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TCNICAS DE EXTRAO DE COMPOSTOS ORGNICOS Uma amostra representativa de um material a ser analisado coletada segundo procedimentos definidos do ponto

o de vista qumico, estatstico e do setor interessado na anlise. Uma amostra pode ser slida, lquida, gasosa ou uma combinao desses estados fsicos. Pode ter diversas origens, colhida de solo, ar atmosfrico, material vegetal, animal e de origem sinttica. Para fins analticos, importante saber a definio dos seguintes conceitos Analitos ! subst"ncias ou espcies qumicas que se dese#a caracteri$ar ou determinar quantitativamente ou qualitativamente% Matriz ! subst"ncias que constituem a amostra, com e&ceo dos analitos. 'o aqueles constituintes que pre#udicam de modo no especfico o resultado da anlise% Interferentes ! Pre#udicam diretamente o resultado da anlise% Solvente o !il ente ! fluido adicionado ao sistema com o intuito de dissolver os analitos au&iliando na sua separao do restante da amostra, ou mobili$ao em certas etapas dos procedimentos necessrios a sua caracteri$ao. E"tra#$o Uma operao corriqueira, como etapa inicial no processo de anlise o isolamento dos analitos de seus interferentes e da %atriz, acompanhado da concentrao desses analitos. (m geral isso feito por E"tra#$o dos analitos do meio em que esto contidos por intermdio de um solvente apropriado. ) e&trao de compostos org"nicos reali$ada utili$ando*se * * * 'olventes lquidos * Por dissoluo ou partio. 'olventes slidos +(&trao por ,ase 'lida- ! Por soro +absoro e adsoro,luido supercrtico ! Utili$a as propriedades fsico*qumicas dos estados lquido e gasoso.

T&'ni'as !e e"tra#$o !e 'o%(ostos or)*ni'os san!o solventes l+, i!os


) e&trao de subst"ncias pode ser feita de diferentes maneiras, as quais envolvem normalmente uma e&trao simples, onde a amostra dei&ada em contato com o solvente a frio por um tempo determinado, com ou sem agitao, ou por uma e&trao e&austiva, que utili$a um aparelho com solvente aquecido, passando continuamente atravs da amostra. . solvente utili$ado capa$ de dissolver e carrear apenas alguns constituintes da matri$, ficando a maior parte por dissolver, formando*se, assim, o que se chama de soluo e&trativa ou e&trato, o que a diferencia de uma soluo verdadeira. /orna*se evidente que para atingir este ob#etivo, o preparo de uma soluo e&trativa depende fundamentalmente da seletividade do solvente utili$ado para cada um dos grupos de subst"ncias que se dese#a e&trair. 0 importante salientar que, aps o processo e&trativo, a etapa seguinte, a eliminao do solvente e&trator, por evaporao +aquecimento, rotaevaporao, destilao-.

