973 6247 1 PB

ISSN = 1980-993X doi:10.4136/1980-993X www.ambi-agua.net E-mail: ambi-agua@agro.unitau.br Tel.: (12) 3631-8004 ISSN = 1980-993X doi:10.4136/1980-993X www.ambi-agua.
a.net de corantes txteis a partir de solues aquosas E-mail: ambi-agua@agro.unitau.br quitosana modificada com tioacetamida Tel.: (12) 3625-4212
Remoo
por
doi: 10.4136/ambi-agua.973 Guilherme Leocrdio Lucena1*; Afranio Gabriel da Silva1; Luzia Maria Castro Honrio2; Vandeci Dias dos Santos2
2
Departamento de Qumica, Universidade Federal da Paraba, Campus I, Joo Pessoa, PB, Brasil Departamento de Qumica, Universidade Estadual da Paraba, Campus I, Campina Grande, PB, Brasil * Autor Correspondente: e-mail: guilherme_leo1@yahoo.com.br, agasil@yahoo.com, luzia_quimica@yahoo.com.br, vandeci@yahoo.com.br
RESUMO
Membranas de quitosana foram obtidas pela dissoluo do biopolmero em uma soluo de cido actico 5% (v/v). A modificao qumica da quitosana foi realizada pela adio de tioacetamida, com o objetivo de obter um material com maior eficincia no processo de adsoro de corantes txteis. O material foi caracterizao por espectroscopia na regio do infravermelho. Os espectros mostraram que a introduo da tioacetamida na estrutura da quitosana no promoveu modificaes nas bandas consideradas significativas do biopolimero. Bandas associadas ligao C=S foram observadas. Os dados da capacidade de adsoro foram determinados experimentalmente por meio das isotermas de Langmuir, que mostraram um aumento significativo quanto modificao da quitosana com tioacetamida. O estudo da cintica de adsoro foi realizado. Verificou-se que com 60 minutos do incio da reao os sistemas que utilizaram a quitosana modificada com tioacetamida tenderam ao equilbrio. O modelo cintico de pseudo-segunda-ordem foi ajustado aos dados experimentais. As constantes de equilbrio foram determinadas.
Palavras-chave: Quitosana, corantes, cintica.
Removal of textile dyes from aqueous solutions by modified chitosan with thioacetamide
ABSTRACT
Chitosan membranes were obtained by dissolving the biopolymer in a solution of 5% acetic acid (v/v). Chemical modification of chitosan was done by the addition of thioacetamide in order to obtain a material that absorbed textile dyes more efficiently. The material was analyzed by infrared spectroscopy. The spectra showed that the introduction of thioacetamide to the structure of chitosan did not significantly modify the bands of the biopolymer. The spectra included bands attributed to the C=S bond. The Langmuir isotherm was used to experimentally determine absorption capacity data, and showed that modification of chitosan with thioacetamide caused a significant increase in this parameter. The kinetics of adsorption was studied. It was found that systems that have used chitosan modified with thioacetamide attained equilibrium within 60 minutes of the start of the reaction. The experimental data was modified by use of the kinetic model of pseudo-second-order, and the equilibrium constants were determined.
Keywords: Chitosan, dyes, kinetics.
Revista Ambiente & gua - An Interdisciplinary Journal of Applied Science: v. 8, n.1, 2013.
LUCENA, G. L.; SILVA, A. G.; HONRIO, L. M. C., SANTOS, V. D. Remoo de corantes txteis a partir de solues aquosas por quitosana modificada com tioacetamida. Ambi-Agua, Taubat, v. 8, n. 1, p. 144-154, 2013. (http://dx.doi.org/10.4136/ambi-agua.973)
1. INTRODUO
