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CAPTULO 3.

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Captulo 3

AVALIAO DA ESTABILIDADE DE COMPOSIES AROMTICAS
REVISO E APLICAO PRTICA













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Resumo
O desenvolvimento de produtos cosmticos tem aumentado nos ltimos anos. O
crescimento deste setor fez com que houvesse a necessidade de rigoroso controle
da qualidade dos produtos cosmticos, que elevou sua excelncia. A valorizao de
um produto destacada, inicialmente, em relao sua aparncia, mas tem sua
aprovao no mercado, principalmente, em funo da segurana e eficcia quando
do seu uso. Portanto, o estudo de estabilidade dentro do contexto de avaliao da
qualidade do produto, torna-se primordial para garantir a integridade das
propriedades fsicas, qumicas e olfativas, dentre outras, durante seu prazo de
validade. Nesta pesquisa, amostras de composies aromticas foram submetidas
ao Teste Estabilidade Normal, nas condies de geladeira (4,0 2,0 C), ambiente
(22,0 2,0 C) e estufa (45,0 2,0 C), com avaliaes no perodos de 15, 30, 60 e
90 dias. As anlises foram comparadas com uma amostra da composio aromtica
fresca macerada por 48h, na qual foram avaliados: caractersticas organolpticas,
valor de pH e o sensorial olfativo da fragrncia/composio aromtica. Os resultados
demonstraram que na condio de temperatura elevada (45,0 2,0 C), na qual
ocorre a acelerao dos processos oxidativos dos componentes da fragrncia, a
preparao cosmtica Ciclo 1910

foi a escolhida por apresentar resultados


satisfatrios e olfativamente mais aceitveis comercialmente, nos quesitos de
avaliao sensorial olfativa de caracterstica e intensidade de perfume.

Palavras-Chave: teste de estabilidade, composio aromtica, perfume, avaliao
olfativa




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1. Introduo
A cincia cosmtica, movida pela exigncia dos consumidores cada vez mais
preocupados com a aparncia, tm se desenvolvido em larga escala nos ltimos
anos. O crescimento deste setor fez com que houvesse a necessidade de rigoroso
controle da qualidade dos produtos cosmticos, que esto disponibilizados no
mercado. A valorizao de um produto destacada, inicialmente, em relao
aparncia, mas tem sua aprovao no mercado, principalmente, em funo da
segurana e de sua eficcia quanto ao uso.
No desenvolvimento de produto cosmtico, a realizao do estudo da
estabilidade de suma importncia, pois avalia o perodo de tempo em que o
produto mantm suas propriedades fsicas, qumicas, microbiolgicas e
toxicolgicas, dentro de limites previamente estabelecidos. Neste tipo de estudo,
amostras das formulaes so avaliadas aps serem submetidas sob determinadas
condies de temperatura, umidade e luminosidade, que podem acelerar a
velocidade de degradao qumica de princpios ativos e de alteraes fsicas e
fsico-qumicas da forma cosmtica e, consequentemente, interferir na qualidade
microbiolgica e toxicolgica (MAIA, 2002; ANVISA, 2004).
O estudo de estabilidade fornece indicaes sobre o comportamento da
formulao em determinado intervalo de tempo, frente a diferentes condies
ambientais a que possa ser submetido, desde a fabricao at o trmino da validade
(ANVISA, 2004).
Segundo monografia da International Federation of Societies of Cosmetic
Chemists IFSCC, o teste de estabilidade considerado um procedimento
preditivo, baseado em dados obtidos de formulaes armazenadas em condies
que visam acelerar alteraes passveis de ocorrer nas condies reais de mercado.
Como em todo procedimento preditivo os resultados no so absolutos, mas tm
probabilidade de sucesso (ANVISA, 2004).
No processo de avaliao da estabilidade de composies aromticas em
preparaes cosmticas deve-se ter o conhecimento das propriedades fsicas dos
ingredientes da fragrncia, bem como, das propriedades fsicas e fsico-qumicas
importantes dos componentes utilizados na formulao, escolhendo as matrias-
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primas com propriedades compatveis entre si, e com a forma cosmtica e material
de acondicionamento para o produto. Deve ser considerada que a caracterstica do
odor, avaliao olfativa normalmente avaliada como um atributo simples no caso de
composies aromticas torna-se o principal parmetro a ser analisado,
considerando-se, separadamente, a avaliao dos atributos caracterstica e
intensidade de perfume, que determinaro a integridade da composio durante a
estabilidade (BUCCELLATO & BUCCELLATO, 2003).

