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Laboratrio de Qumica Orgnica I SQF0326

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AULA 4

Destilao
Objetivos: Introduo s tcnicas de isolamento e purificao de compostos orgnicos, especificamente a tcnica de destilao. A tcnica de destilao comumente usada em laboratrio para separao e purificao de lquidos volteis. Quando o lquido a ser destilado uma mistura de solventes a serem separados, pode-se realizar uma destilao fracionada com coluna. Em situaes onde o liqudo a ser destilado deve ser separado de uma impureza ou aditivo que possui ponto de ebulio mais elevado, pode-se proceder uma destilao simples presso reduzida (em tal procedimento, a destilao do componente principal ocorre em mais baixa temperatura). Este procedimento utilizado em certas condies de instabilidade ou reao a altas temperaturas do liqudo a ser destilado.

Destilao Fracionada: Sistemas com ponto de ebulio mnimo ou mximo. O diagrama de fase lquido-vapor de uma mistura de dois solventes pode apresentar composies de ponto de ebulio mnimo ou mximo. Neste ponto, o sistema destila sem variao de composio e so chamados de composio ou mistura azeotrpica. Um exemplo de mistura com ponto de ebulio mnimo a formada por etanol (P.E. = 78,3 C, componente A) e tolueno (P.E. = 110,6 C, componente B). O ponto de ebulio da mistura azeotrpica de 76,7 C e a composio em peso tem 68 % de etanol. Um exemplo de mistura com ponto de ebulio mximo a formada por acetona (P.E. = 56,4 C, componente A) e clorofrmio (P.E. = 61,2 C, componente B). O ponto de ebulio da mistura azeotrpica de 64,7 C com composio de 80 % em clorofrmio.

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Em uma destilao fracionada de mistura tolueno/etanol, o vapor coletado ir ter a composio de azetropo enquanto que o resduo lquido ir se aproximar de etanol (A) ou tolueno (B) puro dependendo da composio inicial estar a esquerda ou direita do ponto mnimo. No caso de destilao de mistura acetona/clorofrmio, a situao se inverte. O resduo lquido caminha para o ponto de mistura azeotrpica enquanto que o destilado pode ser obtido puro em A ou B dependendo da posio do ponto de composio inicial. A separao de misturas azeotrpicas podem ser feitas por diversas formas. Um dos artifcios utilizados a adio de uma terceira substncia que altera a razo de presso de vapor no azetropo. Tambm podem ser utilizados mtodos qumicos (o reagente adicionado ataca um dos componentes e portanto quebra a razo de composio) ou mtodos de adsoro seletiva.

Procedimento experimental:

i) Escolha entre uma mistura de etanol/tolueno (1:2) ou acetona/clorofrmio (1:1) e destile com coluna de fracionamento observando a temperatura de sada dos destilados. Colete as respectivas fraes de destilados e posteriormente analise o ndice de refrao do destilado e do resduo com ponto de mnimo ou mximo.

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Termmetro

Condensador Adaptador de vcuo

Sada de gua

Entrada de gua

Balo coletor

Balo de destilao Pedras de ebulio Fonte de aquecimento

Figura 1. Sistema de destilao.

OBS: Para o controle da ebulio, necessrio colocar algumas esferas de vidro ou pequenos pedaos de porcelana. Trabalhando com baixa presso ou com destilados muito volteis, necessrio resfriar o balo coletor com um banho de gelo. Questes: 1. Defina: azetropo, presso de vapor, destilao fracionada. 2. Indique pelo menos 2 solventes que formam uma mistura azeotrpica com a gua.