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PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN

M etrologa
PROCEDIMIENTO ME-005 PARA LA CALIBRACIN DE BALANZAS MONOPLATO

La presente edicin de este procedimiento se emite exclusivamente en formato digital y puede descargarse gratuitamente de nuestra pgina web (www.cem.es). El procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, respecto a la edicin anterior en papel. Este procedimiento de calibracin es susceptible de modificacin permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, justificando su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones: Correo postal: Centro Espaol de Metrologa C/ del Alfar, 2, 28760 Tres Cantos, Madrid Correo electrnico: cem@cem.es

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NDICE Pgina 1. OBJETO............................................................................................ 4 2. ALCANCE .........................................................................................4 3. DEFINICIONES.................................................................................4 4. GENERALIDADES..........................................................................10 5. DESCRIPCIN................................................................................11 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. Equipos y materiales ............................................................11 Operaciones previas..............................................................12 Proceso de calibracin..........................................................14 Toma y tratamiento de datos.................................................18

6. RESULTADOS................................................................................20 6.1. 6.2. Clculo de incertidumbres.....................................................20 Interpretacin de resultados..................................................26

7. REFERENCIAS ..............................................................................27 8. ANEXOS.......................................................................................... 28

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1. OBJETO Este procedimiento tiene por objeto describir la sistemtica utilizada en la calibracin de instrumentos de pesaje de funcionamiento no automtico. Segn la Clasificacin de instrumentos de Metrologa de Masa y Fuerza [7], la denominacin tcnica de este tipo de instrumentos es balanza monoplato, y su cdigo de identificacin es M-01.05; aunque a menudo aparecer a lo largo de este procedimiento simplemente como balanza. 2. ALCANCE Se refiere a balanzas monoplato de laboratorio o industriales, con escala continua y uno o ms rangos de medida, ya sean las clsicas analticas totalmente mecnicas, o aquellas ms modernas que incorporan desarrollos tcnicos posteriores como pueden ser: sistemas opto-electrnicos de alta resolucin, mecanismos de amortiguamiento para minimizar el tiempo de estabilizacin, convertidores analgicodigitales, etc. La relacin entre la divisin de escala y el campo de medida en este tipo de balanzas es siempre superior a 10-7. Generalmente cubren rangos desde algunos gramos hasta cientos de gramos, pero pueden encontrase con capacidad hasta varias decenas de kilogramos.

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3. DEFINICIONES Son de aplicacin las definiciones generales de las referencias [1] y [2] que se indican a continuacin. Instrumento de pesar [2]: Instrumento de medida que sirve para determinar la masa de un cuerpo, utilizando la accin de la gravedad sobre dicho cuerpo. Teniendo en cuenta el modo de funcionamiento, un instrumento de pesar se clasifica como instrumento de funcionamiento automtico o instrumento de funcionamiento no automtico. Dispositivo receptor de carga [2]: Parte del instrumento destinada a recibir la carga. Dispositivo de puesta a cero [2]: Dispositivo que permite poner a cero la indicacin, cuando no hay carga sobre el dispositivo receptor de carga. Dispositivo de tara [2]: Dispositivo que permite poner a cero la indicacin cuando una carga est situada sobre el dispositivo receptor de carga, bien sin alterar el rango de pesaje para cargas netas (dispositivo aditivo de tara) o reduciendo el rango de pesaje para cargas netas (dispositivo sustractivo de tara).

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Puede funcionar como: Un dispositivo no automtico (carga equilibrada por medio de un operador). Un dispositivo semiautomtico (carga equilibrada automticamente por medio de un nico mando manual). Un dispositivo automtico (carga equilibrada automticamente sin la intervencin de un operador).

Divisin de escala [1] (4.20) Parte de una escala comprendida entre dos trazos consecutivos cualesquiera. Ajuste (de un instrumento de medida) [1] (4.30). Operacin destinada a llevar un instrumento de medida a un estado de funcionamiento conveniente para su utilizacin. Sensibilidad [1] (5.10) Cociente del incremento de la respuesta de un instrumento de medida por el incremento correspondiente de la seal de entrada.
NOTA: El valor de la sensibilidad puede depender del valor de la seal de entrada.

Resolucin (de un dispositivo visualizador) [1] (5.12) La menor diferencia de indicacin de un dispositivo visualizador que puede percibirse de forma significativa.
NOTAS:

1. Para un dispositivo visualizador digital, diferencia de la indicacin que


corresponde al cambio de una unidad en la cifra menos significativa. 2. Este concepto se aplica tambin a un dispositivo registrador.

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Calibracin [1] (6.11) Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por patrones
NOTAS: 1 El resultado de una calibracin permite atribuir a las indicaciones los valores correspondientes del mensurando o bien determinar las correcciones a aplicar en las indicaciones. Una calibracin puede tambin servir para determinar otras propiedades metrolgicas tales como los efectos de las magnitudes de influencia. Los resultados de una calibracin puede consignarse en un documento denominado, a veces, certificado de calibracin o informe de calibracin.