1.1 Composio aromtica
A histria da perfumaria se confunde com a prpria histria do mundo. As
fragrncias sempre representaram refinamento e requinte em vrias culturas e
sociedades. Os perfumes foram muito usados pelos povos antigos. Da China ao
Egito e da Prsia a Roma, as pessoas se perfumam em exagero, usando
fragrncias nos cabelos, roupas, banhos, escravos favoritos e cavalos. O perfume
fez parte tambm da cincia mdica, sendo usado por monges, doutores e homens
esclarecidos, como indica o Livro Assrio das Ervas, datado do segundo milnio
antes de Cristo. Os avanos na rea de higiene tambm andaram de mos dadas
com o desenvolvimento das fragrncias (GIVAUDAN, 2002; SCHUELLER &
ROMANOWSKI, 2005).
Em perfumaria, podemos utilizar inmeras matrias-primas, em mdia 2000 a
3000 matrias-primas diferentes, classificadas como naturais (provenientes da
natureza: elementos vegetais ou animais) ou sintticas (produzidas artificialmente).
Para melhor compreenso, o universo de matrias-primas pode ser dividido em 13
grupos olfativos: herbal, aldedico, verde, frutal, floral, especiaria, madeira, couro,
animal, musk, mbar e vanila (PINOTTI, 2000).
Um perfume pode ser definido como sendo uma disperso hidroalcolica
contendo de 12 a 30% de leos essenciais ou fragrncias, dispersos
homogeneamente. A fragrncia o resultado da mistura de diversas matrias-
primas, elaborada por meio do conhecimento dos grupos qumicos e de suas
reaes ou interaes, juntamente com a habilidade do perfumista em fazer seu
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balanceamento na composio com intuito de criar um produto cosmtico que
agrade ao usurio e atenda suas expectativas (GIVAUDAN, 2002).
A estrutura de uma fragrncia formada por 3 partes: notas de cabea, de corpo
e de fundo, fundamentadas nas caractersticas de volatilidade das matrias-primas,
do valor odorferos dessas, que compem a fragrncia e podem ser definidas
segundo PINOTTI, 2000:
Notas de Cabea: a primeira impresso do odor que se tem da fragrncia
(quando se abre o frasco do produto ou se aplica o perfume na pele), caracterizada
pelos componentes mais volteis. Na pele, as notas de cabea permanecem at 15
minutos aps a aplicao do perfume. Exemplo: matrias-primas ctricas, verdes,
florais, frutais.
Notas de Corpo: representa o corao da fragrncia. Constitui o tema principal
e determina o carter da fragrncia. formada por componentes de volatilidade
intermediria. Tem durao de 15 minutos at 4h e ser, essencialmente,
responsvel pelo reconhecimento do perfume, como se fosse sua assinatura,
pois so as notas de maior percepo pelo usurio da fragrncia, e por quem se
aproxima dela. Exemplo: matrias-primas florais, especiarias, aldedos.
Notas de Fundo: representa a etapa final da fragrncia. Envolve as pores
residuais do perfume, sendo formada por componentes de baixa volatilidade e alta
massa molar, considerados popularmente e erroneamente de fixadores. As notas
de fundo aparecem depois que as notas de cabea se evaporaram e as notas de
corpo no esto quase presentes. Possui durao entre 4 e 8h. Exemplo: matrias-
primas como madeiras, mbar, musk.
No ramo da perfumaria, para que um fabricante tenha garantia de sucesso ao
lanar um produto no mercado de qualidade elevada, e com grandes chances de
aceitao pelo consumidor, fundamental a anlise e o monitoramento das
seguintes caractersticas sensoriais do perfume:
- agradabilidade do odor da fragrncia, que uma das formas de medir o grau de
aceitabilidade do produto pelo consumidor;
- intensidade, grau de percepo do odor pelo usurio, ou seja, se ele fraco,
moderado, forte, etc.;
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- substantividade, permanncia residual da fragrncia em um material (pele ou
fita olfativa tira de papel tipo verg para avaliao da fragrncia), no qual foi
aplicada, ou seja, tempo que a fragrncia permanece neste material;
Segundo Schudel & Quellet, 2004, a substantividade est relacionada com a
percepo da fragrncia e a interao com o local de aplicao. Trs fatores
importantes interferem nesta varivel:
valor odorfero dos componentes da fragrncia (presso de vapor dividido pelo
threshold); entende-se threshold como concentrao mnima perceptvel
composio do substrato onde foi aplicado;
presso de vapor da composio da fragrncia;
threshold dos componentes da fragrncia
efeito de partio da fragrncia (interao perfume-substrato).


1.2 Estudo de estabilidade

A adio de composies aromticas/fragrncias em produtos de cuidado
pessoal pode apresentar uma variedade de problemas, tais como:
incompatibilidades entre os componentes e tambm com o material de
acondicionamento de composio aromtica/fragrncia; alteraes de cor, causando
amarelamento da formulao; e diminuio da solubilidade dos componentes,
ocasionando sua separao da soluo. O estudo de estabilidade fornece
indicaes sobre o comportamento do produto, em determinado intervalo de tempo,
frente s condies ambientais diferentes (temperatura baixa, ambiente e elevada) a
que possa ser submetido, considerando o material de acondicionamento, desde a
fabricao at o trmino do prazo de validade (RIBEIRO, 2001; RIBEIRO et al.,
1996; WITTERN et al., 1985 in MAIA, 2002; ANVISA, 2004).
As composies aromticas so formadas por matrias-primas contendo grupos
funcionais como cetonas, aldedos, steres, amidas e alquenos e a realizao do
teste de estabilidade, nestas preparaes, importante na determinao de sua
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integridade na formulao e compatibilidade com os demais componentes e
materiais de acondicionamento (SCHUELLER & ROMANOWSKI, 2005).
Tanto a formulao quanto a composio aromtica/fragrncia podem ser
afetados durante os estudos de estabilidade e, um dos problemas enfrentados pelos
formuladores, a mudana de aparncia do produto devido s fragrncias
utilizadas, fazendo com que o produto muitas vezes apresente alteraes das
caractersticas organolpticas (aspecto, cor e odor), valores de viscosidade e de pH.
O teste deve considerar as condies de armazenamento sob condies de
temperatura baixa (4,0 2,0 C), ambiente (22,0 2,0 C) e elevada (45,0 2,0 C),
verificando a influncia da radiao ultravioleta na preparao. O aumento da
temperatura no armazenamento da formulao pode desencadear reaes qumicas
que podero alterar, dentre as diversas caractersticas analisadas, o odor, pois o
calor pode acelera a quantidade de fragrncia perdida, devido volatilidade dos
componentes. A exposio luz tambm pode exercer efeito negativo sobre a
estabilidade da fragrncia, fazendo com que a formulao fique amarelada ou
apresente odor desagradvel, muitas vezes caracterizado como rancificado
(SCHUELLER & ROMANOWSKI, 2005).
Outro fator que interfere na estabilidade do perfume na formulao envolve o
material de acondicionamento. Considerando que o plstico comumente usado
para o acondicionamento de produtos cosmticos, pode ocorrer a migrao de
alguns componentes da fragrncia/composio aromtica para este material,
alterando o odor. Por isso, tambm importante avaliar a estabilidade do produto
incorporado da composio aromtica na sua embalagem final e durante todo o
prazo de validade (teste de prateleira) (SCHUELLER & ROMANOWSKI, 2005;
ANVISA, 2004).
Existem muitos problemas de incompatibilidade das fragrncias com a
preparao cosmtica, pois estas envolvem, principalmente, compostos oleosos e, a
maioria das formulaes possui gua em sua composio, como os gis ou as
emulses. Felizmente, grande parte dos cosmticos contm tensoativos que
solubilizam estes compostos, de modo que as fragrncias, muitas vezes, podem ser
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incorporadas diretamente na formulao, com a disperso prvia em tensoativos,
sem ocorrer problemas de instabilidade (SCHUELLER & ROMANOWSKI, 2005).
Igualmente, formulaes simples, como fragrncias em lcool etlico, no caso de
colnias, podem produzir alteraes assim que so misturadas. Aldedos (exemplo:
hidroxiacetal) transformam-se em acetatos (exemplo: dietil acetal) e sua presena
pode ser identificada analiticamente. Um exemplo clssico o hidroxicitronelal
(Figura 1), quando incorporado em lcool denaturado usado em perfume, mantido
sob radiao UV e no escuro, as duas formulaes, ao serem analisadas por
cromatografia gasosa, indicaram a formao da molcula do dietil-acetal, aps 24h,
e o processo continuou por at uma semana (BUCCELLATO & BUCCELLATO,
2003).







