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(*) Instituto Tecnolgico de Qumica y Materiales lvaro Alonso Barba. Universidad Carlos III. Avd. de la Universidad 30. 28911-Leganes. Madrid. e-mail: aaznar@ing.uc3m.es. (**) Farmacia de la Unidad de Servicios de la Base Tcol. Primo de Rivera. Alcal de Henares (Madrid).
SUMMARY
To determine the conditions of a aqueous system, the collection of water samples must be carried out. This gathering of samples has to be performed taking into account several aspects. A correct manipulation is fundamental in order to eliminate the possibility of obtaining parameters values different than those associated with the original system, in other words, a lot of care must be taken to avoid getting unreal results with respect to the sort and amount of the present contaminants. Therefore, this aspect is very important in order to avoid a false knowledge of the system and its conditions. This work discusses how to do the sample collecting of water for subsequently analysis. We will start with some basic definitions and then, explain the collecting sample process, considering the representativity, the collection frequency and the storing (conservation) of the sample.
RESUMEN
Para determinar las condiciones de un sistema hdrico deben tomarse muestras de agua. Esta recogida de muestras debe realizarse atendiendo a una serie de requisitos. Es imprescindible una manipulacin correcta de la muestra para evitar que los valores de los parmetros determinados en los anlisis difieran de los del sistema original y conducir con ello a resultados irreales sobre el tipo y cantidad de los contaminantes presentes; en definitiva, a un conocimiento falseado de dicho sistema y sus condiciones. En este trabajo se expone el modo de realizar una correcta toma de muestras de agua para su posterior anlisis. Para ello, se parte de unas definiciones bsicas y posteriormente se desarrolla el propio proceso de recogida de muestras, considerando la representatividad de la muestra, la frecuencia de recogida y la conservacin de la misma.
I.-
INTRODUCCIN
La caracterizacin de un sistema hdrico supone la identificacin de los contaminantes presentes en l mismo y su cuantificacin. Para ello, normalmente no se analiza el total del sistema estudiado sino un volumen finito del mismo que se denomina muestra. Una muestra debe cumplir las siguientes condiciones:
i)
ii)
iii) preservar los valores del parmetro o parmetros a determinar hasta el momento de su anlisis,
iv)
Al proceso de captacin, conservacin, transporte, manipulacin y etiquetado de la muestra, se le denomina toma de muestra.
Cada muestra debe identificarse correctamente emitiendo un informe en el momento de adquisicin de la misma, con los siguientes trminos (UNE-EN 25667-2:1993):
fecha de la toma,
mtodo de la toma,
duracin de la toma,
condiciones meteorolgicas,
Si se sospecha que el anlisis de una muestra puede estar implicado en algn proceso legal, a las anteriores medidas de identificacin, deben aadirse las de todo el personal que participe en el proceso de anlisis de la misma, desde el momento de la toma de la muestra hasta la emisin del informe final.
En la toma de muestras deben distinguirse tres aspectos fundamentales: representatividad de la muestra, frecuencia del muestreo y conservacin de la misma.
Una muestra de agua se toma y analiza para proporcionarnos informacin del estado del sistema hdrico en el momento del muestreo, por lo que la representatividad de la toma de muestras es uno de los problemas principales en la caracterizacin de todo sistema. Una muestra no representativa puede conducir a resultados irreales sobre el tipo y cantidad de los contaminantes presentes y en definitiva a un conocimiento falseado de dicho sistema y sus condiciones. Se entiende por representatividad de una muestra, la cualidad por la cual las propiedades determinadas en la misma pueden ser extrapolables al total del sistema hdrico del que procede. La accin de escoger muestras representativas de las condiciones del sistema con el propsito de examinar caractersticas del mismo, se denomina muestreo.
Muestra instantnea, puntual o fortuita: es la muestra discreta que se toma de forma aleatoria, en un punto del sistema y un momento determinado. Este tipo de muestra nos da informacin de las condiciones del sistema en el momento del muestreo, no siendo extrapolables sus valores a otros momentos y situaciones.
Muestra compuesta: es la formada por un conjunto de dos o ms submuestras, obtenidas a diversos intervalos de tiempo o de espacio del efluente. Cada submuestra se corresponde con una porcin del volumen total a analizar, de tal forma que nos permite obtener informacin de los valores medios de los parmetros a determinar.