2 3

Repetibilidad (de los resultados de las mediciones) [1] (3.6) Grado de concordancia entre los resultados de sucesivas mediciones del mismo mensurando, mediciones efectuadas con aplicacin de la totalidad de las mismas condiciones de medida.
NOTAS:

1. Estas condiciones se denominan condiciones de repetibilidad.


2. Las condiciones de repetibilidad comprenden: El mismo procedimiento de medida. El mismo observador. El mismo instrumento utilizado en las mismas condiciones. El mismo lugar. Repeticin de las medidas en un corto periodo de tiempo.

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3.

La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente por medio de las caractersticas de dispersin de los resultados.

Desviacin estndar experimental [1] (3.8) Para una serie de n mediciones de un mismo mensurando, la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dada por la frmula:

s=

(x
n i1

n1

siendo xi el resultado de la i-sima medicin y x la media aritmtica de los n resultados considerados.


NOTAS:

1.

Considerando la serie de n valores como muestra de una distribucin, x es un estimador insesgado de la media , y s2 es un estimador insesgado de la varianza 2 de dicha distribucin. La expresin

2.

es una estimacin de la desviacin

estndar de la distribucin de x y se denomina desviacin estndar experimental de la media .

3.

La desviacin estndar experimental de la media en ocasiones se denomina, incorrectamente, error de la media.

Error (de indicacin) de un instrumento de medida [1] (5.24): Indicacin de un instrumento de medida menos un valor verdadero de la magnitud de entrada correspondiente.
NOTAS: 1. Dado que un valor verdadero no puede determinarse, en la prctica se utiliza un valor convencionalmente verdadero (ref. [1] ver 1.19 y 1.20).
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2.

Este concepto se aplica principalmente cuando se compara el instrumento con un patrn de referencia. Para una medida materializada, la indicacin es el valor que le ha sido asignado.

3.

Correccin [1] (3.15) Valor sumado algebraicamente al resultado sin corregir de una medicin para compensar un error sistemtico.
NOTAS 1 2 La correccin es igual al opuesto del error sistemtico estimado. Puesto que el error sistemtico no puede conocerse perfectamente, la compensacin no puede ser completa.

Incertidumbre de medida [1] (3.9) Parmetro, asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al mensurando.
NOTAS: 1 El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin estndar (o un mltiplo de sta) o la semiamplitud de un intervalo con un nivel de confianza determinado. La incertidumbre de medida comprende, en general, varios componentes. Algunos pueden ser evaluados a partir de la distribucin estadstica de los resultados de series de mediciones y pueden caracterizarse por sus desviaciones estndar experimentales. Los otros componentes, que tambin pueden ser caracterizados por desviaciones estndar, se evalan asumiendo distribuciones de probabilidad, basadas en la experiencia adquirida o en otras informaciones.

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Se entiende que el resultado de la medicin es la mejor estimacin del valor del mensurando, y que todos los componentes de la incertidumbre, comprendidos los que provienen de efectos sistemticos, tales como los componentes asociados a las correcciones y a los patrones de referencia, contribuyen a la dispersin.

Trazabilidad [1] (6.10) Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn tal que pueda relacionarse con referencias determinadas, generalmente a patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas.
NOTAS:

1 2
4.

A menudo, este concepto se expresa por el adjetivo trazable. La cadena ininterrumpida de comparacin se denomina cadena de trazabilidad.

GENERALIDADES

Aunque este tipo de balanzas pueden utilizarse nicamente como comparadores de pesas, con lo cual solo sera necesario el estudio de repetibilidad en las condiciones de uso y para los valores nominales de las pesas a comparar, el procedimiento tendr en cuenta las condiciones de uso ms comunes en la industria, es decir pesaje directo de cualquier objeto o sustancia susceptible de ello. En lugar de utilizar tres cuchillas, la balanza monoplato clsica emplea solo dos, ya que el segundo plato est sustituido por un contrapeso constante y fijo. Algunas de estas balanzas llevan pesas internas que cubren todo el rango de la balanza, Al cargar un objeto en el platillo deben extraerse las pesas necesarias para equilibrar su peso, la lectura de la balanza da los valores de las pesas extradas de encima del platillo, es decir estas balanzas trabajan a carga constante.

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Otras, las ms comunes en la actualidad, llevan una nica pesa (interna o externa), con la que se realiza el ajuste de linealidad. (Calibracin interna). Dada su rapidez de lectura y exactitud lograron tal difusin, que su uso en los laboratorios es prcticamente universal. Unidades y simbologa utilizadas en este procedimiento La unidad de masa en el SI es el kilogramo, unidad bsica cuyo smbolo es kg. Como submltiplos se utilizan: el g (gramo) = 10 -3 kg, el mg (miligramo) =10-6 kg y el g (microgramo) =10-9 kg. Tambin aparece a lo largo del procedimiento el smbolo: % hr, que se refiere al porcentaje de humedad relativa, C que se refiere a la temperatura en grados Celsius y hPa que se refiere a la medida de presin atmosfrica en mltiplo de Pa. 5. DESCRIPCIN 5.1. Equipos y materiales Se entiende que el equipo a calibrar, balanza o comparador, estar situado en su lugar de utilizacin. Debe quedar patente que la calibracin quedara invalidada en el caso en que la balanza se cambiase de ubicacin, una vez realizada esta, salvo que se haya demostrado claramente que la balanza es insensible a los efectos producidos por un cambio de ubicacin. Los equipos y materiales necesarios para la calibracin sern los siguientes:

