelente, nmeros adimensionales como el de Flujo (Nq) y propiedades del fluido como la viscosidad. La relacin que hay que mantener de un nmero adimensional o criterio durante el escalado, no tiene que ser necesariamente constante. Es mejor hablar de la propiedad que debe ser controlada durante el escalado y preguntarse, Cul debe ser la relacin entre el tamao del tanque y el parmetro a controlar para obtener un resultado esperado del proceso en estudio? (21). Tabla 3.1. Variantes de escalado ascendente (scaleup) de un tanque con agitacin mecnica (tomado de Oldshue, 1969)
No. Smbolo Escala Piloto (20L) Escala Industrial (2500L) Variantes con igual D/T.Criterios de Escalado (P/V) 5.0 125 5.0 0.33 0.34 125 1.0 42.5 0.34 1.7 8.5 N 5.0 125 5.0 0.33 1 3125 25 125 1.0 5.0 25 ND 5.0 125 5.0 0.33 0.2 25 0.2 25 0.2 1.0 5 Re 5.0 125 5.0 0.33 0.04 0.3 0,001 5.0 0.04 0.2 1.0 Variante mayor D/T 5.0 125 7.8 0.52 0.16 125 1.0 125 1.0 1.0 3.9

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

T V D (D/T) N P (P/V) Q (Q/V) ND Re

1.0 1.0 1.0 0.33 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0

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Si la relacin que se obtiene es mantener el parmetro constante, mucho mejor, porque con ello se simplifica el procedimiento de escalado, pero no siempre tiene que ocurrir precisamente as y en ocasiones la variacin del parmetro durante el escalado puede ser mucho ms compleja. Las principales relaciones que se deben controlar durante el escalado de un tanque agitado mecnicamente, si se considera la semejanza geomtrica plena son: el nmero de Reynolds (Re), la potencia por unidad de volumen(P/V), la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V), la velocidad perifrica (ND) y el coeficiente de transferencia de masa para la fase lquida (klal). En caso de apartarse de la semejanza geomtrica, hay que considerar tambin las relaciones dimetro de impelente / dimetro de tanque (D/T) y ancho de impelente / altura de impelente (Dw/D). Para tener una idea completa de las posibilidades que existen durante el escalado de un tanque agitado, se vern distintas variantes, manteniendo en cada caso una de las relaciones constantes, para analizar ms cmodamente su efecto en las otras relaciones

A-Nmero de Reynolds constante

La ecuacin de escalado a utilizar es:

N $ L/2 (3-8)
Con este criterio se obtiene un consumo de potencia muy bajo en el prototipo y prcticamente casi todos los dems indicadores bajan demasiado (Tabla 3-1) y no constituye por lo tanto una herramienta prctica del escalado (21, 22) Esto se debe a que en la mayora de los casos, lo ms importante no es el patrn de flujo asegurado por la semejanza dinmica total, sino otras consideraciones prcticas.

B-Igual capacidad de bombeo por unidad de volumen

Para determinar la ecuacin criterial se parte de la ecuacin (3-4) dividida por el volumen.

Q * 4' $ ( % Nq N V ),&
Se tiene en cuenta que el Nq vara inversamente proporcional al incremento de la relacin D/T y se obtiene, para prototipos con igual o mayor D/T que el modelo:

+ /1 * % (Q ' *N +' ) V& * N +' q % $ ( %( ( ) N & Nq % * % (Q ' ) & ) V&

y para igual relacin Q/V en el modelo y en el prototipo, la expresin se reduce a:

* +' * N +'( Nq % 1$ ( % ) N &( Nq % ) &

o lo que es igual:

*N +' q % N + $ N( (3-10a) ( Nq % ) &

y para impelentes semejantes geomtricamente, (D/T) = constante y queda:

N + $ N (3-10b)

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Esta igualdad permite asegurar un tiempo de mezclado igual en el modelo y en el prototipo, pero provoca un incremento demasiado grande en la potencia necesaria en el prototipo, lo que no resulta prctico y por ello, casi la totalidad de los tanques con agitacin a gran escala tienen tiempos de mezclado ms grandes que los equipos a pequea escala, semejantes geomtricamente. La nica posibilidad de lograr un tiempo de mezclado en el tanque grande, igual o al menos ms cercano al del tanque pequeo, es modificando las relaciones geomtricas del impelente, como se ver ms adelante, ya que con un incremento de la relacin D/T se puede lograr una mayor relacin Q/V con menor N y por lo tanto con menor potencia (21, 22).

C-Igual potencia por unidad de volumen

Las ecuaciones de escala a aplicar son:

P $ L3 (3-11) N$L
/2 3

(3-12)

y de ah se obtiene:

* L+' N + $ N( % ) L&

/2 3

(3-13)

Esta es una de las mejores opciones para el escalado de un tanque con agitacin mecnica. Se ha demostrado que es el mejor procedimiento para escalar las operaciones de mezclado lquido-lquido, cuando el objetivo es lograr igualdad de rea interfacial por unidad de volumen de una mezcla lquida y tambin es aplicable a la dispersin de slidos en lquidos (28). En otros muchos casos se acostumbra tambin a seleccionar este criterio de igual potencia por unidad de volumen, lo que lleva en muchas ocasiones a escalados conservadores, aunque siempre el tiempo de mezclado que se obtiene en el prototipo resulta mayor que en el modelo, lo que se ha tenido en cuenta en los casos en que el tiempo de ciclo resulta importante (22). Esto puede ocurrir, por ejemplo, cuando el resultado del proceso de agitacin es una funcin del nmero de veces que el material se circula a travs de la zona de alta cizalladura.

D-Velocidad perifrica constante

La velocidad perifrica constante significa igual razn de cizalladura mxima en la zona del impelente y tambin igual intensidad de mezclado (NI). Los resultados obtenidos con este procedimiento, para tanques semejantes geomtricamente, son bastante pobres en comparacin con los obtenidos, por ejemplo, con el criterio de igual potencia por unidad de volumen. No obstante, este criterio se emplea cuando es un requisito del sistema no exceder un esfuerzo de cizalladura mximo, como es el caso de algunos procesos biotecnolgicos en que los microorganismos o clulas involucradas son muy sensibles a este parmetro. Aqu tambin cabe el recurso de obtener esa condicin sin mantener a semejanza geomtrica, o sea variando la relacin D/T como se ver posteriormente, con lo cual se mejoran sensiblemente los resultados (4, 20, 22). Las ecuaciones de escalado a considerar son: NL = Constante (3-14) o lo que es igual:
/1

* L' N + $ N( % ) L&

(3-15)

E-Igual coeficiente de transferencia de masa en el lquido

Este es el procedimiento recomendado cuando el objetivo principal del tanque agitado es disolver un gas en un lquido, como es el caso de los fermentadores industriales (1, 7, 21). Cuando se aplica en esos casos el criterio de igual P/V, se est haciendo un escalado conservador,

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emplendose ms potencia de la necesaria y sometiendo al medio a un esfuerzo cortante mayor (Tabla 3-1). Si se realiza el escalado con el criterio de igual coeficiente de transferencia (klal), se logran mejores valores en muchos indicadores, para este tipo de tanque agitados. Las ecuaciones a emplear son:

L/0.83Vg

/0.227

3-16

y de la misma se obtiene:

* L+ ' N +$ N ( % )L&

/ 0.83

*V + ' ( g % ( ( Vg % % ) &

/0.227

3.17

F-Variando la relacin D/T

Aunque las cinco primeras variantes analizadas han sido con una relacin D/T constante de 0.33 (Tabla 5-1), en varias ocasiones se ha mencionado la posibilidad de resolver algunas de las limitaciones de los distintos criterios de escalado, abandonando la semejanza geomtrica estricta, variando fundamentalmente la relacin D/T. En este caso se analiza precisamente lo que ocurre cuando se adopta esa variante y se toma una relacin D/T mayor en el prototipo. Para analizar esta variacin se tomar como ecuacin criterial la (5-6) y se mantiene constante el consumo total de potencia y por ende la relacin (P/V). Se aumenta tambin convenientemente el dimetro del impelente y se reduce la velocidad de rotacin N de forma tal que se alcance un producto ND igual al del modelo, con lo que se obtiene adems igual esfuerzo cortante en ambas escalas. Como resultado, a pesar de la reduccin de N, el flujo se incrementa por el aumento del nmero de flujo Nq y para la relacin D/T seleccionada en el ejemplo (0,52) se mantiene tambin la misma relacin (Q/V),o sea iguales tiempos de circulacin y mezclado por lo cual se mejoran apreciablemente todos los indicadores del escalado.

G-Otras variantes posibles de escalado

Aunque con los ejemplos analizados no se agotan todas las posibilidades, se logra una idea bastante clara del comportamiento de los diferentes parmetros en las opciones de escalado ms empleadas. Quedan algunos casos especficos como es el de los tanques agitados empleados como reactores, para reacciones qumicas rpidas y competitivas, en que hay que analizar tanto los fenmenos de mezclado en su conjunto (macromezclado), como el micromezclado y por ello hay que considerar otras posibilidades como son la variacin de la posicin y forma de la alimentacin de los reactivos y el empleo de variantes con circulacin externa Esto hace ms complejo el escalado y requiere de una cuidadosa experimentacin previa en cada caso (12). Tambin estn los casos de los procesos muy sensitivos al flujo donde se pueden aplicar el criterio de Intensidad de Mezclado (NI) y apartarse por completo de la semejanza geomtrica, utilizando los grficos disponibles para el NI, por lo menos en los casos en que se emplean las turbinas de flujo axial (3). Se ha recomendandado adems recientemente por Obot (20), el empleo de una llamada Ley Friccional de los Estados Correspondientes y de nmeros reducidos de Reynolds, de Flujo y de Potencia, lo que permite seleccionar en cada caso, la relacin D/T ms conveniente para el escalado, corroborando lo antes planteado sobre la conveniencia de apartarse de la semejanza geomtrica estricta.

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3.1.4 Relaciones de escalado para la transferencia de calor en tanques agitados mecnicamente

La agitacin se emplea en muchas ocasiones para mejorar la tranferencia de calor, mientras que en otras la transferencia de calor acompaa a otra operacin de mezclado, que es la que controla la seleccin del mezclador y por tanto el escalado. En los casos en que el objetivo principal es la transferencia de calor hay que distinguir entre los llamados impelentes abiertos que son los que operan a cierta distancia de las paredes del tanque, como las propelas y las turbinas y los que operan muy cercanos a la pared, normalmente con una separacin de menos de un 5% del dimetro interior, como las anclas y los helicoidales. Para el intercambio de calor en fluidos muy viscosos, se deben emplear los impelentes que funcionan muy cercanos a la pared del recipiente, ya que los impelentes abiertos (turbinas, propelas, etc) no son capaces de lograr el movimiento completo del fluido viscoso en todo el volumen del tanque y en especial en las paredes. Esto es sumamente importante cuando lo que se produce en el interior del recipientes es una reaccin qumica entre productos muy viscosos y se necesita controlar el calor de reaccin (22). Para poder predecir la rapidez de la transferencia de calor en tanques agitados, es necesario estimar el coeficiente de transferencia de calor del lado del fluido de proceso (ho) y para ello se aplican los mtodos del Anlisis Dimensional, a las ecuaciones de balance de energa y flujo de calor y se obtiene: Nu = 7 ( Re, Pr )(3-18) Esa expresin se ha desarrollado para las tres superficies de transferencia de calor ms comunes en los tanques agitados: las chaquetas, los serpentines helicoidales y los tubos verticales empleados como deflectores (23). Para los tanques agitados enchaquetados se tiene:

* D 2 n0 ' ho T $ 0.85( % k ) 1 &

0.66

* cp1 ' ( % ) k &

0.33

* 1' ( % ) 1s &

0.17

* Z' ( % )T&

/0.56

* D' ( % )T&

0.13

(3-19)

Para los serpentines helicoidales:

* D 2 N0 ' ho d $ 017 . ( % k ) 1 &

0.67

* cp1 ' ( % ) k &

0.37

* 1 ' *d' ( % ( % ) 1s & ) T&

0.5

* D' ( % )T&

0.1

(3.20)

En este caso el exponente m de trmino de correccin por viscosidad toma valores entre 0.1 y 1 y se obtiene de:

m $ 8.62 x 10 /5 1
* D 2 N0 ' ho d $ 0.09( % k ) 1 &
0.65

/0.21

.Y para los tubos verticales:

* 1' ( % ) 1s &
0.14

* cp 1 ' ( % ) k &

0. 3

* 2' ( % ) nb &

0. 2

* D' ( % )T&

0.33

(3-21)

En todos los casos se asume conveccin forzada, por lo cual es necesario asegurar que eso se cumpla y aunque se han desarrollado expresiones para determinar la velocidad mnima del agitador con la cual se asegura la conveccin forzada, esas relaciones empricas tienden a ser vlidas solamente para los sistemas en los cuales se desarrollaron. Por esa causa en la mayora de los casos es necesario auxiliarse de diversos medios, entre los que se incluye la observacin visual, para asegurarse de que el sistema se encuentre en conveccin forzada.

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Para el escalado de los procesos de transferencia de calor en tanques agitados, en la mayora de las aplicaciones en las cuales controla el flujo, lo ms aconsejable es utilizar el criterio de mantener constante la potencia por unidad de volumen, ecuacin (8-13), asumiendo la semejanza geomtrica y de esa forma debe obtenerse aproximadamente el mismo coeficiente de transferencia de calor para el mismo tipo de impelente. Ese mtodo se utiliza a pesar de que se conoce que es realmente una aproximacin, debido a que el efecto de la potencia en el coeficiente de transferencia de calor es realmente pequeo y por ello an un moderado error en el escalado a P/V constante, tendr slo un mnimo efecto en el coeficiente de transferencia de calor del lado del agitador o mezclador.

3.1.5 Sugerencias a tener en cuenta en el escalado de tanques agitados

Como punto de inicio se debe considerar el criterio de escalar con igual P/V y semejanza geomtrica y calcular o estimar la potencia consumida, la velocidad y el dimetro del impelente y las razones de cizalladura, analizando posteriormente con cuidado el comportamiento de esos parmetros, de manera de poder juzgar cuan adecuada o inadecuada puede ser esa variante de escalado. Normalmente con eso se obtiene un escalado conservador y se puede dejar as, exepto en algunos casos especiales, como son los procesos de dispersin de un gas en el seno de un lquido, donde generalmente es preferible emplear la igualdad de coeficientes de transferencia de masa o en los procesos biotecnolgicos muy sensibles al esfuerzo cortante, en los cuales se debe asegurar en el escalado que no se sobrepase el esfuerzo cortante mximo permisible para el caso especfico. Si no se est en presencia de esos casos especficos, pero el anlisis de los valores obtenidos con el escalado a igual P/V muestra la conveniencia de modificar los valores obtenidos en la capacidad de bombeo, tiempo de mezclado o esfuerzo cortante, puede probarse entonces con una variante que se aparte de la semejanza geomtrica, principalmente en lo relacionado con la relacin D/T, teniendo en cuenta que el flujo se incrementa y la velocidad disminuye cuando se incrementa la relacin D/T y que la potencia P es proporcional al producto QH. En el caso particular de un tanque agitado que va a funcionar en una planta piloto y servir de modelo para un tanque a gran escala, debe tenerse en cuenta las diferencias que hay entre los tanques grandes y los pequeos cuando se mantiene la semejanza geomtrica. El tanque pequeo tendr siempre mayor capacidad de bombeo, menor tiempo de mezclado, mayor razn de cizalladura y menor rango de razones de cizalladura que en el tanque grande. Un ejemplo de lo que ocurre en tanques semejantes geomtricamente cuando se escala ascendentemente manteniendo constante la relacin(P/V), se muestra en la figura 3-2 (21). Teniendo en cuenta estas variaciones, se recomienda apartarse de la semejanza geomtrica en lo relacionado con las dimensiones del impelente y considerar en la planta piloto un impelente ms estrecho, con menor relacin D/T y rotando a mayor velocidad que el prototipo, de manera tal que se compensen las desviaciones y el comportamiento del tanque piloto se acerque lo ms posible al prototipo. En la tabla 5-2 se muestra un ejemplo del escalado descendente (scale-down) desde un prototipo industrial de 10 m hasta un tanque piloto de 13.6 litros, en el cual se comparan cuatro variantes de escalado: igual relacin (P/V), incremento en la relacin (P/V), disminucin de la relacin D/T y disminucin de la relacin (Dw/D (21). El anlisis de los resultados mostrados en la tabla, estn en concordancia con las diferencias sealadas entre el prototipo y el modelo cuando se escala descendentemente manteniendo constante la relacin (P/V). Cuando se prueba con un incremento de (P/V), se mejoran algo los indicadores, pero se pone de manifiesto que por esa va no se pueden alcanzar los resultados requeridos sin grandes consumos de energa.

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El cambio de las relaciones geomtricas del impelente ofrece mejores resultados. Primero se prueba con la disminucin de la relacin (D/T)y despus se reduce tambin la relacin (Dw/D) y con ello se logra igualar la velocidad perifrica del prototipo y disminuir apreciablemente el tiempo de mezclado, sin incrementar ms an el consumo de potencia, lo que demuestra las posibilidades de esta forma de proceder (21). Tabla 3-2 Variantes de escalado descendente (scale-down) de un tanque con agitacin mecnica. Tomado de Oldshue, 1969 (21), traducido y llevado al SI por el autor.
N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Smb. P (P/V) N D Q (Q/V) Re (D/T) ND (Dw/D) Ind. 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.35 1.0 1.0 Escala piloto (13.6 L) 0.0014 0.006 0.006 2 2 1.0 1.6 1.6 4.33 5.07 6.4 0.11 1.11 0.097 0.006 0.007 0.006 4.3 5.2 4.3 0.07 0.08 0.06 0.35 0.35 0.30 0.48 0.56 0.62 1-0 1.0 1.0 0.006 2 1.6 10.1 0.097 0.004 2.7 0.09 0.30 1.0 0.25

Con relacin al incremento de las relaciones (D/T) en los prototipos es necesario tener en cuenta que impelentes grandes que se mueven a bajas velocidades requieren un torque mayor para la potencia seleccionada y esto puede hacer que el reductor requerido sea muy voluminoso y se encarezca el conjunto motriz del agitador, aunque la potencia del motor sea menor (22). Todos estos factores deben ser sopesados cuidadosamente durante el proceso de escalado y se deben tener en cuenta, cuando se tengan disponibles, las referencias en la literatura sobre el proceso en estudio, las experiencias de planta y as sugerencias del vendedor, ya que no se puede contar con reglas de escalado universales, dada la gran variedad de condiciones que pueden existir. Otro elemento a considerar es que normalmente no es necesario mantener una relacin (Z/T)constante en la planta piloto, pudindose utilizar, por ejemplo, un impelente nico en el eje del agitador, an cuando en la aplicacin comercial se empleen mltiples impelentes en el mismo eje, aunque existen algunos casos en que el cambio de profundidad puede causar problemas en el escalado, al variar la presin absoluta en el fondo del recipiente y afectar procesos de despojamiento de gases (22). En general en los estudios de escalado en tanques agitados, el ingeniero debe de decidir el tipo de corridas experimentales que debe hacer, si no cuenta con suficiente informacin, as como la velocidad aproximada que deber emplear en las pruebas y los datos que necesita obtener de los experimentos. Cada tipo de proceso es diferente y por ello los mtodos y los elementos a emplear en las corridas experimentales pueden variar mucho. No es posible relacionar una serie simple de experimentos que puedan cubrir todas las posibilidades. En muchas ocasiones la necesidad de obtener un conocimiento detallado del proceso, lleva a convertir el equipo de mezclado de una pequea instalacin piloto en un equipo de mezclado muy ineficiente y no deber tenerse temor de que esto ocurra, si de esa forma es posible acopiar el conocimiento suficiente sobre las caractersticas del proceso, que permita seleccionar el mtodo de escalado ms adecuado. De no hacerse esto pudiera pasarse por alto el efecto de importantes variables durante las corridas de laboratorio y planta piloto, lo que puede provocar posteriormente que los resultados obtenidos con los tanques a gran escala difieran sensiblemente de los de pequea escala y resulte, por lo tanto, fallido el escalado.

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3.2 Escalado de los reactores qumicos

Se comenzar por el anlisis de los procesos de una sola fase, mucho ms simples y despus se analizarn procesos de dos fases (gaseosa y lquida) y finalmente los ms complejos, los procesos catalticos. En cada caso es fundamental analizar la importancia relativa que los distintos fenmenos (cintica qumica, transferencia de masa y transferencia de calor) tienen en cada tipo de procesos y la utilidad que tienen en cada caso los principales medios y mtodos empleados durante el escalado (laboratorio, planta piloto, mockups y modelos matemticos) (29). Se comenzar por el anlisis de los procesos de una sola fase, mucho ms simples y despus se analizarn procesos de dos fases (gaseosa y lquida) y finalmente los ms complejos, los procesos catalticos. En cada caso es fundamental analizar la importancia relativa que los distintos fenmenos (cintica qumica, transferencia de masa y transferencia de calor) tienen en cada tipo de procesos y la utilidad que tienen en cada caso los principales medios y mtodos empleados durante el escalado (laboratorio, planta piloto, mockups y modelos matemticos) (29). Para ejemplificar la aplicacin de esos mtodos, se analizarn un grupo de reactores de la industria de refinacin de petrleo, pero de hecho los problemas a resolver son similares en los distintos tipos de procesos y las metodologas presentadas son por lo tanto aplicables igualmente a otros procesos qumicos.

3.2.1 Escalado de reactores de una sola fase fluida

Los reactores de una sola fase, tanto discontinuos como continuos tubulares y continuos perfectamente agitados, presentan las menores dificultades tericas para el escalado. En ellos no hay que considerar normalmente los problemas de transferencia de masa, sino solamente los cinticos y los de transferencia de calor, aunque en los casos de elevadas velocidades de reaccin, el mezclado de los reactivos puede complicar el escalado.

Reactores discontinuos
El escalado de los reactores discontinuos en la mayora de los casos se lleva a cabo multiplicando el volumen de reaccin por el factor de escala y no requiere el empleo de plantas piloto ni mockups, aunque la transferencia de calor puede ser importante en ocasiones. En esos casos hay que adecuar la capacidad de transferencia de calor del reactor escalado para que sea capaz de asimilar el calor producido por la reaccin. Cuando las reacciones son extremadamente exotrmicas, como es el caso de la polimerizacin, una insuficiencia en el rea de intercambio de calor puede causar inestabilidad o incluso explosin, por lo cual para esos casos los datos termocinticos deben de ser calculados con precisin en las etapas de laboratorio y banco, siendo recomendables para ello el uso de reactores calorimtricos automticos como el RC-1 de la firma Mettler (14, 15, 33).

Figura 3.4 Reactor calorimtrico de escala de banco (Catlogo firma Metler).

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En todos los casos, an en las reacciones ms moderadas es requisito previo conocer suficientemente los datos cinticos y termodinmicos de las reacciones involucradas y en especial los datos trmicos, para poder escalar adecuadamente la transferencia de calor.

Reactores continuos tubulares

Los problemas de escalado en este tipo de reactores son causados tambin por los fenmenos trmicos, con relacin a la transferencia de calor que ocurre a travs de la pared del tubo. En lo referente al interior de los tubos, se debe establecer que exista el mismo patrn de flujo, con preferencia turbulento, en la planta piloto y en el prototipo. La transferencia de calor hacia el exterior, por su parte, es a veces necesario modificarla durante el escalado, siendo un buen ejemplo de esto los hornos para el craqueo con vapor. En los experimentos a pequea escala se utilizan normalmente hornos elctricos, mientras que en los hornos industriales se emplean quemadores, los cuales realizan la transferencia de calor fundamentalmente por radiacin. Esta transposicin se puede realizar sobre la base de los conocimientos modernos de transferencia de calor y solamente si es posible predecir las interacciones entre la temperatura y los cambios qumicos en el sistema, dentro del reactor tubular. Para ello es esencial contar con un modelo cintico del sistema de reaccin, aunque sea de una forma simplificada. En la prctica, los fabricantes de hornos tratan de obtener la mayor transmisin de calor por unidad de rea, que sea compatible con la resistencia mecnica de los materiales utilizados, lo que est normalmente en el orden de las 65 000 kcal/hr-m , para poder mantener el tiempo de residencia dentro del tubo tan corto como sea posible (p.e. 0.8s) y obtener una temperatura correcta en el fluido de reaccin a su salida del reactor (820 - 880 C).

Reactor continuo perfectamente agitado

Este tipo de reactor se usa principalmente para las reacciones en fase lquida, y su escalado conlleva muy frecuentemente la transposicin de los experimentos a pequea escala realizados de forma discontinua, a reactores continuos de una sola etapa o de varias etapas agitadas en serie (10). Esta transposicin es relativamente simple si se puede obtener un modelo del sistema de la reaccin, durante los experimentos a pequea escala (2, 32). Como ejemplo podemos considerar el proceso de dimerizacin de olefinas, desarrollado por el Instituto Francs del Petrleo (IFP) (29), en el cual las reacciones ocurren en presencia de un catalizador del tipo homogneo, confeccionado a partir de un compuesto de nquel, un compuesto de coordinacin y un haluro de alquil aluminio, mantenindose todos en una fase lquida homognea. Este proceso puede ser explotado en dos variantes: iniciando con propileno para producir primero hexenos y adicionar stos a la gasolina o iniciando con propileno y butenos para producir heptenos y octenos y emplear los mismos en la oxo-sntesis para la produccin de alcoholes. Para el desarrollo del proceso se parti de un modelo del sistema de reacciones, desarrolado a partir de los resultados de los experimentos de laboratorio con un reactor discontinuo, el cual fu la base para el escalado de las dos variantes de tipos de reactor seleccionadas para la unidad industrial: un reactor perfectamente agitado como etapa nica, para la produccin de hexenos y varias etapas en serie (3 4) para la produccin de heptenos y octenos. En este caso fue necesaria la construccin de una pequea planta piloto, aunque su objetivo no fu resolver los problemas de escalado propiamente dichos, sino evaluar consideraciones con respecto al catalizador, como son: remocin del catalizador a la salida del reactor; riesgos de depsitos de material cataltico en las paredes, que pueden afectar la transferencia de calor a travs de las mismas y el efecto de las impurezas de la alimentacin en la actividad del catalizador. La planta piloto sirvi tambin para producir muestras para pruebas.

63

3.2.2 Escalado de reactores de dos fases fluidas

Se consideran dos tipos diferentes de sistemas de reaccin en dos fases fluidas, una simple pero muy rpida y otra compleja pero de moderada velocidad de reaccin (29).

Reaccin simple pero muy rpida

Este tipo de reacciones se tipifica con el proceso Claus, en el cual ocurre la siguiente reaccin: 2 HS + SO [------L 3 S + HO Como ejemplo se tiene el desarrollo del proceso Clauspol 1500 para el lavado de los gases efluentes de una unidad Claus convencional, en el cual se emple el principio de realizar la reaccin a baja temperatura en un solvente con un catalizador disuelto. En ese caso tanto la transferencia gas-lquido del HS y el SO como la reaccin entre ellos, ocurre en la fase lquida. Los experimentos de laboratorio y banco mostraron que bajo esas condiciones la reaccin se poda considerar muy rpida, de acuerdo con lo definido en la teora de transferencia de masa en presencia de reacciones qumicas (nmero de Hatta mayor que 3) (16) y sobre esa base se construy un modelo matemtico. La utilizacin del modelo llev a la conclusin que los parmetros claves para el escalado eran el rea interfacial entre las fases lquidas y gaseosas y por ello se seleccion una columna empacada a contracorriente, de forma de minimizar la prdida de presin en el gas al ser limpiado. Se construy una pequea unidad piloto con una columna de 10 cm de dimetro interior y un mockup de 60 cm de dimetro. Con el mockup se obtuvieron las correlaciones entre las reas interfaciales y los flujos de gas y lquido, utilizando el mtodo de oxidacin de sulfito de sodio y se ensayaron distintos tipos de empaquetaduras. La planta piloto sirvi para resolver problemas relacionados con las corridas largas, tales como: deterioro del solvente, desactivacin del catalizador, efectos de impurezas en la alimentacin y resistencia a la corrosin de los materiales de construccin. Para la construccin de la primera unidad industrial se tuvieron en cuenta los datos combinados del laboratorio, planta piloto y mockup, as como los resultados de un modelo matemtico de tipo fenomenolgico. La primera unidad construda tuvo un dimetro de 6 m y despus de ella se han construdo otras 20 unidadeds ms, algunas de ellas de 10 m de dimetro.