El muestreo mediante muestras instantneas esta indicado cuando las caractersticas del sistema no son uniformes, y el muestreo basado en muestras compuestas puede darnos un valor promedio alejado de los valores punta del sistema. Sin embargo, al ser un muestreo aleatorio, puede no permitirnos conocer los valores punta del sistema en estudio; por esto, el diseo de un muestreo mediante muestras instantneas exige un conocimiento previo de las fluctuaciones del sistema. Tambin se hace imprescindible el empleo de muestras instantneas durante el proceso de diseo de un sistema de muestreo ms complejo, con objeto de determinar las desviaciones de los parmetros del sistema con respecto a los valores medios.
El objetivo de un sistema de muestreo mediante muestras compuestas, es el de obtener valores medios de las caractersticas del sistema, ya sea con carcter temporal (toma de muestras a intervalos temporales fijos) o espacial (toma de muestras en un mismo instante a distancias o profundidades determinadas). El diseo de un programa de muestreo de muestras compuestas se puede basar en tomas de volumen de muestra (alcuota) constantes en el tiempo o en el espacio, o proporcionales al caudal del sistema en cada momento o posicin (muestra proporcional). La muestra proporcional nos permite obtener una informacin ms prxima al valor medio en los casos en que el efluente sufre graves fluctuaciones del caudal (descarga de depsitos, lluvias intermitentes, etc.).
Cuando la muestra de agua tiene como finalidad mostrar la potabilidad de la misma ha de ser siempre una muestra instantnea, nunca compuesta, en la que se pueda ver la composicin bacteriana en ese momento y lugar (no valen valores medios)1.
Cuando sobre la muestra se vayan a realizar determinaciones microbiolgicas junto a todos los aspectos generales, se deben tomar una serie de medidas especiales para que el examen bacteriolgico tenga validez de interpretacin. El volumen de agua a tomar depende de la tcnica analtica que seguir el laboratorio, cuando se utiliza la filtracin en membrana se requieren al menos 500 ml de agua y no debe ocupar la totalidad del recipiente2 ya que se necesita un espacio que permita la homogenizacin en el momento del anlisis. Segn sea el punto de muestreo las operaciones a seguir para la toma son diferentes, e incluyen aparataje especial cuando la toma ha de realizarse mediante inmersin en pozos, cursos de agua desde puentes, lagos, etc. Pueden citarse brevemente los siguientes procedimientos:
Grifos: Este es el caso en el que se puede trabajar con las mejores condiciones de esterilidad tomando una serie de medidas: 4 4 4 4 4
Abrir el grifo y dejar correr el agua para que se renueve el agua alojada en la tubera.
Se destapar el frasco sin tocar la boca ni el interior del tapn, fuera de corrientes y con la mayor asepsia posible.
Pozos y depsitos: Si se dispone de una bomba de captacin las operaciones a seguir son las del apartado anterior. Si no es as la muestra no ser representativa, pero puede realizarse la toma mediante un tomamuestras de inmersin, que no es ms que un aparato lastrado en el que se fija el frasco de toma de muestras (en estos casos con tapn a presin) y que permite arrastrar este por debajo de la superficie del agua suspendido de una cuerda y destaparlo a la profundidad deseada. Tambin puede introducirse el frasco de muestreo o un cubo suspendido de una cuerda en la masa de agua tras agitar la superficie.
Ros: Cuando el muestreo debe realizarse desde un puente, se procede como en el caso anterior, pero hay que tener en cuenta factores como el caudal y la profundidad, evitando la proximidad a las orillas, remover el
La muestra as tomada debe representar lo ms exactamente posible la concentracin bacteriana del sistema; sin embargo existen dispositivos especiales que respetando al mximo la calidad exacta de la poblacin bacteriana se encargan de obtener la mayor concentracin posible de su poblacin, como sucede en la investigacin de salmonela que se encuentra en muy pequeas cantidades en aguas de ros y en aguas de distribucin pblica.
2
Norma ISO 5667-3 1994 Aparecido en Gestin Ambiental 2002, vol. 4(40) pag. 7-14
lecho del ro, los remansos y zonas de estancamiento, as como el agua de la superficie. Para realizar la toma se sujetar el frasco por su fondo en posicin invertida, sumergindolo y dndole la vuelta en sentido contrario a la corriente.
Lagos: Se procede de la manera anterior, teniendo en cuenta que para obtener una muestra a una profundidad fija se necesita un lastrado importante y con recipientes especiales que se abren a la profundidad deseada. Si la toma se realiza manualmente se sigue el mismo procedimiento que en el caso anterior, pero se desplaza el frasco horizontalmente en la direccin de la boca del recipiente.