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Patrn o Patrones de Trabajo Sern necesarios patrones de masa de una clase adecuada a la balanza a calibrar y debern cubrir todo su rango. En las balanzas de tipo multirango se utilizarn los patrones necesarios para cada uno de los rangos considerndose, adems, como calibraciones independientes. Si el rango cambia automticamente, se considerar como una balanza monorango realizando una nica calibracin. Aunque sta no vaya a utilizarse en todo el rango, debera comprobarse su correcto funcionamiento en l. Las pesas debern estar convenientemente protegidas en sus cajas o estuches, y con su certificado de calibracin en vigor. tiles de uso y limpieza No se usar, a no ser que sea imprescindible, agua destilada, alcohol o cualquier otra sustancia para limpiar las pesas, o la balanza; slo se utilizaran brochas de cerdas suaves para eliminar motas de polvo u otro material que haya quedado sobre la superficie, o con una gamuza seca que no deje pelusillas, restos de hilos, etc. Las pinzas y tiles para manejar las pesas de calibracin, se procurar que no sean metlicas, o que las superficies que vayan a ir en contacto con las pesas vayan protegidas. Guantes de hilo o algodn para manejar las pesas ms grandes, tambin pueden utilizarse de cuero, que proporcionan una mayor sujecin en las pesas grandes.

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Lupa: en las balanzas monoplato clsicas es necesaria para comprobar el estado superficial de las cuchillas, posibles defectos superficiales en las aristas o en su punto de apoyo, y la limpieza de las superficies, para evitar falta o defectos de sensibilidad. Medidores de Condiciones Ambientales Es necesario disponer de elementos para la medida de condiciones ambientales que nos van a dar los valores entre los cuales se realiza la calibracin, adems de utilizarse para el clculo de la densidad del aire durante la calibracin si fuese necesario. Ser suficiente para la medida de condiciones ambientales instrumentos con resolucin de al menos 0.2 oC en la medida de temperatura, 1% en la humedad relativa y 1 hPa en la de presin. 5.2. Operaciones previas Antes de realizar la calibracin se tendrn en cuenta una serie de consideraciones generales. Consideraciones generales. a) La balanza monoplato deber encontrarse perfectamente identificada en lo que ser refiere a MARCA, MODELO y NMERO DE SERIE. En caso de que no exista alguno de estos datos, se proceder a la identificacin del instrumento de la mejor forma posible (p.ej. mediante etiqueta fuertemente adherida al instrumento), de forma que no surja duda alguna en cuanto a la correspondencia entre el equipo calibrado y el certificado emitido. b) Deber leerse el manual de instrucciones de la balanza si se dispone de l, y en cualquier caso estar familiarizado con el uso de la balanza y sus opciones.

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c)

Se comprobar, en el caso de las balanzas con componentes elctricos, que han sido alimentadas elctricamente para su calentamiento y estabilizacin durante el tiempo establecido en el manual o el descrito en el procedimiento del cliente. Se comprobar que la balanza est situada en un lugar adecuado, libre de vibraciones y cualquier perturbacin que pueda afectar tanto al instrumento como a la calidad de las calibraciones. Si no es as, esto podr afectar a la incertidumbre. Se comprobar que funcionan todos los sistemas mecnicos, elctricos y pticos de la balanza. Se comprobar el estado superficial de las pesas internas si son de fcil accesibilidad, y de la superficie de las cuchillas y soportes de stas. Tanto los patrones de masa utilizados como la propia balanza debern permanecer en el laboratorio o recinto de calibracin el tiempo necesario para su estabilizacin trmica, no menos de dos horas. Todas las reas donde estn las balanzas objeto de calibracin se mantendrn limpias, evitando objetos y utensilios que no sean necesarios para su calibracin. Todos los equipos utilizados para la calibracin, tanto pesas, como instrumentos de medida de las condiciones ambientales, debern tener en vigor su correspondiente certificado de calibracin.

d)

e) f)

g)

h)

i)

Calibracin in situ. a) Las balanzas se calibrarn bajo las condiciones de uso del cliente, aunque en muchas ocasiones stas no sean las ms adecuadas. Por ejemplo, estar situadas cerca de fuentes de
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vibracin, focos de calor, mesas o bancadas no adecuadas, etc.

b)

Las masas patrn a utilizar estarn el tiempo adecuado en el lugar de la calibracin para su estabilizacin en temperatura. Para balanzas de gran precisin debern tomarse medidas de las condiciones ambientales en intervalos suficientemente cortos (no ms de media hora) y lo ms cerca de la balanza que sea posible para comprobar su variacin y realizar posibles correcciones en los clculos.

c)

5.3. Proceso de calibracin La calibracin se realizar determinando la correccin de calibracin, as como su incertidumbre suponiendo que la balanza se va a utilizar para la realizacin de medidas absolutas. Se realizarn los siguientes estudios: Repetibilidad de las lecturas Efecto del descentramiento (excentricidad). 3Correccin de calibracin. Repetibilidad de las lecturas La repetibilidad de la balanza es una medida de lo bien que sta ser capaz de medir de forma repetitiva una masa. Junto con el resto de las pruebas a realizar, nos asegura que el valor de la masa obtenido es el correcto. La repetibilidad de las medidas se expresa normalmente en trminos de la desviacin tpica obtenida de una serie de lecturas repetidas, como mnimo 5 veces y 3 veces como mnimo en el caso en que la pesa o pesas sean mayores de 100 kg. Para una 12de carga

