Seccin Qumica de Alimentos y Nutricin

Fecha emisin: 09-08-2006 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACIN Revisin: 2 DE NITROGENO BSICO VOLATIL TOTAL (NBVT) Fecha revisin: 19-03-2012 Pgina 1 de 4 PRT-711.02-036

1.

OBJETIVO

Determinar el contenido total de Bases Voltiles Nitrogenadas en los alimentos. 2. CAMPO DE APLICACIN Y ALCANCE

El mtodo es aplicable a pescados y mariscos para conocer su estado de frescura, recepcionados en la Seccin Qumica de Alimentos y Nutricin. 3. FUNDAMENTO

Se basa en la separacin de las aminas voltiles desde la muestra por medio de arrastre de vapor de agua. El destilado se recibe en solucin de boro que luego se titula con cido valorado. 4. 4.1 REFERENCIAS Norma Chilena NCh 2668.Of 2001 Productos hidrobiolgicos Determinacin de nitrgeno bsico voltil total (NBVT). TERMINOLOGA Nitrgeno bsico voltil total (NBVT): nitrgeno proveniente de compuestos bsicos voltiles nitrogenados, consistentes principalmente de amonaco, trimetilamina y dimetilamina. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS MATERIALES Y EQUIPOS Balanza de precisin 0.001 g Equipo de destilacin por arrastre de vapor de agua o destilador automtico Centrfuga 2000 a 3000 rpm Tubos de centrfuga con tapa rosca Papel filtro Whatman N 1 o equivalente Agitador mecnico Homogeneizador de alimentos Material usual de laboratorio

5. 5.1

6. 6.1 6.1.1 6.1.2 6.1.3 6.1.4 6.1.5 6.1.6 6.1.7 6.1.8

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6.2 6.2.1

REACTIVOS Solucin de cido brico al 3%. Disolver 30 g de cido brico H3BO3 en aproximadamente 700 mL de agua hervida y caliente, agitar y enfriar. Diluir a 1 L con agua para anlisis. Indicador Tashiro: rojo de metilo y azul de metileno (2+1). Disolver 0,2 g de rojo de metilo y 0,1 g de azul de metileno en 100 mL de etanol. Punto de viraje: verde a violceo. Vaselina lquida o silicona (antiespumante). Oxido de magnesio liviano, MgO p.a. Acido sulfrico 0,1 N. Adicionar cuidadosamente 2.8 mL de cido sulfrico (95% a 97%) p.a. sobre 200 mL de agua para anlisis, enfriar, aforar a 1 L y agitar. Estandarizar con carbonato de sodio. Carbonato de sodio Na2 CO3 p.a. Etanol 99,5%

6.2.2

6.2.3 6.2.4 6.2.5

6.2.6 6.2.7

7. 7.1 7.1.1 7.1.2 7.1.3

DESARROLLO Preparacin de muestra Conservas: drenar el producto y homogeneizar en procesadora de alimentos a alta velocidad durante 60 segundos. Congelados: Descongelar dejando a temperatura ambiente por un mximo de 4 horas y drenar. Productos pesqueros salados: Preparar una solucin saturada de cloruro de sodio y sumergir en ella el producto en salazn algunos segundos para retirar la sal superficial. Sacar la muestra de la solucin y secar con papel absorbente, eliminar las espinas, trozar y preparar el homogeneizado del producto en procesadora de alimentos a alta velocidad durante 60 segundos. Productos secos y elaborados: Preparar el homogeneizado del producto en procesadora de alimentos a alta velocidad durante 60 segundos. Pescado fresco: limpiar, descamar, eviscerar y preparar el homogeneizado durante 60 s como se indica a continuacin: a) Pescados de tamao pequeo ( 15 cm): en su totalidad.

7.1.4 7.1.5

Seccin Qumica de Alimentos y Nutricin b) c)

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Pescados de tamao mediano: Sacar y descartar cabeza, cola, aletas y espinas; cortar en filetes para obtener toda la carne y piel. Pescados de tamao grande: De cada uno de ms de tres pescados cortar tres rebanadas en sentido transversal de 2.5 cm cada una, detrs de la aleta pectoral, en el medio y despus de la abertura anal. Eliminar las espinas.

7.1.6 7.1.7

Mariscos frescos refrigerados y/o vivos: lavar, drenar y desconchar. Productos pesqueros glaceados: La muestra debe estar a temperatura -18 C. Retirar el glaceado de la siguiente forma: a) Colocar una cantidad suficiente de la muestra glaceada en un colador plstico y sumergir en bao de agua a 30 C, con circulacin de agua a la misma temperatura (mantener la proporcin muestra/agua 1:10). Mantener sumergido por 15 a 30 segundos o hasta que al tacto se detecte desaparicin del hielo superficial. Sacar rpidamente el agua, agitando el colador y secar con papel absorbente.

b) c) 7.1.8 7.2 7.2.1 7.2.2 7.2.3 7.2.4

Homogeneizar inmediatamente durante 60 segundos. Destilacin con equipo automtico Pesar 10 g de muestra homogeneizada en el tubo de destilacin. Agregar al tubo unos 50 mL de agua para anlisis y dos a tres gotas de antiespumante. Agregar al tubo 2 g de xido magnesio y conectar inmediatamente el tubo de destilacin al equipo. Destilar recogiendo el destilado en un Erlenmeyer de cuello ancho que contiene: 30 mL de solucin de cido brico, 5 a 7 gotas de indicador y suficiente agua de modo que el vstago del refrigerante se introduzca no menos de 10 mm en la solucin brica. La adicin de xido de magnesio se debe realizar en el instante previo a la destilacin para evitar prdidas de bases voltiles. Detener la destilacin cuando se hayan recolectado al menos 150 mL del destilado. Agitar el Erlenmeyer y titular con solucin estandarizada de cido sulfrico 0.1 N hasta el punto de viraje del indicador.

7.2.5 7.2.6 7.2.7

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7.3 7.3.1 7.3.2

Aseguramiento de la calidad del Ensayo Realizar las muestras en Duplicado. Realizar una prueba en blanco utilizando en lugar del extracto 10 mL de agua para anlisis. Clculo y expresin de resultados NBVT (mg N / 100 g)= 14,007 x N x V x 100 M

7.4

Donde: NBVT = nitrgeno bsico voltil total, expresado como mg de nitrgeno en 100 g de muestra N = normalidad del cido utilizado V = volumen del cido gastado en la titulacin de la muestra, en mL. M = masa de la muestra, en gramos.

8. 8.1

REGISTROS Registro anlisis de NBVT

9.

ANEXOS

Anexo N 1 Registro anlisis de NBVT RG-711.00-125.