O setor industrial txtil constitui um fator de alta importncia na economia brasileira atual. No entanto, pode-se estimar que o processo txtil contribui ativamente para contaminao ambiental, no descarte de altas cargas de despejos poluidores, com elevado teor de toxicidade ao homem e a natureza (Camel e Bermond, 1998). Os rejeitos desse tipo de indstria, se no tratados, torna-se um fator preocupante no que diz respeito ao descarte em correntes de guas naturais, que por sua vez pode atingir reservatrios e estaes de gua. Alguns destes poluentes so os corantes reativos, que por sua vez so compostos no biodegradveis e detectveis a olho nu mesmo em baixas concentraes. Industrialmente so usados aproximadamente 10.000 diferentes corantes e pigmentos, representando um consumo anual de cerca de 8x105 toneladas no mundo, sendo 26.500 toneladas somente no Brasil (Silveira Neta et al., 2012). Dessa quantidade, estima-se que 15% seja perdido durante o setor produtivo e processamento. A remoo desses compostos dos rejeitos industriais um dos grandes problemas ambientais enfrentados pelo setor txtil, isto se justifica devido os corantes no pertencerem a uma nica classe de compostos qumicos, mas por apresentam grupos funcionais diferenciados (Fungaro e Bruno , 2009). Atualmente, os processos tradicionais de remoo de corantes podem ser realizados de diversas formas: por tratamento biolgico, uso de membranas, processos oxidativos, tcnicas de eletroqumica, processos de adsoro utilizando biosorventes, entre outros. Dentre todos estes processos, a bioadsoro constitui um dos mtodos mais comumente utilizados pelo fato de ser bastante eficaz na remoo de espcies em solues lquidas, e, dependendo do material adsorvente que utilizado no processo, pode se tornar um mtodo de baixo custo para o tratamento de efluentes que apresentam poluentes de diferentes origens. O fenmeno da adsoro um processo de equilbrio entre duas fases, na qual a superfcie onde ocorre a adsoro chama-se adsorvente e a substncia que adsorvida denominada adsorvato (Kunz et al., 2002). Os adsorventes utilizados podem ser de origem mineral, orgnica ou biolgica. Um adsorvente natural bastante promissor a quitosana, um biopolmero constitudo de unidades (14)-2-amino-2-desoxi-D-glicopiranose e (14)-2-acetamido-2-desoxi-Dglicopiranose, obtida a partir da desacetilao parcial ou total da quitina. O polmero quitina encontrado em maior abundncia na natureza e tem como principais fontes naturais as carapaas de crustceos (caranguejo, camaro, lagosta), sendo tambm encontradas em insetos, moluscos e na parede celular de fungos (Rinauldo , 2006). Tanto a quitina quanto a quitosana so materiais biologicamente inertes. O bioplimero quitosana apresenta caractersticas importantes, tais como: biocompatibilidade, hidrofilicidade, biodegradabilidade, propriedades bactericidas e bioatividade; sua utilizao no traz toxicidade ao corpo humano, sendo por isso muito utilizada em sistemas de liberao de frmacos. Ela tambm mostra propriedades promissoras em membranas para ultrafiltrao e osmose reversa (Liu et al., 2004). As propriedades da quitosana, como viscosidade, grau de desacetilao, massa molar dependem das fontes de matria-prima e mtodos de fabricao. O grau de desacetilao, uma das mais importantes propriedades qumicas desse polmero, determina a quantidade de grupos amnicos na cadeia polimrica, sendo que, uma extenso acima de 50% de desacetilao, define a entidade qumica quitosana (Guibal, 2004; Lima et al., 2006). A quitosana na forma de soluo ou gel possui arranjo conformacional variado, na forma esfrica, fibrilar e espiralada. O arranjo estrutural influenciado pela temperatura, pH, distribuio mdia das massas moleculares, e grau de desacetilao. As solues de quitosana, obtidas atravs de procedimentos simples de solubilizao, normalmente possuem caractersticas hidroflicas (grupos amino). A partir das alteraes de sua estrutura elas podem
