1) Desenhe e discuta com detalhes o esquema bsico de um Espectrofotmetro. Discuta separadamente os componentes de um espectrofotmetro.

Figura 1: Esquema de um Espectrofotmetro.

Figura 2: Espectrofotmetro.

Componentes de um Espectrofotmetro:
A espectrofotometria pode ser definida como toda tcnica analtica que usa a luz para medir as concentraes das solues, atravs da interao da luz com a matria. o mtodo de anlises ptico mais usado nas investigaes biolgicas e fsico-qumicas. O espectrofotmetro um instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substncia.

Fontes de Radiao:
As fontes de radiao mais comuns baseiam-se na incandescncia e so muito prticas no infravermelho e no visvel, mas devem atuar em temperaturas elevadas na faixa do ultravioleta. As fontes de radiao so constitudas por filamentos de materiais que so excitados por descargas eltricas com elevada voltagem ou aquecimento eltrico. Para que uma fonte de radiao seja considerada de boa qualidade deve: Gerar radiao continua, ou seja, emitir todos os comprimentos de onda, dentro da regio espectral utilizada; Fontes de radiao Monocromador; Compartimento Amostra/padro;

Sistema detector Dispositivo de processamentos de dados.

Seletor de comprimento de ondas:

Prisma: Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda (tal como acontece no arco-ris com a

separao das cores da luz branca). Pode-se assim fazer passar atravs da amostra um feixe de luz monocromtica (de um nico comprimento de onda, ou quase). Prisma e Redes difrao Um espectrmetro de prisma e rede de difrao usado para o estudo dos espectros de raias das lmpadas espectrais de Hg e Na. A lmpada de Hg usada para calibrao do prisma e a rede de difrao empregada na obteno da medida da separao das linhas do dubleto D do Na. Como um adendo, obtm-se a curva de disperso caracterstica do prisma.

Fendas Pode-se dizer que a fenda divida em duas partes, pois quando um

produto estudado recebe a radiao contnua da fonte e fornece uma estreita imagem tica denomina-se como fenda de entrada e a fenda se sada aquela que isola a linda. Espelhos Os espelhos quando uma luz bate e reflete, quando utiliza-se para medir o comprimento de ondas, pois observar-se o quando a luz ultrapassa uma soluo e volta, assim refletindo a luz que foi emitida.

Cubeta o recipiente propcio para conter a amostra que ser utilizada na

anlise, as cubetas podem ser de quartzo, vidro e acrlico, porm recomendase que seja usada uma cubeta de quartzo por que o vidro e o plstico absorvem UV e causa a reflexo da luz visvel. Detectores O detector um dispositivo que detecta a frao de luz que passou pela amostra e transfere para o visor e para o computador acoplado ao aparelho.

Os detectores so os responsveis pela deteco dos componentes de uma amostra. Eles medem e indicam a intensidade de luz que passa atravs da cubeta. Espectrofotometria um tanto quanto interessante a utilizao de equipamentos analgicos para registrar as informaes detectadas, j que os mesmos fornecem uma viso mais detalhada da ocorrncia. Em contra partida temos os equipamentos digitais que fornecem dados mais diretos e objetivos, o que faz com que haja perda de informao de suma importncia.

2) Descreva as diferentes causas que originam os desvios da lei de Lambert - Beer.

Em alguns casos a lei de Lambert-Beer no valida, abrindo precedente para casos particulares onde h uma limitao de tal lei. Estes casos particulares so divididos em: desvios por limitao da lei de Lambert- Berr, desvios qumicos, desvios causados pela instrumentao.

Desvios por limitao da lei Est diretamente relacionada com o aumento da concentrao devido interao do soluto com o solvente, tal interao produz uma soluo muito concentrada, fazendo com que o ndice de refrao sofra grandes variaes, com isso alterando a estrutura da soluo e da sua absortividade, tornando assim a lei de Lambert-Berr invalida. Tais efeitos ocorrem em concentraes superiores a 0,01 mol/L da amostra.

Desvios qumicos Ocorre por as reaes no se completarem, devido ao K (constante de equilbrio) ser muito baixo. A concentrao da soluo ser totalmente relacionada com a constante de equilbrio da soluo, se o K favorecer cromforos de concentrao mais alta, o desvio dever ser positivo j se o K favorecer os cromforos de concentrao mais baixa, o desvio negativo.

Desvios causados por instrumentao Filtros abrangem faixa larga de comprimento de onda proporcional um desvio negativo, pois h uma mistura dos diversos comprimentos de onda, sendo menor de o comprimento de onda mximo; luz espalhada na superfcie refletora, o comprimento de onda de tal luz ser diferente do comprimento de onda mximo, o desvio tende a ser negativo; cubetas sujas ou no uniformes tambm afetam o resultado.

Os desvios da lei de Lambert-Beer ocorrem normalmente em concentraes mais altas, sendo assim uma soluo seria diluir a soluo estuda para uma anlise em uma faixa linear da curva.

3) Apresente trs verses matemtica da lei de Lambert Beer.

Leis de Lamber Beer

Alguns exemplos de equaes matemticas das leis de Lambert Beer so:

Onde:

A a absorbncia (ou absorvncia) I0 a intensidade da luz incidente I1 a intensidade da luz uma vez tendo atravessado o meio l a distncia que a luz atravessa pelo corpo

c a concentrao de sustncia absorvente no meio a absortividade molar da substncia o comprimento de onda do feixe de luz k o coeficiente de extino

Em resumo, a lei explica que h uma relao exponencial entre a transmisso de luz atravs de uma substncia e a concentrao da substncia, assim como tambm entre a transmisso e a longitude do corpo que a luz atravessa. Se conhecermos l e , a concentrao da substncia pode ser deduzida a partir da quantidade de luz transmitida. As unidades de c e dependem do modo em que se expressa a concentrao da substncia absorvente. Se a substncia lquida, se deve expressar como uma frao molar. As unidades de so o inverso do comprimento (por exemplo, cm1). No caso dos gases, c pode ser expressa como densidade (a longitude ao cubo, por exemplo, cm 3), em cujo caso uma seo representativa da absoro e tem as unidades em comprimento ao quadrado (cm2, por exemplo). Se a concentrao de c est expressa em moles por volume, a absorbncia molar normalmente dada em mol cm2. No entanto, tambm pode-se tratar de uma suspenso e a a unidade de concentrao expressa em FTU. O valor do coeficiente de absoro varia segundo os materiais absorventes e com o comprimento de onda para cada material em particular. Deve ser determinado experimentalmente. A lei tende a no ser vlida para concentraes muito elevadas, especialmente se o material dispersa muito a luz. A relao da lei entre concentrao e absoro de luz base do uso de espectroscopia para determinar a concentrao de substncias em qumica analtica.