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Materiais

1. 2 absorvedores: frasco lavador de gases em vidro, com placa porosa. 2. Bomba de ar: uma bomba capaz de extrair no mnimo 1 L de ar/min durante 24 3. !edidor de fluxo de ar 4. "spectrofot#metro $cubeta 1 cm%
Reagentes

& romotropic acid reagent ' 4,()di *drox*)2,+)nap t alenedisulfonic acid disodium salt

,issolva -,1- g de 4,()di *drox*)2,+)nap t alenedisulfonic acid disodium salt em .gua e dilua em 1- mL. /iltre se necess.rio e guarde em garrafa escura. /a0a semanalmente.

5. 12234 concentrado 6. 2olu04o padr4o de formaldedo 565 ' *


2olu04o formalin 7+8 ou sodium formalde *de bisulfite

"m um bal4o volum9trico de 1 L, dilua 2,+ mL de solu04o formalin 7+8 com .gua destilada. "ssa solu04o deve ser padronizada. 6 solu04o 9 est.vel por um perodo de 7 meses 6lternativa: "m um bal4o volum9trico de 1 L, dilua 4,4+-7 g de sodium bisulfite em .gua destilada. formalde *de

7. 2olu04o padr4o de formaldedo 5B5 '


"m um bal4o volum9trico de 1-- mL, dilua 1 mL de solu04o padr4o de formaldedo 565 em .gua destilada. /a0a diariamente.

8. :odine -,1 ; ' * *


:odeto de pot.ssio :odo

"m um bal4o volum9trico de 1 L, dilua 2( g de iodeto de pot.ssio em aproximadamente 2( mL de .gua, adicione 12,+ g de :odo.

9. :odine -,-1 ; ' *


<iossulfato de s=dio

"m um bal4o volum9trico de 1 L, dilua 1-- mL da solu04o :odine -,1 ;. >adronize com tiossulfato de s=dio.

10. 2olu04o de amido 18 *


6mido sol?vel

/a0a uma pasta de 1 g de amido sol?vel e 2 mL de .gua, adicione a pasta lentamente a 1-- mL de .gua fervendo. &ozin e, adicione bastante clorof=rmio para conservar, guarde em uma garrafa bem vedada. ,escarte @uando notar forma04o de bolor.

11. 2olu04o 5amortecedora5 de carbonato de s=dio * *


&arbonato de s=dio anidro Acido ac9tico glacial

"m um bal4o volum9trico de 1 L dilua B- g de carbonato de s=dio anidro em aproximadamente (-- mL de .gua. 6dicione lentamente 2- mL de .cido ac9tico glacial.

12. Bissulfito de s=dio 18 *


Bissulfito de s=dio

,ilua 1 g de bissulfito de s=dio em 1-- mL de .gua. >repare semanalmente. Procedimentos 1. 6mostragem: "xtraia volumes do ar ambiente a uma taxa de 1 L/min por 24 , por meio de 2- mL de .gua destilada contida no absorvedor. ,ois absorvedores devem ser usados em s9rie. ;ote @ue em um perodo de 24 aver. perda da solu04o amostral por evapora04o, portanto se faz necess.ria C adi04o de .gua durante o perodo de amostragem ou come0ar a amostragem com um volume superior a 2- mL. <estes mostram @ue 7( mL no primeiro borbul ador e 2( mL no segundo s4o @uantidades satisfat=rias. 2. 6n.lise: <ransfira a amostra de cada absorvedor para uma proveta de 2( mL ou (- mL. 6note o volume de cada solu04o >ipete uma al@uota de 4 mL de cada solu04o amostral em tubos de ensaio bem vedados. Dm branco contendo 4 mL de .gua destilada tamb9m deve ser produzido. 2e a concentra04o de formaldedo na al@uota exceder o limite do m9todo uma al@uota menor diluda em 4 mL de .gua destilada dever. ser usada. 6dicione -,1 mL de c romotropic acid reagent 18 C solu04o e misture.

