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METALOGRAFA
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La organizacin de esos granos da lugar a la microestructura del material, que contempla: La forma y tamao de los granos Si hay varias fases presentes: granos de diferentes fases La configuracin de dichas fases
(a)
(b)
Figura 1: Ejemplos de microestructuras: (a) Latn y (b) Ferrita. El instrumento que nos permite determinar la microestructura de los materiales es el microscopio, que puede ser ptico o electrnico. En nuestro caso nos centraremos en el ptico. En aquellos materiales que son opacos a la luz visible slo la superficie es susceptible de ser observada, y la luz del microscopio se debe usar en reflexin (microscopio metalogrfico). Para lograr el objetivo de visualizar la microestructura de un material es necesaria una cuidadosa preparacin de la superficie. sta debe desbastarse y pulirse hasta que quede como un espejo. Esta condicin se consigue utilizando papeles abrasivos y polvos cada vez ms finos. Se releva la microestructura tratando la superficie con un reactivo qumico (ataque qumico). El tipo de reactivo y el tiempo de tratamiento dependern de la naturaleza del material.
ANLISIS DE LA TCNICA METALOGRFICA Los ensayos metalogrficos requieren la ejecucin de las etapas siguientes:
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a) Seleccin de la muestra. b) Preparacin de las probetas. c) Observacin de las probetas. d) Tratamiento de la informacin.
BIBLIOGRAFA Magnfico sitio sobre microscopa: http://microscopy.fsu.edu Microscopa ptica y preparacin de muestras: http://www.msm.cam.uk/doitpoms/tlplib/CD1/index.php Archivo de imgenes: http://www.msm.cam.uk/doitpoms/miclib/index.php Metalografa en general: http://www.metallography.com Microscopio virtual: http://www2.umist.ac.uk/material/research/intmic
REALIZACIN DE LA PRCTICA 1. SELECCIN DE LA MUESTRA La muestra escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad estadstica, ms cuando la dimensin de la probeta unitaria se reduce a unos pocos milmetros. Si corresponde a un control rutinario, la seleccin es por mtodos aleatorios. Si, por el contrario, se investiga la causa de un fallo, la probeta debe ser tan prxima como se pueda a su hipottico origen. La probeta puede tener cualquier forma y dimensiones equivalentes a un paraleleppedo de 5 a 15 mm de lado. La extraccin de la probeta desde la pieza, o producto a ensayar, se realiza mediante corte con una sierra de disco con refrigeracin evitando cualquier posible calentamiento pues podra modificar el estado del material a ensayar. Cada alumno tomar una muestra o probeta metlica de la coleccin disponible en el laboratorio. 2. PREPARACIN DE LA MUESTRA
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El primer objetivo es obtener una superficie lisa y exenta de irregularidades mediante un proceso de desbaste. Para ello se utiliza una serie de papeles de esmeril, ordenados de mayor a menor tamao de grano, con los que se acta secuencialmente sobre la superficie. El tamao de grano del papel se relaciona con la numeracin de ste, que da cuenta del n de partculas por pulgada2, de manera que la secuencia ser: 320, 800, 1000, 1200. Las partculas abrasivas del papel suelen ser de carburo de silicio (SiC). La tcnica consiste en actuar sobre dos direcciones perpendiculares consecutivamente, durante un cierto tiempo. El operador deber decidir cuando el proceso es suficiente, en funcin del acabado de la superficie, en la medida que el rayado generado con el desbaste elimine rayados anteriores. Cada vez que se cambie el papel de esmeril se debe conseguir eliminar las lneas de rayado del papel anterior, as como cada vez que se gire la muestra 90. En esta etapa es fundamental conseguir la planaridad de la muestra. Durante el desbaste es importante tener en cuenta que cada vez que se cambie el papel de esmeril se debe lavar la muestra, para no introducir partculas de tamao mayor al papel que se va a usar. Y tambin se ha de