1onsiderando que o processo de e&trao ocorre atravs da difuso do solvente pela matri$, vrios so os fatores que influenciam esta operao a- Esta!o !e !ivis$o !a %atriz ! aumento da superfcie de contato. 2eve*se observar, entretanto, que uma e&cessiva diminuio do tamanho das partculas resultaria num aumento da dificuldade da passagem do solvente atravs da matri$. b- A)ita#$o ! 2esempenha um papel de grande influ3ncia na velocidade de e&trao, # que a agitao torna possvel o maior contato da matri$ com o solvente e&trator. c- Te%(o !e 'ontato 'o% o solvente e"trator ! 4uanto maior for o tempo de contato da matri$ com o solvente, mais completa ser a e&trao, pois ocorrer um maior flu&o de solvente difundindo*se atravs da matri$. 5o entanto, dependendo do tipo de solvente utili$ado e do mtodo e&trativo, o prolongamento do tempo de contato pode condu$ir 6 degradao do e&trato obtido, pela ocorr3ncia de hidrlise, fermenta7es ou outros processos que diminuem a qualidade do e&trato. d- Te%(erat ra ! 1ontribui diretamente com a solubili$ao das subst"ncias, diminuio da viscosidade do solvente e aumento da velocidade de difuso, podendo em alguns casos, ser essencial para que ocorra a e&trao +digesto, infuso, decoco-. 5o se deve fa$er uso do aumento de temperatura quando as subst"ncias a serem e&tradas so termo*lbeis ou se volatili$arem +leos ess3nciascom facilidade. e- Tens$o s (erfi'ial ! propriedade dos lquidos de oferecerem a menor superfcie para contato com outro meio. ) diminuio da tenso superficial do lquido leva a um contato mais amplo entre a matri$ e o lquido e&trator, aumentando o rendimento e&trativo. Porm, a utili$ao de subst"ncias com ao tensoativa pode, tambm, acelerar o processo de degradao das subst"ncias e&tradas. f- S -st*n'ias intr+nse'as e e"tr+nse'as ! (m determinadas matri$es, coe&istem a subst"ncia a ser e&trada e subst"ncias outras que contribuem significativamente para fa'ilitar ou !ifi' ltar o processo e&trativo. 5a e&trao de alcalides das plantas, a presena de cidos org"nicos+malico, ctrico, tartrico, etc- torna*os mais sol8veis em meios mais polares +mais aquosos-. 9 os leos vegetais, as ceras e as protenas dificultam o processo e&trativo por sua insolubilidade no lquido e&trator. (stes so e&emplos de s -st*n'ias intr+nse'as. Por outro lado, comum haver a necessidade de adio de agentes que facilitam a dissoluo e conseq:ente e&trao das subst"ncias de suas respectivas matri$es. ) adio de cidos minerais ou org"nicos ao lquido e&trator facilita a e&trao de alcalides, desde que o solvente se#a de nature$a hidroflica. ) adio destes cidos facilita, tambm, a e&trao de alguns tipos de inseticida, de amostras de solo ricos em componentes org"nicos. (stas so as s -st*n'ias e"tr+nse'as.

T&'ni'as
./ E"tra#$o l+, i!o0l+, i!o * uma tcnica e&perimental corriqueira, que permite a separao de um composto em um sistema de duas fases, uma de solvente org"nico e outra aquosa, usando um funil de separao. (ste mtodo de fracionamento baseado na distribuio de uma ou mais subst"ncias entre duas fases lquidas imiscveis, no equilbrio. (ssa distribuio ou partio depende da solubilidade da+s- subst"ncia+s- em cada uma das fases lquidas.

) gua usada como um dos solventes na e&trao lquido*lquido, uma ve$ que a maioria dos compostos org"nicos so imiscveis em gua e porque ela dissolve compostos i;nicos ou altamente polares. .s solventes mais comuns que so compatveis com a gua na e&trao de compostos org"nicos so ter etlico, ter diisoproplico, ben$eno, clorofrmio, tetracloreto de carbono, diclorometano e ter de petrleo. (stes solventes so relativamente insol8veis em gua e formam, portanto, duas fases distintas. ) seleo do solvente depender da solubilidade da subst"ncia a ser e&trada e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. 5as e&tra7es com gua e um solvente org"nico, a fase da gua chamada <fase aquosa< e a fase do solvente org"nico chamada <fase org"nica<. Para uma e&trao lquido*lquido, o composto encontra*se dissolvido em um solvente A e para e&tra*lo, emprega*se um outro solvente B, e estes devem ser imiscveis. A e B so agitados e o composto ento se distribui entre os dois solventes de acordo com as respectivas solubilidades. ) ra$o entre as concentra7es do soluto em cada solvente denominada <coeficiente de distribuio ou de partio<, +1-. )ssim
K= CA CB

