Quim. Nova, Vol. 28, No.

6, 947-951, 2005 ALTERAES FSICO-QUMICAS DOS LEOS DE GIRASSOL, MILHO E SOJA EM FRITURAS Neuza Jorge*, Bruno Bellei Prazeres Soares, Vanessa Martins Lunardi e Cassia Roberta Malacrida Departamento de Engenharia e Tecnologia de Alimentos, Instituto de Biocincias, Letras e Cincias Exatas, Universidade Estadual Paulista, Rua Cristvo Colombo, 2265, 15054-000 So Jos do Rio Preto-SP Recebido em 27/4/04; aceito em 21/3/05; publicado na web em 11/7/05

PHYSICO-CHEMICAL ALTERATIONS OF SUNFLOWER, CORN AND SOYBEAN OILS IN DEEP FAT FRYING. The aim of this study is to determine the influence of frying time on the alterations of sunflower, corn and soybean oils during deep fat frying of potato chips. The analytical methods used to evaluate the oil alterations are: free fatty acids, peroxide value, refractive index and total polar compounds. An increase of free fatty acids, refractive index and total polar compounds with frying time were observed. The different behaviors observed for the three vegetables oils can be explained by the differences in the initial composition and quality of them. Keywords: discontinuous frying; vegetable oils; total polar compounds.

INTRODUO Durante o processo de fritura, leos e gorduras esto expostos ao de trs agentes que contribuem para diminuir sua qualidade e modificar sua estrutura: a umidade proveniente dos alimentos, que a causa da alterao hidroltica; o oxignio do ar, que entra na massa de leo atravs da superfcie do recipiente possibilitando a alterao oxidativa e, finalmente, a elevada temperatura em que ocorre a operao, por volta de 180 oC, que provoca a alterao trmica1,2. O mecanismo das alteraes termoxidativas e hidrolticas de um leo usado para fritura complexo, pois depende de uma srie de parmetros, tais como tipo de leo, tempo e temperatura de fritura, relao superfcie/volume do leo, tipo de aquecimento e natureza do alimento a ser frito. A degradao durante um processo de fritura ser tanto maior quanto mais prolongado for o perodo de utilizao do leo e/ou da gordura e quanto maior for sua insaturao3,4. Alm da insaturao, a qualidade inicial do leo resultante de efeitos do processamento (temperaturas, adio de cido ctrico, agentes antiespumantes), assim como a presena de componentes menores e antioxidantes naturais, so fatores importantes na estabilidade dos meios de fritura2,5. A crescente utilizao de leos comestveis para preparao de produtos fritos tem levado a um controle mais rigoroso dos leos de fritura, uma vez que leos e gorduras aquecidos e altamente oxidados podem apresentar substncias potencialmente txicas6. Entre os principais riscos sade envolvidos no consumo dessas substncias pode-se citar a pr-disposio arteriosclerose e a ao mutagnica ou carcinognica7. A avaliao da alterao e a identificao dos compostos que so formados durante a fritura de alimentos de grande importncia e interesse, no s para pesquisadores, como tambm para consumidores, indstrias de alimentos e servios de inspeo sanitria8. Mtodos analticos simples tm sido utilizados para medir as alteraes ocorridas em leos e gorduras de fritura, uma vez que apresentam como caracterstica a realizao analtica fcil e rpida, no exigindo equipamentos custosos ou de difcil manuseio. Levando em considerao o exposto, alguns valores so recomen*e-mail: njorge@ibilce.unesp.br

dados como limites para descarte dos leos e gorduras de frituras quando estes mtodos so utilizados. Para compostos polares totais, existem regulamentaes que estipulam valores de descarte superiores a 25%; para cidos graxos livres, valores superiores a 1%; para o ndice de perxidos, valores acima de 15 meq/kg de amostra; diminuio do ndice de iodo de 16 g I2/100 g em relao ao ndice de iodo do leo fresco e, diminuio do ponto de fumaa de 50 oC em relao ao ponto de fumaa do leo fresco9-11. Diante destas recomendaes, tem-se aconselhado, do ponto de vista prtico, combinar pelo menos trs provas simples para estabelecer o ponto de descarte dos leos de fritura. No Brasil, alm das frigideiras, outros recipientes so largamente empregados em frituras descontnuas e, nestas condies, um perodo muito prolongado de utilizao pode originar elevados nveis de alterao do leo. Por outro lado, leos vegetais como os de girassol, milho e, principalmente, soja so freqentemente utilizados no preparo de alimentos de consumo imediato, em processos de frituras descontnuas e ainda no existem muitos estudos sobre o momento de descarte mais adequado dos mesmos durante este processo, alm de no haver, tambm, normas especficas para o descarte. A compreenso das mudanas que o leo sofre durante a fritura, assim como o conhecimento do grau de alterao dos mesmos e o estabelecimento do momento em que deve ser descartado podem levar otimizao dos processos de fritura e melhoria da qualidade dos alimentos fritos. Este trabalho teve como objetivo conhecer a influncia do tempo de fritura sobre as alteraes dos leos de girassol, milho e soja em frituras domsticas de batatas chips. PARTE EXPERIMENTAL Processo de fritura Foram utilizados para os ensaios de frituras domsticas de batatas os leos vegetais refinados: de girassol, de milho e de soja, adquiridos no mercado local. Para cada tipo de leo, as frituras foram realizadas em recipiente de alumnio contendo 500 mL de leo com relao superfcie/ volume 1,0 cm-1. A temperatura empregada foi, em mdia, 180 C.