>ipete, lenta e cautelosamente, E mL de 12234. ,eixe a solu04o atingir a temperatura ambiente. /a0a a leitura a (B- nm em um espectrofot#metro usando uma cubeta de 1 cm. ,etermine a concentra04o de formaldedo na amostra a partir da curva previamente calculada da solu04o padr4o de formaldedo. Calibrao e Padronizao 1. >adroniza04o da solu04o de formaldedo: >ipete 1 mL da solu04o padr4o de formaldedo 565 em um frasco de iodo. "m outro frasco pipete 1 mL de .gua destilada. "ssa solu04o servir. como branco. 6dicione 1- mL de bissulfito de s=dio 18 e 1 mL de solu04o de amido 18 <itule com -,1 ; iodine at9 obter uma cor azul escura. ,estrua o excesso de iodo com -,-( ; tiossulfato de s=dio. 6dicione -,-1 ; iodine at9 obter o ponto final azul fraco. Fesfrie o frasco em ban o de gelo e adicione 2( mL de solu04o 5amortecedora5 de carbonato de s=dio fria. <itule o sulfito liberado com -,-1 ; iodine, usando uma microbureta, at9 obter o ponto final azul fraco. 6 @uantidade de iodine nesse passo deve ser cuidadosamente mensurada e anotada. Dm mL de -,-1-- ; de iodine 9 e@uivalente a -,1( mg de formaldedo. >ortanto, como 1 mL da solu04o padr4o de formaldedo foi titulada, a @uantidade em mL de -,-1 ; iodine na ?ltima titula04o multiplicado por -,1( mg nos fornece a concentra04o de formaldedo na solu04o padr4o em mg/mL. 2. >repara04o da curva analtica: >ipete -, -.1, -.7, -.(, -.+, 1.- e 2.- mL da solu04o padr4o 5B5 em tubos de ensaio bem vedados. ,ilua os padrGes em 4 mL de .gua destilada. ,esenvolva a cor como descrito no processo de an.lise. &onstrua o gr.fico de absorbHncia I Jg de formaldedo. Materiais

13. absorvedores: frasco lavador de gases em vidro, com placa porosa. 14. bomba de ar: uma bomba capaz de extrair no mnimo -,( L de ar/min durante 24 15. medidor de fluxo de ar

16. espectrofot#metro $cubeta 1 cm%


Reagentes

17. 7)met *l)2)benzot iazolinone *drazone *droc loride absorbing solution $-,-(8%. *
7)met *l)2)benzot iazolinone *drazone

"m um bal4o volum9trico de 1 L dilua -,( g de !B<1 em .gua destilada. "st.vel por no mnimo uma semana, a estabilidade aumenta @uando guardada em garrafa escura no frio.

18. Feagente oxidante ' * *


.cido sulfHmico cloreto f9rrico

"m um bal4o volum9trico de 1-- mL dilua 1,E g de .cido sulfHmico e 1,- g de cloreto f9rrico em .gua destilada.

19. 2olu04o padr4o de formaldedo 565 ' *


solu04o formalin 7+8

"m um bal4o volum9trico de 1 L, dilua 2,+ mL de solu04o formalin 7+8 com .gua destilada. "ssa solu04o deve ser padronizada. 6 solu04o 9 est.vel por um perodo de 7 meses.

20. 2olu04o padr4o de formaldedo 5B5 '


"m um bal4o volum9trico de 1-- mL, dilua 1 mL de solu04o padr4o de formaldedo 565 com a solu04o !B<1 o,o(8. /a0a diariamente.

21. :odine -,1 ; ' * *


:odeto de pot.ssio :odo

"m um bal4o volum9trico de 1 L, dilua 2( g de iodeto de pot.ssio em aproximadamente 2( mL de .gua, adicione 12,+ g de :odo.

22. :odine -,-1 ; ' *


<iossulfato de s=dio

"m um bal4o volum9trico de 1 L, dilua 1-- mL da solu04o :odine -,1 ;. >adronize com tiossulfato de s=dio.