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buena balanza el valor obtenido de esta diferencia nunca debera exceder tres veces su resolucin. La repetibilidad deber realizarse siempre de manera que simule lo ms realmente posible la utilizacin habitual de la balanza. La manera de realizar el estudio de repetibilidad ser, una vez ajustado el cero, colocar y quitar la masa o masas patrn un nmero de veces acorde con lo descrito anteriormente, anotando, cada vez que se obtenga la estabilidad, el valor indicado. Despus de cada retirada de la masa se deber comprobar que la indicacin es cero ajustndose si no fuese as antes de continuar. Efecto del descentramiento de carga. Este efecto se produce cuando el centro de masas de las pesas a medir no coincide con el centro del platillo, dando lugar a desviaciones o defectos de descentramiento. Es difcil dar valores que puedan utilizarse para corregir las lecturas de la balanza, porque el efecto, no siempre es lineal con respecto a la carga o la posicin. Este ensayo, se realiza para estudiar las diferencias en las lecturas de la balanza, cuando las cargas se sitan fuera del centro geomtrico del plato. El efecto es fcil de medir, se realizar mediante el siguiente proceso: * Situar la masa o masas Patrn en el centro del platillo y efectuar la lectura. Despus realizar la misma operacin con las masas desplazadas del centro a las posiciones 1, 2, 3 y 4 indicadas en la figura, haciendo la lectura correspondiente en cada posicin y anotando los resultados en una tabla adecuada. Tambin pueden colocarse las cargas en los ejes de simetra, tal como se indica en la siguiente figura, pero siempre deber indicarse en la hoja de toma de datos y en el correspondiente certificado.

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La medida de este efecto vendr dada por la diferencia entre el valor obtenido en la posicin central y cada uno de los valores obtenidos en el resto de las posiciones. Los errores observados dependern de lo lejos que se siten las masas del centro del platillo. Este efecto se medir a 1/3 mitad del rango total de la balanza. Puesto que el efecto no es lineal, no tienen porqu obtenerse mayores valores a cargas ms grandes, evitando as el producir algn dao en el mecanismo de la balanza al situar grandes cargas lejos del eje del platillo. El error de excentricidad Eecc vendr dado por la mxima diferencia entre el valor de la posicin Ii y la posicin central I1 encontrado entre las cuatro posiciones descentradas. Eecc = li l1

* *

3 1

4 3 2 4 5

Plato rectangular

Plato circular

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Correccin de calibracin Cuando una balanza se va a utilizar para medida directa debern comprobarse a lo largo de toda la escala los valores indicados con respecto a un juego de pesas calibradas, esto servir para comprobar cunto se desva la balanza respecto a los valores nominales y aplicar por tanto las correcciones necesarias. Esta prueba se realiza con kL 5 cargas de prueba diferentes Lj , 1 j kL, distribuidas de forma razonablemente uniforme en el alcance de pesada normal (alcance mximo), o en puntos de prueba individuales acordados. Cuando se ha acordado un alcance de calibracin significativamente menor, puede reducirse consecuentemente el nmero de cargas de prueba, siempre que haya al menos 3 puntos de prueba incluyendo Min y Max, y que la diferencia entre dos cargas de prueba consecutivas no sea mayor que 0,15Max. Es necesario que las cargas de prueba estn formadas por patrones de masa adecuados a la clase y caractersticas de la balanza. La prueba, o las cargas individuales pueden repetirse para combinarse con la prueba de repetibilidad. Se registran las indicaciones Ij para cada carga. Despus de la retirada de cada carga, como mnimo se debera comprobar que la indicacin sea cero, y puede ajustarse a cero si no lo es, anotando las indicaciones sin carga I0j

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Para cada carga de prueba LTj, el error de indicacin se calcula de la manera siguiente:

E = I j mrefj
siendo mrefj los valores de masa convencional de los Patrones utilizados en la lectura j e I la indicacin de la balanza para esos valores. Cuando una indicacin Ij es la media de ms de una lectura, se entiende que Ij es el valor medio de estas. Los valores de correccin se especificarn en el certificado de calibracin para cada rango estudiado de la balanza, en una tabla como la siguiente:

Patrn Nominal

Patrn Corregido

Indicacin Instrumento

Correccin Escala

Incertidumbre mg

5.4. Toma y tratamiento de datos Las variables y resultados los denominaremos de la siguiente forma:

Iij: lectura (indicacin) de la balanza cuando realizamos el estudio


de repetibilidad con las masas patrn, donde i = 1 a n, (valores de

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repeticin); y j = 1 a 3 (puntos donde se realiza el estudio de repetibilidad).

Ii: indicacin de la balanza cuando realizamos la determinacin de


la correccin de calibracin ( j = 1 a n), y se incluyen los puntos donde se ha estudiado la repetibilidad.

mrefj: Valor de la masa patrn (segn certificado) correspondiente al punto j de calibracin.


Se calcularn:

I j : Valor medio de los valores indicados por la balanza en cada


punto j de estudio de la repetibilidad.

