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PRÁCTICA No.

VISITA A LA BIBILIOTECA DEL TESE

PRÁCTICA No. 1

HOJA 1 DE 67
TECNOLÓGICO DE ESTUDI OS SUPERIORES DE ECATEP EC
DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA
ASIGNA TURA: QUÍMICA ANALÍTICA I
CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

PRÁCTICA No. 1

VISITA LA BIBLIOTECA DEL TESE

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS


Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir

- Realizar búsqueda de libros en - Conocerá el acervo bibliográfico


Biblioteca de textos de Química Analítica
- Citar bibliografía correctamente en la biblioteca del TESE.
- Resumir - Estructura de la FNEUM.
- Manejo de la FNEUM.

II.- OBJETIVO GENERAL

Que el alumno conozca el acervo bibliográfico con que cuenta la biblioteca del
TESE, el cual le servirá de apoyo para las investigaciones requeridas durante el curso
en el laboratorio de Química Analítica 1.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

a) El alumno conocerá libros oficiales como la Farmacopea Nacional de los


Estados Unidos Mexicanos (FNEUM) donde se presentan métodos de análisis,
preparación de reactivos, soluciones indicadoras, soluciones reguladoras, etc.

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ASIGNA TURA: QUÍMICA ANALÍTICA I
CARRERA: INGENIERIA
INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

b) Aprenderá a citar correctamente para sus posteriores reportes.

III.- HIPÓTESIS

Por las características de esta actividad no es necesario el planteamiento de una


hipótesis.

IV.- INTRODUCCIÓN

Debido a que durante el curso de laboratorio de Química Analítica 1 el alumno


trabajará de manera activa realizando investigaciones que le permitan ampliar sus
conocimientos para comprender de manera clara las actividades experimentales
que realizará en el laboratorio, es muy importante que conozca el acervo
bibliográfico con que cuenta la biblioteca del TESE.

Uno de los libros oficiales que le permitirán al alumno encontrar gran parte de la
información que se le solicitará durante el curso es la FNEUM es el documento
oficial en donde se establecen los métodos de análisis y las especificaciones
técnicas que deben cumplir los medicamentos, productos biológicos y
biotecnológicos, así como sus fármacos, aditivos y materiales, que aseguren su
calidad.

La finalidad que el alumno conozca este documento oficial es porque aquí podrá
encontrar gran variedad de información, por ejemplo aprenderá qué son las normas
o especificaciones, preparación de gran diversidad de soluciones como:
reguladoras, volumétricas, indicadoras, soluciones reactivo; métodos analíticos,
entre otras.

El propósito de la (FEUM) es coadyuvar a mejorar la Salud Pública precisando


las especificaciones, tolerancias y procedimientos que aseguren la calidad de los
medicamentos utilizados en México, en especial los incluidos en el Cuadro Básico.

Esto se logra mediante el establecimiento de normas reconocidas que puedan


ser utilizadas por profesionales de la salud en diversos lugares: fábrica o laboratorio
de medicamentos o productos biológicos para uso humano y sus materias primas;

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laboratorio de control químico, biológico, farmacéutico o de toxicología, para el
estudio, experimentación de medicamentos y sus materias primas, o auxiliar de la
regulación sanitaria; y/o laboratorio que realice estudios de pruebas de
intercambiabilidad in vitro o in vivo.

La selección de los ingredientes, la búsqueda de los métodos de conservación y


estabilización fueron las primeras demostraciones de la actividad farmacéutica. No
obstante los esfuerzos desplegados en este sentido, las épocas de diferencias en
las condiciones climáticas, las épocas de recolección y de los diferentes sistemas
ideados para su preservación, no garantizaban uniformidad de acción, lo que
propició el estudio detallado de los causantes directos de la actividad asignada a
tales productos, primero para establecer su verdadera actividad, segundo, para
comprobar la utilidad de sus efectos.

La química, la toxicología y la farmacología, tuvieron en su origen estas


preocupaciones. El gran adelanto de estas ciencias ha permitido a la medicina contar
con productos cada vez más específicos, menos tóxicos y terapéuticamente más
eficaces.

V.- EXPERIMENTO: Debido a que esta es una actividad no experimental no se


requiere material de laboratorio, reactivos ni equipo.

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REACTIVOS

No Características Cantidad

MATERIAL DE LABORATORIO

No Material Cantidad

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EQUIPO DE LABORATORIO

Características Cantidad
No

METODOLOGÍA

1.- El grupo organizado por equipos visitará la biblioteca y localizará los


textos relacionados a la Química Analítica (pueden ser libros o revistas).

2.- Cada equipo seleccionará al menos cinco libros y elaborará la ficha


bibliográfica correspondiente, anotando un breve resumen del contenido.

3.- Se revisará la estructura y manejo del la Farmacopea Nacional de los


Estados Unidos Mexicanos.

4.- Durante una discusión grupal cada equipo expondrá sus


experiencias y manifestará sus dudas, el profesor fungirá como
moderador de la plenaria y responderá a las dudas. HOJA 6 DE 67
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VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se recomienda que cada equipo de trabajo, de acuerdo a su criterio reporte las


consideraciones más relevantes discutidas durante la sesión plenaria. También
realizará sus comentarios sobre la estructura y manejo de la farmacopea, señalando si
tuvo dificultades en la localización de la información. Hará referencia sobre el
cumplimiento del objetivo de la práctica.

VII.- CONCLUSIONES

Deberán ir referidas al logro de los objetivos, serán un ejercicio de síntesis clara y


concreta del análisis de resultados.

VIII.- CUESTIONARIO

1.- ¿Considera usted que el acervo bibliográfico encontrado es suficiente?


¿Tendría alguna sugerencia para enriquecer tal acervo? ¿Cuál y por q ué?

Informe del alumno:

a) Entregará un reporte al profesor donde anote sus comentarios generales


sobre el acervo bibliográfico encontrado.

b) Incluirá en el reporte al menos 5 citas bibliográficas de los libros de Química


Analítica y una breve descripción del contenido del libro ( máximo, una cuartilla por
libro).

c) Cuidará de anotar correctamente la referencia bibliográfica, en el orden


siguiente:

Autor (apellido con mayúsculas, inicial del nombre). Título del libro subrayado y
entrecomillado. Editorial, año, pp.

Ejemplo

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SKOOG, D.A. Y WEST, D.M. “Química Analítica”. 4ª Ed., Editorial Mc.Graw Hill, 1989,
pp.200-203

d) Entregará también la estructura de la farmacopea en un máximo de 2


cuartillas, resaltando los aspectos más importantes.

e) Como ejercicio de familiarización para el uso de la FNEUM localizará lo


siguiente:

 Preparación de soluciones 1N de: HCl, H2SO4 y NaOH


 Preparación de las soluciones indicadoras de: rojo de metilo, fenolftaleína
anaranjajod de metilo.
 Estandarización de las soluciones del inciso a.

El alumno reportará la bibliografía de acuerdo a los textos encontrados en Biblioteca.

IX.- BIBLIOGRAFÍA
No. Autor / Año Título Editorial / Edición

X. APÉNDICES

Debido a las características de esta actividad no son necesarios

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PRÁCTICA No. 2

ERRORES Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS


DATOS

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PRÁCTICA No. 2

ERRORES Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir


- Manejo de instrumentos de medición - Medición
- Fuentes de error - Error
- Registro de datos - Tipos de error
- Detección de errores
- Precisión y exactitud
- Manejo estadístico de los datos
- Rechazo de datos ( Prueba Q )

II.- OBJETIVO

El alumno conocerá los diferentes tipos de error susceptibles a cometerse durante la


experimentación y aplicara conceptos como: precisión, exactitud, mediana, media,
criterios para el rechazo de datos, límites de confianza, etc.

III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno. Puede hacer una para cada actividad y seleccionar
variables en el trabajo, previa aprobación del profesor.