Figura 1. Transformao de aldedo em acetal (BUCCELLATO & BUCCELLATO, 2003).

Para as formulaes com elevada proporo de gua, deve-se considerar que os
componentes da fragrncia so lipossolveis, e principalmente possuem
ingredientes como terpenos e sesquiterpeno e outros aromticos, cclicos e
policclicos, que so insolveis em qualquer tipo de sistema aquoso (BUCCELLATO
& BUCCELLATO, 2003).
Os testes de estabilidade em preparaes cosmticas so importantes para
garantir sua qualidade, fornecendo informaes confiveis que auxiliam na
determinao do prazo de validade do produto desenvolvido. So necessrios,
tambm, para orientar no desenvolvimento de frmulas, selecionar matrias-primas
e materiais para acondicionamento (RIBEIRO, 2001; RIBEIRO et al., 1996;
WITTERN et al., 1985 in MAIA, 2002; ANVISA, 2004).
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Dentre os fatores que influenciam a estabilidade do produto temos os extrnsecos
ou externos formulao, tais como: tempo, temperatura, luz, umidade, oxignio e
vibrao e os intrnsecos ou relacionados prpria natureza das formulaes, como
interaes entre os componentes da frmula e at com o material de
acondicionamento, que podem interferir na estabilidade do produto. As alteraes
podem ser de aspecto, cor e odor, valor de pH, densidade e de viscosidade, teor de
componentes e de conservantes, dentre outros (RIBEIRO, 2001; VELASCO-DE-
PAOLA, 2001; RIBEIRO et al., 1996 in MAIA, 2002).
A alterao de cor pode vir da fragrncia, mas no a nica fonte. Pode ser
causada pela instabilidade do corante, pela interao de fragrncia com este e
alteraes induzidas pela luz, alm de interaes do veculo e da fragrncia com o
material de acondicionamento. Outros fatores que contribuem para a mudana de
cor envolvem processos de oxidao, que ocorrem depois de reaes de
condensao, e as interaes entre os ingredientes da fragrncia, que podem ser
catalisadas por traos de ferro ou outros materiais, como partculas com cargas
eltricas positivas ou negativas que vm da gua, ou dos tachos de mistura ou, at,
nos prprios componentes (BUCCELLATO & BUCCELLATO, 2003).
O pH um fator limitante e um marcador para as reaes que possam ocorrer
em formulaes avaliadas durante o teste de estabilidade. O pH bsico (maior que
8,0), para as fragrncias pode causar hidrlise de steres, como exemplo, o desvio
do equilbrio, em meio bsico, faz com que o ster acetato de benzila seja
hidrolisado, formando o lcool benzlico (Figura 2).







Figura 2. Desvio do equilbrio e hidrlise de um ster (BUCCELLATO & BUCCELLATO, 2003).

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As fragrncias possuem inmeras molculas com estrutura de terpenos
insaturados, propensos a passar por processos de oxidao em meio alcalino. Outra
classe de produtos qumicos instveis so as lactonas, que tendem a abrir o anel
hidrxiacido do qual foram geradas originalmente (Figura 3). Esta alterao qumica
gera um odor desagradvel ao produto, com a formao do cido 6-hidrxi-hexnico
(BUCCELLATO & BUCCELLATO, 2003).







Figura 3. Hidrlise de uma lactona (BUCCELLATO & BUCCELLATO, 2003).

Outro fato a ser considerado a formao da base de Schiff, muito utilizada no
ramo da perfumaria para formao de alguns compostos, por exemplo, aurantiol.
formada pela combinao de um aldedo, por exemplo, hidroxicitronelal, lilial,
hedional e o cantoxal, e uma amina (- NH
2
) com metil antranilato. Desta reao de
condensao se produz gua. No caso do aurantiol, ocorre a condensao do
hidroxicitronelal e metil antranilato, conforme ilustrado na Figura 4 (CALKIN &
J ELLINEK, 1994).




