Profesor: Esneyder Puello Polo, Qco.

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Laboratorio de Qumica Inorgnica Prctica 1 M EDICIONES INTRODUCCIN Antes de comenzar a estudiar esta prctica, se le recomienda al estudiante revisar en detalle la seccin de Anlisis de Errores que precede a esta seccin. El resultado de toda medicin est afectado por un cierto error. Cuando una cantidad es medida con un grado de aproximacin tal que el instrumento, el mtodo y el observador no son capaces de alcanzar, se acepta como ms probable el valor promedio de una serie de determinaciones, el cual puede diferir ms o menos del valor exacto. En algunos casos, la diferencia puede ser pequea, en otros puede ser grande. La seguridad o confianza que se puede tener en un resultado depende del valor de esta diferencia. Por esto, interesa conocer qu factores y en qu grado afectan la exactitud de un anlisis qumico. La experiencia de miles de trabajadores cientficos y tcnicos ha demostrado que todo proceso de medicin est acompaado de un cierto grado de duda en cuanto a la validez de los resultados y si bien el desarrollo de los instrumentos de medicin y de las tcnicas para utilizarlos adelanta a pasos agigantados, todo operador o profesional que hace mediciones o trabaja con ellas, debe tener siempre presente la necesidad de verificar la confianza de los datos. En todo proceso de medicin intervienen tres componentes que, en mayor o menor grado, son fuente potencial de errores en las mediciones; ellos son: la propiedad que se mide, el aparato o tcnica utilizado y la pericia del operador; de ah que sea de la mayor importancia al utilizar un dato, el tener mayor informacin posible sobre cmo fue obtenido. En muchos casos es posible anticipar o encontrar los posibles errores: por ejemplo, si se va a medir la humedad de una sustancia higroscpica es evidente que pueden producirse variaciones en los resultados si las muestras no se manejan al abrigo del aire; si se pesa una sustancia muy voltil, ella puede evaporarse si no se manipula adecuadamente y su peso disminuir; una balanza cuyas pesas estn oxidadas seguramente dar resultados errneos; lo mismo puede decirse de un til volumtrico que se haya deformado; un operador que no sepa leer bien sobre una escala o que no sea diestro en trasvasar slidos o lquidos, seguramente producir datos inexactos. Estos errores son frecuentemente denominados como sistemticos o determinados. Existe tambin otro tipo de errores cuyo origen no se puede conocer, ni su aparicin predecirse con seguridad, pues se presentan en forma aleatoria: es decir, slo el azar gobierna su aparicin y son llamados errores indeterminados o aleatorios.

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Laboratorio de Qumica Inorgnica Estas caractersticas de los procesos de medicin afectan los resultados experimentales en sus dos propiedades principales: la exactitud y la precisin. La primera se refiere a la relacin entre el resultado experimental obtenido y lo que podra llamarse el valor verdadero de la magnitud que se trat de medir. La segunda indica la posibilidad de encontrar un resultado parecido cada vez que se lleve a cabo el proceso de medicin, bajo las mismas condiciones. En esta prctica el estudiante inicia su entrenamiento en algunas de las operaciones y conceptos que utilizar ms en los laboratorios avanzados e inclusive en su vida profesional. Es conveniente hacerle notar sin embargo, que el tratamiento aplicado a los datos que ha obtenido en las experiencias realizadas, aunque permite demostrar la imprecisin y los errores que se pueden cometer al medir, no es suficiente para trabajos donde se necesita mejor informacin sobre la confianza de los resultados experimentales. Solamente cuando el cientfico tiene dominio de la magnitud de los errores que pueden afectar sus resultados, o de la influencia de aquellos sobre la confianza de las deducciones que se hagan a partir de los datos experimentales, es que puede hacer aproximaciones o modificaciones de las tcnicas experimentales que faciliten su labor, pero que influyan en un mnimo sobre la mencionada confianza. Los errores determinados o sistemticos se pueden a veces disminuir por alguno de los mtodos siguientes: 1. Calibracin de instrumentos y aplicacin de correcciones . Se deben calibrar todos los instrumentos de medicin (pesas, matraces aforados, buretas, pipetas, etc.) y corregir las mediciones que con ellos se realicen. 2. Realizacin de una determinacin en blanco . Consiste en efectuar una determinacin por separado, exactamente en las mismas condiciones experimentales en que se realiz el anlisis, pero sin emplear la muestra. As se puede conocer la influencia de las impurezas de los reactivos y la debida a la contaminacin por ataque de los recipientes. En igual forma se determina el exceso de solucin valorada necesaria para establecer el punto final de una titulacin. Si por la determinacin en blanco se debe aplicar una correccin grande, se aumenta la incertidumbre del resultado. 3. Determinacin en paralelo con una muestra patrn. Se efecta una determinacin en paralelo en las mismas condiciones experimentales, empleando igual cantidad de una muestra patrn de composicin semejante a la muestra en anlisis. Son tiles las muestras patrones para poner de manifiesto errores sistemticos, para la valoracin de soluciones de reactivos y para una prueba rpida de la exactitud de un mtodo nuevo de anlisis. 4. Empleo de mtodos diferentes de anlisis. En algunos casos, la exactitud de un mtodo se establece, repitiendo el anlisis en una forma totalmente diferente. Por ejemplo, se puede determinar la