IV.- INTRODUCCIÓN

Las mediciones típicas de laboratorio buscan cuantificar los valores para


variables que en la naturaleza son continuas, por lo que todo intento de medir una

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cantidad con exactitud estará sujeto a errores, por varias razones: a) las capacidades
humanas de observación y juicio son limitadas; b) ningún instrumento puede ser

construido como para dar respuesta absolutamente correcta; c) el material bajo estudio
puede estar sufriendo cambios con el tiempo, incluso durante el experimento, y d) la

medición técnica generalmente está sujeta a variaciones, debido a interferencias de


sustancias o fenómenos que no forman parte del sistema bajo observación.

Es esencial, en consecuencia, adoptar una actitud crítica, e incluso sospechosa,


ante datos cuantitativos, en especial los de uno mismo, y particularmente cuando
aparentan ser sobresalientes.

Debido a que al realizar análisis químicos se realizan mediciones de diversos


tipos: de masa, de volumen, de alguna propiedad física como la absorción de luz, etc.
es necesario considerar los diferentes tipos de errores, susceptibles a cometerse
durante el análisis y tratar de minimizarlos.

En una ciencia experimental como la química, se gasta mucho esfuerzo en reunir


los datos y, debido a que la química se ha desarrollado como una ciencia moderna, la
mayoría de los datos se han convertido en datos cuantitativos; es decir que se derivan
de mediciones. Cuando se realiza cualquier medición científica, es necesario
considerar que se puede cometer un error, y es importante desarrollar la habilidad de
evaluar los datos y aprender a sacar conclusiones justificadas, mientras se rechazan
interpretaciones que no están garantizadas debido a las limitaciones de las mediciones.

Media, media aritmética y promedio (x) son sinónimos de la cantidad obtenida


dividiendo la suma de resultados de medidas repetidas por el número de medidas de la
serie.
La mediana de una serie de datos es la medida central, cuando los datos se
acomodan en forma ascendente o descendente de acuerdo a su magnitud, de forma
que haya igual número de datos mayores y menores que la mediana. En el caso de un
número impar de resultados, la mediana puede estimarse directamente. En el caso de
un número par de resultados, la mediana será el promedio de las dos magnitudes
centrales de la serie de datos.

Precisión, término que se utiliza para describir que tan reproducibles son las
mediciones es decir, que tan semejante son los resultados que se han obtenido

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exactamente de la misma manera.

Exactitud indica que tan cercana esta una mediana de su valor verdadero o
aceptado y se expresa como error.

V.- EXPERIMENTO

MATERIAL DE LABORATORIO

No Material Cantidad
1 Flexómetro 1
2 Regla de 30 cm. 1
3 Bureta de 50 ml. 1
4 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 3
5 Pinzas para bureta 1
6 Soporte universal 1
7 Vaso precipitados de 50 y 100ml 2 de c/u
10 Probeta de 50 ml. 1
11 Monedad de 10 c, 20c, 50c, 1.00$, 2.00$, 10.00$. 10 c/u

En esta práctica no se requieren ningunos.

REACTIVOS

No Características Cantidad

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EQUIPO DE LABORATORIO

No Características Cantidad
1 Balanza granataría 1
2 Balanza analítica 1

METODOLOGÍA

Actividad 1. Medición de longitud

1.- Medir el largo de 3 mesas con el flexómetro y con la regla.


( cada integrante del equipo deberá hacer las mediciones).

2.- Registrar las medidas, señalar los errores. Utilizar el siguiente


formato para el registro de los datos.:

Objeto Mediciones ( cm.) Media Error absoluto Error relativo


utilizando X Ea = Xi - X ER = Ea x 100
flexómetro Vv
Mesa 1
1.-
2.-
3.-

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Objeto Mediciones ( cm.) Media Error absoluto Error relativo


utilizando X Ea = Xi - X ER = Ea x 100
flexómetro Vv
Mesa
2
1.-
2.-
3.-
Mesa 3
1.-
2.-
3.-

Objeto Mediciones (cm.) Media X Error Absoluto Error Relativo


utilizando regla Ea = Xi – X ER = Ea x 100
Vv
Mesa 1

1.-

2.-

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Mesa 2
1.-
2.-
3.-

Mesa 3
1.-

2.-

3 .-

Anote sus observaciones y fuentes de error_______________________________

Actividad No. 2 Medición de volumen

Medir con una bureta 50 ml. de agua, vertirlos en un vaso de precipitados de 100 ml.
Repetir la operación virtiendo el agua en una probeta. Registrar los resultados. Utilizar
los siguientes formatos:

No. de Volumen medido en el Media Error Error


persona vaso de precipitados Absoluto Relativo
X Ea = xi - x Er =
Ea/EvX100
1
2
3
4

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No. de Volumen medido la Media Error Error


persona probeta Absoluto Relativo
X Ea = xi - x Er =
Ea/EvX100
1
2
3
4

Actividad No. 3 Medición de masas

Pesar 5 monedas de diferentes denominaciones utilizando la balanza anal ítica y la


granataria. Registrar los datos en el siguiente formato:

Denominación Peso ( g.) Peso ( g.) Observaciones


De la moneda Balanza Balanza
Granataria Analítica
50 centavos
1 peso
2 pesos
5 pesos
10 pesos

Actividad 4
Medición de masas utilizando el método por diferencia

Pesar 10 monedas de 10 pesos, registrar la masa total, quitar una moneda y obtener su
peso por diferencia de masas. Tabular los datos obtenidos utilizando el siguiente
formato:

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Peso de 10 Peso menos una Peso de la Observaciones


monedas moneda (g.) moneda retirada
(g.)

VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

En este apartado el alumno realizará la interpretación de los datos obtenidos, y


confrontará con la hipótesis planteada. Hará mención de los diferentes tipos de error
detectados durante la experimentación. Propondrá la manera de minimizarlos.

VII.- CONCLUSIONES

El alumno deberá estimar la hipótesis propuesta basándose en los resultados


obtenidos. Las conclusiones serán un ejercicio de síntesis de lo que se haya
mencionado en el análisis de resultados y señalando el cumplimiento del objetivo

VIII.- CUESTIONARIO

1.- ¿Cuantos tipos de errores detectó durante la experimentación?


2.- ¿Qué tipo de balanza es más exacta, la granataria o la analítica?
3.- ¿Por qué son diferentes las medidas de la probeta y de la bureta?
4.- Si en el conjunto de sus resultados existe algún dato dudoso aplique la prueba Q
para su aceptación o rechazo.
5.- Utilizando los datos de la actividad 1 determine para el conjunto de datos: la
desviación estándar y los límites de confianza.
6.- Explique la diferencia de los términos precisión y exactitud. Utilice un ejemplo

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IX.- BIBLIOGRAFÍA
Editorial /
No. Autor / Año Título
Edición
1 Skoog D. 1989 Fundamentos de Química Mc. Graw Hill
Analítica
2 Skoog. West. Holler. 1997 Química Analítica Mc. Graw Hill
3 Fritz, J.ames. 1993 Química Analítica Limusa
Cuantitativa
4 Ramette Equilibrio y Análisis Fondo Educativo
Químico Interamericano

X.- APÉNDICES

Para esta actividad no se requiere ninguno.

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PRÁCTICA No. 3

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE
SOLUCIONES

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PRÁCTICA No. 3

PREPARACION Y ESTANDARIZACIÒN DE SOLUCIONES

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir


Solución Soluto
Habilidad en el manejo de Disolvente
materiales y reactivos Solución Normal, Molar, Porcentual
Operaciones matemáticas básicas Preparación de soluciones % y
Despejar normales
Mol Cálculos
Peso equivalente Estándar primario, secundario
Titulación, fundamento
Punto estequiométrico
Indicador, estructura, función
Agente titulante
Cálculos de estandarización

II.- OBJETIVO

El alumno aprenderá a preparar y valorar sin error las soluciones que se usan en
volumetría ácido-base a partir de sustancias sólidas y ácidos concentrados.