23. 2olu04o de amido 18

amido sol?vel

/a0a uma pasta de 1 g de amido sol?vel e 2 mL de .gua, adicione a pasta lentamente a 1-- mL de .gua fervendo. Fesfrie, adicione bastante clorof=rmio para conservar, guarde em uma garrafa bem vedada. ,escarte @uando notar forma04o de bolor.

24. 2olu04o 5amortecedora5 de carbonato de s=dio * *


&arbonato de s=dio anidro Acido ac9tico glacial

"m um bal4o volum9trico de 1 L dilua B- g de carbonato de s=dio anidro em aproximadamente (-- mL de .gua. 6dicione lentamente 2- mL de .cido ac9tico glacial.

25. Bissulfito de s=dio 18 *


Bissulfito de s=dio

,ilua 1 g de bissulfito de s=dio em 1-- mL de .gua. >repare semanalmente. Procedimento 1. 6mostragem: "xtraia volumes do ar ambiente carregado de vapor a uma taxa de -,( L/min durante 24 , por meio de 7( mL da solu04o absorvente de !B<1 contida no absorvedor. ,ois absorvedores devem ser usados em s9rie. 2. 6n.lise: <ransfira as amostras dos absorvedores para uma proveta de (- mL. ,ilua para 7( mL e deixe em repouso por 1 . >ipete uma al@uota de 1- mL da solu04o amostral em tubos de ensaio bem vedados. Dm branco contendo 1- mL da solu04o de !B<1 tamb9m deve ser produzido. 2e a concentra04o de formaldedo na al@uota exceder o limite do m9todo uma al@uota menor diluda em 1- mL da solu04o de !B<1 dever. ser usada. 6dicione 2,- mL da solu04o oxidante e misture. "spere no mnimo 12 min e ent4o fa0a a leitura a E2B nm em um espectrofot#metro usando uma cubeta de 1 cm. ,etermine a concentra04o de formaldedo na amostra a partir da curva previamente calculada da solu04o padr4o de formaldedo.

Calibrao e Padronizao 1. >adroniza04o da solu04o de formaldedo: >ipete 1 mL da solu04o padr4o de formaldedo 565 em um frasco de iodo. "m outro frasco pipete 1 mL de .gua destilada. "ssa solu04o servir. como branco. 6dicione 1- mL de bissulfito de s=dio 18 e 1 mL de solu04o de amido 18 <itule com -,1 ; iodine at9 obter uma cor azul escura. ,estrua o excesso de iodo com -,-( ; tiossulfato de s=dio. 6dicione -,-1 ; iodine at9 obter o ponto final azul fraco. Fesfrie o frasco em ban o de gelo e adicione 2( mL de solu04o 5amortecedora5 de carbonato de s=dio fria. <itule o sulfito liberado com -,-1 ; iodine, usando uma microbureta, at9 obter o ponto final azul fraco. 6 @uantidade de iodine nesse passo deve ser cuidadosamente mensurada e anotada. Dm mL de -,-1-- ; de iodine 9 e@uivalente a -,1( mg de formaldedo. >ortanto, como 1 mL da solu04o padr4o de formaldedo foi titulada, a @uantidade em mL de -,-1 ; iodine na ?ltima titula04o multiplicado por -,1( mg nos fornece a concentra04o de formaldedo na solu04o padr4o em mg/mL. 2. >repara04o da curva analtica: >ipete -, -.(, 1.-, 7.-, (.- e +.- mL da solu04o padr4o 5B5 em balGes volum9tricos de 1-mL, dilua com a solu04o -,-(8 de !B<1. "stas solu0Ges tem -, -.-(, -.1, -.7, -.( e -.+ Jg de formaldedo/mL. ,eixe em repouso por 1 . <ransfira 1- mL de cada solu04o para um tubo de ensaio bem vedado e adicione 2 mL do reagente oxidante e misture. 6p=s 12 min fa0a a leitura no espectrofot#metro. &onstrua o gr.fico de absorbHncia I Jg de formaldedo/mL de solu04o.

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