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ISSN 1806-7727

Anlise da concentrao de cloro ativo e pH em amostras de hipoclorito de sdio 1% Analysis of active chlorine and pH concentration in samples of sodium hypochlorite 1%
Anglica LUDWIG* Marcele Koch HOFFMEISTER* Luis Eduardo Duarte IRALA** Alexandre Azevedo SALLES** Orlando LIMONGI** Renata Grazziotin SOARES***

Endereo para correspondncia: Renata Grazziotin Soares Rua Bento Gonalves, 1.624 Caxias do Sul RS CEP 95020-412 E-mail: regrazziotin@terra.com.br
* Cirurgis-dentistas graduadas pela Universidade Luterana do Brasil (ULBRA Canoas/RS). ** Professores do curso de graduao em Odontologia e ps-graduao em Endodontia da ULBRA (Canoas/RS). *** Especialista em Endodontia, mestranda em Endodontia pela ULBRA (Canoas/RS).

Recebido em 30/9/06. Aceito em 12/12/06. Palavras-chave: hipoclorito de sdio; pH; cloro; amostras.

Resumo
Foram analisados o teor de cloro ativo e o pH em amostras da soluo de hipoclorito de sdio a 1%, provenientes de 3 diferentes frascos onde estavam armazenadas (frasco Pet 1, Pet 2 e Pet 3). Uma amostra de cada frasco foi colhida imediatamente no momento da abertura das embalagens (tempo 0: T0), e as outras trs (uma de cada frasco) foram deixadas expostas a luz e temperatura ambiente por aproximadamente 3 horas e posteriormente levadas para anlise (tempo 1: T1). Concluiu-se que em todas as amostras houve diminuio do teor de cloro ativo de T0 para T1. Apenas nas amostras provenientes do primeiro frasco (Pet 1) o pH baixou de 12,00 para 11,50 (de T0 para T1). A porcentagem de teor de cloro ativo no condizia com o descrito no rtulo nas amostras provenientes dos trs frascos Pet.

Keywords: sodium hypochlorite; pH; chlorine; samples.

Abstract
The concentration of active chlorine and pH were analyzed in samples of sodium hypochlorite 1% derived from three different bottles. Samples were stored in three bottles: bottle Pet 1, Pet 2 and Pet 3. One sample of each bottle was removed in the instant of opening the bottles

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(Time 0: T0). The other three samples (one of each bottle) have been exposed to the light and temperature during three hours and after that analyzed (Time 1: T1). The analysis of the results allowed to conclude that in all samples there was a decrease in the active chlorine concentration (T0T1). The pH decreased from 12.00 to 11.50 (T0T1) only samples deriving from bottle Pet 1. The active chlorine percentage didnt correspond to the described on the bottles label.

Introduo
Atualmente existe um consenso em relao ao que deve ser feito para que uma terapia endodntica obtenha sucesso, principalmente no que concerne ao tratamento de canal de dentes infectados. Para um correto saneamento do sistema de canais precpuo entender que no existe somente um canal principal em que se trabalha mecanicamente, mas que h uma tridimensionalidade de canalculos onde somente os agentes qumicos podem atuar. Desse princpio que Schilder [17] introduziu a expresso limpeza e modelagem do canal radicular, que constitui a base de uma terapia endodntica bemsucedida. A busca de uma soluo qumica ideal para auxiliar na instrumentao vem de longa data. Inmeras solues qumicas tm sido defendidas e empregadas. Muitas delas no preenchem todos os requisitos exigidos para tal fim, tornam-se obsoletas, ficando apenas registradas na literatura especializada. Muitas solues auxiliares fazem parte do arsenal endodntico, porm as solues de hipoclorito de sdio, em diferentes concentraes, so as mais usadas e mundialmente aceitas, em virtude de suas propriedades de clarificao, dissoluo de tecido orgnico, saponificao, transformao de aminas em cloraminas, desodorizao e ao antimicrobiana [16]. O uso do hipoclorito de sdio como anti-sptico teve incio no fim do sculo XVIII, com a gua de Javelle, uma soluo contendo sdio e hipoclorito de potssio; e, em 1820, o qumico francs La Barraque introduziu o hipoclorito de sdio a 2,5% de cloro ativo, que ficou conhecido com o nome de licor de La Barraque e passou a ser utilizado como anti-sptico de feridas [15]. Posteriormente, em 1915, o qumico americano Dakin props uma nova soluo de hipoclorito de sdio a 0,5% de cloro ativo neutralizado com cido brico que ficou conhecida com o nome do autor: soluo de Dakin [9]. Dakin observou que ao tratar feridas de guerra com hipoclorito de sdio a 2,5% se obtinha anti-sepsia, no entanto a cicatrizao tornava-se demorada. Para mitigar tal efeito ele diluiu a soluo at a concentrao de 0,5% de cloro ativo