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III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno de acuerdo a las variables de estandarización


seleccionadas.(puede utilizar diferentes métodos).

IV.- INTRODUCCIÓN

Las soluciones valoradas se preparan de dos maneras:

A) Por pesada de una sustancia llamada patrón primario y su posterior dilución exacta
en un matraz.

B) Preparando la solución de concentración aproximada, con normalización exacta


posterior.

Las soluciones que se preparan a partir de sustancias patrón primario, no requieren


de valoración y su concentración será igual a la calculada siempre que se tenga la
precaución de pesar exactamente la sustancia y medir el volumen con precisión, sin
olvidar que un patrón primario debe cumplir con las siguientes condiciones.

a) Deberá reaccionar con solución que se pretende valorar.


b) Debe ser de alta pureza, es decir, igual o casi 100% pura.

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c) Debe ser estable a temperatura de 100-110C para que sea factible su secado de
horno.

d) Es preferible que su peso equivalente sea elevado, para minimizar los errores
de medición y pesada.
e) La reacción química que se efectué debe ser rápida, simple y estequiometrica.

Las soluciones de concentración aproximada y posterior valoración son las que


se preparan con sustancias químicas cuya pureza es variable debido a la
volatilización y descomposición parcial, y por consecuencia su pureza se conoce
solo en forma aproximada.

La estandarización es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la


concentración de la solución. Algunas veces se puede preparar una solución
estándar disolviendo una muestra pesada con exactitud en volumen de soluto
medido con exactitud. Por lo general este método no se utiliza, ya que muy pocos
reactivos químicos se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como
para satisfacer la exactitud requerida por el analista. Las pocas sustancias que son
adecuadas a este respecto son conocidas como estándares primarios. Una solución
se estandariza en forma común mediante una titulación, en el cual esta reacciona
con estándar primario previamente pesado.

El estándar primario debe tener las siguientes características:

1. Debe encontrarse disponible en forma de pura o de pureza conocida a un costo


razonable. En general, la cantidad total de impurezas no debe de exceder de
0.012 a 0.02 % y debe ser posible determinar las impurezas mediante ensayos
cualitativos de sensibilidad conocida.

2. La sustancia debe ser estable, debe se fácil de secar y de no ser tan


higroscópica como para retener agua mientras se pesa. Las sales hidratadas
por lo general no se emplea como estándares primarios.

3. Es conveniente que el estándar primario tenga un peso equivalente


razonablemente elevado para minimizar los errores de pasarlo.

En las titulaciones ácido-base es común preparar las soluciones del ácido y de la


base a una concentración aproximada a la que se desea tener, y después estandarizar
las soluciones con un estándar primario. La solución así estandarizada se puede utilizar

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como estándar secundario para obtener la normalidad de la otra solución. En trabajos


que son de exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su
respectivo estándar primario. El ftalato ácido de potasio, KHC 8H4O4, abreviado como
KHP, es un estándar primario muy utilizado para valorar soluciones básicas. Los
estándares primarios mas comunes para los ácidos son el carbonato de sodio, Na 2CO3
y el tri-hidroximetil-aminometano,(CH2 OH)3CNH3, conocido como THAM.

V.- EXPERIMENTO

MATERIAL DE LABORATORIO

No. Material Cantidad


1 Probeta de 50 ml. 1
2 Matraz aforado de 10, 25 y 100 ml. 2 de c/u
3 Vidrio de reloj 2
4 Tubos de ensaye 5
5 Vasos de precipitados de 100 ml 2
6 Bureta de 25 ml 2
7 Soporte universal 2
8 Pinza para bureta 2
9 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 6

REACTIVOS

No. Reactivo Cantidad

1 H2SO4 0.1 N 500 ml-


2 NaOH 01 N 500 ml.
3 Biftalato de Potasio 3 g.
4 Indicador de anaranjado de metilo (solución Indicadora) 25 ml.

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REACTIVOS

No. Reactivo Cantidad

5 Indicador de Almidón ( solución indicadora FNEUM) 25 ml.


6 Indicador de Fenolftaleina ( solución indicadora 25 ml.
FNEUM)
7 3 g.
Carbonato de Sodio anhídrido
8 Trióxido de Arsénico 3 g.

EQUIPO DE LABORATORIO

No. Material Cantidad

1 Balanza analítica 1
2 Base de agitación magnética 1
3 1
Balanza granataria

METODOLOGÍA

Para preparar las soluciones que le Estandarización de las siguientes


indique el profesor, proceda conforme soluciones:
a lo indicado en la Farmacopea.

Solución de H 2SO4 0.1 N Estandarización de la Solución de


El alumno localizará en la FNEUM el H2SO4 0.1 N
procedimiento para la preparación de El alumno localizará en la FNEUM el
esta solución, comparando las procedimiento para la estandarización
cantidades que ahí se marcan con los de esta solución.
cálculos realizados por su cuenta.
Continuación de metodología

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CONTINUACIÓN DE METODOLOGÍA

Solución de NaOH a 0.1N Estandarización de la


El alumno localizará en la FNEUM el Solución de NaOH a 0.1N
procedimiento para la preparación de
esta solución, comparando las El alumno localizará en la FNEUM el
cantidades que ahí se marcan con los procedimiento para la estandarización
cálculos realizados de esta solución.

NOTA: Las soluciones de Hidróxido Alcalinos absorben bióxido de carbono con la


exposición al aire, por lo tanto, deben conservarse en frascos con tapas apropiadas.

Tabular los resultados utilizando el formato de la siguiente tabla:

Patrón Primario g. del Gasto (ml.) Normalidad


Solución a utilizado para su patrón
Estandarizar estandarización primario
Ácido Sulfúrico 1.- 1-
2.- 2-
3.- 3-

Solución a Patrón Primario g. del Gasto (ml.) Normalidad


estandarizar utilizado para su patrón
estandarización primario
Hidróxido de 1.- 1-
Sodio 2.- 2-
3.- 3-

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VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

Para facilitar la interpretación y el análisis de resultados el alumno deberá


reportarlos debidamente tabulados, confrontado con la hipótesis planteada . Se hará
mención de las fuentes de error detectadas.

VII.- CONCLUSIONES

El alumno deberá estimar la hipótesis propuesta basándose en los resultados


obtenidos. Las conclusiones serán un ejercicio de síntesis de lo que se haya
mencionado en el análisis de resultados y señalando el cumplimiento del objetivo

VIII.- CUESTIONARIO

1. ¿ Qué es solución y cómo está constituída ? Escriba 5 ejemplos de


soluciones de uso común.

2. Defina qué es un mol de una sustancia, escriba tres ejemplos.

3. ¿Qué es un estándar primario ?

4. Mencione tres características importantes que debe reunir un estándar


primario.

5. Escriba el fundamento del proceso de titulación .

6. Investigue la estructura de los indicadores utilizados en la práctica.

7.- ¿ Cómo funciona un indicador Ácido-base ?

8 ¿ Que es el punto estequiométrico en una titulación ?

9. ¿ Que es una solución Molar ?

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CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

10.- ¿ Que es una solución Normal ?

11.- Escriba las reacciones efectuadas en la práctica

IX BIBLIOGRAFIA
No. Autor Titulo Edición / año
1 UNDERWOOD A.L. “Química Prentice-Hall
Analítica Hispanoamericana/1989
Cuantitativa”
2 Secretaría de FNEUM 7ª Edición
Salud

X. APÉNDICES

Además de consultar la FNEUM el alumno podrá encontrar información en el


apéndice 2 de Preparación de Soluciones.

