LABORATORIO ANLISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA #7 ULTRAVIOLETA

PRESENTADO POR: EMIL SON LEN FLORIN DEYMER GOMEZ

PRESENTADO A: LUCAS BLANDN

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE QUMICA FARMACUTICA INGENIERA DE ALIMENTOS MEDELLIN-ANTIOQUIA 2013

1. OBJETIVOS: Aprender un poco acerca del manejo del espectrmetro de luz ultravioleta. Medir la absorbancia de una solucin de un compuesto puro y correr el espectro para identificar la sustancia analizada. cuantificar una muestra problema de un compuesto orgnico mediante la ley de beer.

2. MATERIALES: espectrmetro de luz ultravioleta. Balanza analtica Pesa sustancia Solucin de etanol para el solvente y fijar el blanco de absorbancia. Balones volumtricos de 50 y 10ml Soluciones patrn de concentracin 3.2, 6.4 y 9.6 ppm Celdas porta muestra de cuarzo

3. METODO: Se hacen medidas de absorbancia de la muestra o solucin problema tomando como rango de trabajo las longitudes de ondas [200 a 400nm] , se corre el espectro y se toman los datos para graficar el espectro y por comparacin identificar el compuesto orgnico analizado. Para la cuantificacin se hace una curva de calibracin con soluciones patrones de concentracin 3.2, 6.4, 9.6 mg/L y adems se toma la solucin madre y luego por interpolacin se halla la concentracin de la solucin o muestra problema.

4. RESULTADOS Y DISCUSION: Tabla 1. Resultados obtenidos de absorbancia en funcin de la longitud de onda. Longitud de onda ( ) 200 205 210 absorbancia 0.273 0.196 0.191

215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340 345 350 355 360 365 370 375 380 385 390 395 400

0.174 0.501 0.674 0.013 1.723 2.516 2.553 2.348 0.866 0.153 -0.015 -0.002 0.028 0.038 0.052 0.065 0.067 0.047 0.059 0.077 0.092 0.144 0.166 0.160 0.249 0.291 0.204 0.259 0.410 0.265 0.136 0.236 0.351 0.110 0.010 0.000 0.002 -0.0013

absorbancia vs longitud de onda

3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 200 -0.5 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400

Se realiza la grfica de la absorbancia vs longitud de onda y se obtiene el espectro caracterstico de la sustancia, el cual se compara con los espectros de la literatura en nuestro caso se utiliz la coleccin sadtler y por su gran similaridad denominamos que la sustancia estudiada es antraceno.

Tabla 2. Resultados obtenidos de absorbancia en funcin de la concentracin a 243nm. Masa 1.6mg Muestra # pesada = 243nm Concentracin en absorbancia ppm 3.2 mg/L 1.657 6.4 mg/L 2.475 9.6 mg/L 2.600 32 mg/L 2.655 muestra problema 1.936 6

absorbancia vs concentracion
3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 3.2ppm 6.4ppm 9.6ppm 2.475

Aunque se hace el grafico de absorbancia vs concentracin creemos que no es el mejor modelo o el modelo apropiado para calcular la concentracin de la muestra de antraceno el R cuadrado no nos entrega un valor confiable para una relacin lineal. Por lo que el uso de la ecuacin arrojada por Excel nos alejara del valor del valor real de la muestra que estamos analizando. Para hallar el valor de la concentracin de antraceno se utiliza una correccin, aplicando regresin lineal en calculadora entre los 3 puntos que se trazaron con las soluciones patrn , para esto no se tom en cuenta la solucin patrn porque estaba muy concentrada y nos aleja del verdadero resultado ,para clculo de la concentraccion se utiliza la siguiente ecuacin.

Tabla 3. Convenciones datos tomados de la tabla 2 A A1 C C1 x Cambio en la absorbancia inicial Cambio en la absorbancia final Cambio en la concentracin inicial Cambio en la concentracin final Valor de [ ] antraceno en la muestra 2.475 - 1.936 2.475 - 1.657 6.4 - x 0.539 0.818 ?

6.4 3.2 3.2 Se despeja de la formula ? siguiente.

(
(

( )(

) )

El resultado obtenido est en un rango lgico de lo que se esperaba por lo que podemos decir que esta es una buena tcnica en la cuantificacin de sustancias descocidas.

5. ALGUNAS CONSIDERACIONES: En esta prctica se pretende adquirir conocimientos acerca del uso del espectrmetro de luz ultra violeta y como es su aplicacin en la identificacin y cuantificacin de sustancias desconocidas, inicialmente la identificacin del compuesto se hace corriendo el espectro de la sustancia en un rango de longitudes de ondas para comparar con la literatura e identificar la sustancia desconocida , el espectrmetro UV tiene una gran ventaja ante el espectro de luz visible de este laboratorio y es que este nos entrega el grafico en el equipo y ya podemos identificar el compuesto sin tener que ir a graficar en un ordenador. Para la etapa de cuantificacin se requiere del espectro del compuesto realizado en el paso anterior porque de este obtenemos la longitud de onda apropiada para proceder con la cuantificacin , en este punto se requiere de una curva de calibracin , la cual se construye midiendo la absorbancia de soluciones de concentracin conocida , luego se hace el posterior tratamiento matemtico o grafico para por medio de interpolacin hallar la concentracin de la muestra problema.

6. CONCLUSIONES:

El uso de los espectros encontrados en el laboratorio y en la literatura son de gran ayuda para la identificacin de un compuesto desconocido mediante el uso del espectrmetro. Para la cuantificacin de la sustancia se requiere seleccionar la longitud de onda mas apropiada la cual es el pico mas alto o donde se da una mayor absorbancia por parte de la sustancia esto nos asegura mayor sensibilidad y mejores resultados en la cuantificacin.

Las curvas de calibracin son una gran herramienta para la cuantificacin de sustancias mediante su espectro siempre y cuando la sustancia se encuentre dentro del intervalo de linealidad y su concentracin no sea tan alta debido a que para estos casos no es vlida la ley de beer. En general se lograron los objetivos propuestos para esta practica

7. REFERENCIAS Amally Guzmn c. manual de laboratorio anlisis instrumental 1, universidad de Antioquia facultad de ciencias exactas. D. A. Skoog y D.M. West, Anlisis instrumental, Editorial Interamericana Coleccin de espectros sadtler laboratorio de anlisis instrumental