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intensificar a sua natureza hidroflica ou comear a apresentar caractersticas hidrofbicas (grupos imino). Essas interaes hidrofbicas diferem de outros tipos de interaes como as eletrostticas, ligaes de hidrognio e foras de Van der Waals por no serem resultados de interaes coesivas entre as molculas, mas sim pela estabilizao dos resduos laterais presentes na cadeia polimrica que devem ser resguardados do contato com molculas de gua (Torres, 2006). A utilizao de quitosana na forma de p ou de flocos em processos de adsoro muito frequente. Porm, nestas formas a quitosana apresenta desvantagens como solubilidade em meio cido que inviabiliza o processo de reciclagem, e baixa rea superficial interna que limita o acesso aos stios de adsoro (grupos amino) no expostos diminuindo assim a capacidade mxima e a velocidade do processo de adsoro. Esses problemas so minimizados realizando modificaes qumicas na estrutura do biopolmero com substncias que possam incrementar no desempenho da quitosana como material adsorvente (Fu et al., 2004; Rinauldo, 2006). Este trabalho teve o objetivo de avaliar a capacidade adsorvativa da quitosana modificada com tioacetamida no processo de remoo de corantes industriais de solues contaminantes geradas por indstrias txteis, avaliando a cintica de adsoro.
2. MATERIAIS E MTODOS
2.1. Modificao do adsorvente A quitosana com 85 % de grau de desacetilao e massa molar mdia de 122,7 x 3 10 g mol-1 foi adquirida da empresa Purifarma. Utilizou-se cido Actico Glacial P.A (CINTICA); Hidrxido de Sdio em lentilhas P.A. (VETEC); Tioacetamida P.A. (VETEC); lcool Isoproprlico P.A. (VETEC) e gua deionizada. Inicialmente realizou-se a disperso da quitosana em cerca de 900 mL de cido actico (C2H4O2) 5 % (v/v). O sistema permaneceu sob agitao por 30 minutos a temperatura ambiente. Aps esta etapa procedeu-se a filtrao do sistema e o gel de quitosana que ficou retido no filtro foi lavado com gua deionizada at pH neutro. Em seguida foi realizada a imerso do gel de quitosana (por gotejamento) em cerca de 250 mL de hidrxido de sdio (NaOH) 1,0 mol/L por 24 h a 25 C. Concludo este tempo, lavou-se com gua deionizada at pH neutro, filtrou-se e secou-se a 60 C. Cerca de 5 g de membranas de quitosana foram adicionados a 50 mL de tioacetamida (C2H5NS) (para fins de comparao fez a imerso em solues de tioacetamida com concentraes 0,1 mol/L e 1,0 mol/L) sob agitao por 5 h a 60 C. Em seguida foram filtradas em funil de Buchner, lavadas com lcool isopropilico (C3H8O) e secadas a 80 C por 10 h para evaporao do solvente. O material foi caracterizado pelas tcnicas de espectroscopia vibracional na regio do infravermelho (IV), registrados em um espectrmetro IR-Prestige 21 da Shimadzu. 2.2. Corantes txteis Para o estudo da capacidade de adsoro e cintica de adsoro da quitosana e quitosana modificada com tioacetamida, foram utilizadas solues aquosas dos corantes txteis reativos: Amarelo Reativo GR (Cestari et al., 2007), Azul R 160 % Remazol (Froeck, 1999) e Verde oliva B colloisol Indranthren (Zanoni et al., 2006). 2.3. Ensaios de adsoro Com o objetivo de avaliar a atuao da quitosana modificada na remoo dos corantes, optou-se por utilizar solues aquosas dos corantes com concentrao inicial de 100 mg.L-1. O processo foi realizado em sistema de batelada. O leito reacional foi constitudo por 10 mg de material adsorvente adicionando 10 mL de soluo contendo o corante O sistema ficou em
146
contato temperatura ambiente sob agitao. Aps perodos de 30, 60, 120, 180 240 e 300 minutos foram filtrados e quantificados espectroscopia na regio do ultravioleta visvel (UVvis). As amostras foram quantificadas utilizando um espectrofotmetro UV-3600 da Shimadzu.
3. RESULTADOS E DISCUSSO
3.1. Caracterizao da quitosana modificada Partindo dos espectros vibracionais na regio do infravermelho da quitosana e quitosana modificada foi possvel avaliar as alteraes na estrutura da quitosana. A Figura 1 apresenta os espectros de IV.
Figura 1. Espectros de IV das amostras de quitosana pura (QTS) e quitosana modificada com tioacetamida 0,1 M (QTST/0,1M) e 1,0 M (QTS-T/1,0M).
