Volumetria por neutralizao

Lucas Oliveira Mota Santos

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA DEPARTAMENTO DE QU MI!A ANAL TI!A

DIS!IPLINA" QUI#A$% PRIN! PIOS DE AN&LISE QU MI!A
DO!ENTE" LEONARDO TE'EIRA

Volumetria por neutralizao Padronizao do hidrxido de sdio Data: 31/03/2010 Determinao de acidez total em vina re Data: 1!/0!/2010 Lucas Oliveira Mota Santos

"alvador 2010#1

% OB(ETIVOS DO E'PERIMENTO Padronizar uma soluo de hidrxido de sdio $de concentrao aproximadamente conhecida atrav%s de um padro prim&rio' a (im de utilizar em experimentos posteriores e treinar a operao de titulao) *xempli(icar a titulao de &cido (raco por +ase (orte atrav%s da determinao da acidez total em amostra de vina re) Veri(icar se a acidez indicada no rtulo de um vina re % correta ou tem al um desvio si ni(icativo#

) INTRODU*+O TE,RI!A , validade de um resultado anal-tico depende do conhecimento da .uantidade de um dos rea entes usados# Por isso/ .uando tra+alhamos com solu0es/ % (undamental determinar a sua concentrao .uando ela no est& indicada# Para tal/ utiliza1se a t%cnica da volumetria/ tam+%m conhecida como titulao# *m uma titulao/ incrementos de soluo de rea ente $titulante' so adicionados ao constituinte $titulado' at% sua reao (icar completa# Da .uantidade de titulante re.uerida calcula1se a .uantidade de constituinte em an&lise .ue estar& presente# 2 ponto (inal a(erido/ .ue % indicado pela s3+ita mudana em uma propriedade (-sica da soluo/ no % necessariamente o ponto de e.uival4ncia/ resultado ideal terico alme5ado em uma titulao $.uantidade de titulante adicionado % a .uantidade exata necess&ria para uma reao este.uiom%trica com o titulado'# Por isso % inevit&vel o erro de titulao/ .ue consiste na di(erena entre o ponto (inal e o ponto de e.uival4ncia# , concentrao de uma soluo % con(i&vel .uando ela % determinada por um padro prim&rio/ por.ue ele % um composto altamente puro/ su(iciente para ser pesado e dissolvido em um volume conhecido de soluo# 6m padro prim&rio dever& ser 77/78 puro/ ou mais/ no dever& se decompor so+ estoca em normal e dever& ser est&vel .uando secado por a.uecimento a v&cuo# *m muitos casos/ o titulante no % disponi+ilizado como um padro prim&rio/ assim sendo/ utiliza1se uma soluo padro para padronizar o titulante em .uesto# Para o experimento em .uesto ser& utilizada uma soluo de +i(talato de pot&ssio $9:;<:!2!' como padro para titular uma soluo de hidrxido de sdio de acordo com a se uinte reao: 9:;<:!2! $a.' = >a2: $a.' ?@ 9>a;<:!2! $a.' = :22 $A' *m se uida/ a soluo padronizada de hidrxido de sdio (oi utilizada para determinar a acidez total em uma amostra de vina re# 2 vina re % um l-.uido o+tido a partir da oxidao do &lcool contido no vinho/ cidra ou no malte de cereais em .ue o &cido ac%tico % seu principal constituinte &cido# B importante manter uma acidez em torno de ! a C8 $inclusive existem leis para re ulamentar essa concentrao' devido ao seu uso em insumos aliment-cios# "e o vina re estiver com acidez a+aixo da cota esta+elecida/ sua ao +actericida e desin(etante % ine(icaz/ podendo levar ao sur imento de doenas# Por outro lado/ se estiver com a acidez acima da cota/ a ao di estiva % pre5udicada e ele se torna corrosivo para a mucosa astrointestinal# 2 e.uivalente1 rama do ;:3;22: % C0 # 6m vina re a !8 cont%m !0 /litro de &cido ac%tico# , concentrao de &cido ac%tico no vina re % elevada/ o .ue torna necess&ria uma diluio pr%via# *sta diluio tam+%m tem a vanta em de atenuar a cor natural do vina re/ a .ual inter(ere na o+servao da mudana de cor da soluo no ponto (inal# , se unda titulao est& de acordo com a se uinte reao de neutralizao: ;:3;22: $a.' = >a2: $a.' ?@ ;:3;22>a $a.' = :22 $A'

- PARTE E'PERIMENTAL -.% Pa/roni0a12o /e 3i/r45i/o /e s4/io -.%.% Material utilizado a' ! *rlenmeDers $2E0 mF') +' 2 G%.ueres de !00 mF) c' 1 G%.uer de 1E0 mF) d' 1 Gureta $2E/00 mF') e' 1 Proveta $100 mF') (' Hiras de papel) ' *sp&tula) h' 3 de +i(talato de pot&ssio) i' 100 mF de hidrxido de sdio $aproximadamente 0/1 mol/F') 5' Ienol(tale-na $a 0/28') J' Galana anal-tica# -.%.) Procedimento ,ntes do in-cio do experimento am+ientou1se toda a vidraria# Ioram pesadas .uatro por0es de +i(talato de pot&ssio $em uma +alana anal-tica' de (orma .ue suas massas estivessem entre 0/!0<! e 0/!E7E # ;ada poro (oi trans(erida para um erlenmeDer di(erente $identi(icados com n3meros de 1 a !'/ dilu-da com 100mF de & ua destilada e a itada para homo eneizar a soluo# K cada soluo (oram adicionadas 2 otas de (enol(tale-na# *ncheu1 se um +ureta com 2E/00 mF de hidrxido de sdio/ cu5a concentrao dese5a1se padronizar/ e iniciou1se a titulao ota a ota at% .ue o primeiro tom rosado persistente (oi identi(icado $ponto (inal da titulao'# Veri(icou1se o volume escoado na +ureta e calculou1se a concentrao do hidrxido de sdio# *ssas opera0es de encher a +ureta e titulao (oram repetidas para os outros 3 erlenmeDrs# *m se uida (oi calculado o valor mais prov&vel da concentrao do hidrxido de sdio $m%dia dos valores a(eridos'# -.%.).% Iluxograma

-.) Deter6ina12o /e aci/e0 total e6 vina7re -.).% Material utilizado a' ! *rlenmeDers $2E0 mF') +' 2 G%.ueres de !00 mF) c' 1 G%.uer de 1E0 mF) d' 1 Gureta $2E/00 mF') e' 1 Pipeta volum%trica $2E mF') (' 1 Galo volum%trico $2E0 mF') ' 100 mF de hidrxido de sdio $aproximadamente 0/1 mol/F') h' Ienol(tale-na $a 0/28') i' 2E mF de vina re $aproximadamente !8') 5' 300 mF de & ua destilada# -.).) Procedimento 2 volume de 2E mF de vina re (oi pipetado para um +alo volum%trico de 2E0 mF/ dilu-do com & ua destilada at% a marca e a itado para homo eneizar a soluo# *m se uida (oram retiradas .uatro al-.uotas de 2EmF e cada uma (oi trans(erida para um erlenmeDer di(erente# K cada soluo (oram adicionadas 2 otas de (enol(tale-na# *ncheu1se um +ureta com 2E/00 mF de hidrxido de sdio/ cu5a concentrao (oi padronizada na pr&tica anterior/ e iniciou1se a titulao ota a ota at% .ue o primeiro tom rosado persistente (oi identi(icado $ponto (inal da titulao'# Veri(icou1se o volume escoado na +ureta e calculou1se a concentrao molar do &cido ac%tico# *ssas opera0es de encher a +ureta e titulao (oram repetidas para os outros 3 erlenmeDrs# *m se uida (oi calculado o valor mais prov&vel da concentrao do &cido ac%tico $m%dia dos valores a(eridos'# -.).).% Fluxograma

8 RESULTADOS E DIS!USS9ES 8.% Ta:elas Ha+ 1 Padronizao do hidrxido de sdio >L do Papel = Papel = Peso de erlenmeDer 9:;<:!2! res-duo $ ' 9:;<:!2! $ ' $ ' 1 0/!!7N 0/0000 0/!!7N 2 0/!E31 0/001< 0/!E13 3 0/!EC< 0/0010 0/!EE< ! 0/!!C7 0/002N 0/!!!2 M>a2: O s $0/10!0 O 0/000C' mol/F ;V $8' 0/C2 P; $a 7E8' $0/10!0 O 0/0010' mol/F Ha+ 2 ,cidez de uma amostra de vina re >L do ,l-.uota de Volume de erlenmeDer amostra $mF' >a2: $mF' 1 2E/00 1</C! 2 2E/00 1</!< 3 2E/00 1</3N ! 2E/00 1</37 M:,c O s $0/0NC<! O 0/000E1' mol/F ;V $8' 0/CN P; $a 7E8' $0/0NC<! O 0/000<1' mol/F 8.) Pa/roni0a12o /e 3i/r45i/o /e s4/io 8.).% Estimativa inicial da massa de biftalato de potssio a ser usada Volume de >a2: V( $mF' 21/10 21/2< 21/3C 21/07 ;oncentrao $Mol >a2: F11' 0/10!! 0/103< 0/10!E 0/1031

;oncentrao de :,c no erlenmeDer $mol F11' 0/0NNE! 0/0NC<< 0/0NC!2 0/0NCE0

;oncentrao de :,c na amostra $8' E E E E

, massa de +i(talato estimada deve variar entre: 0/!0<!

Q m Q 0/!E7E

8.).) Clculo da concentrao do NaO ;omo os coe(icientes este.uiom%tricos do hidrxido e do +i(talato so os mesmos/ a .uantidade de mat%ria do primeiro ser& a mesma do se undo/ portanto % poss-vel calcular o n3mero de mol de +i(talato e usar na concentrao do hidrxido# *1'

*2'

*3'

*!'

8.).- !este " K 7E8 de con(iana o valor de R para ! medidas % de 0/<27# De posse dos valores de m-nimo $S 0/1031 mol/F' e de m&ximo $S 0/10!E mol/F'/ podemos e(etuar os c&lculos:

;omo os dois extremos esto dentro do n-vel de con(iana aceit&vel/ podemos in(erir .ue os valores localizados entre eles tam+%m esto no intervalo de con(iana/ assim/ R 2 e R3 no devem ser descartados 8.).8 Coeficiente de variao #C$%

8.).; &ntervalo de confiana da concentrao #&C%

8.).< Observa'es a' , primeira determinao do ponto (inal % mais complicada/ s a partir da se unda .ue (ica mais (&cil identi(ic&1lo# 2 pro+lema ira em torno do (ato de conse uir identi(icar um leve tom rosado da (enol(tale-na# ,l umas vezes a reao 5& se (indou/ a soluo 5& est& levemente rosada mas no % poss-vel identi(icar/ o .ue leva T adio de mais >a2:/ .ue por sua vez aumenta a di(erena entre o ponto (inal e o ponto de e.uival4ncia/ aumentando os erros e diminuindo a con(ia+ilidade da.uele experimento) +' 2 escoamento da +ureta % di(-cil de controlar e a (alta de pr&tica em (azer leitura de medi0es di(iculta a identi(icao do volume correto# ;om isso o experimento (ica mais su5eito T paralaxe) c' Di(iculdade na determinao da massa do +i(talato $separar uma poro .ue correspondesse ao intervalo dese5ado') d' 2 ideal % lavar as paredes internas dos erlenmeDers com a menor .uantidade de & ua poss-vel/ pois a & ua dilui a soluo e (ica mais di(-cil identi(icar o tom rosado da (enol(tale-na) e' , 1U +ureta precisou ser su+stitu-da pois a torneira estava vazando) (' 2 valor reduzido calculado para desvio padro do experimento mostra .ue/ apesar da (alta de pr&tica e su5eio a erros/ os resultados (oram satis(atrios/ uma vez .ue esses resultados no (oram muito dispersos mas (icaram concentrados em torno da m%dia# ,dio ou su+trao da m%dia com o valor encontrado no desvio no provoca mudanas su+stanciais na concentrao do hidrxido de sdio# ;om isso % poss-vel a(irmar .ue o processo (oi realizado com uma +oa preciso $at% por.ue nenhum valor (oi descartado pelo teste R') ' ,pesar de no se sa+er .ual % o valor verdadeiro/ o coe(iciente de variao indica .ue os resultados o+tidos se aproximaram dele/ 5& .ue o valor do ;V % in(erior a 18# ;om isso % poss-vel a(irmar .ue o processo (oi realizado com uma +oa exatido# ,l%m disso/ o c&lculo do intervalo de con(iana mostra .ue/ se outros experimentos semelhantes (ossem realizados/ os valores o+tidos estariam dentro de uma (aixa .ue no altera su+stancialmente a concentrao do hidrxido de sdio determinada para o experimento em .uesto# 8.- Deter6ina12o /e aci/e0 total e6 vina7re 8.-.% Clculo da concentrao do (c no erlenme)er "a+endo .ue a este.uiometria da reao % 1:1 temos: n>a2: S n:,c# Homando a concentrao m%dia do >a2: i ual a M>a2: S 0/10!0 mol/F# "endo

*1'

*2'

*3'

*!'

8.-.) !este " K 7E8 de con(iana o valor de R para ! medidas % de 0/<27# De posse dos valores de m-nimo $S 0/0NC!2 mol/F' e de m&ximo $S0/0NNE! mol/F'/ podemos e(etuar os c&lculos:

;omo os dois extremos esto dentro do n-vel de con(iana aceit&vel/ podemos in(erir .ue os valores localizados entre eles tam+%m esto no intervalo de con(iana/ assim/ M 2 e M3 no devem ser descartados 8.-.- Coeficiente de variao #C$%

8.-.8 &ntervalo de confiana da concentrao #&C%

8.-.; *eterminao do desvio percentual ;oncentrao no (rasco:

*m 1F desse vina re a concentrao % de !/C1E8 V E8# "a+endo .ue acidez indicada no rtulo era de !8/ tem1se:

8.-.< Observa'es a' ,pesar de 5& ter ad.uirido certa pr&tica no experimento anterior/ continua di(-cil# conse uir identi(icar o leve tom rosado indicado pela (enol(tale-na# ,l umas vezes a reao 5& se (indou/ a soluo 5& est& levemente rosada mas no se conse ue ter certeza disso/

pairando sempre uma d3vida e .ue leva T adio de mais >a2:/ aumentando os erros e diminuindo a con(ia+ilidade da.uele experimento# 2 .ue pode se (azer para diminuir esses erros % anotar os valores escoados perto do ponto (inal e assim .ue o primeiro tom rosado (or identi(icado/ adotar o valor anotado lo o anteriormente ao .ue estava sendo determinado no momento como o resultado da.uela titulao# B recomend&vel proceder desse modo pois o .ue se determina numa titulao % .uando um dos rea entes 5& est& em excesso e no o ponto de e.uival4ncia da reao/ por isso/ adotar um valor anotado lo o anteriormente diminui a chance de ter acrescentado muito rea ente em excesso) +' 2 ideal % lavar as paredes internas dos erlenmeDers com a menor .uantidade de & ua poss-vel/ pois a & ua dilui a soluo e (ica mais di(-cil identi(icar o tom rosado da (enol(tale-na) c' 2 valor calculado para desvio padro do experimento mostra .ue os resultados (oram satis(atrios/ no tanto .uanto o do experimento da padronizao de hidrxido de sdio uma vez .ue esses resultados (oram um pouco mais dispersos/ mais ainda sim su(icientes pois permaneceram concentrados em torno da m%dia# ,dio ou su+trao da m%dia com o valor encontrado no desvio provoca pe.uenas mudanas na concentrao do &cido ac%tico# ;om isso % poss-vel a(irmar .ue o processo (oi realizado com uma +oa preciso $at% por.ue nenhum valor (oi descartado pelo teste R') d' ,pesar de no se sa+er .ual % o valor verdadeiro/ o coe(iciente de variao indica .ue os resultados o+tidos se aproximaram dele/ 5& .ue o valor do ;V % in(erior a 18# ;om isso % poss-vel a(irmar .ue o processo (oi realizado com uma +oa exatido# ,l%m disso/ o c&lculo do intervalo de con(iana mostra .ue/ se outros experimentos semelhantes (ossem realizados/ os valores o+tidos estariam dentro de uma (aixa .ue di(ere/ por%m +em pouco/ da concentrao do &cido ac%tico) e' *m uma das titula0es perce+eu1se .ue ot-culas de soluo estavam retidas na parede da na +ureta/ evidenciando o .uanto .ue o processo est& vulner&vel a erros# (' 2 valor encontrado para o desvio relativo entre a concentrao de &cido ac%tico calculada e a concentrao determinada no rtulo % alta/ che ando a ser superior a 108 $.ue seria uma (aixa aceit&vel'# ,l%m disso perce+e1se .ue no h& uma preocupao do (a+ricante em expor o valor da concentrao com +oa preciso/ uma vez .ue ele % apresentado sem nenhuma casa decimal/ sendo seu 3nico al arismo si ni(icativo o duvidoso#

; !ON!LUS+O Perante as in(orma0es supracitadas e a an&lise dos resultados o+tidos in(ere1se .ue o experimento (oi conduzido de (orma satis(atria/ devido T exatido e T preciso dos valores experimentais# 2s o+5etivos (oram alcanados/ principalmente no .ue diz respeito a 5ul ar se a concentrao determinada no rtulo do vina re % con(i&vel# , padronizao do hidrxido de sdio mostrou1se um procedimento (&cil de ser realizado $apesar de demorado' e o valor da concentrao o+tida (oi +em prximo do valor dese5ado $0/1 M'# Perce+eu1se .ue para minimizar os erros o ideal % anotar os valores escoados perto do ponto (inal e assim .ue o primeiro tom rosado (or identi(icado/ adotar o valor anotado lo o anteriormente ao .ue estava sendo determinado no momento como o resultado da.uela titulao# 2 desvio relativo dentre a concentrao de &cido ac%tico calculada e a concentrao determinada no rtulo % alta/ che ando a ser i ual a 2E8/ superando os limites de tolerWncia# 2 (a+ricante deve ser contatado para in(ormar1se desse (ato e tomar medidas de correo# ,pesar de tudo/ o produto est& dentro da (aixa de concentrao normalizada pela lei#

2s poss-veis erros esto associados T tomada de al-.uota e leitura de +ureta $paralaxe'/ determinao de massa na +alana $temperatura vari&vel e (alta de isolamento mecWnico/ por exemplo'/ perda de ot-culas no escoamento da +ureta $por isso % recomend&vel proceder a titulao em velocidade ade.uada' e identi(icao do ponto (inal# Deve1se o+servar as condi0es do instrumento de medida antes de se realizar .ual.uer leitura para evitar medi0es incorretas e poupar tra+alho# Ioi detectado um vazamento na torneira da +ureta de um dos experimentos/ o .ue inclusive expXs o operador ao contato direto com a soluo de hidrxido de sdio# Por%m o estudo pr%vio do .ue ser& (eito em la+oratrio/ a conhecimento da toxicidade da su+stWncia e sa+er como proceder evitou .ue al um tipo de acidente tivesse acontecido/ por isso/ vale ressaltar a importWncia de sempre realizar um experimento tendo dom-nio so+re o mesmo e sa+endo com detalhes o .ue ser& (eito#

< REFER=N!IAS ,>,FP"H, ;2M# D* PY2D6H2" R6ZMP;2"# Fic3a /e In>or6a1?es /e Se7uran1a /e Pro/utos Qu@6icos# Dispon-vel em: [http://\\\#analista#com#+r/(ichas/Gi(talato820de820Potassio#htm]# ,cesso em 02 a+r# 2010/ 21:1E:3<# ;*H6" P>D^"HYP, * ;2MBY;P2 D* PY2D6H2" R6ZMP;2"# Fic3a /e In>or6a1?es /e Se7uran1a /e Pro/utos Qu@6icos# Dispon-vel em: [http://\\\#eci+ra#com#+r/(isp./,;PD2820,;*HP;2#pd(]# ,cesso em 02 a+r# 2010/ 21:30:!0# ;*H6" P>D^"HYP, * ;2MBY;P2 D* PY2D6H2" R6ZMP;2"# Fic3a /e In>or6a1?es /e Se7uran1a /e Pro/utos Qu@6icos# Dispon-vel em: [http://\\\#eci+ra#com#+r/(isp./"2DP2820:PDY2_PD2#pd(]# ,cesso em 1< mar# 2010/ 07:!7:2E# *MGY,P,# Siste6a /e Pro/u12o /o Vina7re# Dispon-vel em: [http://sistemasdeproducao#cnptia#em+rapa#+r/Iontes:HMF/Vina re/"istemaProducaoVina r "/introducao#htm]# ,cesso em 0! a+r# 2010/ 1!:23:31# :,YYP"/ D#;#/ AnAlise Qu@6ica Quantitativa# CU *d# Yio de `aneiro: FH; *ditora/ 200N#