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INSTITUTO FEDERAL DE RONDNIA QUMICA ANALTICA TCNICO EM QUMICA INTEGRADO AO ENSINO MDIO PROF. VONIVALDO G.

LEO

PROTOCOLOS DE AULAS PRTICAS DE LABORATRIO PRTICA N 01 Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Ttulo: Soluo Padro cida utilizando um padro primrio Objetivo : Preparao de 1000 ml de HCl 0,1N para posterior padronizao com o seu padro primrio correspondente. Procedimento : Medir ,em uma pipeta graduada, utilizando a capela, a quantidade de HCl concentrado necessria (d : 1,19 g/ml , conc : 37%) verificar a densidade e concentrao no frasco se possvel Transferir o cido para o balo volumtrico de 1000ml, que j deve conter aproximadamente 150ml gua deionizada ou destilada. Agitar e adicionar gua para completar o volume at a marca de 1000ml. Homogeneizar bem Colocar em frasco apropriado usando a identificao abaixo:

Equipe : HCl 0,1 N fc: Data : Turma : / /


HCl 0,1N f :

pipeta com HCl conc.

1) Determinar a quantidade de HCl concentrado

H 2O

2) Determinar a quantidade padro primrio para consumir um determinado volume da soluo de cido preparada. O volume padro de 25 ml, mas esta quantidade pode variar a seu critrio. Obs: O padro primrio para o HCl o Na2CO3 Utilize o princpio da equivalncia:

Nsoluo HCl. Vsoluo HCl = mpadro primrio / Eq padro primrio


3) Padronizao Pesar a quantidade necessria de Na2CO3 (seco em estufa 105C) em um becker Diluir com aproximadamente 30 ml de gua deionizada Transferir para um erlenmeyer de 250ml Completar com gua at aproximadamente 75ml Adicionar 3 gotas metilorange 0,1% Titular com HCl 0,1N, preparado anteriormente, at viragem Anotar volume gasto (titulante) Calcular o fator de correo 4) Clculos para determinar o fator de correo aps a titulao com o padro primrio
a) Np = m1: massa de Na 2CO3 pesada Eqg : equivalente do Na 2CO3 Vp : volume de HCl (em litros) Np : normalidade prtica

m1 Eqg . Vp

Titulante (cido ou base forte)

Bureta

b)

fc =

Np Nt

Np : normalidade prtica Nt : normalidade terica

Titulado

Tire suas dvidas e anote abaixo :

PRTICA N 02 Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Ttulo: Soluo Padro Bsica utilizando um padro primrio Objetivo : Preparao de 1000 ml de NaOH 0,1N (Verificar a pureza da base no rtulo) Procedimento : Pesar a quantidade necessria de NaOH em um becker de 100ml Obs. : A pesagem deve ser rpida, pois NaOH higroscpico. Diluir com gua destilada Transferir para o balo volumtrico com o auxlio de um basto de vidro Completar o volume com gua at a marca de 1000ml Agitar at a completa homogeneizao Colocar em frasco apropriado. 1) Determinar a quantidade de NaOH
H 2O
NaOH

2) Recalcular a Normalidade Terica aps pesagem

3) Determinar a quantidade padro primrio para consumir um determinado volume da soluo de base preparada. O volume padro de 25 ml, mas esta quantidade pode variar a seu critrio. Obs: O padro primrio para o NaOH o biftalato de potssio (KHC8H4O4 hidrogenoftalato de potssio) Utilize o princpio da equivalncia

Nsoluo NaOH. Vsoluo NaOH = mpadro primrio / Eq padro primrio


O C O H O C O K Biftalato de potssio Este composto tem Equivalente Grama semelhante a um cido pois tem 1 hidrognio ionizvel (Vide figura) H
+

ionizvel

4) Padronizao : Pesar a quantidade de biftalato de potssio (KHC8H4O4 hidrogenoftalato de potssio) em um becker de 50ml Diluir com 30 ml de gua deionizada Transferir para um erlenmeyer de 250ml Completar com gua at aproximadamente 75ml Adicionar 3 gotas de fenolftalena ou azul de bromotimol Titular com NaOH 0,1N, preparado anteriormente at viragem Anotar volume gasto (titulante) Calcular o fator de correo 5) Clculos para determinar o fator de correo aps a titulao com o padro primrio
a) Np = m Eqg . Vp m 1 : massa de Biftalato Eqg : equivalente do Biftalato Vp : volume de NaOH (litros) Np : normalidade prtica

b)

fc =

Np Nt

Np : normalidade prtica Nt : normalidade terica

Tire suas dvidas e anote abaixo :

