UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA DEPARTAMENTO DE QUMICA E EXATAS CURSO DE FARMCIA

Preparo e padronizao de solues

Jequi- Ba Janeiro/2014

INTRODUO Soluo uma mistura homognea de uma ou mais substncias. Chama-se soluto, a substncia que no preserva o seu estado fsico, e solvente, a que mantm o seu estado fsico original. Normalmente encontra-se o soluto em menor quantidade. As solues so compostas por molculas ou ons comuns. Elas podem envolver lquidos, slidos ou gases. A soluo tambm pode apresentar-se nesses trs estados da matria. Existem as solues coloidais, que so misturas que apesar de apresentarem apenas uma fase, quando observadas atravs de processos especficos possvel demonstrar que so constitudas em sua grande maioria pela mistura de duas fases no miscveis em que a fase dispersa se encontra suspensa na dispersante (ROMO, 2010). O comportamento de uma soluo geralmente depende no s da natureza dos solutos, mas tambm de suas concentraes. Os cientistas usam o termo concentrao para designar a quantidade de soluto dissolvida em uma determinada quantidade de solvente ou soluo. O conceito de concentrao intuitivo: quanto maior a quantidade de soluto dissolvido em certa quantia de solvente, mais concentrada a soluo resultante. Determina-se a concentrao conhecendo a massa molar, volume e massa da substncia, pela equao: C= Geralmente, no se tem o reagente que se quer utilizar na forma pura, para isso faz-se necessrio a preparao de solues que tenham a molaridade desejada, chamada de padro primrio. O padro primrio um composto suficientemente puro e estvel que permite preparar uma soluo padro (primria) por pesagem direta do composto e diluio at um determinado volume de soluo, e que apresente estabilidade ao ar, massa confivel, ser altamente puro e no higroscpico, por exemplo o biftalato de potssio. Ao segundo reagente classifica-se como reagente padro secundrio, que um composto que permite preparar uma soluo titulante, porm sua concentrao determinada atravs da comparao (padronizao) contra um padro primrio, por exemplo, o NaOH, que uma base forte (JESUS, 2007).

A esse processo de verificao da concentrao d-se o nome de padronizao. Uma substncia pode ser padronizada atravs do processo de titulao. Esse processo um dos mais utilizados na qumica analtica quantitativa. Estas solues so padronizadas pela titulao, envolvendo a combinao de uma amostra de soluo com uma soluo reagente de concentrao conhecida como soluo padro. A titulao est baseada na seguinte reao de neutralizao: CIDO + BASE SAL + GUA O ponto final da titulao, ou ponto de equivalncia sinalizado atravs de indicadores visuais, que permite a mudana da colorao com a alterao na escala de pH, definindo o ponto no qual a quantidade estequiometricamente equivalente dos reagentes foi conciliada, ou seja, o ponto de viragem (BROWN,2005). A fenolftalena um tipo de indicador bsico que permite a mudana para a colorao rosa quando o meio se atinge a basicidade na soluo.

OBJETIVO Determinar concentrao de NaOH e HCl a partir do processo de preparo e padronizao de soluo. EXPERIMENTAL 1. Materiais - Balana semi-analtica - Balo volumtrico - Basto de vidro - Bquer - Bureta - Erlenmeyer - Esptula . 2. Reagentes - Hidrxido de Sdio P. A. Lentilhas da marca Vetec ; - gua destilada; - Bifitalato de potssio; - Fenolftalena; 3. Procedimento - Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 molL-1 - cido Clordrico P. A. da marca Vetec Qumica Fina; - Soluo padronizada de NaOH - Frasco de plstico - Funil de vidro - Garra - Pipeta volumtrica - Pra - Suporte universal - Proveta

Calculou-se quantos gramas de NaOH so necessrios para 1000mL desta soluo O NaOH foi pesado em um bquer seco e em seguida dissolveu-se usando cerca de 20 mL de gua destilada. Transferiu-se quantitativamente a soluo que estava no bquer para um balo volumtrico deixando esfriar. Completou-se o balo volumtrico de 1L com gua destilada at a marca de aferio.

 Ambientou-se a bureta e o recipiente plstico, lavando-os trs vezes. Preparou-se o suporte ao qual sustentaria a bureta e inseriu a soluo de NaOH at o menisco da mesma. Transferiu-se a soluo para um recipiente plstico e rotulou-se.

