Trabajo Prctico N 2: Extraccin de Aceite de Semillas de Man por Prensado

Descripcin del proceso de prensado Cada partcula retiene el aceite en su interior y el objetivo del prensado es lograr que el mismo salga del sistema hasta el exterior. En virtud de esto ltimo se debe considerar la forma en que el aceite se encuentra retenido por la estructura celular, y los efectos que sobre esta ltima produce el prensado. En las figuras que se presentan a continuacin se muestran microfotografas de la estructura celular del man (Schadel et al., 1983), antes y despus de ser prensado; se observan all distintos elementos inmersos en el protoplasma celular, rodeado y limitado por la pared celular. Entre estos elementos se encuentran los grnulos de aleurona, almidn y pequeos rganos de forma esfrica (esferosomas), ubicados sobre la superficie de los antes mencionados, rodeados por una fina membrana y en cuyo interior se encuentra el aceite.

a) (Fig. 2) Clulas de man antes de ser prensadas. Se indican puntos dbiles en las paredes celulares. Se observan grnulos de almidn y aleurona; tambin los poros intercelulares. b) (Fig 4) Detalle del contenido de una clula de man. Se indican los lugares de fijacin de los esferosomas (1-2 m).

(Fig 7) Clulas de man despus de prensadas. Se notan los puntos de rotura de la pared celular.

Visto en trminos de resistencias al flujo, el aceite debe vencer dos resistencias en serie en su camino al exterior; la intrapartcula mayor que la interpartcula debido al tamao de los poros que las definen. La fuerza externa aplicada durante el prensado, produce una serie de alteraciones tanto a nivel microscpico (clulas) como macroscpico. Las membranas que limitan a cada esferosoma se destruyen (los tratamientos trmicos a los que se someten las partculas previo al prensado ayudan a que eso ocurra); las paredes celulares se rompen permitiendo al aceite escapar por el sistema de poros intercelulares hacia el exterior de la partcula y luego, a travs del sistema macroscpico, hacia el exterior. Estos dos ltimos efectos resultan de la deformacin producida durante el prensado y la consecuente reduccin del espacio fsico disponible (Mattea, 1999). Del anlisis previo realizado, se puede concluir que: a) El aceite contenido en el interior de cada clula, debe moverse primero a travs de cada partcula y luego, a travs del conjunto de ellas para llegar al exterior del material que se est prensado. b) La fuerza total aplicada por algn mecanismo externo (pistn o tornillo) se utiliza para: Deformar (comprimir) cada partcula y reacomodar las partculas en el conjunto. Impulsar el aceite por los poros (intercelulares e interpartculas). Vencer el rozamiento del conjunto con las paredes del recipiente que lo contiene.

Parmetros que afectan el prensado por prensa de tornillo El rendimiento en la extraccin por prensa de tornillo depende de varios factores, entre ellos variables asociadas a las semillas: tamao de partcula, calentamiento, secado o humedecimiento hasta alcanzar el contenido de humedad ptimo. La aplicacin de un tratamiento trmico antes o durante el prensado generalmente mejora la extraccin del aceite ya que influye sobre la viscosidad del fluido y la resistencia mecnica de las partculas. Sin embargo, la variable que mayor incidencia presenta sobre el rendimiento en aceite durante el prensado es la humedad del material independientemente del tipo de semilla. Esta variable ha sido ampliamente estudiada en una gran variedad de materiales (Singh y Bargale, 1990; Mattea 1999; Fils, 2000; Singh y Bargale, 2000; Wiesenborn, 2001; Singh et al., 2002). El porcentaje de humedad no slo aumenta la plasticidad del material sino que tambin contribuye en el prensado por su accin lubricante; partculas de gran plasticidad producen sistemas de baja permeabilidad (los poros interpartcula se reducen de tamao fcilmente) mientras que partculas de poca plasticidad producen grandes poros interpartculas pero la resistencia intrapartcula aumenta pues la rotura de las paredes y membranas celulares resulta ms dificultosa. Es importante resaltar que, altos contenidos de humedad pueden afectar negativamente la extraccin y a su vez, pueden alterar la calidad qumica del aceite, mediante la hidrlisis de glicridos y el consiguiente incremento de la acidez. Por sus cualidades fsicas, tamao, dureza y contenido de aceite, las semillas de man constituyen un material apropiado para la extraccin del aceite por prensado, pero deben ser acondicionadas previamente para optimizar el proceso, en trminos de rendimiento y calidad del producto.

Objetivo general Interpretar el comportamiento de semillas o partes de semillas oleaginosas durante el proceso de prensado.