a) b) c) d)
Figura 4. Formao da base Schiff aurantiol pela reao de condensao de hidroxicitronelal e metil
antranilato (CALKIN & J ELLINEK, 1994).
Legenda: a) Hidroxicitronelal; b) metil antranilato; c) base Shiff aurantiol; d) gua.
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Um dos problemas no desenvolvimento da base de Schiff, durante o estudo de
estabilidade da fragrncia, a produo de colorao amarelada ou alaranjada na
formulao, que se intensifica com o tempo de armazenamento, interferindo nas
suas caractersticas fsico-qumicas de qualidade. A diluio dos reagentes em
dipropilenoglicol minimiza o problema da formao da base de Schiff (CALKIN &
J ELLINEK, 1994).
O teste de estabilidade pode ser dividido em etapas: Teste de Estabilidade
Preliminar, Acelerada e Normal e Estudo de Longa Durao.
Os Testes de Estabilidade Preliminar e Acelerada so realizados na fase de
desenvolvimento do produto, auxiliando a escolha das matrias-primas apropriadas
para a formulao e aquelas de melhor desempenho nas condies avaliadas,
apresentando durao aproximada de 1 a 2 semanas, respectivamente.
considerado como teste de curta durao e orientativo, na seleo das formulaes
que mais resistem s condies utilizadas no teste. Emprega condies extremas de
temperaturas, como 40 a 50 C ou freezer (-5 a -10 C), com o objetivo de acelerar
possveis reaes entre seus componentes e o surgimento de sinais, que devem ser
observados e analisados conforme as caractersticas de cada tipo de formulao.
Utiliza-se vidro inerte, como material de acondicionamento (ANVISA, 2004).
O Teste de Estabilidade Normal tambm realizado na fase de desenvolvimento
do produto sendo o vidro o material de acondicionamento utilizado, e tem durao
de 90 a 180 dias, e, geralmente, apresenta condies menos extremas (45,0 2,0
C e 22 2,0 C) do que aquelas aplicadas nas demais etapas do teste e serve
como orientativo para estipular o prazo de validade (preditivo). O Teste de Longa
Durao (Prateleira) utilizado para avaliar o comportamento do produto, durante o
seu armazenamento, no material de acondicionamento definitivo, sendo
complementar ao Teste de Estabilidade Normal, e pode ser realizado em paralelo a
este, tem durao mdia do prazo de validade estimado confirmando ou no este
tempo, previamente estabelecido no Teste de Estabilidade Normal (RIBEIRO, 2001).
Os ensaios mais comumente utilizados para avaliar a estabilidade de um produto
envolvem: caractersticas organolpticas (aspecto, cor e odor); valor de pH e de
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viscosidade; teor de gua, princpios ativos; e contagem microbiana com pesquisa
de patognicos (CLARO J R., 2001).
As condies de armazenamento das amostras, de acordo com a necessidade,
disponibilidade e tipos de produtos a serem analisados, envolvem: temperatura
ambiente (23,0 a 25,0 C); elevada (40,0 a 50,0 C); baixa temperatura (5,0 C
geladeira); exposio luz; temperaturas alternadas (estufa: 40,0 a 50,0 C, freezer
:-5 a -10 C e gradiente de temperatura) (RIBEIRO, 2001; DLEON, 2001; RIBEIRO
et al., 1996; WITTERN, 1985 in MAIA, 2002; ANVISA, 2004).
No Teste de Estabilidade praticado na avaliao da composio aromtica na
rea de perfumaria, os produtos so armazenados nas seguintes condies: 0 a
4,0 C; 20,0 ou 25,0; e 37,0 C ou 40,0 C por 12 semanas (90 dias ou 3 meses),
como o mnimo de condies avaliadas. O armazenamento das amostras a 45,0 ou
50,0 C tambm pode ser empregado, exceto para aerossis, pelo risco de
exploso. Caso seja necessria a obteno de resultados em curto perodo de
tempo, pode ser realizado por quatro semanas a 50,0 C, mas os sinais de
instabilidades devem ser considerados como precauo, particularmente se as
amostras ainda estiverem em condies satisfatrias s temperaturas de 37,0 ou
40,0 C, pois as reaes qumicas que podem ocorrer a 50,0 C, no
necessariamente no ocorreriam a 37,0 C ou temperatura ambiente (BEERLING,
2006).
Os testes de estabilidade so procedimentos preditivos baseados em dados
obtidos para produtos armazenados sob condies, nas quais se acredita que
acelerem mudanas que possam vir a ocorrer em condies de mercado. Como
todo procedimento preditivo, os resultados no so absolutos, mas tm
probabilidade de sucesso. Essa probabilidade aumenta quando as condies do
teste se aproximam daquela de mercado e quando a durao do teste mais longa
(RIBEIRO, 2001; DLEON, 2001; KHURY, 2001 in MAIA, 2002, ANVISA, 2004).




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Componentes A B C
Caracterstica olfativa Floral verde amadeirado Floral frutado amadeirado Floral frutado ambarado
Composio aromtica 12,0 12,0 12,0
Irgasan DP 300

(INCI: triclosan) 0,1 0,1 0,1


lcool etlico desodorizado q.s.p. 100,0 100,0 100,0
Formulao (%p/p)
2. Objetivo
Determinar a formulao mais estvel para o estudo clnico em relao ao
aspecto, avaliao olfativa, cor e valor de pH

3. Material e mtodos

3.1 Material

3.1.1 Solvente

lcool etlico desodorizado e neutro 80GL, grau de pureza analtico, produto
comercializado pela Usina Ester.

3.1.2 Matrias-primas

Composio aromtica: componente aromtico, produto comercializado pela
Givaudan


Irgasan

DP 300 (Triclosan): conservante da formulao, grau de pureza


farmacutico, produto comercializado pela Ciba



3.1.3 Formulaes
As formulaes foram preparadas seguindo a sequncia a seguir e a nica
diferena entre elas foi a composio aromtica utilizada (Tabela 1).

Tabela 1. Formulaes preparadas para o estudo de estabilidade

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3.1.4 Material de acondicionamento
Todas as formulaes que foram desenvolvidas e avaliadas no Teste de
Estabilidade Normal utilizaram como material de acondicionamento, frascos de
vidro inerte com capacidade de 20 mL.
3.1.5 Equipamentos
Refrigerador - Metalfrio Frost Free - Modelo VB 50R;
Peagmetro para bases alcolicas - Micronal - Modelo B474;
Estufa com graduao de temperatura at 45,0 2 C - Nova tica modelo
411-DE;
Agitador Mecnico - Ika Labortechnik - Modelo Rw -20

3.2 Mtodos
3.2.1 Estudo Crtico dos Componentes
Composio aromtica fragrncia Ciclo 1910

, 1911

, 1912

, Givaudan
Conservante da formulao Irgasan

DP 300, CIBA
Solvente e veculo lcool etlico desodorizado e neutro

3.2.2 Preparo das formulaes
Aproximadamente 200,0 g de produto foram preparados de cada formulao
descrita. Inicialmente, num bquer de vidro de 650 mL pesou-se a composio e,
em seguida, o Irgasan

DP 300 que foi adicionado preparao aromtica e


homogeneizou-se, por meio do agitador mecnico IKA. Esta pr-mistura foi
adicionada ao lcool e completou-se a massa da formulao at 200,0 g com o
mesmo solvente.
Foram acondicionados 15 mL (aproximadamente 3/4 da capacidade do frasco)
de todas as formulaes em frasco de vidro inerte de capacidade de 20 mL e com
tampa de rosca plstica. No total, em duplicata para cada tempo de avaliao
(inicial, 15, 30, 60 e 90 dias), foram necessrios 10 frascos de vidro, para cada
formulao, para o Teste de Estabilidade Normal diretamente..


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3.2.2.1. Amostras avaliadas
As amostras avaliadas foram as citadas na Tabela 1, e permaneceram por 48
horas em macerao (perodo em repouso para permitir uma reorganizao das
molculas no produto) antes da realizao da avaliao inicial (t
0
) no Teste de
Estabilidade Normal (BEERLING, 2006).

