1

INSTITUTO TECNOLGICO DE CHIHUAHUA

Ing. Jess Francisco Ibave
Integrantes:
Mayra Karina Aguirre Ortega.
Hctor Alonso Barrera Burrola.
Celene Caraveo Gonzlez.
Nancy Victoria Carren Rosas.
Karla Judith Flores Valenzuela.
Rubn Eduardo Galindo Carmona.
Mayra Vanessa Gonzlez Chvez.
Frida Hernndez Rodrguez.
Janeth Andrea Molina Gonzlez.
Alma Teresa Senz Legarda.
Juan Carlos Ramrez Lozoya
Francisco Javier Venegas Terrazas.


2
Fecha de entrega: 25/mayo/2012

ndice

PRCTICA I: HUMIDIFICACIN5
PRCTICA II: CRISTALIZACIN..17
PRCTICA III: SECADO.27
PRCTICA IV: EVAPORADOR DE DOBLE EFECTO..36
PRCTICA V: DESTILACIN.45
PRCTICA VI: ABSORCIN DE CO
2
EN MONOETIL AMINA....53
PRCTICA VII: EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO65
PRCTICA VIII: EXTRACCIN SLIDO LQUIDO.74
BIbliografa80









3


Objetivo General Del Curso
Desarrollara la capacidad de obtencin de datos experimentales y su interpretacin de
acuerdo con teoras en las operaciones unitarias ya conocidas por el alumno.


Objetivo Educacional

El estudiante adquirir la habilidad de disear, planear y desarrollar experimentos en
el rea de Ingeniera Qumica con el objeto de comprobar los principios y leyes aprendidos
en las sesiones tericas, reforzando su entendimiento.
Desarrollar el inters y la creatividad en la investigacin cientfica.
Adquirir conocimientos a partir del desarrollo de experimentos.
Adquirir habilidad y confianza en el manejo de equipo.


Introduccin

Los cursos de Laboratorios Integral tienen el propsito de ensearte a llevar a cabo
experimentos relacionados con los principales conceptos de los cursos tericos de Mecnica
de Fluidos, Transferencia de Calor y Transferencia de Masa, para que puedas verlos
ilustrados en algunos sistemas, muchas veces sencillos; para que tambin puedas desarrollar
algunos modelos que representan los procesos de transferencia que se dan el tales sistemas,
a partir del conocimiento de los aparatos de laboratorio diseados y existentes para la
realizacin de dichas experiencias, cuyas principales caractersticas debers descubrir para
generar un modelo fsico conceptual simple del proceso en cuestin, de modo que la
aplicacin de tus conocimientos tericos te permita establecer los balances de fuerzas, masa
y energa pertinentes, resolverlos con sus particulares condiciones inciales y de frontera,
que debers tambin indagar y proponer, cuidando que sean al menos aproximadamente
realizables en la prctica.

Luego habrs de identificar, a partir de la solucin, cules son los datos de laboratorio que
debers tomar, los parmetros fsicos, qumicos y geomtricos que debers conocer, as
como otra informacin pertinente que debers buscar, tanto en el laboratorio como en la
biblioteca.
Una vez que has cumplido esta etapa, ests en la posibilidad de disear tu experimento:
elegir un sistema, es decir un material adecuado o un par de materiales soluto-solvente,
4
elaborar un formato de "Hoja de datos de laboratorio" que contenga toda la informacin
requerida del experimento, planear la secuencia de las actividades a desarrollar en el
transcurso del experimento, previendo cuales sern los instrumentos perifricos de servicio y
de medicin que vas a requerir a partir de un conjunto de alternativas.

Estas son las actividades que te permitirn realizar una experiencia de laboratorio
ilustrativa y estimulante, son tu preparacin para obtener el mximo de tu trabajo
experimental.


Seguridad

Hay normas de seguridad que deben cumplirse estrictamente para
evitar accidentes en el laboratorio, que en esta etapa de tu
carrera ya debes conocer. Este reglamento est disponible para su
consulta en el mismo laboratorio y es necesario que estemos al
corriente de su contenido, por lo cual si no lo has ledo no lo
recuerdas, es conveniente que lo comprendamos antes de iniciar el
trabajo experimental. Algunos de los puntos ms importantes son:

1.- El uso de bata en el laboratorio es obligatorio cuando se
realizan experimentos. Para realizar algunas manipulaciones de
sustancias qumicas tambin deben usarse guantes, lentes
protectores y mascarillas. Para las sesiones de laboratorio es recomendable vestir ropa
sencilla, que proteja la mayor parte del cuerpo y preferentemente de algodn, zapatos
cerrados, con suelas gruesas y sin tacones o plataformas.

2.- No introducir ni consumir alimentos o bebidas en el laboratorio. No fumar.

3.- Operar un instrumento o aparato solamente cuando sabes hacerlo, de otra manera
solicitar la ayuda del profesor, del ayudante o del tcnico del laboratorio, para adquirir la
destreza necesaria.

4.- Una vez concluido el uso de un aparato o instrumento, seguir el procedimiento adecuado
para apagarlo, desconectarlo, guardarlo y entregarlo al responsable de su custodia.

5.- Al concluir una prctica, levantar todos los instrumentos, equipos y accesorios utilizados,
verificar que todas las tomas de agua, gas, aire u otras en el lugar de trabajo estn bien
cerradas y dejar limpio el piso del laboratorio.












5








6

Objetivo
Determinacin del nmero de unidades de difusin o transferencia para condiciones
determinadas en una torre de enfriamiento.
Introduccin
Las operaciones de humidificacin y deshumidificacin implican transferencia de materia
entre una fase lquida pura y un gas permanente que es insoluble en el lquido. Estas
operaciones son algo ms sencillas que las de absorcin y stripping, ya que el lquido
contiene solamente un componente y no hay gradientes de concentracin ni resistencia a la
transferencia en la fase lquida. Por otra parte, tanto la transmisin de calor como la
transferencia de materia son importantes y se condicionan mutuamente.
1
Los procesos de enfriamiento del agua se cuentan entre los ms antiguos que se conocen,
por lo general, el agua se enfra exponiendo su superficie al aire. El proceso de
transferencia de calor comprende la transferencia de calor latente debido a la
evaporacin de una porcin pequea de agua, y la transferencia de calor sensible debido
a la diferencia de temperatura entre el aire y el agua.
La posible eliminacin terica de calor en una torre de enfriamiento depende de la
temperatura y el contenido de humedad del aire. La temperatura de bulbo hmedo es un
indicador del contenido de humedad del aire. Por tanto, desde el punto de vista ideal, sta
es la temperatura terica ms baja a la que se puede enfriar el agua.

Las torres de enfriamiento son equipos que se usan para enfriar agua en grandes
volmenes, extrayendo el calor del agua mediante evaporacin o conduccin. El proceso es
econmico, comparado con otros equipos de enfriamiento como los cambiadores de calor
donde el enfriamiento ocurre a travs de una pared.

En el interior de las torres se monta un empaque con el propsito de aumentar la superficie
de contacto entre el agua caliente y el aire que la enfra. En las torres se colocan
deflectores o eliminadores de niebla que atrapan las gotas de agua que fluyen con la
corriente de aire hacia la salida de la torre, con el objeto de disminuir la posible prdida
de agua.
El agua se introduce por el domo de la torre por medio de vertederos o por boquillas para
distribuir el agua en la mayor superficie posible. El enfriamiento ocurre cuando el agua, al
caer a travs de la torre, se pone en contacto directo con una corriente de aire que fluye a
contracorriente o a flujo cruzado, con una temperatura menor a la temperatura del agua,
en estas condiciones, el agua se enfra por transferencia de masa (evaporacin), originando
que la temperatura del aire y su humedad aumenten y que la temperatura del agua
descienda; la temperatura lmite de enfriamiento del agua es la temperatura del aire a la
entrada de la torre. Parte del agua que se evapora, causa la emisin de ms calor, por eso
se puede observar vapor de agua encima de las torres de refrigeracin.
Para crear flujo hacia arriba, algunas torres de enfriamiento contienen aspas en la parte
superior, las cuales son similares a las de un ventilador. Estas aspas generan un flujo de aire
ascendente hacia la parte interior de la torre de enfriamiento. Adems, en el interior de las
7
torres se monta un empaque con el propsito de aumentar la superficie de contacto entre el
agua caliente y el aire que la enfra.
El enfriamiento de agua en una torre tiene su fundamento en el fenmeno de evaporacin.
2

En la superficie del agua que esta en contacto con aire no saturado sucede lo siguiente:
1. Inicialmente el agua toma calor de s misma para evaporarse y as se crea un
gradiente de temperatura entre el seno del agua y la superficie de contacto.
2. El aire recibe humedad (vapor) y por lo tanto energa en forma de calor latente de
vaporizacin
3. Despus el aire le proporciona energa al agua, la que se evapora cada vez ms a
expensas de la energa del aire que de s misma, hasta establecerse un estado de
equilibrio a la temperatura de bulbo hmedo del aire.

La evaporacin depende de:

1. Las propiedades del sistema
Presin total: La evaporacin es ms rpida a bajas presiones o en el vaco y ms
lenta a presiones altas.
rea de contacto (A). La masa de agua evaporada es proporcional a la superficie
en la cual se efecta la evaporacin.
Coeficiente de transferencia de calor (h) el cual depende entre otras variables, de
la velocidad del aire. La evaporacin se acelera a mayor velocidad de las
corrientes de aire, el viento desplaza las capas de aire sobre la superficie de
evaporacin y arrastra consigo la humedad.
Diferencia de temperatura (AT) entre el agua y el aire.

2. Efecto difusional de masa
Humedad del aire: La evaporacin es ms rpida, cuanto ms seco est el aire o
menos saturado de vapor.

3. Propiedades del agua.
Presin de vapor.
Conductividad trmica del agua (k).La alta conductividad trmica favorece la
evaporacin.

La cmara de saturacin adiabtica es una cmara bien aislada en la que un gas que
entra en contacto con un chorro de agua de recirculacin y el gas que sale de la cmara se
encuentran en un mayor nivel de humedad y temperatura ms baja que el gas que entra.
La evaporacin de agua en vapor resulta en una saturacin del gas mediante la conversin
de parte del calor de entalpa (sensible) del gas que entra en calor latente de vaporizacin
de agua. El intercambio de calor entre el gas y el agua sin prdida a travs de las
paredes de la cmara se define como la saturacin adiabtica.