PRTICA N 03 Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Ttulo: Curvas de titulao A maneira mais conveniente para saber se uma dada titulao vivel ou no, ou mesmo para avaliar o erro cometido pelo uso de um determinado indicador, atravs das curvas de titulao. Na anlise titulomtrica chama-se curva de titulao uma representao grfica que mostra a maneira como varia o logaritmo de uma concentrao crtica com a quantidade de soluo titulante adicionada. Objetivo : Titulao de base forte com cido forte Existe a possibilidade de o cido estar 100% dissociado e a concentrao hidrogeninica ser praticamente a mesma concentrao do cido e atravs da expresso calcula-se a concentrao requerida. N1 .V1 = N2 .V2 ; Procedimento : C1 .V1 = C2 . V2 ; M1 .V1 = M2 .V2 ;

Titular 25 ml de NaOH 0,1N com 50 ml de HCl 0,1N Indicador : 5 gotas de fenolftalena Calcular pH, pOH e determinar o ponto de viragem (terico e prtico)

a) Incio : base forte (titulado) pH : pOH : pH prtico : c) Adio de 10ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prtico : e) Adio de 20ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prtico :

b) Adio de 5ml de HCl 0,1N (titulante) pH : pOH : pH prtico : d) Adio de 15ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prtico : f) Adio de 24,9ml de HCl 0,1N (titulante) pH : pOH : pH prtico :

g) Adio de 25ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prtico : i) Adio de 27ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prtico :

h) Adio de 25,1ml de HCl 0,1N (titulante) pH : pOH : pH prtico : i) Adio de 30ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prtico :

j) Fazer o grfico
pH
14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

Volume gasto

Resolva : Titular 25 ml de HCl 0,2N com 35 ml de NaOH 0,2N Calcular pH, pOH terico

TITULANTE

TITULADO

Fenolftalena

a) Incio : pH : pOH :

b) Adio de 5ml de titulante pH : pOH :

c) Adio de 10ml de titulante pH : pOH :

d) Adio de 15ml de titulante pH : pOH :

e) Adio de 20ml de titulante pH : pOH :

f) Adio de 24,9ml de titulante pOH :

pH :

g) Adio de 25,0ml de titulante pH : pOH :

h) Adio de 25,1ml de titulante pH : pOH :

i) Adio de 30ml de titulante pH : pOH :

j) Adio de 35ml de titulante pH : pOH :

j) Fazer o grfico
pH
14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

Volume gasto

PRTICA N 04

Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Objetivo : Determinar a acidez do vinagre titulometria

(d : 1,1 g/ml) atravs da

Pode-se dizer que vinagre o resultado da fermentao de certas bebidas alcolicas (especialmente o vinho), provenientes de produtos contendo amido e/ou acar. Nesta fermentao, microorganismos da espcie Micoderma aceti transformam o lcool etlico em cido actico, o que faz com que o vinho possa conter de 4 a 5% deste cido. A determinao feita com titulaes com NaOH 0,1N. A reao demonstrada abaixo :

Atravs do princpio da equivalncia 1 equivalente de cido = 1 equivalente de base O CH3 C OH + NaOH CH3 C ONa O + H2O

cido actico
Procedimento :

hidrxido de sdioacetato de sdio

ipetar 2 ml da amostra, com pipeta volumtrica, para um erlenmeyer de 250ml Adicionar 30 ml de gua deionizada Adicionar 5 gotas de fenolftalina Titular com NaOH 0,1N at viragem Anotar o volume gasto Calcular a % de cido actico Clculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :
acidez fixa, em cido actico (p/v ) = V . fc . 0,6 A

V : gasto de NaOH em ml A : n de ml de amostra fc : fator de correo do NaOH

PRTICA N 05 Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Objetivo : Determinar a acidez do leite, iogurte, queijo, e outro derivado a seu critrio (densidade do leite = 1,032 g/ml) atravs da titulometria O leite produzido por um animal sadio e em condies normais de produo apresentase muito prximo da neutralidade, sendo o pH em torno de 6,6, variando na faixa de 6,5 a 6,7. Qualquer variao fora dessa faixa indica condies indesejveis, sendo que a acidez acima de 6,8 geralmente ocorre em animais com mastite, significando contaminao com material sanguneo. J acidez abaixo de 6,5 pode indicar a presena de colostro ou acidificao de origem microbiolgica, que o caso mais frequente. Um leite normal apresenta de 13 a 18 D (graus Dornic), o que equivale a 0,13 a 0,18% de cido lctico. Procedimento : Pipetar 10 ml da amostra para um erlenmeyer O Adicionar aproximadamente 30ml de gua CH C CH Adicionar 2 gotas de fenolftalina 3 OH Titular com NaOH 0,1N at viragem OH Anotar o volume gasto cido 2 hidroxi propanico Calcular a % de acidez.