- Padronizao de uma soluo de NaOH 0,1 molL-1 Usou-se uma determinada massa de biftalato cido de potssio. Pesou-se a massa de biftalato de potssio e a colocou em um erlenmeyer, adicionando uma pequena quantidade de gua destilada, acrescentaram-se duas gotas de fenolftalena A soluo foi titulada at a cor da soluo do erlenmeyer mudar de transparente para rosa. Anotou-se o volume gasto, realizaram-se os clculos necessrios para saber a concentrao. Repetiu-se o procedimento mais quatro vezes.

- Preparo da soluo de HCl a 0,1 molL-1. Calculou-se o volume de HCl (d=1,19g/mL-1; 37% em massa) para preparamos 500 mL desta soluo. Mediu-se o volume de HCl em uma pipeta. Adicionou-se o HCl em um bquer contendo cerca de 20 mL de gua destilada. Transferiu-se quantitativamente a soluo de HCl que estava no bquer para um balo volumtrico de 500 mL, adicionando-se gua destilada para completar o volume at o menisco, aferindo na altura dos olhos. Ambientou-se a bureta e o recipiente de plstico. Transferiu-se a soluo de HCl para o recipiente de plstico e o rotulou adequadamente. Preparou-se o suporte para comportar a bureta e a completou com a soluo de NaOH at o menisco.

- Padronizao da soluo de HCl a 0,1 molL-1.

Transferiu-se HCl para um bquer com auxilio de uma pipeta volumtrica para um erlemneyer. Adicionou-se duas gotas de fenolftalena e um pouco de gua destilada. Fez-se a titulao at que a soluo do erlenmeyer passou da colorao transparente para a rosa. Fez-se as anotaes necessrias e o procedimento foi repetido mais quatro vezes.

RESULTADOS E DISCUSSO - Preparo e padronizao da soluo de NaOH

Para o preparo de soluo de hidrxido de sdio (NaOH) foi realizado previamente alguns clculos para obter a quantidade de soluto necessria na dissoluo de 1,0L da soluo a ser preparada.

Com isso pesou-se 4,055g de NaOH rapidamente, por esse ser um slido higroscpico, ou seja, slido que se dissolve por absorver umidade

presente no ar. Aps pesar-se o slido dissolveu-se em gua destilada; observou-se que com o aumento da temperatura, houve liberao de calor, caracterstico de uma reao exotrmica. Posteriormente transferiu-se quantitativamente um balo volumtrico e completou-se com gua destilada o volume do balo at o menisco, em seguida, fez-se a homogeneizao e a transferncia para o recipiente a ser guardado. Vale ressaltar que a melhor forma de armazenamento em frascos de polietileno, pois as bases fortes reagem com o vidro (SiO2) formando silicatos, sofrendo contaminao. Antes de realizar a transferncia deve-se fazer o ambiente do recipiente para evitar contato com impurezas de substncias anteriormente guardadas no mesmo recipiente, esse processo consiste em lavar 3 vezes o recipiente com cerca de 5ml da soluo de NaOH. Feito isso, a soluo foi transferida, rotulada e guardada. Para determinar com exatido a concentrao obtida no preparo da soluo, preciso que a soluo seja padronizada. A titulao trata-se de um processo em que usada uma soluo padro primria para comparar as concentraes a partir da mistura de ambas e auxilio de um indicador. Para titular uma soluo bsica, como o NaOH indicado o uso de uma soluo

padro primrio cida, pois com o auxilio do indicador, o ponto de viragem indica o ponto preciso em que a soluo resultante passe de cida para bsica. A soluo usada como padro primrio deve atender a algumas caractersticas bsicas como: ter alto grau de pureza, ser slido, ser um composto estvel, ou seja, no ser higroscpico ou oxidvel, ter elevado peso molecular, no ser voltil, e de baixo custo e fcil acesso. Todas essas condies so importantes porque assim no preparo da soluo a concentrao encontrada muito prxima do ideal. Todo reagente padro primrio deve-se por na estufa a 110 120 C por 2 horas e resfriado em dessecador (FEITOSA, 2012). Na titulao realizada optou-se pelo uso do biftalato do potssio como padro primrio. Pesou-se cerca 0,100g de biftalato e o mesmo foi transferido para um bquer limpo e dissolvido em gua destilada e depois