+(quao =-

onde CA > concentrao do composto no solvente ) +em g?m@-% CB > concentrao do composto no solvente A +em g?m@-. Uma conseq:3ncia da lei de distribuio a sua import"ncia prtica ao se fa$er uma e&trao. 'e um dado volume total VB do solvente for utili$ado, pode*se mostrar que mais eficiente efetuar vrias e&tra7es sucessivas +isto , partilhar o volume VB em n fra7es-, e a isto se denomina <e&trao m8ltipla<, sendo mais eficiente do que <e&trao simples<. Cara'ter+sti'as * (&trao a frio% * Uma fase aquosa e outra org"nica% * 'olventes imiscveis% * 1oeficiente de partio% * @imitao da tcnica pela necessidade de imiscibilidade dos solventes. 2/ E"tra#$o (or a)ita#$o %e'*ni'a3 E"tra#$o (or Ma'era#$o 45ito, +%i'a63 E"tra#$o 'o% Solventes 7+, i!os 8 Pro'essos se% a, e'i%ento/ 5a %a'era#$o, a matri$ seca, triturada e dei&ada em contato com o lquido e&trator, durante um determinado perodo de tempo, 6 temperatura ambiente, submetendo a mistura 6 pequena agitao periodicamente. ,inali$ado o perodo de e&trao, a mistura dever ser filtrada e, se necessrio, prensada. 4uando a e&trao for reali$ada sob temperatura acima da ambiente, recebe denomina7es especiais a- Di)est$o ! a macerao reali$ada a temperatura entre BC e DE F1, durante BE minutos%

b- Inf s$o ! tipo especial de macerao, onde o lquido e&trator a gua, levada 6 fervura e, neste estado, vertida sobre a matri$, sendo ento mantidos em recipiente bem fechado durante BE minutos +chs-% c- De'o'#$o ! 2ifere fundamentalmente da infuso pelo fato de que o aquecimento do lquido e&trator +gua- reali$ado em contato com a matri$. ) mistura mantida em contato por =E minutos, aps o que ocorre o resfriamento e a filtrao. ) e&trao por a)ita#$o %e'*ni'a dispensa o perodo de tempo de repouso que a macerao necessita, sendo um processo mais rpido e vigoroso. Cara'ter+sti'as * (&trao a frio, a quente nos casos especiais% * 'em risco de degradao% +pouco* Pode usar solventes volteis ou no volteis. 9/ E"tra#$o (or a, e'i%ento so- refl "o Para evitar perda de solvente ou subst"ncia e&trada, o aquecimento por reflu&o e&ecutado fi&ando*se um condensador no topo do recipiente de e&trao. .s componentes evaporados condensam e caem de volta no recipiente de origem.

Cara'ter+sti'as: * Usa solvente voltil% * Gisco de degradao da subst"ncia% * Helhor aproveitamento do solvente% * (&trao de componentes pouco volteis% * 'olvente renovado por destilao% * Pequeno volume de solvente.

;/ E"tra#$o (or arraste !e va(or ) destilao por arraste de vapor envolve duas subst"ncias imiscveis +que no se misturam- a gua e a mistura a ser destilada. 2e acordo com a lei de 2alton, a presso total do vapor acima de uma mistura de duas fases igual a soma da presso de vapor dos componentes puros individuais. . vapor de gua passa pelo balo que tem a amostra a ser destilada% neste balo encontra*se a amostra, na fase lquida, e, na fase de vapor, pela lei de 2alton, encontra*se a gua e os componentes da amostra e&ercendo suas respectivas press7es de vapor em funo da temperatura. 5o condensador, o vapor ir se condensar para um lquido de duas fases a fase aquosa e a fase org"nica, obrigatoriamente imiscveis.

Cara'ter+sti'as * * * * (&trai subst"ncias volteis% Usa solventes pouco volteis% Imiscibilidade entre solvente e subst"ncia a ser e&trada% Gisco de degradao.

</ E"tra#$o (or fl i!o s (er'r+ti'o ,luido a subst"ncia que no tem forma prpria, adotando a do recipiente que a contm. .s lquidos e os gases so fluidos. Um fluido supercrtico qualquer fluido que este#a a uma temperatura acima da sua temperatura crtica e da sua presso crtica. 0 importante ressaltar que nenhuma subst"ncia um fluido supercrtico, mas sim que pode ser levada ao estado de fluido supercrtico pelo uso de calor e presso at superar o seu ponto crtico. Princpio da e&trao com fluido supercrtico . poder de solubili$ao de um solvente tanto maior quanto mais denso ele for. )cima e nas pro&imidades do ponto crtico, um pequeno aumento de presso produ$ um grande aumento do poder de solubili$ao do solvente. 0 esta caracterstica bastante peculiar do fluido supercrtico que se constitui no princpio fundamental do processo de e&trao supercrtica. (m sntese, pequenas varia7es de presso e?ou temperatura na regio supercrtica podem levar a grandes varia7es da densidade do solvente supercrtico, diretamente relacionada ao seu poder de solubili$ao. Has esta no a 8nica propriedade aproveitada nos processos de separao que utili$am solventes supercrticos.