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Laboratorio de Qumica Inorgnica concentracin de cido clorhdrico por titulacin con una solucin valorada de una base fuerte, pero tambin se puede determinar por gravimetra, precipitando y pesando cloruro de plata. Si los resultados obtenidos por dos mtodos diferentes concuerdan, es muy probable que los valores sean correctos, dentro de errores pequeos. 5. Realizacin de determinaciones en paralelo. Se realizan medidas al mismo tiempo y en las mismas condiciones experimentales. Estas lneas constituyen slo una breve introduccin y de ninguna manera bastan para llevar a cabo la prctica. El alumno debe estudiar en la literatura recomendada los temas que se indican en los objetivos que se encuentran a continuacin, y tratar de entender su significado antes de llevar a cabo los experimentos. OBJETIVOS El estudiante debe ser capaz de medir volmenes con la mxima precisin accesible bajo las condiciones del laboratorio. El estudiante debe ser capaz de seleccionar y manipular los tiles ms adecuados para llevar a cabo las operaciones que siguen, bajo las condiciones del laboratorio en el momento de la prctica: Preparar soluciones de concentracin conocida. Medir y trasvasar volmenes aproximados. Medir y trasvasar volmenes muy exactos. El estudiante debe poder determinar la precisin y la exactitud accesible empleando los tiles que manipul durante la prctica. El estudiante debe ser capaz de determinar los errores que se cometen al emplear tiles inadecuados o cuando, para el caso especfico de medidas volumtricas, no se toman los efectos de la temperatura. P ROCEDIMIENTO Antes de comenzar la prctica, el estudiante debe tener en su cuaderno de laboratorio una tabla construida a fin de anotar todas las medidas que se realizarn a continuacin. En dicha tabla, los datos obtenidos se deben poder escribir y leer de forma prctica, sin que redunde la informacin. En la prxima seccin se presenta un modelo de tabla que el estudiante podr copiar. 1. Mida la temperatura del agua colocando un termmetro dentro de un beaker con agua. Sujete el termmetro con una pinza unida a un soporte. 2. Comparacin entre la precisin del cilindro y de la pipeta . Para ello, se determina por quintuplicado el peso de un mismo volumen de agua medido con dichos tiles y se calcula la desviacin normal de cada grupo de medidas.

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Laboratorio de Qumica Inorgnica 2.a- Medicin con el cilindro . Mida 25 mL de agua con un cilindro graduado de 100 mL. Pese un vaso de precipitado seco de 250 mL y vierta en ste el volumen de agua que fue medido con el cilindro. Pselo de nuevo y anote todos los pesos con sus respectivos errores (apreciacin de la balanza). Igualmente anote todos los volmenes con sus respectivos errores (apreciacin del cilindro). Repita el procedimiento preferiblemente tres veces y anote todos los datos. 2.b- Medicin con la pipeta . Repita el procedimiento anterior pero esta vez mida los 25 mL con una pipeta volumtrica. 3. Precisin de la bureta. Se comparan las medidas hechas en la zona central de la escala de la bureta con las realizadas en los lmites de la misma, es decir, se comparan las medidas de volmenes distintos en la bureta: volmenes pequeos y volmenes medios, volmenes en la escala media y en el lmite de la bureta. 3.a- En un vaso de precipitado de 250 mL limpio, seco y previamente pesado, vierta 25 mL de agua medidos con la bureta. Pese el vaso de precipitado con agua. Repita el procedimiento preferiblemente cinco veces. 3.b- Repita el procedimiento anterior, pero mida ahora 10 mL de agua con la misma bureta. Hgalo preferiblemente por quintuplicado. 4. Exactitud del cilindro graduado. Mida 10 mL de agua en un cilindro. Vierta el contenido en una bureta de 50 mL previamente enrasada en un volumen dado (aproximadamente 10 mL). Mida el nuevo volumen y por diferencia determine el volumen de agua real que fue medido con el cilindro. Repita el procedimiento para 20 mL, 30 mL y 40 mL. De esta forma se determina mediante la bureta el volumen de lquido realmente contenido dentro del cilindro para cada una de las mediciones. 5. Mida la temperatura del agua al finalizar todas las medidas anteriores. CLCULOS 1. Con cada masa obtenida en la parte 2 del procedimiento y usando la densidad del agua a la temperatura del laboratorio, calcule el volumen real de agua en cada medida. Luego calcule el volumen promedio, tanto para el cilindro como para la pipeta, y determine la desviacin estndar (s) de cada uno. Discuta sobre la precisin de ambos instrumentos y diga si el resultado obtenido cumple con lo esperado. 2. A partir de cada masa obtenida en la parte 3 del procedimiento, determine nuevamente el volumen real de agua en cada medida. Calcule el volumen promedio, tanto para el caso donde se tomaron 25 mL como para el caso de 10 mL. Determine la desviacin estndar (s) y

