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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Tese de doutorado

CARACTERIZAO DA FADIGA MECNICA DE BAIXO CICLO EM LIGAS SUPERELSTICAS DE NiTi

Autora: Ana Maria Gontijo Figueiredo Orientador: Professor Paulo Jos Modenesi Co-orientadores: Professores Vicente Tadeu Lopes Buono e Gabriel de Oliveira Ribeiro

dezembro de 2006

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Ana Maria Gontijo Figueiredo

CARACTERIZAO DA FADIGA MECNICA DE BAIXO CICLO EM LIGAS SUPERELSTICAS DE NiTi

Tese de doutorado apresentada ao Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas da Universidade Federal de Minas Gerais

rea de concentrao: Metalurgia de Transformao Orientador: Professor Paulo Jos Modenesi

Co-orientadores: Professor Vicente Tadeu Lopes Buono Professor Gabriel de Oliveira Ribeiro

Belo Horizonte Escola de Engenharia da UFMG dezembro de 2006

Para minha me, Professora Delba Gontijo Figueiredo

Tudo no mundo est dando respostas; o que demora o tempo das perguntas.

Jos Saramago (in Memorial do Convento)

iii

AGRADECIMENTOS
A autora agradece a todos que contriburam com este trabalho, particularmente

ao orientador, Professor Paulo Jos Modenesi, por partilhar sua experincia e sabedoria com dedicao, pacincia e amizade;

aos co-orientadores, Professor Vicente Tadeu Lopes Buono e Professor Gabriel de Oliveira Ribeiro, pela disponibilidade, incentivo e apoio material;

Professora Berenice Mendona Gonzalez pela realizao dos ensaios de trao e pelo entusiasmo carinhoso;

Professora Maria Celeste Monteiro de Souza Costa pelo apoio e incentivo inestimveis;

ao Professor Dagoberto dos Santos Brando, pelo apoio na caracterizao do material por microscopia eletrnica de varredura;

ao Mestre Urias - Sr. Newton Urias Pinto, cuja criatividade, habilidade e disponibilidade tornaram possveis os resultados mais surpreendentes deste trabalho;

ao engenheiro Eustquio Apolinrio, pela construo da mquina de ensaios de fadiga;

aos tcnicos Patrcia Mara Trigueiro, Andria Bicalho Henriques e Joo Alves Ribeiro, pelo apoio nas anlises laboratoriais;

aos meus colegas do Departamento de Engenharia de Estruturas da EEUFMG, pelo incentivo carinhoso;

e, em especial, minha famlia, pelo apoio incondicional.

iv

RESUMO
O crescimento acelerado da utilizao de ligas superelsticas, particularmente as do sistema NiTi, em aplicaes mdicas e odontolgicas, juntamente com o emprego de procedimentos cada vez menos invasivos, tem imposto a necessidade crescente de investigao da tecnologia de produo e do comportamento desses materiais. Como, na maioria dos casos, esses materiais esto submetidos a solicitaes mecnicas cclicas, o conhecimento da sua resposta fadiga torna-se fundamental para a segurana na sua utilizao. Entretanto, a natureza no-linear da superelasticidade dificulta a modelagem, atravs das teorias clssicas, do comportamento mecnico de materiais que apresentam esta propriedade. Assim, vrios aspectos do comportamento dessas ligas permanecem controversos. O presente trabalho visou estudar o comportamento em fadiga de baixo ciclo de fios de NiTi, submetidos a ensaios de flexo rotativa controlada por deformao. Foram empregados cinco tipos de fios - um com microestrutura austentica estvel, dois superelsticos, um bifsico (microestrutura austentica e martenstica) e um martenstico estvel. Para comparao, foi ensaiado um fio de ao inoxidvel austentico. As curvas de vida em fadiga (a-Nf) obtidas foram comparadas entre si e com as encontradas na literatura. A microestrutura dos fios foi caracterizada antes e aps os ensaios de fadiga. Foi observado que, nas condies testadas, os fios martensticos apresentaram a maior vida em fadiga. Os resultados de uma modelagem numrica pelo mtodo dos elementos finitos sugeriram que a concentrao de tenses e deformaes bem menos intensa no fio martenstico e prope-se que esta seja uma das razes da maior vida em fadiga deste fio. Mostrou-se que os fios superelstico e bifsico apresentam curvas de fadiga que, para deformaes menores que 4%, se aproximam da curva do fio austentico. Entretanto, para deformaes mais altas, um crescimento da vida em fadiga faz com que suas curvas passem a se aproximar gradativamente da curva do fio martenstico, adquirindo a inesperada forma de um Z. Foi verificado que variaes no trecho em Z das curvas de fadiga esto relacionadas a diferenas na estabilidade da austenita nos fios. Alm disso, foi possvel relacionar esse efeito Z com alteraes nas superfcies de fadiga e na morfologia das trincas. Prope-se que este efeito seja devido inibio da formao de martensita na ponta da trinca, causada pela reduo de volume associada a esta transformao. Esta inibio superada quando as deformaes so mais altas e um volume crescente de martensita formado no material, dificultando a nucleao e propagao de trincas de fadiga.

PALAVRAS-CHAVE: Superelasticidade, ligas NiTi, fadiga de baixo ciclo, fadiga de materiais metlicos.

ABSTRACT
The continuous growth of the use of superelastic alloys, especially those of the Ni-Ti system, in medical and odontologic applications, together with the growing trend to less invasive procedures, have imposed an ever growing need for the investigation of the production technology and performance of those materials. As, in most applications, these materials are subjected to cyclic mechanical loads, the knowledge of their fatigue behavior is fundamental to their safe use. However, the non linear characteristics of superelasticity make the classic theories inadequate to model the mechanical behavior of materials that present such property. Therefore, many aspects of the behavior of these materials are still controversial. The present investigation focuses the low-cycle fatigue behavior of NiTi wires subjected to deformation-control rotation-bending conditions. Five wires - one with a microstructure of stable austenite, two superelastic, one with a microstructure of austenite and martensite (dual phase), and one martensitic - were used. An austenitic stainless steel wire was also tested for comparison. Fatigue a-Nf curves were obtained and compared to results available in the literature. It was observed that, for the conditions tested, fatigue life of the martensitic wires is the longest. Numerical modeling by the finite element method suggested that deformation and stress concentration was much less intense in martensite and it is proposed that this may contribute to the longer fatigue life of the martensitic wire. The microstructure of the wires was characterized both before and after the fatigue testing. It was shown that the superelastic and dual phase wires present fatigue curves that, for deformation below 4%, are close to that of the austenitic wire. However, for higher deformation, their fatigue curves tend to approach that of the martensitic wire. This causes, for those wires, an increase of fatigue live, resulting in unexpected Z-shaped curves. It is shown that the changes in the Z segment of fatigue curves are related to the relative stability of the austenite in the wires. Furthermore, this Z effect can also be linked to changes in the fatigue fracture surface and crack morphologies. It is proposed that such effect is caused by the inhibition of martensite formation at the crack tip by the volume reduction associated to the transformation. This inhibition is overcame for higher imposed deformation, and an ever increasing volume of martensite is formed in the material that makes it more difficult for the nucleation and growth of fatigue cracks.

KEY WORDS: Superelasticity, NiTi alloys, low-cycle fatigue, fatigue of metallic materials.

Sumrio vi _____________________________________________________________________________

SUMRIO
LISTA DE FIGURAS LISTA DE TABELAS LISTA DE SMBOLOS 1. INTRODUO 2. OBJETIVOS 3. REVISO BIBLIOGRFICA
3.1. Ligas de NiTi 3.1.1. Histrico, aplicaes e processos de fabricao 3.1.2. O Sistema Ti-Ni 3.1.2.1. Diagrama de equilbrio 3.1.2.2. Transformaes martensticas em ligas NiTi 3.1.2.3. Cristalografia 3.1.3 Mecanismos de efeito memria de forma e superelasticidade 3.1.3.1. Efeito memria de forma (EMF) 3.1.3.2. Pseudoelasticidade Superelasticidade (SE) 3.1.4. Comportamento mecnico 3.1.4.1. Efeitos de tratamentos termomecnicos 3.1.4.2. Comportamento sob trao versus compresso 3.1.4.3. Influncia da taxa de deformao 3.1.4.4. Outros efeitos 3.1.5. Propriedades 3.2. Fadiga em metais 3.3. Fadiga em ligas de NiTi 3.3.1. Fadiga funcional 3.3.1.1. Ciclagem trmica ix xix xxi 1 4 5 5 5 8 8 10 12 14 14 16 19 21 24 25 26 27 29 32 32 32

Sumrio vii _____________________________________________________________________________

3.3.1.2. Ciclagem mecnica 3.3.2. Fadiga estrutural 3.3.2.1. Comportamento em fratura sob carregamento monotnico 3.3.2.2. Comportamento em fadiga 3.3.2.2.1. Abordagem de vida em fadiga 3.3.2.2.2. Abordagem tolerncia a dano 3.3.2.2.3. Comparao entre ligas de NiTi e outros materiais 3.3.2.2.4. Concluso

34 39 40 43 43 57 66 67 69 69 70 70 71 71 72 72 74 74 77 85 86 86 87 89 90 90 90 92 98

4. METODOLOGIA
4.1. Material analisado 4.2. Caracterizao do material 4.2.1. Composio qumica 4.2.2. Temperaturas de transformao efetivas 4.2.3. Fases e microestrutura 4.2.4. Superfcie dos fios 4.2.5. Propriedades mecnicas 4.3. Ensaios de fadiga por flexo rotativa 4.3.1. Equipamento 4.3.2. Influncia do equipamento e ambiente nos ensaios 4.3.3. Construo das curvas de vida em fadiga 4.4. Caracterizao do material aps fadiga por flexo rotativa 4.4.1. Superfcies de fratura 4.4.2. Sees longitudinais dos fios rompidos por fadiga 4.4.3. Superfcie lateral dos fios rompidos por fadiga

5. RESULTADOS E DISCUSSO
5.1 Caracterizao do material 5.1.1. Composio qumica 5.1.2. Temperaturas de transformao 5.1.3. Superfcie dos fios

Sumrio viii _____________________________________________________________________________

5.1.4. Fases e microestrutura 5.1.4.1. Identificao das fases 5.1.4.2. Observao da microestrutura 5.1.5. Propriedades mecnicas 5.1.5.1. Ensaios de trao 5.1.5.2. Ensaios de recuperao de forma 5.2 Comportamento sob fadiga 5.2.1. Modelagem numrica 5.2.2. Resultados dos ensaios de fadiga (curvas a-Nf) 5.3. Caracterizao dos fios aps ensaio 5.3.1. Superfcies de fratura por trao - aspectos macro e microscpicos 5.3.2. Superfcies de fratura por fadiga 5.3.2.1. Aspectos macroscpicos. 5.3.2.2. Aspectos microscpicos 5.3.3. Morfologia e propagao das trincas

100 100 106 113 113 118 120 120 133 151 151 153 153 164 174 195

6. CONCLUSES 7. CONTRIBUIES ORIGINAIS E RELEVNCIA DOS RESULTADOS 8. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS PUBLICAES RELACIONADAS COM O TRABALHO REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

198 200 202 203

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

ix

LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1 Figura 3.2 Figura 3.3 Figura 3.4 Diagrama de fase do sistema NiTi. ........................................................... Temperaturas caractersticas das transformaes martenstica e reversa. Esquema de estrutura cristalina das fases (a) B2; (b) R; (c) B19. ........... Esquema de transformao martenstica de liga Ti-50,2%atNi tratada termo-mecanicamente: (a) resistividade eltrica versus temperatura; (b) DSC. ......................................................................................................... (a) Ilustrao do EMF, (b) curva deformao versus tenso-temperatura. Mecanismo de EMF. ................................................................................. Comportamento tpico de liga NiTi superelstica sob carga e descarga. . Resposta tenso-deformao de NiTi a 70oC e esquema das mudanas micro-estruturais associadas. Material inicial na FA (A), no tracionado. Curvas tenso-deformao tpicas de liga NiTi, obtidas em ensaios a diferentes temperaturas. Ensaio a temperatura (a) acima de Md; (c) entre Md e Af; (b) abaixo de Ms. ........................................................................ 9 11 12

13 14 15 17 17

Figura 3.5 Figura 3.6 Figura 3.7 Figura 3.8

Figura 3.9

20 21 22 23 24 25 26

Figura 3.10 Tenso crtica em funo da temperatura, para induzir martensita (T>Ms) e para demaclao (T<Ms) (o); e para transformao reversa (). Figura 3.11 Curvas tenso-deformao de liga Ti-50,2%atNi recozida a 400oC por 1 hora, aps laminao a frio a 25%. ........................................................... Figura 3.12 Micrografias ticas mostrando recristalizao de liga Ti-50,2%atNi recozida a 400oC por 1 hora, aps laminao a frio a 25%. ..................... Figura 3.13 Curvas tenso-deformao de liga NiTi martenstica sob trao e compresso monotnicas, com mesma velocidade de deformao. ......... Figura 3.14 Curvas tenso-deformao de liga NiTi sob trao e compresso, no caso de EMF. ............................................................................................ Figura 3.15 Esquema de curva tenso-deformao mostrando regio de transformao B2R e RB19. .............................................................

Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

Figura 3.16 (a) Efeito da ciclagem trmica na curva de resistividade eltrica versus temperatura; (b) temperaturas de transformao em funo do nmero de ciclos trmicos (liga Ti-49,8%atNi, recozida a 1000oC por 1 hora, seguido de tmpera em gua gelada). ....................................................... Figura 3.17 Efeito da deformao cclica nas curvas - sob vrias temperaturas para liga Ti-50,5%at Ni. ............................................................................ Figura 3.18 Curvas - das trs ligas de NiTi (A, B e C) durante o 1 e o 50o ciclos sob ciclagem com controle de (a) ; (b) . .............................................. Figura 3.19 Contornos de incio e final de transformao martenstica para trincas estticas em uma temperatura entre As e Af. ............................................ Figura 3.20 Tenso correspondente deformao de trao mxima aplicada versus nmero de ciclos. ........................................................................... Figura 3.21 (a) Deformao total por ciclo versus nmero de ciclos para falha; (b) deformao plstica por ciclo versus nmero de ciclos para falha. .......... Figura 3.22 Deformao cclica versus nmero de ciclos para falha final. ................. Figura 3.23 Dados de ensaios tenso-deformao cclicas (linhas mais grossas), superpostos s curvas tenso-deformao quasiestticas. (a),(b),(c),(d),(e) condies descritas na tabela III.2. Ciclagem na martensita (M), na austenita (A), na regio superelstica (SE). ............... Figura 3.24 Estado de tenso de seo transversal de fio durante (a) flexo pura e (b) fadiga por flexo sob rotao (rotao anti-horria); (c) diagrama simplificado para material pseudoelstico. Linhas grossas indicam regio de patamar no carregamento, linhas finas, no descarregamento e linhas verticais indicam regies de transio; regio linear elstica est em branco. ................................................................................................ Figura 3.25 (a) Curvas amplitude de deformao (a) vida em fadiga (Nf), para vrias temperaturas de ensaio; (b) esquema de curva tenso-deformao definindo a deformao de limite elstico ( e) e proporcional ( pr). ....... Figura 3.26 (a) Elevao de temperatura versus tempo durante teste de fadiga (a=1,54%); (b) relao entre elevao de temperatura (saturada) (Tamb) e freqncia. ................................................................................ Figura 3.27 Amplitude de deformao versus vida em fadiga, sob vrias freqncias f, no ar. ......................................................................................................