5o estado supercrtico, as propriedades fsico*qumicas de um fluido assumem valores intermedirios 6queles dos estados lquido e gs. Propriedades relacionadas 6 capacidade de solubili$ao, como a densidade, de um fluido supercrtico apro&imam*se daquelas tpicas de um lquido, enquanto que propriedades relacionadas ao transporte de matria, como a difusividade e a viscosidade, alcanam valores tpicos de um gs. 'abe*se que os lquidos so e&celentes solventes, mas de difuso lenta e alta viscosidade. .s gases, por sua ve$, so pssimos solventes, mas se difundem com e&trema facilidade e so pouco viscosos. .s solventes supercrticos, combinando caractersticas dese#veis tanto de lquidos quanto de gases, so timos solventes com alta difusividade e bai&a viscosidade. 1omo conseq:3ncia, a e&trao com fluido supercrtico um processo rpido e eficiente. Uma das grandes vantagens da e&trao com fluido supercrtico +(,'1- permitir o processamento de materiais a bai&as temperaturas, o que especialmente adequado quando compostos termossensveis esto presentes. 2essa forma, evita*se a degradao desses compostos, que um problema duplamente pre#udicial os produtos degradados comprometem a qualidade do produto final e geram re#eitos industriais indese#veis que precisam ser tratados antes de eliminados. .utra vantagem a possibilidade de fcil recuperao do solvente supercrtico aps o processo de e&trao, apenas pelo a#uste de presso e?ou temperatura, sendo o mesmo continuamente reciclado. Isto elimina uma das etapas mais dispendiosas dos processos de e&trao convencionais que a separao entre produto e&trado e solvente org"nico. )lm disso, a manipulao de grandes quantidades de solventes org"nicos poluidores representa uma dificuldade adicional para o controle ambiental, se#a da qualidade do ar, se#a dos efluentes lquidos ou re#eitos slidos. 1omo conseq:3ncia positiva da eficiente separao entre soluto e solvente supercrtico tem*se a obteno de produtos com alto grau de pure$a, # que o processo no dei&a resduos de solvente no produto final. Pode*se citar ainda como vantagem da (,'1 a rapide$ no processamento dos materiais, devido 6 bai&a viscosidade, alta difusividade e grande poder de solubili$ao do solvente supercrtico, e efici3ncia de separao, com alta seletividade entre os produtos e&trados, tornando*a um processo competitivo frente a tecnologias anteriores. Cara'ter+sti'as: * 'olvente lquido ou gasoso fluido% * /emperatura supercrtica% * Processamento de materiais a bai&as temperaturas, o que especialmente adequado quando compostos termossensveis% * ,cil recuperao do solvente supercrtico% * ,luidos supercrticos * timos solventes +lquidos- com alta difusividade e bai&a viscosidade +gases-% Solventes s ais e% e"tra#$o e se s res(e'tivos +n!i'es !e (olari!a!e= P>/ 1iclohe&ano +E,ED-, n*he&ano +E,=-, tetracloreto de carbono +=,J-, tolueno +K,D-, ter dietlico +K,L-% diclorometano +B,=-, clorofrmio +D,=-, etanol + D,B-, cido actico + D,D-, metanol +C,=-, gua +=E,K-. =. http ??MMM.chemNeOs.com?bra?md?teePQ?pcqebPK?mdeP=E?mdeP=E.htmR

K. http ??MMM.qmc.ufsc.br?organica 1levenger ! Sivel economicamente +produo em pequena escala'o&hlet ! pouco solvente, altamente eficiente +pelo calor e por ser uma e&trao continuaescolher o melhor solvente afinidade com o analito, ser voltil ou no dependendo da tcnica, ser imiscvel ou no, seletividade, considerados a to&icidade e?ou os riscos que seu manuseio representa a estabilidade das subst"ncias e&tradas, a disponibilidade e o custo do solvente. 2epende da solubilidade sa substancia a ser e&traida e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto

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