tener precaucin con el calentamiento de la muestra. Una vez desbastada la muestra con el papel esmeril ms fino (de mayor numeracin), se pasa al pulido de la muestra. Este se hace sobre una superficie relativamente blanda (caucho, corcho, fieltro) y no abrasiva, sobre la que se impregna una suspensin de polvos abrasivos. En nuestro caso utilizaremos suspensin de almina (Al2O3) de tamao de partcula conocido: 5 y 1 m. Para el pulido es altamente recomendable el uso de la pulidora. Mediante el pulido se debe conseguir llevar la superficie de la muestra hasta brillo especular. Se observa entonces al microscopio con el fin de evaluar la calidad del pulido (quedarn araazos residuales del ltimo tamao de almina empleado, no
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perceptibles fcilmente a simple vista) y para comparar con la imagen que se obtenga tras el ataque qumico. 3. ATAQUE QUMICO El ataque qumico se realiza utilizando los siguientes reactivos y tiempos de ataque, dependiendo del material en estudio:
MATERIAL COBRE
LATON BRONCE
ALUMINIO
HIERRO
REACTIVO cloruro frrico alcohlico (FeCl3 5g /HCl cc 2ml / etanol 95ml) cloruro frrico acuoso (FeCl3 10g /HCl cc 20ml / H2O 80ml) agua oxigenada amoniacal (NH3(0.880) /H2O2(20vol)/ H2O (1/1/2)) mezcla de cidos : H2O(95ml)/ HCl(1.5ml)/ HNO3 (2.5ml) / HF (48%) (0.5ml) picral (c. pcrico 4g / etanol 100 ml)
TIEMPO 1 min.
Empleo general Cu y aleaciones (fresco) Tiempo corto sin definir los de de Cr,
Resalta la perlita de aceros y las juntas los granos nital (HNO3 cc 2ml/etanol 20s - 45s Ataque general 98ml) aceros y fundiciones agua regia (HNO3cc 10ml / 30 s - 2 Ataque de aceros HClcc 25 ml/Glicerina 25 ml) m Ni-Cr y austeniticos
Tras el ataque qumico, se procede a la observacin al microscopio metalogrfico de la superficie obtenida, observando la forma y el tamao de los granos de la muestra. Tener en cuenta para ello los aumentos del microscopio. Se toma una imagen representativa de la muestra con la cmara disponible en uno de los microscopios. 4. PREPARACIN DE LA RPLICA Una vez preparada la muestra despus del pulido y el ataque, y observada su microestructura, se proceder a la preparacin de la rplica. Para ello se aplican 1-2
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gotas de lquido de revelado (Transcopy) en la cara verde de la lmina de rplica. Inclinar la lmina para que el lquido fluya por toda la superficie. Debe evitarse que el lquido ablande el adhesivo de la parte de atrs de la lmina. Al cabo de 10-30 seg, el lquido ha ablandado la lmina plstica y cuando casi todo el disolvente se ha evaporado, la superficie a revelar de la muestra debe ser presionada fuertemente contra la parte verde de la lmina, sobre una superficie plana y evitando que la muestra se desplace sobre la lmina, durante 30 seg. Se deja estar al menos de 3 a 5 min para que la lmina plstica endurezca y se pueda separar cuidadosamente. Separando el papel posterior la rplica puede pegarse sobre un porta de cristal para una ms cmoda manipulacin. A continuacin se realiza la inspeccin al microscopio de la rplica, tomando como referencia y comparando con la superficie revelada previamente.
5. INFORME DE LA PRCTICA Para la realizacin del informe de prcticas es necesario contestar razonadamente las siguientes preguntas: 1.- Realizar un esquema del microscopio metalogrfico, y una descripcin detallada del mismo. 2.- Etapas de la preparacin de la muestra. Explicar la importancia del desbaste y el pulido en el proceso de preparacin de la muestra. 3.- Cul es la importancia del ataque qumico de la muestra ya pulida? 4.- Cmo y para qu se obtiene la rplica?. Adjuntar la foto de la replica realizada, y realizar una descripcin de la misma. 5.- Qu muestra preparaste durante la prctica y qu aspecto obtuviste al microscopio?. Descrbela lo ms detalladamente posible: Tipo y forma de los granos, cuntas fases estn presentes. Adjunta su microfotografa. Adjuntar la Bibliografa Consultada.
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