quantitativamente passado para um balo e se completou o volume at o menisco. Para a padronizao, o primeiro passo ambientar a bureta com a soluo utilizada que o NaOH,a fim de retirar todos os resduos dos reagentes utilizados anteriormente. Transferiu-se um pouco da soluo de biftalato de potssio para um erlenmeyer e ao mesmo foram acrescentados gotas de fenolftalena 0,1% (m/v). A fenolftalena usada como indicador do ponto de viragem nesse caso, pois sua faixa de viragem esta entre 8,0 a 10,0 sendo ideal para a titulao de substncias bsicas, pois ela muda a cor da soluo quando a soluo passa a no mais apresentar um pH cido e passa minimamente a bsico, estando assim, equivalentes as concentraes de ambas as substncias. Com as concentraes equivalentes pode-se saber a concentrao real do NaOH a partir da concentrao do biftalato, que j conhecida, e do volume gasto de NaOH. A mudana de cor sinaliza o final da titulao. O hidrxido de sdio reage com o biftalato de potssio da seguinte forma:
COOK + NaOH COOH COO
-

COO+ K+ + Na+ + H2O

Para

alcanar

melhor

preciso

dos

resultados,

observou-se

atenciosamente o menisco, e cinco amostras foram realizadas. O volume marcado quando a soluo atinge o ponto de equivalncia, apresentando a cor rosa. Ao fim da titulao, foram realizados os seguintes clculos para determinao da concentrao exata de NaOH. Considera-se MM do biftalato de potssio = 204,22g/ mol.

Massa do biftalato de potssio (g) 0,104 g 0,113 g 0,114 g 0,200 g 0,204 g

Volume NaOH (L)

Concentrao de NaOH (mol/L)

0,00560 L 0,00580 L 0,00580 L 0,00960 L 0,00970 L Mdia da conc. NaOH=

0,0908 mol/L 0,0950 mol/L 0,0962 mol/L 0,101 mol/L 0,103 mol/L 0,0972 mol/L

Tabela 1. Valores da massa de biftalato e volume de NaOH com seus devidos resultados da concentrao de NaOH para cada amostra.

Utilizou-se os valores da primeira amostra para representar o clculo. Considerou-se a massa (em g), massa molar (em g/mol) do biftalato de potssio e volume (em L) de NaOH para calcular a concentrao (C), aplicando os seguintes dados nas frmulas = e

Desvio padro:

(X i X )2 ( N 1) i 1
N

s= 5 x 10-3

Considerou-se todos os valores obtidos para calcular o desvio padro, visto que eliminando valores maiores ou menores a diferena do desvio foi muito pequena. - Preparo e padronizao da soluo de HCl

Para soluo de HCl foi necessrio calcular a quantidade de soluto a ser utilizada para o preparo de 500mL de soluo a uma concentrao de aproximadamente de 0,1 molL-1. Para isso foram realizados os seguintes clculos: HCl (d=1,19gmL-1; 37% em massa).

( )

( )

Encontrando-se a massa, calculou-se a proporo para 1,825 g, considerando-se que 37% corresponde a 37g de HCl puro em 100g de soluo, em seguida calculou-se o volume de HCl necessrio.

Adicionou-se o HCl a um bquer contendo gua destilada. Para realizar essa mistura deve-se adicionar o cido na gua. Isso porque a reao de um

cido forte e concentrado com gua ocorre de forma muito energtica, com liberao de grandes quantidades de calor. Um cido como, por exemplo, cido clordrico possui calor especfico menor do que o da gua, por esse motivo quando se acrescenta gua ao cido ele no d conta de absorver todo o calor resultante da reao, assim o aumento de temperatura faz com que a gua adicionada passe de maneira abrupta para o estado de vapor. Quando realizada a operao inversa e se adiciona o cido a gua a reao ser a mesma, porm a gua, por ter mais capacidade de absorver calor, dar conta de absorver a energia liberada na reao. (deve ser em nvel de densidade, no de calor especfico). Cabe ressaltar que este procedimento deve ser feito lentamente e em pequenas quantidades. Depois de dissolver o HCl em gua destilada transferiu-se o mesmo de forma quantitativa para o balo volumtrico. Logo em seguida foi completado o volume do balo at o menisco e claro homogeneizado para que a soluo de HCl, tenha o respectivo aspecto e a concentrao em todo seu anterior. A padronizao de uma soluo consiste na determinao de sua concentrao de forma precisa. A mesma pode ser desenvolvida por dois meios: utilizando-se uma determinada massa de Na2CO3 anidro ou utilizando uma soluo padronizada de NaOH. Na prtica em questo, foi optada a segunda forma, ou seja, a utilizao da soluo padronizada de NaOH. Vale ressaltar que essa soluo de NaOH, foi feita na prtica anterior (padronizao de soluo de NaOH) pelos componentes do grupo. Preparou-se o suporte para comportar a bureta e a completou com a soluo de NaOH at o menisco. Em seguida colocou-se 20mL da soluo de HCl j pronta em um bquer, e com auxlio de uma pipeta, retirou-se cerca de 4,20mL a colando em um erlenmeyer de 250mL, adicionou-se um pouco de gua destilada e mexeu-se a soluo para uma melhor homogeneizao. Logo depois se adicionou 2 gotas de fenolftalena (indicador bsico). possvel saber a concentrao real do HCl a partir da concentrao da soluo de NaOH, que j conhecida, por conseqncia de as concentraes serem equivalentes.