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Laboratorio de Qumica Inorgnica compare la precisin de la bureta en las dos zonas de la escala de la bureta. Explique cul es el resultado esperado y por qu. 3. Usando los datos de la parte 4 del procedimiento y tomando el volumen medido con la bureta como el real, calcule tanto el error relativo como el absoluto de cada una de las medidas hechas con el cilindro. Discuta sobre la exactitud de este instrumento y las limitaciones que existen en cuanto a su uso. TABLAS DE R ESULTADOS
Experimento 1 y 5. Tabla 1. Temperatura del agua. (Ti ) C (Tf ) C

Experimento 2a. Tabla 2. Mediciones del agua con el cilindro graduado.

N (M(vaso vaco) ) g (M(vaso + agua) )g (M(agua) )g Vx (agua) mL Desviacin |Vx V Promedio |

1 2 3 V Promedio s
(s = desviacin estndar)

Experimento 2b. Tabla 3. Mediciones del agua con la pipeta de 25 mL.

N (M(vaso vaco) ) g (M(vaso + agua) )g (M(agua) )g Vx (agua) mL Desviacin |Vx V Promedio |

1 2 3 V Promedio s
(s = desviacin estndar)

Experimento 3a. Tabla 4. Mediciones del agua con la bureta (tomando 25 mL iniciales).
N (M(vaso vaco) ) g (M(vaso + agua) )g (M(agua) )g Vx
(agua)

mL

Desviacin |Vx V Promedio |

1 2 3 V Promedio s
(s = desviacin estndar)

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Experimento 3b. Tabla 5. Mediciones del agua con la bureta (tomando 10 mL iniciales).
N (M(vaso vaco) ) g (M(vaso + agua) )g (M(agua) )g Vx(agua) mL Desviacin |Vx V Promedio |

1 2 3 V Promedio s
(s = desviacin estndar)

Experimento 4. Tabla 6. Determinacin del volumen de lquido realmente contenido en el cilindro graduado.
(V cilindro ) mL (Vi bureta ) mL (Vf bureta ) mL (V real ) mL Error Absoluto V cilindro-V real Error Relativo (V cilindro-V real).100/V real

10 20 30 40

CUESTIONARIO 1. Antes de empezar la prctica el estudiante debe conocer los siguientes puntos: a) El instrumento a utilizar (caractersticas, tcnica de lavado, tcnica de uso, su precisin y exactitud en comparacin con los dems instrumentos, apreciacin) b) Precisin y exactitud. c) Origen y clasificacin de errores. d) Significado y clculo del valor promedio y de la mediana. e) Significado y clculo de la desviacin estndar o normal, absoluta y relativa. f) Caractersticas de los tiles volumtricos, efecto de la temperatura en la determinacin de volmenes. 2. Analizar, en primera aproximacin, los efectos que tendran sobre la exactitud y precisin los siguientes errores: a) Preparar soluciones de concentracin conocida (patrn) dentro de cilindros. b) Preparar soluciones patrones pesando los solutos en un beaker al cual se le aade el solvente medido con un cilindro. c) No realizar las correcciones en los volmenes por efecto de la temperatura, al calibrar los tiles volumtricos. B IBLIOGRAFA Skoog, D. A., y West, D. N., "Fundamentos de Qumica Analtica", Editorial Revert, S.A., Mxico, (1979).

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Laboratorio de Qumica Inorgnica Skoog, D. A., West, D. N. y Holler F. J., Qumica Analtica, Editorial McGraw Hill, Interamericana de Mxico, sexta edicin, (1995). Vogel, A. I., Qumica Analtica Cuantitativa Vol. 1, Editorial Kapelusz, Argentina, (1960). Ayres, G. H., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Harper & Row, Latinoamrica, (1978).

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