3.2.2.2. Variveis analisadas
a) Caractersticas organolpticas
As caractersticas organolpticas das amostras foram observadas, seguindo
como referncia a amostra recm-preparada e macerada a 48 horas. Aquelas
mantidas na condio de geladeira (4,0 2,0 C) tambm serviram como parmetro
de comparao, pois as amostras apresentam o mnimo de alterao. As variveis
avaliadas envolveram o aspecto e a cor. O odor foi avaliado na avaliao sensorial
olfativa.

b) Valor de pH
Como so amostras em base alcolica, foram submetidas tal qual leitura em
peagmetro para bases alcolicas temperatura de 22,0 2,0 C.

c) Avaliao sensorial olfativa
Um grupo de 5 pessoas avaliou o perfume nas amostras segundo a escala
numrica categorizada de 5 pontos citados nos itens c1 e c2, conforme protocolos
de estabilidade e sensorial citados na literatura (IACONA, 2000; MEEILGAARD et
al., 1999). Cada formulao foi avaliada em cada condio de temperatura, em
relao amostra armazenada em geladeira (4,0 2,0 C) e aos resultados obtidos
da avaliao inicial, aps as 48 horas de macerao.
Segue abaixo a escala para avaliao sensorial olfativa para caracterstica e
intensidade de perfume:
c 1) Caracterstica de perfume
1,0 =Sem alterao
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1,5 a 2,0 =leve alterao
2,5 a 3,0 =moderada alterao
*3,5 =alterao considervel, porm aceitvel, pois se reconhece a fragrncia
**4,0 =alterao considervel, reprovada a fragrncia
**4,5 a 5,0 =no reconhece a fragrncia, reprovada
c 2) Intensidade de perfume
1,0 =Sem alterao
1,5 a 2,0 =leve perda
2,5 a 3,0 =moderada perda
*3,5 =perda considervel, porm aceitvel, pois se reconhece a fragrncia
**4,0 =perda considervel, reprovada a fragrncia
**4,5 a 5,0 =somente odor de base (produto sem perfume), reprovada
* considerado valor de ateno (3,5), borderline, no qual a amostra est
prxima da linha de reprovao: houve uma alterao e perda de intensidade
considerveis de odor, porm ainda aceitvel.
** amostra reprovada: no se reconhece mais a fragrncia e predomnio do odor
de base sem perfume ou descaracterizao da fragrncia.
3.2.2.3 Avaliao inicial
Aps 48 horas de preparo das formulaes, cada uma foi avaliada inicialmente,
conforme as variveis descritas no item 3.2.2.2.

3.2.2.4 Condies de armazenamento e avaliao
Exposio das amostras s seguintes condies e perodos de avaliao, de
acordo com adaptaes da literatura (; ANVISA, 2004; BEERLING, 2006).
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Geladeira (4,0 2,0 C)
Temperatura ambiente com luz solar indireta (sem incidncia do sol, mas
com luminosidade sob ao de radiao UV), a 22,0 2,0 C (sala
climatizada)
Estufa (45,0 2,0 C)

Nos tempos de 15, 30, 60 e 90 dias, as amostras foram retiradas das condies
e foi esperado tempo suficiente para todas alcanarem a temperatura de
22,0 2,0 C, tomando como referncia a formulao avaliada inicialmente e
tambm a armazenada a 4,0 2,0 C (geladeira).


4. Resultados e discusso

O estudo de estabilidade em formulaes cosmticas tem sido muito discutido
por pesquisadores e profissionais da rea.
Atualmente no Brasil, quando existe a solicitao do registro de produto
cosmtico, os rgos de regulamentao exigem que as empresas apresentem os
estudos de estabilidade indicativos do prazo de validade estimado, que se
confirmar, posteriormente, com a continuao do estudo ((ANVISA, 2004).
Existem variabilidade e discordncia quanto s condies e valores de tempo
aos quais as amostras devem ser submetidas para o teste de estabilidade.
Normalmente, utilizam-se temperaturas elevadas (40 a 50 C), ambiente (22 a
25 C) e geladeira (3 a 5 2,0 C); sendo no mnimo 3 condies as quais o
cosmtico deve ser submetido para ser avaliado. Quanto ao perodo de tempo, o
mnimo de trs meses de estudo e prolonga-se durante todo o prazo de validade
do produto, com acompanhamento peridico (RIBEIRO, 2001; BEERLING, 2006). A
avaliao da estabilidade sob temperatura ambiente tenta simular a condio de
mercado que o produto submetido. Se aps o perodo de vencimento o produto
estiver em condies adequadas ou no de uso, ser reavaliado novo prazo com
aumento ou diminuio do mesmo, respectivamente. Desta forma define-se o
CAPTULO 3.

73
histrico do produto que fundamental para a sua manuteno no mercado. A vida
de prateleira que define o prazo de validade real.
A seguir esto apresentados os resultados (Tabelas 2, 3 e 4) para as
composies aromticas ciclo 1910

, 1911

, 1912

, respectivamente, em relao s
caractersticas fsicas e fsico-qumicas (aspecto e cor) e valores de pH das
formulaes avaliadas, inicialmente, e, aps exposio s condies de teste
temperatura ambiente (22,0 2,0 C), estufa (45,0 2,0 C) e geladeira (4,0 2,0
C). As variaes de pH em funo do tempo de armazenamento esto
representadas nas Figuras 5, 6 e 7. Os resultados do sensorial olfativo para a
composio aromtica Ciclo 1910

em caracterstica e intensidade de perfume esto


apresentados nas Tabela 5 e Figura 8; para a Ciclo 1911

nas Tabela 6 e Figura 9;


para a Ciclo 1912

nas Tabela 7 e Figura 10.





CAPTULO 3.