Objetivos particulares Analizar la influencia de la humedad del material en el proceso de extraccin de aceite de man mediante prensa de tornillo helicoidal escala piloto. Evaluar el rendimiento de la extraccin de aceite de man mediante prensa de tornillo helicoidal escala piloto. Determinar la calidad qumica de los aceites obtenidos.

Materiales y mtodos para desarrollar el prctico Molino de rodillo Tamiz vibratorio Prensa de Tornillo Helicoidal

Estufa Centrifuga Agitador Magntico y buzo Balanza digital 0.01 g Material de vidrio (por comisin): 2 platos, 2 beackers de 250 mL, 4 tubos de centrfuga, 2 beackers de 50 mL o frascos color caramelo, 4 erlenmeyers, 2 probetas de 50 mL, pipeta de 1 mL, pro-pipeta y bureta de 20 mL

o o o o

Soluciones y reactivos: Alcohol desnaturalizado (a 100 partes de EtOH agregar 10 partes de MeOH) 1 L ter Sulfrico 1 L Fenolftalena (1% en alcohol desnaturalizado) Solucin de KOH 0,02 N (0,56 g de KOH en 500 mL de alcohol desnaturalizado)

Acondicionamiento del material. Debido a las dimensiones de las semillas de man, las mismas se muelen y tamizan hasta alcanzar un rango de tamao de partcula entre 2.4 y 4.8 mm.

1. Molienda del man: se realiza en el molino de rodillos de apertura regulable. 2. Tamizacin del man: se trabaja con tamices de malla 4 y 8 (mesh). Se utiliza como material de partida el retenido en la malla 8. 3. Determinacin de humedad inicial de las semillas: Pesar en 2 cpsulas de papel aluminio (rotuladas) 10 g de muestra molida (en cada una). Colocar en estufa entre 70 90 C. Realizar una pesada diaria hasta alcanzar un peso constante y determinar el % de humedad de la muestra. (Les ser informada en el prctico para poder realizar los clculos tericos correspondientes). Una vez alcanzado el tamao de partcula y en base a los resultados del ensayo de humedad, se procede a humectar el material hasta los valores deseados para realizar las extracciones. 4. Humidificacin del material: (metodologa propuesta por Singh y Bargale, 2000). El agua necesaria para alcanzar el nivel de humedad deseado se agrega a la muestra (material de tamao ptimo) mediante aspersin. Luego se coloca en un recipiente con cierre hermtico y se almacena durante 48 h hasta alcanzar el equilibrio. El recipiente se agita a intervalos regulares de tiempo para asegurar una distribucin uniforme de la humedad en el material. Se trabajar con los siguientes niveles de humedad: Semillas Man Humedad Semilla (g agua/100 g material) 4 10

Procedimiento de extraccin de aceite La extraccin del aceite se realiza en una sola etapa en una prensa de tornillo helicoidal a escala piloto marca Komet (Modelo CA 59 G) (figura 1). Las muestras se alimentan a la prensa desde la tolva por gravedad segn la demanda (150 g de material por experimento). Se debe encender la prensa 5 min antes de cada extraccin para que entre en rgimen. Durante la operacin de prensado se debe controlar la temperatura de salida de la torta o residuo de extraccin y del aceite con un termmetro digital colocado en el orificio de salida (restriccin) de la prensa y del barral, respectivamente.

Figura 1: Esquema de la prensa de tornillo helicoidal.

Los parmetros de procesamiento son: Temperatura de prensado: 40 C (los dispositivos de la prensa y material de alimentacin sern acondicionados en estufa durante 30 min) Velocidad de tornillo: 20 rpm Restriccin de la prensa: 5 mm.

Estos valores de los diferentes parmetros de definieron mediante ensayos preliminares. Los dispositivos de la prensa se deben limpiar convenientemente luego de cada extraccin y lavar y secar luego del ltimo experimento.

Prensado (Extraccin de aceite) Pesar 150 g de material de cada lote. Colocar el material de trabajo junto con los dispositivos de la prensa en estufa a 40 C por 30 min.

Armar la prensa y encenderla (la velocidad de la prensa ser de 20 rpm) esperar 5 min antes de comenzar a procesar la muestra. Agregar la alimentacin. Se debe controlar en forma constante la extraccin ya que se puede generar obstruccin de la prensa o pueden existir problemas de alimentacin los cuales el operador debe solucionar. Recoger el aceite saliente en un beacker de 250 mL y la torta en uno de los platos, ambos previamente pesados segn planilla 1 del anexo. Registrar el tiempo de inicio de la etapa de prensado, fin de entrada de la alimentacin y fin de la etapa de prensado. Al finalizar la extraccin, se pesa y registra (segn planilla 1 del anexo) la cantidad de extracto (aceite+slidos) y torta obtenidos.

Separacin de slidos del aceite Preparar las muestras para centrifugar segn planilla 2 del anexo. Centrifugar durante 15 min a 15 C a 13000 rpm. Separar el aceite sobrenadante al frasco correspondiente (beackers 50 ml o frascos color caramelo) y registrar su peso (planilla 2 del anexo).

Determinacin de calidad del aceite obtenido Procedimiento para cada muestra (segn planilla 3 del anexo). Se pesan (por duplicado) 5,00 g de aceite en un erlenmeyer y se determina el ndice de acidez segn metodologa descripta a continuacin. ndice de acidez Pesar 5,00 g de aceite en un erlenmeyer. En otro erlenmeyer agregar 10 mL de alcohol desnaturalizado, 10 mL de ter sulfrico y 0,3 mL de fenolftalena. Neutralizar con la solucin de KOH al 0,02 N (aproximadamente 0,4 mL hasta aparicin de color rosa), utilizar agitador magntico para homogeneizar. Trasvasar esta solucin al erlenmeyer que contiene el aceite y titular con KOH al 0,02 N hasta la aparicin de un color rosa que persista por 10 s que corresponde al punto final.

El ndice de acidez se expresa como % de cido oleico y se calcula como: % cido oleico= (mL consumidos de KOH 0,02 N * N real * PM cido oleico) / (g de muestra * 10) Donde N real (normalidad real de la solucin de KOH) y PM cido oleico= 282.

La determinacin de aceite total de la muestra se realiza mediante Soxhlet.

ANEXO Planilla 1. Registro de cada una de las extracciones

% Temperatura Humedad de real Rplica extraccin (base C hmeda) a b Peso muestra (g) Peso (vaso + extracto) (g) Peso extracto (g) Tiempo Peso ( Temperatura Peso Peso Temperatura de plato+torta) final aceite plato (g) torta (g) final torta C prensado (g) C ( min) Tiempo salida torta (min)

Muestra

Peso vaso (g)

Mani 4% Mani 4%

Man 10% a Man 10% b

Planilla 2. Registro de la etapa de centrifugacin.

Muestra Mani 4% Mani 4% Man 10% Man 10% Rplica a b a b Aceite (g) KOH consumidos (mL) Volumen neto consumido (mL) % Acido Oleico

Planilla 3. ndice de acidez

Muestra Mani 4% (a) Mani 4% (b) Man 10% (a) Man 10% (b) Peso (tubo+tapa) (g) Peso (tubo+tapa+ muestra) (g) Muestra extracto (g) Aceite (g) (Slidos + Slidos tubo) (g) (g)

Contenido del informe del trabajo prctico a) Ttulo b) Objetivos c) Descripcin del proceso d) Representacin del proceso en un diagrama de flujo con nomenclatura e) Resultados experimentales: 1. Humedad de la semilla (g agua/g slido seco) 2. Temperatura de salida del extracto (aceite + slidos) (C) 3. Temperatura de salida del residuo de extraccin (torta) (C) 4. Caudal de prensado (g alimentacin/min) 5. Rendimiento en aceite (g/100 g aceite; g aceite/g slido seco; g aceite/g slido seco libre de aceite) 6. Contenido de slidos en el extracto (g slidos/100 g extracto) 7. ndice de Acidez f) Anlisis de resultados: 1. Presentar una tabla con la media y desvo estndar para cada uno de los tratamientos llevados a cabo. 2. Graficar la cantidad de aceite extrado vs el contenido de humedad para ambas semillas ensayadas. 3. Explicar la incidencia de la humedad sobre la extraccin y rendimiento en aceite. 4. Indique si existen diferencias estadsticamente significativas entre la cantidad de aceite extrado y las distintas condiciones de humedad para cada una de las semillas ensayadas. 5. Qu tendencia mostr el % de slidos en el extracto en relacin al contenido de humedad de cada una de las semillas? 6. Existen diferencias estadsticamente significativas entre la cantidad de slidos en el extracto (aceite + slidos) y el contenido de humedad de la semilla? 7. Explicar la incidencia de la humedad sobre el ndice de acidez. 8. Cul es la importancia de medir el ndice de acidez? Qu informacin nos brinda acerca del estado de la muestra? Explique. g) Conclusiones y recomendaciones h) Bibliografa

Informacin adicional suministrada durante el trabajo prctico Aceite (%) Man Humedad (%)