8

Fig. 1 diagrama de cmara de saturacin adiabtica

La temperatura del agua que se recircula en el primer proceso llega a una temperatura de
saturacin adiabtica T (SAT). Esta T Sat se alcanza cuando una gran cantidad de agua
est en contacto con el gas que entra en una cmara adiabtica. El balance de la entalpa
sobre la cmara se puede expresar de la siguiente manera:

donde T y W son la temperatura del gas ( C) y humedad absoluta (kg de agua por kg de
gas seco) en condiciones de entrada, respectivamente; W SAT es la humedad absoluta (kg
de agua por kg de gas seco) en condiciones de saturacin; C s es el calor hmedo o el calor
especfico del gas que entra en la mezcla de vapor de agua (kJ kg -1C -1), y como es el
calor latente de vaporizacin del agua (kJ kg
-1
).
En el proceso, cuando una pequea cantidad de agua est expuesta a un flujo continuo de
gas que entra en condiciones adiabticas, la temperatura del agua disminuye a una
temperatura de estado de no equilibrio. Como la cantidad de lquido es pequea, la
temperatura y la humedad del gas no se modifican, como es el caso en el primer proceso,
la saturacin adiabtica. Ms bien, el efecto de enfriamiento de la evaporacin del agua
en el gas disminuye la temperatura del agua que queda a lo que se conoce como la
temperatura de bulbo hmedo (Tbw). Esta temperatura del agua tambin se describe la
temperatura de bulbo hmedo del gas.

Metodologa
Torre de enfriamiento
Se coloc una tela hmeda en dos de los termmetros y se amarraron con una liga. Se
coloc un termmetro con tela y uno sin tela en la salida de la torre de humidificacin y otro
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en la entrada, adems de un termmetro sin gasa en el agua de entrada. Se tomaron las
mediciones y se registraron. Se llen la bandeja por un tiempo determinado, el cual fue
tomado con el termmetro; se peso la bandeja en una balanza granataria, se registr y se
repiti en dos ocasiones mas. Se coloc el medidor de velocidad en la salida de aire del
ventilador a diferentes radios. Se tomaron las mediciones y se registraron. Se midieron con
la cinta mtrica las dimensiones tanto de la torre como del ventilador.























10

Cmara de saturacin adiabtica
Se prepar la cmara de saturacin adiabtica llenando la bandeja de recirculado y
llenando los tubos donde se encontraban los termmetros adheridos a la cmara. Se
colocaron dos telas hmedas en dos termmetros y se amarraron con una liga. Se colocaron
estos termmetros en la entrada de aire de la cmara y uno a la salida para corroborar
las temperaturas de los otros termmetros. Se hizo funcionar la bomba para succionar el
aire y se estuvieron tomando lecturas de bulbo hmedo y bulbo seco hasta que casi se
alcanz el equilibrio. Se coloc el medidor de velocidad en la salida de la cmara. Se
midieron las dimensiones tanto de la cmara, como del ducto de salida de aire.
En el diagrama anexo se presenta la entrada y salida del aire en las cuales se tienen que
colocar los termmetros tanto en la torre de enfriamiento como en la cmara de saturacin,
as como la salida de agua de la torre en la que se tiene que colocar otro termmetro.

















11








Tablas de datos,
resultados y discusin
Torre de enfriamiento
En la tabla siguiente se presentan los valores de los datos experimentales a partir de los
cuales se realizaron los clculos para determinar los parmetros de diseo de la torre:
Temperaturas
o
C Dimensiones de la torre
TG1 15 vista superior .8m * .91m
TG2 14 seccin transversal .85m * .8
TW1 12
TW2 10
TL1 16
TL2 12
Promedios
velocidad del aire m/s radio G`y (kg/s)
17.26666667 .23 m 14.3831333
8.166666667 .12 m 6.80283333
Diam. Ventilador = .525 m 10.5929833 promedio

12
promedio
(8 lt en 30 seg)
velocidad de llenado
kg/s G`x
0.266666667 0.26666667

Se puede observar que los parmetros de diseo de la torre son de 5.718 kg/ m
2
s para el
coeficiente de transferencia de masa Ky, esto indica que 5.718 kg de agua son
transferidos al aire por unidad de rea por segundo y es una relacin que nos permite
conocer la capacidad del aire de atrapar y transportar la energa en forma de vapor de
agua dependiendo de las dimensiones de la torre; 0.338 para el numero de unidades de
transferencia de entalpa del gas, valor que indica que la transferencia de entalpa se
realiza con poca dificultad; y una altura global de las unidades de transferencia de 2.42
m, los cuales indican el valor que cada unidad de trasferencia debe tener para enfriar el
agua.
Cmara de saturacin adiabtica
En la tabla siguiente se presentan los datos obtenidos experimentalmente para la
determinacin de los parmetros de diseo para una cmara de saturacin adiabtica:
corrida 1 2 3 4 5
Temp entrada Tg,
o
C 17 18 18 18 18
Temp entrada Tw,
o
C 10 10 10 10 10
Temp salida Tg,
o
C 16 16 16 17 16
Tempo salida Tw,
o
C 13 13 12 11.5 10
Vel. Aire, m/s 4 5.1 4.9 4.9 5
Temp agua de recirculacion 14 13 12 12 11
Humedad saturacion kg/kg 0.0101 0.0097 0.009 0.009 0.0083
Ducto del aire: 0.53m x 0.405 m
Cmara humidificacin: 1.80m * 1.04m * .82m
Presin baromtrica: 645 mmHg
Se puede observar que en las 5 corridas, la temperatura de bulbo seco en la entrada es
constante.
13
En la tabla siguiente se puede observar los valores obtenidos matemticamente de Ky para
los datos calculados, as como otros valores obtenidos por graficas psicomtricas para la
humedad:
1 2 3 4 5
H1
0.005 0.0045 0.0045 0.0045 0.0045
H2
0.0084 0.0084 0.0072 0.0064 0.0054
(kg/m
2
s), G`s 1.2333313
8
1.57249750
8
1.5108309
4
1.5108309
4
1.5416642
2
Kya 0.7527516
7
1.21108023
8
0.7690891 0.4604391
2
0.2314983

Anexos
Diagrama de equipo
Torre de enfriamiento


Cmara de saturacin adiabtica

14








Anexo 2: Clculos
Torre de enfriamiento
T
o
C H* Hy 1/(H*-Hy)
12 34 28.8 0.19230769
14 39 28.955 0.09955202
16 45 29.22 0.06337136

Para determinar las entalpas de saturacin se utilizan las cartas psicomtricas. Para
obtener la entalpa de entrada se utiliza la siguiente ecuacin:

Hyb obtenido de la table psicrometrica de calculadora texas voyage 200
Hyb= 28.8 kJ/kg

Para obtener la entalpa de salida se utiliza el balance de entalpa:
15
Gy (Hyb-Hya) = Gx*CL( Txa- Tx)
Donde:
Gy=y*V*A
A= (0.8m*0.85m) = 0.68m
2

Gy= (1.225kg/m
3
)(17.26m/s)(0.68m
2
)= 14.38 kg/s radio grande
Gy= 6.802 radio chico
Gy prom= 10.59
Gx=velocidad de llenado = (9kg)/30s=0.2667kg/s
Gx*Cl/Gy=0.2667*4.18/10.59=.10527
Hya=(16-12)
o
C * 0.10527 + 28.8 Kj/Kg
Hya= 29.22
Realizando integral numrica em calculadora Texas Voyage con tabla de entalpias:
Noy= 0.338
Z= 0.85m
Hoy= Z/Ntg =0.85m/0.338= 2.42m
Kya= =5.718
kg
/ m2s
Cmara de saturacin adiabtica
*Se sacan las humedades con las graficas psicrometricas
Para cada corrida se utiliza la siguiente ecuacin:


Donde:
H = es la humedad absoluta en kg de vapor/kg aire seco
kya = son los kg agua transferidos/seg mY
Z = es la longitud de la cmara en m. = 1.8 m
Gs = el flujo de gas en kg/seg m
2
.
16
A = la seccin transversal de la cmara en m= 1.04m*0.82m=0.8528 m
Ad= rea del ducto = .21465 m
2

Para determinar el flujo de gas en kg/s, utilizando la velocidad promedio:
Gs= (*V*Ad)/A = (1.225kg/m
3
)(5m/s)(0.21465m
2
)/(.8528 m
2
)

= 1.5416kg/s.m
2

Se despeja kya:

Gs
Z





1 2 3 4 5
H1 0.005 0.0045 0.0045 0.0045 0.0045
H2 0.0084 0.0084 0.0072 0.0064 0.0054
(kg/m
2
s), G`s
1.2333313
8
1.57249750
8
1.5108309
4
1.5108309
4
1.5416642
2
Kya
0.7527516
7
1.21108023
8 0.7690891
0.4604391
2 0.2314983

Conclusin
La practica sirvi para poder determinar ciertos parmetros de diseo de la torre de
humidificacin y de la cmara de saturacin adiabtica como son el numero y alturas de
unidades de transferencia de masa, as como los coeficientes de transferencia de masa, a
travs de los cuales podremos calcular, en experimentos futuros con esos equipos, otros
parmetros en lugar de medirlos. Adems nos da una idea de la capacidad del aire de
enfriar el agua, que si bien, con las condiciones con las que se cuentan los equipos no son las
ms adecuadas, al menos nos permiti observar el enfriamiento del agua debido a
corrientes de aire y el funcionamiento bsico de los equipos.
= kya
17

18

Introduccin
Cristalizacin es el nombre que se le da a un procedimiento de purificacin usado en
qumica por el cual se produce la formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un
lquido o incluso, a partir de una disolucin. Por medio de la cristalizacin se separa un
componente de una solucin en estado lquido pasndolo a estado slido a modo de
cristales que precipitan.
La cristalizacin requiere mucho menos energa para la separacin que lo que requiere la
destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente. Se puede realizar a
temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos
hasta miles de toneladas diarias.
Cuando preparamos una disolucin concentrada a una temperatura elevada, y
seguidamente la enfriamos, se formar una disolucin conocida como sobresaturada, siendo
las disoluciones que por un momento tienen ms soluto disuelto del que sera posible por la
disolucin en concreto a una temperatura concreta en estado de equilibrio.
Se considera que el proceso total de cristalizacin en una solucin sobresaturada consta de
las etapas bsicas de formacin de ncleos (nucleacin) y crecimiento de los cristales.
Cuando la solucin est libre de todo tipo de slidos, ya sean extraos o del propio
material que cristalizan, entonces se requiere formacin de ncleos antes de que los cristales
puedan crecer. Durante su crecimiento se pueden formar otros nuevos. La fuerza impulsora
para la nucleacin y el crecimiento es la sobresaturacin. Estos dos procesos solo se
verifican en disoluciones sobresaturadas.
Las formas o los diferentes tamaos que adquieran los cristales se deben a distintas
condiciones, como por ejemplo el disolvente que se use o la concentracin utilizada de los
diferentes compuestos.
Velocidad de crecimiento de cristales
La velocidad de crecimiento de una cara cristalina es la distancia de desplazamiento por
unidad de tiempo en direccin perpendicular a dicha cara. El crecimiento de cristales es un
proceso de superposicin de capas, y puesto que solo se pueden verificar en la superficie
exterior de la cara cristalina, el soluto debe ser transportado desde la solucin general
hasta dicha superficie. Las molculas de soluto llegan a la superficie por difusin a travs
de la fase liquida. Se aplica entonces el coeficiente normal de transferencia de masa KM.
En la superficie cristalina se debe considerar velocidad finita y la totalidad del proceso
consta de dos resistencias en serie. La solucin debe estar sobresaturada para que tengan
lugar las etapas de difusin y reaccin en la interfaz.