ou cido hidroxi propanico

Clculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz : :

% acido lctico (p/v)

V . f . 0,9 A

V = volume gasto de NaOH (ml) f = fator de correo de NaOH A = volume da amostra a ser determinada (ml)

PRTICA N 06 Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Objetivo : Determinar de acidez em % cido ctrico em sucos Assim como o pH, a acidez constitui fator limitante de microorganismos e atravs dela pode-se avaliar o estado de conservao do produto. A acidez sempre ser expressa em porcentagem do cido predominante no fruto. O suco de fruta o lquido lmpido ou turvo extrado da fruta atravs de processo tecnolgico adequado , no fermentado, de cor, aroma, e sabor caractersticos, submetido a tratamento que assegura a sua apresentao e conservao at o momento do consumo. Suco de fruta o suco apresentado na sua concentrao e composio natural, lmpido ou turvo. Suco de fruta concentrado o suco parcialmente desidratado, atravs de processo tecnolgico adequado, apresentando concentrao mnima equivalente, em slidos naturais da fruta. Procedimento : Pipetar 1 ml da amostra, com pipeta volumtrica, para um erlenmeyer de 250ml, lavando-a com gua destilada para retirar todo o material; Adicionar aproximadamente 30 ml de gua deionizada Adicionar 3 gotas de fenolftalena Titular com NaOH 0,1N at viragem Anotar o volume gasto Calcular a % cido ctrico Clculos Segundo Instituto Adolfo Lutz :

% acido ctrico

V . f . 0,64 A

V = volume gasto de NaOH (ml) f = fator de correo de NaOH A = volume da amostra a ser determinada (ml)

PRTICA N 07

Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Objetivo : Determinar a acidez titulvel em refrigerantes A anlise de refrigerantes envolve uma srie de anlises, compreendendo tambm a acidez titulvel Procedimento : Pipetar 10 ml da amostra, com pipeta volumtrica, para um erlenmeyer de 250ml , lavando-a com gua destilada para retirar todo o material; Adicionar aproximadamente 100 ml de gua deionizada Agite frequentemente durante 15 minutos para eliminar o dixido de carbono (CO2) Adicionar 3 gotas de fenolftalena Titular com NaOH 0,1N at viragem Anotar o volume gasto Calcular a % cido ctrico Clculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :

cidez titulvel

V . f . 10 A

V = volume gasto de NaOH (ml) f = fator de correo de NaOH A = volume da amostra a ser determinada (ml)

PRTICA N 08

Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02 Ttulo: Determinao da alcalinidade do leite de Magnsia.

Objetivo : Determinar a alcalinidade total do leite de magnsia pouco solvel em gua e a suspenso de Mg(OH)2 conhecida como leite de magnsia, usado como anticido estomacal, onde o hidrxido de magnsio neutraliza o excesso de HCl do suco gstrico. Procedimento : Pipetar 1 ml da amostra para um erlenmeyer de 250ml Lavar a pipeta com gua para retirada de todo o material Completar o volume para aproximadamente 100 ml com gua deionizada Adicionar 3 gotas de metilorange Titular com HCl 0,1N at viragem Anotar o volume gasto Calcular a alcalinidade total como hidrxido de magnsio Clculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz : Atravs do princpio da equivalncia :
Mg(OH)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O

1eq. de base = 1 eq. cido

% Mg(OH)2 =

V . f . 0,29 A

V = volume gasto de HCl (ml) f = fator de correo de HCl A = volume da amostra a ser determinada (ml)