Manantiales: En manantiales o fuentes de caudal continuo se toman las muestras directamente sin adoptar medidas especiales de drenaje. Cuando se trata de fuentes en las que se necesitan emplazamientos de captacin (canalizaciones o surcos) no deben realizarse las tomas antes de 24 horas despus de la manipulacin del punto.
Bocas de riego: Se emplean acoplamientos especiales que permitan operar como en el caso del grifo.
La frecuencia de muestreo nos indica la cadencia o tiempo transcurrido entre dos tomas de muestra dentro de un mismo programa de muestreo.
La frecuencia de muestreo est fuertemente condicionada por dos cuestiones, en muchos casos antagnicas entre s, como son: la necesidad de conocer de la manera ms completa posible los valores de los parmetros de un sistema hdrico y el abaratamiento del proceso de anlisis y control de dicho sistema. Es por ello que siempre habr que encontrar el nmero ptimo de muestras que nos permita conocer la situacin del sistema a un coste asequible.
En funcin de la frecuencia de muestreo nos podemos encontrar con tres situaciones tipo de muestreo como son:
Muestra localizada: es aquella muestra instantnea o compuesta que se toma en un momento dado. Tiene por objetivo conocer las condiciones del agua durante el tiempo que dure la toma de muestra, sin darnos informacin de la situacin del sistema en otro momento o lugar distinto del estudiado. Est recomendada para la determinacin de aquellos parmetros que menos modificaciones suelen sufrir con el tiempo como son gases disueltos y cloro residual, determinar la variacin del valor de los parmetros medios ante hechos excepcionales (lluvias torrenciales, vertidos accidentales, etc.), o para el control y validacin de las propias tcnicas de muestreo y mtodos de anlisis.
Muestra peridica: es aquella muestra discontinua que se toma a intervalos de tiempo regulares, pudiendo ser el volumen de alcuota tomado constante o proporcional al caudal existente en el instante de toma la muestra. Nos da informacin de las variaciones en las condiciones del sistema
en funcin del tiempo. Est especialmente indicada cuando las propiedades del agua sufren variaciones con el tiempo, sean stas de carcter cclico (cadencia de produccin, consumo domstico, etc.) o no (accidentes, vertidos incontrolados, etc.). En algunos casos, la secuencia temporal de la toma de muestras puede tener una cadencia no regular, y s ajustada a algn tipo de pauta como puede ser la marcada por las distintas etapas de un proceso de fabricacin.
Muestra continua: es aquella obtenida mediante un caudal extrado de manera continua de un sistema. El caudal de muestra tomado para anlisis puede ser constante, o proporcional al caudal total del sistema a analizar. Nos da informacin de las variaciones que sufren los parmetros caractersticos de un agua en funcin del tiempo, pero de forma continua. Est especialmente indicada para aquellos parmetros cuya determinacin es fcilmente automatizable (pH, conductividad, temperatura, caudal, etc.) permitiendo en muchos casos el desarrollo de sistemas de control en tiempo real y con ello un seguimiento exhaustivo de la evolucin del sistema.
Como hemos indicado con anterioridad, el objetivo de una muestra es permitirnos conocer las condiciones del sistema en el momento del muestreo, por lo cual, no slo es imprescindible que la muestra sea representativa, sino que sus propiedades deben permanecer inalteradas durante todo el proceso de manipulacin y anlisis. De esta manera, el valor determinado debe ser lo ms prximo posible al valor que tendra el parmetro en estudio en la muestra sin manipular.
La forma de conservacin de las muestras esta desarrollado en la norma UNE-EN ISO 5667-3:1994, y de manera ms detallada en cada una de las normas que desarrollan los mtodos de anlisis de los diversos parmetros a estudiar.
Un tema de vital importancia en la conservacin de muestras, es el de los materiales con los que estn fabricados los elementos que vayan a entrar en contacto con la muestra de agua. Dichos materiales, deben cumplir una serie de requisitos para que su interaccin con la muestra sea lo ms baja posible y garanticen el aislamiento de la misma del entorno. Entre estas caractersticas destacan:
no presentar adsorcin de las sustancias a analizar, sobre todo de aquellos constituyentes que se deban analizar a nivel de trazas (metales pesados, elementos radiactivos, etc.),