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ABR 1997

NBR 13808

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas


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gua - Determinao de brio Mtodo da espectrometria de absoro atmica por chama

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Origem: Projeto 01:602.03-039:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13808 - Water - Determination of barium spectrometric methods by flame atomic absorption Descriptors: Water. Barium. Atomic absorption Esta Norma cancela e substitui a NBR 10377:1988 Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Brio. Absoro atmica 3 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica - Emisso de chama

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 brio (Ba): Elemento qumico de numero atmico 56 e massa atmica 137,33 g/mol. Ocorre nas guas naturais em concentraes muito baixas. Quantidades elevadas tm origem de efluentes industriais. A ingesto de brio pode causar desde o aumento transitrio da presso sangnea, por vasoconstrio, at srios efeitos txicos sobre o corao, vasos e nervos. 3.2 brio total: Concentrao de brio determinada em uma poro no filtrada de amostra aps digesto cida desta. Pode tambm ser definido como a soma das concentraes do metal nas formas dissolvidas e em suspenso.

1 Objetivo
Esta Norma especifica um mtodo para a determinao de brio em gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, por espectrometria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia

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3.2.1 brio dissolvido: Poro de brio que passa por uma

4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes; b) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes; c) bqueres de diversos volumes; d) funil analtico de aproximadamente 11 cm de dimetro; e) basto de vidro; f) balana analtica calibrada e aferida com preciso de 0,1 mg; g) estufa; h) espectrmetro de absoro atmica; i) lmpada de ctodo oco de brio;

membrana filtrante de 0,45 m de porosidade.


3.2.2 brio em suspenso: Poro de brio que fica retida

na membrana filtrante de 0,45 m de porosidade. 3.3 faixa tima de trabalho: Intervalo de concentrao de brio em que a absorvncia proporcional concentrao, ou seja, segue a lei de Beer.

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio A amostra ou amostra pr-tratada para determinao de brio vaporizada e atomizada em chama de xido nitroso/acetileno, em condies especficas para o metal e faixa de concentrao. A quantidade de energia radiante emitida por uma lmpada de ctodo oco de brio absorvida na chama proporcional concentrao do elemento na amostra. 4.2 Reagentes e solues

j) xido nitroso para a absoro atmica;


4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais. 4.2.2 cido clordrico concentrado p.a., ACS-ISO (HCl). 4.2.3 cido clordrico 1+1 - adicionar 50 mL de cido

l) acetileno para absoro atmica; m) ar comprimido filtrado para eliminar leo, gua, p e outras impurezas. 4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho

clordrico concentrado em 50 mL de gua destilada e deionizada.


4.2.4 cido ntrico concentrado p.a., ACS-ISO (HNO3). 4.2.5 Soluo-estoque de brio - dissolver 0,1516 g de

cloreto de brio p.a., (BaCl2) (seco a 250oC por 2 h) em 10 mL de gua destilada e deionizada com 1 mL de cido clordrico 1+1. Adicionar 10 mL de cido clordrico 1+1 e diluir para 1000 mL com gua destilada e deionizada (1,00 mL = 100 g de Ba).
NOTA - As solues intermediria e de trabalho devem ser feitas de acordo com a concentrao esperada para o brio na amostra e com a faixa tima de operao do espectrmetro. 4.2.6 Soluo de cloreto de potssio - dissolver 250 g de

Em vista da grande variedade de marcas e modelos de espectrmetros de absoro atmica existentes no mercado, devem-se seguir as instrues de operao constantes no manual que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construo da curva de calibrao 4.5.2.1 Preparar a partir da soluo intermediria trs a

cinco solues-padro na faixa tima de trabalho. Proceder conforme 4.5.3.


4.5.2.2 Se o aparelho no for informatizado, construir a

curva de calibrao antes de determinar a concentrao de brio na amostra.


NOTA - Refazer a curva de calibrao cada vez que forem preparadas novas solues-padro ou caso o aparelho apresente alteraes. 4.5.3 Processamento da amostra

cloreto de potssio p.a. (KCl) em gua destilada e deionizada e diluir para 1 L. 4.3 Interferentes
4.3.1 O brio parcialmente ionizado e excitado na chama

de xido nitroso/acetileno. Para suprimir a ionizao/ excitao, recomenda-se a adio de soluo de cloreto de potssio.
4.3.2 A absoro molecular e o espalhamento da luz pela

4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a NBR 9898. 4.5.3.2 Efetuar o tratamento prvio da amostra conforme a

presena de partculas slidas na chama podem causar valores errneos de absoro, resultando em erros positivos. Neste caso recomenda-se o uso de corretor de rudo de fundo, acoplado ao espectrmetro de absoro atmica.

NBR 13809, adicionando para cada 100 mL da amostra 2 mL da soluo de cloreto de potssio.
4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando gua destilada e

deionizada contendo 1,5 mL de cido ntrico concentrado por litro.

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4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco

preparada conforme a amostra.


4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia. NOTA - Deve-se empregar cido de um mesmo lote na preparao das solues-padro e no processamento da prova em branco e da amostra.

de diluio correspondente. A concentrao de brio dada por: A=BxF onde: A a concentrao de brio na amostra, em miligrama por litro; B o valor obtido da curva de calibrao, em miligrama por litro; F o fator de diluio da amostra.

4.6 Expresso dos resultados A concentrao de brio obtida diretamente da equao da curva de calibrao. Caso a amostra tenha sofrido diluio, este resultado deve ser multiplicado pelo fator

NOTA - Caso a amostra tenha sido pr-concentrada, dividir o valor da concentrao obtida na curva de calibrao pelo fator correspondente.

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