33 34 36 41 43 44 46

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Lista de figuras ____________________________________________________________________________________

xi

Figura 3.28 Relao entre elevao de temperatura e freqncia. ............................... Figura 3.29 a) Grfico a-Nf para trs dimetros diferentes de fios, a 200 rpm; b) grfico a-Nf para fios de dois dimetro diferentes, 1,2mm para Nf < 104 e 1,4mm para Nf > 104, sob diferentes velocidades de rotao. .............. Figura 3.30 (a) Superfcie de fratura, de fio de 1,4mm de dimetro e = 1,8% (MEV); (b) esquema da localizao do incio da trinca e direo de propagao; (c) esquema tridimensional da direo de propagao na parte tracionada do CP. ............................................................................. Figura 3.31 Localizao da nucleao de trincas, observadas ao MEV: (a) extruses; (b) riscos profundos; (c) pequenos riscos; (d) incluses. ......................... Figura 3.32 Fractografias, por MEV, mostrando alterao na superfcie de fratura, de (a), (b) dominada por estrias a (c), (d), (e) dominada por dimples, medida que a trinca se propaga, obtidas para fio de 1,4mm de dimetro = 1,3%, rompido com Nf = 1283. ........................................................... Figura 3.33 Variao de Nf com a, para fios de NiTi. ................................................. Figura 3.34 Curvas (a) tenso-deformao; (b) tenso (normalizada para UTS) versus nmero de ciclos para falha final. .................................................. Figura 3.35 Taxa de propagao de trinca por ciclo versus amplitude de intensidade de tenso. .................................................................................................. Figura 3.36 Taxa de propagao de trinca em funo da amplitude do fator de intensidade de tenso, sob vrias temperaturas, para a liga Ti50,8%atNi. ................................................................................................. Figura 3.37 Taxa de propagao de trinca, a 26oC, em funo do fator de intensidade de tenso, para vrias ligas. ................................................... Figura 3.38 (a) curvas da/dN-K; (b) curva Klim-Ms. ............................................... Figura 3.39 (a) Curvas tenso-deformao uniaxial (liga NiTi nos regimes ME, AE e ASE); (b) propagao de trincas em NiTi em funo da temperatura, microestrutura e comportamento constitutivo. ......................................... Figura 3.40 Superfcies de fratura de liga NiTi nos regimes (a) AE, (b) ASE, (c) ME,(d) ME, sob (i) taxas intermedirias de propagao e (ii) taxas de propagao prximas ao limiar. ................................................................

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53 54

54 56 57 58

59 60 61

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Lista de figuras xii ____________________________________________________________________________________

Figura 3.41 Variao na deformao diametral em funo da axial, em austenita superelstica (SE), em CP com e sem entalhe. ......................................... Figura 3.42 Comparao de taxas de propagao de trincas de ligas metlicas de aplicao biomdicas. ............................................................................... Figura 4.1 (a) Pea para ensaios de recuperao de forma aps dobramento, para deformaes de 5% e 8% na fibra externa do fio de 1mm; (b) esquema utilizado no clculo da recuperao de forma (SANTOS et al, 2001)...... Dispositivo de bancada utilizado para ensaios de flexo rotativa, com ngulo de dobramento = 60o (a) vista, (b) planta, (c) detalhe, (d) esquema da planta. .................................................................................... Determinao da deformao mxima de trao sob dobramento; R o raio de curvatura e d o dimetro do fio. .................................................... Imagens de dois ensaios de fadiga no ao, com (a) e (b) a = 0,5% ; (c) e (d) a = 1% , onde se v o aumento da oscilao vertical do fio, que espiraliza com o aumento da amplitude de deformao imposta. .........

65 67

73

Figura 4.2

75 76

Figura 4.3

Figura 4.4

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Figura 4.5

Imagens de ensaios de fadiga de NiTi A0, com (a) a (d) a = 1% ; (e) a (h) a = 3% ; (i) e (j) a = 4% ; (k) e (l) a = 6% . ..................................... Modelo adotado para simulao numrica utilizando o programa ANSYS. ................................................................................................. Modelo adotado para simulao numrica utilizando o programa DEFORM. Na seo transversal, est ressaltado o crculo, correspondente seo real, inscrito no quadrado adotado no modelo numrico. .................................................................................................. (a) Curvas constitutivas adotadas na simulao numrica utilizando o programa DEFORM, construdas a partir das relaes mostradas em (b). ............................................................................................................. (a) Esquema de amostra com sees longitudinais de fios rompidos, preparados para observao ao MEV; (b) detalhe com regio fraturada e espessura mxima de um fio aps lixamento; (c) seo longitudinal de um fio, com eventuais trincas secundrias. ..............................................

80 82

Figura 4.6

Figura 4.7

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Figura 4.8

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Figura 4.9

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Lista de figuras xiii ____________________________________________________________________________________

Figura 4.10 Esquema de superfcie de um fio rompido, onde se vem trincas secundrias prximas regio fraturada. .................................................. Figura 5.1

89 91 92 93 95 96 99

Espectro de energia de raios-X (EDS) obtido em amostra de liga NiTi, fio A0. ....................................................................................................... Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A0. ............................................................................................... Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A-5. .............................................................................................. Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A25. ............................................................................................. Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A45. ............................................................................................. Imagens das superfcies dos fios (a), (b), (c) A0 e (d), (e), (f) A-5 ao MEV, como recebidos. .............................................................................

Figura 5.2

Figura 5.3

Figura 5.4

Figura 5.5

Figura 5.6

Figura 5.7

Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A0 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida. ................................................................ 100 Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A-5 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida. ................................................................ 102 Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A25 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida. ................................................................ 103

Figura 5.8

Figura 5.9

Figura 5.10 Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A45 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida. ................................................................ 104 Figura 5.11 Imagens obtidas no MO, de microestrutura do fio A0 com (a) aumento de 100x; (b) aumento de 500x; (c) aumento de 1000x. ............................ 106 Figura 5.12 Imagens obtidas no MEV, de microestrutura dos fios A0 e A-5 sem ataque qumico, com (a) e (b) aumento de 500x; (c) e (d) aumento de 1500x; (d) e (e) aumento de 3000x. .......................................................... 107 Figura 5.13 Imagens obtidas no MEV, de microestrutura dos fis A0 e A-5, atacada com soluo de HNO3-10% e HF-5% em H2O, (a) e (b) aumento de 500x; (c) e (d) aumento de 1500x; (d) e (e) aumento de 3000x. .............. 108

Lista de figuras xiv ____________________________________________________________________________________

Figura 5.14 Imagens obtidas no MEV, de microestrutura do fio A25 com (a) aumento de 500x; (b) aumento de 1500x; (c) aumento de 3000x. ........... 111 Figura 5.15 Imagens obtidas no MEV, de microestrutura do fio A45 com (a) aumento de 500x; (b) aumento de 1500x; (c) aumento de 3000x. ........... 111 Figura 5.16 Curvas tenso-deformao convencional para os fio A0 e A-5. .............. 114 Figura 5.17 Curvas tenso-deformao convencional para os fios (a) A25 e (b) A45. 115 Figura 5.18 Sntese: curvas tenso-deformao, em trao, dos fios A0, A-5, A25 e A45. .......................................................................................................... 117 Figura 5.19 Diagramas-sntese das propriedades mecnicas, em trao, dos fios A0, A-5, A25 e A45. ....................................................................................... 118 Figura 5.20 Curvas tenso-deformao do fio A0 - recuperao de forma aps descarga. ................................................................................................... 119 Figura 5.21 Deformao do fio, quando sob efeito do momento de toro, mostrada junto sua forma original, a partir de quatro ngulos diferentes. ............ 120 Figura 5.22 Modelagem pelo DEFORM do fio superelstico, com (a) configurao inicial, seguida de seqncia de configuraes assumidas pelo fio nas etapas de nmero (b) 10, (c) 40, (d) 70, (e) 90 e (f) 100. Est representada a distribuio de tenses efetivas ao longo do fio. ..... 121 Figura 5.23 Grficos de (a), (d) tenso efetiva e (b), (c), (e), (f) deformao efetiva em uma seo transversal do fio, prxima ao mandril. Os grficos (a), (b), (d), (e) foram construdos a partir de resultados obtidos diretamente do programa DEFORM; (c), (f) incorporam o efeito das deformaes elsticas, corrigidas pela relao entre os momentos de inrcia. .............. 124 Figura 5.24 (a) Correspondncia entre curvas de distribuio de tenso efetiva e regime de deformao na seo transversal de cada um dos materiais (deformaes correspondentes mxima tenso desenvolvida caso se impusesse ao fio, na configurao fletida, uma rotao completa em torno do eixo da barra); (b) (c) curvas tenso efetiva-deformao efetiva ao longo da seo transversal dos trs materiais, para a=11% e a=5,5%, respectivamente, obtidas a partir dos resultados da anlise numrica. .................................................................................................. 126 Figura 5.25 Configuraes deformadas dos fios austentico, superelstico e martenstico representadas (a) separadamente; (b) justapostas. ............... 128

Lista de figuras xv ____________________________________________________________________________________

Figura 5.26 Modelo processado no programa DEFORM (a) configurao inicial; (b) malha de elementos finitos para a metade direita do modelo; (c) configurao aps a deformao. ............................................................. 129 Figura 5.27 Distribuio de deformaes e tenses efetivas nos fios (a), (b) austentico, (c), (d) superelstico e (e), (f) martenstico, obtida pelo programa DEFORM, mostrada tambm em detalhe na regio do entalhe. ...................................................................................................... 130 Figura 5.28 Distribuio de (a), (b) deformao efetiva e (c) tenso efetiva ao longo da linha P1-P100 mostrada na figura 5.27(c). As curvas referem-se metade direita da barra. ............................................................................. 131 Figura 5.29 Configurao deformada de barras dos trs materiais (separadas e superpostas). ............................................................................................. 132 Figura 5.30 Resultados dos ensaios (curvas a-Nf) com os fios (a) NiTi A0; (b) NiTi A-5; (c) NiTi A25; (d) NiTi A45; (e) NiTi A0 90oC; (f) ao 308L. ...... 134 Figura 5.31 Curvas a-Nf dos fios de NiTi (A0, A0 90C, A-5, A25 e A45) e ao inoxidvel 308L. ....................................................................................... 137 Figura 5.32 Curvas a-Nf dos fios de NiTi (A0, A0 90C, A-5, A25 e A45) e ao inoxidvel 308L para (a) valores mdios de Nf; (b) esquema dos resultados. ................................................................................................. 138 Figura 5.33 Faixas de Nf para A0, A0 90oC, A25 e A45. ........................................... 142 Figura 5.34 Resultados deste trabalho (Nf mdios) superpostos s curvas obtidas por TOBUSHI et al. (1999 e 2000); YANG (1997), MIYAZAKI et al. (1999); SAWAGUCHI et al. (2003); EGGELER et al., (2004); 143 WAGNER et al. (2004). ............................................................................ Figura 5.35 Resultados deste trabalho (faixas de Nf) superpostos aos resultados obtidos por YOUNG & VAN VLIET (2004), estes para 2,5%<a<18,2%. ..................................................................................... 145 Figura 5.36

Erro padro de Nf (

D.P. x100 ) em funo da amplitude de N f mdio deformao. ..............................................................................................

146

Figura 5.37 Superfcies de fratura de ensaios de trao A0 e A-5 com aumento de (i) e (ii) 100x ; (iii) e (iv) 2000x na regio a zona fibrosa; (v) e (vi) 2000x na regio b - zona de cisalhamento (shear lips). ........................... 151

Lista de figuras xvi ____________________________________________________________________________________

Figura 5.38 Superfcies de fratura por fadiga do fio A0, rompidos em ensaios sob (i) a = 0,8% , (ii) a = 1% , (iii) a = 3% , (iv) a = 5% , (v) a = 8% e (vi) a = 12% e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1), (vi1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. ............... 153 Figura 5.39 Superfcies de fratura por fadiga do fio A0 90oC, rompidos em ensaios sob (i) a = 1% , (ii) a = 3% , (iii) a = 5% , (iv) a = 8% e (v) a = 12% e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. .......................................................... 156 Figura 5.40 Superfcies de fratura por fadiga do fio A-5, rompidos em ensaios sob (i) a = 1% , (ii) a = 3% , (iii) a = 5% e (i1), (ii1), (iii1)esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. ............... 157 Figura 5.41 Superfcies de fratura por fadiga do fio A25, rompidos em ensaios sob (i) a = 1% , (ii) a = 3% , (iii) a = 5% , (iv) a = 8% e (v) a = 12% e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. ............................................................... 158 Figura 5.42 Superfcies de fratura por fadiga do fio A45, rompidos em ensaios sob (i) a = 3% , (ii) a = 5% , (iii) a = 8% e (iv) a = 12% e (i1), (ii1), (iii1) e (iv1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final. .............................................................................................. 160 Figura 5.43 Curvas Superfcie de fadiga (%) - Amplitude de deformao (%), para os fios A0, A0 90oC, A-5, A25 e A45. ..................................................... 162 Figura 5.44 Curva Superfcie de fadiga (%) - Nf, para os fios A0 90oC, A-5, A0, A25 e A45, sob a=5%. ............................................................................. 163 Figura 5.45 Superfcies de fratura do fio A0 regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitudes de deformao (i) e (ii) 0,8%; (iii) e (vi) 1%; (v) e (vi) 3%; (vii) e (viii) 5%; (ix)(x) 8% e (xi), (xii) e (xiii) 12%. .............. 164 Figura 5.46 Superfcies de fratura do fio A0 regies correspondentes a fratura final, sob amplitudes de deformao (i) 0,8%, (ii) 3%, (iii) 8% e (iv) 12%. .......................................................................................................... 168 Figura 5.47 Superfcies de fratura dos fios (i)A0 90oC, (ii)A25 e (iii) A-5 - regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a=1%. ....................................................................................................... 169