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As batatas foram descascadas, cortadas em fatias (cerca de 0,3 cm de espessura), submersas em gua at o momento da fritura, escorridas e pesadas antes e aps cada processo de fritura. Quinze lotes de batatas com aproximadamente 100 g foram fritos, para cada procedimento de fritura, por perodo de 5 min. Para cada lote foram empregados intervalos de 25 min entre cada operao de fritura. Para cada procedimento, o leo foi aquecido por perodo total de 7,5 h. Antes de dar incio aos ensaios de fritura, o leo foi submetido a aquecimento por 10 min, para estabelecimento do controle de temperatura. Amostras de leo foram tomadas aps 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5; 5,5; 6,5 e 7,5 h de fritura. Foram retiradas tambm amostras dos leos originais para anlise. Todas as amostras foram armazenadas em recipientes de vidro mbar temperatura de, aproximadamente, -18 C para evitar posteriores alteraes oxidativas. Estas amostras foram descongeladas apenas no momento das anlises e todos os testes foram feitos em duplicatas. Mtodos analticos cidos graxos livres, expressos em porcentagem de cido olico, conforme mtodo proposto pela AOCS12 Cd 3d-63. ndice de perxidos, expressos em miliequivalentes de oxignio ativo por kg de leo, conforme mtodo proposto pela AOCS12 Cd 8-53. ndice de refrao, determinado a 40 C conforme mtodo proposto pela AOCS12 Cc 7-25, mediante Refratmetro de Abb. Compostos polares totais, expressos em porcentagem, obtidos mediante cromatografia em coluna, conforme o mtodo proposto por Waltking e Wessels13, com uma pequena modificao: o uso de hexano:ter etlico 90:10, ao invs de 87:13, para produzir melhor separao da frao no polar14. Composio em cidos graxos, expressa em porcentagem, determinada atravs de cromatografia em fase gasosa utilizandose cromatgrafo HP 5890 com detector de ionizao de chama, coluna de slica fundida BPX70, 50 m de comprimento, 0,25 m de espessura do filme e 0,25 mm de dimetro interno, temperatura programada entre 160-230 C, taxa de 2 C/min e hidrognio como gs de arraste. Utilizaram-se, como referncia para identificao, steres metlicos de cidos graxos das marcas Sigma e Merck. Os steres metlicos dos leos de girassol, milho e soja foram preparados usando metilato de sdio15.

