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Introduo

A prtica de separao dos compostos orgnicos figura com papel protagonista no palco da Qumica Orgnica. Uma vez que difcil encontrar substncias orgnicas puras na natureza, ou mesmo sintetizadas em laboratrio, necessrio depreender mtodos de separao destas substncias com o fim de obter um produto mais refinado e que corresponda s expectativas do cientista experimental. Um desses mtodos separativos a extrao lquido-lquido. Uma definio simples do processo de extrao a transferncia de um soluto de um solvente a outro. O carter e propsito deste mtodo so similares ao da destilao e recristalizao. O experimento descrito neste relatrio mostra a separao da Panacetina (mistura farmacutica) em trs componentes, j englobando conhecimentos de solubilidade das aulas experimentais precedentes.

Objetivo
O objetivo desta prtica experimental foi compreender os mecanismos de filtrao e separao lquido-lquido com certo grau de profundidade. Alm disso, foi importante saber selecionar o mecanismo correto e captar, com efeito, a sequncia a ser seguida num processo de separao de compostos orgnicos.

Metodologia
Materiais e reagentes Esptula Funil de separao Erlenmeyer Funil simples Papel de filtro Pipetas graduadas Basto de vidro Papel tornassol Aquecedor eltrico Aparelho de ponto de fuso CH2Cl2 ou CHCl3 Soluo de NaOH 20% Soluo de HCl 6M Na2SO4 anidro Panacetina

A metodologia seguiu uma ordem sequencial de passos no experimento de forma a organizar uma extrao lquido-lquido e uma filtrao. A trplice diviso das etapas facilitou o resultado final, e o experimento foi executado luz do seguinte cronograma: 1 Parte: separao da sacarose (etapa de filtrao); 2 Parte: separao do cido acetilsaliclico; 3 parte: separao do princpio ativo desconhecido. Algumas sub-etapas no foram executadas em razo da falta de material apropriado no laboratrio. O procedimento ser explanado completamente no prximo tpico.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Separao de compostos orgnicos por extrao lquido-lquido. Para realizar a separao da sacarose, do cido acetilsaliclico e de um princpio ativo desconhecido, componentes da panacetina, usamos a tcnica de extrao por

solventes quimicamente reativos que se fundamenta nas caractersticas de acidez, basicidade e solubilidade dos componentes que foram extrados. I Etapa separao da sacarose Inicialmente, pesamos aproximadamente 3,0 g de panacetina em um vidro de relgio, em seguida, colocamos o material pesado em um erlenmeyer de 125 ml. Ento, adicionamos 50 ml de CHCl3 (clorofrmio) ao frasco e agitamos, com o auxlio de um basto de vidro, a mistura com o propsito de dissolver a panacetina o mximo possvel. Por fim, filtramos a soluo- utilizando: um papel filtro, um funil de vidro, um novo erlenmeyer e um pouco de CHCl3 (lavar) - com o propsito de separar a sacarose, C12H22O11, da amostra, visto que ela solvel em gua, mas no em clorofrmio. Visualizamos o slido no papel filtro. II Etapa separao do cido acetilsaliclico Nesta etapa, colocamos o filtrado da etapa anterior em um funil de separao. No funil, uma das fases era uma soluo aquosa e a outra o solvente orgnico que imiscvel com a gua. Ento, extramos duas vezes, com 25 ml de uma soluo 1:1 de NaOH. Pausa para discusso! Mas por que duas vezes!? Partimos do seguinte princpio: quando um composto misturado em um funil de separao com dois solventes imiscveis, esse composto ir se distribuir entre os dois solventes (Imagem 1). Um solvente orgnico imiscvel em soluo aquosa e soluto miscvel

Imagem 1 - Fonte: http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas

Assim, a uma definida temperatura, a razo de teores de um soluto em cada solvente uma constante. Essa razo denominada de coeficiente de partio (coeficiente de distribuio), K (Imagem 2). Quando solvente1 e solvente2 so lquidos imiscveis. Por conveno o solvente orgnico o [1] e a gua o [2].

Imagem 2 Fonte: http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas

Para melhor entendimento, conjeturemos que um composto tem um coeficiente de distribuio K = 2 entre solvente1 e o solvente2 (Imagem 3). Simulao de filtrao: empregando o coeficiente de distribuio igual a dois.

Imagem 3 Fonte: http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas

Portanto, se usarmos um volume maior do solvente de extrao, uma maior quantidade de partculas ser extrada. No entanto, O que ocorreria se extrassemos 2 vezes com 100 ml de solvente? A simulao dos clculos encontra-se na Imagem 4. Ento, ainda h 100 ml do solvente1, contendo 100 partculas. Na conjectura, adicionando uma segunda poro de 100 ml de solvente2 puro. 200 ml de solvente2 : 240 partculas do composto. Uma extrao com 200 ml fornece um total de 240 partculas, contra 267 em duas etapas.

Imagem 4 Fonte: http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas

Ento, conclumos que mais eficiente fazer duas extraes com do volume do solvente de extrao do que uma com um grande volume (Imagem 5)! Esquema do mtodo fracionado de extrao

Imagem 5 Fonte: http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas

Voltando ao procedimento... Aps a extrao, adicionamos 10 ml de cido clordrico, HCl, 6M aos extratos aquosos combinados. Em seguida, testamos o pH da soluo com papel tornassol que deu em torno de 12 (alcalino), contudo, o procedimento laboratorial indicou o pH cido

(prximo de 2). Resfriamos a mistura e filtramos novamente, lavando com gua destilada gelada. No papel filtro, ficou separada a aspirina slida. III Etapa - separao de princpio ativo desconhecido Em demonstrao, secou-se a amostra orgnica com Na2SO4, anidro e filtrou-se com papel filtro pregueado. Logo aps, evaporou-se o clorofrmio usando chapa aquecedora. Enfim, atravs do ponto de fuso da substncia restante, concluiu-se que o princpio ativo se tratava de... no lembro.

Pesquisa em: http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas/qfl/qfl034x/qfl0314/extract_2012.pdf http://pt.wikipedia.org/wiki/Coeficiente_de_parti%C3%A7%C3%A3o http://www.qmc.ufsc.br/organica/docs/qmc5230_2_apostila2006_2.pdf