Lista de figuras xvii ____________________________________________________________________________________

Figura 5.48 Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC, (iii)A25 e (iv) A-5 regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a = 3%. ................................................................................. 170 Figura 5.49 Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC, (iii)A25 - regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a=12%. ..................................................................................................... 171 Figura 5.50 Comparao entre o padro de estriamento nos fios A45 para (i) a = 3% , (iii) a = 8% , (ii) a = 3% , (iv) a = 8% . .............................. 172 Figura 5.51 Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC e (iii)A25, sob amplitude de deformao a=12%, e (iv)A-5 sob a=5% - regies correspondentes a fratura final. ................................................................. 173 Figura 5.52 Imagem de seo longitudinal de fio rompido, preparado para metalografia, ao MEV. Fio A0, a = 3% , aumento de 100x, posies a,b,c do esquema na figura 5.56. .............................................................. 174 Figura 5.53 Fio A0: seo longitudinal do fio virgem; detalhe de regio prxima superfcie, observada com aumentos de (i) 1500x; (ii) (3000x). .............. 175 Figura 5.54 Fio A0: esquema das regies observadas ao MEV, relativas a (i) a = 1% , (ii) a = 3% , (iii) a = 5% , (iv) a = 8% e (v) a = 12% . ........ 176 Figura 5.55 Fio A0, a=1%: seo longitudinal do fio rompido. ................................. 178 Figura 5.56 Fio A0, a=3%: seo longitudinal do fio rompido. ................................. 179 Figura 5.57 Fio A0, a=5%: seo longitudinal do fio rompido. ................................. 181 Figura 5.58 Fio A0, a=8%: seo longitudinal do fio rompido. ................................. 181 Figura 5.59 Fio A0, a=12%: seo longitudinal do fio rompido. ............................... 182 Figura 5.60 Fio A0: superfcie do fio rompido sob (i) a=1%, (ii) a=3%; (iii) a=5%; (iv) a=8%; (v) a=12%. ............................................................... 184 Figura 5.61 Fio A0 90oC: seo longitudinal do fio rompido esquema. ................... 185 Figura 5.62 Fio A0 90oC: seo longitudinal do fio rompido sob (i) a=1%; (ii) a=3%; (iii) a=5%; (iv) a=12%, com aumento de 3000x. ...................... 186 Figura 5.63 Fio A-5: seo longitudinal do fio rompido esquema. .......................... 187

Lista de figuras xviii ____________________________________________________________________________________

Figura 5.64 Fio A-5: seo longitudinal do fio rompido sob (i) a = 1%; (ii), (iii),(iv),(v) a=3%; (vi) a=5%. ................................................................ 187 Figura 5.65 Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A-5, (iii)A25, (iv)A45 ( a = 3% )...... 189 Figura 5.66 Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A-5, (iii)A25, (iv)A45 ( a = 5% )...... 190 Figura 5.67 Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A25, (iii)A45 ( a = 8% ). .................. 191 Figura 5.68 Esquema de correspondncia entre padro de trincamento do fio superelstico (SE) e sua curva a N f , referenciada s curvas dos fios austentico estvel (AE) e martenstico estvel (ME). .............................. 193

Lista de tabelas

xix

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LISTA DE TABELAS
Tabela III.1 Tabela III.2 Tabela IV.1 Propriedades de ligas Ti-Ni. .................................................................. Efeito da deformao mdia na vida em fadiga. ................................... Composio qumica e temperatura de transformao Af dos quatro fios de NiTi empregados (valores fornecidos pelo fabricante). ............. Composio qumica (% em peso) do fio de ao inoxidvel austentico empregado (valores nominais). ........................................... Temperaturas mxima e mnima dos fios durante os ensaios e respectivas temperaturas de transformao (Md foi estimado em Af + 50oC). ..................................................................................................... Nmero e temperatura de ensaios para cada tipo de fio (NiTi e ao). .. Nmero de superfcies de fratura observadas, por tipo de ensaio, material, e amplitude de deformao. .................................................... Composio qumica da liga de NiTi nos fios A0, A-5, A25, A45, obtida por EDS...................................................................................... Temperaturas de transformao dos fios A0 e A-5. .............................. Temperaturas de transformao do fio A25. ......................................... Temperaturas de transformao do fio A45. ......................................... 28 46

70

Tabela IV.2

70

Tabela IV.3

78 85

Tabela IV.4 Tabela IV.5

86

Tabela V.1

91 94 97 97

Tabela V.2 Tabela V.3 Tabela V.4 Tabela V.5

Composio qumica de partculas, possivelmente Ti4Ni2O, encontradas nos trs fios (a) A0, (b) A25, (c) A45. ............................... 110 Composio qumica de partcula encontrada no fio A25. .................... 113 Propriedades mecnicas dos fios A0 e A-5. .......................................... 114 Propriedades mecnicas dos fios A25 e A45. ........................................ 116 Recuperao de forma dos fios A0, A25 e A45 em ensaios de dobramento. ........................................................................................... 119 Propriedades do material e condies de ensaio os casos apresentados nas figuras 5.5 e 5.6. .............................................................................. 144

Tabela V.6 Tabela V.7 Tabela V.8 Tabela V.9

Tabela V.10

Lista de tabelas

xx

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Tabela V.11 Tabela V.12

Erro padro mdio. ................................................................................ 146 Percentagem de rea correspondente fadiga, nas superfcies de fratura obtidas nos ensaios de flexo rotativa, por material, por amplitude de deformao; reduo de rea nas superfcies de fratura obtidas nos ensaios de trao, por material. .......................................... 161

Lista de smbolos

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LISTA DE SMBOLOS
A a Ad AE AEMF Af As ASE d C CP da/dN DSC DP E EDS EMF EPD EPT f fS fEMF FM FA KC I Austenita. Comprimento de trinca. Temperatura mnima de incio da transformao reversa sob tenso. Austenita estvel. Austenita com efeito memria de forma. Temperatura de final da transformao reversa. Temperatura de incio da transformao reversa. Austenita superelstica. Dimetro. Constante da equao de Coffin-Manson. Corpo de prova. Taxa de propagao de trinca. Calorimetria exploratria diferencial. Desvio padro. Mdulo de elasticidade. Espectroscopia de energia de raios X. Efeito memria de forma. Estado plano de deformao. Estado plano de tenso. Freqncia de ciclagem. Frao de recuperao elstica e superelstica. Frao de recuperao por EMF. Fase martenstica. Fase austentica. Tenacidade fratura sob estado plano de tenso. Momento de inrcia.

Lista de smbolos

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LMF M Md ME MET MEV Mf MIT Ms N Nf R R Rf Rs SE T Tamb Tcr TM TR a cr l p , y UTS Z 0,2 1, 2, 3

Liga(s) com efeito memria de forma. Martensita. Temperatura mxima para transformao martenstica induzida por tenso. Martensita estvel. Microscpio eletrnico de transmisso. Microscpio eletrnico de varredura. Temperatura de final da transformao martenstica. Martensita induzida por tenso. Temperatura de incio da transformao martenstica. Nmero de ciclos. Nmero total de ciclos para a fratura. Relao entre as tenses mnima e mxima em um ciclo. Raio de curvatura. Temperatura de final da transformao de fase R. Temperatura de incio da transformao de fase R. Superelasticidade/superelstico(a). Temperatura. Temperatura ambiente. Temperatura crtica para incio de deformao plstica. Transformao martenstica. Transformao reversa. Tenso. Amplitude da tenso cclica. Tenso crtica para induo de martensita ou para demaclao. Limite de fadiga. Tenso de escoamento . Limite de resistncia. Tenso na direo do eixo z. Tenso que produz deformao permanente de 0,2%. Tenses principais.

Lista de smbolos

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xxiii

Tenso efetiva. Constante da equao de Coffin-Manson (inclinao da curva). Deformao. Deformao mdia. Deformao mxima. Amplitude de deformao no ciclo. Deformao na direo do eixo z. Amplitude de tenso cclica no campo elstico. Amplitude de deformao cclica no campo elstico. Amplitude de deformao cclica no campo plstico. Deformao total por ciclo. Variao no comprimento da trinca. Taxa de propagao de trinca. Amplitude do fator de intensidade de tenso. Limiar de fadiga. Amplitude do fator de intensidade de tenso efetivo. Variao de temperatura. ngulo de retorno elstico. ngulo de retorno por EMF. ngulo de retorno elstico + superelstico. Percentagem em nmero de tomos. Tridimensional.

m max a Z el pl, p t a a/N K Klim Keff T e m s %at 3D

Introduo

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INTRODUO

Certos materiais metlicos possuem a propriedade de recuperar grandes deformaes, retornando forma que possuam anteriormente solicitao. Quando a recuperao se d pelo seu aquecimento, a propriedade denominada efeito memria de forma; quando se d apenas com a retirada do carregamento que produziu a deformao, denominada superelasticidade. As duas propriedades esto ligadas a transformaes de fase adifusionais e diferem entre si apenas com relao temperatura em que se d a solicitao, em comparao com a faixa de temperaturas em que a transformao ocorre. Atravs de tratamentos termomecnicos possvel programar o comportamento destas ligas, sendo as duas propriedades intercambiveis em muitos casos. Outra caracterstica importante desses materiais a capacidade de dissipar energia durante um ciclo de cargadescarga, devida a uma considervel histerese mecnica. Dentre as ligas metlicas que apresentam efeito memria de forma e/ou superelasticidade, destacam-se aquelas do sistema NiTi aproximadamente equiatmico, que vm sendo empregadas

tecnologicamente, com sucesso, em reas to diversas quanto engenharia, medicina e odontologia.

Introduo

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Na engenharia civil, especificamente engenharia estrutural, as propriedades singulares das ligas com memria de forma tm atrado a ateno de pesquisadores, visando sua aplicao em estruturas inteligentes, tendo sido desenvolvidos, nesse sentido, vrios tipos de atuadores e dissipadores de energia. Para minimizar os efeitos de terremotos severos em estruturas de edifcios, as ligas de NiTi tm sido empregadas em componentes de amortecedores histerticos passivos, assim como em isoladores para fundaes. Um desafio importante, principalmente nos pases europeus e asiticos, diz respeito restaurao e reabilitao de estruturas histricas, em particular as localizadas em regies sujeitas a movimentos ssmicos, exigindo o emprego de tcnicas adequadas, visando preservar valores culturais alm de vidas humanas. Nessas estruturas, as limitaes arquitetnicas ou artsticas via de regra no permitem o emprego de tcnicas convencionais, impondo o desenvolvimento de sistemas tecnolgicos apropriados. Aos inoxidveis, ligas de alumnio, ligas de titnio e ligas com efeito memria de forma so alguns metais especiais, adequados para o emprego neste tipo de reabilitao estrutural. Ligas de NiTi foram empregadas em algumas obras importantes, como a da Baslica de So Francisco de Assis (Itlia), severamente afetada pelo terremoto de 1997, e a da Torre do Sino de So Jorge, em Trignano (Itlia).

Nas reas mdica e odontolgica, a tendncia adoo de procedimentos cada vez menos invasivos tem impulsionado fortemente o desenvolvimento da tecnologia de produo destes materiais. Nessas reas, as ligas do sistema NiTi vm substituindo com vantagens alguns materiais de comportamento convencional, como aos inoxidveis e algumas ligas de titnio, alm de se mostrarem mais adequadas que outras ligas superelsticas. Tal fato deve-se a alguns aspectos peculiares do comportamento deste material, cuja ocorrncia simultnea pouco comum, tais como biocompatibilidade (resistncia corroso e baixa toxicidade); compatibilidade biomecnica (comportamento mecnico similar ao de materiais biolgicos); resistncia a deformaes localizadas (dobramento e toro); capacidade de recuperar grandes deformaes sob tenso constante; histerese; compatibilidade com imagens por ressonncia magntica; resistncia fadiga. Devido ao fato do corpo humano constituir um ambiente isotrmico, o material tem sido mais

Introduo

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utilizado na sua forma superelstica. Muitos dispositivos biomecnicos tm sido produzidos com essas ligas, tais como stents auto-expansivos, filtros de veia cava, sistemas de ocluso de septo atrial, instrumentos cirrgicos endoscpicos variados, fios ortodnticos, limas endodnticas e prteses ortopdicas de material esponjoso. Entretanto, procedimentos mdicos sempre envolvem riscos em algum grau e os mais importantes esto relacionados com a resposta do tecido biolgico vizinho (biocompatibilidade) e com a vida mecnica til do componente (vida em fadiga).

Com relao ao comportamento em fadiga de ligas de NiTi, a natureza no-linear da superelasticidade, determinada pelas transformaes de fase, dificulta sua modelagem atravs das teorias convencionais. Vrias questes ainda no esto bem respondidas e este permanece um dos aspectos menos compreendidos do comportamento dessas ligas. Em particular, os requisitos rigorosos para aplicao em dispositivos biomecnicos, como, por exemplo, um nmero de ciclos para falha superior a 400 milhes (por volta de 10 anos) para um stent intravascular exigido pela norte-americana Food and Drug Administration (FDA), apontam a necessidade de uma melhor compreenso dos fatores que afetam a vida em fadiga de ligas superelsticas de NiTi.

O presente trabalho pretendeu contribuir nesse sentido, atravs do estudo do comportamento de fios de liga NiTi superelstica sob fadiga mecnica de baixo ciclo, comparando-o com o comportamento de fios de NiTi com outras microestruturas, alm de um fio de ao inoxidvel austentico.

No captulo 2 esto apresentados os objetivos e no captulo 3 feita uma reviso bibliogrfica dos diversos aspectos envolvidos no trabalho. No captulo 4 exposta a metodologia empregada nos experimentos e na anlise dos resultados e no captulo 5 encontram-se os resultados obtidos, juntamente com sua discusso. Finalmente, nos captulos 6, 7 e 8 esto listadas as principais concluses que podem ser extradas dos resultados, as contribuies originais e as sugestes para trabalhos futuros, respectivamente.

Objetivos

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2
OBJETIVOS

Buscou-se, no presente trabalho, caracterizar o comportamento em fadiga de baixo ciclo de uma liga superelstica de NiTi, atravs da curva de vida em fadiga controlada por deformao, obtida em ensaios de flexo rotativa de fios de 1mm de dimetro, sob amplitudes de deformao de at 12%.

Procurou-se, tambm, estabelecer uma correspondncia das caractersticas dessa curva com as superfcies de fadiga e com a morfologia de propagao das trincas.