Las expresiones siguientes estn basadas en la suposicin: La difusin de molculas a la
superficie del cristal es el factor limitante en la velocidad.
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KM: Coeficiente de transferencia de masa A: rea
C: concentracin de soluto en la interfase Cs : concentracin del soluto en la saturacin
C: Concentracin de soluto en la masa de la solucin

Como el soluto debe difundir alejndose de la superficie del cristal a medida que las
molculas de agua difunden lacia la superficie, luego:

Wa: flujo de soluto X: fraccin molar de soluto x: eje X
Se puede plantear el coeficiente total de transferencia de masa como:


Caractersticas de la cristalizacin
Pureza del producto
Cuando se separa del magma final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de
agregados cristalinos, la masa de slidos retiene una cantidad considerable de aguas
madres. Por consiguiente, si el producto se seca directamente, se produce una contaminacin
que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por
los cristales.

Equilibrio y rendimientos
20
El rendimiento de la cristalizacin se puede calcular a partir de la concentracin de la
solucin original y la solubilidad a la temperatura final. Cuando la velocidad de crecimiento
de los cristales es pequea, se necesita un tiempo relativamente grande para alcanzar el
equilibrio, sobre todo cuando la solucin es viscosa o cuando los cristales se depositan en el
fondo del cristalizador, de forma que la superficie de cristales expuesta a la solucin
sobresaturada es pequea. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una
considerable sobresaturacin y el rendimiento real ser menor que el calculado a partir de
la curva de solubilidad.

Solubilidad de equilibrio en la cristalizacin
El equilibrio en la cristalizacin de cualquier sistema puede ser definido en trminos de su
curva de solubilidad o saturacin y sobresaturacin. La curva de sobresaturacin difiere de
la de solubilidad en que su posicin no es solamente una propiedad de el sistema sino
tambin depende de otros factores como el rango de enfriamiento, el grado de agitacin y
la presencia de partculas extraas.
La curva de solubilidad describe el equilibrio entre el soluto y el solvente y representa las
condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y el licor madre coexiste en equilibrio
termodinmico. Las curvas de saturacin y sobresaturacin dividen el campo de
concentracin-temperatura en tres zonas:
- La regin insaturada, a la derecha de la curva de saturacin
- La regin metaestable, entre las dos curvas.
- La regin sobresaturada o lbil, a la izquierda de la curva de sobresaturacin.
Clculos
40 Kg mezcla * [0.26 Kg mol SO4/kg mezcla] = 10.4 Kg MgSO4
10.4 Kg MgSO4 * [Kg mol MgSO4/120 Kg MgSO4] = 0.086667 Kg mol MgSO4
0.086667 Kg mol MgSO4 * [Kg mol MgSO4 7H2O/Kg mol MgSO4] =
0.086667 Kg mol MgSO4 7H2O
0.086667 Kg mol MgSO4 7H2O * [246 KgMgSO4 7H2O/Kg mol] =
21.32 Kg MgSO4 7H2O
SUBSTANCIAS Y REACTIVOS
- Cloruro de Bario 0.2 N
- Sulfato de Potasio 0.2 N
- Alcohol Etilico ( 5ml por cada
anlisis)
- Radizonato de sodio
- HCL (solucin para acidular; 1ml de
HCL en 15ml de agua destilada )
MATERIALES
- 1Bureta 50ml
- 1Pipeta volumtrica 10 ml
- 3 pipetas volumtricas de 5 ml
- 1pipeta volumtrica de 25 ml
- 2 goteros
- 1 agitador magnetico.

21
Procedimiento




























Estabilizacin del
flujo de vapor

vaciando sulfato para
pesarlo

Moliendo el sulfato
para pesarlo


Pesando el sulfato

Aadiendo agua
hirviendo

Mezclando para quitar
grumos


Vaciando la mezcla en el
reactor


22





























Tomando la
temperatura
Se tomo muestra para
analizar
Agua de condensado









































Una vez recolectado el agua
de el reactor esta se deposito
en dos botes una la agitamos
y despus esperamos unos
das para observar los
cristales formados
23
























































24






























Acomodamos el filtro
y vaciamos

Se puso un filtro a la
centrifuga para vaciar
los sulfatos


Denssimos el molde
de los sulfatos

Centrifugamos para
retirar el exceso de
agua


































Retiramos los cristales
de la centrifuga y los
expusimos al so
l

Cristales sin
agitar

25















Clculos

TABLA DE DATOS
Solucin inicial
Peso: 21.32 kg
mL. De BaCl2 0.2 N que reaccionaron con el MgSO4: 10.1 mL

Vapor de caldera
Presin: 2.3 kg/cm
2


Temperatura de la solucin
Al iniciar la evaporacin: 98.2 C
Al terminar la evaporacin: 101.0C

Peso antes de la cristalizacin
Con agitacin: 19.800 kg
Sin agitacin: 15.000 kg

Cantidad de H2O en litros

X + 21.32 = 40 kg
X = 18.68 kg H2O
A 18 C H2O = 998.8 kg/m
3



Cristales del sulfato
agitado





























26
O H lts
m
lts
kg
m
O H kg
2 3
3
2
68 . 18
1
1000
*
8 . 998
1
68 . 18 = -


BALANCE DE MASA PARA CALCULAR PRDIDAS DE SOLUTO


10.4 kg MgSO4 que hay en la mezcla

Con agitacin
50% de la alimentacin inicial = 0.5 * 10.4 kg MgSO4 = 5.25 kg MgSO4
E = S + P
P = 5.25 kg MgSO4 1.10 kg MgSO4
Prdidas = 4.15 kg MgSO4

Sin agitacin
50% de la alimentacin inicial = 0.5 * 10.4 kg MgSO4 = 5.25 kg MgSO4
E = S + P
P = 5.25 kg MgSO4 0.900 kg MgSO4
Prdidas = 4.35 kg MgSO4

DETERMINACIN DE SULFATOS EN LA SOLUCIN SATURADA DE LAS AGUAS MADRES
(TITULACIONES)

X = 25 mL de BaCl2 (0.2N) mL gastados de K2SO4 (0.2N)
X = mL de BaCl2 (0.2N) que reaccionaron con el MgSO4

Muestra 1 solucin original

mL gastados de K2SO4:
1. 12.5 mL
2. 13.50 mL

mL 0 . 13
2
5 . 12 50 . 13
=
+

X = 25 13.5 = 11.5mL de BaCl2


Con agitacin

mL gastados de K2SO4:
1. 12.1 mL
2. 12.7 mL

mL 4 . 12
2
7 . 12 1 . 12
=
+


X = 25 12.4 = 12.6 mL de BaCl2

Sin agitacin

mL gastados de K2SO4:
1. 12.6 mL
2. 12.9 mL

mL 75 . 12
2
9 . 12 6 . 12
=
+


X = 25 12.75 = 12.25 mL de BaCl2


27








28


Objetivo
Conocer el comportamiento de las temperaturas de bulbo hmedo y bulbo seco conforme el
slido se va secando en un determinado tiempo para obtener la grfica de velocidad de
secado.
Marco Terico
Definiciones:
1. Humedad. La humedad de una mezcla aire-vapor de agua se define como los
kilogramos de vapor de agua por kilogramo de aire seco. Esta definicin de la
humedad solo depende de la presin parcial del vapor de agua en el aire y de la
presin total.
2. Porcentaje de humedad. El porcentaje de humedad se define como 100
multiplicado por la humedad real del aire, dividida entre a humedad que tendra el
aire si estuviera saturada a esa misma temperatura y presin
3. Porcentaje de humedad relativa. La cantidad de saturacin de una mezcla de aire
vapor de agua tambin puede expresarse como porcentaje de humedad relativa
usando presiones parciales.
4. Contenido de humedad, en base hmeda. El contenido de humedad de un slido o
solucin generalmente se describe en funcin del porcentaje en peso de humedad; a
menos que se indique otra cosa, se sobreentiende que est expresado en base
hmeda, es decir, como (kg humedad/kg slido hmedo) 100 = [kg humedad/(kg
slido seco + kg humedad)]100 = 100X/(1 + x).



5. Contenido de humedad, base seca. Se expresa como kg humedad/kg slido seco
= X. Porcentaje de humedad, base seca = 100X.


6. Humedad en el equilibrio x*. Es el contenido de humedad de una sustancia que
est en el equilibrio con una presin parcial dada del vapor. Humedad ligada. Se
refiere a !a humedad contenida en una sustancia que ejerce una presin de vapor
en el equilibrio menor que la del lquido puro a la misma temperatura.
7. Humedad no ligada. Se refiere a la humedad contenida en una sustancia que
ejerce una presin de vapor en el equilibrio igual a la del lquido puro a la misma
temperatura.
8. Humedad libre. La humedad libre es la humedad contenida por una sustancia en
exceso de la humedad en el equilibrio: X - x*. Slo puede evaporarse la humedad
libre; el contenido de humedad libre de un slido depende de la concentracin del

29

vapor en el gas. Estas relaciones se muestran en forma grfica en la figura 12.5,
para un slido con un contenido de humedad X expuesto a un gas de humedad
relativa A.