Ij =

1 n I ij n i= 1

sj: Desviacin tpica de los valores indicados por la balanza al medir la masa Patrn en un punto j.

s2 j =

1 n I ij I j n 1 i= 1

E: Es la correccin local de calibracin en cada punto j


E = mrefj I j
(puntos de n medidas) (puntos de 1 medida)

E = mrefj I j

Debern rechazarse de la calibracin todas aquellas medidas que no cumplan las exigencias siguientes:

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i) Cualquier duda sobre la bondad de la medida por parte del operador. ii) Todas aquellas medidas que se hagan fuera de las condiciones ambientales del Laboratorio o cuya variacin de temperatura sea superior a 3 C por hora. iii) Aquellas en que no se consiga una buena estabilidad de al menos dos veces la resolucin del instrumento a calibrar. Todas las anotaciones y observaciones que se realicen durante la calibracin, debern quedar reflejadas en la correspondiente hoja de calibracin o de toma de datos. Los datos mnimos que deben figurar en la correspondiente hoja sern los siguientes: * * * * * * * * * Nmero asignado de calibracin. Identificacin clara del patrn o patrones utilizados y del instrumento. Rango mximo y resolucin de la balanza. Anomalas detectadas, antes o durante la calibracin. Condiciones ambientales durante la calibracin. Fechas de realizacin. Tcnico que realiz la calibracin. Datos de la calibracin, segn Anexo 8.2 e incertidumbres asociadas. Densidad de las masas Patrn utilizadas.

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6. RESULTADOS Una vez finalizada la calibracin, y obtenidos los valores de descentramiento de carga, repetitibilidad, etc, es necesario analizar los resultados finales y asignar unos valores de incertidumbre. Estos resultados se darn de forma clara, indicando los valores encontrados de los errores o de las correcciones y su incertidumbre. 6.1. Clculo de incertidumbres Contribuciones a la incertidumbre La ecuacin de la calibracin, como ya se describi anteriormente es:

E = I mref
y la varianzas correspondientes:

u 2 ( E ) = u 2 ( I ) + u 2 (mref )
El valor de referencia de masa viene dado por las correcciones:

mref = mN + mc + mD + mB + mconv + m...


donde: mN es el valor nominal de la masa.

mc es la correccin a mN para obtener la masa convencional real mc dada en el certificado de calibracin. Su incertidumbre tpica es:

u ( mc ) = U / k
en el caso de utilizacin de varias masas Patrn t, de un mismo juego en el punto j, estimaremos una correlacin

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total, de tal forma que la composicin de las incertidumbres tpicas del conjunto de masas utilizado sea mediante una ley lineal:

u ( mc ) j =

i= 1

u ( mc ) i

cuando la masa patrn se usa con valor nominal y est conforme a las especificaciones de clase dados en R111 [6], mc = 0 y se le supone una distribucin rectangular, quedando:

u ( mc ) = Tol / 3
siendo Tol el error mximo permitido en R111 [6] para la clase de la masa Patrn.

mD es la correccin por posible deriva de mc desde la ltima calibracin. Si no es posible tener este dato, D puede estimarse en funcin de la calidad y la frecuencia de su uso con la siguiente formula:

D = k DU (mc )
donde kD es un factor comprendido entre 1 y 3. No se aconseja aplicar una correccin y se puede suponer una distribucin rectangular, con lo que la incertidumbre tpica quedara como:

u ( mD ) = D / 3

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mB es la correccin por empuje del aire. Se pueden dar dos casos:


a) La balanza se ha ajustado justo antes de la calibracin:

mB = mN ( a 0 )(1 / 1 / c )
a = densidad del aire ambiente = densidad de la masa 0 = 1.2 kg/m3 densidad referencia de aire c = 8000 kg/m3 densidad referencia del acero
y su incertidumbre tpica relativa

2 (mB ) = u 2 ( a )(1 / 1 / 0 ) 2 + ( a c ) 2 ( ) / w

b) En una calibracin realizada in situ

mB = mcCal [( a 0 )(1 / 1 / c ) + as / c ]
y su incertidumbre tpica relativa

2 (mB ) (0.1 0 / c + Tol /(4mn ) / 3 w

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Si no es posible conocer los valores a, y las masas patrn estn conformes a R111 [6], se puede recurrir a la seccin 7 de dicha recomendacin. No se aplica correccin y las incertidumbres relativas para cada caso sern:

(mB ) Tol /(4mN 3 ) w


y

(mB ) (0.1 0 / c ) + Tol /(4mN ) / 3 w


respectivamente.

mconv es la correccin para los efectos de conveccin. No se aconseja aplicar una correccin, sino suponer una distribucin rectangular, siendo la incertidumbre tpica:

u ( mconv ) = mconv / 3
El valor de mconv se tomar de la tabla F2.1 del anexo F de [8]. La incertidumbre tpica de la masa de referencia se obtiene de:

u 2 (mref ) = u 2 (mc ) + u 2 (mD ) + u 2 (mB ) + u 2 (mconv )

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El valor de la de la indicacin se compone de las correcciones:

I = I L + I digL + I rep + I ecc I 0 I dig 0


Como estas correcciones tienen una esperanza matemtica nula sus incertidumbres tpicas son:

IdigL es la correccin del error de redondeo de la indicacin con


carga. Se le supone una distribucin rectangular con lo que:

u ( I digL ) = d I / 2 3
Idig0 es la correccin del error de redondeo de la indicacin sin
carga. Se le supone una distribucin rectangular con lo que:

u ( I dig 0 ) = d 0 / 2 3
Irep es la correccin del error debido a la repetibilidad. Se le supone una distribucin normal y se estima por:

u ( I rep ) = s ( I j )
si la indicacin Ij es la media de n lecturas, la incertidumbre tpica ser:

u ( I rep ) = s ( I j ) / n
Iecc es la correccin por descentramiento. Se le supone una distribucin rectangular con lo que:

u ( I ecc ) = I I ecc,i

max

/( 2 Lecc 3 )

donde Iecc,i es el valor de la lectura en la posicin i, y Lecc es el valor nominal de la pesa que se ha utilizado.

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En incertidumbre relativa quedara:

( I ecc ) = I ecc,i w

max

/( 2 Lecc 3 )

La incertidumbre tpica de la indicacin se obtendra de:


2 2 2 ( I ecc ) u 2 ( I ) = d 0 / 12 + d I / 12 + s 2 ( I ) + w

Con lo que la incertidumbre tpica u2(E) quedara como:


2 2 2 ( I ecc ) u 2 ( E ) = d 0 / 12 + d I / 12 + s 2 ( I ) + w

+ u 2 (mc ) + u 2 (mD ) + u 2 (mB ) + u 2 (mconv )

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En la tabla siguiente se muestran las diferentes componentes evaluadas para el clculo de la incertidumbre tpica u(E) y la incertidumbre expandida del error U(E)
Magnitud o influencia Repetibilidad Resolucin indicacin sin carga Resolucin indicacin con carga Excentricidad Correccin valor convencional Deriva Empuje del aire Efectos de convencin Incertidumbre combinada Incertidumbre Expandida estimacin Incertidumbre tpica Distribucin/ grados de libertad normal/n-1 rectangular rectangular rectangular rectangular rectangular rectangular rectangular

Irep Idig0 IdigI I ecc mc mD mB mconv

u(Irep)=s(I)j u(Idig0)=d0 / 23 u(IdigI)=dI / 23 (Iecc)= Ieccmx/(2Lecc3) u(mc )=U / k u(mD )=D /3 (mB )Tol / (4mN 3) u(mconv )=mconv / 3

2 ( mB ) + u 2 ( mconv ) u ( E ) = u 2 ( I rep ) + u 2 ( I dig 0 ) + u 2 ( I digI ) + u 2 ( I ecc ) + u 2 ( mc ) + u 2 ( mD ) + w

U(E) = ku(E)

El valor de k debera escogerse de manera que la incertidumbre expandida corresponda a una probabilidad de aproximadamente el 95,45%. El valor k =2, correspondiente a una probabilidad del 95,45% se aplica cuando al error de indicacin se le puede atribuir una distribucin normal y el nmero de grados de libertad de u(E) es suficientemente grande (>10000).

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6.2.

Interpretacin de resultados

Una vez finalizado todo el proceso, ser necesario analizar los resultados de calibracin y en funcin de los errores o desviaciones obtenidos, se determinar la necesidad o no de realizar ajustes sobre la balanza. En el caso de que sea necesario realizar este ajuste, se proceder a una nueva calibracin completa, y en el certificado de calibracin figurarn los resultados de la calibracin antes y despus de los ajustes realizados. El valor de la incertidumbre de uso deber darse a peticin del cliente. Recalibracin La recalibracin de la balanza depender mucho del uso y condiciones de utilizacin, por ejemplo una balanza en un laboratorio de calibracin con buen control de las condiciones ambientales, ubicada en una buena bancada, utilizada siempre por el mismo operario, que solamente se utilizar para calibracin de pesas, no requerir los mismos perodos de recalibracin que otra utilizada en un taller, donde no se dispone de buenas condiciones, y que se utiliza continuamente para pesaje de distinto tipo de material por diferentes operarios. La calibracin interna de la balanza deber realizarse peridicamente, lo ideal es cada vez que se utilice, dado lo rpido y simple de su proceso. La calibracin como tal se ha explicado en el procedimiento no debera sobrepasar el perodo de un ao. En cualquier caso el responsable final de asignar un perodo de recalibracin es el usuario, quin mejor sabe las condiciones y uso de la balanza.

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7. REFERENCIAS [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] Vocabulario Internacional de trminos bsicos y generales de metrologa (VIM)-CEM. 2000. UNE-EN 45501 Noviembre 1995. Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO 1993. (ISBN92-67-10188-9). Balances, weights and precise laboratory weighing NPL, Notes on Applied Science, 1962. The Calibration of balances, David B. Prowse, CSIRO, Australia, 1983. INTERNATIONAL RECOMMENDATION, Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 and M3. OIML R 111-1 Edition 2004 (E). Clasificacin de Instrumentos de Metrologa de Masa y Fuerza. SCI-MINER. 1 edicin 1994. EURAMET/cg-18/V.03 Guidelines on the calibration of nonautomatic weighing instruments. EURAMET, 2011.