O comportamento dessa liga foi comparado com o de fios de NiTi com diferentes microestruturas (austentico estvel, martenstico estvel, bifsico e outro superelstico com maior estabilidade da austenita), alm de um fio de ao inoxidvel austentico.

Reviso bibliogrfica

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REVISO BIBLIOGRFICA

3.1. Ligas de NiTi

3.1.1. Histrico, aplicaes e processos de fabricao Efeito memria de forma (EMF) e superelasticidade (SE) so propriedades que possuem certos materiais, em particular um determinado grupo de ligas metlicas, de recuperar grandes deformaes quando o carregamento retirado, ou quando so aquecidos a temperaturas relativamente baixas, retomando a configurao anterior deformao. Dentre as ligas que apresentam EMF e/ou SE, destacam-se aquelas dos sistemas NiTi, CuZnAl, CuAlNi e AuCd, que admitem deformaes reversveis entre 3% e 8% (KRISHNAN et al., 1974; SHAW & KYRIAKIDES, 1995; HUMBEECK & STALMANS, 1998; OTSUKA & WAYMAN, 1998; HODGSON et al., 1999; McNANEY et al., 2003).

Reviso bibliogrfica

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Data de 1932 o primeiro registro de observao de uma transformao martenstica com memria de forma, devida a CHANG & READ (apud HODGSON et al., 1999), em que a reversibilidade da transformao foi observada em AuCd atravs de metalografia e calorimetria diferencial (DSC). Em 1938, a transformao foi verificada em lato (CuZn) e, em 1962, BUEHLER et al. (apud HODGSON et al., 1999) verificaram o efeito em liga nquel-titnio (NiTi) equiatmica, no Naval Ordenance Laboratory NOL em Silver Springs, Maryland EUA. Passados dez anos, alguns produtos fabricados com o material estavam disponveis no mercado e a compreenso do efeito j se encontrava avanada. Dentre as ligas que exibem EMF, ligas de NiTi e base de Cu foram alvo da maioria dos esforos de pesquisa e explorao comercial (HODGSON et al., 1999). A primeira utilizao em grande escala de uma liga com memria de forma (LMF) deu-se em 1971, com uma conexo de NiTi para tubulao hidrulica de titnio da aeronave Grumman F-14 (MELTON, 1998; WAYMAN, 1980; OTSUKA & REN, 1999). Porm, foram necessrios aproximadamente 25 anos para que as LMF se tornassem materiais funcionais bem conhecidos. A competio, inicialmente estabelecida entre as ligas base de Cu e as de NiTi, evoluiu para a consolidao da superioridade das ligas de NiTi na maioria das aplicaes comerciais (HUMBEECK, 1999). Em 1980, WAYMAN reportou aplicaes diversas para ligas base de Cu, tais como conexes e anis de vedao, dispositivos termostticos e termomecnicos, por exemplo atuadores para portas corta-fogo e vlvulas de radiadores para sistemas de aquecimento residencial. Foram citadas, tambm, aplicaes para ligas de NiTi, tais como dispositivos para aplicao em energia, fios para aros ortodnticos, substituindo com vantagens os de ao inoxidvel, e grampos para aneurismas intracranianos. Em 1999, OTSUKA & REN reportaram a existncia de um nmero superior a 10.000 patentes de aplicaes de materiais com EMF e/ou SE, dentre eles as ligas de NiTi. Apontaram os aros ortodnticos como a primeira utilizao comercial da propriedade de SE destes materiais, tendo sido utilizado inicialmente um material martenstico temperatura ambiente. Destacaram o emprego, quela poca, do mecanismo de SE da martensita induzida por tenso (MIT), sendo este particularmente adequado s aplicaes mdicas e dentrias, uma vez que a

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otimizao do efeito pode ser conseguida facilmente em uma faixa de temperaturas entre a ambiente e a do corpo humano. Ao contrrio das aplicaes das ligas com EMF, que muitas vezes podem ser projetadas com o emprego de outros materiais a um custo mais baixo (bimetais, por exemplo), a propriedade da SE apresentada tipicamente apenas por esses materiais. Alm do fato de que as ligas NiTi so os metais com maior efeito mola hoje disponveis, o projeto de componentes superelsticos relativamente simples, no demandando ciclagem trmica ou mecanismos de reconfigurao no resfriamento (HUMBEECK, 1999). Em aplicaes mdicas e dentrias, em que classicamente eram empregadas ligas dos sistemas Fe-Cr-Ni, Co-Cr e Ti-Al-V, mais recentemente as ligas de NiTi tm sido consideradas biomateriais mais adequados, tendo em vista suas propriedades de biofuncionalidade (capacidade de desempenhar a funo desejada pelo tempo previsto dentro do corpo), biocompatibilidade (no toxidade durante o perodo em que estiver implantado), estabilidade mecnica, resistncia corroso, dentre outras. Alm de aros ortodnticos, esses materiais tm sido empregados em instrumentos endodnticos rotativos acionados a motor (limas endodnticas), pinos para implantes, prteses de razes dentrias, fio-guia para cateteres de uso mdico (endoscpios ativos), stents de desobstruo cardiovascular, filtros de cogulos sangneos venais, dispositivos vrios de uso ortopdico, tais como placas sseas para fixao de fraturas e prteses porosas de articulaes, dentre outros (OTSUKA & WAYMAN, 1998; HODGSON et al., 1999; OTSUKA & REN, 1999). Com relao fabricao, as ligas de NiTi com EMF, compostos intermetlicos aproximadamente equiatmicos, apresentam problemas de trs naturezas: (1) necessidade de controle rigoroso da composio qumica; (2) dificuldade de trabalho a frio; (3) necessidade de tratamento termo-mecnico para produzir a propriedade de memria de forma. Como o Ti lquido reage fortemente com oxignio, o material para produo da liga fundido a vcuo por induo sob alta freqncia, atravs de feixe de eltrons, plasma ou a arco com argnio. A trabalhabilidade a quente melhora com o aumento da temperatura, em

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especial sob temperaturas acima de 527oC, e a temperatura tima est situada em torno de 800oC. A trabalhabilidade a frio bem pior que a quente, sendo muito afetada pela composio da liga, piorando com o aumento do teor de Ni, especialmente se este exceder 51%at. Aps ser trefilado, o fio de NiTi conformado em sua configurao final e em seguida sofre tratamento trmico para adquirir a propriedade de memria de forma. O tratamento trmico para SE basicamente o mesmo que para EMF, uma vez que se tratam de duas propriedades inter-relacionadas. Recentemente vm sendo desenvolvidas tcnicas mais sofisticadas para a produo de ligas com memria de forma, empregando metalurgia do p (SUZUKI, 1998).

3.1.2. O sistema NiTi

3.1.2.1. Diagrama de equilbrio As propriedades de EMF e SE so apresentadas por ligas NiTi, aproximadamente equiatmicas, quando submetidas a transformaes martensticas termoelsticas, induzidas por variaes de temperatura e/ou tenso a partir de fase austentica B2 ordenada. A figura 3.1 apresenta um diagrama de equilbrio desenvolvido recentemente por MASSALSKI et al. (apud OTSUKA & REN, 2005) para o sistema NiTi. Na regio central, limitada pelas fases Ti2Ni e TiNi3, encontra-se a fase de interesse, TiNi, que a 1090oC no resfriamento (linha pontilhada) sofre uma transio desordem-ordem, de CCC para B2 ordenada. Abaixo de 650oC a regio da fase B2 torna-se muito estreita, determinando sua composio aproximadamente equiatmica. Ligas com maiores teores de Ni decompem-se quando resfriadas lentamente a partir de altas temperaturas, ou quando envelhecidas a temperaturas abaixo de 700oC aps tmpera a partir de altas temperaturas (SABURI, 1998). Neste caso, o processo de precipitao produz fases metaestveis, Ti3Ni4 e Ti2Ni3 nesta ordem com o tempo de envelhecimento, at ser atingida a segunda fase estvel TiNi3.

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Figura 3.1 Diagrama de fase do sistema NiTi (OTSUKA & REN, 2005).

Os efeitos de memria de forma e superelasticidade em ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica so produzidos e aprimorados atravs de tratamentos termomecnicos. A composio final de interesse para EMF e SE TiNi + Ti3Ni4. A fase Ti3Ni4 forma-se nos primeiros estgios de envelhecimento a baixas temperaturas, na forma de plaquetas finas coerentes com a matriz. Estas produzem campos de deformao ao seu redor, afetando as propriedades nas ligas NiTi na medida em que endurecem a fase matriz B2 (fase ), o que aumenta a recuperabilidade da forma (OTSUKA & WAYMAN, 1998).

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3.1.2.2. Transformaes martensticas em ligas NiTi Transformaes martensticas so transformaes volumtricas de natureza cisalhante, que ocorrem pelo movimento cooperativo de tomos, quando o material resfriado ou deformado. Tais transformaes distinguem-se das maclaes, pelo fato de que nestas no h mudana de fase, mas reorientao atmica volumtrica da mesma fase, produzindo deformao plstica que, como tal, determinada pela aplicao de tenso. Em ambos os casos, cada volume realinhado do material sofre uma mudana de forma que distorce a matriz circunvizinha (REED-HILL & ABBASCHIAN, 1994; SHEWMON, 1969). A figura 3.2 apresenta, esquematicamente, temperaturas caractersticas das transformaes martenstica e reversa, que podem ser obtidas atravs da medida de alteraes em propriedades fsicas do material, tais como a resistividade eltrica. Nesta figura, Ms a temperatura, no resfriamento, na qual tem incio a transformao fase austentica (FA)fase martenstica (FM) e Mf a temperatura de trmino desta transformao, abaixo da qual o material essencialmente martenstico; As a temperatura, no aquecimento, de incio da transformao reversa FMFA e Af a temperatura em que termina esta transformao, acima da qual todo o material est na FA (austenita); T1 a histerese de temperatura. Entre Ms e Mf, no resfriamento, e entre As e Af, no aquecimento, esto presentes simultaneamente as duas fases, austenita e martensita (OTSUKA & WAYMAN, 1998). Cabe ressaltar que T1 varia com a frao volumtrica de martensita, porm no foram encontradas, na literatura consultada, referncias de critrios para medida da histerese.

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Figura 3.2 Temperaturas caractersticas das transformaes martenstica e reversa (esquema aps HODGSON et al., 1999).

Martensitas so encontradas mais comumente na forma de pequenas placas ou lentes, que se formam sobre os denominados planos de hbito, que so as superfcies de separao entre as duas fases. Estes no so, na maioria dos casos, planos cristalograficamente invariantes (no-distorcidos), uma vez que difcil a existncia de planos comuns entre estruturas cristalinas de duas fases com simetrias de rede distintas. Microscopicamente, as placas de martensita podem apresentar subestruturas de deformao invariante de rede em seu interior, por maclao ou escorregamento, que promovem maior acomodao das deformaes da rede, minimizando as distores dos planos de hbito. Por esta razo, macroscopicamente os planos de hbito so freqentemente considerados invariantes, anlogos aos planos de macla (REED-HILL & ABBASCHIAN, 1994). Uma mesma martensita pode ser formada com diversas orientaes, denominadas variantes, a partir da mesma FA. Encontram-se facilmente essas variantes em martensitas auto-acomodadas, obtidas por resfriamento sem aplicao de tenses. As variantes so rotaes e/ou imagens especulares umas das outras, com configuraes energeticamente equivalentes entre si. Diferentes variantes tm diferentes orientaes locais e as intersees coerentes de tais variantes so contornos de macla, os quais podem ser movidos facilmente por aplicao de tenso (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

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Tenses aplicadas podem afetar o comportamento na transformao, uma vez que atuam na estabilidade da fase em que se encontra o material. Assim, um material na FA submetido a tenses pode ter suas temperaturas de transformao aumentadas, como efeito da desestabilizao da austenita. Neste caso, transformao martenstica (TM) e transformao reversa (TR) ocorrem a temperaturas superiores a Ms e As respectivamente. Esta elevao das temperaturas de transformao no ilimitada, sendo conhecida por Md a maior temperatura na qual ocorre transformao martenstica sob tenso; analogamente, denomina-se Ad a menor temperatura de incio da TR quando sob tenso (SHEWMON, 1969). A martensita produzida nessas circunstncias denominada martensita induzida por tenso (MIT) e tanto a presena quanto a organizao de variantes so afetadas (OTSUKA & REN, 1999).

3.1.2.3. Cristalografia As ligas NiTi na fase B2 ordenada, fase , so susceptveis de sofrer transformao martenstica tanto por resfriamento abaixo da temperatura Ms, quanto por efeito de aplicao de tenso dentro de uma determinada faixa de temperaturas, superiores a Ms. A fase B2 cbica de corpo centrado (CCC), com ordenamento de longo alcance, sendo sua clula unitria constituda por quatro tomos de Ti nos vrtices do cubo e um tomo de Ni em seu centro, ou vice-versa (figura 3.3(a)).

Figura 3.3 Esquema de estrutura cristalina das fases (a) B2; (b) R; (c) B19 (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

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A transformao martenstica de uma liga NiTi aproximadamente equiatmica, aps recozimento, produz diretamente uma estrutura monoclnica B19 (figura 3.3(c)). Quando a liga sofre ciclagem trmica ou tratamento termo-mecnico, ou mesmo em circunstncias tais como maior teor de Ni ou presena de outros elementos de liga (por exemplo, 2% a 3% de Fe ou Al), a fase B2 transforma-se inicialmente em outro tipo de martensita, conhecida por fase R, cuja clula unitria est mostrada na figura 3.3(b), e esta pode sofrer em seguida uma segunda transformao martenstica para a fase B19 (OTSUKA & REN, 1999). A figura 3.4 mostra a seqncia de transformao de uma liga Ti-50,2%atNi tratada termomecanicamente, medida atravs de resistividade eltrica e calorimetria diferencial (curva DSC) em funo da temperatura.

Figura 3.4 Esquema de transformao martenstica de liga Ti-50,2%atNi tratada termomecanicamente: (a) resistividade eltrica versus temperatura; (b) DSC (SABURI, 1998).

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No resfriamento, a coincidncia do aumento da resistividade com o pico da curva DSC acusa a transformao de fase R. A temperatura de incio desta transformao chamada Rs e a de final, Rf. O segundo pico na curva DSC coincide com uma reduo na resistividade e devido transformao da fase R para a B19, correspondendo temperatura Ms. A TR, entretanto, continua a ocorrer em apenas uma etapa, da fase B19 para a B2, como mostram as curvas de aquecimento na figura 3.4 (SABURI, 1998).