74
t arm (dias)
Variveis
t
0
15 30 60 90 15 30 60 90 15 30 60 90
Aspecto N N N N N N N N N N N N N
Cor LA LA LA LA LA LA LA LA LA LA LA LA LA
pH 5,2 5,3 5,2 5,3 5,0 5,0 5,3 5,2 4,8 4,9 4,8 4,6 4,2
% de variao de pH 0,0 1,9 0,0 1,9 3,8 3,8 1,9 0,0 7,7 5,8 7,7 11,5 19,2
Gel T.A. E
CONDIES DE ARMAZENAMENTO

Tabela 2. Avaliao fsica e fsico-qumica da composio aromtica Ciclo 1910

, durante o Teste de Estabilidade


Normal






Legenda:
t arm (dias):tempo de armazenamento (dias); t
0
: 48h aps o preparo da formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C );
T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa (45,0 2,0 C)
aspecto: N - normal, sem alterao; LM Levemente alterado; IM Intensamente modificado
cor: N- Normal, sem alterao; LA Levemente alterado; A Amarelo; IA Intensamente amarelado






CAPTULO 3.

75
t arm (dias)
Variveis
t
0
15 30 60 90 15 30 60 90 15 30 60 90
Aspecto N N N N N N N N N N N N N
Cor N N N N N N N N LA N LA A A
pH 5,7 5,8 5,6 5,8 5,3 5,6 5,4 5,3 5,2 5,1 4,8 4,6 4,3
% de variao de pH 0,0 1,8 1,8 1,8 7,0 1,8 5,3 7,0 8,8 10,5 15,8 19,3 24,6
Gel T.A. E
CONDIES DE ARMAZENAMENTO
Tabela 3. Avaliao fsica e fsico-qumica da composio aromtica Ciclo 1911

, durante o Teste de Estabilidade


Normal









Legenda:
t arm (dias):tempo de armazenamento (dias); t
0
: 48h aps o preparo da formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C );
T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa (45,0 2,0 C)
aspecto: N - normal, sem alterao; LM Levemente alterado; IM Intensamente modificado
cor: N- Normal, sem alterao; LA Levemente alterado; A Amarelo; IA Intensamente amarelado





CAPTULO 3.

76
t arm (dias)
Variveis
t
0
15 30 60 90 15 30 60 90 15 30 60 90
Aspecto N N N N N N N N N N N N N
Cor LA LA LA LA LA LA A A IA LA IA IA IA
pH 5,6 5,4 5,0 5,3 5,0 5,3 5,1 5,3 4,4 4,9 4,6 4,6 4,2
% de variao de pH 0,0 3,6 10,7 5,4 10,7 5,4 8,9 5,4 21,4 12,5 17,9 17,9 25,0
Gel T.A. E
CONDIES DE ARMAZENAMENTO
Tabela 4. Avaliao fsica e fsico-qumica da composio aromtica Ciclo 1912

, durante o Teste de Estabilidade


Normal








Legenda:
t arm (dias):tempo de armazenamento (dias); t
0
: 48h aps o preparo da formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C );
T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa (45,0 2,0 C)
aspecto: N - normal, sem alterao; LM Levemente alterado; IM Intensamente modificado
cor: N- Normal, sem alterao; LA Levemente alterado; A Amarelo; IA Intensamente amarelado





CAPTULO 3.

77
Antes de se justificar as alteraes ocorridas por meio das variveis
analisadas no item 3.2.2.2, deve-se levar em conta que as trs fragrncias
(Ciclo1910, Ciclo1911 e Ciclo1912) apresentam rotas olfativas diferentes e
esta distino entre elas, devido s caractersticas intrnsecas de cada
formulao, favorece alguns processos oxidativos durante a avaliao da
estabilidade.
Pode-se evidenciar, entre as formulaes representadas nas Tabelas 2, 3 e
4, que a fragrncia Ciclo

1912, com caracterstica olfativa floral frutado


ambarado, se traduz em uma fragrncia fresca, porm com aspecto doce no
fundo. As fragrncias com fundo doce, devido presena de vanila na
formulao, tm uma propenso maior aos processos oxidativos e,
consequentemente, agregam cor ao produto final. Esta constatao foi verificada
pelo amarelamento gradativo, chegando ao intenso amarelamento, a partir de 30
dias na estufa (45,0 2,0 C), e, portanto, na varivel cor esta formulao foi
considerada reprovada. Este processo de amarelamento justificado com a
elevao da temperatura que acelera as reaes de decomposio como os
processos oxidativos, ou at mesmo a formao da base de Schiff como citado
em literatura (SCHUELLER & ROMANOWSKI, 2005).
As formulaes Ciclo

1910 (floral verde amadeirado) e 1911 (floral frutado


amadeirado) que so fragrncias com rota olfativa mais fresca e um fundo com
menor intensidade, porm menos propenso a ter reaes ou processos
oxidativos, por conseguinte, foram consideradas aprovadas nas variveis
aspecto e cor, por apresentarem alteraes consideradas aceitveis. Observou-
se a ocorrncia de amarelamento entre conceito leve e amarelo apenas na
condio de estufa (45,0 2,0 C), esperado pela acelerao de processos de
degradao. A formulao Ciclo1911 apresentou o conceito amarelo a partir
de 60 dias em estufa (45,0 2,0 C), devido ao aspecto frutado, pois alguns
steres agregam o aspecto sensorial frutal composio aromtica e esto
mais propensos a apresentar processos de hidrlise, propiciando alteraes no
valor de pH do produto, enquanto que na Ciclo 1910 foi observado leve
amarelamento apenas aps 60 dias em estufa, portanto foi a formulao
considerada mais estvel nessas variveis. Esta formulao, tendo uma
caracterstica mais verde, tende a ter processos oxidativos com menor
intensidade, porm com reduo mais acentuada de intensidade.
CAPTULO 3.

78
0
5
10
15
20
25
30
t0 15 30 60 90
Gel
tempo (dias)
%

V
a
r
i
a

o

d
o

p
H
Fragrncia Ciclo1910
Fragrncia Ciclo1911
Fragrncia Ciclo1912
0
5
10
15
20
25
30
t0 15 30 60 90
T.A
tempo (dias)
%

V
a
r
i
a

o

d
o

p
H
Fragrncia Ciclo1910
Fragrncia Ciclo1911
Fragrncia Ciclo1912











Figura 5. Variao do pH (%) em funo do tempo armazenamento em geladeira (Gel) das
composies aromticas Ciclo 1910

, 1911

,1912

durante o estudo de estabilidade normal
Legenda:
Gel:geladeira (4,0 2,0 C)








Figura 6. Variao do pH (%) em funo do tempo armazenamento em temperatura
ambiente (T.A) das composies aromticas Ciclo 1910

, 1911

,1912

durante o estudo de
estabilidade normal
Legenda:
T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C)
CAPTULO 3.

