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RECRISTALIZACION
Qumica Orgnica Grupo AD Jess Villalobos Cristian Jos Orozco Chvez RESUMEN En este trabajo se presenta el resultado obtenido de la purificacin de un slido por re cristalizacin utilizando el criterio de buena solubilidad en caliente y poca solubilidad en fro, se explicara los pasos en la metodologa y mostraremos como obtuvimos los cristales con las imgenes tomadas. INTRODUCCION La cristalizacin es un proceso por el cual ciertas sustancias adoptan la forma cristalina; y se utiliza en las mezclas homogneas conformadas por un slido (soluto) disuelto en agua (solvente) para separar la sustancia slida, eliminando la lquida que no interesa recuperar, por evaporacin, usndose frecuentemente en la purificacin de slidos. Se utiliza para ello un cristalizador, que es un recipiente de poca altura, de vidrio y de amplia boca, donde se coloca la mezcla y se procede a calentarla. Al evaporarse el lquido, por el aumento de la energa cintica de sus molculas, el slido precipita (cae) y queda en el cristalizador, con forma cristalina, o sea, constituyndose un slido homogneo, de molculas estticas, delimitado por caras planas, como ocurre para producir sal o azcar. Se usa tambin el trmino cristalizacin para referirse a las ideas, proyectos o sentimientos que toman forma y se concretan. Adems, se aplica a situaciones que ya no admiten variantes. Por ejemplo, la discusin sobre el divorcio, se cristaliz en las leyes que lo regulan. Se dice que la actividad poltica como un fluir o accionar, se cristaliza en el Estado como institucin. En los test para medir el coeficiente intelectual se toman en cuenta la inteligencia cristalizada y la fluida; siendo la primera, la que se basa en conocimientos y habilidades ya adquiridas (que se cristalizaron pues ya estn incorporados a la mente) y la segunda, en UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL CARIBE // 2014 4 1

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procesos que originan nuevos medios de solucin de problemas novedosos, y el individuo debe relacionar los conceptos cristalizados que posee, para adaptarlos a las nuevas situaciones. OBJETIVO 1. Purificar un slido por recristalizacin utilizando el criterio de buena solubilidad en caliente y poca solubilidad en fro.

METODOLOGIA a) Materiales y reactivos: 1 Vidrio reloj 1 Esptula 1 Balanza digital 1 Erlenmeyer de 125 ml 1 Probeta de 50 ml 1 Trpode 1 Placa ceran 1 Mechero Bunsen 1 Embudo de tallo corto Papel filtro 1 Beaker de 250 ml 1 Beaker de 500 ml Hielo cido benzoico Agua destilada Carbn activado

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b) Descripcin de la experiencia: Primero que todo pesamos un gramo de cido benzoico impuro y lo colocamos en un Erlenmeyer de 125 ml, seguidamente le adicionamos 30 mL de agua destilada y hervimos, esperamos a que se disolviera completamente la sustancia de lo contrario agregbamos de 2 o 3 mL de agua destilada dejando hervir lentamente la mezcla hasta cuando todo el slido se haya disuelto, para esto la ebullicin no debe de hacerse en forma brusca para evitar la prdida de solvente por evaporacin. Filtramos en caliente a travs de un embudo para eliminar las impurezas en te caso el carbn, y si aparecan cristales en las paredes del embudo adicionbamos pequeas porciones de agua caliente. El filtrado se deja enfriar en un bao de agua y hielo por 5 minutos hasta que precipitara todo el slido, Para separar el solvente filtrbamos otra vez (pesamos antes el papel filtro para tenerlo en cuenta a la hora de los clculos) y cuando todo el lquido se haya filtrado se secan los cristales en estufa a 70 C durante 20 minutos, finalmente pesamos los cristales para calcular el porcentaje de recuperacin. c) Imgenes:

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RESULTADOS Y DISCUSIN: a) Clculos: Masa cristales (Acido. Benzoico) = (Mpapelfiltro + AB) - Mpapelfitro: AB 1.2 g % pureza = 0.53 g : 0.67 g

