Manual de Laboratorio Qumica Analtica

DETERMINACIN DE HUMEDAD EN UNA MUESTRA.

PRCTICA No. 1

OBJETIVO: El alumno determinar el contenido de humedad o porcentaje de agua en una muestra, utilizando una tcnica gravimtrica.

GENERALIDADES: El agua est presente en muchas muestras, y su determinacin suele ser parte importante del anlisis de estas. El agua en la muestra se puede clasificar como esencial o no esencial. CLASIFICACIN DE AGUA EN MUESTRA. Cristalizacin Forma parte de la red cristalina. Cu SO4 H2O

Esencial Se requiere para la

formacin de los cristales.

Constitucin

Se ocupa para formar la

molcula, se encuentra dentro de la molcula. NH4OH Adsorbida La que toma del medio y

solo se encuentra en la parte superficial. Ocluida Es el agua que queda

No esencial No se requiere para

la formacin de los cristales

encerrada dentro del cristal. Intersticial Es el agua que se

encuentra en los poros originados por el espacio entre las molculas.

Siendo la ms sencilla de eliminar el agua adsorbida, ya que se encuentra solo en la superficie, exponiendo la muestra a 100 o 110C; despus de esta seguira la
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intersticial exponindola a 150C, dependiendo del tamao del poro, entre ms pequea sea este es ms difcil eliminar el agua que se encuentre. Despus de esta, sigue la ocluida, ya que se necesitara recristalizar la muestra para poder evitar esta agua o eliminarla.

MATERIAL Y EQUIPO Pesafiltro Pinza para crisol Caja petri Estufa a 110C Balanza analtica Desecador

PROCEDIMIENTO 1. Reciba la muestra en un recipiente de boca ancha perfectamente bien sellado y seco, identificado con el nombre del estudiante y el grupo al que este asignado. 2. Limpie dos pesafiltros con jabn y agua, enjuague perfectamente con agua destilada. 3. Marque cada pesafiltro y su correspondiente tapa, con lpiz, en las reas esmeriladas, para evitar confusiones de pesafiltros y tapas. 4. Coloque los pesafiltros, con las tapas a sus lados sobre vidrios de reloj, perfectamente identificados (Nota 1) y seque en la estufa a 120C durante 1 hora. 5. Retire de la estufa, introduzca (destapados) en un desecador, para enfriarlos, durante 45 minutos. 6. Tape ambos pesafiltros y pese con exactitud de 0.1 mg, obtenidos. 7. Introduzca aproximadamente 1g de muestra en cada pesafiltro y pese inmediatamente con exactitud de 0.1mg. 8. Coloque los pesafiltros (abiertos) con las tapas a sus lados sobre vidrios de reloj identificados y seque en la estufa a 120C durante 2 hrs. (Nota 2) 9. Vuelva a introducir los pesafiltros (abiertos) en el desecador, enfre durante 15 minutos y pese nuevamente. 10. Repita los pasos 8 y 9 hasta lograr pesos constantes ( Nota 3) registre los pesos

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11. Calcule el porcentaje de agua en la muestra tomando el promedio de los dos resultados.
Nota 1. - No deben pegarse papeles a los pesafiltros, ya que el papel y el pegamento pueden variar el peso durante las pesadas. Algunos instructores prefieren que se coloque el pesafiltro y la tapa en un vaso con marcas de identificacin. Nota 2. - Dos horas de secado a 120C no son generalmente suficientes. Sin embargo, deben tomarse en cuenta que cuando una estufa se abre y se cierra constantemente, como sucede con frecuencia cuando usan varios estudiantes, la temperatura suele ser bastante ms baja que la deseada. Nota 3. En lugar de pesar y calentar varias veces hasta obtener peso constante, es ms

conveniente, en este caso, dejar los pesafiltros (con las muestras pesadas) en una estufa de operacin ininterrumpida hasta la siguiente sesin de laboratorio. Con esto se logra obtener un resultado satisfactorio con una sola pesada de cada muestra.

Elabore el diagrama de flujo en base al procedimiento anterior.

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RESULTADOS DATOS: pesafiltro solo Peso en gramos pesafiltros con Peso en gramos muestra
Peso inicial del primera pesada pesafiltros primera pesada segunda pesada tercera pesada cuarta pesada segunda pesada tercera pesada cuarta pesada

Peso constante

peso constante peso de la

muestra hmeda peso de la

muestra seca

La frmula para la determinacin del porcentaje de la humedad en una muestra es la siguiente

% humedad = Wmh - Wms x 100 Wmh

Clculos:

% de humedad:__________________________
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OBSERVACIONES:____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ ______________________________________________________

CONCLUSIONES:_____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ __________________________________________________

CUESTIONARIO: 1. Mencione 5 sustancias que pueden determinarse por volatizacin. 2. Por qu es necesario que una sustancia, inmediatamente despus de secarse, sea colocada en un recipiente cerrado?

3. La determinacin en este experimento se considera indirecta. quieren decir los trminos directo e indirecto.

Explique qu

4. Explique qu significa que una sustancia sea higroscpica.

5. Investigue dos mtodos diferentes para determinar humedad y descrbalos.

BIBLIOGRAFA:

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