79
0
5
10
15
20
25
30
t0 15 30 60 90
E
tempo (dias)
%

V
a
r
i
a

o

d
o

p
H
Fragrncia Ciclo1910
Fragrncia Ciclo1911
Fragrncia Ciclo1912















Figura 7. Variao do pH (%) em funo do tempo armazenamento em estufa (E) das
composies aromticas Ciclo 1910

, 1911

, 1912

durante o estudo de estabilidade normal
Legenda:
E: Estufa (45,0 2,0 C)

As Figuras 5, 6 e 7, que representaram a variao do valor de pH em funo
do tempo nas condies de armazenamento indicadas, demonstraram que a
variao de pH pode indicar reaes de degradao ou processos oxidativos,
ocasionando um aumento ou diminuio da varivel (BRASIL, 2001; ANVISA,
2004). Para as formulaes Ciclo

1911 e 1912, aps 60 dias de


armazenamento, foram afetadas as temperaturas ambiente (22,0 2,0 C) e,
principalmente, estufa (45,0 2,0 C).
Segundo, IACONA, 2000, considera-se aprovada uma fragrncia em
estabilidade quando ocorrer variao de pH em relao ao t
0
, de no mximo
25%, principalmente, em temperatura elevada (45 a 50,0 2,0 C), pois
provavelmente acima deste valor, verificou-se algum tipo de alterao olfativa na
fragrncia, que a reprova quanto sua aceitao. A formulao Ciclo

1910 foi a
mais estvel nesta varivel por apresentar variaes de pH entre 5 e 20% em
relao ao t
0
apenas em temperatura elevadas, sendo que a variao de 20%
ocorreu aps 90 dias em estufa (45,0 2,0 C). Entretanto, a formulao
Ciclo

1911 apresentou variaes do pH entre 5 e 25% em relao ao t


0
, que se
tornou gradativa a partir dos 30 dias em temperatura ambiente (22,0 2,0 C) e
CAPTULO 3.

80
t arm
(dias)
C I C I C I
15 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
30 1,0 1,0 1,5 1,5 2,0 2,5
60 1,0 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
90 1,0 1,0 1,5 2,5 3,0 3,0
condies de armazenamento
Gel T.A. E
estufa (45,0 2,0 C), o que se justifica pela caracterstica frutada da formulao,
pela hidrlise dos steres que provoca o aumento da variao de pH.
Considerando-se a caracterstica da formulao Ciclo1912 apresentada na
Figura 7, a presena de steres que conferem o aspecto frutado, que podem
alterar o valor do pH e o fundo ambarado, que confere caracterstica adocidada,
propiciam aumento de reaes de decomposio, como os processos oxidativos.
Portanto, foi a composio que teve maior variao de pH, mesmo em geladeira
(4,0 2,0 C), variando entre 5 e 10% em relao ao t
0
e, aps 90 dias em estufa
(45,0 2,0 C), evidenciou-se variao de 30%. Entre as 3 formulaes, a Ciclo


1912 foi a que demonstrou a maior variao do pH e, consequentemente, a de
menor estabilidade nesta varivel. A partir das avaliaes caractersticas fsicas e
fsico-qumicas, a escolhida foi a formulao Ciclo 1910

, por apresentar menor


alterao de cor, levemente amarelada na estufa (45,0 2,0 C) durante o
perodo de 90 dias e a menor variao de pH como discutido anteriormente,
segundo as condies citadas no item 3.2.2.2.

Tabela 5. Avaliao sensorial olfativo de caracterstica e intensidade de
perfume da composio aromtica Ciclo 1910

durante o estudo de estabilidade


normal








t
0
= 1,0
Legenda: t arm (dias): tempo de armazenamento em dias; t
0
: 48h aps o preparo da
formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa
(45,0 2,0 C). C: Caracterstica do perfume; I: Intensidade do perfume

CAPTULO 3.

81
t arm
(dias)
C I C I C I
15 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
30 1,0 1,0 1,5 1,5 2,0 2,5
60 1,0 1,0 2,0 2,0 3,0 3,5
90 1,0 1,0 2,0 2,5 3,5 3,5
condies de armazenamento
Gel T.A. E
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
GEL T.A. E GEL T.A. E GEL T.A. E GEL T.A. E
15 dias 30 dias 60 dias 90 dias
E
s
c
a
l
a

d
e

a
v
a
l
i
a

o
Caracterstica
Intensidade


Figura 8. Avaliao sensorial olfativo de caracterstica e Intensidade de perfume da
composio aromtica Ciclo 1910

durante o estudo de estabilidade normal


Legenda:
Gel:geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C); E: Estufa (45,0 2,0 C)


Tabela 6. Avaliao sensorial olfativo de caracterstica e intensidade de
perfume da composio aromtica Ciclo 1911

durante o estudo de estabilidade


normal








t
0
= 1,0
Legenda: t arm (dias): tempo de armazenamento em dias; t
0
: 48h aps o preparo da
formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa
(45,0 2,0 C). C: Caracterstica do perfume; I: Intensidade do perfume

CAPTULO 3.

82
t arm
(dias)
C I C I C I
15 1,0 1,0 1,0 1,0 1,5 1,5
30 1,0 1,0 2,0 2,5 2,5 3,0
60 1,0 1,0 2,5 2,5 3,5 3,5
90 1,0 1,0 3,0 3,5 4,0 4,5
condies de armazenamento
Gel T.A. E
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
GEL T.A. E GEL T.A. E GEL T.A. E GEL T.A. E
15 dias 30 dias 60 dias 90 dias
E
s
c
a
l
a

d
e

a
v
a
l
i
a

o
Caracterstica
Intensidade


Figura 9. Avaliao sensorial olfativo de caracterstica e intensidade de perfume da
composio aromtica Ciclo 1911

durante o estudo de estabilidade normal


Legenda:
Gel:geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C); E: Estufa (45,0 2,0 C)



Tabela 7. Avaliao sensorial olfativo de caracterstica e intensidade de
perfume da composio aromtica Ciclo 1912

durante o estudo de estabilidade


normal








t
0
= 1,0
Legenda: t arm (dias): tempo de armazenamento em dias; t
0
: 48h aps o preparo da
formulao; Gel: geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C) ; E: Estufa
(45,0 2,0 C). C: Caracterstica do perfume; I: Intensidade do perfume
CAPTULO 3.