De acordo com Huang et al. (2009) e Lpez et al. (2008), as bandas prximas de 3439 cm-1 esto associadas aos grupos OH da quitosana. A banda em 2854 cm-1 atribuda aos grupos CH2 das piranoses. Em 1654 cm-1 so esperadas sobreposies de bandas dos grupos amidas e grupos OH das piranoses. O modo referente s amidas observado em 1575 cm-1 e entre 1259 800 cm-1 as vibraes esto associadas s ligaes qumicas das piranoses. As bandas consideravelmente fortes para a quitosana so observadas na regio entre 1700 e 1300 cm-1 que so especialmente caractersticas deste biopolmero. A banda em 1640 cm-1, atribuda deformao axial C=O da carbonila denominada C=O, do grupo acetamida, a qual corresponde parte acetilada da quitosana. A banda em 1560 cm-1 corresponde a vibrao N-H no plano denominada N-H. A banda em 1380 cm-1 corresponde deformao angular simtrica do grupo CH3. Nos espectros vibracionais da quitosana modificada com tioacetamida, percebeu-se que as bandas caractersticas do bopolimero se mantiveram, no entanto, um aumento significativo da intensidade da das bandas em prximos de 1025 cm-1, pode est associado s vibraes C=S provenientes da tioacetamida.
147
3.2. Avaliao dos percentuais de adsoro Mediante as anlises de UV-vis foi possvel conhecer os valores de concentraes finais das amostras que passaram pelo processo de adsoro atravs da QTS, QTS-T/ 0,1 M e QTST/1,0 M. A partir destes valores realizou-se o clculo da percentagem de adsoro em funo do tempo de contato. Na Figura 2 so apresentados os resultados da percentagem de remoo dos corantes. Os dados mostraram que a QTS no modificada apresentou um percentual de remoo baixo em comparao com a QTS modificada com tioacetamida. De acordo com os resultados, foi possvel verificar que a modificao da quitosana com tioacetamida (QTS-T 1,0 M) apresentou percentual superior a 90 %.
Percentagem de Remoo (%)
100 90 80 70 60
50
40 30 20 10 0 Laranja 3 Azul QTS Verde Laranja 5 4
2
Azul Verde
QTS-T 0,1M
Laranja
1 Azul QTS-T 1,0M Verde
Figura 2. Percentagem de remoo dos corantes Laranja Reativo GR, Azul R 160 % Remazol e Verde oliva B colloisol Indranthren em funo do tempo (h).
A adsoro um fenmeno de superfcie em que uma quantidade finita de molculas de um fludo (adsorbato), adere superfcie de um slido (adsorvente). As interaes entre as duas fases so responsveis pela separao do componente de interesse. Partido dos resultados percentuais de remoo, uma avaliao da quantidade de adsoro (gramas de corante por miligramas de adsorvente) em cada instante de tempo (qt) foi calculada atravs da Equao 1:
( )
[1] em que: C0 (mg.L-1) a concentrao inicial do corante, Ce (mg.L-1) a concentrao final no equilbrio, V (mL) o volume da soluo adicionada e m (g) a massa de adsorvente. Para avaliao da capacidade de adsoro mxima (Q), foram realizados estudos a partir das Isotermas de Langmuir de acordo com a Equao 2: [2] em que:
148
Q a Constante de Langmuir que indica a capacidade de adsoro; b a Constante de Langmuir que indica a energia de adsoro. O modelo de Langmuir assume que a superfcie homognea, na qual a energia de adsoro constante sobre todos os stios; a adsoro na superfcie localizada, na qual os solutos so adsorvidos em stios definidos e localizados, no havendo mobilidade sobre a superfcie; cada stio de adsoro pode acomodar apenas uma molcula ou tomo. Portanto a isoterma de Langmuir est restrita a apenas uma monocamada de espessura. O clculo do fator RL um indicativo muito usado no modelo de Langmuir. Seu valor corresponde ao grau de desenvolvimento do processo de adsoro. Para os valores de RL entre 0 e 1, o processo de adsoro considerado favorvel (Ortiz, 2000). Este parmetro calculado mediante a Equao 3:
( )
[3]
em que: b a Constante de Langmuir que indica a energia de adsoro; e C0 a concentrao inicial dos corantes em mg.L-1. A Figura 3 apresenta as isotermas de adsoro de adsoro mediante o modelo de matemtico proposto por Langmuir.
Figura 3. Isotermas de Langmuir da QTS, QTS-T 0,1 M e QTS-T 1,0 M com os corantes: Laranja Reativo GR, Azul R 160 % Remazol e Verde Oliva B colloisol Indranthren.
Partindo das equaes das retas obtidas em cada isoterma, foram realizados o clculo das constantes de Langmuir (Q e b) e o fator RL. Os resultados so apresentados na Tabela 1.
149
Tabela 1. Constantes de Langmuir e Fator RL