Que es la operacin de Secado?
El secado es una operacin unitaria mediante la cual se elimina humedad de una sustancia.
La fase previa a todo secado es la eliminacin mecnica de agua mediante filtros-prensa o
centrfugas, reducindose despus por va trmica la humedad que de. Esta ltima fase es
propiamente la operacin de secado. En ella se somete el producto hmedo a la accin de
una corriente de aire caliente y seco, evaporndose el lquido con el consiguiente aumento
de la humedad del aire. El punto final o lmite de la desecacin estar en la eliminacin del
lquido (normalmente agua) del material, hasta que la humedad de dicho material est en
equilibrio con el aire que le rodea; es decir, hasta que la presin de vapor de la humedad
del slido iguale a la presin parcial de la corriente gaseosa. Casi todos los aparatos
utilizados para llevar a cabo esta operacin estn basados en poner en contacto el slido
hmedo pulverizado con una corriente de aire caliente no saturado se produce
simultneamente la transferencia de calor sensible y de agua debido a las dos fuerzas
impulsoras (de calor y materia) que aparecen. Este es el proceso por contacto directo.
Secador de Charolas
Es un secadero que se emplean para secar material granular, su funcionamiento es
discontinuo y permiten calefaccin directa (aire que circula sobre el material) y calefaccin
indirecta (bandejas calentadas). La figura 9.5 muestra un esquema de un secadero de
bandeja; el material se coloca sobre bandejas, stas pueden estar perforadas de tal
manera que el aire pueda pasar verticalmente sobre ellas. Las dimensiones normales de
las bandejas son 75 cm de largo por 10 a 15 cm de profundidad. El aire circula entre 2 y
5 m/seg. El secador se prolonga de 4 a 48 horas y se emplean para secar productos
valiosos.







La figura 9.6 representa es

30

un secadero de bandeja con recirculacin de aire. Se hace circular aire de humedad H
1
sobre un serpentn de calefaccin con lo que la temperatura se eleva hasta
1
, lnea AB de
la figura 9.7; a continuacin el aire pasa sobre el material hmedo, saliendo saturado (90
% de humedad relativa, por ejemplo) y con una temperatura
2
(BC) y humedad H
2
. El aire
pasa por un nuevo serpentn y se calienta hasta
1, (
CD). El aire recalentado pasa por el
material hmedo de una segunda bandeja y capta agua hasta la saturacin (DE); el aire
sale a una humedad H
3
volviendo a ser calentado hasta
1
nuevamente; el proceso se
puede seguir sucesivamente. Cada kg de aire seco elimina, en las tres etapas que muestra
la figura 7.9, (H
4
-H
1
) kg de agua; pudiendo hallar fcilmente la cantidad de aire necesaria
para eliminar una cierta cantidad de agua del slido. Como se observa en la figura si el
aire inicialmente se hubiera calentado hasta la temperatura
5
se hubiera podido eliminar
la misma cantidad de agua en una sola etapa.

















31



Tipos de Secados
Los slidos a secar pueden tener diferentes estructuras: escamas, grnulos, cristales, polvo,
tablas, etc. Es por esto que comercialmente hay muchos tipos de secadores. La diferencia
radica en la forma que se mueven los slidos a travs de la zona de secado, el grado de
humedad y la forma que se transmite el calor.
El agua u otro liquido puede separarse de los slidos de manera mecnica mediante
prensas o centrifugas, o bien de modo trmico mediante evaporacin.
Por lo general, resulta ms barato eliminar lquidos por mtodos mecnicos que por
mtodos trmicos.
- Secado por Lotes:
El equipo por lotes, o semilotes, se opera intermitente o cclicamente en condiciones de
estado no estacionario: el secador se carga con la sustancia, que permanece en el equipo
hasta que se seca; entonces, el secador se descarga y se vuelve a cargar con un nuevo lote.
Los secadores continuos generalmente se operan en estado estacionario.
- Secado Contino:
El secado continuo ofrece las ventajas siguientes: generalmente el equipo necesario es
pequeo en comparacin con la cantidad de producto; la operacin se integra fcilmente
con la fabricacin qumica continua, sin necesidad del almacenamiento intermedio; el
producto tiene un contenido ms uniforme de humedad, y el costo de secado por unidad de
producto es relativamente pequeo. Como en el caso del secado por lotes, la naturaleza
del equipo que se utiliza depende bastante del tipo de material que se va a secar. Pueden
utilizarse el secado directo o indirecto y algunas veces los dos.
En muchos de los secadores directos que se van a describir, el slido se mueve a travs del
secador mientras que est en contacto con una corriente mvil de gas. El gas y el slido
pueden fluir en paralelo o a contracorriente; asimismo, el gas puede fluir tangencialmente a
la trayectoria del slido. Si el calor no se proporciona dentro -del secador ni se pierde
hacia el entorno, la operacin es adiabtica; entonces, el gas perder calor sensible y se
enfriar mientras la humedad evaporada absorbe calor latente de evaporacin. Si el calor
se proporciona dentro del secador, el gas puede mantenerse a temperatura constante.
En la operacin adiabtica a contracorriente, el gas ms caliente est en contacto
con el slido ms seco; por lo tanto, el slido descargado se calienta a una
temperatura que se puede aproximar a la del gas entrante. Esto proporciona el
secado ms rpido; en efecto, especialmente en el caso de la humedad ligada, las
ltimas trazas son las ms difciles de eliminar y esto se hace ms rpidamente a
temperaturas elevadas. Por otra parte, el slido seco puede descomponerse al

32

calentarse a altas temperaturas. Adems, el slido descargado caliente acarrear
considerable calor sensible, con lo cual se disminuye la eficiencia trmica de la
operacin de secado.

En la operacin adiabtica en paralelo, el slido hmedo se pone en contacto con el
gas ms caliente. Mientras est presente la humedad superficial no contenida, el
s6lido se calentar nicamente a la temperatura de bulbo hmedo del gas; por esta
razn, aun los slidos sensibles al calor pueden secarse con frecuencia mediante un
gas bastante caliente en flujo paralelo. Por ejemplo, un gas combustible tpico que
se obtiene de la combustin de un combustible, que puede tener una humedad de
0.03 kg vapor de agua/kg gas seco a 430C, tiene una temperatura de bulbo
hmedo de slo, aproximadamente, 65 C.

En cualquier caso, la temperatura de bulbo hmedo nunca puede exceder el punto de
ebullicin del lquido a la presi6n predominante. En la salida del secador, el gas se ha
enfriado considerablemente; no se daa el slido seco. En los casos en que el slido no
debe secarse completamente, el flujo en paralelo tambin permite un mayor control del
contenido de humedad del slido descargado, porque as se controla la cantidad de gas
que pasa a travs del secador; en consecuencia, tambin se controla su temperatura de
salida y humedad. Por esta razn, tambin se utiliza para evitar el endurecimiento y otros
problemas asociados con el secado por lotes.
Velocidad de Secado:
La cintica de secado de un material no es ms que la dependencia de la humedad del
material y de la intensidad de evaporacin con el tiempo o variables relacionadas con este,
como la propia humedad o las dimensiones del equipo.
La intensidad de evaporacin se determina a travs de la velocidad de secado, que es el
cambio de humedad (base seca) en el tiempo. A partir de las curvas de cintica de secado
(x vs t, dx/dt vs x), que deben ser obtenidas a nivel de laboratorio, puede tenerse una idea
del tiempo de secado, del consumo de energa, del mecanismo de migracin de humedad,
de las condiciones predominantes en la transferencia de calor y masa y de la influencia que
tienen en la velocidad de secado las variables del proceso tales como: temperatura,
humedad de entrada, velocidad del aire, etc.
Por todo esto es que determinar las curvas de secado constituye uno de los objetivos
fundamentales de este trabajo.
- Curvas de secado:
Con los datos obtenidos durante la prueba de secado o sea de la variacin de la humedad
con el tiempo, puede hacerse un grfico de contenido de humedad en funcin del tiempo.


33

- Curvas de rgimen de secado:

Se puede obtener abundante informacin si se convierten los datos a regmenes de secado,
expresados como N (lb de humedad evaporada/ h pie2), y se lleva a un grfico en
funcin del contenido de humedad. Se puede hacer esto midiendo las pendientes a las
tangentes trazadas a la curva de humedad contra tiempo, o por medio de la determinacin
en base a la curva, de pequeos cambios Ax en el contenido de humedad para los
correspondientes cambios en el tiempo At y calculando el rgimen de secado como: N= -Ls
Ax/ AAt. Donde Ls es el peso del slido seco y A es la superficie hmeda sobre la que
sopla el gas y a travs de la cual se lleva a cabo la evaporacin en el caso del secado con
circulacin cruzada de aire.
Clculos

Velocidad Entrada Salida W
condensado

Tiempo Presin Peso salida recirculacin Tg Tw Tg Tw X R
0 3 0.7 4.9 23 24 13 44 24 1.2 0.2557
10 3.1 0.64 4.7 24 24 13 64 34 1.2 0.2338 0.0489
20 3.1 0.56 5.3 22.1 25 13 70 46 1.4 0.2046 0.0653
30 3.1 0.485 6 22.7 25 14 71 37 1.1 0.1772 0.0612
40 3.3 0.429 5.9 23 25 14 71 38 1.3 0.1567 0.0457
50 3.5 0.364 6.1 23.2 25 14 71 47 1.2 0.133 0.053
60 3.4 0.313 6.3 23.2 25 14 72 39 1.2 0.1143 0.0416
70 3.4 0.267 5.9 22.8 25 14 72 48 1.2 0.0975 0.0375
80 3.2 0.224 6 22.9 25 14 72 49 1.2 0.0818 0.0351
90 3 0.19 5.5 21.9 25 15 71 51 1.2 0.0692 0.0281
100 3.3 0.158 5.5 22.5 25 15 71 39 1.1 0.0577 0.0257
110 3.5 0.136 5.5 22.9 25 15 72 39 1.2 0.0497 0.0179

34

120 3.5 0.116 5.8 22 25 15 73 40 1.2 0.0422 0.0167
5.65 22.785 24.9 14 68.8 41 1.207692

W
arena
2.7377 Kg Flujo salida 0.069m
3
/min Velocidad en cmara 4.47m/min
rea 0.1225m
2
Flujo recirculado 0.43 m
3
/min













35

Diagrama de Flujo











Observaciones
- Se notaba claramente el cambio en el peso de la charola al paso del tiempo
conforme se iba secando el material.
- Los cambios de temperatura cambiaban notablemente al paso del tiempo con cada
corrida
Conclusiones
Se logr llegar al objetivo de la prctica realizando una curva de velocidad de secado
para demostrar este comportamiento al momento de ir secando paulatinamente.
Se pes la charola vaca y
la charola con arena seca.
Se humedeci la arena
con agua para pasarla
al secador.
Se coloc la charola
en el secador.
Se tomaron
diferentes medidas
en corridas de 5 min.
Se tom muestras del
condensado para
medir el agua
evaporada en cada
corrida y se realizaron
clculos con los datos
anteriores.