HOJA 27 DE 67
PRÁCTICA No. 4

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN


MUESTRAS COMERCIALES

HOJA 28 DE 67
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PRÁCTICA No. 4

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN MUESTRAS


COMERCIALES

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS:

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir

Agente titulante Titulaciones acidimétricas


Titulación Preparación de muestras
Análisis cuantitativo
Alcalinidad de diferentes tipos de
muestra
Cálculos
Interpretación de resultados

II.- OBJETIVO

El alumno aplicará los métodos de neutralización ácido base para determinar


cuantitativamente la acidez de diversas muestras de vinagre comercial (diferentes
marcas)y la alcalinidad en muestras de detergente.

III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno de acuerdo a las variables seleccionadas. Pueden


ser: diferentes tipos de muestra, diferente tipo de método o variando algún parámetro
del procedimiento.

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CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

lV.- INTRODUCCIÓN

Una de las aplicaciones analíticas de volumetría de neutralización, es la


determinación cualitativa y cuantitativa de los constituyentes químicos de la acidez y
alcalinidad de diversos productor comerciales. Por ejemplo el vinagre comercial,
utilizado comúnmente para preparar algunas ensaladas esta constituido por un 5%de
ácido acético, este se puede determinar mediante una titulación ácido-base con una
solución de hidróxido de sodio de concentración perfectamente conocida.

La alcalinidad, en un detergente es la debida a los hidróxidos y en algunos casos


también carbonatos y bicarbonatos. Su valoración es característica de las reacciones
de neutralización por desplazamiento, mediante la titulación de la muestra con una
solución valorada de ácido clorhídrico o sulfúrico empleando para esto la fenolftaleína y
el anaranjado de metilo como indicadores, cuyas coloraciones viran a intervalos del pH
diferentes.

V.- EXPERIMENTO

MATERIAL DE LABORATORIO

No. Material Cantidad


1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 6
2 Vaso de precipitados de250 y 500 ml. 2 de c/u
3 Bureta de 50 ml. 2

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MATERIAL DE LABORATORIO

No. Material Cantidad


4 Soporte Universal 2
5 Pinzas para Bureta 2
6 Base de Agitación magnética y barra de agitación 2
7 Espátula 2
8 Mortero 1

MATERIAL DE LABORATORIO

9 Probeta de 100 ml. 2


10 Propipeta 2
11 Pizeta de 500 ml. 2

REACTIVOS
No. Cantidad

1 Fenolftaleina Sol. SI. 3 ml.


2 Anaranjado de metilo Sol. SI. 3 ml.
3 Soluciones de HCl 0.1N, H2SO4 0.1N, NaOH 0.1N 100 ml. de c/u

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EQUIPO DE LABORATORIO

No. Cantidad

1 Balanza analítica 1

METODOLOGÍA

A) Determinación de acidez en muestras de vinagre

1-. Tomar tres alícuotas de 3 ml. De vinagre comercial en tres


matraces Erlenmeyer, adicionar 40 ml. de agua destilada, cinco
gotas de fenolftaleína. y titular con solución de NaOH 0.1 N.
hasta vire del indicador a color bugambilia.

2.- Titular con solución de NaOH 0.1 N.


hasta vire del indicador a color bugambilia.

3.-Registrar datos

B) Determinación de alcalinidad en muestras de detergente comercial

1.- Tomar 10 gramos del detergente que se haya


seleccionado, triturar en un mortero

2.-Pesar tres muestras de 0.5 gramos.,colócarlas en matraces


Erlenmeyer, adicionar 50 ml. de agua destilada, y dos gotas de
fenolftaleìna, si se observa un color rojo puede haber: hidróxidos
o carbonatos
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Continuación de metodología

3.- valorar con solución de ácido clorhídrico 0.1 N. hasta la


decoloración, anotar los mililitros gastados y agregar dos gotas de
anaranjado de metilo en la misma muestra si da coloración
amarilla valorar con el mismo ácido hasta coloración canela y
anotar los mililitros gastados. Utilizar el formato de la siguiente
tabla

Tipo de muestra Peso de muestra ml.gastado de HCl ml. gastados en


(g.) cuando HCl cuando
utilizo fenolftaleìna utilizo anaranjado
como de metilo
indicador. como indicador

1.-
2.-

3.-

VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

El análisis se deberá realizar a partir de los datos debidamente tabulados y el


alumno los interpretará comparando los resultados con los esperados, señalará las
fuentes de error detectadas y podrá sugerir cómo minimizarlas.

VII.- CONCLUSIONES

El alumno deberá estimar la hipótesis propuesta basándose en los resultados


obtenidos. Las conclusiones serán un ejercicio de síntesis de lo que se haya
mencionado en el análisis de resultados y señalando el cumplimiento del objetivo

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VIII.- CUESTIONARIO

1- Escriba el concepto de ácido y de base según Arrhenius

2-. Escriba el nombre y estructura de otros indicadores que se puedan utilizar en la


determinación de los aniones estudiados. Escriba el intervalo de viraje.

3-. Explique por qué es importante el ensayo analítico o cuantificación de iones que
imparten alcalinidad.

4-. Defina que es alcalinidad y que elementos la constituye n.

IX. BIBLIOGRAFIA
No. Autor Titulo Edición / año
1 UNDERWOOD A.L. Química Analítica Prentice-Hall
Cuantitativa Hispanoamericana/1989
2 Ayres Análisis Químico Harla/ 1990
Cuantitativo
3 Orozco Química Porrúa/1991
Cuantitativa

X. APÉNDICES

El alumno podrá encontrar información adicional en el Apéndice de preparación de


soluciones.

HOJA 34 DE 67
PRÁCTICA No. 5

VOLUMETRÍA REDOX
(DETERMINACIÓN DE VITAMINA C EN TABLETAS
COMERCIALES)

PRÁCTICA No. 5

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PRÁCTICA No. 5
VOLUMETRÍA “REDOX”

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir

Habilidad en operaciones analíticas Agente oxidante y reductor


Oxidación .
Aplicaciones de métodos REDOX
Reducción
Potencial REDOX
Reacciones REDOX
Propiedades REDOX de la
Peso equivalente en reacciones Vitamina C
REDOX
Cálculos volumétricos

II.- OBJETIVO

El alumno conocerá los fundamentos de la volumetría redox y sus aplicaciones,


cuantificando la cantidad de vitamina “C” mediante un método yodométrico en muestras
comerciales y naturales.

III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno de acuerdo al objetivo señalado y a las variables


seleccionadas que pueden ser tipo de muestra o diferente tipo de método empleado.

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ASIGNA TURA: QUÍMICA ANALÍTICA I
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IV.- INTRODUCCIÓN

Una gran parte de los métodos cuantitativos volumétricos están basados en la


acción recíproca entre agentes oxidantes y agentes reductores; así como agentes
oxidantes y agentes reductores; así como en el análisis volumétrico por neutralización
(acidimetría y alcalimetría) los ácidos se cuantean mediante soluciones alcalinas
valoradas, y los álcalis por medio de soluciones de ácios de normalidad conocida, así
en los métodos volumétricos por oxidación-reducción, se emplean soluciones valoradas
de sustancias oxidantes o reductoras para la determinación de agentes reductores u
oxidantes respectivamente.

Una reacción química redox corresponde a la acción de una sustancia oxidante


sobre una reductora, que da lugar a la reducción del oxidante y a la o xidación del
reductor.

Por tanto, la oxidación de un cuerpo corresponde a una pérdida de electrones y


la reducción corresponde a una ganancia de electrones. Un oxidante es una sustancia
susceptible de captar uno o varios electrones; un reductor cede fácilmente uno o varios
electrones.

Si se designa el oxidante por Ox, el reductor por Red y el número de electrones


implicados por n, las semirreacciones pueden escribirse del modo siguiente:

Reducción

Ox + ne - Red

Oxidación

A cualquier oxidante de un tipo se le puede asociar un reductor del mismo tipo, y


viceversa: de este modo se define un llamado “par redox”, que se designa por Ox / Red.

