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DETERMINAO DE DULCINA Fortaleza, 28 de julho de 2013 Kelvi Wilson Evaristo Miranda

Dulcina o 4-etxi-fenil-urea, C9H12N2O2 (Figura 1). uma substncia qumica sinttica de sabor doce, cerca de 250 vezes superior ao da sacarose. No encontrado em produtos naturais em nveis detectveis pelo mtodo oficial, e tem sido proposto para uso como um adoante artificial.

Segue-se os procedimentos de determinao do dulcina atravs de mtodos oficiais da AOAC:

Mtodo QUALITATIVO

Preparao da amostra Extrair 100 ml de amostra (tornada alcalina com soluo de NaOH a 10%, se necessrio) ou em extrato aquoso alcalino com 2 ou 3 pores de 50 mL de ter dietlico. Divide ter extrair igualmente em trs pratos de porcelana, de que o solvente evapora-se temperatura ambiente e secar o resduo 110C.

Determinao

a) Teste Tourrou: umedecer o resduo seco com cido ntrico e adicionar uma gota de gua destilada. Presena de dulcina indicado pela formao do precipitado de colorao vermelha ou laranja. Observao: A presena de vanilina ir interferir no processo de determinao.

b) Teste modificado LaParola-Mariani: expor o resduo seco ao gs HCl durante 5 minutos e adicionar uma gota de anisaldedo. Presena de dulcina indicado pela cor vermelha ou vermelho sangue. Observao: a presena de 25mg/L ou Kg da amostra poder ser, geralmente, detectada por esse teste.

Mtodo QUANTITATIVO

Determinao Transferir 50 mg de amostra para um funil de separao de 250 ml e torn-la alcalina com soluo de NaOH a 10%. Extrai-se com quatro pores de 100 ml de ter dietlico, agite por 2 min. cada amostra. Lave os extratos combinados com 10 mL de gua destilada e descartar a camada de gua.

Evapore o solvente e seque o resduo a 110 C durante 30 min. Dissolva o resduo em 50 mL de acetato de etil e transferira para um balo volumtrico de 100 ml e complete o volume. Observao: se 5-nitro-2-propoxyaniline (P-4000) estiver presente, realizar quatro extraes com pores de 50 mL, colocar em agitao por 2 min, cada amostra, e descartar o ter excedido. Observao: faa diluies adicionais, se necessrio. Leia o adsorbancia em um espectrofotmetro a 294 nm contra acetato de etil bidestilado (amostra branco). Prepare um grfico padro, tendo dulcina padro em acetato de etil e calcule a quantidade de dulcina na amostra.

PROPRIEDADES QUMICAS DAS SUBSTNCIAS

SUBSTNCIA

SOLUBILIDADE

FRMULA QUMICA

PUREZA

TOXICIDADE

SEGURANA MANIPULAO

Dulcina

Hidrossolvel

Propriedades carcinognicas

Ingesto acima de 0,1g (consumao diria)

4-etxi-fenil-urea (C9H12N2O2)

Hidrxido de sdio

Higroscpico

NaOH

10%

Corrosivo

Mxima (evitar inalao, ingesto, contato com pele e olhos)

ter etlico/ ter dietlico

miscvel com etanol, acetona, metanol, clorofrmio, ter de petrleo e soluo aquosa de cido clordrico

(C2H5)2O

Extremamente inflamveis

so usados alguns conservantes em pequenas quantidades

cido ntrico

Hidrossolvel

68%

Txico e muito corrosivo para pele, olhos, aparelho digestivo Uso de EPIs, e trato respiratrio. mscaras com filtros e
uso em capela.

HNO3

Anisaldedo

gua e solues aquosas.

98%

C8H8O2

cido clordrico

ter dietlico, etanol, metanol

HCl

P.A.

Corrosivo

Uso de luvas de proteo e manipulao em capela.