36








37


Introduccin
Desde el punto de vista de las operaciones unitarias, la evaporacin se puede definir como
la separacin de un solvente a partir de una solucin compuesta por un solvente voltil y
un soluto relativamente no voltil, mediante la vaporizacin del primero.
Debido a que los equipos de evaporacin se han desarrollado empricamente existe una
gran variedad de ellos que se utilizan de acuerdo a las caractersticas y las condiciones en
que se encuentra la substancia a evaporar.
Es en los evaporadores verticales de tubos largos en donde se alcanza una mayor
evaporacin que en los dems, estn diseados para trabajar en forma continua y se
adaptan muy bien a la operacin en mltiple efecto; aunque por lo general, se operan en
un solo paso, llevando a cabo la concentracin del lquido en el tiempo que tardan el
lquido y el vapor desprendido en pasar a travs del tubo.
La recirculacin de parte del producto al evaporador es recomendable cuando la relacin
de alimentacin a evaporacin o de alimentacin a superficie calefactora es baja.
Este tipo de evaporadores no es apropiado para soluciones incrustantes. Debido a la
simplicidad de su construccin, diseo compacto y altos coeficientes de transferencia son
apropiados para servicios con lquidos corrosivos.

EVAPORACION DE DOBLE EFECTO.
La evaporacin es un proceso que encuentra una aplicacin en la industria alimenticia en la
elaboracin de jugos, concentrados de frutas y soluciones acuosas, consiste en la separacin
de un disolvente (agua) voltil de un soluto no voltil por vaporizacin parcial del
disolvente, el medio calefactor es generalmente vapor de agua a baja presin, aunque
para casos especiales se pueden emplear gases de combustin.
El vapor que sale de un evaporador puede utilizarse como medio de calentamiento de la
calandria de un segundo evaporador siempre que la temperatura de ebullicin de este
evaporador sea lo suficientemente baja para mantener una diferencia de temperatura
apropiada.
Esto se consigue mediante la operacin de efectos sucesivos a presiones cada vez ms
reducidas. La reutilizacin del calor por este mtodo puede extenderse a varios efectos y
se denomina evaporacin de efectos mltiples. El calor del vapor de agua original es
reutilizado en el segundo efecto, y la evaporacin obtenida por unidad de masa del vapor
de agua de alimentacin al primer efecto es aproximadamente el doble.
El objeto de la operacin de efectos mltiples consiste en mejorar la economa trmica
global del proceso y no en aumentar la capacidad de la planta. Como regla aproximada
puede decirse que una simple unidad requiere alrededor de 1.3 Kg de vapor para
evaporar 1 Kg de agua, una unidad de doble efecto alrededor de 0.6 Kg de vapor por
Kg.
La mayora de los evaporadores se calientan con vapor de agua que condensa sobre tubos
metlicos. Generalmente el vapor es de baja presin, inferior a 3 atm absolutas, y con

38

frecuencia el lquido que hierve se encuentra a un vaco moderado, de hasta 0,05 atm
absolutas.


















EVAPORADOR DOBLE
EFECTO
DIAGRAMA DE UN
EVAPORADOR DE DOBLE
EFECTO

39


Diagrama de flujo
1.-Se prepar una solucin de agua con sal (salmuera) al 5 % para llenar 3 tanques de 300 L
cada uno.










2.- Se mezcl agua con sal y se agito hasta que se disuelva completamente la sal.












3.- Al tener la solucin preparada se reparti en 3 botes.



4.- Se agregaron los 3 botes con la salmuera a cada uno de los tanque y despues se terminaron
de llenar con la manguera.




40





5.- Cada tanque se puso en recirculacin por 5 min. cada uno.








6.- Se tom una muestra de uno de los tanques para hacer una titulacin.











7.- Se taparon los reactores y se aseguro el equipo.



















8.- Se encendi la bomba para empezar a trabajar con el
equipo.

41





9.- Al encender la bomba se tiene que estabilizar el flujo.












10.- Se hicieron tres corridas y en cada una se tomaron las diferentes temperaturas en cada
efecto.





11.- En cada corrida tambin se tomaron muestras del condensado de los dos evaporadores y se
pesaron.


42



Diagrama de flujo de la titulacin
1.- Se prepar la solucin Nitrato de plata (AgNO3) a 0.1 molaridad











2.- Valoracin de la solucin







Se pes 16.987 gr de
nitrato de plata (AgNO3).

Se afor a 1 litro
Se coloc en un matraz
erlenmeyer de 500 mL 1 mL de
dicromato de potasio 0.25 N.

A la muestra se aadi unas gotas de
cromato de potasio (indicador).



43



CALCULOS

TABLA DE DATOS
TEMPERATURA (C)

Efecto 1

Efecto 2


Condensador

OTROS DATOS
Efecto 1
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5
Alimentacin 35 34 32 31 31
Domo superior 117 118 116 114 113
Domo inferior 119 119 118 116 115
Entrada de vapor de caldera 133 133 132 131 130
Salida de condensado 104 104 104 102 102
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5
Alimentacin 96 97 90 87 86
Domo superior 95 97 89 8786 85
Domo inferior 83 95 9+2 8689 88
Entrada de vap 117 118 116 114 113
Salida de condensado 104 108 105 101 103
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5
Salida de condensado 62 64 64 63 62
Entrada de agua de
enfriamiento
26 26 26 26 26
Salida de agua de
enfriamiento
56 62 85 83 81
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5
Se titulo hasta que la solucin vire de
amarillo a rojo.

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Efecto 2

Titulacin de las soluciones

Normalidad AgNO3 = 0.1 N
Alicuota= 1ml
ml gastados en la muestra de alimentacin = 5ml en el tanque 1 y 4ml en el tanque 2
Presin baromtrica = 640.588 mmHg
Indicador = K2CrO4 , de 3 a 5 gotas por alcuota


Condensado Efecto 1
(kg/min)
Condensado Efecto 2
(kg/min)
9.1 10.3
9.6 11.4
11.3 11.2
11.7 11.8
12 24

Presin de la lnea general: 2 kg/cm
2


Perdidas
(KJ/kg)
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5
Efecto 1 8.6 7.7 8.7 8 8.5
Efecto 2 5 6 5.4 6 4.6

Wv*v + Wv*Cpv*(Tv-Ts) + Prdidas = msv*sv + msv*Cpsv*(Tsv-Te)

% calor perdido = Prdidas / Ws(hs- hc) * 100

Economa de la evaporacin = (W1 + W2) / Ws * 100

rea de los evaporadores: 0.613 m
2

Observaciones
Presin interior 0.6 0.8 0.8 0.8 0.8
Presin de vapor 2.20 2.20 2.3 2.3 2.3
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5
Presin interior 34 32 31 31 31
Presin de vapor 0.75 0.8 0.8 0.8 0.8

45

La solucin inicial esperada era de 5gr/Lt porque pesamos 31.kg de NaCl y se disolvi en
600 Lts.
Al parecer no se homogenizo bien y se tomo la solucin muy diluida.

Conclusiones
Se obtuvo con xito la separacin del agua y el NaCl mediante un evaporador de
doble efecto.









46



47


Objetivo
Hacer el balance de masa para determinar las prdidas de alcohol en el condensador.
Hacer el balance de energa para determinar las prdidas de calor.
Determinar la eficiencia global de platos.

Marco Terico
La destilacin es la operacin de separar, mediante evaporizacin y condensacin, los
diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una
mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin de cada una de las sustancias ya
que el punto de ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no vara
en funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin.

Teora de la destilacin

En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la
volatilidad de cada uno es perturbada por la
presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin
de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de
camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias
puras, y el grado de separacin producido por una
destilacin individual dependera solamente de la
presin de vapor, o volatilidad de los componentes
separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue
anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se
llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su
estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen
amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro,
su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en
disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En
disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de
alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol
no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero
infinito de destilaciones.




Destilacin simple
La destilacin simple o destilacin sencilla es un tipo de solubilidad donde
los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los
calienta y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser
diferente a la composicin de los vapores a la presin y temperatura dados y pueden ser
computados por la ley de Raoult. En esta operacin se pueden separar sustancias de una
diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el

48

riesgo de crear azetropos. Al momento de efectuar
una destilacin simple se debe recordar colocar la
manguera de entrada de agua por la parte de
arriba del refrigerante para que de esta manera se
llene por completo. Tambin se utiliza para separar
un slido disuelto en un lquido o 2 lquidos que
tengan una diferencia mayor de 50C en el punto
de ebullicin.


Destilacin fraccionada
La destilacin fraccionada de alcohol etlico es una
variante de la destilacin simple que se emplea
principalmente cuando es necesario separar lquidos
con puntos de ebullicin cercanos.
La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con
el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita
el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese
intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de
ebullicin se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullicin pasan al
estado lquido. Esta destilacin funciona para rangos de diferencia entre sustancias de 30 a
60 grados Celsius.

Destilacin al vaco
La destilacin al vaco consiste en generar un vaco parcial por dentro del sistema de
destilacin para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullicin normal. Este tipo
de destilacin se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas.
Lo importante en esta destilacin es que al crear un vaco en el sistema se puede reducir el
punto de ebullicin de la substancia casi a la mitad.
En el caso de la industria del petrleo es la operacin complementaria de destilacin
del crudo procesado en la unidad de destilacin atmosfrica, que no se vaporiza y sale por
la parte inferior de la columna de destilacin atmosfrica. El vaporizado de todo el crudo a
la presin atmosfrica necesitara elevar la temperatura por encima del umbral
de descomposicin qumica y eso, en esta fase del refino de petrleo, es indeseable.
En la unidad de vaco se obtienen solo tres tipos de productos:
Gas Ol Ligero de vaco (GOL).
Gas Ol Pesado de vaco (GOP).
Residuo de vaco.
Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentacin a la unidad de craqueo
cataltico despus de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuracin (HDS).
El producto del fondo, residuo de vaco, se utiliza principalmente para alimentar a unidades
de craqueo trmico, donde se vuelven a producir ms productos ligeros y el fondo se
dedica a producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de produccin de coque.
Dependiendo de la naturaleza del crudo el residuo de vaco puede ser materia prima para
producir asfaltos.