3.1.3. Mecanismos de efeito memria de forma e superelasticidade

3.1.3.1. Efeito memria de forma (EMF) A propriedade EMF, tal como definida na seo 3.1.1, est ilustrada esquematicamente na figura 3.5(a), em que o material, aps sofrer grandes deformaes devidas a aplicao de tenso, uma vez retirada esta tenso recupera sua forma inicial com o aumento da temperatura. A figura 3.5(b) mostra uma tpica curva deformao versus tensotemperatura, correspondente a este comportamento. A recuperao de forma ocorre pela transformao reversa, da martensita para a fase autentica (figura 3.6).

Figura 3.5 - (a) Ilustrao do EMF (aps OTSUKA & WAYMAN, 1998), (b) curva deformao versus tenso-temperatura (AURICCHIO & LUBLINER, 1997).

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Figura 3.6 - Mecanismo de EMF (OTSUKA & WAYMAN, 1998).

Inicialmente o material est austentico (figura 3.6(a)) e, com seu resfriamento, forma-se a martensita auto-acomodada, multivariante (figura 3.6(b)). Em seguida, submetido a carregamento mecnico, induzindo a converso da martensita multivariante em martensita univariante (demaclao ou reorientao de variantes), adquirindo deformao residual (figura 3.6(c),(d)). Finalmente (figura 3.6(e)), a configurao inicial recuperada atravs de aquecimento acima de Af (OTSUKA & WAYMAN, 1998). Segundo OTSUKA & WAYMAN (1998), a deformao pode ser totalmente recuperada quando (a) tiver ocorrido somente por movimento de contornos de macla e (b) a transformao for cristalograficamente reversvel. Caso uma das duas condies no for observada, ou ocorrer apenas parcialmente, o EMF no ser completo. J KRISHNAN et al. (1974) afirmam que a recuperao total nunca conseguida, resultando sempre alguma deformao plstica, que no recuperada com o aquecimento at Af. Uma das razes da reversibilidade da martensita termoelstica a inerente pequena quantidade de deformao elstica criada pela mudana de estrutura cristalina, de maneira que os limites elsticos das fases envolvidas no so excedidos, no ocorrendo portanto deformaes plsticas. As microdeformaes que aparecem em torno das placas individuais de martensita so efetivamente canceladas pela formao de grupos de placas mutuamente acomodadas, resultando em pequena mudana de forma lquida (PERKINS, 1981).

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No caso da ocorrncia de fase R, esta tem seu prprio conjunto de variantes, demacladas por trao nos primeiros estgios do carregamento. A quantidade de deformao que pode ser acomodada pela demaclao desta fase significativamente menor que a do caso anterior (martensita B19). A continuidade do alongamento transforma a fase R univariante em martensita B19 demaclada (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

3.1.3.2. Pseudoelasticidade Pseudoelasticidade a capacidade de recuperar grandes deformaes apenas com a retirada das tenses, por transformao de fase ou rearranjo de variantes da martensita, sem que haja necessidade de variao de temperatura. Quando a pseudoelasticidade ocorre pela transformao de fase (FAFM), ou seja, produo de martensita induzida por tenso acima da temperatura Af do material, emprega-se o termo superelasticidade (SE) para identific-lo. Quando o fenmeno ocorre com o material na FM (FMFM), o mecanismo atuante o rearranjo de variantes martensticas (demaclao), atravs do movimento reversvel de contornos de macla (subestruturas da martensita), e empregado o termo efeito borracha para identific-lo (KRISHNAN et al., 1974; SHAW & KYRIAKIDES, 1995; HUMBEECK & STALMANS, 1998; OTSUKA & WAYMAN, 1998; HODGSON et al., 1999; McNANEY et al., 2003). Alm desses dois, outros efeitos tambm podem ser obtidos, tais como o efeito memria de forma bidirecional (two-way shape memory effect) (OTSUKA & REN, 1999; HUMBEECK & STALMANS, 1998), porm no so relevantes para o presente trabalho. a) Superelasticidade (SE) A figura 3.7 apresenta esquematicamente o tpico comportamento superelstico, atravs da curva tenso-deformao de um material em ensaio carga-descarga sob temperatura constante acima de Af .

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Figura 3.7 - Comportamento tpico de liga NiTi superelstica sob carga e descarga (HODGSON et al., 1999).

A figura 3.8 mostra uma curva tenso-deformao de uma liga de NiTi, obtida em um ensaio de trao a 70oC, juntamente com um esquema das modificaes micro-estruturais associadas a cada fase do ensaio.

Figura 3.8 Resposta tenso-deformao de NiTi a 70oC e esquema das mudanas microestruturais associadas. Material inicial na FA (A), no tracionado (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

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Nesta temperatura de ensaio (>Af), o material est inicialmente austentico (FA). Ao longo do trecho o-a, a tenso causa somente distores elsticas. Sob um nvel crtico de tenso (ponto a), a austenita torna-se instvel e inicia-se a nucleao de MIT. A mudana da rede B2 para monoclnica (B19) resulta em alongamento. Se o ensaio for realizado com controle de deslocamento, a frao volumtrica de martensita aumenta sob tenso constante (plat a-b). Durante esta parte do ensaio, as duas fases coexistem e a deformao heterognea. Neste caso (figura 3.8), a transformao de fase resulta em uma deformao de aproximadamente 5%. O descarregamento, a partir deste plat, inicialmente elstico e deixa atrs de si martensita e austenita intermisturadas. O descarregamento a partir do final do plat (ponto b) resulta, inicialmente, em descarregamento elstico da estrutura predominantemente martenstica. Similarmente instabilidade da austenita durante o carregamento, a martensita torna-se instvel quando a tenso cai abaixo de um valor crtico (ponto b) e o material passa a transformar-se de volta em austenita. Sob descarregamento com deslocamento controlado, essa transformao reversa resulta em novo plat de tenso (b-a), no qual austenita e martensita coexistem, ocorrendo encurtamento do corpo de prova. No ponto a o material retornou fase austentica e o descarregamento subseqente segue o trajeto do carregamento inicial. Apesar de o material ter sofrido deformao de 6%, a deformao foi recuperada (SHAW & KYRIAKIDES, 1995). Ao final do plat (a-b) a maior parte do material se transformou em martensita. Alm do ponto b, um aumento na deformao requer um aumento na tenso. Inicialmente, o mecanismo principal de deformao a distoro elstica da martensita, acompanhada pela transformao da austenita residual. A uma deformao de aproximadamente 7,5% (ponto c), a tenso atinge um nvel alto o suficiente para que se inicie a deformao plstica na martensita. A uma tenso de aproximadamente 1,4GPa, tem incio uma segunda regio de inclinao relativamente pequena na curva e a continuidade da deformao pode resultar no rompimento do CP. No caso da figura 3.8, o CP foi descarregado com uma deformao de aproximadamente 10,5% (d-e). No processo, partes no material se transformam de volta em austenita; entretanto, permanece uma deformao residual de mais de 6% (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

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Cabe ressaltar que, durante o carregamento, depois de excedido o limite elstico da fase inicial austentica, coloca-se em curso uma competio entre dois mecanismos de deformao: escorregamento (deformao plstica) e mudana de fase (deformao reversvel). Portanto, o limite de escoamento do material deve ser alto o suficiente para que a tenso crtica de induo de martensita seja atingida antes do incio do escorregamento. b) Efeito borracha Uma liga com EMF, quando envelhecida no estado martenstico por tempo suficiente, pode adquirir efeito borracha, isto , se for aplicada tenso, a deformao correspondente recuperada com o descarregamento (OTSUKA & WAYMAN, 1998). Este comportamento devido reversibilidade do movimento dos contornos de macla, e s em 1999 foi proposto um modelo para explicar a razo pela qual estes contornos se tornam reversveis aps envelhecimento. Segundo este modelo, quando a martensita envelhecida deformada, ela se reorienta na forma de outra variante (macla), como resultado da acomodao de deformaes. Como o processo de maclao tambm adifusional, a nova configurao pode no ser estvel do ponto de vista da distribuio atmica. Neste caso, atua uma fora de restaurao da variante original e, quando o carregamento retirado imediatamente, esta fora restauradora reverte a nova variante para a original, por demaclao (OTSUKA & REN, 1999).

3.1.4. Comportamento mecnico O comportamento mecnico das ligas com EMF grandemente determinado pela faixa de temperaturas em que se d a solicitao mecnica. Superelasticidade e efeito memria de forma so fenmenos estreitamente relacionados e complementares: o que no recuperado quando a carga retirada pode ser recuperado com aquecimento acima de Af (KRISHNAN et al., 1974). A figura 3.9 ilustra esquematicamente o processo.

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Figura 3.9 Curvas tenso-deformao tpicas de liga NiTi, obtidas em ensaios a diferentes temperaturas. Ensaio a temperatura (a) acima de Md; (c) entre Md e Af; (b) abaixo de Ms (HODGSON et al., 1999). Na situao da figura 3.9(a), o material foi ensaiado em estado austentico, a uma temperatura acima de Md. O material permanece, portanto, austenita, com comportamento elasto-plstico convencional. Na figura 3.9(b), o ensaio se deu a uma temperatura abaixo de As, portanto com o material na fase martenstica desde o incio. Sob tenso, ocorre rearranjo de variantes. As deformaes produzidas so recuperveis por aquecimento acima de As (linha tracejada), se no tiver sido atingida a tenso de escoamento da martensita demaclada. Esse o comportamento tpico de EMF. A figura 3.9(c) mostra a curva de um ensaio que ocorreu a uma temperatura intermediria, abaixo de Md e acima de Af. O material, inicialmente austentico, sob tenso sofre TM induzida, ocorrendo grandes deformaes. Estas podem ser uma combinao de mudana de fase, rearranjo de variantes da MIT, deformao elstica da martensita demaclada e, caso a tenso continue aumentando, deformao plstica da martensita at a ruptura final, nesta ordem. Como a temperatura est acima de Af, se no houver sido atingida a tenso de escoamento da martensita demaclada, ao ser retirado o carregamento a deformao recuperada, seguindo a trajetria inversa (HODGSON et al., 1999).

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Na figura 3.10 esto representados valores da tenso crtica para transformao de fase em funo da temperatura.

Figura 3.10 - Tenso crtica em funo da temperatura, para induzir martensita (T>Ms) e para demaclao (T<Ms) (o); e para transformao reversa () (MIYAZAKI et al., 1981).

Os crculos vazados indicam tenses crticas para induzir martensita (caso T > Ms), ou para demaclao, quando contornos entre martensitas ou contornos de maclas internas comeam a mover-se (caso T<Ms). Crculos slidos indicam tenses nas quais se inicia a TR (MIYAZAKI et al., 1981). A tenso crtica assume um valor mnimo nas vizinhanas de Ms e cresce com a reduo da temperatura, quando abaixo de Ms. Sob temperaturas acima de Ms, a tenso crtica cresce com o seu aumento e, entre 63oC e 13oC, a relao linear. Em outras palavras, quanto mais alta a temperatura maior a estabilidade da austenita, o que se traduz numa maior dificuldade de induzir martensita, da o aumento da tenso crtica. Acima de 13oC, quando permanecem deformaes residuais aps o descarregamento, a tenso crtica tanto para TM, quanto para TR, se desvia da linearidade, para mais no caso de TM e para menos no caso de TR (MIYAZAKI et al., 1981).

3.1.4.1. Efeitos de tratamentos termomecnicos Uma vez que no processo de deformao de LMF, em particular de NiTi, ocorre uma competio entre os mecanismos de deformao associados memria de forma e os associados deformao plstica, os procedimentos que elevam a tenso de escoamento da

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liga favorecem o EMF e a SE. Nesse sentido, em ligas com teores de nquel superiores a 50,5%at, efetivo o endurecimento por precipitao de Ti3Ni4, que ocorre com tratamentos trmicos a temperaturas entre 300oC e 500oC. Estes precipitados, quando suficientemente finos (entre 10nm e 100nm), so coerentes, criando um campo de tenses de longo alcance, no impedindo o movimento das interfaces (SABURI, 1998). Em ligas NiTi com teor de nquel entre 50%at e 50,5%at, completamente recozidas, tanto o comportamento superelstico quanto de memria de forma so parciais. Neste caso, as propriedades so insensveis a tratamentos trmicos, porm podem ser fortemente determinadas por tratamentos termomecnicos (trabalho a frio seguido de recozimento a temperaturas abaixo de 500oC). Na fase mecnica desses tratamentos - deformao a frio, produz-se uma grande densidade de deslocaes, elevando a tenso de escoamento (encruamento), porm com isso a liga se torna muito pouco dctil. Em seguida, um processo de recozimento a temperaturas abaixo da de recristalizao promove o rearranjo destas deslocaes, criando subestruturas dentro dos gros, que tm efeito semelhante ao de refino de gros, aumentando, portanto, a ductilidade (SABURI, 1998). A figura 3.11 mostra uma srie de curvas tenso-deformao de liga Ti-50,2%atNi recozida a 400oC por 1 hora, aps laminao a frio de 25%, testada a vrias temperaturas.

Figura 3.11 - Curvas tenso-deformao de liga Ti-50,2%atNi recozida a 400oC por 1 hora, aps laminao a frio a 25% (SABURI, 1998).

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Verifica-se na figura 3.11 que, a temperaturas inferiores a 30oC, no ocorre recuperao superelstica da deformao, mas, sim, por aquecimento (EMF). A 40oC, a SE comea a ocorrer, e acima de 50oC a recuperao superelstica total, mesmo de deformaes de ~7% (SABURI, 1998). A figura 3.12 mostra microestruturas de ligas NiTi aproximadamente equiatmicas, quando laminadas a frio a 25% e recozidas por 1 hora sob vrias temperaturas. A temperatura de recristalizao situa-se entre 550oC e 600oC. No caso de recozimento abaixo de 500oC, a deformao aparente ainda persiste, ao passo que a 600oC surgem pequenos gros recristalizados que crescem medida que a temperatura de recozimento aumentada. Com laminao a frio a 25% e recozimento a 600oC, a recuperao SE da deformao parcial (SABURI, 1998).

Figura 3.12 - Micrografias ticas mostrando recristalizao de liga Ti-50,2%atNi recozida a 400oC por 1 hora, aps laminao a frio a 25% (SABURI, 1998).

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3.1.4.2. Comportamento sob trao versus compresso LIU et al. (1998), reportaram discrepncias entre as curvas tenso-deformao de ensaios de trao e compresso em uma liga NiTi martenstica, sob uma mesma taxa de deformao. A curva de trao apresenta um patamar de tenso, no observado na curva de compresso, sugerindo que neste caso o material sofre rpido encruamento (figura 3.13). A anlise das microestruturas comprovou que o mecanismo de deformao da liga estudada diferente para tenses de trao e compresso. No caso de trao, ocorre principalmente movimento de interfaces de placas de martensita (demaclao), enquanto, no caso de compresso, ocorre principalmente nucleao e movimento de deslocaes.