com a mesma finalidade. O autor percebeu que se obtinha o mesmo resultado, ou seja, anti-sepsia da ferida e cicatrizao lenta. Concluiu que a demora na cicatrizao era devida ao grande teor de hidrxido de sdio presente nas solues de hipoclorito, independentemente de sua concentrao. Com base nesse raciocnio Dakin neutralizou a soluo de hipoclorito de sdio a 0,5%, cujo pH era 11, com cido brico (0,4%), o que possibilitou uma soluo de hipoclorito de sdio com pH prximo de neutro. Desse modo, conseguiu-se desinfeco das feridas sem o efeito indesejvel da ao das hidroxilas sobre os tecidos vivos [9, 16]. Entretanto somente em 1936 que se apresentou uma tcnica para irrigao de canais radiculares que consistia no uso do hipoclorito de sdio a 5% como soluo auxiliar da instrumentao. Mais tarde, Grossman e Meimam [6] realizaram um estudo para verificar a capacidade de dissoluo de tecidos orgnicos das solues irrigantes utilizadas at aquela poca. Aps tais experimentos, os autores concluram que o hipoclorito de sdio a 5% (soda clorada) era capaz de dissolver tecido pulpar mais rapidamente que as concentraes inferiores testadas. Posteriormente outros autores chegaram s mesmas concluses, como Senia et al. [18], Hand et al. [7], Cunningham e Balekjian [3], Abou-Rass e Oglesby [1], Span [20], S et al. [19], Santos [16] e Barbin [2]. Relativamente ao potencial hidrogeninico (pH) das solues de hipoclorito de sdio, medida que se reduz o pH da soluo, quer por meio do cido brico ou do bicarbonato, a soluo fica muito instvel e a perda de cloro mais rpida. Isso significa que o tempo de vida da soluo pequeno. A luz solar e a temperatura elevada provocam a liberao de cloro, deixando a soluo ineficaz [4]. Monteiro-Souza et al. (1992, apud Pcora [11]) verificaram que a concentrao mnima de hipoclorito que mantinha efetividade antimicrobiana em um tempo de ao de 15 segundos era de 0,5% de teor de cloro ativo; tal fato no ocorria quando a concentrao era de 0,3% ou menor. De acordo com Imura e Zuolo [8], podem-se citar as excelentes propriedades fsico-qumicas do

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hipoclorito de sdio, tais como baixa tenso superficial atingida pela saponificao das gorduras, transformando-as em sabo. Dessa forma, facilita o contato da soluo com as paredes dos canais radiculares e age sobre as protenas vivas ou mortas, desnaturando essas protenas e tornando-as solveis em gua. Os agentes clorados tambm tm ao bactericida, j que agem sobre a parede celular bacteriana e sobre as albuminas provenientes dos microrganismos, formando cloraminas, que uma substncia altamente txica para bactrias. Alm da liberao de gs cloro, o oxignio atua de forma anti-sptica, arrastando mecanicamente, pela efervescncia, restos orgnicos alojados no canal radicular. A ao do hipoclorito de sdio pode ser entendida por intermdio do hidrxido de sdio e do cido hipocloroso. O hidrxido de sdio um potente solvente orgnico e de gordura que forma sabes (saponificao). J o cido hipocloroso, alm de solvente de tecido, um potente agente antimicrobiano, por liberar cloro, o qual se combina com o grupo amina das protenas e forma as cloraminas. O cido hipocloroso sofre decomposio pela ao da luz, do ar e do calor, liberando cloro livre e oxignio. As atividades do cido hipocloroso dependem do pH. Em meio cido ou neutro predomina a forma cida no-dissociada (instvel e mais ativa); em meio alcalino prevalece a forma inica dissociada (estvel e menos ativa). No hipoclorito de sdio no-dissociado h maior concentrao de hidrxido de sdio e menor concentrao de cido hipocloroso. No hipoclorito neutralizado tem-se a situao inversa, isto , menor quantidade de hidrxido de sdio e maior de cido hipocloroso [9]. Em relao estabilidade de tais compostos, estudos mostram que a exposio luz solar e temperatura elevada provoca a liberao de cloro, tornando a soluo quase incua para fins endodnticos. Pcora et al. [12] estudaram o shelf life (tempo de vida) da soluo de Dakin armazenada em vidro mbar em diversas condies de temperatura, ou seja, luz solar, sombra em temperatura ambiente e isento de luz em geladeira a 9 graus centgrados. Observaram que aps 4 meses a soluo perdia 80% de seu teor de cloro quando exposta luz solar, 60% temperatura ambiente e apenas 20% quando conservada em baixa temperatura e isenta de luz. Apenas 30% das