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1. ANEXOS Ejemplo numrico Calibracin de una balanza analtica monoplato Instrumento: balanza monoplato marca xxxx, modelo xxxx y nmero de serie xxxx, de 200 g de capacidad y 0,1 mg de divisin de escala. Tiene un dispositivo interno de ajuste y acta automticamente cuando se enciende o cuando la variacin de temperatura es mayor de 3 K. El coeficiente de temperatura dado por el fabricante es TC 1,5 x 10-6 / K. El plato tiene un dimetro de 80 mm La temperatura en la sala durante la calibracin estuvo entre 20,2 C y 20,6 C. El acondicionamiento de la sala est estabilizado en 21 C 1 C y la altura es de h 300 m Las masas patrn utilizadas son de clase E2 segn OIML R111 [6] y se utilizarn con el valor nominal. La calibracin se realiza siguiendo los pasos indicados en el punto 5.3. La repetibilidad de la balanza se obtiene realizando seis repeticiones al 50% de la escala (100g) ajustando la indicacin a cero cuando es necesario. Correccin de calibracin En la tabla final se dan todos los valores obtenidos de las correcciones locales de calibracin, tanto para los valores en que se ha estudiado la repetibilidad, como para aquellos en que solo se ha realizado una medida.

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indicacin I

30 30,0001

60 60,0003

100 100,0002 100,0002 100,0001 100,0002 100,0001 100,0001

150 150,0006

200 200,0001

Ij

Efecto del descentramiento de carga La determinacin de la excentricidad se realizar a 1/2 de la mxima capacidad de la balanza, cargando el plato en 4 posiciones: delante, detrs, izquierda y derecha del plato. Se han obtenido los siguientes datos con una carga de 100 g.
excentricidad Lecc = 100 g 100,0005 100,0003 100,0004 100,0006 100,0004

I1 I2 I3 I4 I5 mx. diferencia: 0.2 mg

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Clculo de la incertidumbre local de calibracin

Correccin de calibracin E: La correccin de calibracin en cada punto ser la diferencia obtenida entre la indicacin Ij y el valor de la masa patrn excepto en el punto de 100 g, punto en el que se ha realizado el estudio de repetibilidad, donde la correccin es la diferencia entre el valor de la media de las indicaciones en ese punto y el valor de la masa patrn: E30 = 30.0001 - 30 = 0.0001 g E60 = 60.0003 - 60 = 0.0003 g E100 = 100.0001 - 100 = 0.00015 g E150 = 150.0006 - 150 = 0.0006 g E200 = 200.0001 - 200 = 0.0001 g

Las contribuciones debidas a la indicacin son:

Contribucin por repetibilidad: La repetibilidad es la desviacin tpica s de las indicaciones obtenidas en el estudio de repetibilidad:
sj = 1 6 I ij I j 5 i =1

y su contribucin es

u ( I rep ) = s( I j ) = 0.05 mg
y con 5 (n-1) grados de libertad.

Contribucin por error de redondeo de la indicacin sin carga:

u ( I dig 0 ) =

d0 2 3

0.1 12

= 0.03 mg
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donde d0 es la divisin de escala de la balanza.

Contribucin por error de redondeo de la indicacin con carga:

u ( I digI ) =

dI 2 3

0.1 12

= 0.03 mg

donde dI es la apreciacin que se puede realizar entre dos trazos de la divisin de escala, en instrumentos digitales es 1 digito con lo que dI ,en este caso, es la divisin de escala de la balanza.

Contribucin por error de excentricidad: El error de excentricidad es la mxima diferencia entre la posicin central I1 y el resto de las posiciones de prueba. En este ejemplo Iecc = 0,2 mg. Su contribucin en notacin relativa es:
( I ecc ) = w I ecc
max

2 Lecc 3

0.0002 2 100 10 3 3

= 0.0006 10 3

que es despreciable y donde Lecc es el valor de la masa patrn de prueba (100 g). La incertidumbre tpica de las indicaciones se calcula sumando cuadrticamente las contribuciones obtenidas anteriormente:
2 2 2 ( I ecc ) I u 2 ( I ) = d 0 / 12 + d I / 12 + s 2 ( I ) + w

u ( I ) 30 g =

0.032 + 0.032 + 0.052 + ( 0.0006 30 ) = 0.07 mg


2

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u ( I ) 60 g = u ( I )100 g = u ( I )150 g = u ( I ) 200 g =

0.032 + 0.032 + 0.05 2 + ( 0.0006 60) = 0.07 mg


2 2

0.032 + 0.032 + 0.05 2 + ( 0.0006 100 ) = 0.09 mg 0.032 + 0.032 + 0.05 2 + ( 0.0006 150) = 0.11 mg
2

0.032 + 0.032 + 0.052 + ( 0.0006 200) = 0.14 mg


2

Las contribuciones debidas a la masa de referencia:

Contribucin por correccin del patrn: Como las masas patrn son conformes a la R111 se utilizan con su valor nominal, asumiendo como incertidumbre tpica el mximo error permitido de acuerdo con su clase, adems en los puntos de calibracin en que se utilicen ms de una masa patrn, la incertidumbre tpica del patrn ser la suma lineal de las incertidumbres tpicas de las masas que intervengan en l. Las contribuciones para cada punto son:
u ( mc ) 30 g (10+ 20 ) g = u ( mc ) 60 g (10+ 50 ) g = u ( mc )100 g = 0.16 3 0.06 + 0.08 3 0.06 + 0.1 3 = 0.08 mg = 0.09 mg

= 0.09 mg 0.1 + 0.16 3 = 0.15 mg

u ( mc )150 g ( 50+ 100 ) g = u ( mc ) 200 g = 0.3 3

= 0.17 mg

Contribucin por correccin de deriva:

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Para el clculo, como las masas patrn son conformes a la R111, consideramos que D es igual al error mximo permitido para su clase.