Corante
Laranja Reativo GR
Adsorvente
QTS QTS-T 0,1 M QTS-T 1,0 M
Q
33,34 81,04 93,98 40,00 67,11 84,32 61,09 76,22 90,66
b
0,05 1,51 14,02 0,09 0,39 1,59 0,38 7,49 4,56
RL
0,1667 0,0066 0,0007 0,1000 0,0250 0,0063 0,0013 0,0255 0,0022
Azul R 160% Remazol
Verde oliva B colloisol Indranthren
Para todos os sistemas estudados, percebeu-se que a capacidade de adsoro (Q) calculada mediante as Isotermas de Langmuir apresentou maiores resultados para a quitosana modificada com tioacetamida (QTS-T). Avaliando os valores de Q da QTS e QTS-T 1,0 M, obteve-se um crescimento na capacidade de adsoro cerca de duas vezes mais (em mdia), que a QTS pura, considerando os trs corantes utilizados. Os valores obtidos para o fator RL mostraram que todos os sistemas estudados foram favorveis para a avaliao pelo modelo proposto por Langmuir, pois os resultados encontrados esto compreendidos no intervalo 0 < RL < 1. 3.3. Cintica de adsoro Uma avaliao da cintica de adsoro foi realizada com a finalidade de verificar a ordem da reao e a constante de equilbrio. Com intuito de investigar o mecanismo de adsoro foram empregados modelos cinticos de pseudo-primeira-ordem (Equao 4) (Lagergren, 1898) e pseudo-segunda-ordem (Equao 5) (Ho e Mckay, 1999) mediante a utilizao das equaes de velocidade integradas.
[4]
[5] em que: qe a capacidade de adsoro no equlibrio (mg.g-1); qt a quantidade de corante adsorvida no tempo t (min); k1 (min-1) e k2 (g.mg-1.min-1) so as constantes de velocidade referente a primeira e segunda ordem respectivamente. A Figura 4 apresenta os grficos cinticos de primeira e segunda ordem para os sistemas estudados.
150
Figura 4. Grfico de pseudo-primeira-ordem (a) e pseudo-segunda-ordem (b) para os corantes Laranja Reativo GR, Azul R 160% Remazol e Verde oliva B colloisol Indranthren.
Partindo dos grficos mostrados na Figura 4, foram determinadas as equaes das retas e determinados os parmetros cinticos e o coeficiente de correlao dos corantes pela QTS-T 0,1M e QTS-T 1,0M. Os valores esto apresentados na Tabela 2.
Tabela 2. Parmetros cinticos para os sistemas de adsoro dos corantes reativos. Modelo Cintico Corante
Laranja Primeira Ordem
Sistema
QTS-T 0,1M QTS-T 1,0M QTS-T 0,1M QTS-T 1,0M QTS-T 0,1M QTS-T 1,0M QTS-T 0,1M QTS-T 1,0M QTS-T 0,1M
qe (mg.g-1)
33,9 11,6 105,7 8,7 56,5 35,8 102,6 100,9 107,6 102,8 101,0 97,5
k1 (min-1)
-9,8x10-3 -1,2X10-2 -1,6x10-2 -8,8x10-3 -1,1x10-2 -1,7x10-2 -
k2 (g.mg-1 min-1)
1,6x10-5 5,6x10-6 3,9x10-5 2,1x10
-5
R2
0,87165 0,50157 0,79856 0,43198 0,85135 0,52348 0,99877 0,99946 0,98185 0,98773 0,98174 0,99965
Azul
Verde
Laranja Segunda Ordem
Azul
QTS-T 1,0M QTS-T 0,1M QTS-T 1,0M
Verde
3,8x10-5 5,1x10
-6
Uma avaliao quantitativa dos modelos cinticos foi realizada mediante os valores dos coeficientes de correlao (R2). Mediante estes dados, o modelo cintico de pseudo-segundaordem foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais para os corantes em estudo. Confirmando esta observao, uma comparao entre os valores das capacidades de adsoro no equilbrio (qe) experimentais e calculados a partir da equao de pseudo-segunda-ordem foram realizadas. Percebeu-se uma pequena variao entre os valores. Os resultados esto dispostos na Tabela 3.