(0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5; 5,5; 6,5 e 7,5 h), em delineamento inteiramente casualizado. Os resultados obtidos das determinaes analticas, em duplicatas, foram submetidos anlise de varincia e as mdias foram comparadas pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade16. RESULTADOS E DISCUSSO Na Tabela 1 esto includos os valores de cidos graxos livres (%), ndices de perxidos (meq/kg) e refrao (40 oC) e compostos polares totais (%) para as amostras originais dos leos de girassol, milho e soja. As caractersticas fsico-qumicas apresentadas pelos leos estudados encontram-se dentro dos limites estabelecidos pela legislao brasileira para leos vegetais refinados17. Observa-se que as fraes polares dos leos originais foram de 3,10; 3,20 e 5,09% para os leos de girassol, milho e soja, respectivamente. Segundo Lumley18, a porcentagem de compostos polares em leo sem uso ou fresco deve estar compreendida entre 0,4 e 6,4%. Assim, os leos utilizados neste trabalho podem ser considerados no alterados e de boa qualidade. Ainda na Tabela 1, encontra-se a composio em cidos graxos para os trs tipos de leos. A partir da composio em cidos graxos pode-se observar diferenas entre o grau de insaturao dos leos analisados, sendo que, neste caso, o leo que contm maior concentrao de cidos graxos insaturados (C18:1n9 + C18:2n6 + C18:3n3) o de girassol, apresentando 89%. Alguns pases como Blgica, Chile e Frana permitem para utilizao em frituras leos vegetais com, no mximo, 2% de cido linolnico em sua constituio9. Somente o leo de soja apresentou quantidade de cido linolnico (4,52%) acima deste limite. Na Tabela 2 so mostrados os resultados dos ndices analticos escolhidos para acompanhar os processos de fritura com os leos de girassol, milho e soja. As anlises de varincia para cidos graxos livres, ndice de perxidos, ndice de refrao e compostos polares totais so apresentadas na Tabela 3. Os efeitos principais (leos e Tempos de Fritura) e a interao (leos x Tempos de Fritura) foram significativos (P < 0,01) para todas as determinaes analticas. Desta forma, procedeu-se ao desdobramento da interao leos x Tempos de Fritura, cujos resultados encontram-se na Tabela 4. A velocidade de formao de cidos graxos livres influenciada por vrios fatores, entre os quais a temperatura de fritura, a quantidade de gua liberada pelo alimento que est sendo frito, o nmero de vezes de aquecimento e resfriamento do leo e a quantidade de partculas queimadas provenientes do alimento e acumuladas no recipiente19. Alm disso, a acidez livre encontrada no leo no reflete apenas os cidos graxos formados durante o processo

Anlise estatstica O experimento foi realizado em esquema fatorial 3 x 8 com trs tipos de leos (girassol, milho e soja) e oito tempos de fritura

Tabela 1. Caractersticas fsico-qumicas originais dos leos de girassol, milho e soja Determinaes fsico-qumicas* cidos graxos livres (% em cido olico) ndice de perxidos (meq/kg) ndice de refrao (40 C) Compostos polares totais (%) Composio em cidos graxos (%) cido Palmtico (C16:0) cido Esterico (C18:0) cido Olico (C18:1n9) cido Linolico (C18:2n6) cido Linolnico (C18:3n3) * Valores obtidos da mdia de duas determinaes. leo de girassol 0,13 0,99 1,4679 3,10 6,66 4,32 21,09 67,78 0,15 leo de milho 0,11 1,00 1,4657 3,20 12,00 2,90 32,20 52,20 0,70 leo de soja 0,09 3,21 1,4671 5,09 12,66 3,96 23,61 55,26 4,52

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Alteraes Fsico-qumicas dos leos de Girassol, Milho e Soja em Frituras

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Tabela 2. Resultados mdios das caractersticas fsico-qumicas dos leos de girassol, milho e soja utilizados em frituras de batatas chips Tempo de fritura (h) leo de girassol 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5 leo de milho 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5 leo de soja 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5 0,11 0,14 0,17 0,20 0,23 0,25 0,34 0,42 7,27 6,48 19,90 10,24 8,22 9,37 20,28 33,44 1,4673 1,4673 1,4673 1,4675 1,4678 1,4679 1,4681 1,4685 11,67 13,42 13,78 15,12 19,57 23,24 26,48 26,49 0,12 0,17 0,18 0,18 0,19 0,24 0,28 0,39 14,99 16,14 15,39 11,81 14,15 14,33 18,94 18,09 1,4657 1,4662 1,4661 1,4664 1,4666 1,4669 1,4670 1,4676 6,65 9,75 13,30 15,60 20,80 24,80 28,50 42,45 0,21 0,21 0,36 0,46 0,52 0,62 0,92 1,10 9,26 8,47 8,70 10,70 9,69 26,37 29,93 33,63 1,4684 1,4687 1,4690 1,4695 1,4700 1,4709 1,4716 1,4724 16,24 17,09 21,69 24,95 31,18 46,53 54,77 63,37 cidos graxos livres (%) ndice de perxidos (meq/kg) ndice de refrao (40 oC) Compostos polares totais (%)

Tabela 3. Anlises de varincia para cidos graxos livres, ndice de perxidos, ndice de refrao e compostos polares Quadrados Mdios Causas de variao leos Tempos de Fritura leos x Tempos de Fritura Resduo Desvio Padro Coef. de Variao (%)
1

G.L. 2 7 14 24

c. graxos livres 0,5578 ** 0,1711 ** 0,0349 ** 0,0008 0,0283 8,52

ndice de perxidos 29,3763 ** 274,7217 ** 074,6268 ** 000,5410 000,7355 004,70

ndice de refrao1 51,1525 ** 4,0546 ** 0,6175 ** 0,0883 0,2972 0,02

Compostos polares 1.232,5682 ** 0.846,4192 ** 00.79,3403 ** 000.0,8835 000.0,9399 000.3,85

Dados multiplicados por 103; ** teste significativo (P < 0,01) legislao dos Estados Unidos como limite para descarte de leos de fritura9. Os leos de milho e soja apresentaram um comportamento instvel durante o processo de fritura para o ndice de perxidos (Tabela 2), o que pode ser explicado pelo fato de que os perxidos se decompem rapidamente em produtos secundrios de oxidao nas temperaturas utilizadas nos processos de fritura21. A evoluo deste ndice foi semelhante obtida por outros pesquisadores durante frituras de batatas com leo de soja22,23. O leo de girassol, por sua vez, no apresentou diferenas significativas entre os tempos de fritura 0,5 a 4,5 h, sendo que a partir desse tempo os ndices de perxidos aumentaram significativamente at o final do processo. Em relao aos trs tipos de leos, observa-se que no tempo de fritura 3,5 h os ndices de perxidos no apresentaram diferena significativa entre si (Tabela 4).

de fritura, como tambm aqueles inicialmente presentes no leo antes do aquecimento e os extrados dos alimentos que esto sendo fritos20. De acordo com a Tabela 2, observa-se que os cidos graxos livres aumentaram durante o processo de fritura para os trs leos, indicando o desenvolvimento de reaes hidrolticas. Em relao aos tipos de leos, verifica-se que os valores de cidos graxos livres no diferiram entre si para os leos de girassol, milho e soja no tempo de fritura 1,5 h sendo que, para os demais tempos de fritura, o leo de girassol apresentou valores superiores aos dos leos de milho e soja. No foram verificadas diferenas significativas entre as mdias de cidos graxos livres dos leos de milho e soja nos diversos tempos de fritura (Tabela 4). O leo de girassol apresentou, aps 7,5 h de fritura, porcentagem de cidos graxos livres acima de 1%, valor este adotado pela

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Tabela 4. Desdobramento da interao leos x Tempos de Fritura para os dados de cidos graxos livres, ndice de perxidos, ndice de refrao e compostos polares totais leos 0,5 cidos graxos livres (%) Girassol Milho Soja 0,21 0,12 0,11
fA dB eB

Tempos de Fritura (h) 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5

0,21 0,17 0,14

fA cdA deA

0,36 0,18 0,17

eA cdB cdeB

0,46 0,18 0,20

dA cdB cdeB

0,52 0,19 0,23

dA bcdB cdB

0,62 0,24 0,25

cA bcB bcB

0,92 0,28 0,34

bA bB abB

1,10 0,39 0,42

aA aB aB

ndice de perxidos (meq/kg) Girassol Milho Soja 9,26 dB 14,99 cA 7,27 deC 8,47 dB 16,14 bcA 6,48 eC 8,70 dC 15,39 cB 19,90 bA 10,70 11,81 10,24
dA dA cA

9,69 dB 14,15 cdA 8,22 cdeB

26,37 cA 14,33 cB 9,37 cdC

29,93 18,94 20,28

bA aB bB

33,63 18,09 33,44

aA abB aA

ndice de refrao Girassol Milho Soja 1,4684 1,4657 1,4673

fA cC bB

1,4687 1,4662 1,4673

efA bcC bB

1,4690 1,4661 1,4673

defA bcC bB

1,4695 1,4664 1,4675

deA bcC bB

1,4700 1,4666 1,4678

cdA bcC abB

1,4709 1,4669 1,4679

bcA abC abB

1,4716 1,4670 1,4681

abA abC abB

1,4724 1,4676 1,4685

aA aC aB

Compostos polares totais (%) Girassol Milho Soja 16,24 gA 6,65 fC 11,67 eB 17,09 gA 9,75 fC 12,42 deB 21,69 13,30 12,78
fA eB deB