PRTICA N 09

Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Ttulo: Soluo Padro de AgNO3 Objetivo : Preparao de 1000 ml de AgNO3 0,1N Procedimento : Pesar a quantidade necessria de AgNO3 ,verificando a pureza no rtulo, em um becker Diluir com gua destilada Transferir para o balo volumtrico, com o auxlio de um basto de vidro, com muito cuidado, pois o nitrato de prata mancha Completar o volume com gua Agitar at a completa homogeneizao A soluo deve ficar incolor Transferir a soluo para um frasco escuro 1)Clculos para determinar a quantidade de AgNO3 : 2) Clculos para determinar a quantidade padro primrio para consumir 15 ml da soluo de AgNO3 preparada. Obs: O padro primrio para o AgNO3 o NaCl. Utilize o princpio da equivalncia Nsoluo AgNO3. Vsoluo AgNO3 = mpadro primrio / Eq padro primrio 3) Padronizao : Pesar a qtde necessria de NaCl p.a (seco em estufa 105C) em um becker de 50ml Diluir com gua deionizada Transferir para um erlenmeyer Completar com gua at aproximadamente 100ml Adicionar 10 gotas K2CrO4 1% (cromato de potssio) Titular com AgNO3 0,1N at viragem Anotar volume gasto (titulante) Calcular o fator de correo 4) Clculos para determinar o fator de correo aps a titulao com o padro primrio

a) Np =

m1 Eqg . Vp

m 1 : massa de NaCl Eqg : equivalente do NaCl Vp : volume de AgNO Np : normalidade prtica

(em litros)

b)

fc =

Np Nt

Np : normalidade prtica Nt : normalidade terica

PRTICA N 10 Disciplina: Qumica Analtica Professor prtica: Vonivaldo Gonalves Leo N de aulas: 02

Ttulo: Determinao de cloretos em soro fisiolgico Objetivo : Determinar a % de cloretos em uma amostra de soro fisiolgico. Procedimento : Pipetar 10ml de amostra para um erlenmeyer de 250ml Diluir com gua deionizada Completar com gua at aproximadamente 100ml Adicionar 10 gotas K2CrO4 1% (cromato de potssio) Titular com AgNO3 0,1N at viragem Anotar volume gasto (titulante) Calcular a % de cloretos em NaCl Clculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :

% NaCl

V . f . 0,585 A

V = volume gasto de AgNO 3 (ml) f = fator de correo de AgNO 3 A = gramas da amostra a ser determinada

PESQUISA DE CTIONS

Ction do Grupo 1: Ag+1

Esquematizar a equao qumica ocorrida em cada item e anotar o que ocorreu. AgNO3 + HCl(dil)

a)

b)

AgNO3 + KI

c)

AgNO3 + H2SO4(dil)

d)

AgNO3 + NaOH

TABELA 01. Solubilidade de Sais em gua 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Nitratos: todos solveis. Cloretos: geralmente solveis. Excees: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2. Brometos: como os cloretos. Iodetos: geralmente solveis. Excees: AgI, Hg2I2, HgI2, Cu2I2, PbI2 (solvel a quente), BiI3 e SnI2. Carbonatos: insolveis, menos os de sdio, potssio e amnio. Sulfatos: geralmente solveis. Excees: os de chumbo, mercrio (I), estrncio e brio; sulfato de clcio parcialmente solvel. Cromatos: insolveis. Excees: cromatos dos metais alcalinos de clcio, estrncio, magnsio, mangans, zinco, ferro e cobre.

TABELA 02. Cores de Algumas Solues Aquosas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Metais das famlias 1A e 2 Cromo (III) Mangans (II) Ferro (II) Ferro (III) Cobalto (II) Nquel (II) Cobre (II) Prata (I) Chumbo (II) Cromato Dicromato Incolor Verde Rosa Verde Amarela Rosa Verde Azul Incolor Incolor Amarela Alaranjada

TABELA 03. Cores de Alguns ons Complexos (em soluo) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 [Ag(NH3)2] + [Co(H2O)6]2+ [CoCl4]2[Co(NH3)6]2+ [Co(NH3)6]3+ [Cu(H2O)4]2+ [Cu(NH3)4]2+ [Ni(H2O)6]2+ [Ni(NH3)6]2+ [Fe(SCN)6]3Incolor Rosa Azul Vermelho Claro Alaranjado Azul Claro Azul Escuro Verde Claro Azul Escuro Vermelho Sangneo

TABELA 04. Fora de cidos e de Bases 1. cidos Fortes: Hidrcidos: HCl, HBr e HI Oxcidos: H2SO4, HNO3 ... cidos Fracos: HAc, H3BO3, H2CO3 (decompe-se em CO2 e H2O) ... Bases Fortes: Metais das famlias 1A e 2A (NaOH, Ca(OH)2 ...) Bases Fracas: as demais (NH4OH ...)

2. 3. 4.