Figura 3.13 - Curvas tenso-deformao de liga NiTi martenstica sob trao e compresso monotnicas, com mesma velocidade de deformao (LIU et al.,1998).

No caso de ligas na FA, com EMF, os resultados reportados por GALL et al. (1999), mostrados na figura 3.14, tambm revelaram assimetria entre os comportamentos sob trao e compresso, em ensaios de liga NiTi a uma temperatura pouco superior a Ms e abaixo de Af.

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Figura 3.14 - Curvas tenso-deformao de liga NiTi sob trao e compresso, no caso de EMF (GALL et al., 1999).

3.1.4.3. Influncia da taxa de deformao Segundo OTSUKA & WAYMAN (1998), um aumento na taxa de deformao provoca um aumento na histerese, demandando uma maior fora motriz para a ocorrncia da SE. TOBUSHI et al. (1998), reportaram resultados de ensaios em liga NiTi superelstica, nos quais, para velocidades de deformao superiores a 1,7x10-3s-1 (10%min-1), tanto Ms quanto o calor dissipado (histerese) aumentaram com o aumento da velocidade de deformao; porm As e a energia de deformao diminuram. J para velocidades de deformao inferiores a 3,3x10-4s-1 (2%min-1), essas propriedades mostraram-se insensveis a variaes na velocidade de deformao. LIU et al. (1998) reportaram resultados de ensaios de trao e compresso monotnicas em uma liga NiTi martenstica, sob diferentes velocidades de deformao (1,8x10-4s-1 e 1,8x10-1s-1 para trao e 3,0x10-4s-1, 3,0x10-3s-1 e 1,5x10-2s-1 para compresso), indicando que, tanto no caso de trao quanto no de compresso, a influncia da velocidade de deformao nas curvas tenso-deformao pouco significativa. Em 1999, LIU et al., apresentaram resultados da mesma liga sob compresso a velocidades altas de deformao,

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indicando que, tambm neste caso, a estabilizao da martensita e as caractersticas da curva tenso-deformao mostraram-se insensveis mudana da velocidade de deformao para uma faixa de valores entre 103s-1 e 107s-1.

3.1.4.4. Outros efeitos a) EMF e SE associados fase R A transformao de fase austentica em fase R, pelo fato de ser martenstica e termoelstica, tambm pode estar associada a EMF e SE. Entretanto, esta transformao produz pequena mudana de forma (~0,8%) se comparada transformao de fase austentica em martensita B19 (~7%). , portanto, pequena a deformao recupervel que pode ser atribuda fase R. A histerese de temperatura associada transformao R , tambm, significativamente menor que a associada transformao B19 (SABURI, 1998). A curva tenso-deformao de uma liga NiTi, submetida a ensaio de trao convencional, a uma temperatura entre Rs e Ms, pode apresentar dois patamares de tenso sucessivos antes da ocorrncia de escorregamento (figura 3.15). O primeiro deles est associado reorientao das variantes martensticas da fase R e bem menor que o segundo (induo de martensita B19).

Figura 3.15 - Esquema de curva tenso-deformao mostrando regio de transformao B2R e RB19 (SABURI, 1998).

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b) Textura e tamanho de gro Tal como observado comumente em metais, ligas NiTi com orientao cristalogrfica preferencial (textura) podem exibir variaes considerveis no comportamento mecnico (anisotropia) dependendo da direo de aplicao da carga em relao textura. Essa propriedade pode ser usada para melhorar a capacidade de memria de forma em uma determinada direo, atravs de tratamentos termomecnicos tais como laminao a quente (LIU et al., 1999). Da mesma forma, a reduo do tamanho dos gros, obtida atravs de tratamentos trmicos, muito efetiva na melhora da SE, uma vez que eleva a tenso de escoamento do material (SABURI, 1998).

3.1.5. Propriedades A tabela III.1 apresenta uma relao de valores de propriedades fsicas, mecnicas e de transformao de ligas binrias NiTi com memria de forma fornecidas por um fabricante.

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Tabela III.1- Propriedades de ligas NiTi (http://www.sma-inc.com/ Shape Memory Applications, Inc.)

Propriedades de transformao o Faixa de temperatura de transformao................................................-200 to 110 C Calor latente de transformao...............................................................5,78 cal/g Deformao de transformao (para material policristalino) para 1 ciclo...........................................max 8% para 100 ciclos.................................................................................6% para 100.000 ciclos.................................................4% o Histerese**............................................30 a 50 C Propriedades fsicas o Ponto de fuso......................................................................................1300 C 3 Densidade..............................................................................................6,45 g/cm Condutividade trmica o austenita.............0,18 W/cm. C o martensita..........................................................................................0,086 W/cm. C Coeficiente de expanso trmica -6 o austenita............................................................................................11,0x10 / C -6 o martensita.........................6,6 x10 / C o Calor especfico................0,20 cal/g. C Resistncia corroso***.....................................................................excelente Propriedades eltricas e magnticas Resistividade [resistncia = resistividade x comprimento / rea da seo transversal] austenita..........................................................................................aprox. 100 micro-ohms x cm martensita.......................................................................................aprox. 80 micro-ohms x cm Permeabilidade magntica........................................< 1.002 6 Susceptibilidade magntica................................................................3,0x10 emu/g Propriedades mecnicas Mdulo de elasticidade**** austenita..................................................aprox. 83 GPa martensita......................aprox. 28 a 41 GPa Limite de escoamento austenita.........................................................................................195 a 690 MPa martensita.............................70 a 140 MPa Limite de resistncia Inteiramente recozido.....................................................................895 MPa) encruado........................................................................................1900 MPa Coeficiente de Poisson.....................................................0.33 Alongamento at fratura Inteiramente recozido.....................................................................25 to 50% encruado..............................................5 to 10% Formabilidade a quente......................................................................muito boa Formabilidade a frio...............................................................difcil devido ao rpido encruamento Usinabilidade....................................................................difcil (preferncia por tcnicas abrasivas) ** Valores para completa transio martensita-austenita. A histerese pode ser significativamente reduzida por transformao parcial ou ligas ternrias. *** Similar a ao inoxidvel srie 300 ou titnio **** Altamente no-linear com a temperatura

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3.2. Fadiga em metais O termo fadiga, no contexto de comportamento de materiais de engenharia, segundo a ASTM E 1150 refere-se ao processo gradual de mudana estrutural localizada permanente em um material sujeito a condies que produzem tenses e deformaes flutuantes em algum ponto (ou pontos) e que pode culminar em trincas ou em fratura, depois de um nmero suficiente de flutuaes. Quando as solicitaes so tenses ou deformaes, a fadiga dita fadiga mecnica, ocorrendo fratura sob tenses inferiores tanto tenso de escoamento quanto tenso crtica de fratura monotnica do material. Sob variaes cclicas de temperatura, o fenmeno denomina-se fadiga trmica e sob combinao dos dois efeitos, fadiga termo-mecnica. Fadiga sob fluncia, fadiga sob corroso e fadiga de contato so outras manifestaes de fadiga mecnica, produzidas por diferentes combinaes de solicitaes. Componentes estruturais muito freqentemente operam sob carregamentos variveis, suficientemente severos para fazer da resistncia fadiga um critrio primrio de projeto, justificando o grande esforo de investigao desenvolvido no sculo XX, o qual produziu por volta de 10.000 referncias (MANN, 1990, apud SCHIJVE, 2003). Particularmente nas ltimas quatro dcadas, os efeitos de fatores mecnicos, microestruturais e ambientais na iniciao e crescimento de trincas de fadiga em um vasto espectro de materiais de engenharia tm sido objeto de importantes pesquisas. Nesse perodo, o avano substancial na compreenso das deformaes cclicas e de mecanismos de iniciao e propagao de trincas de fadiga deveu-se, em larga medida, ao desenvolvimento da microscopia tica e eletrnica. O processo de falha por fadiga, aps a fase inicial de interao entre deslocaes, pode ser dividido em trs estgios: Estgio I nucleao da trinca (iniciao); Estgio II crescimento estvel da trinca (propagao); Estgio III - falha final rpida, que ocorre quando a superfcie remanescente da seo transversal no mais capaz de suportar a carga aplicada (fratura por sobrecarga de trao) ou quando o valor da tenso na regio da

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ponta da trinca atinge o valor da intensidade de tenso crtica do material (tenacidade fratura). Tanto a existncia quanto a extenso desses estgios dependem das condies de aplicao de carga, da geometria da pea, da presena e dimenses de defeitos preexistentes, assim como das propriedades mecnicas do material. A aparncia da superfcie de uma fratura por fadiga freqentemente reflete aspectos da propagao no Estgio II. comum a presena de marcas tpicas, tanto em escala macroscpica (marcas de praia e marcas de catraca) quanto microscpica (estrias). Uma das classificaes comuns dos processos de fadiga os divide em fadiga de alto ciclo e fadiga de baixo ciclo. Fadiga de alto ciclo aquela na qual a solicitao baixa, portanto o nmero de ciclos para ruptura (Nf) grande, usualmente excedendo muito 103ciclos, e o material sofre deformao macroscpica apenas elstica. Neste caso, Nf relacionado tanto com o campo de deformaes elsticas (el) quanto com o campo de tenses (=Eel). Via de regra, para materiais que falham sob essas deformaes cclicas pequenas, a nucleao de trincas de fadiga (Estgio I) requer um nmero muito maior de ciclos do que a sua propagao (Estgio II) requer para atingir o comprimento crtico. Por esta razo, a resistncia nucleao de trinca uma das principais caractersticas que os materiais devem possuir nessas circunstncias. Metais duros, ou com tratamento para endurecimento superficial, so adequados para resistirem a este tipo de fadiga. A amplitude de tenses abaixo da qual considera-se, na abordagem clssica, que o material no ir falhar por fadiga denomina-se limite de fadiga. medida que a amplitude da tenso ou da deformao cclicas aumentada, Nf decresce e, concomitantemente, desenvolvida uma componente de deformao plstica cclica. Comumente, para Nf103ciclos, as amplitudes de deformao plstica (pl) e elstica (el) so semelhantes e, para valores menores de Nf, pl excede el. O processo passa, ento, a ser conhecido como fadiga de baixo ciclo e, neste caso, pl correlaciona-se melhor com Nf do que . Equaes empricas relacionando pl com Nf tm sido desenvolvidas para fadiga de baixo ciclo e seu emprego prov uma estimativa de vida em fadiga neste caso. Eventualmente essas expresses podem ser usadas para fadiga de alto ciclo, no caso da presena de defeitos preexistentes

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com dimenses conhecidas. Metais dcteis respondem melhor fadiga de baixo ciclo, uma vez que a deformao plstica da ponta da trinca resulta no seu embotamento, reduzindo a taxa de propagao. O comportamento em fadiga, nos casos convencionais, tradicionalmente abordado atravs de duas metodologias diferentes. A primeira, conhecida por vida em fadiga, uma abordagem clssica, baseada no conceito de nmero total de ciclos para falhar a partir do material sem trincas, quando este submetido a tenses ou deformaes cclicas de amplitude controlada. Com os resultados, so construdas curvas a-Nf (ou S-N), no caso de processo com controle de amplitude de tenso, e a-Nf, no caso de processo com controle de amplitude de deformao. A vida em fadiga obtida desta forma incorpora o nmero de ciclos para iniciar e para propagar uma trinca dominante at que ocorra a falha final. Nos casos comuns de fadiga de alto ciclo, o nmero de ciclos para a falha costuma ser caracterizado em termos de amplitude de tenses. No caso de fadiga de baixo ciclo, a vida em fadiga mais bem caracterizada em termos de amplitude de deformaes. A segunda metodologia, conhecida por tolerncia a danos, emprega as leis de crescimento de trincas da mecnica de fratura. Trabalha-se com a premissa de que existem trincas pr-existentes no material, e procura-se estimar o nmero de ciclos de fadiga para propagar uma trinca dominante at um comprimento crtico, o qual pode ser estimado com base, por exemplo, na tenacidade fratura do material. Esta abordagem mais comumente adotada nas situaes de fadiga de alto ciclo, sob cargas baixas, em que so atendidos os requisitos da mecnica de fratura elstica-linear, isto , a zona plstica na ponta da trinca pequena, comparada com as dimenses caractersticas do componente trincado (incluindo o comprimento da trinca), prevalecendo as condies de comportamento elstico. Os conceitos aqui apresentados sucintamente esto, h muito, bem estabelecidos, podendo ser encontrados na literatura clssica, bem como em artigos de reviso, tais como BROEK (1986); HERTZBERG (1989); COURTNEY (1990); EWALDS & WANHILL (1993);

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DOWLING (1999); SURESH (2003); DAVIDSON & LANKFORD (1992) e SCHIJVE (2003).

3.3. Fadiga em ligas de NiTi Na maioria das aplicaes das ligas de NiTi, as propriedades de EMF e SE so utilizadas sob solicitaes cclicas. EGGELER et al. (2004) classificaram a fadiga de LMF em fadiga funcional e fadiga estrutural, termo este que j havia sido empregado por HUMBEECK & STALMANS (1998). Fadiga funcional refere-se degradao, como conseqncia de carregamento cclico, nas propriedades funcionais da liga, tais como a amplitude dos deslocamentos recuperveis. Fadiga estrutural refere-se ao processo convencional de fadiga, ou dano microestrutural que se acumula durante o carregamento cclico (EGGELER et al., 2004), podendo culminar em falha por fratura dos materiais de engenharia. Entretanto, no caso das LMF, atuam mecanismos de deformao diferentes dos usuais, com grande sensibilidade a variaes de temperatura, fazendo com que o estudo de ambos os tipos de fadiga, funcional e estrutural, deva necessariamente considerar a perspectiva das mudanas microestruturais que se do durante a ciclagem.

3.3.1. Fadiga funcional

3.3.1.1. Ciclagem trmica MIYAZAKI et al. (1986) estudaram os efeitos da ciclagem trmica (entre Ms e Af ciclagem trmica completa) sobre as temperaturas de transformao em trs ligas de NiTi, com diferentes teores de Ni e tratamentos termomecnicos. A figura 3.16 apresenta os resultados para uma das ligas, que podem ser sintetizados da seguinte forma: (a) Pela observao das curvas nas trs ligas ensaiadas verificou-se que, se o material encontrava-se recozido, o aumento do nmero de ciclos produziu reduo em Ms, elevao na diferena (Ms-Mf), e no teve efeito importante em Rs. Essas alteraes diminuram e tenderam a se estabilizar com o aumento do nmero de ciclos. J com teor de Ni superior a

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50%at e o material envelhecido, ou com teor de Ni inferior a 50%at e o material submetido a tratamento termomecnico prvio, no foram observadas alteraes nas temperaturas de transformao com o aumento no nmero de ciclos.

