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28/9/2010

Tcnicas gravimtricas e volumtricas

Prof. Edson Mesquita

Em uma anlise gravimtrica utiliza-se uma seqncia de operaes com o objetivo de determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por pesagem direta deste elemento puro ou de seu derivado de composio conhecida e bem definida. Exemplo: teor de Ag+ atravs do precipitado cloreto de prata

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Vantagens : Os procedimentos gravimtricos so de fcil execuo e de boa reprodutibilidade; Utiliza-se equipamentos simples e de baixo custo. Desvantagem: Tempo necessrio na execuo; Erros acumulativos, devido a falhas de execuo. Impraticabilidade do procedimento para pequenas amostra.

O procedimento utilizado numa anlise gravimtrica pode ser bem entendido atravs do estudo de vrias etapas sucessivas que compe este tipo de anlise, ou seja: Preparo da soluo; Precipitao; Digesto; Filtrao; Lavagem; Secagem ou Calcinao; Pesagem

28/9/2010

Para se iniciar uma anlise gravimtrica necessrio que o elemento desejado esteja em soluo. Prepara-se uma soluo da amostra, atravs de um tratamento qumico de acordo com a natureza da amostra. Este tratamento qumico chamado usualmente de preparo da amostra ou abertura da amostra.

De um modo geral as seguintes opes so usadas na preparao das solues da amostra. Solubilizao da amostra com gua; Solubilizao da amostra com cido cloridrico; Solubilizao da amostra com cido ntrico; Solubilizao da amostra com cido Fluordrico; Abertura por fuso com perxido de sdio.

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O elemento a ser dosado separado da soluo atravs da formao de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. Deve-se levar em conta vrios fatores para a escolha de reagente precipitante, tais como: A solubilidade, Caractersticas fsicas e Pureza.

o tempo em que o precipitado, aps ter sido formado, permanece em contato com o meio precipitado (gua-me). A digesto processada com o objetivo de se obter um precipitado constitudo de partculas grandes, facilmente filtrveis e o mais puro possvel.

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o processo de separao do precipitado do meio em que se processou a sua formao. A maneira como feita a filtrao depender do tratamento a que o precipitado ser submetido na fase seguinte (secagem e calcinao). Temp. 100 120C, em estufa, a filtrao em funil de vidro ou de porcelana. Em temp. elevadas, calcinao, o mesmo dever ser filtrado em papel-filtro.

Aps a filtrao do precipitado, deve-se submet-lo a um processo de lavagem, atravs do qual remove-se parte da gua-me que ficou nele retida e eliminam-se as impurezas solveis e no volteis na temperatura de secagem ou calcinao a que o precipitado ser submetido.

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Aps a filtrao e lavagem do precipitado, este deve ser seco ou calcinado antes de ser pesado. A secagem, feita a uma temperatura abaixo de 250C, utilizada simplesmente para a remoo da gua de lavagem residual. A calcinao, feita em temperatura acima de 1.000C, utilizada para secagem de precipitados gelatinosos para proceder a uma transformao do precipitado para uma forma mais definida.

a etapa final de uma anlise gravimtrica. A pesagem feita atravs de uma balana analtica colocada numa mesa slida. O ambiente dever ter uma temperatura e umidade controladas num local sem incidncia de correntes de vento.

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Vantagens da anlise titrimtrica -Execuo muito mais rpida que a anlise gravimtrica . -O mtodo fcil de economicamente vivel. ser instalado,

Desvantagens da anlise titrimtrica. -Mtodo menos preciso que a gravimtrico.

A anlise titrimtrica est baseada na operao de titulao de uma soluo por outra, cujas caractersticas devem ser perfeitamente conhecidas. Apesar de serem tcnicas relativamente antigas, elas representam ainda economia e confiabilidade nos laboratrios mais modestos, podendo perfeitamente serem utilizadas na identificao da grande maioria de agentes qumicos em diversas situaes.

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Ser necessrio na titrimetria a padronizao das solues envolvidas pois estaremos tratando com concentraes as mais exatas possveis.

A titrimetria est didaticamente dividida em quatro ramos, classificados de acordo com a reao qumica principal envolvida na determinao. Titrimetria cido-base: Titrimetria de xido-Reduo Titrimetria de Precipitao: Titrimetria de Complexao

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O pH (potencial hidrognio (H)) representa a quantidade de ons hidrognio (H+) presentes em uma soluo. um importante condicionador de reaes qumicas, sendo de extrema importncia sua precisa determinao e controle.

Este mtodo envolve o uso de agentes oxidantes para a titulao de agentes redutores (e vice-versa). Tendo como restrio bsica a necessidade de grande diferena entre os potenciais de oxidao e reduo, de modo a ter-se mais ntidos resultados, sendo estes detectados por meio de indicadores qumicos ou de vrios mtodos eletromtricos (indicadores fsicos).

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O agente titulante forma um produto insolvel com o analito. Apesar de ser efetuada com tcnicas semelhantes s da Gravimetria, no est limitada pela necessidade de uma massa final mensurvel, podendo lanar mo de outros parmetros para a quantificao de resultados.

Objetiva a formao de um complexo (solvel em gua) com o analito, um on metlico, este reagente muitas vezes um agente quelante, as reaes envolvidas podem ser controladas pelo pH.

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Titulaes de Neutralizao
Tem como reao (que deve sempre ser considerada) a neutralizao dos ons H+ e OH- em solues aquosas, gerando H2O. A acidimetria quando usamos soluespadro de pH menor que 7,0 A alcalimetria, quando usamos soluespadro de pH maior que 7,0.

Conceitos Fundamentais
Ponto de equivalncia em um uma titulao, refere-se ao momento em que o titulado reagiu completamente com o titulante. Este ponto atingido quando as concentraes do titulante e do titulado esto nas propores estequiomtricas da reao, propores estas que so verificveis por meio da equao qumica da reao, razo pela qual tambm designado de ponto estequiomtrico

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INDICADORES
Um indicador de pH, tambm pH chamado indicador cido cido-base, base um composto qumico que adicionado em pequenas quantidades a uma soluo, permitindo conhecer se a soluo cida, bsica ou neutra. Estes corantes so dotados de propriedades halocrmicas, que a capacidade de mudar de colorao em funo do pH do meio.

Devem ser de fcil obteno no mercado a preo razovel Fcil de purificar, secar (110 oC a 120 oC), sem gua na composio (de hidratao,de cristalizao). Inaltervel ao ar, o que implica em uma substncia no higroscpica, no-oxidvel, estvel ao CO2 atmosfrico. Estas caractersticas so especialmente importantes quando da pesagem e do armazenamento;

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Dever ter uma massa molecular elevada pois, deste modo, erros referentes a manipulao e a aparelhagem sero minimizados (lembre que muitas vezes trabalha-se com preciso de 1.10-4g); Deve ser o mais solvel possvel em condies ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento so as vidrarias volumtricas; A reao de entre o padro e a substncia em teste deve ser a mais rpida possvel, ocorrer a temperatura ambiente, e ter estequiometria definida;

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