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Las contribuciones por la incertidumbre tpica de la deriva en cada punto son:


u ( mD )30 g = D 3 3 = 0.06 + 0.08 3 3 = 0.03 mg

u ( mD )60 g =

D 3 3

0.06 + 0.1 3 3

= 0.03 mg

u ( m D )100 g =

D 3 3

0.16 3 3

= 0.03 mg

u ( m D )150 g =
u ( mD ) 200 g =

D 3 3
D 3 3

=
=

0.1 + 0.16 3 3
0.3 3 3

= 0.05 mg

= 0.06 mg

Contribucin por correccin del empuje del aire: En este ejemplo, como las masas patrn estn conformes a R111 y no se dispone de informacin precisa sobre las densidades del aire y de las masas patrn, se calcula la contribucin segn el apartado 7 de la recomendacin. Adems, como se ajusta la balanza previamente a la calibracin, se utilizar
(mB )mN = Tol /(4 3 ) w

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Con lo que las contribuciones en cada punto son: (mB )30 g = w (mB ) 60 g = w 0.06 + 0.08 4 3 0.06 + 0.1 = 0.02 mg

(mB )100 g w

= 0.02 mg 4 3 0.16 = = 0.02 mg 4 3

(mB )150 g = w

0.1 + 0.16 4 3
0.3 4 3

= 0.04 mg

( mB ) 200 g = w

= 0.04

Contribucin por correccin de los efectos de la conveccin:


u ( mconv ) = mconv / 3

El valor de mconv se tomar de la tabla F2.1 del anexo F de [8] siendo T = 0.4 K ( 1 K caso ms desfavorable)
u ( mconv ) 30 g = (0.01 + 0.01) / 3 = 0.01 mg u ( mconv ) 60 g = (0.01 + 0.03) / 3 = 0.03 mg u ( mconv )100 g = (0.05) / 3 = 0.03 mg

u ( mconv )150 g = (0.03 + 0.05) / 3 = 0.05 mg u ( mconv ) 200 g = (0.08) / 3 = 0.05 mg

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La incertidumbre tpica de la calibracin en cada punto vendr dada por la composicin siguiente:
u (E ) = 2 ( I ecc ) + u 2 ( mc ) + u 2 ( m D ) + w 2 ( mB ) + u 2 ( mconv ) u 2 ( I rep ) + u 2 ( I dig 0 ) + u 2 ( I digI ) + w

Obteniendo las siguientes incertidumbres tpicas en cada punto:


u(E)30g = 0,11 mg u(E)60g = 0,13 mg u(E)100g = 0,13 mg u(E)150g = 0,20 mg u(E)200g = 0,24 mg

Para calcular el factor de cobertura k correspondiente a una probabilidad del 95,45 % y poder calcular la incertidumbre expandida de medida, se seguir lo expuesto en el anexo 2 de [8].

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Los resultados obtenidos estn reflejados en la siguiente tabla


magnitud o influencia Indicacin I error E (mg) Repetibilidad Resolucin d0/12 Resolucin dI/12 Excentricidad ecc(I) u(I) composicin de masas patrn u(mc) u(mD) (mB) u(mconv) Inc tip error u(E) veff k ( 95,45% ) U(E)=ku(E) 0,07 10+20 0,08 0,03 0,02 0,01 0,11 123 2,02 0,23 0,07 10+50 0,09 0,03 0,02 0,03 0,13 202 2,01 0,25 30 0,1 Punto calibracin 60 0,3 100 0,1 0,05 0,03 0,03 0,0006 0,09 100 0,09 0,03 0,02 0,03 0,13 265 2,01 0,27 0,11 50+100 0,15 0,05 0,04 0,05 0,20 1378 2,00 0,41 0,14 200 0,17 0,06 0,04 0,05 0,24 2446 2,02 0,47 rectangular rectangular rectangular 150 0,4 200 0,1 normal/5 rectangular rectangular rectangular distribucin/ grados de libertad

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La siguiente tabla muestra el resultado de la calibracin que aparecer en el certificado


Patrn Nominal 30 60 100 150 200 Patrn Corregido 30 60 100 150 200 Indicacin Instrumento 30,0001 60,0003 100,00015 150,0006 200,0001 Correccin Escala (mg) 0,1 0,3 0,15 0,6 0,1 Incertidumbre mg 0,23 0,25 0,27 0,41 0,47

Sera aceptable declara en el certificado solamente el valor mximo de la incertidumbre expandida para todos los errores obtenidos. La incertidumbre expandida asociada a la calibracin es

U(E) = 0,47
para una probabilidad de cobertura de aproximadamente el 95,45%

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NIPO: 074-13-009-9

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