Figura 3.16 (a) Efeito da ciclagem trmica na curva de resistividade eltrica versus temperatura; (b) temperaturas de transformao em funo do nmero de ciclos trmicos (liga Ti-49,8%atNi, recozida a 1000oC por 1 hora, seguido de tmpera em gua gelada) (MIYAZAKI et al., 1986). (b) A comparao, ao MET, das microestruturas cicladas com as originais revelou aumento da densidade de deslocaes quando havia efeito de ciclagem (material recozido) e, no caso de haver precipitados e/ou deslocaes prvias (pouco efeito de ciclagem), a densidade de deslocaes permaneceu inalterada. Concluiu-se que o efeito da ciclagem trmica pode ser atribudo ao campo de tenses formado por deslocaes introduzidas no processo (MYIAZAKI et al., 1986; SABURI, 1998). Esses resultados foram confirmados por HUMBEECK & STALMANS (1998) que relataram a existncia, em LMF de maneira geral, de vrios mecanismos ativos durante a ciclagem trmica, com efeitos muitas vezes opostos. Citaram, como exemplo, a introduo de defeitos atravs de tratamentos termomecnicos, que geralmente estabilizam a fase em

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que foram criados. O tamanho de gro, por sua vez, pode ter influncia na densidade e configurao dos defeitos, devido s altas tenses de acomodao nos contornos. Alm disso, defeitos podem produzir mudanas localizadas, alterando localmente as temperaturas de transformao.

3.3.1.2. Ciclagem mecnica MIYAZAKI et al. (1986) estudaram as alteraes na curva tenso-deformao durante deformao cclica e a efetividade de tratamentos termomecnicos na estabilizao do comportamento superelstico de quatro ligas de NiTi, com diferentes teores de Ni, submetidas a diferentes tratamentos termomecnicos. Os efeitos do carregamento cclico na curva - esto ilustrados na figura 3.17.

Figura 3.17 Efeito da deformao cclica nas curvas - sob vrias temperaturas para uma liga Ti-50,5%at Ni (MIYAZAKI et al., 1986). Verifica-se, na figura, um aumento da cr com a elevao da temperatura do ensaio, coerentemente com o esperado aumento da estabilidade da FA. Alm disso, constata-se que com o aumento do nmero de ciclos, de maneira geral, a deformao residual cresce,

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enquanto a cr e a histerese de deformao ou tenso diminuem. Com o aumento do nmero de ciclos esses parmetros tendem a se estabilizar, tornando-se insensveis ciclagem, fato que pode ser explicado pelo encruamento ocorrido a cada ciclo. A microestrutura do material inicialmente recozido quando sob carregamento, observada ao microscpio tico, revelou que em todos os ciclos as transformaes ocorreram sempre nas mesmas regies. Alm disso, observaes da microestrutura aps descarga mostraram um aumento na quantidade de martensita residual com o aumento do nmero de ciclos, prxima aos contornos de gro. Foram empregados dois tratamentos termomecnicos para elevar a tenso de escoamento da FA: endurecimento por precipitao e encruamento. Sob ciclagem, a curva - do material endurecido por precipitao apresenta aumento gradual da inclinao do plat, o que no acontece no caso do material encruado. O material com efeito combinado dos dois tratamentos termomecnicos apresentou melhor comportamento (mais estvel) que sob cada um dos dois efeitos individualmente. Em todos os casos, notou-se uma tendncia estabilizao das caractersticas superelsticas com o aumento do nmero de ciclos. Resultados semelhantes foram obtidos por EGGELER et al. (2004), HECKMANN & HORNBOGEN (2003) e STRANADEL et al. (1995). Estes ltimos, para estudar o comportamento -, sob carregamento cclico, de ligas NiTi no estado superelstico, utilizaram duas categorias de ciclagem: com controle de e com controle de . A figura 3.18 apresenta exemplos dos resultados de ensaios obtidos com trs ligas NiTi (o teor de Ni diminui de A para C, sendo as curvas (a) referentes ciclagem com controle de e as (b), ciclagem com controle de . Segundo os autores, uma maior tenso de escoamento (causada por maior teor de Ni) em geral reduz a taxa de crescimento da deformao residual, promovendo a estabilizao do diagrama - cclico. O mesmo efeito ocorre, tambm, com um encruamento cclico mais intenso, promovido por deformaes mximas mais altas e por uma maior tenso aplicada. Em ligas com menor teor de Ni, a tenso de escoamento mais baixa e o considervel endurecimento cclico assistido por deformao residual induzem grandes tenses internas e um declnio acentuado da tenso crtica para formao de martensita.

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Figura 3.18 Curvas - das trs ligas de NiTi (A, B e C) durante o 1 ciclo e um ciclo intermedirio sob ciclagem com controle de (a) ; (b) (STRANADEL et al., 1995).

Os autores sugerem que o fato da histerese tambm diminuir com o aumento do nmero de ciclos causado, na ciclagem com controle de , pela reduo da deformao de transformao devida crescente deformao residual e, na ciclagem com controle de , primariamente pela resistncia crescente da estrutura de deslocaes a qualquer deslocamento dos contornos de fase. Dessa forma, as ligas com menores teores de Ni e, portanto, menor tenso de escoamento e maior deformao plstica residual, respondem ciclagem sob controle de com um declnio mais rpido da histerese do que o caso de ciclagem com controle de . Em outro trabalho, sob as mesmas condies do anterior, STRANADEL et al. (1995) avaliaram os efeitos da velocidade de deformao no comportamento superelstico do material, empregando agora a mesma cr no primeiro ciclo de todos os ensaios, atravs de ajustes na temperatura do ensaio. Velocidades de deformao mais altas resultaram na reduo mais rpida de cr, porm a velocidade da reduo da histerese parece no ter sido afetada.

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LIM & McDOWELL (1995) investigaram como certos processos, tais como gerao de deslocaes na FA e distribuio e orientao de colnias de martensita, em ligas Ti50,8%atNi no regime SE, fazem com que a resposta cclica seja dependente do caminho de deformao. O material foi submetido a ciclagem trao-trao, ciclagem em duas fases: trao-trao seguida de compresso-compresso, e ciclagem trao-compresso, todas elas com carregamento uniaxial sob controle de deformao. De maneira geral, os resultados indicaram simetria no comportamento em trao e em compresso sob ciclagem, o que uma tendncia diferente da relatada em trabalhos posteriores, tanto dos mesmos quanto de outros autores. Em seu trabalho posterior, LIM & McDOWELL (1999) ensaiaram tubos de paredes finas de ligas Ti-50,8%atNi trabalhando na regio de comportamento superelstico sob carregamento uni e biaxial. Foram realizadas medidas de temperatura dos corpos-de-prova durante os ensaios mecnicos sob ciclagem, visando analisar os efeitos do calor latente de transformao de fase. Como esperado, a tenso crtica de transformao martenstica aumentou com o aumento da temperatura, devido liberao de calor latente de transformao. Com relao assimetria da tenso crtica de transformao durante a ciclagem em trao-compresso, diferentemente dos resultados de seu trabalho anterior, mostrou-se que a resposta depende do estado de tenses, uma vez que, sob cisalhamento cclico (ensaios de toro pura), o material respondeu simetricamente, enquanto a resposta ciclagem em trao-compresso uniaxial, na direo do eixo do corpo de prova, mostrouse assimtrica. Tais resultados se repetiram em uma anlise numrica por elementos finitos tridimensionais (3D), realizada em um trabalho posterior dos mesmos autores (LIM & McDOWELL, 2002). Segundo eles, foi demonstrado que a assimetria no comportamento tenso-deformao durante carregamento uniaxial cclico deve-se orientao preferencial da textura cristalogrfica. Foi tambm observado que a aparente dependncia da resposta do material em relao velocidade de deformao deve-se, na realidade, ao acoplamento termomecnico com o calor latente gerado/absorvido durante a transformao de fase.

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GALL et al. (2001) ensaiaram monocristais de Ti-50,8%atNi sob carregamento cclico, visando compreender a assimetria das curvas tenso-deformao sob trao e sob compresso em policristais de NiTi, em regime superelstico. Os resultados obtidos so semelhantes aos resultados de ensaios com policristais, descritos nos trabalhos anteriores. Esse comportamento permite supor que as interaes de contornos de gros no so de importncia primria na fadiga estrutural de ligas NiTi com precipitados. A interao entre placas de martensita em transformao e precipitados deve, portanto, controlar a deformao cclica e o processo de fadiga estrutural. Utilizando dados de difrao de neutrons obtidos em vrios pontos da curva - de ensaios com carregamento cclicos, SWALLOWE et al. (2002) afirmaram que tanto a assimetria trao-compresso, apresentada no comportamento mecnico de policristais de NiTi, quanto a formao de textura na martensita podem ter origem na cristalografia da transformao martenstica B2 B19. Em 2002, GALL & MAIER apresentaram resultados de ensaios de compresso cclica de monocristais de Ti-50,9%atNi, em trs estados microestruturais: totalmente solubilizado, com disperso coerente e disperso incoerente de precipitados de Ti3Ni4. Os resultados dos ensaios mecnicos revelaram que a resistncia degradao no ciclo de compresso fortemente dependente da orientao cristalogrfica. Entretanto, este efeito no foi facilmente identificado nas observaes ao MET. Com relao ao comportamento da histerese de tenso-deformao, seu valor no primeiro ciclo parece ter estreita relao com a resistncia fadiga do material. Independentemente do tratamento trmico e da orientao, o material com grande histerese apresentou um desempenho em fadiga bem pior do que o material com pequena histerese. Em um trabalho mais recente, BRINSON et al. (2004) investigaram a correlao entre microestrutura e variantes de martensita com a resposta macromecnica a carregamentos monotnicos e cclicos, em liga NiTi superelstica. Alm do registro da resposta mecnica (curvas -), a microestrutura foi observada durante o processo de carga e descarga,

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atravs de um microscpio tico acoplado bancada de ensaio. Os resultados revelaram mudanas microestruturais importantes no material aps poucos ciclos. Deformaes plsticas localizadas ocorreram nas vizinhanas das placas de martensita que se formaram, com um pequeno crescimento de deformao permanente a cada ciclo. H uma srie de artigos que reportam o comportamento sob ciclagem de ligas NiTi na fase martenstica, estvel temperatura do ensaio, induzida por tenso, tanto no regime de EMF quanto no superelstico sob alta tenso (ou deformao) mdia. Neste caso no h transformao de fase envolvida no comportamento, como nos casos anteriormente descritos, mas reorientao de variantes e subestruturas de maclas. De maneira geral, os resultados de ciclagem sob trao-compresso uniaxial revelaram uma resposta assimtrica, sendo mais difcil deformar o material sob compresso que sob trao, havendo convergncia de opinies em relao s diferenas entre os mecanismos de deformao da martensita sob trao e sob compresso (LIU et al., 1998; LIU et al., 1999; XIE et al., 1998; HU et al., 2002).

3.3.2. Fadiga estrutural Segundo WILKES & LIAW (2000), o primeiro registro de anlise de fadiga em LMF parece ter sido o de RACHINGER (1957), em monocristais de Cu-Al-Ni; em ligas de NiTi, parece ter sido o de BUEHLER & WANG (1968). Segundo DUERIG et al. (1999) e MORGAN (2004), fato bem conhecido que ligas de NiTi oferecem uma boa resistncia em situaes de fadiga de baixo ciclo, com controle de deformao, enquanto podem apresentar pequena resistncia fadiga com controle de tenso. Uma aplicao recente de ligas de NiTi, em que a solicitao se d com controle de deformao, so as limas para procedimentos endodnticos (BAHIA, 2004). Sob a perspectiva do emprego do material na rea biomecnica, como na maioria dos ambientes do corpo humano os dispositivos de NiTi estaro submetidos a movimentos cclicos

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irregulares contra tecidos flexveis, ocorrer uma combinao de fadiga com controle de tenso e de deformao (MORGAN, 2004; DUERIG et al., 1999). De acordo com MORGAN (2004), a natureza no-linear da transformao de fase superelstica de ligas de NiTi faz com que, possivelmente, as teorias convencionais de vida em fadiga no sejam adequadas para descrever o comportamento deste material. H, segundo ele, convergncia de opinies sobre alguns aspectos de fadiga de ligas de NiTi, como, por exemplo, o fato de que condies superficiais, incluses e deformao plstica parecem ter influncia sobre iniciao e crescimento de trincas no estgio 1. Da mesma forma, h consenso sobre o estgio 3, de fratura final rpida, que parece ser tipicamente caracterizado por coalescimento de dimples levando fratura dctil por sobrecarga, como acontece com a maioria dos materiais metlicos convencionais. J as informaes sobre o crescimento de trincas no estgio 2 encontram-se ainda controversas.

3.3.2.1. Comportamento em fratura sob carregamento monotnico Ainda mais do que no caso dos materiais convencionais, para a compreenso do comportamento das ligas NiTi em fadiga fundamental o entendimento prvio dos fenmenos que ocorrem na ponta da trinca quando sob carregamento monotnico. H, ainda hoje, relativamente pouca informao publicada acerca do efeito das transformaes martensticas termoelsticas na tenacidade fratura dessas ligas. Um dos primeiros registros disponveis o do trabalho de MELTON & MERCIER (1981), em que trs ligas de NiTi, com diferentes temperaturas de transformao, foram submetidas a ensaios de trao e tenacidade fratura, sob vrias temperaturas diferentes. A tenacidade apresentou um mnimo nas proximidades da regio de Md e aventou-se a possibilidade da queda na tenacidade ser devida a uma interao entre martensita induzida por tenso e movimento de deslocaes, uma vez que nessa regio esses processos ocorrem simultaneamente. A tenacidade da austenita estvel mostrou-se maior que da martensita

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induzida por tenso sob SE, porm menor do que da induzida sob EMF e da martensita estvel. HOLTZ et al. (1999) obtiveram resultados um pouco diferentes, ao estimarem a tenacidade fratura em estado plano de tenso (KC) em corpos de prova CTS (Compact Test Specimen) de uma liga Ti-49,9%atNi, com o material inicialmente nas formas de martensita estvel, austenita com EMF, austenita com SE e austenita estvel Verificou-se que a tenacidade cresceu monotonicamente com a temperatura a partir do momento em que a martensita passou a ser induzida por tenso (EMF e SE), atingindo um valor mximo acima de Md. Esses resultados mostram uma tendncia semelhante verificada no trabalho de MELTON & MERCIER (1981) para a regio de austenita estvel e MIT sob SE. Porm, nos casos de MIT sob EMF e do material inicialmente sob a forma de martensita estvel, os dois trabalhos mostram tendncias diferentes. YI & GAO (2000) abordaram analiticamente o mecanismo de tenacidade de ligas NiTi, sob o modo I de carregamento em estado plano de deformao, empregando os mtodos da incluso de Eshelby e das funes ponderadas. Os resultados indicaram que o material prximo ponta da trinca pode ser subdividido em trs regies distintas, esquematizadas na figura 3.19.