Una reacción de oxidación-reducción es un intercambio de electrones entre el


oxidante de un par redox y el reductor de otro par. Se puede observar que este tipo de
reacción es análoga a las reacciones ácido-base y el ácido de otro par.

La vitamina “C” ( ácido ascórbico) se encuentra en forma natural principalmente


en los cítricos y en gran variedad de frutas y verduras, siendo necesaria su presencia

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en la dieta diaria, la vitamina “C” , se encuentra como fármaco en el comercio con


diferentes nombres y diversas presentaciones, cada tableta contiene aproximadamente
6500 mg. De vitamina “C”, por lo cual se puede comprobar en una serie de muestras
comerciales su verdadero contenido en esta vitamina o si se prefiere determinar el
contenido de la misma en alguna variedad de fruta o verdura.

En esta práctica se usará un método volumétrico basado en las propiedades de


óxido-reducción del ácido ascórbico, para lo cual deberán prepararse extractos ácidos
de las muestras naturales o comerciales en los cuales se utilice la capacidad reductora
de la solución mediante el uso de un agente oxidante como el yodo o el 2,6
diclorofenol-indofenol.

V.- EXPERIMENTO

MATERIAL DE LABORATORIO

No Material Cantidad
1 Bureta (50 ml) 2
2 Pinza tipo mariposa (para bureta) 2
3 Vaso de precipitados (100 ml) 4
4 Soporte Universal 2
5 Matraz Aforado (50 ml y 100 ml) 2 c/u
6 Matraz de yodo (250 ml) 6
7 Frasco Ámbar de 250 ml 1
8 Pesa filtro 1
9 Pipeta volumétrica (10 ml) 3

REACTIVOS

No Características Cantidad
1 Ácido Ascórbico (Tabletas de Vitamina C 5 tabletas
“CEVALIN “ no efervescente)

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CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

REACTIVOS

No Características Cantidad
2 KI (Yoduro de potasio) 10 g
3 H2S04 (Ácido clorhídrico concentrado) 2 ml
4 I (Yodo) 3.5 g
5 Na2S2O3 (Tiosulfato de Sodio) 6.5 g
6 Na2CO3 (carbonato de Sodio) 50 mg
7 NaHCO3 (Bicarbonato de sodio) 0.5 g
8 Solución de Almidón sol. SI 10 ml

EQUIPO DE LABORATORIO

No Características Cantidad
1 Estufa 1
2 Balanza analítica 1
3 Balanza granataría 1

METODOLOGÍA

1.- Preparar y estandarizar una Solución de Yodo 0.1 N (proceder como


indica la FNEUM)

2.- Si se desea determinar la cantidad de vitamina “C” en un producto


farmacéutico por ejemplo tabletas, pesar 5 tabletas en la balanza analítica y
registrar el peso hasta diezmilésimas de gramo, obtener el peso promedio
de las tabletas. Triturar en mortero. En caso de analizar una fruta cortar en
fragmentos muy pequeños y pesar 1 g.

3.- Pesar en una charola de aluminio entre 400 y 700 mg de muestra


(polvo de las tabletas comerciales).

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4.- Verter la muestra en un vaso de precipitados de 100 ml y proceder a la


disolución agregando pequeñas porciones de agua destilada; pasar
cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 100 ml., diluir a la
marca mezclando y homogeneizando, tomar alícuotas de 10 ml. y
depositarlas en un matraz Erlenmeyer de 250 ml; añadir 2 ml de H 2SO4
(1:10), 2 ml. de solución de almidón ( 1%)

valorar con la solución de yodo de normalidad conocida hasta color azul.

VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

El alumno analizará el por qué de los resultados obtenidos, dando una explicación
objetiva que justifique lo obtenido, apoyándose en términos, conceptos, reacciones, etc.
Analizará las posibles causas que provocan lo que se obtiene. En el análisis deberá
converger la teoría y la práctica sin perder de vista el objetivo y la hipótesis , observará

si hay algo nuevo en los datos que no estén de acuerdo con la hipótesis, o si esos
datos refutan la hipótesis.

VII.- CONCLUSIONES

Deberán ir referidas al logro de los objetivos o a la comprobación de la hipótesis de la


experiencia, expresadas de manera clara y concreta.

VIII.- CUESTIONARIO

1.-¿Qué es oxidación y reducción?


2.-¿Qué es un agente reductor y agente o xidante? Escriba tres ejemplos de cada uno.

3.- Escriba 5 ejemplos de las aplicaciones de la volumetría redox

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ASIGNA TURA: QUÍMICA ANALÍTICA I
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4.-Escriba la reacción dada entre el ácido ascórbico y el agente o xidante utilizado en la


titulación
5.-Investigue la estructura del almidón y sus propiedades como indicador. ¿A que se
debe el color azul que aparece al final de la titulación?
6.- Informe los resultados de la experiencia tabulados de la siguiente manera:

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N

Peso de yodo
Peso de KI
Aforo

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO

Sustancia patrón Std. Primario Std. Secundario Gasto ( sol. yodo)


1.-
2.-
3.-

Normalidad encontrada __________________

DETERMINACIÓN DE VITAMINA C

Tipo de muestra Peso muestra Gasto sol. yodo


1.- 1.-
2.- 2.-
3.- 3.-
1.- 1.-
2.- 2.-
3.- 3.-

Cantidad de Vitamina C en % __________________________


Cantidad de Vitamina C en cada tableta __________________
Peso Promedio de la tableta ____________________________

HOJA 41 DE 67
IX.- BIBLIOGRAFÍA

No. Autor / Año Título Editorial / Edición


1 R. A. Day Jr. / 1989 Química Analítica Prentice-Hall
Hispanoamericana /
5 ta
2 Gilbert H. Ayres / 1968 Análisis Químico Harla / 2 d a
Cuantitativo
3 Skoog West Holler / 1996 Química Analítica Mc Graw Hill / 6 t a

HOJA 42 DE 67
PRÁCTICA No. 6

GRAVIMETRÍA (DETERMINACIÓN DE HUMEDAD)

HOJA 43 DE 67
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ASIGNA TURA: QUÍMICA ANALÍTICA 1
CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

PRÁCTICA No. 6

GRAVIMETRÍA “DETERMINACIÓN DE HUMEDAD”

RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir


Agua ligada
* Peso constante Agua de cristalización
* Trabajo analítico minimizando Agua ocluída
errores Diferentes métodos para determinar
humedad
* Capacidad de búsqueda de Fundamento de los diferentes
información métodos para la determinación de
* Propiedades físicas y químicas humedad
de los reactivos a utilizar Azeótropo
Las características de sustancia
manejada.
Efectos de la humedad en una
muestra

II.- OBJETIVO:

El alumno conocerá y aplicará el método adecuado en la determinación de humedad en


diversas muestras comerciales.

III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno dando una posible respuesta al objetivo, dependerá de
las variables seleccionadas.

IV.- INTRODUCCIÓN

La humedad es una cantidad variable de agua presente en diferentes materiales. Su


magnitud se expresa en porcentaje.

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TIPOS DE AGUA

La presencia del agua, contenida en diversas formas en los materiales que son sujetos
a un proceso químico cuantitativo ha propiciado que se considere importante su
determinación, originando al mismo tiempo la siguiente clasificación:

1) Aguas no esenciales: a) agua higroscópica, b) agua Incluída u ocluída.


2) Aguas esenciales : a) Agua de hidratación o cristalización b) Agua de
constitución.

MÉTODOS PARA DETERMINAR HUMEDAD

FUNDAMENTO GENERAL: Consiste en la separación del agua contenida en la


muestra de un material, posteriormente se mide en forma directa la cantidad e agua
separada o atrapada o también se puede medir indirectamente, conociendo la pérdida
de peso que sufre la muestra sometida a calentamiento y originando la evaporación de
dicha cantidad de agua.

