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RECRISTALIZAO
Por

Elisa Barbosa Geysa Castro

Alunas do Curso de Licenciatura em Qumica do 3 perodo

Experimento realizado em 18 de Julho de 2013, com o auxlio da professora Queli Almeida, pela disciplina de Qumica

Orgnica Experimental I.

Relatrio desenvolvido entre os dias 18 e 31 de julho de 2013.

Instituto Federal de Cincia e Tecnologia do Rio de Janeiro


1 semestre de 2013

SUMRIO

INTRODUO 1.Recristalizao.........................................................................pg 3 2. OBJETIVO.............................................................................pg 6 3. MATERIAIS E MTODOS 3.1 Materiais...................................................................pg 6 3.2 Reagentes..................................................................pg.7 3.3 Procedimentos..........................................................pg.7 4. RESULTADO E DISCUSSO...........................................pg.9 5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS..............................pg.10

3 INTRODUO

Muitas snteses orgnicas geram como produto final, slidos que na maioria das vezes esto contaminados com subprodutos ou resduos de reagentes. A purificao desses slidos orgnicos realizada principalmente por recristalizao, sendo esse mtodo mais utilizado nos laboratrios e industrialmente. A recristalizao se baseia na diferena de solubilidades de um slido em um solvente ou em uma mistura de solventes. Como o prprio nome indica, a recristalizao consiste em cristalizar novamente um slido, a partir de sua soluo em um determinado solvente, e normalmente segue as seguintes etapas: 1. Escolha do solvente. 2. Solubilizao do slido temperatura do ponto de ebulio do solvente. 3. Filtrao da soluo a quente para a remoo das impurezas. 4. Resfriamento da soluo quente para a obteno dos cristais 5. Filtrao para separar os cristais do solvente e lavagem desses cristais com pequena quantidade do mesmo solvente frio, para remover completamente as impurezas. 6. Secagem dos cristais, geralmente por evaporao. (DIAS ,2004)

Segundo MARAMBIO (2007), um solvente apropriado para a recristalizao dever cumprir os seguintes requisitos: Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio Apresentar volatilidade favorvel a posterior separao Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio. No sofrer reao qumica com o solvente No ser inflamvel Ter baixo custo. Ao adicionar um slido orgnico em um determinado solvente, ele pode apresentar vrios comportamentos, podendo dissolver-se totalmente, parcialmente ou no dissolver-se. O slido orgnico que se dissolve continuar

4 se dissolvendo at o momento que a quantidade dele adicionada ao solvente for grande e assim no mais dissolvida gerando uma soluo saturada. (BRADY, 2005) Essa capacidade do soluto se dissolver numa certa quantidade de solvente at um determinado ponto chamada de solubilidade, e esta depende do sistema soluto-solvente e da temperatura. A dependncia que relaciona o valor da concentrao da saturao com a temperatura conhecida como curva de solubilidade. A figura abaixo (fig.1) uma representao do grfico solubilidade x temperatura. COSTA, 2004)

Fig. 1- representao da curva de solubilidade de um soluto x em gua.

Atravs da figura acima algumas concluses gerais podem ser feitas, dentre elas: A solubilidade de um soluto cresce com o aumento da temperatura (salvo raras excees). A solubilidade cresce mais rapidamente medida que a temperatura cresce. A curva que aparece no grfico delimita espaos de solubilidade, na figura 1, a regio abaixo da curva representa o espao onde h homogeneidade, ou seja, o soluto est solvel na soluo. A regio acima da curva mostra a heterogeneidade, ou seja, para qualquer valor de concentrao/temperatura existir um precipitado do soluto em equilbrio com a sua soluo saturada. (COSTA NETO, 2004) A tcnica de recristalizao consiste em usar um soluto que a baixas temperaturas insolvel num determinado solvente, solubiliz-lo aquecendo a soluo saturada e posteriormente resfri-lo lentamente para que assim o soluto possa se separar da soluo. A tcnica produz cristais de alto grau de pureza. (PAVIA, 2009)

5 A cristalizao muitas vezes pode ser confundida com precipitao por leigos, mas a precipitao um processo rpido e no seletivo (quase instantneo), onde a rede cristalina se forma to rpido que as impurezas no so eliminadas com eficincia, ficando ainda retidas no interior do aglomerado que se forma. J a cristalizao lenta, enquanto o solvente vai evaporando um pequeno cristal vai se formando e crescendo camada por camada, de modo reversvel. (ATKINS, 2006) Para obter cristais de uma soluo e promover a separao/purificao dos componentes da mistura o analista controlar trs variveis operacionais, so elas o solvente, a temperatura e o tempo. (COSTA NETO, 2004) O melhor solvente para a recristalizao aquele em que o slido orgnico solubiliza-se muito no ponto de ebulio do solvente. A curva de solubilidade deve ser ngreme. A figura 2 apresenta possveis curvas de solubilidade. A curva A representa uma solubilidade ideal para a recristalizao, pois nela se observa que a baixas temperaturas o soluto pouco solvel, mas com aumento moderado da temperatura a solubilidade do slido aumenta drasticamente. A curva B apresenta uma pequena inclinao no devendo propiciar uma recristalizao significativa, visto que apenas uma pequena quantidade de soluto solvel qualquer que seja a temperatura aplicada ao sistema. Para a curva C o problema o soluto ser muito solvel a qualquer temperatura. (PAVIA, 2009)

Fig. 2 Grfico de solubilidade versus a temperatura. Diferenciando trs tipos de solvente.