Foi feita a titulao at que a soluo de HCl que est no erlenmeyer mudasse visualmente a colorao para rosa (por conta do indicador fenolftalena). A cor a qual sinaliza o final da titulao. O hidrxido de sdio reage com o cido clordrico de acordo com a seguinte equao:

NaOH + HCl NaCl + H2O

Ao fim da titulao, foram realizados os seguintes clculos para determinao da concentrao exata de HCl, considerando a concentrao mdia do NaOH conforme tabela 01. C= 0,097 mol/L VNaOH= 9,30 x 10-3L VHCl = 10,00 x 10-3L

CNaOH=

, ento nNaOH= CNaOH . vNaOH

nNaOH= 0,097 mol/L . 9,30 x 10-3L nNaOH= 9,0 x 10-4 mol nNaOH = nHCl CHCl = nHCl vHCl

CHCl = 9,0 x 10-4 mol 10,00 x 10-3L

CHCl = 0,090 mol/L

Conhecendo-se a concentrao de NaOH, calculou-se o seu nmero de mols, atravs do volume de NaOH utilizado na padronizao que registrou um volume mdio de 9,30x 10-3. Numa proporo de 1:1, verificou-se que o

nmero de mols (n) do NaOh igual ao nmero de mols (n) do HCl. Como o volume de HCl utilizado na padronizao foi de 10,00 x 10 -3L, calculou-se a sua concentrao atravs da frmula C= .

CONCLUSO O procedimento experimental obteve resultados satisfatrios.

Aprendeu-se a tcnica de padronizao de soluo utilizando solues de NaOH e HCl. Determinaram-se as concentraes exatas das solues atravs do mtodo e estudou-se sobre os padres primrios e secundrios no procedimento.

BIBLIOGRAFIA BROWN, T... Qumica, a cincia central.Trad. Robson Matos. So Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. FEITOSA, A. Anlise de cido fosfrico. Disponvel em<http://pessoal.utfpr.edu.br/feitosa/arquivos/07%20%20Determinacao_de_Acido_Fosforico.pdf> Acesso em 05.nov.2012 JESUS, D. P. de. Titulao em Qumica Analtica Quantitativa. Public. em 25.set.2007. Disponvel em < http://www.cg.iqm.unicamp.br/material/qa213/aula1_volumetria-Dosil.pdf> Acesso em 03.nov.2012 ROMO, J.F. P. Solues e colides. Public. em 01.mai.2010. Disponvel em<http://www.notapositiva.com/pt/trbestbs/quimica/10_solucoes_e_coloides.h tm> Acesso em 04.nov.2012

ANEXO Questo 1. A densidade da soluo aquosa de HNO3 comercial 0,84gmL-1. Esta soluo contm 37% em massa de cido. Qual o volume necessrio, para preparar 200mL de uma soluo de cido ntrico de concentrao 1,00molL -1? C = 1000dT C = 1000x0,84x(37/100) C = 310,8 g\L

C= M.MM 310,8 = M x 63 M = 4,93 mol\L

M1V1= M2V2 1,00 x 0,20 = 4,93 X V2 V2 = 0,04L

Questo 2. Depois de preparadas, estas solues devero ser padronizadas. Qual o objetivo de se padronizar uma soluo? Faa um esquema do procedimento de padronizao. Cite trs propriedades que um padro primrio deve ter.

A padronizao em uma soluo tem por objetivo determinar a concentrao real de um soluto em uma soluo. Esquema: Para o preparo da soluo, pesa-se o soluto desejado. Transfere-se o soluto para um balo volumtrico e o dissolve, completar o solvente at o menisco. Titula-se um com padro primrio ou soluo j padronizada. Realizam-se os clculos a fim de encontrar a concentrao real.

Um padro primrio deve ter: Pureza necessria para permitir a preparao de uma soluo padro; Ter preo razovel no mercado; Ser uma substncia higroscpica, ou seja, ser estvel ao ar sob condies normais de manuseio.