24,95 15,60 15,12

eA eB dB

31,18 20,80 19,57

dA dB cB

46,53 24,80 23,24

cA cB bB

54,77 28,50 26,48

bA bB aB

63,37 42,45 26,49

aA aB aC

a, b, c... (linha) - em cada leo, mdias de tempos de fritura seguidas de mesma letra minscula, no diferem entre si pelo teste de Tukey (P > 0,05); A, B... (coluna) - em cada tempo de fritura, mdias de leos seguidas de mesma letra maiscula, no diferem entre si pelo teste de Tukey (P > 0,05) Segundo Monferrer e Villalta10, o ndice de perxidos pode ser um indicativo de descarte do leo quando atinge valores acima de 15 meq/kg. Neste trabalho, o leo de girassol apresentou valores acima deste limite aps 5,5 h de fritura. Algumas amostras de leo de milho (tempos de fritura 1,5; 2,5; 6,5 e 7,5 h) e de leo de soja (tempos de fritura 2,5; 6,5 e 7,5 h) tambm apresentaram valores superiores a 15 meq/kg para o ndice de perxidos. O ndice de refrao caracterstico para cada tipo de leo e est relacionado com o grau de insaturao das ligaes, compostos de oxidao e tratamento trmico. Este ndice aumenta com o nmero de duplas ligaes, conjugaes e tamanho da cadeia hidrocarbonada24. Embora ocorra diminuio no teor de cidos graxos poliinsaturados em leos vegetais submetidos fritura25, h formao de dienos conjugados e polmeros, os quais podem acarretar aumento no ndice de refrao ao longo do processo. Conforme a Tabela 4, em relao aos tempos de fritura, observa-se que os valores para o ndice de refrao aumentaram com as sucessivas frituras para os trs leos, sendo que o de girassol apresentou as maiores mdias, seguido dos leos de soja e milho, independentemente do tempo de fritura. Malacrida e Jorge26 estudaram o comportamento da mistura azeite de dend-leo de soja (1:1) em frituras descontnuas de batatas chips com relao S/V 1,0 cm-1. Os resultados obtidos demonstraram aumento do ndice de refrao com o tempo de fritura. Segundo Tyagi e Vasishtha6, as variaes no ndice de refrao esto relacionadas com alteraes oxidativas e com a polimerizao do leo de fritura. Os compostos polares totais constituem os produtos de degradao dos triglicerdios como cidos graxos livres, cidos graxos oxidados e polmeros resultantes de alteraes oxidativas, trmicas e hidrolticas do leo de fritura8,27. Observa-se pela Tabela 2 que os valores de compostos polares totais aumentaram ao longo do tempo de fritura para os trs leos vegetais. No decorrer do processo de fritura o volume de leo diminui devido absoro do mesmo pelo alimento que est sendo frito. Tal fato resulta em modificaes na relao S/V, as quais podem acelerar ainda mais o desenvolvimento de reaes oxidativas, hidrolticas e trmicas18. Em relao aos leos, verifica-se que o de girassol apresentou maiores alteraes quando comparado com os outros leos, sendo que os valores de compostos polares dos leos de milho e soja no diferiram significativamente entre si nos tempos de fritura 2,5 a 6,5 h. No final do processo de fritura as mdias de compostos polares diferiram entre os leos, sendo o de girassol o de maior alterao, seguido dos leos de milho e soja. Comparando-se estes resultados com a composio em cidos graxos verifica-se que quanto maior a porcentagem de cidos graxos insaturados maior foi a alterao total dos leos durante o processo de fritura. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho, observase que o leo de soja apresentou melhor comportamento, pois foi o que obteve menor teor de compostos polares totais atingindo, ao final de 7,5 h de aquecimento, 26,49%. Regulamentaes internacionais estipulam valor de descarte para leos de fritura em torno de 25% de compostos polares totais. Neste trabalho, os leos de milho e soja apresentaram valores acima deste limite aps 6,5 h de fritura e o leo de girassol, aps 4,5 h de fritura. importante ressaltar que os trs leos utilizados neste estudo apresentaram-se inadequados para consumo ao final dos processos de fritura (Tabela 4). CONCLUSES O tempo de fritura influenciou significativamente na alterao dos leos estudados, verificando-se aumento com o tempo de fritura para todas as determinaes analticas, com exceo do ndice de perxidos nos leos de milho e soja. Do estudo comparativo entre os trs leos durante o processo de fritura de batatas chips, pde-se concluir que existem diferenas entre as alteraes dos leos estudados, constatando-se, assim,

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que a composio e qualidade inicial dos mesmos influenciaram significativamente na quantidade de compostos formados durante as frituras. O leo de soja apresentou menor teor de compostos polares totais, embora todos os leos utilizados neste estudo tenham se apresentado inadequados para consumo ao final dos processos de fritura. Tendo em vista que as regulamentaes internacionais estipulam valor de descarte para leos de fritura em torno de 25% de compostos polares totais, os leos de milho e soja alcanaram este valor aps 6,5 h de fritura e o leo de girassol, aps 4,5 h de fritura. AGRADECIMENTOS FAPESP e ao PIBIC/CNPq pelas bolsas de Iniciao Cientfica concedidas aos alunos, e aos Laboratrios da Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacuticas, Universidad de Chile pela realizao das anlises de cromatografia gasosa. REFERNCIAS
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