6 Quando o solvente em que vai ser realizada a recristalizao no fornecido pelo roteiro do experimento existem vrias possibilidades a serem seguidas, dentre elas destacam-se a observao da curva de solubilidade versus a temperatura, a busca na literatura (The Merck Index ou o Handbook de Qumica) o solvente mais apropriado para a cristalizao, a anlise das polaridades do slido e dos possveis solventes, estas devem ser parecidas. E ainda a volatilidade do solvente, pois estes tm baixos pontos de ebulio ou evaporam facilmente reduzindo o tempo de separao do slido a ser recristalizado da soluo formada. (PAVIA, 2009) A temperatura de suma importncia na recristalizao, na execuo do processo trs nveis de temperatura so usados: o aquecimento do solvente prximo ao seu ponto de ebulio que viabiliza a mxima dissoluo do soluto, a temperatura ambiente, pois nessa se d a recristalizao e as baixas temperaturas usadas para resfriar a soluo e aumentar a produo de cristais ou forar a cristalizao. (COSTA NETO, 2004) A recristalizao um processo lento exigindo tempo para que o cristal possa ser novamente formado. Quanto mais lento for o resfriamento da soluo ou quanto mais lenta for a evaporao da soluo quando atingido o coeficiente de solubilidade maiores sero os cristais formados.

2. OBJETIVO

Recristalizar, purificar amostra orgnica.

3. MATERIAIS E MTODOS 3.1.Materias Material Estante para tubos Esptula Tubos de ensaio Bquer de 100 mL Erlenmeyer Funil Quantidade para o grupo 1 1 3 1 1 1

7 Estufa Suporte Universal Garra metlica Papel de filtro pragueado 1 1 1

3.2.Reagentes Solventes lquidos Hexano gua Etanol Amostras utilizadas cido benzoico p- nitro anilina Quantidade aproximada 5 mL 5 mL 5 mL Quantidade aproximada 0,5 g 0,5 g

3.3 Procedimento

Antes de comear o procedimento, foi necessrio que se encontrasse um solvente adequado, solvente esse que deve ser insolvel a frio e solvel quando aquecido (a quente) e principalmente que o solvente no reaja com o soluto. E para que isso ocorresse foram feitos ensaios para analisar qual o melhor solvente para a recristalizao do slido. Primeiramente foram feitas as anlises para ver se o solvente a frio solubilizava o soluto, que foi o cido benzoico; os solventes utilizados foram a gua, etanol e hexano. Onde foram obtidos os seguintes resultados: gua : No solubilizou Etanol: Solubilizou Hexano: No solubilizou

A partir desses resultados fez-se a anlise a quente com os solventes gua e Hexano. E em Hexano solubilizou e, portanto o solvente adequado para a recristalizao. Depois desse ensaio, fez-se a recristalizao do cido benzoico e para tanto se colocou em um erlenmeyer alto, 40 mL de Hexano e colocou-o na manta de aquecimento para aquecer at a formao de bolhas (ou seja, at chegar ao ponto de ebulio do solvente). Aps isso, adicionou-o lentamente ao bquer que continha 1g de

8 cido benzoico. Logo em seguida filtrou-se a quente (funil e papel de filtro foram colocados na estufa a uma temperatura de 100 C). E houve a formao de cristais.

Observao: Em nosso procedimento houve erro na recristalizao, pois o funil no estava quente o suficiente e cristalizou nas paredes do funil. Observe na figura abaixo:

4. RESULTADO E DISCUSSO

Conclumos que, recristalizar nada mais que, purificar compostos cristalinos no qual se baseiam nas diferenas de solubilidade entre o produto e as impurezas em um solvente especfico ou em uma mistura de solventes. Para que uma recristalizao ocorra, basta escolher um bom solvente para ser utilizado. Um solvente no deve reagir com o soluto; deve solubilizar o soluto temperatura elevada (normalmente no ponto de ebulio). Durante o processo, foi observado que, para que haja uma formao de cristais, devemos deixar a soluo em repouso para que a formao de cristais ocorra. A impureza dos cristais formados se deve a imprigmentao da sua rede cristalina pela fcil adsoro das impurezas da soluo. Sendo assim, convenientemente deve-se efetuar no mnimo mais de uma rescristalizao, para que uma substncia apresente um grau de pureza adequado. A tcnica de recristalizao simples mas requer certos cuidados e pacincia para a obteno de produtos mais puros. No caso do procedimento mostrado acima atravs da figura, a tcnica de recristalizao no foi bem sucedida, pelo fato do funil no estar devidamente aquecido e, pela lentido ao colocar a soluo para ser filtrada.

10 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS COSTA NETO, Claudio. Anlise Orgnica : mtodos e procedimentos para a caracterizao de organoqumios. Rio de Janeiro : Editora UFRJ, 2004. 2.v, p.10241033. DIAS, Ayres Guimares e et. al. Guia prtico de qumica Orgnica : tcnicas e procedimentos, aprendendo a fazer. 1 v, Rio de Janeiro : Intercincia, 2004. p.90-95 ; MARAMBIO, O.G., Mtodos Experimentales em Qumica Orgnica. Pizarro DC. 1 Ed. UTEM, ,Mayo 2007. Editorial Universidad Tecnolgica Metropolitana.

PAVIA, Donald L. et. al. Qumica orgnica experimental: tcnicas de pequena escala. 2. ed, Porto Alegre: Bookman, 2009. P. 578-588.