151
Tabela 3. Valores de capacidade de adsoro no equilbrio (qe) da quitosana modificada com tioacetamida calculados e determinados experimentalmente.
Corante
Laranja Azul Verde
Sistema
QTS-T/0,1M QTS-T/1,0M QTS-T/0,1M QTS-T/1,0M QTS-T/0,1M QTS-T/1,0M
qe calculado (mg.g-1)
102, 6 100,9 107,6 102,8 101,0 97,5
qe experimental (mg.g-1)
98,7 99,2 93,8 94,2 94,7 96,9
Os valores das constantes de cinticas foram determinados. Para o ajuste pelo modelo de pseudo-segunda-ordem, os sistemas que utilizaram o QTS-T 0,1 M foram os que apresentaram maiores valores. Outra observao importante que as linhas do grfico q e vs t no passam pela origem, indicando que o mecanismo de difuso intrapartcula no a nica etapa limitante do processo de adsoro e que outros mecanismos de interao devem estar atuando simultaneamente (Carvalho et al., 2010).
4. CONCLUSO
As modificaes empregadas quitosana com o agente modificador (tioacetamida) tiveram rendimentos satisfatrios. A anlise por espectroscopia vibracional na regio do infravermelho (IV) permitiu observar e classificar as principais bandas relativas a vibraes caractersticas dos grupos funcionais presentes na estrutura da quitosana pura e quitosana modificada. Os espectros mostraram que a modificao qumica da QTS apresentou um aumento das bandas que caracterizam a presena de grupos C=S proveniente da tioacetamida. Mediante os ensaios de adsoro dos corantes txteis estudados, ficou evidenciado que a modificao da QTS com tioacetamida favoreceu o processo adsorvativo, obtendo um aumento na percentagem de remoo dos corantes, com valores superiores a 90% em todos os corantes estudados, alm da reduo de tempo de contato de forma que o sistema tendeu a atingir o equilbrio com 60 minutos do incio do processo adsorvativo. De acordo com o estudo das isotermas de adsoro pelo mtodo de Langmuir, verificou-se que a modificao da QTS com tioacetemida promoveu um aumento na capacidade de adsoro cerca de duas vezes mais que a QTS pura. Partindo dos resultados cinticos, verificou-se que os dados experimentais se ajustaram ao modelo cintico de pseudo-segunda-ordem.
5. AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq/ UEPB pelo suporte financeiro.
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ISSN = 1980-993X doi:10.4136/1980-993X www.ambi-agua.net E-mail: ambi-agua@agro.unitau.br Tel.: (12) 3631-8004 ISSN = 1980-993X doi:10.4136/1980-993X www.ambi-agua.

Percentagem de Remoo (%)

1 Azul QTS-T 1,0M Verde

Tabela 1. Constantes de Langmuir e Fator RL

Azul R 160% Remazol

QTS QTS-T 0,1 M QTS-T 1,0 M

Verde oliva B colloisol Indranthren

QTS QTS-T 0,1 M QTS-T 1,0 M

Laranja Segunda Ordem

QTS-T 1,0M QTS-T 0,1M QTS-T 1,0M

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