83
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
GEL T.A. E GEL T.A. E GEL T.A. E GEL T.A. E
15 dias 30 dias 60 dias 90 dias
E
s
c
a
l
a

d
e

a
v
a
l
i
a

o
Caracterstica
Intensidade



Figura 10. Avaliao sensorial olfativo de caracterstica e intensidade de perfume da
composio aromtica Ciclo 1912

durante o estudo de estabilidade normal


Legenda:
Gel:geladeira (4,0 2,0 C); T.A.: temperatura ambiente (22,0 2,0 C); E: Estufa (45,0 2,0 C)

As fragrncias ou composies aromticas podem ser afetadas durante os
estudos de estabilidade e um dos problemas enfrentados pelos formuladores a
alterao na aparncia do cosmtico devido s fragrncias utilizadas, fazendo
com que o produto muitas vezes fique com cor, viscosidade e transparncia
alteradas (SCHUELLER & ROMANOWSKI, 2005).
Considerando as anlises das Figuras de 8, 9 e 10, que considera a
interpretao que quanto maior o valor na escala descrita no item 3.2.2.2, mais
instvel a formulao, justificando que as notas de cabea so as primeiras a
serem percebidas, durante o ato da compra de um produto cosmtico com a
incorporao da composio aromtica, mas que aps alguns minutos no so
mais percebidas quando aplicadas na pele, mesmo na condio de temperatura
ambiente. As notas de corpo, componentes de volatilidade mdia, foram afetados
ligeiramente, em temperaturas elevadas, em relao a outras matrias-primas da
fragrncia. Portanto, em relao intensidade de perfume, era natural que
ocorresse a reduo deste parmetro principalmente a 45,0 2,0 C, aps 90
CAPTULO 3.

84
dias, pois favorecem a perda dos componentes mais volteis, que so
denominados notas de cabea do perfume. Os valores para intensidade de
perfume permaneceram maior ou igual em nota que a caracterstica do perfume,
segundo a escala descrita no item 3.2.2.2 (SCHUELLER & ROMANOWSKI,
2005).
Durante o estudo ocorreu reduo considerada moderada, segundo as
escalas descritas no item 3.2.2.2, tanto em intensidade perfume quanto em
relao caracterstica do perfume, apresentando um equilbrio entre os dois
atributos observados nas Tabelas 5 e Figura 8 (caracterstica e intensidade de
perfume) para formulao Ciclo 1910

. Neste trabalho, na condio mais extrema


de temperatura estudada (45,0 2,0 C), na qual se espera a acelerao dos
processos oxidativos dos componentes da fragrncia, a preparao cosmtica
Ciclo 1910

foi a escolhida por apresentar resultados mais satisfatrios e


olfativamente mais aceitveis comercialmente na avaliao sensorial olfativa de
caracterstica e intensidade de perfume. A colnia Ciclo 1910

, em funo do seu
perfil olfativo (floral verde amadeirado), estava menos propensa a apresentar
processos oxidativos. No entanto, apresentou reduo acentuada na intensidade,
porm mais aceitvel pois no atingiu na escala olfaltiva o valor em mdia 4,0
demonstrados nas Tabelas 5 e Figura 8 (caracterstica e intensidade de
perfume), correspondente a nota de corte, conforme a metodologia empregada
para avaliao sensorial olfativa descrita no item 3.2.2.2.
As formulaes Ciclo 1911

e 1912

, conforme justificado anteriormente,


tiveram os valores na escala sensorial maiores, acentuadamente, principalmente,
em intensidade de perfume observadas nas Tabela 6 e Figura 9; Tabela 7 e
Figura 10, respectivamente. A formulao Ciclo 1912

foi reprovada por


apresentar um valor em mdia 4,0 a 45,0 2,0 C aps 60 dias, e a formulao
Ciclo 1911

apresentou notas elevadas, valor em mdia 3,5; considerado


limtrofe ou popularmente denominado borderline j ilustrado anteriormente,
segundo as escalas citadas no item 3.2.2.2.
Portanto, pode-se considerar a fragrncia Ciclo 1910

a mais estvel frente s


reaes oxidativas ou formao da base de Schiff e resistente exposio
luz UV, e com alteraes olfativas tanto em caracterstica quanto em intensidade
de perfume aceitveis. O resultado considerado aceitvel e, que dentro do
mercado da perfumaria ou em qualquer indstria de produto acabado, este
CAPTULO 3.

85
produto estaria dentro das especificaes e aprovado para uso comercial
(SCHUELLER & ROMANOWSKI, 2005).

5. Concluses

A fragrncia Ciclo 1910

apresentou maior estabilidade durante a


avaliao do Teste de Estabilidade Normal, mesmo em valores de
temperaturas elevadas (45,0 2,0 C) que favorecem os processos
degradativos, em relao cor (apenas leve amarelamento em
temperaturas elevadas), menor variao de pH (menor que 25%) e
olfativa; considerados aceitveis tanto em caracterstica quanto em
intensidade de perfume, valores igual a 3,0 na escala em temperaturas
elevadas, considerado queda de intensidade e alterao de
caracterstica aceitvel.

A fragrncia Ciclo 1911apresentou os resultados intermedirios na
avaliao da estabilidade. Nas variveis analisadas, apresentou
amarelamento leve em temperatura elevada (45,0 2,0 C), variao
de pH (prximo de 25%) e alteraes olfativas considerveis
borderline (3,5) na escala tanto para intensidade quanto para
caracterstica olfativa no estudo de Estabilidade Normal.

A fragrncia Ciclo 1912

apresentou resultados de menor estabilidade


durante o Teste de Estabilidade Normal. Nas variveis analisadas,
apresentou amarelamento leve a moderado, em temperatura baixa (4,0
2,0 C) e ambiente (22,0 2,0 C), maior variao de pH (30%) e
alteraes olfativas considerveis, acima de 4,0 na escala tanto para
intensidade quanto para caracterstica olfativa no estudo de
Estabilidade Normal.




CAPTULO 3.

86
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produtos cosmticos. Braslia: ANVISA, 2004. 52p. (Sries Temticas, v.1).
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CAPTULO 3.

87
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