Las pruebas para la determinación de humedad de cualesquier muestra tienen como


finalidad saber el contenido o porcentaje de agua que contiene un alimento tras la
aplicación de calor a un analito.

Su determinación tiene mucha importancia en el procesado de alimentos. Su contenido,


o porcentaje es indicio de estabilidad , calidad y medida directa del contenido de sólidos
totales.

El tiempo del almacenamiento; si es alta (mayor de 13 % ), sus nutrimentos y


temperatura del medio, pueden propiciar el desarrollo microbiano, alterando s u calidad
o descomponiéndolo.
La elección del método para determinar humedad depende de:

 Forma en que se encuentra el agua (hidratación, absorción, disolvente, etc.)


 Naturaleza del producto (factible oxidación o descomposición)
 Cantidad de humedad presente
 Rapidez de la determinación
 Exactitud
 Costo de equipo

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CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

Se considera como humedad a la perdida de masa que sufre un material, cuando se


calienta a temperatura cercana a la de ebullición del agua, durante un tiempo

seleccionado arbitrariamente o bien hasta que dos pesas sucesivas no difieran en más
de 3 mg. El residuo recibe el nombre de sólidos totales.

V.- EXPERIMENTO

MATERIAL DE LABORATORIO

No Material Cantidad
1 Charolas de aluminio 5
2 Espátula 1
3 Equipo de destilación Bidwell Sterling 1
4 Soporte Universal 2
5 Matraz de bola , con fondo plano (250 ml) 1
6 Pinzas tres dedos 2
7 Mortero con pistilo 1
8 Pesa filtro 2
9 Mantilla de calentamiento 1
10 Baño María 1
11 Termómetro -10 a 110°C 1
12 Cuerpos de ebullición 5 perlas
13 Desecador 1

REACTIVOS

No Características Cantidad
1 Tolueno 150 ml
2 Muestra ( el alumno las proporcionará) 10 g

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EQUIPO DE LABORATORIO

No Características Cantidad
1 Estufa 1
2 Balanza analítica 1
3 Termobalanza 1

METODOLOGÍA

A) DETERMINACIÓN DE HUMEDAD “MÉTODO DE DESTILACIÓN CON TOLUENO”


(El alumno investigara el tipo de muestra que puede ser analizado por este
método )

1.- Pesar 5-10 g de la muestra y poner en el matraz perfectamente limpio


y puesto previamente a peso constante, adicionar 150 ml de tolueno con
los cuerpos de ebullición.

2.- Montar el equipo como se muestra en el anexo 1. Se recomienda


tener mucho cuidado que el material utilizado esté perfectamente seco.

3.- Empezar el calentamiento de manera suave, después elevar la


temperatura hasta alcanzar la ebullición suave del tolueno.

4.-Continuar el calentamiento hasta que el contenido de agua dentro de la


trampa permanezca constante. Medir el volumen del agua en la trampa.

5.- Realizar los cálculos relacionando el contenido de agua encontrado


con el peso total de la muestra, utilice una regla de tres.

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Continuación de Metodología

6.- Para evitar el desperdicio del solvente destile y entregue al auxiliar de


laboratorio para que se guarde como tolueno destilado y su reutilización
en otros experimentos.

a) DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR EL MÉTODO DE PÉRDIDA AL


SECADO
(El alumno investigara el tipo de muestra que puede ser analizado por este
método)

NOTA: Utilizar pesafiltros o charolas de aluminio marcados, poner a peso cons tante de
la siguiente forma:

1.-Pesar el pesafiltro y/o las charolas de aluminio en la balanza


analítica. Registre el peso hasta diezmilésimas de gramo. Este será
el peso de referencia I

2.- Colocar los recipientes dentro de una estufa a temperatura de


105°C, durante 1 hr.. El pesafiltros deberá colocarse destapado en el
interior de un vaso de precipitados para facilitar su manejo.

3.- Sacar los recipientes de la estufa y depositarlos dentro de un


desecador durante aproximadamente 10 min. Para que se enfríen.

4.-Pesar los recipientes en la balanza analítica, no olvidar registrar


los pesos hasta diezmilésimas de gramo.

5.-Repetir las operaciones desde el 1 er paso hasta poner el


pesafiltros a peso constante, hasta que la variación registrada esté
limitada al lugar de las diezmilésimas de gramo. Se admite una
variación máxima de 0.0005g.
HOJA 48 DE 67
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CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

Continuación de Metodología

6.- Pesar 1-2 g. de muestra en los recipientes. Colocar dentro de la


estufa a 105°C durante 1 hr., si utiliza pesafiltros estos deberán.
colocarse semidestapados dentro de la estufa para que el agua
pueda volatilizarse

7.-Sacar el pesafiltros y depositarlo en el interior del desecador


durante aproximadamente 15 min. Volver a calentar en la estufa,
hasta obtener el peso constante. Efectuar los cálculos e informar los
resultados en porciento de humedad. Registrar los datos:

Datos

Peso del pesafiltros inicial


Peso del pesafiltros a peso constante I
Peso del pesafiltros más muestra II
húmeda
Peso del pesafiltros más muestra III
seca
Peso de la muestra húmeda II – I = IV
Peso de la muestra seca III – I = V
Humedad IV – V = VI
% de Humedad VI/IV x 100

C) Realice una investigación para determinar la determinación de humedad por el


Método de la Termobalanza.

VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

El alumno realizará el análisis de resultados comparando los métodos utilizados y


contrastando con la hipótesis planteada. Dará una respuesta objetiva a los resultados
encontrados.

HOJA 49 DE 67
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ASIGNA TURA: QUÍMICA ANALÍTICA I
CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

VII.- CONCLUSIONES

El alumno deberá estimar la hipótesis propuesta basándose en los resultados


obtenidos. Las conclusiones serán un ejercicio de síntesis de lo que se haya
mencionado en el análisis de resultados y señalando el cumplimiento del objetivo

VIII.- CUESTIONARIO

1.-¿Qué importancia tienen las determinaciones de humedad en diversos materiales?

2.-Escriba tres ejemplos de tipos de muestra cuyo contenido de humedad pueda


determinarse por el método de destilación con tolueno, por pérdida al secado en la
estufa, por el método de Termobalanza y por el Método de Kart Fischer.

3.-¿Cuáles solventes se pueden utilizar aparte del tolueno? ¿Qué propiedades tiene el
tolueno para ser utilizado en este método?

4.-¿Cuál o cuáles de los métodos empleados pertenecen a la gravimetría?

5.- Explique por qué existen diversos métodos para la determinación de humedad.

IX.- BIBLIOGRAFÍA

No. Autor / Año Título Editorial / Edición


1 R. A. Day Jr. / 1989 Química Analítica Prentice-Hall
Hispanoamericana /
5 ta
2 Gilbert H. Ayres / 1968 Análisis Químico Harla / 2 d a
Cuantitativo
3 Skoog West Holler / 1996 Química Analítica Mc Graw Hill / 6 t a

X APÉNDICES

Se recomienda al alumno consultar el apéndice 3 de Esquemas para el montaje de


equipo.

HOJA 50 DE 67
PRÁCTICA No. 7

GRAVIMETRÍA (DETERMINACIÓN DE SULFATOS)

PRÁCTICA No. 7

HOJA 51 DE 67
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CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

GRAVIMETRÍA (DETERMINACIÓN DE SULFATOS)

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir


Precipitado
Conocimiento y manejo del material Tipos de precipitados
Preparación de soluciones Mecanismo de precipitación
Balanceo de reacciones químicas Digestión
Estequiometría Filtrado y lavado de un precipitado
Propiedades físicas y químicas de Calcinación
los reactivos a utilizar Factor Gravimétrico
Preparación de materiales a peso Cálculos del % en peso de un
constante elemento en un compuesto
Habilidad en el desarrollo de haciendo uso del factor gravimetrico
técnicas Aplicaciones Gravimétricas
Fuentes de error y su minimización

II.- OBJETIVO GENERAL

El alumno conocerá el fundamento y aplicación de los métodos gravimetricos


determinando la cantidad de sulfatos en una muestra problema.