%=

67%

b) Discusin: Bueno a lo largo de la experiencia realizada tal cual como se describa en experimentalmente, obtuvimos una recuperacin del 67 % de la pureza de 1 gramo de cido benzoico, por lo tanto podemos decir que la experiencia fue prcticamente satisfactoria, es decir, sobresaliente. El otro % restante del solvente (A.B) lo pudimos haber perdido por evaporacin, esto en la primera parte de la experiencia

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cuando agregamos los 3 mL ms de agua y seguimos calentando para tratar de disolver completamente la sustancia y dejarla perfectamente impura. CUESTIONARIO 1. Por qu es necesario utilizar un embudo de caa corta y filtrar la solucin en caliente en la primera filtracin que se hace para remover impurezas insolubles? Evitar derrame de lquido al pasarlo de un contenedor a otro. El embudo aqu tiene la funcin de que al momento de pasar un fluido a un contenedor diferente este no se derrame ya que el embudo es de forma cnica corta y en el centro de este tiene un tubo por el cual pasa el fluido. Se remueve impurezas por medio de la filtracin 2. Cules son las condiciones a tener en cuenta para elegir una mezcla de solventes determinada? Un buen solvente para re cristalizacin debe tener las siguientes caractersticas: Que no tenga un punto de ebullicin demasiado bajo (se evaporara en el proceso) ni demasiado alto (costara mucho secar el precipitado). Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando est caliente. El slido a recristalizar debe ser prcticamente insoluble cuando el solvente est fro. No debe ocurrir interaccin qumica entre el solvente y el slido a recristalizar, Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

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3. Relacione los pares de disolventes de uso ms frecuente para la re cristalizacin en qumica orgnica. Los pares de disolventes de uso ms frecuente para la re cristalizacin en qumica orgnica son los siguientes: metanol- agua. etanol-agua. Acetona-agua acetona-hexano y tolueno-heptano. Los anteriores disolventes deben cumplir las siguientes propiedades: Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. Debe ser inerte con la sustancia muestra. No debe ser peligroso (inflamable). Conviene que tenga bajo punto de ebullicin y que no sea toxico Fcil de eliminar.

4. Basndose en lo porcentajes de recuperacin obtenidos qu puede usted decir de la cristalizacin como mtodo cuantitativo de purificacin? Por qu se pierde compuesto a purificarse? Aunque es la tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos orgnicos, despus de terminada la experiencia como notamos perdemos parte del porcentaje del compuesto, es por ello, que al purificarse hay que tener mucho ojo y cuidado en ciertos pasos y tips de la experimentacin, la purificacin de sustancias por cristalizacin siempre conlleva prdidas de la sustancia deseada que se "van" con la impureza, por supuesto si la solubilidad de la sustancia indeseada es ms alta que la de la deseada, habr menos prdidas de la deseada durante el proceso en este caso la del acido benzoico.

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5. Un cido carboxlico superior slido est contaminado con impurezas orgnicas. Explique cmo purificara usted el cido por cristalizacin utilizando agua y acetona como una mezcla de solventes? El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar (cido carboxlico) sea ms soluble en el disolvente en caliente que en fro, A veces es necesaria la utilizacin de pares de disolventes miscibles entre si para este caso agua cetona, el agua es un buen disolvente de compuestos inicos y no inicos, y siempre que sea posible se utilizar preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es txico, es fcil de manejar y es barata. CONCLUSION En esta prctica aprendimos a purificar sustancias por medio de la tcnica de recristalizacin: con carbn Sabemos que los cristales se formaran poco a poco mucho ms grandes y puros si el enfriamiento de la disolucin saturada es lenta y a su ves el lento crecimiento de la red cristalina excluir las impurezas. Se cumpli el objetivo de esta experiencia el cual era la purificacin de un slido por recristalizacin utilizando el criterio de buena solubilidad en caliente y poca solubilidad en fro.

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BIBLIOGRAFIA http://es.wikipedia.org/wiki/ Qumica orgnica (Francis A. Carey, 6ta edicin) http://www.sabelotodo.org/quimica/purificarsolidos.html

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