49




Clculos

Tabla de datos
Corrida 1 2
Duracin 3 min 3 min

Temperaturas
Flujo Temp.
palanca 9
Temp.
Palanca 5
Temp.
palanca 1
Alimentacin 27 27 27 28 28
Destilado 77 69 68 69 69
Colas 92 92 85 94 95
Vapor de caldera 126 126 127 126 126
Condensado 123 124 125 123 129
Agua de enfriamiento
entrada
25 26 26 27 26
Agua de enfriamiento salida 29 29 30 30 30
Plato 21 77 78 81 83 84
Plato 19 77 79 81 84 84
Plato 14 78 81 85 86 86
Plato 7 80 85 87 87 88
Caldern 95 95 96 97 97



Peso de las corridas
Condensado 3 kg. 3.2 kg. 2.8 kg. 2.8 kg. 2.7 kg.
Residuo 5.5 kg. 7.5 kg. 4.2 kg. 4.4 kg. 4.4 kg.
Destilado 9.68 kg. 1.128 kg. 966 gr. 970.8 gr.
Peso de bandeja 2 kg.

Datos de laboratorio
Alimentacin 6.9% alcohol
Posicin palanca %
destilado
% colas
9 81.3 3.3
9 87.4 2.9
5 95.5 2.7
5 91.2 3.4
1 81.1 1.7




50




Palanca en posicin 9 (promedio)

Peso del destilado= 968.4 gr
xf = 0.069
xd = 0.843
xw = 0.032

F = D + W
0.069 F = 0.843 D + 0.032 W
F = 21.2263 kg
W = 20.2579 kg

Palanca en posicin 5 (promedio)

Peso del destilado= 1.048 kr
xf = 0.069
xd = 0.934
xw = 0.0305

F = D + W
0.069 F = 0.934 D + 0.0305 W
F =22.726 kg
W = 21.7576 kg





51

Palanca en posicin 1 (promedio)
Peso del destilado= 968.4 gr
xf = 0.069
xd = 0.86
xw = 0.044

F = D + W
0.069 F = 0.86 D + 0.044 W
F = 31.6086 kg
W = 30.6402 kg


DIAGRAMA DE FLUJO
























52






















OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
La destilacin es una operacin unitaria con mucha importancia debido a su gran utilizacin
en la industria, ya que ningn componente sale puro de los procesos que se llevaron a cabo
con anterioridad. Por todo esto es muy importante conocer el funcionamiento as como los
clculos para la el paso de vapores hacia el condensador.



53





2

54


Objetivo:
1. Hacer el balance de masa para comprobar el flujo de aire sin CO2.
2. Calcular el coeficiente de transferencia de masa kya.

Marco terico:
La absorcin es una operacin unitaria que trata la separacin de los componentes que
conforman una mezcla gaseosa, ayudndose de un solvente en estado lquido, con el que
conseguir formar una solucin. (Un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase
gaseosa y pasan a la lquida). El proceso incluye una difusin molecular o un paso de masa
del soluto a travs del gas.
Para calcular la concentracin de un soluto de dos fases que se encuentren en equilibrio se
necesitan una serie de datos experimentales del equilibrio. Tambin hay que decir, que si
ambas fases no se encuentran en equilibrio, la velocidad de traspaso de la masa es
proporcional a la fuerza que las impulsa, la cual es la desviacin que respecta con el
equilibrio. Las variables que son de importancia y que afectan al equilibrio en un soluto son
la temperatura, la concentracin y tambin la presin. El equilibrio que tiene lugar entre
dos fases se rige por la regla de fases, dada por la igualdad: F = C P + 2, de donde la
P hace referencia al nmero de fases que se encuentran en equilibrio, la C es igual al
nmero de componentes que hay en las dos fases en total, y la F, sera el nmero de
variantes del sistema. En un equilibrio entre un lquido y un gas, existirn 2 componentes, as
como tambin dos fases, por lo cual al sustituir los valores en la igualdad nos dara: F = 2-
2+2= 2. As se dice que el equilibrio tiene 2 grados de libertad.
Sistemas de multicomponentes
Si una mezcla de gases se pone en contacto con un lquido, la solubilidad en el equilibrio de
cada gas ser, en ciertas condiciones, independiente de la de los dems, siempre y cuando
el equilibrio se describa en funcin de las presiones parciales en la mezcla gaseosa. Si
todos los componentes del gas, excepto uno, son bsicamente insolubles, sus concentraciones
en el lquido sern tan pequeas que no podrn modificar la solubilidad del componente
relativamente soluble; entonces se puede aplicar la generalizacin.
Si varios componentes de la mezcla son apreciablemente solubles, la generalizacin ser
aplicable nicamente si los gases que se van a disolver son indiferentes ante la naturaleza
del lquido; esto suceder en el caso de las soluciones ideales.
Hay cuatro caractersticas significativas de las soluciones ideales; todas se relacionan entre
s:

55

- Las fuerzas intermoleculares promedio de atraccin y repulsin en la solucin no
cambian al mezclar los componentes.
- El volumen de la solucin vara linealmente con la composicin.
- No hay absorcin ni evolucin de calor al mezclar los componentes. Sin embargo, en
el caso de gases que se disuelven en lquidos, este criterio no incluye el calor de
condensacin del gas al estado lquido.
- La presin total de vapor de la solucin vara linealmente con la composicin
expresada en fraccin mol.
Es importante una buena eleccin del disolvente que participar en la absorcin. Si con la
absorcin queremos obtener una solucin especfica, el disolvente que debemos utilizar
viene indicado por la naturaleza del producto. Si en cambio el propsito principal es
eliminar alguno de los componentes que constituyen el gas, por lo general existir una
amplia eleccin. Claramente el agua es el disolvente con menor precio y tambin el ms
completo, aunque se debe dar importancia a propiedades como:
- La solubilidad del gas: la solubilidad del gas tiene que ser alta, con la intencin de as
poder aumenta la velocidad de la absorcin, bajando la cantidad necesaria del
disolvente. Por lo general los disolventes que tienen una naturaleza parecida a la del
soluto en cuestin que va a ser absorbido, presentarn una muy buena solubilidad.
- La volatilidad: Los disolventes deben poseer una baja presin de vapor, pues as
el gas que sale es una operacin de absorcin donde suele estar saturado con el
disolvente y por lo tanto se puede ver perdida gran cantidad. Tambin se puede
usar un lquido poco voltil para poder conseguir de nuevo la parte que se ha
evaporado del primer disolvente.
Se debe tener en cuenta la corrosin, y no utilizar materiales costosos para la construccin
del equipo a utilizar.
- El costo: el disolvente que utilicemos debe ser poco costoso, porque por lo general
perdemos gran parte del disolvente en el proceso, y as no realizaremos prdidas
costosas de disolvente.
- Viscosidad: generalmente se utiliza ms la baja viscosidad debido a que dan ms
rapidez a la absorcin.
- Miscelneos: El disolvente de ser posible no debe ser txico, as como tampoco
debe ser inflamable, ni inestable qumicamente hablando. Es importante tambin
que el punto de congelacin sea bajo.
A menudo los procesos de absorcin en las industrias van ligados a una reaccin qumica. Es
muy abundante la reaccin entre el lquido del componente que se absorbe y del reactivo
del lquido que acta como absorbente. Se dan casos en los que tanto el reactivo como el
producto son solubles, como por ejemplo el caso de la absorcin del dixido de carbono en
una solucin de etanolaminas. En cambio, los gases que contienen dixido de azufre (los
gases de las calderas), se pueden entrar en contacto con la piedra caliza formando un

56

insoluble sulfito de calcio. Las reacciones entre el absorbido soluto y un reactivo pueden
provocar dos hechos principales y favorables de absorcin. Por una parte la destruccin del
soluto que se absorbe cuando se forma un compuesto disminuye la presin parcial del
equilibrio con respecto al soluto, y por lo tanto se alza la diferencia entre las
concentraciones del gas y la interfase, haciendo que aumente la velocidad de absorcin.
Por otra parte, influye en el coeficiente de transferencia en la masa que forma la fase, cosa
que tambin ayuda a aumentar la rapidez de absorcin. Estos hechos experimentalmente
no se han comprobado mucho pero tericamente se han analizado bastante.
Torres empacadas
Las torres empacadas, o torres de relleno, utilizadas para el contacto continuo del lquido y
del gas, son columnas verticales que se han llenado con empaque o con dispositivos de
superficie grande. El lquido se distribuye sobre stos y escurre hacia abajo, a travs del
lecho empacado, de tal forma que expone una gran superficie al contacto con el gas.
Empaque: El empaque de la torre debe ofrecer las siguientes caractersticas:
1. Proporcionar una superficie interfacial grande entre el lquido y el gas. La superficie del
empaque por unidad de volumen de espacio empacado debe ser grande.
2. Poseer las caractersticas deseables del flujo de fluidos. El empaque debe permitir el
paso de grandes volmenes de fluido a travs de pequeas secciones transversales de la
torre, sin recargo o inundacin; debe ser baja la cada de presin del gas.
3. Ser qumicamente inerte con respecto a los fluidos que se estn procesando.
4. Ser estructuralmente fuerte para permitir el fcil manejo y la instalacin.
5. Tener bajo precio.
Los empaques son principalmente de dos tipos, aleatorios y regulares.
Empaques aleatorios: Los empaques al azar son aquellos que simplemente se arrojan en la
torre durante la instalacin y que se dejan caer en forma aleatoria.
Los anillos de Rasching son cilindros huecos, cuyo dimetro va de 6 a 100 mm o ms.
Pueden fabricarse de porcelana industrial, carbn o de plsticos. Los empaques de hojas
delgadas de metal y de plstico ofrecen la ventaja de ser ligeros, pero al fijar los lmites
de carga se debe prever que la torre puede llenarse inadvertidamente con lquido. Los
anillos de Lessing y otros con particiones internas se utilizan con menos frecuencia. Los
empaques con forma de silla de montar, los de Berl e Intalox y sus variaciones se fabrican
de porcelanas qumicas o plsticos. Los anillos de Pall, se pueden obtener de metal y de
plstico.