marcas comerciais testadas apresentavam teor de cloro de acordo com as especificaes, ou seja, acima de 0,4%. Em outro estudo Pcora et al . [ 1 3 ] pesquisaram os efeitos do tempo de armazenagem e da temperatura sobre a estabilidade ( shelf life ) do hipoclorito de sdio a 5%, durante um perodo de 18 meses. A concentrao do cloro ativo foi determinada pela titulao iodomtrica. As solues foram armazenadas em trs condies de temperatura: temperatura ambiente longe da luz solar, temperatura ambiente com exposio luz solar pela manh e em local refrigerado (9C). Os resultados mostraram que a forma de armazenamento contribuiu para a degradao do hipoclorito de sdio a 5%. Concluram, ento, que a soluo deve ficar armazenada em vidro de cor mbar, bem vedado, e que a perda de cloro ativo diretamente proporcional ao tempo, independentemente das condies de temperatura. S et al . [19] fizeram um estudo com o propsito de verificar a estabilidade da soluo de hipoclorito de sdio a 1% perante a interferncia de fatores como temperatura, luminosidade e forma de armazenamento. Foram elaboradas seis amostras, cinco delas estocadas em vidro mbar e uma em frasco plstico, e posteriormente foram colocadas em diferentes locais para que se pudesse avaliar isoladamente a interferncia de cada um dos fatores citados. Observou-se diminuio no teor de cloro ativo de todas as solues, no final do perodo experimental. O aumento de temperatura proporcionou maiores variaes no teor de cloro ativo do hipoclorito de sdio. A presena de luminosidade e a forma de armazenamento no influram de forma significativa na diminuio do teor de cloro ativo das solues. Nas situaes clnicas de polpas vitais, cuja preocupao no envolve a efetividade antimicrobiana, mas a manuteno da cadeia assptica, o hipoclorito de sdio a 0,5% (lquido de Dakin) pode ser a soluo irrigante de escolha. Para os casos de necrose pulpar, em que o efeito antimicrobiano deve preponderar e requerer destaque especial, em associao com a capacidade de dissoluo tecidual, o hipoclorito de sdio em concentraes mais elevadas como 1% ou 2,5% deve ser o selecionado. Alerta-se,

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todavia, para o fato de que a capacidade de sanificao, neutralizando o contedo sptico presente e removendo restos de tecidos orgnicos e inorgnicos, facilitada pelo uso de considervel volume de soluo, com uma freqncia satisfatria [4]. Em relao ao teor de cloro em uma soluo de hipocorito de sdio, evidente que o teor de cloro ativo est na dependncia do teor de hipoclorito, pois este quem dar origem ao primeiro. As solues aquosas de hipoclorito de sdio (NaOCl) apresentam concentrao varivel de 10 a 17%. Normalmente a diluio desta origina as diferentes concentraes de solues cloradas usadas na endodontia, assim como as diversas marcas comerciais de guas sanitrias [9]. J em relao ao pH, a soluo de hipoclorito de sdio com pH elevado (em torno de 11 a 12) mais estvel, e a liberao de cloro mais lenta. medida que se reduz o pH da soluo, quer por meio do cido brico ou do bicarbonato de sdio, ela fica muito instvel e a perda de cloro mais rpida. Isso significa que o tempo de vida da soluo pequeno. A luz solar e a temperatura elevada provocam a liberao de cloro e a deixam ineficaz [14]. Portanto vale ressaltar a importncia de conhecer a concentrao do hipoclorito de sdio e seu potencial hidrogeninico (pH) a serem empregados, a fim de se obterem as reais vantagens que essas solues podem oferecer quanto limpeza e sanificao do sistema de canais radiculares. Assim, este estudo pretende averiguar as condies de pH e o teor de cloro ativo do hipoclorito de sdio utilizado no ambulatrio de Odontologia da Universidade Luterana do Brasil (ULBRA Canoas RS).