III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno relacionando las variables que decida manejar.

IV.- INTRODUCCIÓN

Los análisis gravimétricos de cuantificación de la masa (o concentración) del analito


basados en la valoración de peso o masa después de un tratamiento físico o químico,
de un producto de reacción estequiométrico. E l instrumento utilizado en la balanza
analítica, que se calibra mediante pesos de transferencia. En este proceso se realizan
tres mediciones.

HOJA 52 DE 67
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DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA
ASIGNA TURA: QUÍMICA ANALÍTICA I
CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

1. Masa del recipiente que contendrá la muestra (crisol).


2. Masa del recipiente con muestra.
3. Masa del crisol con el producto después del proceso.

A través del factor gravimetrico es posible estimar conociendo un componente químico


de una formula dada, cuya proporción o concentración en la muestra se deduce de la
masa o volumen de la muestra.

Hay diversos métodos de ensayo que corresponden a la clasificación de los métodos


gravimetricos.

a) Electro deposición o electro gravimetría ., en esta técnica se efectúa la


conversión electroquímica de iones metálicos en solución a la forma metálica
que se deposita sobre el cátodo y después se encuentra la cantidad del metal
presente por la diferencia de peso del cátodo antes y después de la operaci ón.
Esta suele emplearse para saber la cantidad de un metal especifico en una
macro muestra. Por ejemplo el cadmio.

b) Un segundo método gravimetrico consiste en medir los cambios de masa de la


muestra al calentarla a velocidad y atmósfera controlada y se llama termo
gravimetría las aplicaciones de esta técnica incluyen determinación del contenido
de agua de diversos tipos de muestra, un ejemplo es la determinación de
humedad por perdida al secado, en donde se toma una cantidad de muestra
determinada y se le aplica temperatura para lograr la evaporacion del agua
contenida en la muestra, posteriormente se pasa la muestra deshidratada
realizando los cálculos necesarios para determinar la cantidad de humedad.

c) Un tercer método gravimetrico consiste en determinar el contenido de analito de


una muestra midiendo la masa del precipitado que se forma a partir de los iones
acuosos en solución, un ejemplo es la determinación de sulfatos por
precipitación de sulfatos de bario. El precipitado se forma por la adición por un
exceso de bario a la solución de la muestra.

La prueba limite de sulfatos se basa en la reacción de precipitación entre los sulfatos


libres, presentes en una muestra dada, y una solución de Cloruro de Bario, produciendo
un precipitado de color blanco de Sulfato de Bario, el cual se compara, en forma visual
contra la precipitación producida por una cantidad conocida de Sulfatos.

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V.- EXPERIMENTO

MATERIAL DE LABORATORIO

No Material Cantidad
1 Matraz volumétrico de 100 ml. 2
2 Vaso de precipitado de 250 ml. 4
3 Probeta de 100 ml 2
4 Pipetas graduadas de 5 y 10 ml 4
5 Pro pipeta 1
6 Vidrio de reloj 2
7 Pizeta de 500 ml. 1
8 Varilla de vidrio 1
9 Papel filtro Whatman No. 42 2
10 Crisol de porcelana 2
11 Termómetro , escala –10 a 110°C 2
12 Soporte Universal 2
13 Anillo de fierro con nuez 2
14 Embudo de Filtración tallo largo 2
15 Parrilla eléctrica 1

REACTIVOS

No Característica s Cantidad
1 AgNO3 0.1 N 10 ml.
2 HCl concentrado 10 ml
3 Na2SO4 solución ( concentración desconocida, 10 ml.
será proporcionada por el profesor)
4 BaCl2 al 10 % 50 ml.

EQUIPO DE LABORATORIO

No Características Cantidad
1 Mufla 1

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EQUIPO DE LABORATORIO

No Características Cantidad
2 Estufa 1
3 Desecador 1
4 Balanza Analítica 1

METODOLOGÍA

1.- Llevar a peso constante 3 crisoles previamente marcados.

2.- Medir 50 mL de solución problema (Na 2SO4 de conc. desconocida).


Adicionar 2 gotas de de HCl (conc.). Calentar hasta ebullición

3.- Suspender calentamiento sin retirar la muestra de la parrilla.


Agregar lentamente y agitando 10 mL de BaCl2 al 10%

4.- Dejar 20 minutos la mezcla cuidando que la temperatura no baje de


80°C. Filtrar sobre papel filtro Whatman 41 o 42

5.- Lavar el precipitado con agua caliente

6.- Doblar el papel filtro con el precipitado y colocarlo en el crisol.


Observe el esquema del Anexo 3

7.- Calcinar en la mufla a 550 °C durante 1 hora

HOJA 55 DE 67
COMTINUACION DE METODOLOGÍA

8.- Enfríar el crisol en estufa a 105 °C durante 10 minutos y 20 minutos


en el desecador

Pesar cápsula y realizar cálculos

Nota: Ver esquemas del anexo 3 para realizar correctamente las operaciones
específicas.

VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

El alumno reflexionará sobre los resultados obtenidos que deberá presentar


debidamente tabulados, analizando las fuentes de error y proporcionando sugerencias
para minimizar errores. Reflexionará sobre los resultados obtenidos, dando una
respuesta objetiva a los mismos. Así también confrontará los resultados con la hipótesis
planteada.

VII.- CONCLUSIONES

El alumno realizará un ejercicio de síntesis de lo discutido en el análisis de los


resultados de manera clara y concreta, confrontará los resultados de su experiencia con
la hipótesis planteada de acuerdo a las variables manejadas y anotará si el objetivo de
la práctica fue cubierto.

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VIII.- CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál es el principio de Análisis Gravimetrico?

2. Enumere los requisitos que debe cumplir un Método Gravimetrico aceptable.

3. Defina el significado del Factor Gravimetrico y escriba la fórmula para


determinarlo.

4. ¿Cómo calcula el % en peso de un eleme nto en un compuesto en un análisis


gravimétrico?

5. Escriba el Nombre de cada uno de los pasos que se llevan a cabo en el análisis
gravimetrico.

REPORTE DEL EXPERIMENTO

Incluir en su reporte los siguientes datos:

I. Tarado de Crisol:

Crisol Crisol Crisol

1 2 3

Peso del crisol por 1a. vez ______________ _____________ ____________

Peso del crisol por 2a. vez ______________ ______________ ___________

Peso del crisol por 3a. vez ______________ ______________ ___________

Peso del crisol por 4a. vez ______________ ______________ ___________

HOJA 57 DE 67
Peso del crisol por.... vez ______________ ______________ ___________

Diferencia en peso entre la

Última y penúltima vez ______________ ______________ ___________

Tara del crisol _____________ ______________ ___________

III. Determinación del % de Sulfatos

Peso del precipitado obtenido (g) ____________ ___________ __________

Factor gravimétrico para convertir g de BaSO4 a g de Sulfatos: ______________

Gramos de muestra usada: ______________ __________ ___________

% de Sulfatos: ______________ __________ ___________

IX.- BIBLIOGRAFÍA

No. Autor / Año Título Editorial / Edición


1 Skoog West Holler / 1996 “Fundamentos de Reverte, S. A. / 4ta
Química Analítica”
2 Skoog West Holler/ “Química Analítica” Mc Graw Hill /6ta
3 Gilbert H. Ayres/ “Análisis Químico Harla
Cuantitativo”

X. APÉNDICE 4, para la realización correcta de las operaciones específicas.

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APÉNDICE 1

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EC ATEP EC
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RELACIÓN DE PROYECTOS QUE SON FACTIBLES DE REALIZARSE