57

Empaques regulares: Los empaques regulares ofrecen las ventajas de una menor cada de
presin para el gas y un flujo mayor, generalmente a expensas de una instalacin ms
costosa que la necesaria para los empaques aleatorios.
Los anillos hacinados de Raschig son econmicos solo en tamaos muy grandes. Las rejillas o
vallas de madera proporcionan volmenes vacos grandes. La malla de lana de alambre
tejida o de otro tipo, enrollada en un cilindro u otros arreglos de gasa metlica
proporcionan una superficie interfacial grande y una cada de presin muy pequea.
Soporte del empaque: Es necesario un espacio abierto en el fondo de la torre, para
asegurar la buena distribucin del gas en el empaque. En consecuencia, el empaque debe
quedar soportado sobre el espacio abierto. Se prefieren los soportes especialmente
diseados que proporcionan paso separado para el gas y el lquido. Puede fabricarse en
diferentes materiales, inclusive en metales, metales expandidos, cermica y plsticos.
Cuerpo de la torre: Esta puede ser de madera, metal, porcelana qumica, ladrillo a prueba
de cidos, vidrio, plstico, metal cubierto de plstico o vidrio, u otro material, segn las
condiciones de corrosin. Para facilitar su construccin y aumentar su resistencia,
generalmente son circulares en la seccin transversal.
Absorcin con reaccin Qumica
Muchos procesos industriales de absorcin van acompaados de una reaccin qumica. Es
especialmente comn la reaccin en el lquido del componente absorbido y de un reactivo
en el lquido absorbente. Algunas veces, tanto el reactivo como el producto de la reaccin
son solubles, como en la absorcin del dixido de carbono en una solucin acuosa de
etanolaminas u otras soluciones alcalinas.
La reaccin entre el soluto absorbido y un reactivo produce dos hechos favorables a la
rapidez de absorcin:
1. La destruccin del soluto absorbido al formar un compuesto reduce la presin
parcial en el equilibrio del soluto y, en consecuencia, aumenta la diferencia de
concentracin entre el gas y la interfase; aumenta tambin la rapidez de absorcin.

2. El coeficiente de transferencia de masa de la fase lquida aumenta en magnitud, lo
cual tambin contribuye a incrementar la rapidez de absorcin.
Estos efectos se han analizado bastante desde el punto de vista terico, pero se han
verificado experimentalmente poco.





58


























1.- Se coloc un manmetro
a la torre de absorcin
nivelado a 35 in
3
/h.

2.- Se coloc el MEA en los
tres tanques al 10 % en
peso.
3.- Se conectaron las mangueras
a la torre de absorcin.
4.- Se coloc en el indicador de
gases KOH para medir el nivel
de CO
2.


5.- Se prendi la bomba para
llenar la torre de absorcin.
Y se abri la llave de aire.

6.- Se sac el MEA de la torre.
Diagrama de flujo

59


























7.- Se realiz tres corridas
de tres minutos cada una para
medir el flujo.

8.- Se mantuvo observada la
torre para que no se inundara.
9.- Se sac el MEA de la
torre.
10.- Se medi en el indicador de
gases el nivel de CO
2
en la torre.
11.- Se peso el MEA obtenido de
cada corrida.

60


























12.- Se tomaron muestras de
MEA en cada corrida.
13.- Se devolvi el MEA a los
tanques de almacenamiento.
14.- Inundamos la torre.

15.- Realizamos tres corridas para medir
el flujo del aire y del agua.


16.- Limpiamos la torre.

Proceso de la titulacin con las muestras
1.- Se coloc el anaranjado de
metilo en el manmetro.


2.- Con el anaranjado de metilo
se anivelo el manmetro.



61


























3.- Se tom una muestra de
MEA.


4.- Se verti por un lado del
aparato el MEA.


5.- Y por el otro lado del aparato
el cido sulfrico.


6.- Se agito el aparato.


7.- Se enfri a bao mara.


8.- Se enfri a bao mara.


9.- Se conect al manmetro.


10.- Se midi la diferencia de
presin en el manmetro.



62


Clculos
Llene los siguientes datos del equipo con que trabaja y de las condiciones del laboratorio el da de
su prctica.
Nombre y caractersticas del empaque: Anillo raching
Dimetro de la columna: 7.4 cm
Altura del empaque: 1.85 m
Temperatura ambiente: 20 C
Presin atmosfrica: 645 mmHg
TABLA DE DATOS (indicar las unidades del instrumento medidor)











Ajustar el aire al 40%
2.724(0.4)=1.09

Para tener 20% CO2 en el aire
1.09 0.8
X 0.2

X= 0.27 ft
3
/hr


Para el medidor del CO2
1.626 100
Corrida N 1 2 3
Duracin 3 min 3 min 3 min
Rotmetro del CO2 16% 19% 22%
Rotmetro del aire 40% 40% 40%
Rotmetro de la
solucin(gal/hr)
30 30 30
Temperatura
alimentacin de los
gases
20C 20C 20C
%CO2 en el gas de
salida
0 0.5 1
ml CO2/ml solucin
de salida
0.92 0.92 0.94

63

0.2724 X

X= 16.6%

El medidor del CO2 se fija en 16% volumen de MEA.
Se alimentan 30 gal/hr de solucin MEA al 10%






Efectuando el balance
A la salida se obtienen: 114.8 kg/h. Gas salida=1.088 kg/h
115.834+0.0144+0.0401=114.8+gas salida














Aire
1.028 kg/hr

Carbonato cido de Mea
114.8 kg/hr

Aire 0.0401kg/hr

CO
2
0.144kg/hr

30 gal/hr
Sol. de MEA


64

Para un flujo de agua de 30gal/h

Flujo aire
P(kgf/m
2
) P/Z Log(P/Z)
10 20 10.753 1.0315
20 20 10.753 1.0315
30 45 24.1935 1.3837
40 60 32.2581 1.5086
50 85 45.699 1.6599
60 270 145.161 2.1618
70 inundada inundada

Para un flujo de agua de 40 gal/h

Flujo aire
P(kgf/m
2
) P/Z Log(P/Z)
10 20 13.441 1.1284
20 35 18.817 1.2745
30 50 26.882 1.4295
40 70 37.634 1.5756
50 110 59.139 1.7719
60 inundada inundada

Observaciones
Se batallo al realizar la prctica ya que se nos pasaba la solucin al entrar a la torre
desbordndose el anaranjado de metilo antes de terminarse la corrida.
Conclusiones
Se logro la realizacin de la prctica cuyos objetivos eran obtener el balance de masa para
comprobar el flujo de aire sin CO
2.
Y el de calcular el coeficiente de transferencia de masa k
y
a el
cual dio 0.0742.




65





66

Objetivo
Calcular la altura global equivalente de una unidad de transferencia en fase acuosa.

Fase continua: Solucin acuosa
Fase discontinua: Solucin de hexano
Soluto: Yodo

Fundamento terico
La extraccin lquido-lquido, tambin conocida extraccin de disolvente, es un proceso
qumico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus
componentes entre dos lquidos inmiscibles. Ej: agua-cloroformo, ter-agua.
El proceso de lixiviacion lquido-lquido separa dos sustancias miscibles o polares
(yodo+agua) entre si por medio de una tercera sustancia, por ejemplo tetracloruro de
carbono, que sea miscible con la sustancia a extraer (yodo) pero no sea miscible con la
sustancia de separacin (agua).
Trminos usuales
Alimentacin: solucin a ser extrada
Disolvente: lquido que se pone en contacto con la alimentacin
Extracto: fase rica en disolvente
Refinado: lquido residual donde se ha eliminado el soluto

Diagramas de equilibrio ternario.
En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse que el
refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que debern
manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y
un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s.
Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios
son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular
equiltero. Los vrtices del tringulo representan compuestos
puros, un punto sobre un lado correspondera a una mezcla
binaria y un punto en el interior del tringulo representara
una mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede
determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como

67

muestra la Figura 2. La concentracin de los componentes en el diagrama se muestra como
fraccin molar o fraccin msica.
En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes implicados
son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su
mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la
formacin de dos fases. Adems, la presencia de un soluto
modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para
representar este comportamiento, y poder conocer si a una
determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los
diagramas triangulares lquido-lquido presentan la
denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 3).
Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estar
constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva
binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por
una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la
curva binodal indican la concentracin de las dos fases en equilibrio (Figura 3).

Es habitual que en una sola etapa de extraccin no se logre la
separacin deseada, por lo que es refinado puede someterse
a sucesivas etapas de extraccin. Si las siguientes etapas de
extraccin se realizan con disolvente puro el procedimiento de
clculo sobre el diagrama ternario es idntico al descrito. As,
por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sera
combinacin lineal de R y S.

Soluciones
Solucin de Yodo (25 a 30 litros)
Tiosulfato de sodio 0.025N (Na2S2O3.5H2O)
Solucin de almidn (indicador)

Obtencin de datos de la curva de equilibrio
Ponga en frascos de reactivos lo siguiente:

Frasco
No.
Soln.
Original ml
Agua
ml
Hexano
ml
Refinado
x*
Extracto
y*
1 100 0 100 1.34514x10
-3
4.50495x10
-4

2 75 25 100 9.6444 x 10
-4
9.644 x 10
-4

3 50 50 100 5.7105 x 10
-4
3.6801 x 10
-4

4 25 75 100 2.60145x10
-4
1.9035 x 10
-4


68


Agite durante 5 minutos.
Pselos a un embudo de separacin y djelos reposar
Separe las fases

Titule con tiosulfato de sodio 0.025N la solucin acuosa y la solucin orgnica, por
separado. Tome alcuotas de 25 ml. El indicador debe usarse cerca del final de la titulacin
cuando la solucin tenga un color amarillo paja.
Nota: el indicador slo se usa con la solucin acuosa.