Reaccin compleja de velocidad moderada

Un ejemplo de reacciones de este tipo es la oxidacin del ciclohexano para producir una mezcla de ciclohexanol y ciclohexanona. Esta reaccin puede producirse inyectando aire en una corriente de ciclohexano precalentada a 160 -170 C, pero a su vez los productos deseados pueden sufrir tambin oxidacin, lo que limita seriamente la selectividad de la transformacin del ciclohexano en la mezcla de ciclohexanol y ciclohexanona. Se pudo comprobar por los experimentos al nivel de laboratorio, que aadiendo cido brico a la mezcla de reaccin se mejoraba la selectividad, ya que este cido reacciona con el ciclohexanol formando steres que lo protegen de la posterior oxidacin. A partir de ese punto, se comenzaron una serie de experimentos discontinuos para determinar el efecto de las condiciones de operacin en la conversin de ciclohexano y la selectividad. Los resultados obtenidos confirmaron el incremento de la selectividad producido por la adicin de cido brico y se obtuvieron datos para confeccionar las relaciones entre la selectividad y la conversin, lo que hizo posible fijar el rango de condiciones de operacin en las cuales se poda alcanzar una selectividad del 90% y se estuvo en condiciones de realizar una primera aproximacin del tipo de instalacin industrial que sera necesaria y comenzaron a analizarse los problemas del escalado. Se seleccion una columna de burbujeo con circulacin del fondo al tope, como el equipo idneo para mantener el cido brico en suspensin y permitir la reaccin relativamente lenta en la fase lquida, ya que este proceso y no la transferencia de oxgeno, era el que limitaba la

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transformacin deseada. Tambin se pudo definir que eran necesarios varios reactores de ese tipo en serie, para poder mantener la prdida de selectividad tan baja como fuese posible, al pasar de la operacin discontinua de los experimentos iniciales a la operacin continua necesaria en la escala industrial. Se construy entonces una planta piloto continua de una sola etapa, para chequear los resultados de la operacin continua y estudiar los diversos problemas inherentes a la recirculacin del ciclohexano y el cido brico, as como la separacin e hidrlisis de los steres formados. No se construy la planta con los tres reactores en serie, como se anticipaba que sera la instalacin industrial, por motivos econmicos, pero de todas formas la informacin obtenida con una etapa continua, result suficiente par asegurar la correcta transposicin de la operacin discontinua a nivel de laboratorio y banco a la operacin continua y por etapas a nivel industrial. Con el conocimiento alcanzado se estuvo en posibilidad de formular un modelo matemtico simplificado que consideraba el proceso como el producto de dos reacciones en serie y brindaba las posibilidades para, a partir de los datos de laboratorio en instalaciones discontinuas y los de la planta piloto continua de una sola etapa, pasar a un modelo fenomenolgico ms completo, capaz de proporcionar la informacin para pasar de una etapa continua a las tres etapas continuas en serie requeridas y con esa base se pudo construir y poner en marcha la primera unidad comercial de ese proceso sin dificultad alguna (29).

3.2.4 Escalado de reactores catalticos

En los procesos catalticos petroqumicos y de refinacin, existen muchas aplicaciones de la catlisis heterognea y varias vas de utilizacin de los catalizadores, como son: cama fija, cama en movimiento, cama fluidizada y suspensin. En los siguientes ejemplos se considerarn solamente los casos de cama fija y cama en movimiento 29, 30).

Reactores con cama fija de catalizador

Las reglas de diseo de este tipo de reactores son bastante bien conocidas. Los problemas radican en hallar el tipo de equipamiento experimental de pequea escala, adecuado para realizar las mediciones del rendimiento del catalizador y que stas sean representativas en la escala industrial. En el caso de la reformacin cataltica, el esquema de reaccin es complejo y los efectos trmicos son muy fuertes durante la primera fase de la transformacin, o sea durante la dehidrogenacin de las cicloparafinas. La tecnologa, en uso general desde hace ms de 30 aos, consiste en tres o cuatro reactores de cama fija en serie, operando adiabticamente, precedidos por hornos para compensar la naturaleza endotrmica global del sistema reaccionante (29). Sin embargo, los estudios sobre la efectividad de los catalizadores se desarrollan normalmente en unidades piloto isotrmicas, usando lotes de 300 a 400 gramos de catalizador y esto dificulta hacer las comparaciones entre esas camas experimentales de algunos centmetros y las camas industriales mucho ms grandes. Sin embargo, esa situacin es aceptable en este caso debido a que la transferencia de masa en el exterior de los granos de catalizador juega un rol despreciable en la cintica global y la transposicin entre la operacin isotrmica a nivel piloto y la adiabtica a nivel industrial puede hacerse mediante correlaciones empricas disponibles, aunque no se dispone an de modelos matemticos tiles para este proceso, debido a la gran complejidad del mismo. El tipo de reactor utilizado industrialmente para las operaciones de hidroprocesamiento (hidrodesulfurizacin de gasolina, fuel-oil, destilados al vaco y residuos; hidrocraqueo para producir destilados medios y gasolina; hidrorefinacin de aceites lubricantes, etc) es el de cama fija y dos fases fluidas, denominado "cama de escurrimiento" (trickle bed) (Figura 3.5). A pesar de la amplia experiencia acumulada con algunos de estos procesos, el desarrollo de nuevos procesos y variantes y la necesidad de reducir el costo de los reactores (ms del 30% del costo total de una unidad), han hecho que en los ltimos aos se hayan realizado un considerable

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trabajo de investigacin y desarrollo encaminado al conocimiento del flujo de dos fases (gas y lquido), a travs de camas de catalizador y que mucho an permanezca por ser aprendido. Entre los aspectos no suficientemente estudiados, est la cada de presin en este tipo de equipo, la que slo se poda calcular con un amplio margen de error (+ - 100%). Para los estudios de cada de presin y patrones de flujo, se han empleado equipos de laboratorio con tubos de 10 a 15 cm de dimetros, seguidos por la utilizacin de mockups para estudiar los problemas distributivos de las fases a travs de la seccin transversal de la cama del catalizador (Figura 3,6). La distribucin de las fases lquida y gaseosa deba ser tan homognea como fuera posible, ya que la homogeneidad determina la eficiencia de la cama de catalizador y el mnimo volumen del reactor.

Figura 3,5 Reactor de escurrimiento (De Trambouze, 1999) En los reactores piloto con un pequeo dimetro interior (unos pocos centmetros), se obtiene fcilmente una buena distribucin, a pesar de que las velocidades lineales de los fluidos son considerablemente menores que en la escala industrial. A su vez esas bajas velocidades lineales pueden tener un efecto significativo en la transferencia gas-lquido en los procesos que consumen grandes cantidades de hidrgeno, como es el caso del hidrocraqueo. Con el empleo de los mockups se pudieron determinar las velocidades lineales que deban emplearse en los equipos industriales y posteriormente se realizaron corridas en plantas piloto con velocidades lineales lo ms cercanas posibles a las obtenidas en los mockups. Aqu es importante tener en cuenta que en los reactores piloto de pequeo dimetro interior, es fcil obtener una buena distribucin a pesar que normalmente operan con velocidades de flujo considerablemente ms bajas que en los equipos de escala industrial y esas bajas velocidades lineales pueden tener un efecto importante en la transferencia gas-lquido, en los procesos como el hidrocraqueo donde el consumo de hidrgeno es elevado.

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Figura 3,6. Mockup desarrollado para estudiar la distribucin gas/lquido en el reactor de escurrimiento (De Trambouze, 1990). Por esa causa es conveniente realizar tambin corridas de planta piloto a las velocidades altas en que se operan las plantas industriales, para de esa forma poder garantizar, con los resultados conjuntos de los mockups y las plantas piloto, la obtencin de las correlaciones entre el rendimiento, la selectividad y la vida del catalizador, fundamentales para el diseo de las unidades industriales.

Reactores con cama mvil de catalizador

Los requerimientos crecientes con relacin a la cantidad y calidad de la gasolina y la produccin de aromticos, ha hecho incrementar la importancia de los procesos de reformacin cataltica y ha llevado al desarrollo de un profundo trabajo de investigacin para mejorar la estabilidad del catalizador. Este desarrollo lleg a un punto en el cual no se podan obtener mejoras sin un cambio radical de la tecnologa y de ah surgi la utilizacin de una cama movible de catalizador, que permite la regeneracin continua o semi-continua del mismo. Despus de la regeneracin el catalizador entra al tope del primer reactor, desciende por gravedad y sale por el fondo, de donde es empujado reumticamente hacia el tope del prximo reactor y despus de pasar por todos los reactores, retorna al regenerador para completar el ciclo. Para disminuir la cada de presin a travs de la cama de catalizador se adopt una tecnologa de flujo cruzado, con un reactor de la forma mostrada en la figura 3.7 (Tambouze, 1990).

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Figura 3.7 Reactor de cama mvil con flujo cruzado (De Trambouze, 1990). El trabajo requerido para el desarrollo de una unidad de proceso basada en esa tecnologa incluy (29, 30): !" Mejora de la resistencia mecnica de los catalizadores sin detrimento de la calidad de los mismos. !" Optimizacin de las condiciones de operacin para mejorar el rendimiento de la regeneracin. !" Estudio de la transferencia neumtica del catalizador. !" Detallar el diseo de los reactores de cama mvil. !" Disear vlvulas aislantes de catalizador que fuesen hermticas al hidrgeno. Los primeros dos objetivos se investigaron en unidades piloto de reformacin construidas al efecto, las tres ltimas requirieron del uso de mockups y en el caso particular del ltimo de los objetivos, las investigaciones culminaron con pruebas a gran escala bajo condiciones reales de operacin. En particular el diseo detallado del reactor conllev un estudio detallado de las interacciones gas-slido y para ello se dieron los pasos siguientes: -Empleo de una pequea unidad de laboratorio de unos pocos centmetros de tamao para mostrar los efectos tales como el amasado del catalizador contra los tamices en la salida delgas. -Un mockup rectangular capaz de cargar hasta 350 L de catalizador, para un estudio preliminar de la relacin entre el espesor de la cama compactada y la cada de presin en la fase gaseosa. -Un mockup del tamao y forma del reactor industrial planeado, aunque limitado a slo un sector del cilindro para reducir los volmenes de catalizador y de gas a recircular y con una de las caras hechas de Plexiglas de forma que se pudiera observar el flujo de slidos mediante tcnicas de trazado. El volumen de slido total en ese mockup era de 2.5 m (Figura 3.8).

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En el trabajo con los mockups, se emplearon como fase slida los mismos grnulos que sirven de soporte al catalizador, la fase gaseosa fu el aire y las condiciones de operacin fueron la temperatura y presin ambientales. De esa forma, gracias a una serie de mediciones y modificaciones hechas en el mockup grande, a muy bajo costo, fue posible definir la forma del reactor industrial y los valores mximos de flujos y cadas de presin. Finalmente, combinando los resultados de las plantas piloto para las condiciones de operacin del reactor y del regenerador con los resultados de los mockups sobre los problemas de transporte de slidos e interaccin gas-slido, se estuvo en condiciones de disear y construir la primera unidad con esta tecnologa, a una escala modesta primero (1/10 de las plantas industriales comunes) y a la escala normal despus, convirtindose en una tecnologa aceptada en el mbito mundial y en franco desarrollo.

Figura 3.6 Variante de mockup utilizado para el estudio del comportamiento del reactor cataltico (De Trambouze, 1990)

3.2.5 Consideraciones generales

Del anlisis de los ejemplos analizados en su conjunto, comparando la importancia relativa de los distintos fenmenos, tanto cinticos como de transferencia de calor y masa, as como los medios y mtodos empleados para su estudio en cada uno de los ejemplos analizados, se puede tener una idea cabal de la complejidad del escalado de los reactores qumicos y de la importancia del uso creador y combinado de las distintas herramientas existentes.

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En particular resultan muy tiles para este tipo de escalado el empleo de los mockups. Tambin se comprueba el hecho de que en la mayora de las ocasiones el problema real radica ms bien en un proceso de escalado descendente (scale down) que en un escalado ascendente (scale up), ya que en todos los casos se debe prever el tipo final de reactor industrial que se debe emplear y la instalacin piloto y mockups se disean para resolver los problemas de diseo de la misma. Adems, la construccin de un modelo matemtico es ciertamente la herramienta ms efectiva para un escalado exitoso. Ahora bien, por modelo matemtico no necesariamente se entiende un gran conjunto de ecuaciones algebraicas o diferenciales o de derivadas parciales, aunque en ocasiones estos mtodos pueden ser necesarios y por lo tanto se justifica su uso. Siempre debe recordarse que mientras ms complejo sea el modelo, ms datos experimentales se requieren para probarlo. Es por ello que en la mayor parte de los casos un modelo simple puede ser suficiente, aunque la simplificacin no significa ignorar las teoras probadas. En resumen, el uso simultneo de todos los recursos disponibles (laboratorio, plantas pilotos, mockups y modelos matemticos) es muy importante y eso se ha podido comprobar en los ejemplos analizados en este captulo. Finalmente hay que tener en cuenta que los procedimientos de escalado, son con mucha frecuencia, compromisos tcnicos y, principalmente, econmicos. Nunca en el proceso de desarrollo es posible alcanzar una definicin perfecta de lo que ser el proceso industrial definitivo y de hecho, limitado por las fechas topes de culminacin de los proyectos y otras consideraciones tcnico econmicas, se deben correr siempre riesgos calculados en la construccin de la primera planta industrial. Esos riesgos deben ser balanceados en trminos de su posible repercusin financiera y comparado con las sumas adicionales que habra que gastar para incrementar el conocimiento del proceso en desarrollo. En determinado momento esto puede llevar a la decisin de construir una planta semiindustrial, cuando la complejidad y los riesgos previsibles lo hagan asimilable, debido al alto costo y el incremento en el plazo total de tiempo para el desarrollo del proceso que significa una planta de este tipo (Trambouze, 1990).

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CAPITULO 4
4. Escalado de los Procesos Biotecnolgicos
4.1 Introduccin
El nico hecho incontrovertido acerca del Escalado de los Procesos Biotecnolgicos en general y de los Bioreactores en particular, es que es una de las tareas ms complejas en el campo de la Ingeniera Bioqumica, que constituye un empeo retador para los especialistas de la rama. Teniendo en cuenta la enorme complejidad de esta tarea, resulta conveniente dividirla en dos problemas bsicos (Figura 4.1), ( Reuss, 1993):

Figura 4.2 Problemas bsicos para el escalado de un Bioreactor (De Reusss, 1993). 1. Problemas asociados con el diseo de un fermentador o de una planta de produccin, en los cuales se asume que el diseador tiene la flexibilidad de seleccionar o desarrollar un sistema que cumpla con los requerimientos del proceso. 2. Problemas asociados con el diseo de las condiciones de proceso que son compatibles con un fermentador industrial existente. Este tipo de problemas resulta muy comn en la prctica industrial, particularmente cuando se deben producir muchos productos diferentes y a veces no relacionados entre s, en una instalacin limitada. Ambos tipos de problemas tienen sus especificidades y no es posible hallar herramientas que sean tiles a ambos por igual. Por esa causa, las reglas aceptadas generalmente para el proceso de escalado deben ser consideradas siempre con precaucin y debe tenerse en cuenta que el xito de un proceso de escalado depende mucho de la extensin en que se semejan entre s las caractersticas del sistema en cuestin. Por ejemplo, las condiciones existentes en la escala pequea permiten considerar casi siempre un estado de mezcla perfecta, lo cual es casi imposible de asegurar en la escala mayor, por limitaciones prcticas existentes. Por esa causa no es necesario ni conveniente tratar de duplicar las condiciones ptimas obtenidas en la escala de banco a una escala mayor. Producto de que slo muy raramente se pueden reproducir en las plantas comerciales a gran escala las condiciones ptimas halladas previamente en las escalas de banco y piloto, resulta crucial encontrar estrategias que cubran el rango completo de las variables claves y es imperativo que los experimentos en la escala pequea no se concentren en encontrar un ptimo que puede ser incongruente con las condiciones de una planta de produccin. Para sobreponerse a esas deficiencias resulta til pensar en la instalacin piloto como un satlite permanente de la planta de produccin y coordinar iterativamente el proceso de escalado ascendente y descendente (Aiba et al, 1973; Reuss, 1993). No obstante, si bien este enfoque puede resultar adecuado para un proceso particular, el concepto permanece emprico y no puede

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compensar la necesidad de desarrollar estrategias racionales basadas en una mejor comprensin de los fundamentos del proceso.

4.2 Tipo de equipamiento a utilizar en el desarrollo de los procesos de la Biotecnologa Industrial

En este epgrafe se considerarn las principales etapas en que convencionalmente se ha dividido el proceso de Investigacin y Desarrollo (Captulo 1): laboratorio, banco, y piloto.

4.2.1 Etapa de laboratorio

En la mayora de las ocasiones (microorganismos y clulas vegetales) se utilizan los denominados frascos agitados (shake flasks), los cuales se colocan en equipos agitadores rotatorios orbitales, generalmente con posibilidades de control de la temperatura a la cual se produce el proceso y, para el caso de las clulas vegetales con posibilidades tambin de control de la iluminacin (Figura 4.2). Para el caso especfico de las clulas de mamferos, generalmente se emplea en esta escala un equipamiento algo diferente. Por ejemplo en lugar de los frascos agitados se emplean las botellas rotatorias (roller bottles), tambin soportadas por un sistema para su agitacin.(Figura 4.3)

Figura 4.2 Agitador rotatorio orbital con control de temperatura para la etapa de laboratorio (Catlogo Bioblokc).

Figura 4.3 Agitador rotatorio para botellas giratorias (Catlogo de Bioblock).

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En el caso de las clulas de mamferos, en ocasiones se utilizan tambin otros equipos, los denominados cestos giratorios (spinner baskets), cuando se trata de clulas en suspensin y el equipo toma la forma mostrada en la figura 4.4. Tambin se tiene el caso de las clulas que crecen sobre microportadores y en esos casos se utiliza la agitacin en frascos de laboratorio, para lo cual existen diversas variantes (Figura 4.6)

Figura 4.5 Mini reactor de laboratorio para clulas inmovilizadas (Catlogo New Brunswick).

Figura 4.6 Variantes de bioreactores de laboratorio para clulas creciendo sobre micrportadores. En todos los casos las tareas principales simpre son las mismas (Captulo 1): Seleccionar las cepas adecuadas y optimizar el medio de cultivo, as como definir las condiciones ptimas de pH, temperatura, iluminacin, etc. 4.2.2 Escala de banco. En esta escala el equipamiento a utilizar comienza a tomar las caractersticas de los equipos industriales, aunque an predomina el vidrio como elemento fundamental de construccin. Los fermentadores a emplear en esta escala son siempre autoclaveables y, cuando el tamao es

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pequeo (1 a 2 L) generalmente tienen un tope de acero inoxidable y el resto del cuerpo de vidrio (Figura 4.7). Cuando el volumen es mayor (de 5 a 10L por ejemplo), entonces tanto el fondo como el tope son de acero inoxidable, aunque se mantienen sus caractersticas de autoclaveables. Existen variantes con agitacin por el fondo (Figura 4.8) y con agitacin por el tope (figura 4.9).

Figura 4.7 Fermentador de escala de banco de pequeo volumen (1 a 2 L) (Catlogo Biolafitte).

Figura 4.8 Fermentador de banco con fondo y tope de inoxidable, agitado por el fondo (Catlogo Bio Lafitte).

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Figura 4.9 Fermentador escala de banco, con fondo y tope de inoxidable, agitado por el tope (Catlogo new Brunswick). Cuando se trata de clulas animales, slo se cambia el tipo de impelente, utilizndose generalmente el tipo de propela y se prefiere tambin el fondo redondeado en lugar de recto, por consideraciones hidrodinmicas. En general se ha comprobado que las clulas de mamferos no son tan susceptibles como se pensaba al esfuerzo cortante (Chisti et al, 1994). Tambin se tienen consideraciones con relacin al proceso de aireacin, para lo cual en ocasiones se utilizan dispersores convencionales, pero en la mayora se emplea la aireacin superficial o con dispersores de diseo especial. En la Figura 4.10 se muestra un diseo de impelente aireador especial para cultivos celulares. Tambin las conexiones para el suministro de gases cambia en algo ya que, sobre todo en los cultivos vegetales, se hace necesario en muchas ocasiones adicionar CDO2 y otros gases, como se muestra en Figura 4.11.

Figura 4.10 Sistema de aireacin especial para cultivos celulares (De Beck et al, 1987)

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Figura 4.11. Fermentador para cultivos celulares con adicin de varios tipos de gases (De Beck et al, 1987) En todos los casos las tareas principales a desarrollar son las mismas (Captulo 1): Seleccionar el procedimiento de desarrollo de inculos, esterilizacin del medio, aireacin y agitacin; Determinacin de los modelos cinticos del proceso y sus coeficientes especficos; Realizar ajustes de variables como la razn de transferencia de oxgeno, la evolucin de dixido de carbono, produccin de biomasa, biosntesis de metabolitos y efectos de PH; Estudio del rgimen

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de alimentacin continua o incrementada; Seleccin de alternativas de control e instrumentacin y Realizacin de la evaluacin econmica preliminar del proceso.

4.2.3 Escala piloto

El tamao de los equipos a emplear en esta escala, depende mucho del tamao final de la unidad de produccin industrial. Cuando la produccin final es a pequea escala, como en el caso de la produccin de anticuerpos monoclonales a partir de clulas de mamferos, un equipo de 500 litros es prcticamente de escala industrial, por lo cual la escala piloto puede ser muy reducida. En general los fermentadores en esta escala son esterilizables in situ, y son alimentados con materias primas industriales, a diferencia de la escala de banco, donde se emplea en la mayora de los casos, reactivos de laboratorio y se destacan por la posibilidad de obtener cantidades apreciables de producto, en condiciones similares a las industriales, con las cuales se pueden hacer las pruebas de mercado y las pruebas clnicas, en el caso de los medicamentos. Se consideran en la escala piloto, fermentadores a partir de 20 L, generalmente construidos totalmente de acero inoxidable (Figura 4.12). En el caso de la produccin de anticuerpos monoclonales, por otra parte, la pequea escala de produccin hace que se pueda considerar instalaciones piloto,

Figura 4.12 Fermentadores de escala piloto y semi industrial (Catlogo Biolafitte) equipos de tamao bastante reducido (Figura 4.13), pero en todos los casos el requisito fundamental es que puedan obtenerse cantidades apreciables de producto que permitan realizar las pruebas necesarias y aseguren que no se tendrn cambios en las especificaciones de calidad cuando se pase a la escala industrial.

Figura 4.13. Mini Planta Piloto para la produccin de anticuerpos monoclonales (Catlogo New Brunswick).

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4.3 Tcnicas a aplicar en el Escalado de los Bioreactores

De acuerdo a lo analizado anteriormente, es necesario que durante el proceso de escalado se logre alcanzar en el bioreactor de escala industrial un ambiente fisiolgico e hidrodinmico tan similar como sea posible, al establecido en los equipos de escala de banco o piloto. Las soluciones de ingeniera para ese problema incluyen mantener la semejanza geomtrica siempre que sea posible y adems mantener constante un criterio dado, tales como la potencia por unidad de volumen, el coeficiente volumtrico de transferencia de masa, el tiempo de circulacin, etc. (Tabla 4.1) (Reuss y Bajpai, 1993). La lgica que respalda estos criterios se basa en que preservar uno de estos criterios significa mantener la constancia de las caractersticas correspondientes del ambiente extracelular en las diferentes escalas. Por lo cual, si esa propiedad ambiental es una de las que ms crticamente influencian la deseada productividad microbiana, se obtiene por consiguiente un escalado exitoso y en la realidad un nmero de sistemas microbianos estn en acuerdo con esas tcnicas y permiten una operacin en la escala industrial razonablemente de acuerdo con la establecida en las escalas de banco y piloto. Sin embargo, es fcil de apreciar que esos criterios son mutuamente exclusivos y, por consiguiente, no permiten una replicacin exacta de la semejanza ambiental en dos escalas diferentes cualesquiera. Bajo tales circunstancias, el comportamiento de los microorganismos en diferentes fermentadores permanece incierto. De hecho el uso de propiedades volumtricas como criterio de escalado, demanda una garanta de uniformidad de propiedades a travs del sistema, algo que puede resultar imposible, incluso en un bioreactor pequeo (Reuss y Bajpai, 1993). Tabla 4.1 Criterios ms empleados para el escalado de Bioreactores tipo tanque agitado (Tomado de Reuss, 1993).
Coeficiente volumtrico de transferencia de O2 Consumo de Potencia por unidad de volumen Velocidad en la punta del Impelente Velocidad de agitacin Tiempo de mezclado terminal kLaL P/VL NDi N 89

Los bioreactores se caracterizan por las interacciones complejas entre los fenmenos de transporte y la cintica microbiana y esto determina su rendimiento. Sin embargo, mientras la cintica microbiana no es dependiente de la escala, los procesos de transporte si lo son. Como resultado los problemas de escalado pueden asociarse a las actividades crticas en el dominio de los procesos de transporte y la identificacin de esas actividades crticas se puede llevar a cabo comparando las diferentes constantes de tiempo, como se muestra en la Tabla 4.2. Un anlisis de ese tipo lleva a la conclusin de que en diversos bioprocesos la distribucin de masa y/o energa es frecuentemente la actividad crtica que afecta el ambiente extracelular en un bioreactor. No obstante, el hecho de que la determinacin de las constantes de tiempo requiere el empleo de correlaciones empricas, como las de determinacin del coeficiente kLaL, el xito de estos anlisis depende mucho de la calidad de las correlaciones utilizadas, lo cual en muchos casos es cuestionable (Reuss, 1993). Por esta causa, en la prctica, a pesar de las limitaciones antes sealadas, el empleo de una de las tcnicas mostradas en la Tabla 6.1sigue siendo hasta ahora la variante ms empleada en los procesos de escalado de bioreactores. Como comparacin, a continuacin se presentan las constantes de tiempo de los procesos cinticos que ocurren en un bioreactor (Tabla 4.3) En ese caso, el proceso de escalado conlleva los siguientes requerimientos: 1. Seleccin de un ndice de rendimiento 2. Eleccin de una ecuacin apropiada para estimar las condiciones de operacin y garantizar mantener la propiedad seleccionada en escalas diferentes

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3. Estimar las consecuencias de este proceso en otras variables claves, con la ayuda de ecuaciones de translacin adecuadas Obviamente esto no es un enfoque directo sino ms bien un proceso iterativo, para el cual es prerrequisito un investigador con un buen sentido de la naturaleza fsica de los procesos involucrados y experiencia de laboratorio. De particular importancia es realizar a intervalos, durante el proceso de escalado ascendente, algunos experimentos de escalado descendente que permitan chequear la influencia de los diversos efectos interdependientes (Reuss, 1993). Tambin es importante tener claro, como se ha sealado anteriormente que las correlaciones requeridas casi nunca estn disponibles o no son del todo confiables. Tabla 4.2 Constantes de tiempo para diferentes procesos relacionados con los fenmenos de transporte que ocurren en un bioreactor industrial (fermentacin cido glucnico) Tomado de Reuss y Bajpai, 1993. Procesos Transf. masa gas-lquido Ecuacin Constante de tiempo

t gL $ tc $

1 k LaL v

5.5 - 11.2

Tiempo de circulacin

n 1. 5d L 3n

12.3

Tiempo residencia del gas

*v' ( tG $(1/# G) (V ) G&

K HT $ V 0c p na

20.6

Transferencia de calor

330 - 650

4.3 Aplicacin de los criterios de escalado

Se considerar primero lo relacionado con el volumen de aire a introducir en el fermentador, aspecto que no ha sido suficientemente analizado en las investigaciones sobre el escalado de los fermentadores tipo tanque agitado, al haberse priorizado en la mayora de las ocasiones las consideraciones con respecto a los agitadores. Esa menor atencin ha hecho que las recomendaciones hayan sido con frecuencia, imprecisas o no satisfactorias. Tabla 64.3 Constantes de tiempo de los procesos cinticos en un bioreactor. (Tomado de Reuss y Bajpai, 1993).

t oc $
Consumo de oxgeno

CL max rg So rg
max

0.7 - 16

t sc $
Utilizacin de sustrato

5.5E+4

tg $
Creciminto de biomasa

1 1 max
1.2E+4

79

Produccin de calor

t HP $

0c p 3 temp rHM 2 rHS

350

4.3.1 Escalado del flujo de aire

La recomendacin de mantener constante el flujo por unidad de volumen, expresada generalmente por el trmino v.v.m. (Volumen de aire por volumen de fermentador por minuto), es muy citada en la literatura sobre fermentadores (Aiba et al, 1973; Russell, 1987). Tambin es bastante utilizado el criterio de mantener constante la velocidad superficial, que es la velocidad resultante de dividir el flujo total de aire introducido al fermentador entre elrea de su seccin transversal. El criterio de mantener constante las v.v.m. ha sido recomendado especialmente para el escalado ascendente (scale-up), a partir de fermentadores de banco y para saltos moderados de escala y produce como resultado, cuando se usa en el sentido ascendente, un resultado muy conservador. Esto significa que se obtiene con el mismo un valor de flujo de aire muy superior al requerido realmente, lo que trae como resultado mayor gasto energtico, mayor posibilidad de formacin de espuma y posibilidades de dao a los microorganismos por el esfuerzo cortante. Por otra parte, el criterio de mantener constante la velocidad superficial, es particularmente til para el escalado descendente (scale-down) a partir de fermentadores industriales y en ese caso brinda tambin resultados conservadores. En ambos casos, el resultado que se obtiene cuando el escalado se hace en el sentido contrario al que se recomienda (descendente en el caso de las vvm y ascendente en el de la velocidad superficial) es un flujo de aire inferior al requerido realmente, lo cual impide obtener el resultado previsto en el escalado. Por esa causa, como alternativa preferente se tiene el mtodo recomendado por Aiba (1970), basado en el criterio de mantener constante el coeficiente de transferencia de masa, desarrollado inicialmente para los casos en que no existe agitacin mecnica y por tanto la transferencia de masa se produce por la accin de las burbujas de aire que salen del distribuidor (sparger). Este mtodo se ha comprobado que puede ser tambin utilizado como una buena aproximacin para el escalado en los fermentadores del tipo tanque agitado, con resultados superiores a los que se alcanzan con los mtodos de igual vvm y de igual velocidad superficial. En este criterio de igualdad del coeficiente de transferencia de masa se aplica la siguiente ecuacin:

+' HL 4Q / V 5+ $* ( % ( 4Q / V 5 ) H L % &

/2

(4.1)

En esta expresin (Q/V) significa flujo por unidad de volumen y tiene el mismo sentido prctico que el trmino v.v.m., pudindose expresar en las misma forma, o sea en volmenes de aire por volumen til de lquido en el fermentador, por minuto, aunque segn las recomendaciones del SI debe expresarse preferentemente en m3 de aire por m 3 de lquido por segundo.

4.3.2. Escalado del rgimen de funcionamiento de los agitadores.

En este caso son vlidos la mayor parte de los elementos planteados en el Epgrafe 3.1 de este curso (Escalado de Tanques con agitacin mecnica), a lo cual se le aadirn los elementos especficos de esta industria.

-Igual potencia por unidad de volumen

Este criterio, que es el ms empleado para el escalado con tanques agitados mecnicamente, se ha empleado tambin muy ampliamente en las fermentaciones, sobre todo en muchos casos de

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produccin de antibiticos. Por ejemplo Aiba (1970), muestras dos ejemplos de correlacin de (P/V) versus Productividad. (Figuras 4.14 y 4.15)

Figura 4.14 Efecto de diferentes valores de consumo de Potencia en el rendimiento de la produccin de penicilina con diferentes condiciones de fermentacin (De Aiba et al, 1970) En uno de ellos el ttulo de la penicilina a las 108 horas se grafic contra la relacin (P/V), en dos fermentadores con una relacin de escala volumtrica de 1:10 y con una velocidad superficial en el equipo mayor aproximadamente igual al doble del fermentador pequeo, para diferentes condiciones de operacin, y se comprob que para potencias menores de 0.75 kW/m el rendimiento de penicilina decae bruscamente. Sin embargo, por encima de 1.4 kW/m el rendimiento se mantiene aproximadamente constante por lo cual, el escalado con (P/V) constante result aceptable, al menos en el rango de esa experiencia. La otra experiencia se realiz con la produccin del antibitico noviocina y se grafic el contenido del antibitico a las 115 horas de fermentacin, para diferentes relaciones (P/V) y para impelentes de diferente dimetro. Se obtuvieron curvas aproximadamente paralelas unas a otras y, al contrario de lo que deba esperarse, el rendimiento mayor a igualdad de (P/V) se obtuvo con el impelente de menor dimetro, en lo cual deben haber influido las caractersticas especficas del medio. No obstante, en todos los casos se cumpli que los valores de (P/V) superiores a 1.1 kW/m produjeron los mejores resultados.

Figura 4.15. Efecto del consumo de potencia en el rendimiento de noviocina en fermentadores con impelentes de diferente tamao (De Aiba et al, 1970). La expresin que se aplica para este criterio es la siguiente:
/2

* L+ ' N +$ N ( % )L&

(4.2)

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En la cual N representa la velocidad del impelente y L una dimensin caracterstica que generalmente se toma como el dimetro del tanque. El suprandice ' representa las condiciones del equipo a mayor escala (prototipo), mientras que las dimensiones sin suprandice son las del equipo de menor escala (modelo). Tambin se dispone de una expresin matemtica de este criterio de escalado para los casos en que el proceso de escalado se realice sin que exista semejanza geomtrica plena, siempre y cuando se conozcan las relaciones entre las dimensiones principales de ambos equipos ( Rodrguez et al., 1995). Sin embargo, experiencias recientes demuestran que en la mayora de las fermentaciones la potencia necesaria decrece con el incremento del volumen del fermentador, aproximadamente de la forma siguiente (Chisti y Moo-Yuoung, 1991):

* PG ( (V ) L

' / 0.37 % (4.3) %:VL &

en la cual PG representa la potencia que consume el agitador, cuando se pasa un flujo de aire a travs del mismo y VL el volumen efectivo de caldo en el fermentador. Eso significa que mantener (PG/VL) constante en el escalado no debe resultar un enfoque energticamente eficiente. Adems, en esa variante de escalado, la velocidad perifrica del impelente se incrementa bastante y con ella el esfuerzo cortante al que se somete al caldo, lo que puede resultar desfavorable para muchas fermentaciones

-Igual esfuerzo cortante mximo

Existen muchas fermentaciones sensibles al esfuerzo cortante, en las cuales no hay ms opcin que mantener constante en el escalado la velocidad perifrica del impelente o al menos cuidar que su incremento no sobrepase un cierto valor crtico, por lo cual esta variante sera la adecuada, a pesar de que el coeficiente de transferencia de masa en el prototipo se reduce considerablemente (Tabla 4.4) y eso puede traer complicaciones en el escalado. En este caso, para mantener la misma razn de cizalladura se considera suficiente mantener constante la velocidad perifrica del impelente, o lo que es igual, mantener constante el producto (NL), por lo cual, despejando se obtiene:

* L+ ' N +$ N ( % (4.4) )L&

Se conoce por ejemplo que algunas fermentaciones miceliares presentan esporulacin temprana, rotura de micelios y bajos rendimientos si el esfuerzo cortante es excesivo, pero se consideran permisibles velocidades perifricas de 0.25 a 0.5 ms-1. -Igual coeficiente de transferencia de masa Este criterio es el ms aceptado para el escalado de los fermentadores de este tipo y permite asegurar igual productividad en el modelo y en el prototipo, siempre y cuando no se modifique la fuerza impulsora, o sea el gradiente de concentracin (Aiba et al., 1970; Rolz y de Cabrera, 1976; Chisti y Moo-Young, 1991). La expresin que se recomienda emplear para este mtodo es una modificacin, realizada por Gonzlez en 1995, de la ecuacin recomendada por Rosabal (1988), a partir del desarrollo hecho por Aiba et al. (1970),:

* L+ ' N +$ N ( % )L&

/ 0.83

*U + ' ( G % ( UG % ) &

/0.227

(4.5)

en la cual UG es la velocidad superficial del gas, a travs del rea de la seccin tansversal del fermentador.

82

El otro elemento a tener en cuenta en este mtodo de escalado es cul expresin se debe de utilizar para calcular el valor del coeficiente de transferencia, cuando esto es necesario, por ejemplo, cuando se necesita trabajar un fermentador a un valor preestablecido del coeficiente de transferencia. Sin embargo esto no es frecuente y en la prctica lo ms comn es conocer a qu niveles de aireacin y agitacin debe operarse un fermentador a una escala mayor (o menor), conocidos los valores de esos parmetros en la escala de referencia. En esos casos, resulta suficiente con aplicar la ecuacin de escalado 4.5. El clculo del valor del coeficiente de transferencia puede ser necesario en el comienzo de la etapa de banco, por ejemplo, cuando se quiere tener un punto de referencia para el inicio del Diseo Experimental que se requiere. En ese caso resultan de utilidad las correlaciones mostradas por Aiba (1970) , en las que se compara, por ejemplo, el rendimiento de levadura panadera para diferentes nmeros de oxidacin de sulfito (Figura 4.16) y se obtiene que a partir de un valor de sulfito de 150 mm O2 /L/h el rendimiento no se afecta apreciablemente, con independencia del tipo de fermentador y sistema de aireacin.

Figura 4.16 Efecto del nmero de oxidacin del sulfito en el rendimiento de la levadura panadera (De Aita et al., 1970) Se presenta tambin el rendimiento de la produccin de estreptomicina (Figura 4.17) y el de penicilina (4.18) versus el valor del nmero de oxidacin del sulfito y el comportamiento es similar, aunque para valores mucho ms elevados del nmero de oxidacin de sulfito, expresados en esos casos el nmero de oxidacin del sulfito como Kvp, o sea el producto del coeficiente volumtrico de transferencia de masa por la presin media del aire de entrada, para poder corregir el efecto que tiene la presin hidrodttica en los grandes fermentadores utilizados normalmente para la produccin de antibiticos.

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Figura 4.17 Productividad de estreptomicina versus Kvp (De Karow et al, 1953).

Figura 4.18 Productividad de penicilian versus Kvp (De Karow et al., 1953) Sin embargo el hongo Ustilago zeae, productor del cido ustilgico, si bien se comporta cualitativamente igual, presenta la constancia del rendimiento a partir de valores del nmero de oxidacin de sulfito ms bajos, muy semejantes a los de la levadura panadera.

Figura 4.19 Efecto del nmero de sulfito en la produccin de cido ustilgico (De Aib a et al, 1970)

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Tambin se han encontrado casos cuyo comportamiento no es exactamente igual, como es el caso de la produccin bacteriana de vitamina B12 en la cual se comprob un decrecimiento del rendimiento despus de alcanzado un ptimo, lo que puede deberse a la ocurrencia de daos a los microorganismos en los caldos de fermentacin altamente turbulentos. El valor del nmero de oxidacin de sulfito equivalente al ptimo, fue sin embargo similar (250 mm O2/L/h ) al obtenido para las levaduras (150 mm O2/L/h ) e inferior al de la produccin de antibiticos (500- 600 mm O2/L/h ). Teniendo en cuenta esta informacin, se pueden comenzar las corridas experimentales de levaduras, hongos y bacterias con el valor del nmero de oxidacin de sulfito recomendado, pero para esto se requiere contar con las correlaciones adecuadas, lo cual ofrece un grado de dificultad adicional. No obstante, para cumplir con el objetivo de hallar un valor inicial para la experimentacin, puede aplicarse la correlacin original propuesta por Cooper (1944) o algunas de sus modificaciones posteriors (Reuss, 1993), teniendo en cuenta sus imprecisiones. Tambin puede hacerse uso de correlaciones ms recientes, como las que se presentan en el trabajo de Reuuss (1993).

-Igual tiempo de mezclado.

Se ha demostrado que la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V) es una buena indicacin del tiempo de circulacin de una partcula en un tanque pequeo (hasta 200 litros aproximadamente) y que es mayor que Q/V en un tanque grande (hasta unos 4 m ). A su vez el tiempo de mezclado es en general proporcional al tiempo de circulacin, aunque esta relacin no est totalmente clara, ya que hay ocasiones en que el fluido recorre trayectorias en un tanque sin que se produzca apenas mezcla con el resto del fluido en el recipiente (22). No obstante, normalmente se acepta la relacin entre el tiempo de circulacin, el tiempo de mezclado y la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V) y por ello se toma como indicador de la igualdad de tiempos de circulacin y de mezclado, la igualdad de la relacin (Q/V). Adems de esto se tienen algunas correlaciones para el tiempo de mezclado, como la desarrollada por Norwoof et. al, y citada por Aiba, en la cual se define un factor de tiempo de mezclado (6m) y se correlaciona contra el Reynolds, para un impelente del tipo turbina normalizada de hojas planas. Se obtiene un grfico de la siguiente forma:

Figura 4.20 Efecto de la dimensin del impelente, y su velocidad y las propiedades fsicas del lquido en el tiempo de mezcla caracterstico para turbinas de hojas planas (De Aiba et al, 1970). La nomenclatura utilizada en la figura es la siguiente: t: = tiempo de mezcla, s Dt =dimetro del impelente, m g = aceleracin de la gravedad, m/s2 Hl = altura del lquido, m

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n = velocidad de rotacin del impelente, sec-1 0 = densidad del lquido, kg/m3 1 = viscosidad del lquido, kg/m s Existen otras correlaciones en la literatura para otros tipos de impelentes, aunque la mayora son vlidas slo para fluidos Newtonianos. Es interesante notar de esta curva que semeja en parte a la del Nmero de Potencia vs. Re y para altos valores de Re se obtiene un 6m constante e igual a 6, de forma similar a lo que ocurre con el Np. Aplicando esta correlacin se puede obtener informacin de la variacin del tiempo de mezcla con las dimensiones geomtricas del fermentador y la agitacin, obtenindose los resultados que se muestran en la tabla 4.3. Tabla 4.3 Valores del tiempo de mezclado, t para diferentes velocidades del impelente en recipientes de 5 y 40 000 L en la regin turbulenta (De Aiba et al., 1970).
. N (rpm) 30 60 120 300 750 Tiempo de mezclado, s 3L 40 000 L 40 66 35 41 16 26 9 14 5 8

No obstante se considera ms prctica aplicar el criterio antes mencionado de mantener constante la relacin. Con esta base, la ecuacin para el criterio de igualdad del tiempo de mezclado, cuando los equipos a escalar son semejantes geomtricamente se reduce a la expresin (Gonzlez, 1995) : N' = N (6.6)

-Comparacin entre las distintas alternativas:

En el epgrafe 3.1 se present la comparacin los resultados obtenidos cuando se aplican los distintos criterios de escalado al proceso de escalado ascendente desde un fermentador tipo tanque agitado de escala piloto (20 L) hasta un fermentador industrial de 2500 L. En este caso se aade la consideracin del escalado del aire,. para el cual se aplica la ecuacin 4.1 y la existencia de semejanza geomtrica entre ambos tanques (Gonzlez, 1996), aunque en el ltimo caso se ha probado el efecto de varias la relacin D/T, lo que resulta ventajoso en muchas ocasiones. Del anlisis de los resultados se corrobora el planteamiento hecho al inicio del Captulo, que es fcil de apreciar que estos criterios son mutuamente exclusivos y, por consiguiente, no permiten una replicacin exacta de la semejanza ambiental en dos escalas diferentes cualesquiera, por lo cual debe hacerse un anlisis cuidadoso acerca de cul debe ser el criterio a aplicar. En la prctica, sobre todo en las fermentaciones de levaduras y bacterias, se obtienen muy buenos resultados empleando el criterio de mantener constante el coeficiente volumtrico de transferencia de oxgeno ( kLaL), por lo cual este resulta el mtodo recomendado para este tipo de fermentaciones. El criterio de igual potencia por unidad de volumen tambin ha demostrado su utilidad, sobre todo en las fermentaciones para la produccin de antibiticos, por lo cual resulta un criterio a ser considerado. El criterio de mantener constante la razn de cizalladura debe emplearse solamente en los casos en que el microorganismo resulte muy sensible a este parmetro y siempre y cuando el rango de cambio de escala propuesto pueda afectarlo apreciablemente. En esos casos debe tratarse, siempre que sea posible, de apartarse de la semejanza geomtrica y utilizar en la instalacin industrial un impelente ms grande que en la piloto (Oldshue, 1983 ), con lo cual se puede obtener resultados muy favorables.

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El criterio de igual potencia por unidad de volumen tiene como dificultad el incremento de la razn de cizalladura y del tiempo de mezclado, cuando la relacin de escalado es alta. lo que se puede apreciar en la siguiente tabla. Tabla 4.4 Variacin del tiempo de mezclado con el escalado ascendente, manteniendo P/V constante (De Aiba et al., 1970).
Factor de escala V2/V1 8 000 1 000 125 64 27 8 Factor de escala Dt2/Dt1 20 10 5 4 3 2 Relacin (t2/t1) 6.3 4.1 2.7 2.4 2.0 1.5

De la misma se aprecia que si una fermentacin puede escalarse adecuadamente desde 5 hasta 40 000 L es que la misma no es muy sensitivo al incremento del esfuerzo cortante y del tiempo de mezclado que este tipo de escalado conlleva. En resumen puede considerarse como el mtodo preferente el de igual coeficiente de transferencia de masa, excepto para los casos en que existan limitaciones con otros aspectos como el esfuerzo cortante o el tiempo de mezclado mm O2/L/h .

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Capitulo 5
5. Utilizacin de la Modelacin Matemtica y el Diseo de Experimentos en El Proceso de Escalado
5.1 Introduccin
El proceso completo de Escalado, desde el laboratorio hasta la industria, resulta generalmente largo y costoso, por lo cual resulta conveniente optimizar dicho proceso para llevarlo a su mnima duracin y costo. Para realizar esa optimizacin resulta muy valioso aplicar las tcnicas del Diseo Estadstico de Experimentos y la Modelacin Matemtica. El aplicar el Diseo de Experimentos a escala industrial resulta difcil por las afectaciones que puede hacerle a la produccin. No obstante, el Diseo Estadstico de Experimentos es una de las principales herramientas de que dispone el investigador para aumentar la eficacia de la investigacin, y hoy en da se aplica ampliamente a escala de laboratorio, banco y piloto. No es necesario ser un estadstico o un matemtico; la experiencia ha demostrado que los qumicos e ingenieros pueden fcilmente aprender los principios fundamentales de este tipo de diseos (Guerra y Sevilla, 1987). Una simple observacin experimental en un laboratorio, en una instalacin a escala piloto o a nivel industrial puede costar cientos o miles de dlares, luego siendo el objetivo de la investigacin obtener informacin, puede definirse la eficiencia de la investigacin como la cantidad de informacin til obtenida por unidad de costo. Por consiguiente, es extremadamente importante para una investigacin utilizar mtodos experimentales que le brinden la mxima cantidad de informacin con el menor costo y esfuerzo. El uso del Diseo Estadstico de Experimentos facilita un incremento apreciable en la productividad de los investigadores, as como en la confiabilidad de los resultados obtenidos, siendo estos mtodos, por su naturaleza universal, adaptables a la mayora de los campos actuales de investigacin (Gonzlez, E., 1980). Con el Diseo Estadstico de Experimentos se pueden reducir al mnimo imprescindible las experiencias que se deben realizar a Escala de Laboratorio y planificar adecuadamente las corridas en las escalas de banco y piloto, de forma tal de obtener la mayor cantidad posible de informacin en el menor intervalo de tiempo. Con la Modelacin Matemtica se pueden reducir las corridas necesarias en las instalaciones de banco y piloto ya que se pueden realizar slo las corridas necesarias para obtener la informacin que se requiere para poner a punto los modelos matemticos del proceso y el resto de las investigaciones se pueden realizar mediante simulaciones en computadora, con la excepcin de un mnimo de corridas experimentales que se realicen al final para corroborar los resultados de los modelos. Aqu hay que sealar tambin que resulta evidente que el tipo de diseo a utilizar en cada caso, depende del objetivo del experimento y del tipo de modelo que se desea obtener. Sobre la base de estas consideraciones, se puede establecer una clasificacin de las investigaciones experimentales segn Box, (Guerra y Sevilla, 1987): 1. Experimentos de tamizado: Cuando a partir de un gran nmero de variables hay que identificar cules afectan el rendimiento. 2. Construccin de modelos empricos: Para obtener una descripcin aproximada de la relacin entre X e Y, en funcin de parmetros B. 3. Construccin de modelos determinsticos: Para determinar la verdadera relacin funcional que existe entre X e Y. 4. Ajuste del modelo determinstico: Para encontrar los mejores estimados de los parmetros desconocidos en el modelo propuesto.

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Los experimentos de tamizado deben hacerse al comienzo de un estudio experimental, cuando hay numerosas variables que potencialmente pueden incluir en la respuesta. Es necesario discriminar entre ellas las verdaderamente importante. Esta es la esencia de este tipo de experimentos los que deben ser bien diseados estadsticamente para poder determinar tambin las interacciones entre las variables. La construccin de modelos empricos se hace necesario en aquellas situaciones en que no es factible la obtencin de un modelo determinstico. En esas situaciones resulta til, un modelo aproximado que representa adecuadamente el comportamiento del proceso bajo estudio en a regin de inters. Los modelos determinsticos, por otra parte, casi siempre son no lineales y la estimacin de los parmetros de los mismos puede resultar difcil. Por lo tanto, el objetivo de las investigaciones generalmente es establecer un modelo matemtico del proceso y pueden haber dos casos (Kllner, 1973): 1. El modelo se puede desarrollar tericamente y por ello en el trabajo experimental slo se necesita comprobar el modelo y determinar los coeficientes desconocidos del mismo. 2. Con el nivel de conocimientos presentes no se puede deducir un modelo justificado en forma terica y por ella la dependencia entre las variables tiene que determinarse experimentalmente, escogiendo previamente las variables significativas del proceso. Generalmente no se conoce la forma del modelo a ajustar; en ese caso es recomendable comenzar con un modelo lo ms simple posible. La informacin acerca del modelo del proceso debe ser, por supuesto, muy precisa, pero esto puede lograrse haciendo un nmero de corridas experimentales lo suficientemente grande. Sin embargo esta solucin, por supuesto, es cara, y una forma de lograr los mismos objetivos con menos recursos es localizando los valores de las variables independientes estratgicamente para cada corrida experimental. Por tanto, si los experimentos se planifican adecuadamente, se obtiene la informacin deseada en una forma eficiente. Un plan experimental bien diseado y su posterior ejecucin ayuda en la seleccin de un mejor modelo, dentro de un conjunto de modelos posibles y la estimacin eficiente de los parmetros en el modelo seleccionado. Ambos objetivos se investigan simultneamente y casi siempre en forma secuencial, porque el experimentador generalmente no conoce qu variables deben medirse, cul es el rango en que las variables se deben medir ni qu series de experimentos deben hacerse hasta que el programa experimental est al menos parcialmente ejecutado. Generalmente un plan experimental comienza con una hiptesis expresada en forma de un modelo matemtico. Para probar la hiptesis se lleva a cabo un experimento, el cual, para obtener la informacin, se debe disear adecuadamente. Los datos obtenidos del experimento tienen que analizarse para evaluar la hiptesis original. Los resultados experimentales pueden conducir a modificar la hiptesis, en cuyo caso una nueva hiptesis se formula o se confirma. En el primer caso, la nueva hiptesis debe ser probada, para lo cual debe efectuarse otro plan experimental, y as se contina hasta obtener resultados satisfactorios. Un experimento es, por tanto, slo una etapa que ayuda a la comprensin del proceso bajo estudio. El investigador debe analizar cuidadosamente los resultados de sus experimentos, para determinar las direcciones en que los cambios son realmente sustanciales. Este proceso iterativo que caracteriza la investigacin cientfica se muestra de forma esquemtica en la siguiente Figura 6.1. En esa figura se muestran los dos papeles distintos que la Estadstica puede desempear: diseo y anlisis. De ellas, el ms importante es el primero, el diseo: poca informacin til puede sacarse de los datos obtenidos en un experimento que no se ha planificado cuidadosamente. Sin embargo, con un diseo adecuado, se puede obtener una clara visin de la situacin con mtodos de anlisis simples.

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EXPERIMENTACIN

DISEO DE EXPERIMENTOS

OBJETIVO

ANLISIS DE MODELOS Y PLAN EXPERIMENTAL

MODELOS

Figura 5.1. Proceso Iterativo de la Investigacin Cientfica (Tomado de Guerra y Sevilla, 1987) Por lo antes expuesto y dada la importancia que tienen la Modelacin Matemtica y el Diseo Estadstico de Experimentos para este objetivo, este Captulo se dedicar totalmente a repasar los conceptos fundamentales de estas tcnicas, enfatizando en su realizacin prctica mediante la utilizacin de los software especializados como el BioPro Designer para la simulacin de los procesos industriales biotecnolgicos y el STATGRAPHIC en sus versiones para DOS y para Windows y el STATISTICA para Windows, para el Diseo de Experimentos. Por otra parte, los experimentos que se requieren para la aplicacin de las tcnicas del Diseo Estadstico de Experimentos, se tomarn principalmente de ejemplos de los Procesos de la Industria Biotecnolgica y en lugar de la ejecucin real de los experimentos se realizarn simulaciones en computadora, con el empleo de modelos matemticos desarrollados al efecto (Gonzlez, R., 1996).

5.2 Simulacin Matemtica de los procesos Industriales 5.2.1 Definiciones fundamentales

Se define sistema como un conjunto de elementos en el cual todos se encuentran tan estrechamente vinculados entre s, que en relacin con las condiciones circundantes se presentan como un todo nico. Existen muchos tipos de sistemas, pero en este captulo estudiaremos los sistemas de los Procesos Industriales. Definidos stos como el conjunto de procesos fsicos, qumicos, bioqumicos y microbiolgicos, relacionados con la obtencin de un producto o un grupo de productos dados. Para el estudio de los sistemas resultan fundamentales los conceptos de modelo y simulacin. Por modelo se define la representacin (imagen) de una realidad objetiva, a una escala igual o diferente a la original y, los mismos pueden ser de diferentes tipos: analgicos, fsicos, matemticos, siendo en este caso de especial inters los modelos matemticos. Por simulacin se entiende el estudio de un sistema mediante uno o ms modelos, y si los modelos a emplear son matemticos, se tiene entonces una simulacin matemtica. Otra definicin de simulacin ( Gonzlez, V., 1987), es la que plantea que la simulacin es un procedimiento para la realizacin de experimentos por medio de una computadora digital y con la ayuda de modelos matemticos, con el fin de obtener informacin sobre el comportamiento del sistema. En general, mediante la tcnica de simulacin se pueden analizar el efecto de las interrelaciones de un sistema o proceso dado, determinar las recirculaciones (de materiales, energa o informacin), hacer estudios de capacidad, detectar cuellos de botella, definir las condiciones lmites de operacin y otras aplicaciones ms. Por ello, la realizacin previa de los modelos que definen el comportamiento individual de cada elemento de un sistema o proceso, permite el estudio integral de dichos procesos, mediante su simulacin matemtica y se llega por lo tanto al concepto de Anlisis de Procesos, que es la

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habilidad de convertir un problema de Ingeniera en una formulacin matemtica, para obtener la informacin final del problema, mediante la aplicacin de las tcnicas de computacin. Teniendo en cuenta estos elementos, no se puede considerar a la Modelacin Matemtica como un fin en si mismo, sino como un paso hacia la simulacin y a su vez la simulacin se debe considerar como una herramienta a utilizar en el Anlisis de Procesos en general y en este caso, en los Procesos Industriales. No obstante la modelacin matemtica constituye una primera etapa obligada para realizar la simulacin y el anlisis de procesos.

5.2.2 Utilizacin del software para la simulacin de procesos biotecnolgicos

Para seleccionar la herramienta de simulacin a utilizar, depende de que la etapa del proceso general de escalado que se est desarrollando. Cuando se trata de las etapas iniciales (laboratorio y banco fundamentalmente), prcticamente slo interesa el bioreactor y por lo tanto puede utilizarse un simulador sencillo. A manera de ejemplo se presenta en el material complementario a este Capitulo, un ejemplo de aplicacin del programa de simulacin SIMBAS (acrnimo de Simulacin en BASIC), desarrollado por Bungay, (1993). Con el programa SIMBAS se pueden simular procesos descritos por un sistema de ecuaciones diferenciales y con el mismo se han desarrollado un grupo de modelos de los procesos Biotecnolgicos, que constituyen una gran parte de los materiales complementarios del presente curso. Tambin es posible utilizar los paquetes de programas matemticos como el MATEMATICA, el DERIVE o el TK SOLVER Plus (Hughson, R. V., 1993), los cuales permiten evaluar los sistemas de ecuaciones diferenciales o algebraicos que se requieren para los modelos de los bioreactores y dems componentes de los sistemas biotecnolgicos, utilizndose tambin las facilidades de construccin de grficos que tienen esos programas. Adems existe la variante de utilizar cualquiera de los tabuladores electrnicos (spreadsheets) disponibles , como el Excel de Microsoft, con los cuales tambin se puede desarrollar adecuadamente el proceso iterativo requerido para la solucin de los sistemas de ecuaciones diferenciales u ordinarias que constituyen un modelo matemtico y presentar los resultados en forma de tablas y grficos (Ravella, A., 1993). Cuando se est en una etapa posterior, como la planta piloto o la instalacin semi-industrial, hay que tener en cuenta todas las etapas del proceso, o sea las operaciones de tratamiento previo, la bioreaccin y el procesamiento de los productos, por lo cual se necesita contar, con un software capaz de analizar el proceso en su conjunto. Esa tarea se facilita enormemente cuando se emplean el software de simulacin de procesos industriales, especialmente diseados al efecto, de los cuales existen una gran cantidad disponibles en el mercado, aunque principalmente han sido desarrollados para las industrias qumica, minera, energtica y mecnica (Winter, 1992; Boston et al, 1993). Uno de los ms empleados en la actualidad es el ASPEN PLUS, el cual incluye un mdulo para Biotecnologa, denominado BPS (Shioya y Suga, 1993), pero tiene el inconveniente que debe ser adquirido el paquete de programas bsico, adems del mdulo especfico, lo que lo hace una opcin muy cara para los usuarios cuyo nico inters es la Biotecnologa (Gonzlez, R. A et al, 1995). Una opcin mejor es utilizar un simulador especfico y para ello se cuenta desde hace poco tiempo con el BioPro Designer, desarrollado en el MIT y actualmente en explotacin comercial (Aelion y Petrides, 1994). El BioPro Designer tiene las siguientes caractersticas: !" Interfase grfica interactiva !" Modelos matemticos de aproximadamente 40 Operaciones Unitarias empleadas en la Industria Bioqumica y tambin en otras industrias de procesos. !" Balances de materiales y energa para diagramas de flujos integrados con lazos de recirculacin.

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!" !" !" !"

Estimado de tamao y costo de equipos. Reportes detallados de las corrientes y de las evaluaciones econmicas. Programacin de procesos discontinuos y semicontinuos. Ayuda en lnea.

5.2.3 Descripcin del simulador para procesos biotecnolgicos BioPro Designer

Descripcin general
El BioPro Designer es un simulador secuencial modular, mediante el cual el usuario puede construir un diagrama de flujos con balances de materiales y energa (flowsheet), seleccionando las operaciones unitarias que lo componen de la biblioteca disponible en el simulador, especificando sus datos caractersticos y conectndolos entre si con las corrientes correspondientes. Este simulador es totalmente comandado por mens y tiene una interfase muy interactiva con el usuario, en el ambiente Windows o Macintosh. En la figura 5.1 se muestra un ambiente de trabajo tpico de este simulador. Este software gua al usuario a travs de las etapas necesarias para el desarrollo del flowsheet a travs del men Tasks (Tareas) (Figura 5.3).Adems, antes de resolver los balances de materiales y energa necesarios el BioPro Designer chequea que est correctamente inicializado el flowsheet y recomienda al usuario completar cualquier etapa que haya quedado pendiente.

Figura 5.2 Ambiente de trabajo del BioPro Designer (De Aelion y Petrides, 1994).

Figura 5.3 Men Tasks para el desarrollo interactivo de los diagramas de flujos en el BioPro Designer (De Aelio y Petrides, 1994).

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Operaciones Unitarias
El BioPro Designer ofrece una amplia variedad de Operaciones Unitarias utilizadas en las industrias bioqumica, farmacutica y otras industrias de proceso. En la tabla 5.1 se muestra una relacin de las operaciones unitarias disponibles actualmente. Los modelos de todas esas Operaciones Unitarias son algebraicos y pueden ser especificados tanto para estado estacionario como para operaciones discontinuas o discontinuas incrementadas. Muchos de los parmetros de diseo y condiciones de operacin de dichas Operaciones Unitarias tienen valores por defecto, lo que facilita una inicializacin rpida y un bosquejo preliminar rpido de las distintas alternativas de operacin. Tabla 5.1 Operaciones Unitarias en el BioPro Designer (Tomado de Aelion y Petrides, 1994).
Reacciones Fermentadores Cont. y Discont. Fermentador airlift Reactor Perfectamente Mezclado Reactor Flujo Pistn Reactor Cama Fluidizada Ruptura celular Homogeneizador a alta presin Molino de Perlas Separaciones Mecnicas Microfiltros de Membrana Ultrafiltro de Membrana Diafiltro Osmosis Reversa Filtro Dead-End Filtro de Aire Filtro Prensa Filtro Rotatorio al Vaco Centrfuga de Filtro en Cesta Centrfuga de Discos Centrfuga Decantadora Centrfuga de vaso Cicln/Hidrocicln Cromatografa Filtracin por Gel Intercambio Inico Fase Reversa Afinidad Separaciones fases Extractor Centrfugo Extractor Diferencial Extractor Mezclador-Sedimentador Destilacin (Mtodo corto) Evaporacin Sbita (Flash) Cristalizador Tanque de Decantacin Secado/Evaporacin Liofilizacin Secador de Platos Secador Cama Fluidizada Secador Rotatorio Evaporacin Sbita Evaporador Rotatorio Otras Op. Unitarias Compresores Ventilador/Soplador Bombas Calentador/Intercamb. Esterilizacin Trmica Mezclador Flujo Gen. Separador Comp. y/o Flujo Tanques almacenamiento Tanques de mezclado Adsorcin Carbn Activado

Un modelo tpico es el de un diafiltro (Figura 5.4). Un diafiltro es un equipo que emplea membranas de separacin para mejorar la purificacin de slidos retenidos, al cual se le aade un solvente para ayudar a remover las especies permeables a la membrana. Estos equipos trabajan comnmente en forma discontinua, pero pueden emplearse tambin en forma continua. En la operacin discontinua, los solutos permeables se clarifican del retenido por reduccin de volumen, a lo que sigue re-dilucin y re-filtracin, de forma repetitiva. Cuando en cada etapa ocurre una reduccin de volumen igual ocurre, la fraccin final de un componente (Fi) que permanece en el retenido se estima por la siguiente ecuacin:

Fi

4 CF 5 4

n RC1 / 15

(5.1)

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Figura 5.4 Icono para un diafiltro en el BioPro Designer (Aelion y Petrides, 1994). Donde (CF) es el factor de concentracin en cada etapa, n es el nmero de etapas de reduccin de volumen y RCi es el coeficiente de rechazo promedio del soluto (i). El volumen de agua u otro solvente, requerido para la dilucin se estima mediante la ecuacin siguiente:

VDiluyente

1 ' * $ Vo n( 1/ % ) CF & (5.2)

Donde Vo es el volumen de alimentacin inicial. El valor del volumen de diluyente se utiliza para ajustar la tasa de flujo de la corriente de diluyente. En el caso de la operacin continua, esta conlleva la adicin de solvente con un pH y temperatura apropiados, al tanque de alimentacin a la misma tasa que el flux de permeado, de forma tal de que se mantenga constante el volumen de alimentacin durante el proceso. Los solutos permeables se eliminan a la misma tasa que el flux. Este modo de diafiltracin es particularmente til cuando la concentracin del soluto retenido es muy alta para permitir una efectiva operacin de diafiltracin discontinua. La fraccin de soluto que queda en el retenido se estima por la siguiente ecuacin:

Fi

$ e / 4VPR 5 41/ RC 5 (5.3)

1

Donde (VPR) es la relacin de permeacin volumtrica. definida de la forma siguiente:

VPR $

Volumen de liquido permeado Volumen inicial de alimentacion (5.4)

A su vez, el volumen de agua u otro solvente requerido para la dilucin se estima por la siguiente ecuacin:

VDiluyente

4VPR5V

(5.5)

donde Vo es el volumen inicial de alimentacin y el valor del volumen de diluyente se utiliza para ajustar la tasa de flujo de la corriente de diluyente, de igual manera que en el caso de la diafiltracin discontinua. Todas las Operaciones Unitarias se inicializan activamente a travs de una serie de ventanas de dilogo. En las figuras 5.4 a y b, se muestran las ventanas de inicializacin para un diafiltro. Los nmeros presentes en las ventanas son los valores por defecto, recomendados por BioPro Designer.

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Figura 5.4 (a-b) Caja de dilogo para un Diafiltro en el BioPro Designer (De Aelion yPetrides, 1994).

5.3 Conceptos bsicos del Diseo Estadstico de Experimentos

El Diseo de un Experimento consiste en planificar los experimentos de la forma ms racional posible, de manera que los datos obtenidos puedan ser procesados adecuadamente y que mediante un anlisis objetivo conduzcan a deducciones aceptables del problema planteado, para lo cual se sobreentiende que la persona que formula el diseo conozca los objetivos de la investigacin propuesta. Antes de comenzar el trabajo experimental se debe, por lo tanto, tener la informacin requerida del sistema que permita contestar a las interrogantes siguientes: 1. Cules son las propiedades de sistema que se van a estudiar? O sea los llamados rendimientos o variables dependientes. 2. Qu factores afectan a estos rendimientos?, es decir qu parmetros o variables independientes que determinarn los rendimientos y si se podrn controlar o medir adecuadamente. 3. Qu factores se estudiarn y cules permanecern constantes? 4. Cuntas veces se deben repetir los experimentos? 5. Qu cantidad de experiencias se deben efectuar? 6. Cmo se deben realizar las experiencias? Algunas de estas preguntas slo se pueden responder por el conocimiento cientfico-tcnico del sistema, como por ejemplo las tres primeras, mientras que las restantes requieren del

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conocimiento cientfico-tcnico, del diseo estadstico de experimentos y de la lgica para su contestacin. El proceso de investigacin en general, independientemente de le escala en que se halle (laboratorio, banco o piloto), se desarrolla a travs de una serie de etapas bien definidas: familiarizacin, tamizado de variables y optimizacin. En la etapa de familiarizacin, el investigador se familiariza con el nuevo sistema estudiar. Por ejemplo, en la etapa de laboratorio (Murphy, 1977) esto puede ser el tratar de reproducir resultados descritos en las patentes o en experimentos de estudios anteriores, o aprender a trabajar con un equipamiento nuevo. En una planta piloto (Kllner, 1973), esta etapa se refiere a la serie de corridas preliminares que deben realizarse para poder probar todos los componentes de la planta, incluyendo los equipos de medicin y control. Adems es necesario determinar el tiempo de transiente entre dos estados estacionarios del proceso, o sea el tiempo que se requiere para que se alcance el estado estacionario, despus de una variacin en las condiciones del proceso. En esa etapa inicial de familiarizacin no resulta de utilidad el Diseo Estadstico de Experimentos, ya que la mayora de las experiencias se realiza de una forma intuitiva. Sin embargo, en todo el proceso posterior, comenzando con el Tamizado de Variables, resulta imprescindible la utilizacin del Diseo Estadstico de Experimentos y por ello no se debe comenzar ningn trabajo experimental sin hacer previamente algn tipo de diseo pues puede ocurrir, si esto no se hace, que al final los datos obtenidos no sean capaces de permitir el anlisis de los efectos buscados. Desafortunadamente muchas veces se trata de llevar el enfoque de la etapa inicial de familiarizacin al resto de los trabajos y todava persisten en muchos investigadores la costumbre de iniciar sus trabajos sobre un sistema nuevo y, por lo tanto poco conocido, mediante mtodos de tanteo intuitivos con el pretexto de no poder aplicar las herramientas estadsticas hasta que no se tenga un conocimiento ms amplio del sistema (Lpez, R., 1988). Este proceder errneo provoca la realizacin de un gran nmero de experiencias preliminares antes de que se logre obtener de verdad informacin orientadora. En realidad es precisamente al comenzar el estudio de un sistema nuevo, cuando es ms recomendable iniciar la investigacin aplicando tcnicas de Diseo Estadstico de Experimentos, especialmente de aquellas con las cuales se puede estudiar el efecto de algunas variables en conjunto y definir sobre una base slida, cules de stas son significativas (Tamizado de Variables). En general se puede decir que hay tres principios bsicos del Diseo Experimental: !" Reproduccin : Es la repeticin del experimento bsico para estimar el error puro o aleatorio, que permitir determinar si las diferencias observadas son significativas o no. !" Aleatorizacin: En la mayora de las pruebas estadsticas se supone que las muestras son independientes unas de otras y que slo estn afectadas por los parmetros que se controlan. Para garantizar esto se requiere tomar las muestras al azar o aleatoriamente de la poblacin investigada. !" Control local: Se refiere implcitamente, en primer lugar, al tipo de diseo experimental que se haya realizado y en segundo lugar a las medidas que se tomar para controlar el proceso experimental como por ejemplo: 1- Utilizar material o bloqueo experimental homogneo para la estratificacin cuidadosa del material disponible. 2- Dirigir el experimento cuidadosamente. 3- Considerar las posibles variantes aleatorias 4- Emplear las tcnicas analticas y los equipos de control ms adecuados. Por ltimo se debe sealar que es conveniente discernir dos grandes campos del Diseo Estadstico Experimental, por una parte las Ciencias Biolgicas y Agrcolas, en las que se utilizan principalmente los diseos completamente al azar, bloques al azar y los cuadrados latinos y por

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otra parte las Ciencias Tcnicas, Qumica, Fsica y Farmacuticas y algunos campos de las Ciencias Biolgicas como la Microbiologa y la Gentica Microbiana, en las cuales existe la posibilidad de controlar un nmero finito de variables, en cuyo caso se emplean principalmente los Diseos Factoriales. En este Captulo se dar slo una visin breve y general del Diseo Experimental en Biologa y Agronoma y se estudiar con ms detalles el Diseo Experimental aplicable a las Ciencias Tcnicas, Fsica, Qumica y Farmacutica y la Microbiologa, haciendo nfasis en su aplicacin prctica mediante la utilizacin de los paquetes de programas estadsticos especializados. Para un anlisis ms detallado del Diseo Experimental en el campo de la Biologa y la Agronoma se deben consultar textos especializados como "La Experimentacin en las Ciencias Biolgicas y Agrcolas ", (Lerch ,1977).

5.3.1 El Diseo Experimental en Biologa y Agronoma

Diseos completamente al azar, bloques al azar y cuadrados latinos
Estos tipos de diseo son los ms utilizados en la investigacin biolgica y agronmica. Un diseo completamente al azar, es un diseo en el cual los tratamientos a las unidades experimentales se realizan aleatoriamente. O sea que no se imponen restricciones en la distribucin de los experimentos a estas unidades. Por ser tan simple, es un diseo muy utilizado, sin embargo hay que tener en cuenta que slo deben ser aplicados a unidades experimentales homogneas. Ejemplo de clasificacin simple: Se desea estudiar el efecto de distintos tipos de alimentacin en 30 cerditos seleccionados para los cuales se asume que sean similares en su comportamiento. No obstante esto, siempre existe la posibilidad de que existan diferencias entre ellos, por lo que resulta conveniente realizar las experiencias aleatoriamente, o sea, asignarle al azar un orden de ejecucin a la aplicacin de los alimentos a los cerditos. Esto se puede efectuar numerando simblicamente los cerditos del 1 al 30, colocar 30 papeles numerados en una bolsa y sacar los nmeros al azar. El primer nmero que salga recibir el tratamiento F-1, el segundo el tratamiento F-2 y as sucesivamente. El diseo en bloques al azar es, sin lugar a dudas, el diseo ms utilizado en la investigacin agrcola y biolgica y en el mismo las unidades experimentales se distribuyen en grupos o bloques, de manera que las unidades experimentales dentro de un bloque sean realmente homogneas, y el nmero de unidades experimentales dentro de l, sea igual al nmero de tratamientos por investigar (Lpez, R., 1988). En este caso se asignan al azar los tratamientos a las unidades experimentales dentro de cada bloque y la formacin de bloques refleja el criterio del investigador respecto a las respuestas diferenciales potenciales de las diversas unidades experimentales, mientras que el proceso de aleatorizacin acta como una justificacin de la suposicin de independencia. Ejemplo: Se desea probar el efecto de 10 tipos de alimentacin en 40 cerditos, que se distribuyen en 4 bloques de acuerdo con sus pesos iniciales. Los cerditos ms pesados se agrupan en el primer bloque (10 cerditos) y as sucesivamente. Los 10 tratamientos (desde A hasta J) se asignan al azar, como se muestra a continuacin:
Bloque 1 2 3 4 Tratamiento H B A I E A J F F G C D A H I B C J B H I D H I E F D A J E G C D C J G G B F E

En el Diseo en Cuadrados Latinos, el nmero de rplicas debe ser igual al nmero de variantes o tratamientos, los cuales se distribuyen al azar. Como ejemplo de la aplicacin de esta tcnica se tiene el caso en que se desean probar 5 tipos de herbicidas en una siembra de caa. Se

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requiere dividir el terreno en 5 franjas (A, B, C, D y E) de acuerdo con su fertilidad (franjas de alto y bajo rendimiento) y dentro de cada franja se toman 5 parcelas, una para cada tratamiento, como se muestra a continuacin:

Franja 1 2 3 4 5

Parcela C B D E A

A E C D B

E D B A C

B A E C D

D C A B E

Anlisis de Varianza y Prueba de Duncan

Frecuentemente se presenta en la investigacin agrcola y biolgica el estudio de mltiples variantes, donde se deben tener en cuenta los efectos producidos por varios factores. En estos casos resulta conveniente planificar las experiencias de acuerdo con las diversas posibilidades, por ejemplo, mediante diseos completamente aleatorizados, bloques aleatorizados, cuadrados latinos o rectngulos latinos y procesar los resultados por medio del anlisis de Varianza para determinar si existe variabilidad significativa entre los tratamientos. Si se desean comparar las medias se podra usar la prueba t de Student, realizada una tras otra (cada vez con dos medias) con todas las parejas de valores posibles, pero adems de perderse mucho tiempo no es del todo correcto, pues esta prueba se ha desarrollado para comparar slo dos muestras (de distribucin normal); as, en este caso se prefiere la prueba de Duncan. Para definir el tipo de Anlisis de Varianza a aplicar se parte del nmero de factores (variables independientes) que se han investigado en un experimento dado. Siempre que sea posible es preferible considerar muestras de igual tamao para simplificar los resultados y aumentar la precisin de las conclusiones. Las variaciones experimentales son el resultado del cambio de un solo factor; por ejemplo: distintas concentraciones de un nutriente en una dieta, distintas formas de realizar una experiencia, etc. En esos casos resulta muy comn emplear los diseos completamente al azar y se pueden emplear entonces los Anlisis de Varianza de clasificacin simple, la prueba mltiple de t o la mnima diferencia significativa, aunque se prefiere en la actualidad el uso de la prueba de Duncan o de rango mltiple. Cuando se estudia el efecto combinado de dos factores, como por ejemplo el tipo de alimentacin y peso inicial de los animales de experimentacin; variedad de una planta y tipo de suelos, etc., es necesario utilizar entonces el mtodo de Anlisis de Varianza de clasificacin doble, complementado con la prueba de Duncan. En este tipo de experimentos el nmero total de variantes a estudiar es igual al producto de los niveles del primer factor por los niveles del segundo factor y se organizan ya sea por el mtodo de los bloques al azar o por los cuadrados latinos. En la actualidad existen otros diversos tipos de diseos en los experimentos biolgicos y agronmicos que se han adecuado para situaciones particulares, como por ejemplo, los mtodos de clasificacin triple, etc., que pueden ser consultados en textos especializados (Lerch, 1977.).

5.3.2 El Diseo Experimental Estadstico en las Ciencias Tcnicas, Qumicas, Fsicas, Farmacuticas y la Biotecnologa
Introduccin
En este campo de trabajo es usual trabajar con pocas variables, conocidas y casi siempre controlables, por lo que se planifican los experimentos con vistas a obtener modelos matemticos, empricos, o mecansticos, que describan el sistema estudiado. Aqu es importante destacar que este tipo de situaciones no se observa slo en estas ciencias, sino que se observa tambin en algunos campos de las ciencias biolgicas, como por ejemplo en la microbiologa y en la gentica microbiana.

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En este punto resulta conveniente definir la palabra experimento, puesto que puede resultar ambigua, al igual que otros trminos utilizados en un diseo estadstico. En este tipo de problemas, una corrida experimental (o simplemente una corrida como se nombra usualmente), es simplemente un experimento nico, mientras que un grupo de corridas, dirigidas hacia la obtencin de algn objetivo, se denomina Diseo Experimental o simplemente diseo. La anatoma de una corrida se representa en la Figura 6.2 (Murphy, 1977). El resultado de la corrida es una respuesta obtenida o observacin hecha en una unidad experimental. El valor de la respuesta para cualquier corrida, depender de los ajustes de una o ms variables experimentales o factores, los cuales estn bajo el control directo del investigador. FACTORES
UNIDAD EXPERIMENTAL RESPUESTAS

VARIABLES DESCONOCIDAS O NO CONTRALABLES

Figura 5.6 Representacin de una Corrida experimental (Tomado de Murphy, 1977). Desafortunadamente para los experimentadores, este cuadro de una corrida experimental incluye adems muchas variables no controladas y a veces incluso desconocidas, que tambin influyen en la respuesta y que tienden a provocar variaciones tanto sistemticas como aleatorias que tienden a enmascarar los efectos verdaderos de los factores en la respuesta. Como ejemplo de dichas variables estn el efecto sistemtico de las condiciones ambientes y las diferencias en el equipamiento, material de arrancada y tcnicas empleadas en los experimentos. Variaciones aleatorias se pueden producir tambin por errores en las pesadas, en la transferencia de materiales y en la lectura de instrumentos. Por todo esto, un buen Diseo Experimental debe considerar las posibilidades de impacto de ese tipo de variables, en la posibilidad de sacar conclusiones adecuadas de los experimentos y poder alcanzar los objetivos experimentales. Los principales elementos en general, que se deben considerar en un Diseo Estadstico de Experimentos, se presentan en la Tabla 5.2. El primero resulta obvio, no obstante es sorprendente como en muchos casos no se llegan a resultados adecuados por defectos en el planteamiento inicial del problema. La relacin de variables de respuesta tambin resulta de vital importancia y ya no resulta obvia. Las respuestas pueden ser cuantitativas (continuas), cualitativas (discontinuas) y binarias. De ellas las de ms fcil manejo son las continuas y para las discontinuas una buena solucin es evaluarlas en una escala numrica, por ejemplo de 5 a 10, convirtiendo as la respuesta a una variable semi-cuantitativa. En el caso de las binarias, puede tratarse tambin de llevar a formas discontinuas, pero muy frecuentemente se necesitan emplear tcnicas especiales para su manejo. Los factores o variables independientes experimentales, son controladas por el experimentador y el nivel de un factor es el valor fijado para el factor durante una corrida experimental. Al igual que las respuestas, los factores pueden ser clasificados de acuerdo con la escala de medicin, como continuos o cuantitativos como el tiempo y la temperatura y cualitativos, discontinuos o categricos como el tipo de catalizador o solvente empleado. Tambin en este caso son ms difciles de manejar los discontinuos y la solucin comn es emplear dos niveles en el experimento, definiendo con (+1) o simplemente con el signo (+) la presencia o el carcter positivo del factor y con (-1) o con el signo (-), lo contrario.

Seleccin de los modelos a emplear en un Diseo Experimental

Cuando la respuesta y los factores son continuos, se debe considerar la relacin factor/respuesta en trminos de una funcin matemtica o modelo. En las primeras etapas de la investigacin, cuando se conoce poco sobre la verdadera relacin factor/respuesta, resulta suficiente considerar un modelo emprico sencillo tal como un polinomio de primero o segundo

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orden. Ya en etapas ms avanzadas de la investigacin puede considerarse un modelo determinstico, derivado de los principios fundamentales, ya que con ese tipo de modelos puede obtenerse la requerida precisin en la prediccin en un amplio rango de condiciones. En el caso de un factor nico, el modelo emprico ms simple es la funcin de primer orden:

B0 2 B1 X (5.6)

Los parmetros del modelo, B0 y B1, se denominan intercepto y pendiente respectivamente. Ese modelo se muestra en la Figura 6.3 y resulta til para predecir la respuesta Y en un rango limitado del factor X. Tambin resulta til en la etapa de Tabla 5.2 Elementos del Diseo Estadstico de Experimentos (de Murphy, 1977)
1 2 3 4 5 6 7 8 Planteamiento del problema Relacin de variables de respuesta Relacin de factores variables Modelo Matemtico Eleccin de niveles para los factores Tamao del diseo Orden de la Experimentacin Registro de los datos

Tamizado de Variables, cuando el inters debe centrarse en los factores que tienen un mayor efecto en la respuesta Y. En ese caso, si b1 tiene un valor cercano a cero, se dice que el factor no tiene un efecto significativo en la respuesta.

b 1 bo
0 200

Y=b + b X 0 1 1

Figura6 5.5. Modelo de Primer Or

En general se tiene la tendencia a considerar que la relacin factor / respuesta tiene una forma curva y en ese caso se obtiene una mejor representacin con la funcin de segundo orden (Figura 5.6):

B0 2 B1 X 2 B11 X 2 (5.7)

-b /2b 11 de segundo o Figura 6.4. 1 Modelo

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Aqu es posible determinar un ptimo grosero, localizado en un nivel del factor igual a B1/2B11. Por su parte, al coeficiente B11 se le denomina coeficiente de curvatura. Si B11 es cercano a cero, se dice entonces que la respuesta no tiene curvatura y por ello es aproximadamente de primer orden, es decir lineal, con respecto al factor X. Para el caso de la existencia de dos o ms factores, puede existir una situacin ms complicada conocida como interaccin, lo que significa que los factores no operan independientemente sobre la respuesta. En el caso de que exista independencia en lugar de interaccin, se dice entonces que los factores son aditivos. Cuando no hay o es muy poca la curvatura con respecto a cualquiera de los factores, el modelo ms simple para dos factores es:

B0 2 B1 X 1 2 B2 X 2 2 B12 X 1 X 2 (5.8)

En el cual B1 y B2 son las pendientes correspondientes a los factores X1 y X2, respectivamente, mientras que B12 es el parmetro de interaccin y cuando el mismo se hace cero, se est en presencia de un modelo aditivo de primer orden. En ese caso cuando se grafica Y vs. X1 para dos valores constantes de X2 cualesquiera, se obtienen dos lneas rectas paralelas (Figura 6.5). Cuando el trmino B12 tiene un valor distinto de cero el modelo es interactivo. En ese caso un grfico de Y vs. X1 para dos valores constantes de X2 produce dos lneas rectas no paralelas (Figura 6.6).

X 2 = C 2 X 1 = C 1

X 1 Figura 6.5 Modelo de Segundo Orden (Ad Y X 2 = C 1

X 1 = C 2 X 1 Figura 6.6. Modelo de segundo orden (inte

Cuando la relacin existente entre la respuesta y un factor es de forma curva, entonces debe aadirse un trmino cuadrtico o de curvatura. En ese caso el modelo completo de segundo orden sera:

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B0 2 B1 X 1 2 B2 X 2 2 B11 X 1 2 B12 X 1 X 2 2 B22 X 2 (5.9)

2 2

Este tipo de modelos puede brindar una excelente descripcin de la respuesta dentro de la regin de experimentacin y puede usar para propsitos de interpolacin o para encontrar un ptimo interno grosero, si ste existe. En la figura 6.7 se presenta un grfico de Y vs. X1 para valores constantes de X2. Otra forma til de presentar esta relacin es mediante un mapeo de los contornos de la superficie respuesta Y sobre el espacio factorial definido por los valores de X1 y de X2 (Figura 6.8). Este grfico indica una respuesta mxima cerca del centro del espacio factorial. Sin embargo, es importante enfatizar que este tipo de modelos empricos de segundo orden, son muy poco confiables para predicciones fuera del rango de experimentacin en que han sido ajustados.

X 2

10

X 2 = 5
0

X 1 Figura 6.7. Modelo completo de segundo o

3592.16

X2

3751.49 3910.82

Y = 4070.2

3273.5

X1

Figura 5.12 Grafico de contornos de Y vs. X1 y X2.

Para el caso general de n factores, el modelo emprico general de segundo orden ser:

B0 2 ; Bi X i 2 ; ; Bij X i X j (5.10)
i $1 i $1 j $1

El cual tiene

b b n 2 1g n 2 2g /2

parmetros a ser estimado. Puesto que este nmero de

parmetros puede llegar a ser muy grande rpidamente cuando se incrementa n, generalmente se asume un modelo ms sencillo (por ejemplo un modelo de primer orden) al inicio de la investigacin, cuando el nmero de factores considerados es muy elevado y cuando el nmero de

102

factores se va reduciendo, el modelo se puede ampliar a uno de segundo orden, parcial o total o incluso a un modelo terico (determinstico).

Seleccin del nivel de los factores

Otro elemento importante a considerar es la seleccin del nivel de los factores, ya que un Diseo Experimental consiste precisamente en un conjunto de corridas experimentales, cada una de ellas definida como una combinacin de los niveles de los factores. La eleccin de estos niveles es influenciada considerablemente por el tipo de modelo matemtico en consideracin. Por consiguiente un Diseo Experimental se determina por el nmero y tipo de los factores en unin con el tipo de modelo a emplear. Para el caso ms simple, de un factor nico y un modelo de primer orden, slo son necesarios dos niveles del factor para estimar los parmetros B1 y B0. En esta discusin esos dos valores se pueden codificar como alto y bajo o (+1) y (-1) o simplemente (+) y (-). El cambio en la respuesta entre esos dos niveles se denomina el efecto principal del factor (Figura 6.9). Como el error aleatorio puede fcilmente oscurecer el efecto principal si los niveles se toman muy cercanos, el efecto principal puede ser estimado de manera ms precisa si los factores se ajustan a niveles suficientemente separados. Si se considera un modelo de segundo orden, se necesita un tercer nivel del factor para estimar el parmetro de curvatura B11. Ese tercer nivel normalmente se sita a medio camino entre los niveles extremos del factor y se denomina como punto central y se codifica como medio o (0). El efecto de curvatura se define entonces como la diferencia entre la respuesta experimental del punto central y la respuesta esperada de un modelo de primer orden que se ajuste a los puntos extremos (Figura 6.10).

error

Bajo Alto X nivel nivel Figura 6.9 Estimado del efecto de primer Y

Bajo nivel

Nivel medio

NivelX alto

Figura 6.10 Estimado del efecto de cur

103

En la prctica es difcil que se necesiten ms de tres o cuatro niveles para un factor, excepto en los casos en que se trata de seleccionar el mejor modelo terico a emplear y pueden ser necesarios entonces ms niveles de los factores para poder seleccionar entre muchos modelos candidatos (Murphy, 1977). Para ms de un factor, cada corrida experimental se define como una combinacin de niveles de factores. Por ejemplo, en el caso de dos factores, el efecto de interaccin debe ser estimado de forma adicional a los dos efectos principales y para ello el mnimo nmero de corridas debe ser cuatro, puesto que se deben estimar las dos pendientes de la relacin Y vs. X1 y comparar esas pendientes a dos valores de X2 para chequear si hay o no-interaccin. Si el efecto de interaccin es cero, las lneas son paralelas, como ocurre en la Figura 6.5. Las cuatro corridas mencionadas anteriormente se conocen como un Diseo Factorial 22 y es un miembro de la clase de diseos conocida como Factoriales 2n, o sea n factores por corrida, cada uno de los cuales se evala a dos niveles y se tienen en cuenta todas las combinaciones posibles entre dichos niveles y factores. Las combinaciones de niveles factoriales en los diseos 22 y 23 se presentan en las figuras 6.11 y 6.12, representadas como las esquinas de un cuadrado y un cubo respectivamente.

Figura 5. 17 Combinaciones de los niveles factoriales en los diseos 22 y 23 (De Murphy, 1977). El efecto de curvatura se puede estimar en este tipo de diseo, aadiendo un tercer nivel de cada factor en diversas combinaciones de los factores restantes. Sin embargo, en las etapas iniciales de investigacin es ms econmico analizar la curvatura global del sistema y eso puede ser hecho mediante la adicin de una combinacin de todos los factores en el punto central, localizado en el centroide del diseo y en el caso de los diseos 22 y 23 la corrida en el punto central se localiza en los centros del cuadrado y del cubo respectivamente, como se muestra en la Figura 5.18.

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Figura 5.18 Ubicacin de puntos de rplica en el centro del diseo (Murphy, 1977). Si la corrida en el punto central detecta un efecto de curvatura global apreciable, se debern realizar entonces corridas adicionales para obtener estimados separados del efecto de curvatura para cada factor. Esas corridas adicionales se conocen como puntos axiales o de estrella y cuando se combinan con los diseos 2n ms el punto central, constituyen los denominados Diseos Compuestos Centrales (Figura 5.18). En esos casos los puntos de estrella o axiales estn localizados a una distancia # del punto central, la cual vara desde 1 hasta 2n/4, donde n es el nmero de factores. Una de las mayores desventajas de los Diseos Factoriales 2n es el gran nmero de corridas que se necesita cuando n se incrementa. Para resolver este problema, se utilizan determinadas fracciones o subconjuntos de los Diseos Factoriales Completos. Esos Diseos Factoriales Fraccionarios, se utilizan principalmente durante la etapa de Tamizado de las Variables, y pueden ser posteriormente expandidos a fracciones mayores o incluso al diseo completo, cuando el nmero de variables se ha reducido convenientemente. En la figura 6.16 se presenta un ejemplo de una Fraccin 1/2 del Factorial 23, conocida tambin como factorial 23-1, en la cual cualquiera de los dos conjuntos de 4 corridas puede dar un estimado de los efectos principales de un modelo de primer orden en tres factores. Tambin se emplea un variante de los Diseos Factoriales Fraccionarios conocida como Diseos Saturados, en los cuales se pueden tratar (n-1) factores con n experimentos, o una variante de los mismos conocida como Diseos Plackett-Burman, en los cuales se tratan un nmero algo menor, o sea (n-2) o (n-4) factores, para dejar de 2 a 4 columnas no asignadas para evaluar grupos de interacciones (Murphy, 1977; Lpez, 1988). Este tipo de diseo es muy til y muy empleado en la etapa del Tamizado de Variables. Algo ms recientemente se han comenzado a aplicar las Tcnicas de Diseo Robusto de Taguchi, tambin para un gran nmero de variables, las cuales a su vez toman como punto de partida diversos tipos de Diseos Ortogonales.

Tamao del Diseo Experimental

La precisin de un estimado de efecto principal, interaccin o curvatura depende del nmero de datos que se utilice en dicho estimado, en unin a la magnitud del error de la respuesta <. En un diseo 2n, se emplean todos las corridas para estimar los efectos principales y la interaccin y por ello el experimentador debe de fijar el nmero total de corridas N requeridas para alcanzar la precisin deseada. Para hacer esto, el experimentador determina el mnimo cambio de la respuesta que resulta de inters tcnico en la investigacin en particular que se est llevando a cabo, el que se denota

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por el smbolo 3. El experimento debe ser capaz de brindar esa respuesta, si existe, de manera tal que la misma pueda ser declarada estadsticamente significativa comn alto grado de probabilidad. Para esto se toma como base la relacin 3/<, desarrollada por estadsticos y mostrada en la Figura 5.19.

Figura 5.19 Nmero de experimentos necesarios para un error de la respuesta dado (Murphy, 1977). Del anlisis de la figura se comprueba que si se quiere detectar un efecto igual al doble del error de la respuesta (3/< = 2), se requieren alrededor de 14 corridas, la que se reduce a slo 7 si el efecto a detectar es 4 veces el error y se eleva a 50, si por ejemplo, la respuesta a detectar est en el mismo orden de magnitud del error de la respuesta. Si N es mucho ms grande que el valor en el diseo que se ha escogido, basado en el modelo matemtico adoptado, se hace necesario repetir, o replicar, el diseo entero una o ms veces. El primer propsito de esa replicacin es suministrar suficiente precisin para los estimados, pero un propsito secundario til es suministrar un estimado ms preciso del error de la respuesta ( <), el cual puede emplearse para determinar el tamao requerido para los diseos sucesivos.

Orden de la experimentacin
Para prevenir las tendencias sistemticas de variables no controladas o desconocidas, durante la ejecucin del diseo, es prudente realizar de forma aleatoria las distintas corridas. Esto se puede hacer utilizando cualquier proceso de generacin de nmeros aleatorios o mediante el empleo de boletas numeradas en una caja, las que se van extrayendo al azar y definen el orden del experimento. Tambin hay que considerar que las unidades experimentales no siempre son homogneas y que pueden diferir producto de alguna variable no controlada conocida. Esta situacin requiere que las unidades experimentales sean segregadas en bloques de unidades experimentales homogneas. Cada bloque puede ser considerado como un nivel de una variable extraa o de bloque. Ejemplos de variables de bloque son las templas de materiales, el tipo de equipamiento, la estacionalidad, etc. El tamao del bloque es el mnimo nmero de experimentos disponible en un bloque. Si el tamao del bloque es igual o mayor que la mitad de las corridas en un Diseo Factorial, Completo o Fraccionario, el factor de bloqueo puede incluirse simplemente como otro factor en el diseo.

Registro de los datos

Un elemento importante a considerar es el proceso de codificacin y descodificacin del nivel de los factores. Para el desarrollo del Diseo es conveniente, con vistas a asegurar la ortogonalidad del mismo, utilizar los niveles codificados de los factores (-1, 0, +1 y #, segn el caso) y posteriormente se necesita transformar esos niveles en los valores reales. Para ello se emplean las siguientes ecuaciones:

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Xi

Vi / Vn (5.11) M

donde Xi es el valor codificado de la variable i, Vi es el valor real de la variable. A su vez Vn es el valor promedio de la variable en el intervalo, o sea :

Vn

Vmax 2 Vmin (5.12) 2 Vmax / Vmin (5.13) 2

y M es el mdulo o recorrido de la variable que se calcula por:

Seleccin del Diseo Estadstico de Experimentos a aplicar

Para llegar a este punto es necesario tener en cuenta los elementos estadsticos del Diseo de Experimentos que se han sealado anteriormente. Adems se deben tener disponibles las siguientes informaciones: 1. Relacin de las respuestas a ser estudiadas, junto con el estimado de cada error de respuesta <. 2. Relacin de los n factores a ser estudiados, junto con los rangos (niveles alto y bajo) de cada factor cuantitativo y lista de los niveles para cada factor cualitativo. 3. Planteamiento del problema a ser investigado junto con la seleccin del modelo matemtico adecuado. 4. Mnimo nmero de corridas necesario para obtener la precisin requerida en los estimados del efecto de los factores. 5. Chequeo de la homogeneidad de las unidades experimentales y seleccin del esquema de bloques en el caso de que fuese necesario. Todos esos aspectos tienen que ser definidos en la etapa inicial de familiarizacin, con lo cual se est en condiciones de pasar a las etapas siguientes o sea al tamizado de variables y la optimizacin. En el caso de la optimizacin resulta conveniente analizar una primera etapa de optimizacin gruesa y una etapa final de optimizacin.

Tamizado Inicial de Variables

El mtodo a aplicar depende del nmero inicial de variables a considerar y del nmero mnimo de experimentos requeridos para obtener la precisin requerida. Los Planes Factoriales Completos se emplean hasta un mximo de 4 variables; para 3 o ms variables y hasta aproximadamente 15 se pueden emplear los Planes Factoriales Fraccionarios y desde 5, hasta un nmero que puede llegar a 100, se tienen disponibles los Diseos Saturados y los diseos de Plackett - Burman. En la figura 6. 18, se presenta el rango de aplicabilidad de los tres primeros (Factoriales Completos, Factoriales Fraccionarios y Diseos Saturados). Con ese tipo de diseos se pueden estimar los efectos principales y el efecto global de curvatura y, en ciertos casos, grupos de interacciones. Despus, en dependencia de los resultados experimentales, estos diseos se pueden aumentar para expandir el rango de los factores existentes y para estimar parmetros de modelos de orden mayor al segundo, en la etapa de optimizacin. De esa forma, las investigaciones pueden desarrollarse en etapas, y los objetivos experimentales pueden cambiar de acuerdo con los resultados de las etapas anteriores. Durante esta etapa de tamizado de variables, el nfasis primario se hace en la identificacin de los factores ms importantes y como tarea secundaria se tiene la deteccin grosera de los efectos de segundo orden (curvatura e interaccin), as como obtener mejores estimados del error de la respuesta para su uso en las etapas posteriores de la experimentacin y estos objetivos se reflejan en el tipo de modelo seleccionado, el cual es siempre de primer orden, con la adicin de

107

los efectos de interaccin y curvatura, los cuales se miden de forma indirecta, ya que no son considerados en el modelo. Resulta evidente que la determinacin de la manera de combinar los factores y niveles y la seleccin entre ellas de la variante ms adecuada para cumplir con los objetivos de una investigacin, no resulta fcil de determinar cuando el nmero de factores es mayor de tres, pero para facilitar esa tarea, as como la posterior evaluacin de los resultados obtenidos, se cuenta con paquetes de programas estadsticos como el STATGRAPHIC que determinan de forma automtica un grupo de combinaciones de factores y niveles necesarios, entre las cuales puede el investigador seleccionar la que mejor se adapta a sus necesidades. Despus de escogido el diseo por este mtodo se comienza el proceso de tamizado de las variables. La operacin de seleccin de las variables simplemente significa realizar pruebas de significacin de cada coeficiente estimado en el modelo ajustado. Si un parmetro estimado no es significativamente diferente de cero, esto significa que las variaciones asociadas al factor, en el intervalo seleccionado para el experimento en cuestin, produce un cambio despreciable en la respuesta y por tanto ese factor no necesita ser considerado en la optimizacin posterior y puede por lo tanto ser eliminado. Ahora bien, en este punto hay que tener en cuenta que un valor muy bajo de un coeficiente dado puede obtenerse tambin por las siguientes causas: 1. El nivel escogido para cada factor est cercano a un mximo condicional de la respuesta. 2. La magnitud del cambio para ese factor ha sido escogido desproporcionalmente pequeo. La primera de esas causas ser precisamente el criterio a utilizar en la bsqueda del ptimo en los pasos de aproximacin iniciales, como se ver ms adelante y la segunda muestra una vez ms la importancia decisiva que tiene realizar desde el inicio una adecuada seleccin de la magnitud del cambio a efectuar en cada factor, o sea sus niveles. Como ejemplo de esta etapa del Diseo de los Experimentos se tiene el trabajo realizado por Bentez y colaboradores (1995) para la seleccin de los factores ms importantes en el proceso de obtencin de hecogenina a partir de la fermentacin del jugo de henequn. En ese trabajo se parti de siete factores, y se decidi estudiarlos en los niveles que se muestran en la Tabla 5.3. Se aplic un Diseo Saturado, con dos rplicas en el centro, con la ayuda del Statgraphics Versin 6.1 y se obtuvo que las variables significativas son la temperatura y la agitacin, por lo cual se pudo pasar a la etapa posterior de optimizacin inicial y final. En este caso particular, no fue necesario realizar la etapa de Optimizacin inicial debido a que los niveles escogidos para el tamizado estaban precisamente en la zona del ptimo, por lo cual se pudo pasar directamente a un Diseo Compuesto Central, para la realizacin del cual se conservaron los resultados obtenidos en el Diseo Saturado utilizado en el Tamizado (Bentez et al., 1995). (Los resultados obtenidos se vern en la Clase Prctica). Tabla 5.3 Niveles del Diseo de Experimentos.
Factor Tipo de levadura Inculo pH Temperatura Aire Tiempo Agitacin Lmite inferior natural 0.01 4 28 0.1 24 5 Lmite superior panadera 0.015 6 40 1.58 48 930 Unidades % Vol. .C v.v.m. h rpm

Fase de optimizacin inicial

Antes de llegar a esta etapa, el nmero de factores debe de haberse reducido a un mximo de tres o cuatro y preferentemente no ms de tres. En sta los Diseos Experimentales se construyen alrededor de los Diseos Factoriales Completos o Fraccionarios con un punto central nico, aunque en muchos casos los propios diseos empleados en el Tamizado de Variables

108

pueden ser tambin empleados para la etapa de optimizacin gruesa y pueden ser reanalizados en trminos de los factores sobrevivientes al tamizado. En esta etapa se utiliza el mtodo del camino del ascenso ms rpido, para lograr un acercamiento hacia el ptimo, mediante un modelo de primer orden, hasta alcanzar las cercanas de dicho ptimo y pasar entonces a la etapa de Optimizacin Final (Cox y Cochran, 1965;Lpez,. R., 1988). Como ejemplo se tiene la investigacin realizada al nivel de laboratorio de una hidrlisis enzimtica, en la cual se parte de un tamizado inicial de variables que arrojan tres factores fundamentales, con los cuales se pasa a la escala de banco para realizar la Optimizacin Inicial aplicando los Diseos Factoriales Completos 2n. En este caso se aplicaron tres diseos 23, hasta que el ltimo se ampli a un Diseo Compuesto Central, por presentar curvatura. No obstante, en esa regin no se encontraba tampoco el ptimo, por lo cual deban continuarse los experimentos. (Los resultados obtenidos se vern en la clase prctica)

Fase de Optimizacin final

Esta fase requiere un modelo cuadrtico completo para predecir con precisin el punto de ptima respuesta:

B0 2 B1 X 1 2... 2 Bn X n 2 B11 X 1 2... 2

2

Bnn X n 2 B12 X 1 X 2 2... 2 Bmn X m X n

2

(5.14)

donde m = n-1 y todos los trminos del modelo deben ser estimados. El tipo de diseo empleado en esta etapa es el Diseo Compuesto Central, el cual es bsicamente un Factorial 2n aumentado con los puntos centrales y los puntos estrella. Adems se pueden emplear tambin los diseos 3n y el diseo tipo Box y Behnken (Murphy, 1977), estando estas tres opciones disponibles en el paquete de programas Statgraphics Versin 6.1. Para el anlisis final del ptimo, resulta til obtener el grfico de la Superficie Respuesta, as como el Grfico de los Contornos, los cules se obtienen tambin disponibles en el STATGRAPHIC. Como ejemplo se tiene el proceso de optimizacin final realizado durante una investigacin para optimizar el medio de cultivo de Schizophyllyum commune para la obtencin de la enzima xilanasa (Haldricht et al., 1993). En ese caso tambin se parti del tamizado inicial y del proceso de optimizacin inicial, para finalmente alcanzar la regin estacionaria donde estaba el ptimo. A manera de ejemplo se muestra la forma de la superficie respuesta obtenida, para dos de los factores principales. El resto de los resultados se apreciarn durante la Clase Prctica correspondiente.

actividad 900 600 300 000 700 400 100 51 61

71 Celulosa

64 61 58 55 52 49 46 81 91
Lev.

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5.4 Utilizacin del paquete de programas estadstico Statgraphics para el Diseo Estadstico de Experimentos
En la versin 6.1 para DOS de este software, se cuenta con la opcin Experimental Design, dentro del Men Quality. A su vez, Experimental Design presenta tres opciones: Screening Design, Surfase Response Design y Surface Response Plotting. Con la opcin Screening Design, se realizan los Diseos Estadsticos de Experimentos para las fases de Tamizado de Variables y de Optimizacin Gruesa, mientras que con la opcin Surface Response Design, se realizan los Diseos correspondiente a la fase de Optimizacin final. La opcin Surface Response Plotting, es simplemente una facilidad grfica para obtener tanto las superficies respuesta como el grfico de los contornos para las funciones correspondientes, que se puede utilizar con independencia del Diseo de Experimentos, ya que dentro de las opciones tanto de Screening Design como de Surface Response Design, se cuenta tambin con las facilidades para ese tipo de grficos, sin necesidad de ir a la opcin Surface Response Plotting. El uso de este software se ilustrar con los ejemplos en el Laboratorio y clase prctica correspondiente, para lo cual se emplearn las aulas especializadas de computacin.

5.5 Material Complementario

1- Programa SIMULFERM para simular la realizacin de los experimentos, de forma tal de poder aplicar las tcnicas estudiadas en casos diferentes a los ejemplos mostrados. 2- Ejemplo de aplicacin del BioPro Designer.

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CAPITULO 6
6. Plantas Piloto
6.1 Introduccin
En los procesos de la industria qumica se han empleado las plantas de escala pequea con dos propsitos principales: como precursores de una planta de produccin a escala completa, que no ha sido an construida, y para estudiar el comportamiento de una planta de produccin existente, de la cual la unidad pequea es una reproduccin. En el primer caso se acostumbra denominar las plantas pequeas como plantas piloto y en el segundo caso se les denomina plantas modelo, aunque en realidad esta distincin no tiene mucha importancia prctica. En muchas ocasiones una planta piloto se mantiene funcionando an despus que se ha construido y puesto en marcha la unidad comercial de la que fue precursora y pasa entonces esa planta pequea a trabajar como planta modelo. A su vez, muchas plantas modelo se utilizan para desarrollar variantes del proceso que modelan y llegan por tanto a ser precursoras de una nueva planta o de la remodelacin profunda de la planta industrial existente. Adems, desde el punto de vista de la Teora de los Modelos y el escalado, no es importante si el prototipo existe antes o despus que el modelo y los procesos de scale-up y scale-down no son ms que partes de un nico proceso de escalado (Captulo 1). Por todo lo antes expuesto y considerando la mayor complejidad de la tarea de desarrollar (o utilizar) una planta a escala pequea como planta piloto, este captulo tratar en especial de ese tipo de plantas, con lo cual se cubren tambin los objetivos requeridos para el desarrollo y utilizacin de las plantas modelo.

6.2 Definicin de planta piloto

Desde el inicio de la Ingeniera Qumica como profesin, fue aceptado el principio de la obligatoriedad de la realizacin de experimentos a una escala mayor que la del laboratorio, pero inferior a la industrial (20) y las instalaciones en las que se realizaban las experiencias se denominaron primero semi-plantas y despus plantas piloto (28). En los primeros tiempos las semi-plantas o plantas piloto constituan versiones miniaturizadas de las instalaciones industriales y los mtodos de diseo con que se contaban, basados en conocimientos muy limitados de los procesos de transferencia de calor y masa, impedan realizar un salto de escala apreciable y el desarrollo se tena que hacer en una serie de etapas sucesivas, comenzando con los experimentos de laboratorio y siguiendo con un trabajo intenso en la escala de banco y varias etapas de plantas piloto, lo que constitua un proceso lento y caro (22). Ya en la dcada del 50 se comenz a hablar de dos definiciones diferentes de plantas piloto: para algunos, un modelo a escala pequea de una planta a escala comercial, completo hasta el ensimo grado; para otros, un conjunto de partes normalizadas de equipos que se interconectan para conformar una unidad integrada capaz de producir el efecto final deseado, simulando el rendimiento de la unidad de produccin prevista (21). La segunda de las definiciones anticipa ya el concepto moderno de planta piloto multipropsito, mientras que la primera mantiene el concepto original de planta piloto como unidad que debe remedar la totalidad de la planta a escala complerta, de acuerdo con la concepcin de miniaturizacin, que la prctica ha demostrado innecesaria (4, 20, 22, 28, 33). Desde el punto de vista actual, una planta piloto es una planta de tamao intermedio, entre el laboratorio (y el banco) y la industria, que modela el proceso de inters, construida y operada de forma que permita probar ese modelo en una forma ms conveniente y menos cara, minimizando los efectos de las operaciones inesperadas. Ese tipo de planta debe ser considerada, usando la terminologa actual de escalado (Capitulo 1), una versin de escala descendente (scale-down) de la planta final esperada o al menos de sus porciones crticas y no una versin escalada ascendentemente (scale-up) a partir de los equipos de laboratorio (2, 12, 20, 29).

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En esta definicin no es necesario precisar el factor de escala requerido, ya que esa decisin debe tomarse en la etapa de diseo, pero el requisito es que tiene que ser seleccionado de tal forma que los resultados obtenidos en la planta piloto puedan ser realmente extrapolados a la escala industrial, o sea que la planta piloto sea escalable. Incluso puede darse el caso de que en un proceso sea necesario ms de un paso entre el laboratorio y la planta industrial, lo que est en dependencia del nivel de conocimientos que se tenga sobre el proceso, sus caractersticas especficas y el tamao que debe tener la unidad industrial (22, 28, 36, 37, 39). Las partes del proceso a escala industrial, que deben formar parte de la planta piloto, tambin es otro elemento a ser decidido en la etapa de diseo. Esa decisin debe variar caso a caso y puede ir, desde el enfoque ms conservador de modelar el sistema completo, hasta la decisin de eliminar totalmente la escala piloto, pasando directamente a la escala industrial. Existe tambin la posibilidad de complementar el trabajo de las plantas piloto con el empleo de modelos a gran escala (mockups), por lo cual es ms adecuado aplicar el concepto general de etapa, nivel o escala piloto y englobar en el mismo el uso de las plantas piloto. en sus diversas variantes y los mockups (36, 37). En su conjunto, la etapa piloto se opera con los objetivos siguientes (Captulo 1): 1- Probar la factibilidad y confiabilidad de un proceso 2- Obtener informacin de diseo 3- Obtener cantidades de producto con fines de ensayo y promocin 4- Corroborar las teoras sobre los mecanismos de los procesos 5- Obtener conocimiento y dominio (know-how) del proceso 6- Ganar experiencia en la operacin 7- Obtener datos sobre tratamiento de residuales y preservacin demedio ambiente 8- Probar materiales de construccin 9- Probar mtodos de anlisis de procesos y control de calidad. 10- Entrenar el personal 11- Evaluar nuevos equipos y sistemas tecnolgicos

6.3 Costo de las plantas piloto

Como regla las plantas piloto cuestan caro. Para estimar su costo se pueden utilizar factores de escalado descendente para los costos de los equipos, aunque esto no resulta normalmente un mtodo satisfactorio, puesto que no se logran, ni se desean, equivalencias exactas de diseo entre los equipos industriales y los de escala piloto (24). Analizando la experiencia acumulada se puede apreciar que el costo de las plantas piloto depende de la escala de operacin, la cantidad de instrumentacin, el tipo de planta y muchos otros factores y que si an el costo fuese slo un 10% de la planta completa, el mismo representa una cantidad considerable de dinero, en el rango de millones de dlares (28). A manera de ejemplo se tienen los costos de algunas plantas piloto construdas por la firma especializada Xytel Corporation, de los Estados Unidos (40), los que oscilan desde 4 000 000 USD para una planta de desarrollo de procesos de hidrogenacin agro-qumica de alta presin, hasta una pequea planta piloto para evaluacin de procesos de catlisis heterognea con sistema de control por microcomputadora, a un costo de 180 000 USD. Sin embargo estas cifras no son desproporcionadas, si se considera lo que puede ocurrir si una instalacin industrial se construye a partir de la suposicin de que el proceso desarrollado a nivel de laboratorio va a funcionar de acuerdo a lo esperado en la escala industrial y presenta en la prctica serios problemas durante la puesta en marcha, los que adems de prolongar considerablemte ese periodo, provocan que se tenga que paralizar la misma para redisear la

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planta, cambiar equipos y realizar por ende una gran cantidad de gastos. Esa situacin provoca de seguro un nivel de gastos muy superior al 10% del valor total de la planta (28). La prdida de producto, la irreparable prdida de tiempo en poner un producto en el mercado y el disgusto de la alta direccin, son elementos ms que suficientes para justificar los gastos que aseguren una puesta en lnea de la planta, rpida y correcta y si bien el diseo y la operacin correcta de una planta piloto no puede garantizar al 100 % por si sola una puesta en marcha adecuada, con ello se gana un gran trecho en el sentido de incrementar la probabilidad de que esto ocurra. No obstante, el costo de las plantas piloto resulta en general alto y es por ello de suma importancia analizar de qu depende fundamentalmente ese costo, de manera tal que se puedan tomar las medidas correspondientes para reducirlo al mnimo imprescindible. Para tener una idea ms concreta de las causas que hacen la construccin y operacin de una planta piloto tan cara, se analizarn a continuacin los principales elementos que influyen en dicho costo:

6.3.1 Equipamiento
Los equipos pequeos, capaces de ser escalados por mtodos de ingeniera establecidos, pueden ser muy caros (14). A pesar de que tales equipos no tienen que ser una versin miniaturizada exacta, deben de ser capaces de modelar aquellos parmetros crticos para el proceso, tales como el tiempo de residencia, la relacin de rea de intercambio de calor con el volumen, la equivalencia en el contacto lquido-vapor, la equivalencia hidrulica, la relacin del dimetro del impelente con el del recipiente, la capacidad de bombeo por unidad de volumen y otras relaciones similares, incluyendo en algunos casos equivalencias de grupos adimensionales, lo que encarece considerablemente estos equipos (28).

6.3.2 Instrumentacin
En los inicios del empleo de las plantas piloto slo se necesitaba un termopar en el lquido, otro en el espacio de vapor, un manmetro en el reactor y un ampermetro en el motor del agitador. Entre otras cosas, determinaba el hecho de que no se dispona de tiempo para graficar ms puntos o correlacionar ms variables. En la actualidad, sin embargo, las capacidades modernas de procesamiento de datos hacen posible recolectar, registrar y correlacionar cientos de datos en la unidad de tiempo; emplear esa informacin para controlar el proceso y hacer que la misma est disponible para el diseo de la planta. Por esta causa la tendencia actual es medir prcticamente todo, de manera de estar seguros que no se olvida ningn evento crtico. Todo eso tiende a ser caro y frecuentemente llega a ser tan caro como su contraparte a escala completa. Los sensores, indicadores, transmisores, controles, recolectores de datos y computadoras cuestan prcticamente lo mismo si se emplean en una pequea unidad piloto o en una unidad de produccin, aunque se producen algunos ahorros debido al nmero de unidades empleadas, la longitud de las corridas de transmisin, el empleo de instalaciones temporales, etc. (28, 41).

6.3.3 Personal de direccin y operacin (staff)

La seleccin del personal para dirigir y operar una planta piloto debe ser muy cuidadosa, en consideracin a la naturaleza especial de este trabajo, que trata siempre con procesos de produccin novedosos, de los cuales no hay experiencia previa. Al frente de la planta debe estar un jefe de proyecto, el cual debe ser una persona a la cual le sea familiar tanto el proceso qumico como el equipamiento, capaz de supervisar la operacin de la planta en su conjunto (Figura 5.1). Al equipo de direccin de la planta debe incorporarse un qumico que haya sido miembro del equipo de investigacin de laboratorio que trabaj en esa etapa, de forma tal que el mismo pueda dar asistencia diaria en cualquier problema relacionado con su especialidad, sobre todo si la qumica del proceso es muy compleja, si hay procedimientos especiales de operacin y si hay

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involucrados riesgos no comunes. Esta persona deber ser un puente entre el colectivo que realiz el trabajo de laboratorio y el que se encarga del trabajo a escala piloto. Para la supervisin directa del proceso debe haber un cuadro de ingenieros de proceso, cuyo nmero estar en dependencia del nmero de turnos que trabaje la planta en un da. Por ejemplo, si la misma trabajar solamente de 6 a 10 horas por da y si es slo de moderada complejidad, bastar con un solo ingeniero, pero si es una planta continua y que consiste en una cadena de equipos, se necesitarn entre 6 y 9 ingenieros. La tarea de esos ingenieros es asegurar que: se controlen adecuadamente las corrientes de alimentacin; funcionen correctamente las bombas y otros equipos auxiliares; las temperaturas, presiones, niveles, amperajes y flujos estn en los valores fijados apropiados y que en general, cada cosa est funcionando como fue diseada. Entre sus funciones puede estar tambin la ejecucin de operaciones manuales de los equipos y de hecho los ingenieros de proceso pueden hacer la mayor parte de la operacin de la planta piloto, en dependencia de la magnitud y complejidad de la misma. No obstante lo anterior, casi siempre es necesario contar con personal de operacin, los cuales debe ser preferentemente tcnicos calificados y su nmero estar en dependencia tambin del tipo de proceso y la complejidad del equipamiento. Para esta definicin es de gran ayuda poder contar con una planificacin previa de los experimentos, en la cual se hayan analizado con cuidado las diferentes tareas que hay que cumplir, ya que as se est en condiciones de definir cuntos operadores son necesarios para que la planta funcione correctamente y de forma segura. En la prctica es preferible estimar en exceso el personal necesario para la puesta en marcha de la planta piloto y si despus se comprueba que no todos son necesarios, pasar los excedentes a otras labores, que correr el riesgo de no contar con rapidez con el personal necesario ante cualquier contingencia. Finalmente es aconsejable, contar con por lo menos un especialista de mantenimiento asignado a la planta e incluso ms de uno si se trata de una planta compleja que funciona las 24 horas del da. El hecho de que la planta piloto es una configuracin experimental de equipos en la cual, sin dudas, ser necesario realizar cambios durante el desarrollo de los trabajos, sobre todo en la etapa inicial del proyecto, hace mayor la necesidad de contar con un personal de mantenimiento propio. El resultado de esta concentracin de personal altamente calificado es un elevado costo de operacin, pero esto obviamente es imprescindible si se quiere garantizar a la planta la mayor posibilidad de xito. Escatimar en la fuerza de trabajo, ya sea por su elevado costo o por una supuesta falta de disponibilidad, tendr el mismo efecto que hacerlo con el equipamiento o la materia prima: una marcada reduccin de la probabilidad de lograr los resultados esperados con el funcionamiento de la planta piloto. De hecho, si el programa de experimentos previsto para el tiempo de funcionamiento de la planta no llegara a cumplirse por no haberse operado correctamente la misma y fuese necesario por ello realizar trabajos de pilotaje adicionales, el incremento de los costos ser mucho mayor que lo que pueda significar el haber contado inicialmente con una mayor cantidad y calificacin del personal de direccin y operacin de la planta.

6.3.4 Materias primas, productos, residuales y desperdicios

El costo de las materias primas y de la eliminacin de los subproductos indeseables y de las producciones fuera de especificaciones puede llegar a ser considerable. An una pequea planta piloto discontinua puede consumir materias primas a una velocidad sorprendente, si se compara con los trabajos de laboratorio y de banco y esto es mucho ms intenso en el caso de las unidades mayores y de operacin continua. Adems, si se necesita obtener una cantidad predeterminada de producto dentro de especificaciones para realizar posteriormente pruebas de campo, evaluacin de mercado o de aceptacin por el cliente, se deben considerar grandes factores de seguridad de, por ejemplo 10

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veces el ndice previsto, para compensar las corridas que se pierden por diferentes causas, los rendimientos menores que los esperados y las producciones fuera de especificaciones. Esto puede significar grandes cantidades de materias primas que deben ser almacenadas antes del inicio de las corridas piloto y grandes cantidades de desperdicios que deben ser eliminadas en una forma segura y de acuerdo a las disposiciones legales. En los casos en que la operacin inicial de una planta piloto se realice dentro de las instalaciones de un laboratorio o centro de investigacin, la necesidad de tener que almacenar decenas de recipientes de 200 litros donde con anterioridad era suficiente contar con algunas botellas de 500 gramos de producto de laboratorio, crea serios problemas y hace necesario una cuidadosa coordinacin entre el jefe de la planta piloto y el encargado de garantizar los suministros, con el fin de lograr la minimizacin de la necesidad de almacenaje. El desarrollo del trabajo puede conducir a resultados que pueden ser sorprendentes, como el hecho de que el costo de la disposicin de los residuales llegue a exceder el de la materia prima y para tratar de evitar ese tipo de sorpresas, resulta conveniente realizar, antes de la puesta en marcha, un anlisis exhaustivo de las corrientes residuales que se esperan y de las posibilidades existentes para su tratamiento, de forma que se pueda contar con los planes necesarios. Se deben emplear para estos anlisis los grupos de especialistas en tratamiento de residuales que tenga la organizacin que dirige el proyecto e incluso se puede contratar a firmas especializadas en este tipo de tareas para explorar los costos del tratamiento y disposicin final de los residuales, con la antelacin suficiente. Adems de estos factores principales, hay otros como son las necesidades de: espacio de almacenaje adicional, facilidades auxiliares, equipos de seguridad especializados, grupos de apoyo (analistas, ingenieros, personal de oficina, procesamiento por computadoras, etc.) y contenedores para los productos y residuales, los que contribuyen a elevar considerablemente estos costos. Sin embargo, todos estos costos en la planta piloto muy raramente llegan a ser ms del 10% del costo global de la planta de produccin de escala comercial y son los ms seguros contribuyentes al xito de la planta comercial (28).

6.4 Principales tipos existentes

Existen dos tipos fundamentales de plantas piloto, las llamadas plantas piloto multipropsito y las de tipo especfica o unipropsito (28). Hay autores que sealan otro tipo ms de planta, las de tipo general (29), aunque realmente las de tipo general no son ms que una variante de las multipropsito, por lo cual en este texto se considerarn solamente los tipos. multipropsito y unipropsito.

6.4.1. Plantas piloto multipropsito

Este tipo se caracteriza por una instalacin o edificio, con el nombre genrico de "planta piloto", lleno de equipos de proceso pequeos (tanques, reactores, columnas, intercambiadores de calor, centrfugas, secadores, bombas, etc.) disponibles todos para unirse en la configuracin deseada para en los trabajos especficos (1, 3, 10,17). Esas facilidades para pruebas son especialmente tiles para operaciones discontinuas y programas de objetivo nico. Como regla general los tamaos de los reactores estn en el rango desde 20 a 2000 litros, las columnas entre 100 y 300 mm de dimetro y los materiales de construccin son principalmente, acero inoxidable y acero recubierto con vidrio. En ocasiones se instalan tambin unidades de destilacin totalmente de vidrio y se cuentan con equipos especializados como tubos de intercambiadores de calor de tntalo, reactores recubiertos con titanio y equipos con aleaciones especiales, aunque generalmente este tipo de equipamiento han quedado de plantas pilotos anteriores. Las plantas mayores de este tipo se hallan en Europa, para las cuales se han construido grandes edificios con todas las facilidades auxiliares disponibles en su conjunto y estn provistas de filas de reactores, de diferente tamao, normalmente de acero inoxidable o acero recubierto con vidrio, con conjuntos de destilacin individuales, tanques de alimentacin y recepcin, bombas,

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instrumentacin, aparatos de separacin, secadores de diverso tipo y los medios necesarios para interconectar prcticamente cualquier cosa. Ese tipo de plantas resulta muy cara en su concepcin inicial, pero despus de construida, cubre prcticamente todas las necesidades posibles de los ingenieros de plantas piloto y, cuando es necesario realizar una corrida de planta piloto en especfico, los gastos en equipos son prcticamente nulos, limitndose a alguna reconstruccin de tuberas. El uso de este tipo de plantas lleva a la necesidad de que los equipos cumplan diferentes tareas en diferentes proyectos y para ello hay que tener en cuenta dos puntos importantes: 1- Hay que asegurarse que cada configuracin tenga todos los dispositivos de seguridad necesarios para cada reaccin especfica. Por ejemplo: Estn los discos de ruptura o vlvulas de seguridad ajustadas para que accionen a la presin requerida y son del dimetro correcto? Existen restricciones en la lnea de venteo o es sta demasiado larga? Puede suministrar el condensador de la columna, la carga de enfriamiento esperada? Se cuenta con sistemas secundarios de seguridad tales como sistemas de drenaje total rpido o de enfriamiento sbito (quench)? Puede este equipo operarse de forma segura con independencia de cmo se desarrolle la reaccin qumica? 2- Hay que estar seguro de que la instalacin est suficientemente instrumentada para que pueda dar los datos de diseo necesarios. Normalmente las instalaciones permanentes tienen los sensores para indicar, registrar o controlar la temperatura de la chaqueta de los reactores (mediante vapor o flujo de un medio de enfriamiento y calentamiento), temperaturas internas, presin interna, cada de presin a travs de la columna, temperatura en el tope de la columna y temperatura de salida del condensador y ocasionalmente se mide tambin la potencia del agitador. Cuando se tiene disponible instrumentacin adicional es porque qued instalado de un trabajo anterior de la instalacin. Cuando se analice lo relacionado con la instrumentacin que se requiere se debe tener en cuenta los requisitos con relacin a la velocidad, sensibilidad y precisin de la respuesta de los instrumentos; localizacin de los puntos sensores; seleccin entre indicacin local o remota; velocidad de bsqueda y anlisis de la informacin y las funciones de control que se requieren.

6.4.2. Plantas Piloto especficas o unipropsisto

En una planta piloto especfica o unipropsito, los equipos se instalan y se interconectan con tuberas para realizar el trabajo especfico requerido por el proyecto, de manera muy similar a como estara montada la planta a escala comercial. Un ejemplo de planta piloto especfica puede ser una instalacin experimental para probar el proceso de obtencin de un nuevo polmero y a la vez producir cantidades apreciables de dicho producto (5, 13, 32). Esta planta debe consistir en un reactor diseado especialmente para producir el monmero, un sistema de reciclo de productos intermedios, una seccin de recuperacin de solventes, una cadena de purificacin, la seccin de polimerizacin, el secador, el equipo de reduccin de tamao y los dispositivos para la manipulacin de los materiales y su embalaje. En ese caso se construye una versin muy especial a pequea escala, de la planta grande, o sea un verdadero modelo, lo cual resulta obviamente ms caro que unir diferentes piezas de una planta multipropsito. Sin embargo, este modo de proceder tiene algunas ventajas reales, como son: 1- El escalado ascendente (scale-up) ser ms directo, debido a la semejanza del equipamiento utilizado. 2- El entrenamiento de los ingenieros de plantas y supervisores ser ms realista y til. 3- La planta piloto quedar disponible para ms trabajo experimental cuando la planta a escala total entre en funcionamiento, lo que permite su empleo para resolver problemas especficos del proceso, incluso empleando corrientes reales de la planta.

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4- La unidad especfica puede ser montada sobre esques y transportada hasta el lugar donde se instalar la planta definitiva para entrenamiento del personal y para la solucin de problemas. 5- El personal de direccin puede ser ms comprensivo con el costo y necesidad de la planta piloto si puede visualizar la relacin fsica entre la planta piloto y la planta grande.

6.5 Diseo de plantas piloto 6.5.1 Bases para el diseo

La seguridad de la operacin es la consideracin ms importante en relacin con el diseo de una planta piloto, mientras que la segunda condicin ms importante es la calidad de los datos que son generados por la planta (Xytel, 1994)-. No obstante, de forma general se pueden considerar que las principales bases para el diseo, o sea las que definen cmo y porqu se disean las plantas piloto del modo en que se hacen (11. 25, 28, 29), son las siguientes:

La planta piloto debe brindar los datos esperados

Para este objetivo es muy importante que: 1. La planta piloto se disee de forma tal que permita asegurar una operacin sin contratiempos y que, si eso no se alcanza de inicio, sea factible realizar modificaciones a los equipos y a las tuberas para resolver los problemas de ndole puramente operacional. 2. Los datos requeridos se seleccionen adecuadamente y se instrumente la planta piloto de manera que pueda generar dichos datos. Para poder tomar informaciones tiles, se debe haber decidido previamente la frecuencia de las mediciones, la precisin aceptable, los requerimientos de transmisin y la reduccin y correlacin de los datos. Para los parmetros crticos puede ser necesario considerar una instrumentacin redundante (sensores duplicados, mediciones locales adems de indicadores remotos o registradores, etc.) y no deben olvidarse los datos necesarios para calcular o chequear la cintica, los mecanismos de reaccin y los clculos de rendimiento. 3. Se hagan las consideraciones necesarias para asegurar la escalabiliad de los resultados de manera de saber si, por ejemplo, el reactor puede ser escalado por su relacin longitud / dimetro, por el tiempo de residencia, por la potencia de agitacin o por la relacin de rea de transferencia de calor / volumen y si los regmenes de flujo sern iguales en ambas escalas. La planta piloto debe producir cantidades de muestra de producto con la calidad adecuada y con los requerimientos previstos Los productos obtenidos en la planta piloto se pueden usar en una gran cantidad de vas: para chequear la pureza obtenida; para suministrar muestras para clientes potenciales; para suministrar muestras de campo para pruebas a gran escala, para realizar estudios toxicolgicos y ambientales, etc. Incluso en ocasiones el producto de una planta piloto se emplea como alimentacin de otra planta piloto, en una operacin diferente. La importancia de que se pueda alcanzar la produccin con la calidad requerida y con los rendimientos esperados se comprueba con el hecho de que, en la mayora de los casos, las proyecciones de costo se realizan a partir de los estimados de rendimiento realizados en el laboratorio y todo el proyecto puede ser abortado si en las corridas de la planta piloto no se obtienen rendimientos que igualen o superen a los previstos en el laboratorio. Es por ello imperativo que los rendimientos de las distintas etapas y la eficiencia en la utilizacin de las materias primas se midan con precisin y exactitud y para ese objetivo se requiere que la planta piloto est instrumentada adecuadamente y permita obtener datos confiables de los balances de materiales. Los requerimientos en este sentido van desde el caso ms simple en el cual es suficiente contar con bsculas exactas para las materias primas y los productos, hasta los casos en los cuales los balances de materiales no brindan la informacin adecuada a menos que se empleen flujmetros altamente sensitivos acoplados con equipos de anlisis qumico en lnea (30).

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Finalmente, lo ms importante es que los valores de calidad del producto y rendimiento se obtengan de un proceso que simule realmente al proceso final, de escala industrial. La operacin de la planta se debe enfocar en los equipos de proceso crticos para el futuro proceso a escala industrial y no debe verse afectada por la lucha contra problemas especficos de la escala pequea que no se tendrn en la escala industrial Los problemas tpicos de la escala pequea, que deben ser evitados en la etapa de diseo de la planta piloto, son los siguientes: 1. Obstrucciones de lneas que ocurren cuando se emplean tuberas y conexiones muy pequeas. 2. Congelamiento de lneas debido a las dificultades o a la imposibilidad de aislar o proteger con trazadoras tuberas muy pequeas. 3. Dificultades en la transportacin a escala pequea de materiales, principalmente en el caso de los slidos. Dificultades con el escalado descendente de la instrumentacin. El secreto est en saber reconocer estas fuentes de problemas y evitar caer en ellas, aunque en ocasiones no es posible evitar que ocurran y en ese caso la solucin es redisear y construir nuevamente la seccin que confronte este tipo de problemas. Para reducir el riesgo de caer en esta situacin, debe tenerse un cuidado especial con los siguiente aditamentos y equipos: 1. Las vlvulas de aguja son fuente perpetua de problemas en sistemas en los que se manipulen slidos o los mismos puedan aparecer durante la reaccin. Hay que tener en cuenta que aunque las mismas garantizan un trabajo muy preciso en sistemas limpios, tienen un rea de paso muy pequea y es preferible seleccionar vlvulas de bola de gran porte, a pesar de que puedan ser sobredimensionadas con respecto a la tubera a la 2. que van a estar conectadas. 3. Los accesorios de tuberas (fittings) pueden causar taponamientos y deben ser evitados en los sistemas que manejan slidos o se deben colocar de forma tal que sea posible limpiarlos con facilidad. 4. Algunos medidores de flujo, como los rotmetros y los del tipo turbina, son magnficos para la escala industrial pero estn llenos de problemas en los sistemas pequeos y sucios. La lectura obtenida de los mismos ser cuestionable si ocurre obstruccin parcial de los orificios o si las propelas o flotadores se cubren de depsitos. 5. Los tubos sumergidos empleados para toma de muestras tienen tendencia a obstruirse y aunque la colocacin de pequeos coladores en su parte inferior puede resolver este problema, lo mejor es emplear siempre las tomas de muestra de tipo positivo y emplear siempre que sea posible tuberas colocadas en el fondo de los recipientes, de manera tal que la carga del lquido favorezca su salida. 6. Los dispositivos para la alimentacin de slidos en escala muy pequea tienden a presentar problemas con la exactitud de la medicin si los slidos estn hmedos, son higroscpicos o tienen tendencia a compactarse o aglomerarse. Es casi siempre mejor alimentar soluciones en lugar de slidos o lodos, por lo cual debe tratarse de disolver la materia prima en cuestin para despus alimentarla al reactor con una bomba de medicin convencional.

El panel de instrumentacin debe estar separado del sistema de la planta piloto

De ser posible, con la nica excepcin de unos pocos indicadores locales, los instrumentos deben ser montados en un panel separado del sistema de la planta piloto y preferentemente en forma de un panel semi-grfico. Esa decisin inicial se justifica por las diversas ventajas que tiene: !" Error! Marcador no definido. Hay menos peligro y dificultad para el operador que tiene que recolectar los datos, ya que no tiene que tener contacto con superficies calientes ni pasar trabajo para acercarse a los instrumentos de medicin. !" Se pueden leer todos los instrumentos por ms de una persona a la vez, de forma confortable y eso asegura que los mismos sean revisados ms a menudo.

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!" Mientras una persona ajusta alguna parte de la planta piloto, otra puede observar los instrumentos para chequear si la respuesta es correcta, lo que es especialmente conveniente cuando la planta piloto est en control manual y se debe ajustar un flujo crtico o cualquier otra variable importante. !" Cuando se requiere instrumentacin redundante, los indicadores locales se pueden dejar en la propia instalacin piloto y los remotos se colocan en el panel. !" Se pueden mantener mejor los instrumentaos cuando estn separados del sistema de reaccin. Esto permite tambin realizar la reparacin de algunos instrumentos sin tener que paralizar la instalacin piloto. !" Si el proceso a pilotear es peligroso, es especialmente importante contar con un panel de instrumentacin remoto, que permita crear condiciones ms seguras para los operadores. Adems, en la mayora de los casos es ms barato unir todos los instrumentos en una cabina nica protegida con gas inerte que mantener cada uno de ellos en el proceso, en condiciones a prueba de explosin. La planta piloto debe ser capaz de trabajar de forma ininterrumpida durante el periodo de tiempo previsto. Esto significa que las averas mecnicas deben ser minimizadas y para ello debe realizarse un trabajo previo considerable para identificar tantas situaciones problemticas potenciales como sea posible. Cuanto ms preparado se est anticipadamente, en mejores condiciones se estar para resolver los problemas que se presenten, a tiempo y de una manera ordenada. Se debe estar preparado para responder preguntas como stas: !" Qu hacer si la reaccin qumica no se desarrolla como se espera? !" Qu ocurre si no se puede subir (o bajar) a la temperatura requerida en el tiempo previsto? !" Qu pasa si no se pueden alimentar las materias primas en el perodo de tiempo requerido? !" Qu ocurre si no se puede extraer el producto? Este tipo de preguntas relacionadas con el proceso son tan importantes como las preguntas comunes de los manuales de operacin acerca de lo que se debe hacer ante una falla de energa elctrica, agua de enfriamiento, aire de instrumentacin o vapor. El estar preparados con antelacin para responderlas y por lo tanto para actuar en consecuencia, es una garanta para evitar las complicaciones que provocan interrupciones en la operacin. El estudio detallado de las posibles complicaciones y la forma de prevenirlas y resolverlas con rapidez cuando ocurran, permite confeccionar un programa realista, tanto del proceso de construccin y puesta en marcha de la planta piloto, como del desarrollo de las distintas corridas experimentales previstas. En ese programa debe contemplarse el diseo de la instalacin, la compra de los equipos. el calendario de recepcin de los mismos, la construccin y el montaje, confeccin del manual de operacin, entrenamiento de los operadores, programacin de las corridas experimentales, anlisis de los datos, paradas para mantenimientos rutinarios e imprevistos, repeticin de experimentos crticos, confeccin de los informes, operaciones de limpieza, etc. Ese programa no debe ser demasiado optimista y considerar los posibles problemas que se pueden presentar. El contar con un programa adecuado, aprobado por todos, evita que se someta la operacin de la planta piloto a presiones excesivas con relacin al tiempo de ejecucin de las tareas. Hay que tener en cuenta adems que realizar una operacin piloto de forma precipitada puede traer como consecuencia que se pasen por alto detalles importantes, se pierdan datos, se afecte la calidad del producto, se pierda tiempo y se llegue a afectar la moral del colectivo, adems de comprometer incluso la seguridad de la operacin.

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6.5.2 Factores de escala a considerar

En la definicin de planta piloto se excluy la precisin del factor de escalado, por ser ste un elemento a precisar en la etapa de diseo de la misma. El factor de escalado debe satisfacer los requerimientos de datos de diseo, los requerimientos de preparacin de las muestras requeridas del producto, las expectativas de la direccin y el buen sentido del ingeniero de proyecto. Normalmente los cuatro factores se tienen en cuenta a la hora de definir el factor de escala que tendr la planta, aunque uno o dos de ellos sean ms importantes que los dems. Tambin hay un quinto factor mucho ms pragmtico que puede resultar decisivo en muchos casos y es el tamao del equipamiento disponible. Lo fundamental el lograr que la planta piloto sea suficientemente grande para que pueda servir de indicador del costo y la calidad del trabajo requerido para la operacin comercial del proceso (4, 33), para que pueda hacer visibles aquellas perturbaciones que se pueden enmascarar en la escala pequea como son las exotrmicas moderadas, los cambios temporales en la viscosidad y fenmenos de cambios de fase y tambin para prevenir problemas de manipulacin de slidos y lodos, especialmente en lo relacionado con las tuberas de transferencia. A la vez, la planta debe ser razonablemente pequea de manera de poder minimizar las materias primas requeridas y los residuales producidos y, en algunos casos, los inventarios en proceso. Tambin las limitaciones fsicas pueden llegar a determinar el tamao de una planta piloto. Por ejemplo, puede ser importante que la operacin se realice en un espacio dado, como puede ser una celda de prueba a alta presin o que se necesite que la planta sea transportable para que pueda ser eventualmente trasladada al lugar de la planta comercial (12, 15). Finalmente hay que lograr que la planta piloto sea realmente escalable. No tiene sentido construir una planta piloto tan pequea que se puedan tener dudas acerca de la validez de los datos obtenidos para el escalado de la planta de produccin. Hay que considerar tambin que muchos de los datos requeridos para el diseo son obtenibles perfectamente en el banco y lo que se necesita es comprobarlos en equipos ms grandes. Tambin hay datos que se pueden obtener solamente en los modelos a gran escala (mockups), y por ello no es necesario tenerlos en cuenta en el diseo de la planta piloto. En resumen, y sobre todo si el objetivo principal de la planta piloto es obtener datos de diseo, la planta debe construirse de los equipos escalables ms pequeos posibles, de forma que se minimice tanto la inversin inicial como los costos de operacin (7, 26).

6.5.3 Seguridad
Si bien en el laboratorio y en el banco se trabaja con incgnitas, en la planta piloto ocurre lo mismo, pero en una escala mucho mayor, lo que incrementa considerablemente los riesgos. Peligros potenciales que en el laboratorio y en el banco pueden ser pasados por alto u omitidos, pueden resultar desastrosos en la operacin a escala piloto. En estas operaciones se prueban nuevas tecnologas, se aplican nuevos conocimientos qumicos, se trabaja en reas nuevas y por tanto se requiere de la mayor precaucin para garantizar una operacin segura. Independientemente de cuan simple o sofisticada sea una instalacin piloto, siempre se deben hacer frente a peligros fsicos y qumicos potenciales en una escala nunca probada anteriormente, lo que puede incluir slidos pirofricos, lquidos corrosivos, productos qumicos txicos, reacciones exotrmicas, mezclas explosivas, etc. (19, 25, 26). Adems de esos riesgos, ms apreciables y entendibles, puede haber otros riesgos asociados con la operacin propiamente dicha: instrucciones de operacin insuficientes, instrucciones mal interpretadas,usode equipamiento impropio, zona de trabajo abarrotada de obstculos diversos. mal organizada y atendida y descuidos en general. Por todo esto resulta de vital importancia establecer una adecuada poltica con relacin a la seguridad y desarrollar las reglas y regulaciones necesarias. Tambin resulta decisivo que esas polticas sean desarrolladas y que cada miembro del equipo, desde el jefe del proyecto hasta el

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operador o tcnico de turno, se adhiera a las mismas y mantenga una actitud orientada hacia la seguridad (6, 18, 27, 28). Desgraciadamente, a pesar de la existencia de manuales de seguridad voluminosos, ocurren accidentes evitables. Cuando esos accidentes se investigan, muchas veces se encuentra que sus causas y formas de prevenirlos no estaban consideradas en dichos manuales. Muchos son debidos a errores humanos como descuidos, desatenciones, omisiones, falta de comunicacin e incluso simple desconocimiento de lo que puede ocurrir (15). Para reducir estos problemas, la seguridad debe tenerse en cuenta desde el mismo comienzo del proyecto, en la etapa de laboratorio y de banco y debe ser uno de los aportes que los ingenieros hagan en los equipos multidisciplinarios que deben organizarse desde esa temprana etapa (Capitulo l). La revisin cuidadosa de los datos obtenidos en esas etapas, principalmente la cintica qumica y las caractersticas trmicas diversas, tiene un peso fundamental en la previsin de los posibles riesgos de la etapa piloto. Hay que tener en cuenta que cualquier derrame pequeo de lquido de un recipiente de vidrio, provocado por un borboteo del lquido reaccionante, puede tener consecuencias desastrosas si ocurre en un reactor enchaquetado de 20000 L. Por consiguiente se deben analizar cuidadosamente etapa por etapa, detalle por detalle, todas las corridas experimentales realizadas, para estar seguro de poder detectar cualquier situacin que pueda generar un peligro en la escala piloto. No se puede comenzar un programa de pruebas a escala piloto si no se ha realizado ese anlisis exhaustivo y la mejor va para asegurar una transferencia adecuada de la informacin de las etapas de laboratorio y banco a la etapa piloto, es mantener la participacin activa durante todas esas etapas de investigacin, de al menos uno de los ingenieros que posteriormente trabajarn en la planta piloto. Ese ingeniero deber asegurar que se pueda obtener el tipo de informacin necesaria para garantizar la seguridad y que todo el trabajo de laboratorio se realice desde el punto de vista de la seguridad ingenieril. Este procedimiento se complementa con la participacin de uno de los qumicos del equipo de investigacin de laboratorio y banco en el grupo de trabajo de la etapa piloto, o mejor an, con la aplicacin del principio de Ingenierizacin (Captulo 1), conformando un equipo multidisciplinario que participe en todas las etapas de I-D (laboratorio, banco, piloto, semi-industrial e industrial). Como resultado de todos esos anlisis previos y la experiencia acumulada se deben confeccionar un conjunto de informaciones sobre factores de toxicidad, inflamabilidad, explosividad, requerimientos especiales de manipulacin, condiciones adversas de reaccin (exotrmicas, formacin de espumas, desprendimiento de vapores, etc.), as como una relacin razonablemente completa de propiedades fsicas y qumicas, todos los cuales se deben anexar a las instrucciones de operacin. El trabajo de diseo de la planta piloto debe comenzar solamente cuando el equipo de ingenieros de proyecto se sienta seguro de que se han tenido en cuenta y acopiado todos los datos provenientes del trabajo de laboratorio y banco. Todo el trabajo relacionado con la seguridad debe ser realizado con la participacin del equipo de proyecto en su conjunto, aunque es un buen procedimiento de trabajo responsabilizar especialmente a un miembro del equipo con la misin de centralizar todo lo relacionado con este tema. Este especialista debe asegurar que se tomen todas las consideraciones de seguridad en el diseo, como son: seleccin adecuada de las dimensiones de las lneas de venteo y dispositivos de seguridad, reduccin al mnimo de los inventarios en proceso de las materias primas o productos peligrosos, adecuada capacidad de enfriamiento y dispositivos para evacuacin y/o enfriamiento rpido, para el caso de incrementos bruscos del calor generado por las reacciones, sistemas adecuados de vlvulas de cierre rpido de circuitos, etc. Debe recibir una atencin especial la seguridad del personal durante la carga de las materias primas, durante la toma de muestras y en el caso de salideros. Durante la fase de diseo deben

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considerarse suficientes chequeos y balances que permitan probar que an los aspectos ms crticos del diseo son seguros, que los sistemas de control funcionarn adecuadamente y que los fallos mecnicos o errores humanos no sern desastrosos.

6.6 Detalles de construccin 6.6.1 Introduccin

El trabajo debe ser organizado de forma tal que cuando se ha culminado el diseo de la planta piloto, un gran nmero de personas de distintos departamentos se ha relacionado de una forma u otra con el mismo. Los especialistas de mercadotecnia deben de haber proyectado las caractersticas que debe tener el producto y en que tiempo se necesita; el departamento de ventas solicitado las cantidades necesarias de muestras y desarrollado especificaciones tentativas para el producto; los abogados especializados en patentes iniciado los contactos con los miembros del equipo de investigadores y comenzado la revisin de los libros de anotaciones para obtener los elementos que les permitan hacer las solicitudes de patentes pertinentes; el departamento de produccin designado un representante en el proyecto y la direccin superior revisado el diseo de la planta piloto y aprobado la continuacin de los trabajos, o sea la construccin de la planta y el inicio de las corridas experimentales. Adems, antes que comience formalmente la construccin, se debe emitir un Permiso de Construccin, para lo cual deben de estar de acuerdo tanto el jefe de la Planta Piloto como el miembro del colectivo encargado de las tareas de Seguridad. Para garantizar que esto se ha cumplido adecuadamente resulta muy conveniente utilizar un cuestionario, el cual debe servir para relacionar los peligros potenciales considerados en el diseo y las posibilidades de funcionamiento incorrecto consideradas y evitadas con mtodos de diseo adecuados. Tambin debe emplearse este cuestionario para relacionar las facilidades auxiliares requeridas, las descargas de efluentes, los materiales de construccin, etc, ms una lista para chequear los equipos ms importantes desde el punto de vista de la seguridad y la proteccin del medio ambiente. Durante la construccin debe de asignarse por lo menos a un miembro del equipo de direccin del proyecto piloto, para que se responsabilice con chequear que la planta se construye realmente como ha sido proyectada. Esto es especialmente importante cuando el trabajo de construccin de la planta piloto se realiza por el propio personal que acomete el proyecto, en lugar de contratar a una firma especializada. Eso significa que las comunicaciones son menos formales y existe por lo tanto mayores posibilidades de interpretacin inadecuada de las tareas, suposiciones incorrectas, sustituciones de equipos no autorizadas y errores de construccin ocasionados por los deseos de acortar el trabajo, por lo cual hay que tener un cuidado especial en esas situaciones. Adicionalmente a eso, los chequeos de la seguridad futura de la instalacin durante la construccin, permiten poder confirmar que los instrumentos de alivio de presin se han instalado correctamente, que se han empleado los materiales de construccin especificados y que los equipos de seguridad estn accesibles, que el espacio de trabajo no est abarrotado y obstruido y que se haya previsto las rutas de escape del personal (34). Adems, mientras se realiza la construccin de la planta piloto, se deben estar desarrollando en paralelo dos actividades: la confeccin de los manuales de operacin y el entrenamiento del personal de operacin. Las sesiones de entrenamiento del personal son magnficas oportunidades para revisar el proceso en su conjunto y las reglas de seguridad de la planta piloto. Se deben chequear especialmente: !" Error! Marcador no definido. Procedimientos de emergencia (en casos de daos, accidentes, derrames o descargas accidentales, falla de facilidades auxiliares, etc.). !" La idoneidad del equipamiento de seguridad.

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!" Los sistemas de proteccin contra incendios !" Equipamiento de emergencia (duchas de seguridad, fuentes para lavado de los ojos, mscaras contra gases y vapores, salidas de emergencia y sistemas energticos de emergencia) !" Peligros especiales (por ejemplo cuartos calientes, sistemas de refrigeracin, etc.) !" Disposicin de residuales de forma segura y legal Finalmente, despus que la planta se ha construido y despus que los manuales de operacin estn escritos y los operadores estn entrenados, pero antes de que se autorice el inicio de su funcionamiento, se debe realizar la inspeccin previa a la operacin, la cual es un chequeo final para asegurar que, por ejemplo, todos los posicionadores de las vlvulas estn instalados correctamente, que estn disponibles las cartas de calibracin para cada unidad, que las juntas estn colocadas realmente entre los platillos, que las conexiones a tierra y las uniones de seguridad estn colocadas correctamente y en todos los lugares necesarios, que se emplean en todos los casos los materiales adecuados de construccin. Esto significa de hecho la realizacin de una Auditoria de Riesgos, igual a las que se realizan antes de la puesta en marcha de una unidad comercial (31). En los casos en que se tenga presencia de vapores txicos en el proceso, se deben realizar pruebas de presin especficas para detectar salideros de gas, empleando un gas inocuo pero fcilmente detectable a la presin normal de operacin. Teniendo en cuenta que el olfato humano es un instrumento extremadamente sensitivo, se puede considerar como excelente material trazador, una fragancia con un bajo umbral de olor como el etil mercaptano. Despus que se detecta la existencia de salideros, para localizar los puntos en los cuales se producen, se puede emplear un detector de vapor electrnico o un mtodo clsico como la aplicacin de solucin jabonosa. Con relacin al peligro de los vapores txicos, no se puede pasar por alto lo relacionado con los puntos de toma de muestras y en algunos casos se deben tomar precauciones extremas para evitar riesgos de contaminacin ambiental o daos a los operadores. En esos casos se debe tener cuidado tambin con la seguridad del tcnico de laboratorio que va a analizar la muestra y todos los mtodos de manipulacin y vertimiento deben ser analizados cuidadosamente.

6.6.2 Materiales de construccin

En el caso de las plantas piloto dedicadas o unipropsito, stas deben ser construidas, de ser posible, con los mismos materiales con que se construir la planta final. Si en esa etapa del diseo hay todava dudas sobre los materiales que se deben emplear en algunas reas crticas, es necesario considerar la colocacin de pruebas de corrosin de manera tal que se puedan evaluar adecuadamente los materiales ms adecuados. Cuando la planta piloto es multipropsito, no son muy amplias las posibilidades de seleccin de los materiales ya que los equipos son generalmente de acero inoxidable. de acero recubierto de vidrio o totalmente de vidrio y por ello, en los casos en que se empleen productos qumicos muy corrosivos, se deben extremar las precauciones para evitar que se somete a los equipos a una corrosin indebida. Cuando se conoce que las caractersticas del proceso requiere de una aleacin especial se debe tratar de obtener el equipamiento piloto construido con dicho material o en su defecto deber realizarse un compromiso y utilizar la opcin ms prxima. Sin embargo, aunque en muchas ocasiones es suficientemente amplia la seleccin de los materiales a emplear en los equipos de pequea escala, en la prctica en la mayora de los casos la seleccin se realiza entre el vidrio, el acero recubierto con vidrio, la cermica, los recubrimientos de goma y los plsticos especiales.

6.6.3 Construccin en el exterior o bajo techo

Un elemento importante del diseo es dilucidar si la planta se construye en exteriores o en el interior de un edificio y ello depende generalmente de diversos factores, entre los que se

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encuentran las condiciones climticas, el espacio disponible (incluyendo la altura de los locales interiores), la proteccin del medio ambiente y la seguridad. Cuando la configuracin del equipamiento es razonablemente pequea y hay suficiente espacio en el interior del edificio, probablemente la mejor opcin es construir la planta bajo techo. De esa forma se proteger la operacin de las inclemencias del tiempo, se prolonga la vida de los componentes ms sensibles de la planta y se crean mejores condiciones para una operacin continua de la misma. Un aspecto importante a tener en cuenta para decidir si la planta se construye en interiores o no, es la disponibilidad de altura en el interior del edificio y la existencia de columnas altas o de un sistemas de tuberas altas para vaco. Cuando la altura disponible no alcanza para acomodar esas instalaciones, lo ms aconsejable es situarlas afuera, ya que si se realizan cortes en el techo es muy difcil asegurar posteriormente el sellaje del mismo y eso conlleva mltiples dificultades en la operacin posterior. En esos casos una variante aceptable puede ser construir en el interior, el reactor y las dems instalaciones que no tengan dificultades con la altura del edificio y dejar la columna en la pared exterior, colocando los condensadores en el techo. La instrumentacin en todos los casos debe dejarse preferentemente en una locacin interior protegida contra las inclemencias del tiempo, no slo para proteger los instrumentos en s, sino tambin para la proteccin del personal de operacin y para asegurar que los instrumentos sean atendidos adecuadamente, an en condiciones de mal tiempo.

6.6.3 Flexibilidad de diseo

La flexibilidad es normalmente un asunto relacionado con el costo. Una pequea unidad piloto unipropsito, construida en un espacio muy reducido, conectada rgidamente por tuberas debe tener un costo relativamente bajo, pero permite muy poca flexibilidad si las condiciones del proceso llegan a cambiar significativamente. Por otra parte, equipos instalados de forma espaciada, conectados por tuberas y accesorios fcilmente desmontables, permitirn fcilmente cambios, adicin de ms equipos o variaciones en la configuracin de la planta, aunque debe resultar algo ms caros que la variante menos flexible. Lo mejor es considerar desde el inicio la posibilidad de que durante la realizacin del proyecto, ocurran cambios considerables en el proceso y analizar si esa posibilidad es suficiente para pagar los costos de una mayor flexibilidad del proceso o al menos para dejar posibilidades para esa flexibilidad. Con esta decisin se debe considerar que ms tarde o ms temprano los equipos piloto debern requerir algn tipo de ajuste, servicio o mantenimiento y por consiguiente es imprescindible disear considerando la serviciabilidad, aunque los costos se incrementen ligeramente y con independencia de la flexibilidad que se defina para la instalacin. El ahorro que se realizar posteriormente a la hora de realizar esos trabajos, debe compensar con creces el incremento que pueda representar en la construccin de la instalacin. Para lograr la accesibilidad de una instalacin piloto, hay un grupo de reglas bsicas para el diseo y la disposicin de los equipos, que son muy similares a los de las plantas grandes, entre las que se destacan: 1. Mantener una distancia razonable entre los recipientes grandes y las distintas partes de los equipos de manera tal que una persona pueda moverse alrededor de los mismos con facilidad. Esto incluye la distancia a las paredes y la consideracin de que los operarios de mantenimiento deben acceder con sus herramientas a las reas con problemas y trabajar sin restricciones ni dificultades. 2. Aislar las tuberas y superficies calientes, no slo para la conservacin del calor, sino tambin para la proteccin del personal. 3. Mantener siempre que sea posible las bombas pequeas y otras instalaciones menores que requieran frecuente mantenimiento, fuera del contacto directo con el piso. Con eso se impide la inundacin de esos equipos cuando hay salideros o cuando se limpia el piso con mangueras.

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4. Dejar partes del interior del edificio disponible para el desmontaje y reparacin de los equipos. Como ejemplo se tiene el dejar suficiente espacio encima de los reactores para poder desmontar su tapa y el espacio necesario para extraer los haces de tubos de los intercambiadores. 5. Incluir conexiones para el enjuague con agua de los equipos y para la limpieza de los conductos. Esto es importante no slo para eliminar tupiciones en secciones de tuberas y equipos sino que resulta fundamental para poder asegurar la limpieza de las tuberas y equipos antes que el personal de mantenimiento trabaje en los mismos. En muchos casos es suficiente con instalar conexiones tipo T en las tuberas, colocar cruces en lugar de codos y crear facilidades para introducir, adems de chorros de agua u otras sustancias, cabillas u otros dispositivos que permitan eliminar obstrucciones.. 6. Utilizar preferentemente el tipo de aislamiento de espuma que se produce in situ, en lugar del tipo de aislamiento prefabricado en forma de tuberas, ya que es ms barato eliminar el aislamiento solamente en el segmento que se va a reparar y reponerlo luego con facilidad, que tener que desmontar una porcin considerable del mismo. 7. En los equipos metlicos se deben emplear tantos cristales para la observacin como sea posible, ya que de esa forma se puede tener una valoracin de importantes caractersticas fsicas de los fluidos como el color y el contenido de slidos, entre otros. 8. En sistemas con vaco, se deben incluir muchas vlvulas de aislamiento y conexiones para manmetros, de manera que se pueda simplificar la deteccin de salideros, al permitir chequear una seccin corta del sistema en cada prueba. 9. Incluir a la mayor cantidad posible de personal con experiencia en el mantenimiento, en el equipo que realiza el diseo de la planta piloto, para asegurar que se tengan en cuenta los "pequeos detalles" relacionados con el mantenimiento que tanta importancia tienen posteriormente en el trabajo prctico.

6.6.4 Seleccin del tipo de alimentacin

La seleccin debe hacerse entre la alimentacin por gravedad y la realizada mediante el empleo de equipamiento de potencia (bombas, compresores, etc.) y para ello tiene una gran importancia las caractersticas de los fluidos que se deben alimentar, las cargas disponibles y la precisin que se requiera para la medicin de las corrientes de alimentacin al proceso. Los lquidos limpios y de poca viscosidad se pueden suministrar fcilmente por gravedad y pueden ser controlados de manera precisa mediante recipientes de carga constante. Adems si los recipientes se construyen de vidrio, se pueden realizar chequeos visuales de la alimentacin. El control puede hacerse por vlvulas de agujas, si el lquido es realmente libre de slidos. Sin embargo, cuando las corrientes de alimentacin son sucias, es decir, contienen slidos o tienen una alta viscosidad) o cuando se requiere un control de la proporcin de mltiples corrientes de alimentacin, es preferible la alimentacin por bombeo. Existe disponibilidad en el mercado de muchas bombas pequeas de desplazamiento positivo, tiles para su empleo en las plantas piloto, como son las bombas de engranaje, de diafragma, de pistn y peristlticas, en muy variados tamaos y materiales de construccin. Si la alimentacin es de slidos, hay que pensar con mas cuidado. A pesar de que hay disponibles vlvulas rotatorias de pequeo tamao, las mismas pueden no funcionar adecuadamente por diferentes causas. Tambin los alimentadores pequeos del tipo de tornillo sin fin tienden a tupirse fcilmente y los alimentadores vibratorios, si bien pueden trabajar bien, causan problemas cuando la alimentacin slida debe ser introducida en un sistema cerrado o bajo presin. Una buena solucin puede ser alimentar a travs de una tolva, controlando la salida de la misma con vlvulas de doble mariposa controladas por tiempo, combinando esto con un vibrador en la tolva para mantener los slidos en movimiento.

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No obstante, si los slidos son pegajosos, polvorientos, con tendencia a aglomerarse o higroscpicos, la mejor solucin probablemente es disolverlos o suspenderlos en un lquido adecuado y alimentarlos por esa va. Esta solucin puede resultar especialmente adecuada en los casos en que es posible la alimentacin discontinua. En algunos casos ocurre que un sistema de alimentacin debe ser piloteado junto con el sistema de reaccin qumica y en ese caso lo mejor es consultar expertos en manipulacin de materiales para determinar primero la mejor opcin prctica para la planta de gran escala y posteriormente realizar el escalado descendente del equipamiento de alimentacin a emplear en la planta piloto. Ahora bien, si la metodologa de alimentacin de las materias primas no es importante para el proceso, se debe buscar la va de adicionar los materiales al proceso de la manera ms conveniente que sea posible, con independencia de que no guarde la ms remota semejanza con el sistema de alimentacin industrial, ya que no se debe dedicar esfuerzos en pilotear lo que no es imprescindible, de forma tal que se pueda concentrar la atencin en los aspectos verdaderamente importantes.

6.7 Operacin de la planta piloto 6.7.1 Seleccin de las variantes de operacin

a) Operacin continua versus discontinua
Mientras que, en la mayora de los casos, los sistemas discontinuos (batch), son ms fciles de operar, los mismos requieren equipos ms grandes para una misma capacidad de produccin y un mayor inventario de reactivos en proceso que su contrapartida de proceso continuo. Los sistemas discontinuos normalmente modelan de forma muy cercana a los equipos de laboratorio y permiten el uso de reactores tipificados. Los sistemas de alimentacin no tienen que ser muy sofisticados y la descarga de productos y toma de muestras es tambin relativamente sencilla. Por todos esos elementos, si el objetivo principal de la instalacin piloto es probar una etapa o producir muestras de campo, la operacin discontinua resulta la mejor opcin. Los sistemas continuos, por contraste, son ms complejos para controlar y operar, pero las piezas individuales del equipamiento son ms pequeas y el inventario en proceso es menor que en los procesos discontinuos. Adems, una particularidad interesante e imporante de una unidad continua, por lo menos mientras est en estado estacionario, es la uniformidad de su produccin, ya sea buena o mala. Sin embargo, generalmente se necesitan reactores diseados especialmente por encargo, la instrumentacin es ms compleja y en los procesos sofisticados el sistema de control en su conjunto llega a ser muy costoso. El muestreo de corrientes intermedias puede presentar problemas de accesibilidad y representatividad y se hace necesario la instalacin de algunos equipos duplicados (de reserva), para poder evitar los riesgos de paradas por fallas en equipos. En la prctica es con frecuencia necesario establecer un compromiso y considerar un proceso con un sistema combinado continuo-discontinuo. Por ejemplo, el reactor principal trabaja en el modo discontinuo y los productos crudos son alimentados, a travs de un almacenaje intermedio, en una cadena de purificacin continua, para lo cual resulta imprescindible calcular cuidadosamente la capacidad de almacenaje intermedia. Otra pregunta que normalmente debe hacerse es acerca de la forma en que se deben tratar las corrientes de reciclo. Deben ser estas corrientes sintetizadas o debe emplearse para las mismas material proveniente realmente de esa parte del proceso? Adems, en el caso de ser material proveniente del proceso, debe alimentarse de forma continua o discontinua?. Las corrientes sintetizadas son ciertamente ms fciles de manipular, pero difcilmente representan la situacin real de operacin a gran escala. lo que puede provocar que se lleguen a falsas conclusiones, puesto que no hay posibilidades de evaluar lo que ocurre despus de varios

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ciclos de recirculacin. Por ejemplo cmo y qu impurezas aparecen o desaparecen, cul es la composicin del estado estacionario, etc.. En el caso que sea necesario evaluar factores tales como la conversin por paso (rendimiento), la eficiencia por etapas, el efecto de las recirculaciones, los requerimientos de purgado y la composicin en estado estacionario, hay que tomar especial cuidado para utilizar las corrientes de alimentacin reales en las proporciones adecuadas y trabajar el proceso durante un tiempo lo suficientemente largo como para que simule las condiciones reales de operacin de la planta.

b) Turno de trabajo nico o mltiple

Cuando se trata de una planta continua no hay muchas posibilidades de eleccin, lo que no ocurre en el caso de las plantas discontinuas. Por ejemplo, cuando el tiempo de reaccin es corto, el nmero de operaciones requerido para completar un ciclo (carga, calentamiento, reaccin, enfriamiento, descarga, limpieza) puede ser acomodado sin problemas en un turno de 8 horas y entonces la decisin de operar con uno o ms turnos es funcin solamente de elementos de programacin, disposicin de personal y costo. Si un ciclo completo dura de 8 a 12 horas y la campaa piloto no es demasiado larga, se pueden establecer turnos de 10 a 12 horas, lo que si bien puede resultar caro por la necesidad de pagar sobre tiempo, cuesta menos que un doble turno y obviamente requiere menos personal. Ciclos de 12 a 16 horas por templa o incluso mayores, representan una complejidad adicional, ya que si bien la mayora de las personas no cuestiona un turno de 16 horas en una ocasin, probablemente ninguno est dispuesto a mantener de forma constante ese horario de trabajo.. Por esa razn, si la operacin excede las 12 horas por da, se necesitan por lo menos dos turnos de operadores. Finalmente hay que tener en cuenta que para pasar de 3 turnos por da durante 5 das a la semana a 3 turnos por da la semana completa, requiere normalmente la existencia de un cuarto turno, lo que constituye un paso caro, permitido slo por necesidades del proyecto.

c) Requerimientos de materia prima y residuales

Es una buena regla reservar suficiente espacio para el almacenaje interior de los materiales necesarios para una corrida de por lo menos un da. Por ello, considerando que algunas facilidades piloto no tienen capacidad para almacenar o manipular grandes cantidades de tambores o paletas cargadas con sacos, el tamao requerido para los equipos se debe limitar de manera tal que se ajuste a dicha disponibilidad de almacenaje. Unido a los requerimientos de almacenaje de materia prima, est el problema de la disposicin de los materiales residuales. Las plantas piloto producen con frecuencia mayor cantidad de subproductdos y producto fuera de especificaciones y por lo tanto inutilizable. que material comercializable, por lo cual se deben realizar los arreglos correspondientes para el empaque y la identificacin de los residuales, con vistas a la disposicin segura y legal de los mismos. Entre los mtodos de eliminacin interna alternativos se tienen: Incineracin (en un incinerador registrado y aprobado legalmente), limpieza y recirculacin o procesamiento ulterior para su conversin en un producto comercial. En el caso de las corrientes de agua limpias tales como el agua de enfriamiento que no se pone en contacto con el fluido, stas pueden enviarse directamente a el alcantarillado municipal, despus de obtener las aprobaciones pertinentes por los organismos encargados de la proteccin del medio ambiente.

d) Requerimientos de personal
Una instalacin discontinua que opera en un slo turno puede atenderse con un nmero mnimo de personas, las que pueden ser un ingeniero y un tcnico. El personal de apoyo, un mecnico de mantenimiento y un qumico, por ejemplo, slo se necesitan que estn localizables para casos necesarios. Sin embargo, una planta piloto continua con mltiples turnos de trabajo puede realmente requerir bastante personal (Figura 1.1).

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Las decisiones que se tomen con relacin al nmero de turnos de trabajo, al tipo de operacin (continua o discontinua) y al tamao de la instalacin piloto, resultan decisivas para la definicin final de la cantidad de personal necesario para el trabajo seguro de la misma.

e) Necesidades de muestreo
Con relacin a este tema, el problema va ms all de la toma fsica de muestras de una masa reaccionante en proceso. Tiene un peso fundamental que se tome la muestra correcta y que dicha muestra nos suministre toda la informacin necesaria, compensando el esfuerzo y el costo. La tendencia general es a tomar ms muestras de las necesarias, a causa de los aspectos desconocidos del proceso, de forma tal que segn se va avanzando en el aprendizaje de la operacin, puede decrecer la necesidad de muestras o puede ser posible almacenar las muestras (si stas son estables), para analizarlas posteriormente en caso de necesidad. Es una buena medida organizar un cronograma de toma de muestras, en el que se relacione la cantidad de muestras que deben ser tomadas en cada momento, lo que debe ayudar a mantener el nmero de muestras a tomar dentro de un intervalo aceptable y a planificar adecuadamente el trabajo de los analistas. Las tcnicas de muestreo debe ser diseadas y probadas con la anticipacin requerida. Los sistemas sometidos a vaco, los sistemas de mltiples fases y los tiempos de reaccin muy cortos, representan problemas especiales para el muestreo y esto hace evidente la ventaja de considerar el sistema de muestreo en su conjunto al mismo tiempo en que realiza el diseo de la unidad piloto de manera tal que se puedan considerar las facilidades que se requieren para esos muestreos. El sistema de muestreo en su conjunto debe ser diseado de forma tal que garantice que las muestras sean representativas del sistema. Los tubos sumergidos deben ser purgados con gas inerte o, como alternativa, antes de tomarse la muestra, debe purgarse previamente una cantidad de muestra igual a aproximadamente dos veces el volumen del tubo sumergido. Se debe considerar tambin como se garantiza la "congelacin" adecuada de la muestra despus de tomada, de forma tal la misma representa realmente al sistema, en el momento en se tom la muestra. Tambin deben preverse la utilizacin de recipientes adecuados, como por ejemplo "bombas" de metal con vlvulas en ambos extremos que permita su evacuacin y purgado, botellas con tapas que permiten la inyeccin de muestras con jeringa hipodrmica o contenedores de gas especiales para no condensables. Tambin debe preverse la existencia de un nmero suficiente de estos aditamentos, para poder compensar las posibles demoras en el retorno de los mismos del laboratorio. Se debe considerar tambin que parte de los anlisis de rutina pueden ser hechos por el propio personal de la planta piloto, lo que incluso debe incluir la operacin de los cromatgrafos, cuando stos no son muy complejos. En ese caso el cromatgrafo de gas debe ser revisado y calibrado peridicamente, por el personal calificado del laboratorio. Finalmente, en los casos en que se van a emplear analizadores en lnea, o los mismos van a ser piloteados junto con el nuevo proceso, se deben realizar arreglos que permita realizar en paralelo los anlisis qumicos. La redundancia que se obtiene debe ser eliminada posteriormente cuando se haya establecido la credibilidad de los sistemas automticos .

f) Adquisicin de datos
La recoleccin de datos puede ir desde un examen visual peridico de los instrumentos y equipos hasta el registro de los resultados en un sofisticado equipo automtico para la recoleccin de datos. La adquisicin manual de los datos es la variante menos cara, siempre que se pueda garantizar que todos los instrumentos y equipos sean revisados en los intervalos predeterminados, lo que es suficiente generalmente para las reacciones no crticas. Sin embargo existen problemas, como son: las variaciones cortas de las variables que se estn midiendo tienen muchas probabilidades de no ser detectadas; se pueden cometer errores de trascripcin; Est limitado el nmero de instrumentos que puede ser revisado y los intervalos de tiempo entre lecturas es largo. Muchas de esas deficiencias son eliminadas con el registro electrnico o mecnico. En dependencia de la velocidad de respuesta, los eventos crticos sern registrados (aunque puede

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haber an una prdida del tiempo en que eso ocurre, a menos que se haya instalado una alarma por contacto); los datos obtenidos son ms precisos que los registrados manualmente y, con excepcin de los aspectos relacionados con el costo, no hay lmites para el nmero de registros que se pueda hacer. Los problemas con los registradores son que los datos en las cartas pueden que no se lean apropiadamente (especialmente cuando en una sola carta se registran mltiples puntos o lneas) y los voluminosos registros de datos obtenidos es muy probable que no sean examinados en su totalidad. No obstante lo anterior, una combinacin cuidadosamente seleccionada de indicadores locales y montados en la pizarra y registradores, es probablemente la instrumentacin ms efectiva desde el punto de vista del costo, para las plantas piloto promedio. Sin embargo en la actualidad, la disponibilidad de microcomputadoras ha hecho descender considerablemente el costo de los recolectores de datos de alta velocidad. Todos los sensores pueden ser "interrogados" en intervalos extremadamente breves, que pueden llegar a cientos de veces por segundo si se desea. Las ventajas de los instrumentos computarizados son: 1. Pueden realizar manipulaciones matemticas de los datos e imprimir slo los resultados, tales como la diferenciacin de la temperatura con respecto al tiempo para obtener los datos de rapidez; pueden mantener registro de las desviaciones del punto de ajuste, o de condiciones fuera de tolerancias; las condiciones de alarmas pueden ser programadas digitalmente; pueden ser ajustados para imprimir solamente a intervalos de tiempo dados o cuando los datos hayan cambiado, o cuando ocurre una condicin de alarma o desviacin. 2. Los datos impresos pueden ser mantenidos en un mnimo, ya que se registran solamente los eventos y cambios. Desviaciones rpidas tan pequeas como 1 MS pueden ser captadas y se pueden determinar cualquier nmero de puntos de alarmas. 3. En dependencia del equipo de impresin y registro que se utilice, se pueden imprimir en rojo las desviaciones de las condiciones normalizadas, para llamar la atencin y se tiene la posibilidad de seleccionar entre las stripcharts (para las salida grfica cuando diferentes curvas con diferentes escalas se deben imprimir en una carta nica), o las impresoras de lnea ms caras, las cuales pueden producir tanto salidas grficas como digitales. 4. Una ventaja adicional de los recolectores de informacin computarizados es su habilidad para controlar el proceso. Para ello la salida digital de la computadora se convierte en seales analgicas, las cuales a su vez pueden operar relais o equipos similares para abrir o cerrar vlvulas, arrancar o parar motores y energizar serpentines de calentamiento, normalmente a travs de rectificadores controlados por silicn . 5. Cuando se acoplan con un reloj en tiempo real, los sistemas de ese tipo pueden realmente dirigir la operacin de una planta piloto de acuerdo con un programa predeterminado y si algo anda mal, puede guiarse por si mismo a una parada ordenada. Este alto nivel de automatizacin, si bien es posible que no sea deseado durante las fases experimentales primarias de una operacin piloto, puede perfectamente ser utilizado por el personal una vez que la planta piloto se ha estabilizado y se mantiene operando con el propsito de probar el proceso o producir muestras de producto. La eleccin del tipo de instrumentacin depende de la filosofa general asociada con la planta piloto. Un proceso razonablemente directo, que debe ser operado solo por unas pocas semanas para confirmar resultados de pequea escala, probablemente no puede justificar un paquete de instrumentacin caro y complejo. Pero si el proceso a estudiar es muy complejo y existe la posibilidad de la ocurrencia de exotermias sbitas, incrementos de presin o descontrol de la reaccin, y si la planta piloto debe ser operada por meses, entonces puede ser justificado el empleo de los sensores de alta velocidad y los controles e incluso el uso de sistemas supresores de explosin.

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g) Analizadores y anlisis
Si se considera emplear en la planta comercial analizadores de proceso en lnea, resulta conveniente pilotear los analizadores durante la operacin piloto del proceso. En ese caso, a pesar de que los analizadores en lnea, auto-muestreadores y similares son equipos comerciales, se deben tomar precauciones para su utilizacin. Las corrientes que fluyen a travs de los analizadores deben ser escrupulosamente limpias, necesitndose para ello tamices filtrantes finos y gruesos delante de dichos instrumentos. El gradiente de temperatura debe de mantenerse tambin para prevenir la condensacin no deseada de algunos componentes de las corrientes y para asegurar la reproducibilidad analtica. En algunos instrumentos es importante prever la formacin de burbujas de gas en la corriente lquida y a la inversa, los componentes gaseosos que entran en los cromatgrafos de gas deben estar libres de gotas de lquido y de vapores que puedan condensar a la temperatura de entrada al equipo. Los instrumentos analticos en lnea, deben ser probados primero al nivel de banco y deben seguirse cuidadosamente las instrucciones del fabricante. Resulta una buena idea el poder realizar algn entrenamiento de dos o tres das en la empresa productora de los equipos, sobre todo cuando no se ha tenido experiencia previa con el tipo de equipo en cuestin. Finalmente, teniendo en cuenta que la corriente de proceso fluye directamente atravs del analizador en lnea, se deben realizar auditorias especiales de seguridad relacionadas con: Asegurarse que todas ls partes humedecidas estn hechas de materiales de construccin compatibles; Observar especialmente los sellos de gomas (juntas, anillos, etc), cmaras de filamentos de alambre calientes y similares y estar seguro de especificar los propios niveles elctricos seguros. Aqu hay que tener en cuenta que si bien muchos equipos electrnicos son intrsicamente seguros, se debe tener cuidado cuando hay presentes relais, chuchos, filamentos calientes y llamas abiertas.

h) Planificacin de las corridas experimentales

En la mayora de los casos, el objetivo de la operacin de las plantas piloto es la obtencin de los datos necesarios para el diseo de la planta a escala completa, de la manera ms eficiente posible y para ello se requiere operar la misma en diferentes valores de las variables y correlacionar el rendimiento, eficiencia, pureza u otros indicadores convenientes, con las condiciones experimentales. Para poder cumplir ese objetivo eficientemente, la mejor forma es la aplicacin del diseo experimental estadstico, utilizando procedimientos tales como los experimentos factoriales a dos y tres niveles, los diseos compuestos centrales, con los cuales se pueden reducir al mnimo el nmero de corridas necesarias para la completa exploracin de todas las variables. Adems, despus de tener en la mano los datos experimentales obtenidos, se pueden utilizar diversos principios de correlacin para hallar los valores ptimos de las variables de proceso. Entre esas tcnicas estn la programacin lineal, la programacin geomtrica, la optimizacin de trayectorias y el anlisis de las superficies de respuesta, las que permiten tanto la optimizacin de los parmetros constantes (e.g. tamao del reactor, tiempo de residencia, temperatura de operacin, flujos), as como de las variables independientes (tiempo, distancia).

i) Entrenamiento
Una planta piloto requiere un personal alerta, entrenado para realizar la totalidad de las operaciones requeridas y para ello es necesario someter a dicho personal a un entrenamiento muy similar al que se somete normalmente al personal que operar la instalacin a escala completa. Entre los elementos que fundamentan esta necesidad est el hecho que en este tipo de plantas se trata con una serie de incgnitas, a un nuevo nivel de escala. Adems este personal deber enfrentarse a la recoleccin y procesamiento de una gran cantidad y diversidad de datos, desde las observaciones rutinarias para la operacin hasta las mediciones experimentales ms cuidadosas y detalladas. Se trata as mismo de ser capaz de lograr el ajuste fino del proceso, alcanzando la optimizacin de cada aspecto, desde las condiciones de operacin hasta el rendimiento qumico y la pureza del producto.

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Finalmente, el colectivo de la planta piloto debe ser capaz de combinar todos esos novedosos conocimientos en los elementos decisivos para el diseo de un nuevo proceso a escala completa, factible econmicamente y prctico y resulta evidente que para ello todos los miembros del equipo deben conocer exactamente lo que deben hacer y sus responsabilidades. Para asegurar lo antes expuesto, durante el entrenamiento debern contemplarse materias tales como la qumica del proceso en estudio, la filosofa de diseo (objetivos, escala, duracin, restricciones), seleccin de equipamiento, racionalidad operacional, programas, organizacin de la operacin, tareas y responsabilidades individuales y evaluacin de riesgos y seguridad. El entrenamiento debe comenzar tan pronto se tenga organizado el equipo que operar la planta piloto, debe consistir en conferencias, prcticas y sesiones de trabajo en equipo y debe abarcar todas las secciones con que cuenta la instalacin piloto. Si la construccin se encuentra en proceso durante ese perodo, resulta muy til interrumpir peridicamente el proceso de entrenamiento para realizar breves viajes de inspeccin al rea de construccin. En el caso de las plantas piloto grandes y especialmente cuando son del tipo unipropsito, la tarea de rotular las lneas y vlvulas constituye una excelente herramienta de entrenamiento, ya que esto conlleva la revisin de los dibujos de tuberas, el seguimiento del trazado en el terreno y la familiarizacin del personal con el equipamiento y su operacin y tiempo dedicado al entrenamiento, en cada una de las materias mencionadas, depender fundamentalmente de la complejidad de la planta y muy especialmente del nivel de experiencia del colectivo a ser entrenado. Es evidente que un grupo relativamente nuevo requerir un proceso de entrenamiento mucho mayor, incluyendo los aspectos bsicos de la operacin de las plantas pilo, que un colectivo experimentado en estas labores.

j) Manuales de operacin
La experiencia ha demostrado que resulta muy til redactar los manuales de operacin an en el caso de las plantas piloto pequeas, ya que esto representa un nmero de ventajas entre las que se destaca que el hecho de preparar el manual en si mismo es una excelente herramienta de entrenamiento, ya que con ello se fuerza a los redactores del manual a pensar cuidadosamente sobre cada etapa de las operaciones, o sea del proceso de pruebas previas a la arrancada, de la puesta en marcha, de la operacin y de las paradas, normales y de emergencia. Tambin un manual de operacin permite tener toda la informacin conocida, convenientemente reunida, lo que incluye la qumica del proceso en estudio, la descripcin del equipamiento, las instrucciones de operacin, los procedimientos de seguridad y emergencia, los datos de seguridad para cada producto qumico involucrado y los dibujos y esquemas. Esto lo hace un excelente libro de texto durante todo el proceso de puesta en marcha y la operacin de la planta piloto. Finalmente, si se logra mantener su actualizacin concienzuda durante todo el desarrollo del proyecto, el manual se convierte en un documento histrico muy til, un registro permanente de lo que se ha hecho, cmo y porqu.

6.7.2 Procedimientos operacionales

La operacin comienza, normalmente, con la circulacin de agua o de algn otro solvente, lo que sirve como un chequeo final y una indicacin preliminar de que los operadores realmente conocen la forma de operar el equipamiento. De esa forma se pueden limpiar tambin las escorias, residuos de materiales aislantes y cualesquiera otros residuos que normalmente se acumulan en las tuberas y equipos durante el proceso de construccin y montaje. Posteriormente se introducen los productos qumicos reales y lentamente, pero de forma segura, la unidad se pone en marcha y se llega a la condicin en la que se pueden comenzar a variar las condiciones de operacin, de acuerdo con el programa elaborado, para comenzar a acopiar los datos de inters y estudiar el proceso, as como para comenzar a realizar las correcciones que resulten pertinentes.

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Durante este proceso debe mantenerse un control estricto, no solamente en lo relacionado con la obtencin de las condiciones ptimas, sino tambin con la verificacin de que los datos obtenidos sean realmente reproducibles y tiles para el diseo. Es necesario evaluar tambin el rendimiento de ellos equipos y la existencia de salideros, tupiciones o falta de control en alguna variable, de forma tal que ningn aspecto de importancia sea ignorado o pasado por alto. Hay que recordar que variaciones menores de la temperatura en un reactor piloto puede convertirse, en el caso de la instalacin completa, en un peligroso descontrol de la reaccin. Deben analizarse con sumo cuidado las razones de cada inconsistencia que se detecte y estudiar las posibles consecuencias. De igual forma el resultado del proceso de puesta en marcha debe ser sometido a un anlisis intensivo y se deben realizar una serie de preguntas sobre alternativas y posibilidades, de igual forma a como se hizo en las auditorias de seguridad de las etapas previas al diseo y construccin de la planta piloto. Si durante el desarrollo de las corridas previstas, se encuentra un grupo de dificultades muy superior a lo previsto y no se logra la estabilidad deseada, lo ms aconsejable es realizar una parada por uno o dos das, para analizar con cuidado las dificultades encontradas y decidir los cambios que se necesitan en la forma de operar la planta, de manera tal de proceder a poner nuevamente en marcha la planta, cuando se este seguro de poder alcanzar los objetivos deseados en el plazo ms breve posible, con la mayor calidad y seguridad.

6.7.3 Procedimiento a seguir despus de concluida la operacin de la planta piloto

Una vez terminadas las corridas previstas, no termina en realidad el trabajo de la planta piloto. Primero es necesario proceder a una parada bien ordenada y realizar posteriormente una limpieza cuidadosa de toda la instalacin, hasta alcanzar niveles seguros en el interior del sistema, que permita el acceso al mismo del personal de mantenimiento. Si la instalacin es una planta multipropsito, la misma debe dejarse en iguales o mejores condiciones que como se recibi y en condiciones de poder comenzar de inmediato con un nuevo proyecto. Si la instalacin es unipropsito, debern realizarse de igual forma los trabajos de mantenimiento que sean necesarios para que la misma quede de reserva, lista para ser puesta en marcha si durante la etapa de diseo final de la instalacin a escala completa surgen problemas que as lo aconsejen. Tambin es posible que surja la necesidad de poner en marcha la planta piloto, si se presenten dificultades durante el perodo de puesta en marcha de la instalacin comercial. Incluso es aconsejable en ocasiones, trasladar la instalacin piloto hacia el lugar donde se construye la planta a escala completa para poder realizar corridas con corrientes reales de la planta grande. Finalmente hay que tener en cuenta la importancia de la redaccin del informe tcnico final, el cual debe cubrir todos los resultados del trabajo de la planta piloto y el hecho de que es muy difcil que esto se haga despus que el personal se haya dispersado y enviado hacia sus funciones originales. Por ello deber contemplarse el tiempo requerido para que los dirigentes del proyecto puedan completar dicho informe, antes de que se de por terminado el proyecto piloto.

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Apndice
Terminologa
La aplicacin de la teora de los modelos en las operaciones de Ingeniera Qumica hace necesario la introduccin de algunos trminos tcnicos nuevos y la importacin de otros, los cuales pueden resultar no familiares para los ingenieros qumicos. Aunque esos trminos se han ido explicando segn aparecen por primera vez en el texto, resulta conveniente que se relacionen en orden alfabtico y se presenten nuevamente sus significados.

Definicin de Trminos Relacionados con la Teora de los Modelos

Coeficiente de temperatura de 10 C: Rapidez de un proceso a una temperatura dada dividido por su rapidez a una temperatura 10 C menor. En sentido estricto las temperaturas deben ser 25 y 15 C y si los coeficientes son evaluados a temperaturas mayores deben ser corregidos por la ecuacin de Arrehnius. Componentes correspondientes: Aquellos componentes de sistemas que reaccionan qumicamente, con respecto a los cuales se establece la semejanza. Constantes dimensionales: Cualquier constante en una ecuacin fsica que cambia de valor cuando se cambian las unidades de medidas. Control por accin de la masa: Control de la rapidez de una reaccin qumica provocada por la accin de las masas como ocurre en un sistema homlogo. Diferencias de concentraciones correspondientes: Diferencias de concentraciones entre pares de puntos correspondientes. Diferencias de temperaturas correspondientes: Diferencias de temperaturas entre pares de puntos correspondientes. Ecuacin adimensional generalizada. Una ecuacin en la cual se relacionan grupos adimensionales mediante una funcin no especificada. Ecuaciones de escala: Ecuaciones adimensionales simplificadas que especifican las condiciones de semejanza y las relaciones de las variables correspondientes en trminos de relaciones de escala, para un tipo dado de sistemas homlogos. Ecuacin potencial: Una ecuacin en la cual la rapidez se iguala a la diferencia de potencial dividido por una resistencia. Las ecuaciones potenciales compuestas pueden ser de forma serie o paralelo, en dependencia de si las diversas resistencias estn en serie o en paralelo. Efectos de escala: Un alejamiento de la semejanza durante el cambio de escala debido a la existencia de un rgimen mixto. Efectos de frontera: Alejamiento de la semejanza debido a la existencia de condiciones de frontera diferentes en el modelo y en el prototipo. Tambin se conoce como efectos de pared. Efectos de pared: Ver Efectos de frontera. Elemento: Rplica de tamao completo de una o ms clulas o componentes de un aparato prototipo. Elemento modelo: El modelo a escala de un elemento de un aparato prototipo. Experimentos con modelos: Un experimento con modelos, a diferencia de una prueba de planta piloto, significa un experimento que emplea un modelo de un prototipo a gran escala ya existente. Extrapolacin: La extrapolacin, en su aplicacin a los experimentos con modelos y las plantas piloto, es la extensin de las relaciones de semejanza a sistemas en los cuales las condiciones no son estrictamente semejantes y se basa en suposiciones empricas de relaciones de potencias entre las variables. Fuerzas correspondientes: Las fuerzas que actan sobre partculas correspondientes en tiempos correspondientes. Homogeneidad dimensional: La condicin de una ecuacin fsica en la cual todos los trminos tienen la misma dimensin.

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Indice de Reynolds: El exponente del nmero de Reynolds en la ecuacin adimensional de rapidez de transferencia de calor, masa o momentum, en condiciones de conveccin forzada. (los ndices de Reynolds para transferencia de calor, masa y momentum no tienen que ser necesariamente iguales en un sistema dado). Ley de modelo: Ley de escalado ascendente aplicada a un sistema dado. Mockup: Modelo estructural a escala completa, construido de forma precisa, con propsito de estudios, prueba o demostracin. Modelo: Una rplica semejante geomtricamente de un aparato ms grande denominado el prototipo, en el cual, a menos que se seale lo contrario, se asume que la relacin de escalas sea la misma a lo largo de los tres ejes (Ver modelo distorsionado). Modelo anlogo: Aparato experimental mediante el cual se predice el comportamiento de un sistema prototipo, a travs de la observacin de variables de clase diferente a la del prototipo, pero que obedecen a una misma ecuacin diferencial. Modelo de agua: Un modelo en el cual se simula con agua el flujo de aire o gas en el prototipo. Modelo de rebanada (slice) Un elemento modelo derivado de un modelo completo, mediante la interseccin del mismo con dos planos paralelos en la direccin del flujo. Modelo distorsionado: Un modelo que tiene diferentes relaciones de escala a lo largo de ejes diferentes. Existen tambin elementos modelos distorsionados Operaciones crticas: Operaciones que forman parte de un proceso a escala piloto para las cuales el trabajo de la planta piloto resulta imprescindible, para poder obtener los datos de diseo para la planta industrial. Patrones de flujo: Forma geomtrica de las lneas de flujo de un sistema de flujo de fluidos. Planta piloto: Cualquier planta a escala pequea, utilizada para suministrar informacin anticipada acerca de una futura planta a gran escala (Ver experimento con modelo). Prototipo: Es el aparato a gran escala con el cual se relaciona geomtricamente un modelo o un elemento, con independencia del hecho de que el aparato a gran escala exista antes o despus del modelo. En otras palabras, cada modelo se considera relacionado con un rango de prototipos, ya sean reales o hipotticos y viceversa. Rgimen: La naturaleza del proceso que determina la variacin global de la rapidez de un sistema. Rgimen dinmico. Condicin en la cual el proceso que determina la rapidez global es la dinmica fsica del sistema. En los sistemas fluidos esta condicin es el patrn de flujo. Rgimen mixto. Condicin en la cual la razn de cambio global es influenciada por dos procesos, que tienen criterios de semejanza incompatibles. Rgimen qumico: Condicin en la cual la rapidez global determinante de un proceso, es una velocidad de reaccin qumica Rgimen trmico: Condicin en la cual la rapidez global de cambio con respecto al tiempo determinante del proceso es la rapidez de la transferencia de calor. Relacin de escala: Relacin de las dimensiones lineales correspondientes en el prototipo y en el modelo. En este texto se ha utilizado la convencin de que la dimensin correspondiente al prototipo ser siempre el numerador de la relacin, con independencia de si el escalado es ascendente o descendente, por lo cual las relaciones de escala sern siempre mayores que la unidad. El smbolo para la relacin o factor de escala es L. Relacin de escala de tiempo: La relacin de tiempos correspondientes en la cual el correspondiente al prototipo est en el numerador de la relacin. El smbolo para la relacin de escala de tiempo es t. Relacin de seccin: La relacin de las reas de las secciones transversales correspondientes en el prototipo y en el modelo, con la misma convencin que las relaciones de escala lineal y de tiempo y por consiguiente con valores siempre por encima de la unidad. El smbolo utilizado para la relacin de seccin es B. Relacin de tiempos de residencia: La relacin del tiempo de residencia medio al mnimo o de la velocidad mxima a la media, en un recipiente a travs del cual hay un flujo continuo.

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Semejanza: La condicin de dos o ms sistemas enlos cuales hay una relacin constante entre las cantidades correspondientes. La semejanza puede ser geomtrica, mecnica, trmica o qumica, de acuerdo con las propiedades con respecto a las cuales los sistemas son semejantes. Cada uno de esos grados de semejanza incluye los anteriores. La semejanza mecnica se subdivide a su vez en esttica, cinemtica y dinmica. Otras clases de semejanza como la elctrica, estn fuera del alcance de este libro. Semejanza cinemtica: Condicin de sistemas semejantes geomtricamente en los cuales las partculas correspondientes describen trayectorias semejantes geomtricamente en intervalos de tiempos correspondientes Semejanza dinmica: Condicin de sistemas en movimiento, semejantes geomtricamente, en los cuales son iguales las relaciones entre las fuerzas correspondientes. Semejanza emprica: Condicin de sistemas semejantes geomtricamente en los cuales las condiciones en el modelo se ajustan empricamente para producir el grado deseado de semejanza en el prototipo. En ese caso se asume que cualquier cambio en la geometra del modelo producir un cambio semejante al que provoca un cambio correspondiente en la geometra del prototipo. Semejanza esttica (o semejanza de fuerzas estticas): La condicin de cuerpos o estructuras semejantes geomtricamente, cuando sometidas a tensin constante sufren deformaciones relativas tales que permanecen geomtricamente semejantes y por consiguiente las relaciones de los desplazamientos correspondientes son iguales a la relacin de escala. Semejanza geomtrica: La condicin de dos cuerpos o espacios en los cuales para cada punto de uno existe un punto correspondiente en el otro Semejanza mecnica: Trmino genrico que engloba las semejanzas esttica, cinemtica y dinmica. Semejanza qumica: La condicin de sistemas semejantes geomtricamente, cinemticamente y trmicamente, en los cuales las diferencias de concentracin correspondientes mantienen una relacin constante unas con otras, o como caso especial de la definicin general, son iguales entre si. Semejanza trmica: La condicin de sistemas semejantes geomtricamente en los cuales la relacin de diferencias de temperaturas correspondientes es constante y si estn en movimiento, son cinemticamente semejantes. En los sistemas semejantes trmicamente los patrones de las isotermas, en tiempos correspondientes, son semejantes geomtricamente. Smbolos: Hay dos convenciones generales acerca de las cantidades correspondientes que se deben sealar:

!" En las relaciones de cantidades correspondientes, el smbolo con apstrofe siempre se refiere al prototipo. !" Las relaciones de cantidades correspondientes se denotan con caracteres en negrita, en los cuales se considera siempre que la cantidad referida al prototipo est en el numerador de la relacin. Por ejemplo, v = v'/v es la relacin de la velocidad en el prototipo (v') con la velocidad correspondiente en el modelo (v).
Sistemas homlogos: Sistemas en los cuales son semejantes geomtricamente la forma de los miembros slidos correspondientes o de los envolventes slidos que encierran las masas de fluido y son idnticas la composicin qumica y las propiedades fsicas en puntos correspondientes, al menos en el rango en que ellos afectan el proceso en estudio. Superficie de control: Control de la rapidez de una reaccin qumica por la rapidez de la transferencia de calor o masa a travs de una superficie o interfase, como ocurre en muchas reacciones heterogneas. Tcnica de "polvo y pegamento" (sticky-dust technique): Mtodo cualitativo de observar el flujo de aire sobre superficies modelos, basado en cubrir las superficies con un material pegajoso e inyectar un polvo ligero en la corriente de aire para observar la distribucin del polvo sobre la superficie, la cual vara de acuerdo con la distribucin de la velocidad del aire en el conducto. Teora de modelos: La teora de la semejanza aplicada para el escalado ascendente o descendente. Tiempos correspondientes: Tiempos medidos a partir de una fecha dada, en los cuales partculas correspondientes de un sistema en movimiento han trazado lneas semejantes geomtricamente, o en los cuales la temperatura ha cambiado en cantidades correspondientes en sistemas de transferencia de

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calor en estado no estacionario. Por consiguiente tambin hay intervalos de tiempos correspondientes. La relacin de los intervalos de tiempos correspondientes es la relacin de escala de tiempo t. Tiempo de residencia promedio: En un recipiente de flujo continuo, el tiempo de residencia promedio se toma como el volumen del fluido en el recipiente dividido por la rapidez volumtrica de flujo. Velocidades correspondientes: correspondientes. Las velocidades de partculas correspondientes en tiempos

Velocidad reducida: La velocidad del fluido real, dividida por la velocidad crtica inferior, en el mismo sistema a la misma temperatura y presin.

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BIBLIOGRAFA
Bibliografa del Captulo 1
1- ACADEMIA DE CIENCIAS DE CUBA, "Anlisis de las Tcnicas de Escalado y su efecto en la introduccin de Resultados Cientficos", documento al Pleno del Consejo Cientfico Superior de la ACC, Editorial Academia, La Habana, 1991. 2- Baekeland, K.S., J. Ind. Eng. Chem., 8:184 (1916) 3- Campbell, K.S., Chem. Eng., Octubre 7, (1968) 4- Cinadr, B.F., Curley, J. K., Schooley, A.T., Chem. Eng., Enero 14, 62-76, (1971) 5- Hoppe, T., Chem. Eng. Prog. 88(9), 70-75, (1992) 6- ICIDCA, "La Ingenierizacin de los procesos Qumicos y Biolgicos", documento presentado al Polo Cientfico del Oeste, Mayo 20, La Habana, 1992 . 7- Johnstone, R.E., Thring, M. W., "PilotPlants,Models and Scale-up Methods in Chemical Engineering", Mc. Graw-Hill Book Co., New York, 1957. 8- Landau, R.N., Willians, L.R., Chem. Eng. Prog., 87(12), 65-69, (1991) 9- Lowenstein, J.G., Chem. Eng., Diciembre 23, 62-76, (1985) 10- Pavn, J.A., Flores, J., "Requerimientos en la Recoleccin y tratamiento de los datos en los estudios deescalado", Memorias 2do. Taller Internacional de Escalado, Escalado`93, Centro de Qumica Farmacutica, La Habana, Abril de 1993. 11- Senz T., Glvez, L.O., "Caractersticas de las Tecnologas y factores a considerar para su Comercializacin", Memorias 2do. Taller Internacional de Escalado, Escalado`93, La Habana, Abril de 1993. 12- Sowa, Ch. J., Chem. Eng. Prog., 88(11), 67-75 (1992) . 13- The Economist, Abril 16, 82-83, (1989). 14- Trambouze, P., Chem. Eng. Prog., 86(2), 23-31 (1990) . 15- Vias, S., Concepcin, E., Montero, R., Es la Ingenierizacin la solucin a los problemas del Escalado en la industria Farmacutica y la Biotecnologa? Memorias 2do.Taller Internacional de Escalado, Escalado'93, CQF., La Habana, Abril 1993. 16- Winter, P., Chem. Eng. Prog., 88(2), 76-78 (1992). 17- Zumalacrregui, Luisa, "La formacin de Especialistas en Cuba y la Ingenierizacin de Procesos Qumicos y Biotecnolgicos", Memorias 2do. Taller Internacional de Escalado, Escalado`93, CQF, La Habana, Abril de 1993.

Bibliografa de los Captulos 2, 3, 4, 5

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