Imediatamente aps a abertura dos frascos foram coletadas trs amostras das solues (uma poro de cada garrafa Pet), que foram denominadas amostras de tempo 0 (T0). Elas foram armazenadas em frascos plsticos de cor branco-leitosa, com tampa. A coleta das amostras pertencentes ao tempo 1 (T1) deu-se da seguinte maneira: no mesmo momento em que foi feita a coleta das amostras do T0, despejaram-se pores da soluo em pequenos copos plsticos descartveis (figura 2), conforme procedem os alunos da faculdade. Esse segundo grupo de amostras ficou exposto, durante todo o perodo de funcionamento da clnica (aproximadamente 3 horas), luz e temperatura ambiente. A temperatura ambiente foi medida por um termopar (TEMP Modelo AP51) e variou de 19C a 20C. No final do perodo clnico esse grupo de amostras, denominado T1, foi armazenado tambm em trs frascos plsticos de 20 mL cor branco-leitosa, com tampa rosquevel (em cada frasco foi posta soluo proveniente de cada uma das trs garrafas Pet). Aps a coleta e o armazenamento das amostras de hipoclorito de sdio a 1% (figura 3), elas foram levadas para anlise de pH e teor de cloro ativo em um laboratrio da cidade de Canoas (RS) Laboratrio Quimioambiental.

Material e mtodos
Com o propsito de verificar a ocorrncia de alteraes quanto ao pH e ao teor de cloro da soluo de hipoclorito de sdio a 1% utilizada no Ambulatrio de Odontologia da ULBRA, foram coletadas amostras dessa soluo distribudas em tempo 0 (T0) e em tempo 1 (T1). As amostras foram colhidas na Clnica da Faculdade de Odontologia da universidade. A soluo de hipoclorito encontrava-se estocada em trs frascos de 1.000 mL do tipo garrafa Pet com tampa rosquevel e de cor mbar, conforme figura 1. A data de validade estava dentro do prazo descrito no rtulo, que era de seis meses. Os trs frascos Pet foram abertos no momento em que os alunos comearam a atender os pacientes, no incio do turno no ambulatrio.

Figura 1 Soluo de hipoclorito estocada em frasco de 1.000 mL do tipo garrafa Pet de cor mbar, com tampa rosquevel

Figura 2 Coleta das amostras do T1

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Figura 3 Armazenamento das amostras de hipoclorito de sdio a 1% antes de serem levadas ao laboratrio para anlise

Mtodos de anlise
Analisou-se o teor de cloro da soluo de hipoclorito de sdio pelo mtodo de iodometria ou titulometria indireta. Foram pipetados 10 mL da amostra em pipeta volumtrica, para balo volumtrico de 50 mL. Completou-se o volume com gua destilada e homogenizou-se. Dessa soluo, foram transferidos 10 mL para o Erlenmeyer com tampa, contendo 2 g de iodeto de potssio, e foi feita a pesagem em balana analtica. Acrescentaram-se 10 mL de cido actico (6 N) no Erlenmeyer contendo iodeto de potssio e foi efetuada a homogenizao. Transferiram-se 10 mL da soluo do balo volumtrico para o Erlenmeyer, ocorrendo liberao de iodo. O Erlenmeyer foi deixado em repouso em ambiente escuro por 10 minutos, para ocorrer a reao (liberao de todo o iodo presente no meio). Aps a retirada do Erlenmeyer do ambiente escuro, titulouse sob agitao o iodo liberado com tiossulfato de sdio 0,1 N at a soluo se tornar incolor (figuras 4 e 5). Cada mL de tiossulfato de sdio 0,1 N equivale a 3,722 mg de hipoclorito de sdio. Os recipientes foram conservados ao abrigo da luz e abaixo de 15C, hermeticamente fechados. O pH da soluo de hipoclorito de sdio a 1% foi analisado por meio do mtodo potenciomtrico direto: mediu-se o pH em potencimetro calibrado com soluo-tampo pH 7,00 e pH 10,00, conforme faixa do pH alcalino. A calibrao do peagmetro foi efetuada temperatura ambiente. Utilizaram-se solues-tampo pH 7,00 e pH 10,00, as quais correspondem faixa de leitura esperada. O eletrodo de medio, imerso em soluo de cloreto de potssio 3 molar (figura 6), foi lavado com gua destilada e seco com papel absorvente. Mergulhou-se no hipoclorito de sdio o eletrodo j limpo e seco, at a leitura do pH ser estabilizada. O valor do pH e a temperatura foram registrados no momento da leitura, ambos indicados no display do equipamento.
Figura 4 Titulao do tiossulfato de sdio (0,1N) sob agitao

Figura 5 Titulao do tiossulfato de sdio (0,1N) sob agitao, at a soluo ficar incolor

Figura 6 Eletrodo de medio imerso em soluo de cloreto de potssio 3 molar e solues-tampo pH 4,00, pH 7,00 e pH 10,00