Procedimiento
1.- Se pes 5gr de yodo y se diluy en 20 Litros de agua, previamente agitado.
2.- Se coloc en uno de los recipientes de plstico de la unidad extractora de lquidos.
3.- En el tanque inferior de la unidad extractora de lquidos se coloco hexano hasta su nivel
mximo.
4.- Se encendi la unidad extractora de lquidos para llevar a cabo el proceso.
5.- Se realizaron 4 tomas de muestra a diferentes potencias de un minuto cada una.
6.- Se realiz el anlisis de las muestras mediante la titulacin con tiosulfato de sodio y la
solucin orgnica.
Diagrama de flujo
Anlisis antes del proceso





69






Proceso















70



Anlisis despus del proceso















Tabla de datos
Concentracin de la alimentacin: 1.9669 x 10
-4

Alcuota: 25 mL
Corridas de 1 minuto
Corrida Refinado
(mL)
Extracto (mL) Capacidad en
bomba
1 157.5 174.5 60%

71

2 147.5 202.5 70%
3 172.5 238.5 80%



Clculos
N1V1=N2V2
2
1 1
2
V
V N
N

=






*Muestra 1 (solucin original)
( )( )
N x N
4
2
10 25 . 8
25
825 . 0 025 . 0

= =
4 4
10 046925 . 1
1000
1
*
9 . 126
* 10 25 . 8

= x
gr
lt
eq
gr
lt
eq
x gr/gr soln
Muestra 2
( )( )
N x N
4
2
10 5 . 8
25
85 . 0 025 . 0

= =
4 4
10 07865 . 1
1000
1
*
9 . 126
* 10 5 . 8

= x
gr
lt
eq
gr
lt
eq
x gr/gr soln
Muestra 3
( )( )
N x N
4
2
10 5 . 9
25
95 . 0 025 . 0

= =
MUESTRAS mL
gastados
Composicin
1 0.825 1.046925 x 10
-4

2 0.85 1.07865 x 10
-4
3 0.95 1.20555 x 10
-4

4 1 1.269 x 10
-4

5 0.7 8.883 x 10
-5

6 0.7 8.883 x 10
-5


72

4 4
10 20555 . 1
1000
1
*
9 . 126
* 10 5 . 9

= x
gr
lt
eq
gr
lt
eq
x gr/gr soln
Muestra 4
( )( )
N x N
3
2
10 1
25
1 025 . 0

= =
4 3
10 269 . 1
1000
1
*
9 . 126
* 10 1

= x
gr
lt
eq
gr
lt
eq
x gr/gr soln
Muestra 5
( )( )
N x N
4
2
10 7
25
7 . 0 025 . 0

= =
5 4
10 883 . 8
1000
1
*
9 . 126
* 10 7

= x
gr
lt
eq
gr
lt
eq
x gr/gr soln
Muestra 6
( )( )
N x N
4
2
10 7
25
7 . 0 025 . 0

= =
5 4
10 883 . 8
1000
1
*
9 . 126
* 10 7

= x
gr
lt
eq
gr
lt
eq
x gr/gr soln
REFINADO (X) YODO EN AGUA

*Estos clculos se hacen igual para cada uno de los volmenes gastados en el refinado

MUESTRA mL gastados Composicin
1 10.6 1.34514 x 10
-3

2 7.6 9.6444 x 10
-4

3 4.5 5.7105 x 10
-4

4 2.05 2.60145 10
-4


EXTRACTO (Y) YODO EN HEXANO
*Lo mismo para el extracto

MUESTRA mL gastados Composicin

73

1 3.55 4.50495 x 10
-4

2 7.6 9.6444 x 10
-4

3 2.9 3.6801 x 10
-4

4 1.5 1.9035 x 10
-4


Resultados

x
x
x

=
1
*

y
y
y

=
1
*

1.34514x10
-3
4.50495x10
-4

9.6444 x 10
-4
9.644 x 10
-4

5.7105 x 10
-4
3.6801 x 10
-4

2.60145x10
-4
1.9035 x 10
-4


Observaciones
Se tardo en realizar la prctica ya que no se decanto la primera vez que la realizamos ya
que no se disolvi por completo el yoduro por lo que se tuvo que efectuar de nuevo la
solucin.
Se agrego yoduro de sodio para que se disolviera de forma uniforme todo el yodo en la
solucin.

Conclusiones
Se logro la extraccin del hexano.








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Introduccin
Operacin bsica cuya finalidad es la separacin de uno o ms componentes contenidos en
una fase slida, mediante la utilizacin de uno o ms componentes contenidos en una fase
slida, mediante la utilizacin de una fase lquida o disolvente. El componente o
componentes que se transfieren de la fase slida a la lquida reciben el nombre de soluto,
mientras que el slido insoluble se denomina inerte.
Entre ms grande sea la superficie de contacto entre la parte slida y el lquido que le
atraviesa aumenta la eficiencia de la extraccin y para esto es necesario que la parte
slida se le someta a un pre tratamiento (upstream) que normalmente es el secado y la
molienda de la muestra.

Los componentes de este sistema (Figura 1.- Esquema de la extraccin) son los siguientes:
1. Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el slido hasta el lquido
extractor.
2. Slido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
3. Solvente.- Es la parte lquida que entra en contacto con la parte slida con el fin de
retirar todo compuestos solubles en ella.







Existen dos tipos de extraccin slido-lquido y esto depende de la forma en que se realiza
el proceso:
- Lixiviacin.- Cuando retiramos un soluto diana.
- Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.
Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificacin de algn
compuesto.
Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en mltiples etapas. Una etapa es
una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante tiempo
Figura 1.- Esquema de la extraccin; antes de la extraccin (izquierda), y despus
de la extraccin (derecha); 1 disolvente, 2 material de extraccin (fase portadora
slida con soluto), 3 soluto, 4 fase portadora slida lixiviada, 5 disolvente con el
soluto de transaccin en l disuelto.

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determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de
las fases y va aproximndose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez
alcanzado el equilibrio se procede a la separacin mecnica de las fases.

Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la
siguiente fase (downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de evaporacin o
destilacin con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este ltimo se puede
condensar para volverlo a utilizar.

APLICACIONES PRCTICAS
Las aplicaciones importantes de la extraccin slido-lquido en la industrias alimenticias son:
extraccin de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados, obtencin de
extractos de materias animales o vegetales, obtencin de azcar, fabricacin de t y caf
instantneo, entre otras:
- Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de
algodn mediante la lixiviacin con disolventes orgnicos como: ter de petrleo,
hexano, etc.
- Extraccin de colorantes a partir de materias slidas por lixiviacin con alcohol o
soda.
- En ecologa para indicar el desplazamiento hacia los ros y mares de los desechos y
excrementos, adems de otros contaminantes como pueden ser los fertilizantes;
producido por el mismo proceso indicado para el fenmeno qumico.
- En geologa en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa geolgica por
el agua.
- En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que contienen
metales, la lixiviacin se efecta por medio de un proceso hmedo con cido que
disuelve los minerales solubles y los recupera en una solucin cargada de lixiviacin.
- Metalurgia Extractiva: para trabajar los minerales principalmente oxidados. Desde
un tiempo a esta parte se realiza la lixiviacin de minerales sulfurados de cobre
mediante procesos de lixiviacin bacteriana
- Obtencin de azcar.
- Fabricacin de t y caf instantneo.
En el mecanismo de extraccin de un soluto contenido en un slido mediante un lquido
ocurren las siguientes etapas:

1. Cambio de fase del soluto: Paso del soluto desde el slido al lquido

2. Difusin del soluto en el disolvente contenido en los poros del slido: Se da la
transferencia del soluto desde el interior del slido hasta la superficie del mismo debido a
la diferencia de concentracin de ste en la interface slido-lquido (gradiente de
concentracin) y la superficie exterior del slido.

3. Transferencia del soluto desde la superficie de la partcula slida hasta el seno de la
disolucin: Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al seno de la disolucin,
esta transferencia de materia se da por transporte molecular y turbulento.


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Procedimiento

1. Acondicionar el material: Limpieza y Molienda.






















Figura 2.- Se dio limpieza a
los instrumentos a utilizar,
en este caso fue el extractor
slido lquido, as como
verificar el buen
funcionamiento del aparato.
Figura 3.- Se dio limpieza a
los instrumentos a utilizar,
en este caso fue el extractor
slido lquido, as como
verificar el buen
funcionamiento del aparato.
Figura 4.- El organo
utilizado en dicha
prctica, fue muy fino,
por lo que se dedic al
vaciado del mismo dentro
del aparato a utilizar.

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2. Hacer la extraccin con el solvente:
a) En fro
b) En ebullicin






















Figura 5.- La extraccin de aceite con ayuda del solvente se
realiz por medio de calentamiento, dicho solvente se someti
a 110 C, la separacin del extractor se encontr con algunos
inconvenientes, por lo que el aceite y el agua llegaron a tener
contacto.
Figura 6.- Debido al encuentro cercano
que se tuvo entre el aceite y el agua, se
recurri a un decantador, en el cual
fcilmente se pudo separar el aceite,
que era el fin del proceso.

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3. Evaporar el solvente hasta que slo quede por evaporar de 1.0 a 1.5 litros. Poner
a secar el material slido y pesarlo cuando ya est seco.









4. Hacer la concentracin final de aceite.







La concentracin final del aceite (en este caso) es igual a 1, debido a que el
disolvente utilizado es agua, por lo que se sabe que el agua y el aceite no se
juntarn, es que se obtiene este resultado.
Figura 7.- Se esper el tiempo
suficiente hasta que fue mnima la
cantidad de aceite obtenido, para
entonces dejar de trabajar con el
aparato y dejar enfriar para
posteriormente realizar la limpieza de
los instrumentos.


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5. Hacer el reporte de resultados.
Resultados
Organo Peso de Organo
(gr.)
Antes de secado 715.3
Despus de secado 638.5



















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Bibliografa
1. Perry. (2001) Manual del Ingeniero Qumico. Capitulo 12: Enfriamiento por
evaporacin. 6ta edicin. Editorial Mc Graw Hill.
2. Mc Cabe, W.-Smith, J.-Harriott, P. (1991) Operaciones Unitarias en Ingeniera
qumica. Capitulo 23: Operaciones de humidificacin. 4ta edicin. Editorial Mc Graw Hill
3. Procesos de separacin. Departamento de Ingeniera Qumica. Facultad de Qumica,
UNAM. http://depa.fquim.unam.mx/procesos/generalidades.html.
4. Procesos de transporte y principios de procesos de separacin, Christie John
geankoplis, 4 ed.

Referencias
www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r46843.DOC.
http://procesosbio.wikispaces.com/Extracci%C3%B3n+s%C3%B3lido-l%C3%ADquido
http://books.google.com.mx/books?id=EnymzxtnscYC&pg=PA767&lpg=PA767&dq=extra
cci%C3%B3n+s%C3%B3lido-
l%C3%ADquido&source=bl&ots=57HCSfxqAk&sig=ZaJ0d1v8G_Bh3wk-
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http://es.scribd.com/doc/35848492/Absorcion-de-Co2-en-Una-Columna-Empacada
http://es.wikipedia.org/wiki/Absorci%C3%B3n_(qu%C3%ADmica)
http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/castroe02
/parte1c.html
http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales/teoria-cristalizacion
http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion
http://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n
http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm
http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales