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SUMRIO





1- INTRODUO : ........................................................................................................ 2
2-OBJETIVOS: ............................................................................................................... 4
3-FUNDAMENTAO TERICA ............................................................................... 5
4-MATERIAIS E MTODO: ......................................................................................... 9
5-RESULTADOS E DISCUSSO: ............................................................................ 10
6-CONCLUSO: .......................................................................................................... 12
7-REFERENCIAS: ....................................................................................................... 13













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1- INTRODUO:

Todas as formas de vida existentes na terra dependem da gua. No
entanto, apesar do planeta ser constitudo em sua maioria por gua a gua,
apenas 3 % dela doce .Lagos e rios so as principais fontes de gua potvel,
mesmo constituindo em sua totalidade, menos de 0,01% do suprimento de
gua, a maior parte da gua doce existente na terra encontra-se no subsolo:
metade dessa gua est a mais de um quilmetro de profundidade. Os cloretos
esto presentes em todas as guas naturais, em concentraes variveis.
O cloreto se apresenta nas guas subterrneas atravs de solos e
rochas. Nas guas superficiais so fontes importantes as descargas de esgotos
sanitrios, sendo que cada pessoa expele atravs da urina cerca de 6 g de
cloreto por dia, o que faz com que os esgotos apresentem concentraes de
cloreto que ultrapassam a 15 mg/L. Diversos so os efluentes industriais que
apresentam concentraes de cloretos elevadas, como os da indstria do
petrleo, algumas indstrias farmacuticas, curtumes, etc. Nas regies
costeiras, atravs da chamada intruso da lngua salina, so encontradas
guas com nveis altos de cloreto. Nas guas tratadas, a adio de cloro puro
ou em soluo leva a uma elevao do nvel de cloreto, resultante das reaes
de dissociao do cloro na gua.
Para as guas de abastecimento pblico, a concentrao de cloreto
constitui-se em padro de potabilidade, segundo a Portaria 518/2004 do
Ministrio da Sade. A concentrao de ons cloreto na gua para que esta
seja considerada potvel deve ser de no mximo 250mg/L.
Alguns tipos de anlises titulomtricas so usadas para a determinao
do nvel de cloreto em amostras de gua. A mais difundida conhecida por
mtodo de Mohr, que consiste em uma titulao com nitrato de prata . O cloreto
tem mais afinidade pela prata que o nitrato, ocorrendo a precipitao de cloreto
de prata.
O indicador utilizado o cromato de potssio, que tambm apresenta
maior afinidade pela prata que o nitrato, porm menor que o cloreto. Assim,
quando se esgota todo o cloreto da amostra, a prata passa a reagir com o
cromato. Assim, ocorre imediatamente a viragem de amarelo para uma cor
comumente identificada por tijolo. O meio deve ser ligeiramente alcalino para
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que no ocorra a formao de hidrxido de prata (pH elevado) ou
transformao do cromato em dicromato (pH baixo).
Desse modo, este relatrio tem por objetivo descrever o processo de
determinao da concentrao de cloretos em uma amostra de gua, pelo
mtodo de Mohr.





















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2-OBJETIVOS:

O experimento tem por objetivo a determinao da concentrao de
cloretos em uma amostra desconhecida, atravs do mtodo de Mohr.






















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3-FUNDAMENTAO TERICA

Titulaes de precipitao so mtodos volumtricos que se baseiam na
formao de um composto pouco solvel. Tais titulaes so usadas
principalmente para a determinao de haletos e de alguns ons metlicos. Um
dos critrios para que uma reao de precipitao possa ser usada, que ela
se processe em um curto espao de tempo e que o composto formado seja
suficientemente insolvel. (BACCAN,1979).
A titulometria de precipitao um dos mais antigos mtodos
analticos.Sua origem remete meados de 1800. Contudo, em virtude da
baixa velocidade de formao da maioria dos precipitados, existem poucos
agentes precipitantes que podem ser usados em titulometria, sendo o mais
importante deles o nitrato de prata .Os mtodos titulomtricos que se baseiam
na formao de sais de prata (haletos, cianeto e tiocianato) pouco solveis so
chamados de mtodos argentimtricos.
As titulaes argentimtricas podem ser diretas ou indiretas. So
chamadas de solues argentimtricas diretas as que fazem uso de soluo
padro de nitrato de prata. J nas titulaes argentimtricas indiretas utiliza-se,
alm da soluo anterior, uma soluo padro de tiocinanato de potssio ou de
amnio.

Indicadores

Os indicadores usados nas titulaes de precipitao so usualmente
especficos, isto , reagem seletivamente com o titulante para formar uma
substncia colorida. Tanto o analito, A, como o indicador, In, podem reagir com
o titulante, T, assim, ambos podem ser considerados como competidores.

Reao de titulao: A + T AT(s)
Reao do indicador: In + T InT(s)

Como a reao do indicador a responsvel pela mudana de cor, que
sinaliza o ponto final da titulao, ela no deve ocorrer at que todo o analito
tenha reagido com o titulante. A extenso na qual o analito reage
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preferencialmente ao indicador governada basicamente pela diferena nas
constantes de equilbrio das duas reaes. Quanto maior a constante de
equilbrio para a reao de titulao relativa reao do indicador maior a
preferncia do titulante pelo analito.
A reao do indicador com o titulante deve resultar em uma mudana de
cor significativa com um consumo negligencivel do titulante para que o erro da
titulao seja pequeno. Duas condies so necessrias para que isto ocorra:
1- a reao do indicador deve proceder apreciavelmente para a direita
mesmo na presena de uma pequena quantidade do titulante;
2- o produto da reao do indicador deve ser intensamente colorido de modo
que possa ser visualizado mesmo em baixa concentrao.
Um outro tipo de indicador usado na argentimetria o indicador de
adsoro. Esses indicadores so corantes orgnicos, com carter de cidos ou
bases fracos (aninicos ou catinicos, respectivamente), que acusam o ponto
final atravs de uma mudana de colorao sobre o precipitado. A mudana de
colorao se deve adsoro ou dessoro do corante, como conseqncia
de uma modificao da dupla camada eltrica em torno das partculas do
precipitado na passagem do ponto de equivalncia.

Mtodo de Mohr Formao de um precipitado colorido

Esse mtodo foi desenvolvido para a determinao de ons cloreto,
brometo e iodeto usando como titulante uma soluo padro de nitrato de prata
e como indicador uma soluo de cromato de potssio.

Reao de titulao:
Ag+ + Cl
-
AgCl (s)
precipitado branco


Reao do indicador:
2 Ag
+
+ CrO
4
2
Ag
2
CrO
4
(S)
precipitado vermelho tijolo

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O mtodo baseia-se na precipitao fracionada. Assim, como a
solubilidade molar do Ag
2
CrO
4
(Kps = 1,1 x 10
-12
) cerca de 5 vezes maior do
que a do AgCl (Kps = 1,75 x 10
-10
), conseqentemente o AgCl precipita
primeiro. Imediatamente aps o ponto de equivalncia a concentrao de ons
prata torna-se grande o suficiente para iniciar a precipitao do cromato de
prata, que sinaliza o fim da titulao.
Como a concentrao de ons no ponto de equivalncia conhecida, a
concentrao de ons cromato necessria para iniciar a precipitao do
cromato de prata pode ser calculada. Normalmente, usada uma concentrao
de cromato de 0,005 a 0,01 mol/L, o que contribui com um erro muito pequeno
para concentraes de cloreto em torno de 0,1 mol/L. Em concentraes mais
baixas de cloreto o erro suficientemente grande para ser ignorado e deve ser
feita uma correo para determinar o branco do indicador, isto , determinar a
quantidade de nitrato de prata necessria para titular o indicador. Esta prova
em branco feita usando uma suspenso de um slido branco inerte,
usualmente, carbonato de clcio, livre de cloreto. Como alternativa para
determinar o branco do indicador, a soluo de nitrato de prata padronizada
com uma soluo padro de cloreto de sdio, usando o mtodo de Mohr. Se os
volumes de nitrato de prata necessrios para titular o padro e a amostra forem
prximos, os erros do indicador para as duas titulaes sero cancelados.
A limitao mais sria do mtodo de Mohr a necessidade do controle
cuidadoso do pH da soluo, que deve ficar entre 6,5 e 10,5.
Quando o pH inferior a 6,5 o cromato de prata torna-se
excessivamente solvel devido reao.
2 CrO
4
2-
+ 2 H
+
2 HCrO
4-


Cr
2
O
7
2-
+ H
2
O
O dicromato de prata consideravelmente mais solvel do que o
cromato de prata, o que aumenta o erro do indicador.
Quando o pH superior a 10,5 o on prata pode reagir com o hidrxido
ao invs do on cloreto, formando o hidrxido de prata ou o xido de prata
insolveis.
2 Ag
+
+ 2 OH
-
2 AgOH Ag
2
O + H
2
O
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Os ctions dos metais de transio so interferentes para o mtodo de
Mohr porque formam hidrxidos insolveis ou sais bsicos em meio neutro ou
em solues alcalinas que tendem a co-precipitar os ons cloreto e brometo.
Alm disso, alguns hidrxidos so bastante coloridos, como o Fe(OH)3, e
mascaram a cor do indicador. Chumbo e brio no devem estar presentes por
formarem cromatos pouco solveis.
nions como fosfato, arseniato, carbonato e oxalato interferem por
formarem sais pouco solveis com a prata em solues neutras e alcalinas. Se
essas espcies estiverem presentes em quantidades apreciveis devem ser
separadas da amostra ou deve ser usado um mtodo alternativo.
A aplicao desse mtodo determinao de cianeto s vivel em
solues ligeiramente alcalinas. A titulao de iodeto e tiocianato no so
satisfatrias apesar das solubilidades relativamente baixas desses sais de
prata; o iodeto de prata e o tiocianato de prata adsorvem to fortemente o on
cromato que eles no floculam no ponto final resultando em uma mudana de
cor insatisfatria. A prata no pode ser titulada diretamente com o cloreto
usando cromato como indicador, pois o cromato de prata, inicialmente
presente, se dissolve muito lentamente prximo do ponto de equivalncia.
Contudo, pode-se adicionar um excesso de soluo padro de cloreto e, ento,
contratitular usando o cromato como indicador.










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4-MATERIAIS E MTODO:

Materiais:

- Bquer
- Bureta de 50 mL
- Erlenmeyer de 250 ml
- Pipeta volumtrica 10 mL.
- Suporte universal

Reagentes:
- Amostra
- Soluo de Nitrato de prata (AgNO
3
);
- Indicador Cromato de Potssio (K
2
CrO
4
).

Metodologia:
Inicialmente, recebeu-se um volume aleatrio de soluo titulante
(AgNO
3
a 0,05 N ). Em seguida, preencheu-se a bureta com esta soluo , com
cuidado para que todas as bolhas fossem retiradas, e por fim, aferiu-se o
menisco.
Recebeu-se uma amostra problema e transferiu-se 25mL desta amostra
para um erlenmeyer, em duplicata. Em seguida, adicionaram-se cada
amostra 3 gotas do indicador (K
2
CrO
4
) .
Titulou-se, ento, a amostra com a soluo de AgNO
3
(titulante), sob
constante agitao, at surgir uma colorao avermelhada , resistente
agitao.
Leu-se e anotou-se o volume de AgNO
3
gasto para a titulao. Repetiu-
se o procedimento mais uma vez para que se pudesse fazer uma mdia dos
volumes.

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5-RESULTADOS E DISCUSSO:

Antes de se iniciar o procedimento, o pH da soluo amostra foi aferido
e verificou-se que este estava em torno 6,0, sendo necessrio algumas
correes para que o pH estivesse entre 6,5 e 10. Visto que, esta a faixa de
pH em que o mtodo de Mohr pode ser utilizado.Quando o pH inferior a 6.5, a
concentrao de on cromato baixa a um ponto em que o produto de
solubilidade do cromato de prata j no mais atingido e, consequentemente,
o indicador deixa de funcionar. O pH tambm no deve ser superior a 10, pois
h o perigo de precipitao de xido de prata, pelo excesso de hidroxilas.

Se pH< 6,5 H
+
+ CrO
4
2-
HCrO
4
-

Se pH > 10 Ag
+
+ OH
-
Ag OH Ag
2
O
precipitado preto

O mtodo de Mohr baseia-se na precipitao fracionada, assim precipita
primeiro o cloreto de prata e depois o cromato de prata.
O on Cl
-
precipitado sob a forma de AgCl por adio de soluo de
AgNO
3
previamente aferida, utilizando-se como indicador de ponto final do
ensaio uma soluo de cromato de potssio. O on cromato forma com o on
prata um sal vermelho pouco solvel.
Para o clculo da concentrao dos ons cloreto na amostra usou-se o
princpio da equivalncia . Para tanto foi necessrio fazer uma mdia de todos
os valores de soluo titulante gastos no experimento. Foram ao todo 10
titulaes, visto que, alguns dos alunos repetiram o experimento. Obteve-se o
volume de 26,68 mL como mdia de AgNO
3
gasta nas 10 titulaes. Esse
valor foi, ento, substitudo na frmula.




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Concentrao de cloreto na amostra
Princpio da equivalncia
N eq.T = N eq. T
NT.VT = Nt.Vt
0,05 . 26,68 = Nt . 25
Nt = 0,05336 eq/L

Concentrao de ons cloreto em ppm
C = Nt . eq. Cl . 1000
C = 0,05336 . 35,5 .1000
C = 1894,28 ppm

A concentrao de cloreto em ppm na amostra foi de 1894,28, valor alto,
contudo, j esperado por ser tratar de uma gua especialmente preparada para
o experimento.No entanto, vale salientar que a concentrao mxima
permitida para a gua potvel de 250mg/L.






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6-CONCLUSO:

A partir dos resultados observados no experimento, conclui-se de o
mtodo de Mohr se mostrou bastante eficiente na determinao de cloretos.
Esta prtica tem especial importncia no curso de farmcia , visto que, a
determinao de cloretos tem grande relevncia para industria farmacutica e
para anlise de substncias, em geral.


















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7-REFERENCIAS:

BACCAN,Nivaldo et al . Qumica Analtica Quantitativa elementar. 1 ed.
So Paulo : Edgard Blcher. Universidade Estadual de Campinas,1979.

Objetivos e mtodos da Qumica Analtica Qualitativa.Disponvel em <
http://www2.ufpa.br/quimdist/livros_bloco_5/quimica_analitica_teorica/Livro_QA
_Teorica_FINAL.pdf >. Acesso em 14/08/2013

Volumetria de precipitao. Disponvel em
<:http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf >. Acesso em
14/08/2013.

nions de interesse em estudos de controle de qualidade das guas:
sulfato, sulfeto, cloreto, cianeto. Disponvel em
<...pderq.aspidarq >. Acesso em 15/08/2013


Comparao entre procedimentos de anlise decloreto (cl-) em gua.VI
Congresso de Pesquisa e Inovao da Rede Norte e Nordeste de Educao
Tecnolgica .Aracaju-SE -2011. Disponvel em
<http://www.academia.edu/2583663/Comparacao_entre_procedimentos_de_an
alise_de_cloreto_em_agua> Acesso em 15/08/2013

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