1. DETERMINACIÓN DEL CLORO RESIDUAL EN AGUAS NATURALES Y TRATADAS

2. DETERMINACIÓN EN LA SALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES INDUSTRIALES Y


EN AGUA DE MAR

3. DETERMINACIÓN DEL CALCIO EN AGUAS CONTAMINADAS Y EN AGUAS


RESIDUALES

4. DETERMINACIÓN DE COBRE EN FERTILIZANTES

5. DETERMINACIÓN DE METILZULFATO DE NEOSTIGMINA EN MUESTRA CON ESTE


NOMBRE

6. DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DG0) EN AGUAS


RESIDUALES Y TRATADAS ( REFLUJO)

7. DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL EN AGUAS SALINAS Y


SUPERFICIALES, Y EN AGUAS RESIDUALES INDUSTRIALES Y DOM ESTICAS (
KJELDAHL)

8. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN CERVEZAS CLARAS ( COMO ÁCIDO LÁCTICO)

9. DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDO DE MAGNESIO EN UNA SUSPENSIÓN DE


ALUMINA Y MAGNESIA

10. DETERMINACIÓN DE FIERRO EN VEGETALES

APÉNDICE 2

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PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Ácido Sulfúrico (H 2SO4): Liquido de consistencia oleosa, incolora e inodora,


compuesto de Azufre, Hidrógeno y Oxígeno. Es muy corrosivo; carboniza las sustancias
orgánicas; por lo que su manejo deberá ser con mucha precaución.

Solución de Ácido Sulfúrico 0.1N: Pasar cuidadosamente y con agitación, 1.75


ml de Ácido Sulfúrico ( 77.17 % pureza,  = 1.8 g/ml ), a un matraz volumétrico de
500 ml, que contenga 250 ml de agua destilada, y aforar.( NOTA: de ser posible
sumergir el matraz en baño de hielo, dado que presenta una reacción exotérmica).

Hidróxido de Sodio (NaOH): Es un sólido blanco, muy soluble en agua, por lo


que se emplea como deshidratante. Es cáustica, corroe la piel y los tejidos y su manejo
debe hacerse con precaución.
Solución de hidróxido de sodio 0.1N: Pesar 2.06 g. De lentejas de hidróxido de sodio
(97 % de pureza) disolverlas en 100 ml. De agua y aforar a 500 ml. En matraz
volumétrico.

Ácido clorhídrico (HCl) :Es un líquido incoloro, de olor picante y sabor muy
ácido es muy soluble en agua, muy corrosivo; ataca a la mayor parte de los metales.

Solución de ácido clorhídrico 0.1N : Pasar cuidadosamente 4.19 ml de ácido


clorhídrico (36.5% de pureza, = 1.19 g/ml ) , a un matraz volumétrico de 500 ml que
contenga 250 ml de agua destilada y aforar a 500 ml.

Ácido acético (C 2H4O2) : Liquido incolora ; claro de olor ácido, fuerte y


característico

Ácido acético diluido. El ácido acético diluido se prepara de la siguiente manera


: agregara a 1000ml de agua destilada 182 ml de ácido acético y mezclar.

ESTANDARIZACIONES

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Solución de Ácido sulfúrico: Disolver un gramo de carbonato de sodio anhidro


previamente secado a 270° C durante una hora en 50ml de agua , añadir 0.1 ml de
solución indicadora de anaranjado de metilo y titular con la solución de ácido sulfúrico
hasta un vire amarillo rojizo. Hervir la solución durante dos minutos, enfriar y si es

necesario titular hasta que el color amarillo -rojizo no desaparezca. Calcular la


normalidad considerando que cada 52.99 mg de carbonato de sodio anhidro son
equivalentes a 1 ml de solución 1N de ácido sulfúrico.

Solución de hidróxido de sodio : Moler finamente y secar durante 2 horas de


120° c de biftalato de potasio, pesar con precisión 5 g de este y pasarlos a un matraz
cónico, disolver en 75 ml de agua libre de bióxido de carbono, agregar 2 gotas de
solución indicadora de fenoftaleina y titular con la solución de hidróxido de sodio 1N
preparada, hasta un vire color rosa pálido permanente. Calcular la normalidad
considerando que cada mililitro de solución de hidróxido de sodio 1N es equivalente a
204.2 mg de biftalato de potasio.

Solución de yodo : Pesar con exactitud aproximadamente 150 mg de trióxido de


arsénico previamente secado a 15° C durante una hora disolver en 20 ml de hidróxido
de sodio 1M , calentar si es necesario , agregar poco a poco ácido clorhídrico diluido,
hasta que el color amarillo cambie a rosa. Después añadir 2 g de bicarbonato de sodio,
agregar 50 ml de agua y 3ml de solución indicadora de almidón . lentamente agregar la
solución de yodo con bureta hasta el vire de color azul permanente. Calcular la
normalidad, considerando que cada 4.96 mg de trióxido de arsénico son equivalentes a
1ml de yodo 0.1N . Conservar en frasco ámbar bien cerrado.

SOLUCIONES INDICADORAS

1. FENOLFTALEÍNA 1%

3,3-Bis( p hidroxidifenil) ftalida ; Polvo blanco o ligeramente amarillo insoluble en


agua, soluble en etanol cambia de incoloro a rojo en un pH de 8-10.

Disolver 1.0 g de fenolftaleína, en 50 ml de alcohol etílico, diluir con agua hasta 100
ml

2. ANARANJADO DE METILO 0.1%

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Heliantina; es la sal sódica del ácido dimetilaminoazo bencensulfonico o


dimetilaminoazo bencesulfonato sódico, es un polvo amarillo-naranja poco soluble en
agua fría, soluble en agua caliente , insoluble en etanol, en pH 3.2 a 4.4 cambia de
color rosa al amarillo .

Disolver 0,1 g de cristales de anaranjado de metilo en 20 ml de agua transferir a


un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua libre de dióxido de carbono. Guarde
en frasco ámbar.

3. ROJO DE METILO 0.1%

Es el Clorhidrato de ácido ((2 -(4-dimetilamino)fenil)azo) benzoico: polvo rojo


oscuro o cristales de color violeta, poco soluble en agua, soluble en etanol, pH 4.2-6.2
cambia de rojo al amarillo.

Preparación: Disolver 100 mg. de rojo de metilo en 100 ml de etanol y filtrar si


es necesario.

4. ERIOCROMO NEGRO (1 % ).-Disolver 0.5 g del indicador en 100 ml de


triecanolamina.

5. ALMIDÓN.- ( 0.5 % ).- Disolver 0.5 g de almidón soluble en la mínima cantidad


de agua destilada y fría, vertir esta so lución a 100 ml de agua hirviendo Esta
solución es estable por pocos días, pero con adición de 1 ml de cloroformo se
conserva más tiempo.

6. CROMATO DE POTASIO ( 5 % ).- 5 g de cromato de potasio, se disuelven en


100 ml de agua destilada.

7. CLORURO DE BARIO (5 % ).-Disolver 5 g de cloruro de bario, en 100 ml de


agua destilada.

8. MEZCLA CRÓMICA ( 5 % ).-Se disuelven 5 g de dicromato de potasio en la


mínima cantidad de agua y se diluye con ácido sulfúrico técnico hasta completar
100 ml.

9. CALCEINA.-Indicador sólido que se mezcla con carbón y cloruro de potasio en


proporción 1:10: 100.

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10. DICLORO FLUORESCEÍNA.-Disolver 0.1 g de indicador en 100 ml de agua


destilada.

APÉNDICE 3

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

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APÉNDICE 3
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
MÉTODO DE DESTILACIÓN

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APÉNDICE 4
DETERMINACIÓN DE SULFATOS

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APÉNDICE 4
DETERMINACIÓN DE SULFATOS
TÉCNICA DE DOBLADO DE PAPEL FILTRO

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