Figura 3.19 Contornos de incio e final de transformao martenstica para trincas estticas em uma temperatura entre As e Af (simbologia descrita no texto) (YI & GAO, 2000).

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Na regio mais interna (A), onde a tenso excede cr, o material est totalmente transformado. Na regio mais externa (C), as tenses esto abaixo de cr e o material no sofre, portanto, TM. Entre estas duas zonas h uma regio de transio (B), onde o material encontra-se parcialmente transformado. Foi avaliado, tambm, o efeito do nvel das cargas remotas no fator de intensidade de tenso modificado pela transformao de fase, tendo sido reportado um alvio de tenses na ponta da trinca, de no mximo 20%, devido transformao de fase, coerente com o crescimento da regio transformada com a tenso remota aplicada. YI et al. (2001) desenvolveram estudo semelhante para o caso de carregamento em modo misto. Utilizando as mesmas hipteses, mtodos e material, chegaram a concluses anlogas s do caso de carregamento sob o modo I (YI & GAO, 2000), isto , a tenacidade aumentada na ponta da trinca. Do exposto, podem ser questionados dois aspectos. O primeiro refere-se ao fato de que foi adotado, nas anlises, EPD e aparentemente no foi levada em conta a variao negativa de volume sofrida pelo material na transformao martenstica, (MELTON & MERCIER, 1979; DAUSKARDT et al., 1989; HOLTZ et al., 1999; McKELVEY & RITCHIE, 2001). A combinao de reduo de volume com EPD teoricamente produziria um aumento no fator de intensidade de tenso, pelo fato do material na ponta da trinca estar confinado. Ao sofrer reduo de volume, esse material sob transformao estaria sujeito a uma tenso de trao adicional aplicada pelo material do entorno, que se somaria tenso original na ponta da trinca, aumentando o fator de intensidade de tenso. Esse efeito da TM supostamente pioraria o desempenho do material fratura. H que ser considerada, tambm, a possibilidade da TM ser inibida, caso a tenso de trao gerada pela reduo de volume seja muito alta (McKELVEY & RITCHIE, 2001). O segundo aspecto relevante diz respeito ao emprego dos conceitos de fator de intensidade de tenso e tenacidade fratura para analisar os efeitos da TM. Pode-se questionar o fato de que, uma vez que o material pode sofrer grandes deformaes devidas TM, a abordagem mais apropriada pode no ser a de mecnica de fratura elstica-linear.

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3.3.2.2. Comportamento em fadiga

3.3.2.2.1. Abordagem de vida em fadiga a) Fadiga com controle de amplitude de deformao (curvas a-Nf) O comportamento geral de uma liga NiTi durante um ensaio de fadiga com controle de deformao est ilustrado pela curva da figura 3.20, obtida por MELTON & MERCIER (1979) ao ensaiar uma liga martenstica estvel ( temperatura do ensaio), sendo a tenso correspondente deformao mxima em trao aplicada e N o nmero de ciclos.

Figura 3.20 - Tenso correspondente deformao de trao mxima aplicada versus nmero de ciclos (MELTON & MERCIER, 1979).

Nestes ensaios foi observado um endurecimento do material durante os ciclos iniciais, tendendo rapidamente saturao, a partir da qual a tenso permaneceu praticamente constante at perto da fratura. O decrscimo da tenso nos estgios finais indica o incio da formao de trincas. As ligas martenstica estvel e austentica com memria de forma apresentaram taxas de endurecimento mais altas que a austentica estvel.

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Na literatura consultada, esto relatados dois tipos principais de ensaios de fadiga com controle de deformao: fadiga em ensaio de trao, com ciclagem em trao ou traocompresso, e fadiga em ensaio de flexo rotativa. No primeiro grupo, fadiga em ensaio de trao ciclada, encontram-se os trabalhos de MELTON & MERCIER (1979 e 1979) e McNICHOLS & BROOKES (1981), empregando ciclagem trao-compresso, e TABANLI et al. (1999), que empregou ciclagem em trao. MELTON & MERCIER (1979 e 1979) submeteram a ensaios de fadiga de baixo ciclo ligas de NiTi de diferentes comportamentos temperatura ambiente martenstico estvel (ME), austentico estvel (AE), austentico com efeito memria de forma (AEMF) e austentico com superelasticidade (ASE), obtidos atravs de pequenas alteraes na composio qumica. As curvas deformao total por ciclo (t) versus nmero total de ciclos para a fratura (Nf) esto mostradas na figura 3.21(a). As diferentes ligas comportaram-se semelhantemente. interessante notar que o comportamento das ligas ME e ASE muito semelhante, apesar de AE ter comportamento convencional. O grfico da deformao plstica por ciclo (definida como a largura total do loop de histerese sob tenso zero), p, medida no segundo ciclo de cada ensaio, versus Nf est mostrado na figura 3.21(b).

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Figura 3.21 - (a) Deformao total por ciclo versus nmero de ciclos para falha; (b) deformao plstica por ciclo versus nmero de ciclos para falha (MELTON & MERCIER, 1979).

Em ambos os grficos constata-se relao linear na curva log-log, indicando que todas as ligas seguem a equao de Coffin-Manson, N x = C, onde e C so constantes. No caso de p, foram encontradas inclinaes prximas a 0,2 para todas as ligas, com exceo da liga austentica estvel, para a qual foi encontrado =0,43. A liga ASE mostrou maior disperso dos pontos, o que, segundo os autores, deve-se interao entre a martensita induzida por tenso e os defeitos gerados por deformao plstica no ciclo anterior.Vrios metais comuns, quando deformados temperatura ambiente, apresentam 0,5. Os valores mais baixos obtidos para as ligas de maior Ms, isto , ME e AEMF, refletiriam o efeito que a TM tem nas propriedades de fadiga de baixo ciclo; deformaes bem maiores que nas ligas convencionais so observadas para Nf por volta de 103 ciclos para a fratura. A superfcies de fratura das ligas NiTi mostraram fraturas quase inteiramente transgranulares.

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McNICHOLS & BROOKES (1981) estenderam os resultados de MELTON & MERCIER (1979) para fadiga de alto ciclo (Nf 2,2x105), no caso da liga NiTi martenstica temperatura ambiente. Os resultados obtidos esto mostrados na figura 3.22.

Figura 3.22 Deformao cclica versus nmero de ciclos para falha final (McNICHOLS & BROOKES, 1981). Os dados deste trabalho parecem estar bem correlacionados com os dos demais, apesar de haver grandes diferenas de geometria, tipo de deformao e temperatura de ciclagem. TABANLI et al. (1999) estudaram o efeito da tenso mdia na fadiga de ligas Ti50,6%atNi superelsticas, empregando corpos de prova tubulares, ciclados em trao na regio de fadiga de alto ciclo. Analisaram o comportamento em fadiga do material na regio de comportamento elstico da austenita (A) e da martensita (M), e na regio superelstica (SE), adotando, para isso, valores de deformao mdia (m) correspondentes aos diferentes pontos da curva tenso-deformao esttica mostrados na figura 3.23. Tabela III.2 Efeito da deformao mdia na vida em fadiga (TABANLI et al., 1999).

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Figura 3.23 Dados de ensaios tenso-deformao cclicas (linhas mais grossas), superpostos s curvas tenso-deformao quasiestticas. (a),(b),(c),(d),(e) condies descritas na tabela III.2. Ciclagem na martensita (M), na austenita (A), na regio superelstica (SE) (TABANLI et al., 1999).

Com o aumento de m, Nf variou de maneira no monotnica. No caso A, Nf decresceu com o aumento de m; o material SE mostrou uma queda em Nf quando comparado ao A. interessante notar que, no caso M, apesar de m ser quatro vezes maior que no SE, Nf aproximadamente quatro vezes maior (tabela III.2). Aparentemente, a presena simultnea de austenita e martensita em um corpo de prova (casos SE) reduziu drasticamente a vida em fadiga. Entretanto, o comportamento tensodeformao sob ciclagem indicou haver pouca transformao de fase nos corpos-de-prova, uma vez que no foi registrada histerese significativa. A resposta, portanto, foi similar de um compsito constitudo de duas fases elsticas. Os autores aventaram a possibilidade de que, apesar de no haver histerese, os contornos das fases austenita e martensita tenham atuado como fontes de concentrao de tenso e que o dano plstico subseqente tenha sido, possivelmente, a maior causa da queda drstica na vida em fadiga na regio das duas

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fases. Resultados semelhantes foram publicados em 2001 por TABANLI et al., reportando estudo semelhante, sobre o efeito da deformao mdia em tubos da mesma liga submetidos a fadiga de alto ciclo. Concluram que a relao de Nf com a deformao mdia, quando sob a constante, menor no caso do material ciclado na condio bifsica. No segundo grupo (ensaios de fadiga por flexo rotativa) encontram-se os trabalhos de TOBUSHI et al. (1997 e 2000), YANG (1997), MIYAZAKI et al. (1999), SAWAGUCHI et al. (2003), YOUNG & VAN VLIET (2004), EGGELER et al. (2004) e WAGNER et al. (2004 e 2004). Estes ltimos propuseram um modelo mecnico para a distribuio de tenses na seo transversal de um fio submetido a flexo rotativa. A figura 3.24(a),(b) mostra o esquema da seo transversal de um fio no regime ASE, para flexo pura e flexo rotativa, respectivamente. Em ambos os casos, a deformao na seo transversal cresce linearmente com a distncia do eixo neutro (linha pontilhada na figura 3.24(a),(b)).

Figura 3.24 Estado de tenso de seo transversal de fio durante (a) flexo pura e (b) fadiga por flexo sob rotao (rotao anti-horria); (c) diagrama - simplificado para material pseudoelstico. Linhas grossas indicam regio de patamar no carregamento, linhas finas, no descarregamento e linhas verticais indicam regies de transio; regio linear elstica est em branco (WAGNER et al., 2004).

A figura 3.24(b) representa a histria da tenso, aps um ciclo rotacional completo, para todos os pontos de r = 0 a r = d/2, sendo d o dimetro do fio. Entretanto, como a configurao do fio fletido no muda durante a rotao quando observada de um ponto fixo no espao, a figura 3.24(b) tambm representa a distribuio de tenses na seo

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transversal a qualquer tempo. Portanto, se o comportamento tenso-deformao de um material superelstico conhecido, a distribuio de tenses na seo transversal do fio pode ser determinada analiticamente. De maneira geral, a menos dos valores das constantes , todos os trabalhos confirmaram os resultados publicados por MELTON & MERCIER (1979 e 1979), quanto ao fato das curvas a-Nf seguirem a lei de Coffin-Manson. YANG (1997), atravs de ensaios isotrmicos de fios Ti-50,7%atNi, SE, concluiu que a equao de Coffin-Manson vlida para fadiga de alto e baixo ciclos. MIYAZAKI et al. (1999) ensaiaram isotermicamente fios de liga Ti-50%atNi, em fadiga de alto e baixo ciclos, sob vrias temperaturas, correspondendo a regies de comportamentos diferentes, dentre eles EMF e SE. Diferentemente dos outros autores, encontraram, para ligas SE, trs retas no grfico a-Nf (figura 3.25(a)) e atriburam o efeito regio de comportamento anelstico no grfico - (regio entre os limites de deformao elstica e proporcional), mostrada na figura 3.25(b). No caso EMF, os limites elstico e de proporcionalidade seriam muito prximos entre si.

Figura 3.25 (a) Curvas amplitude de deformao (a) vida em fadiga (Nf), para vrias temperaturas de ensaio; (b) esquema de curva tenso-deformao definindo a deformao de limite elstico ( e) e proporcional ( pr) (MIYAZAKI et al., 1999). Em todos os trabalhos do segundo grupo foram avaliados os efeitos de temperatura e/ou velocidade de rotao no comportamento em fadiga de ligas NiTi de composies qumicas semelhantes. TOBUSHI et al. (1997) apresentaram resultados de ensaios de vida

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em fadiga de alto e baixo ciclos, de fios de liga Ti-50,2%atNi (AEMF e ASE com transformao de fase R). Avaliaram os efeitos da elevao espontnea de temperatura por dissipao de energia (histerese), da amplitude da deformao e da freqncia de rotao. Os resultados para fadiga de baixo ciclo foram confirmados em um trabalho posterior (TOBUSHI et al., 2000). Foi verificado um significativo aumento espontneo da temperatura, sendo tanto maior quanto mais alta a freqncia de rotao adotada, chegando a atingir aproximadamente 25oC, quando a temperatura de incio do ensaio foi de 30oC (figura 3.26(b)). Observa-se que, neste caso, o material, que no incio do ensaio encontrava-se no regime AEMF, ao passar de 50oC (Af), muda para o regime ASE. Foi observado que o aumento de temperatura tende a estabilizar aps 20 a 30 segundos de ensaio (figura 3.26(a)).

Figura 3.26 (a) Elevao de temperatura versus tempo durante teste de fadiga (a=1,54%); (b) relao entre elevao de temperatura (saturada) (Tamb) e freqncia (TOBUSHI et al., 2000).

Devido maior elevao da temperatura quando o ensaio realizado no ar, a vida em fadiga tende a diminuir com o aumento da freqncia de rotao (figura 3.27). Este efeito foi atribudo elevao da temperatura com o aumento da freqncia, uma vez que o ar um dissipador de calor pouco eficaz. Observa-se que, no caso de f=1000rpm, aps a estabilizao da temperatura, o material ASE (T>Af), ao contrrio dos outros casos, em que AEMF.

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Figura 3.27 Amplitude de deformao versus vida em fadiga, sob vrias freqncias f, no ar (TOBUSHI et al., 2000).

Na gua, que dissipa melhor o calor, a vida em fadiga no variou com a freqncia. Para
,5 descrever as curvas, foi proposta a expresso a N 0 = 8,56 10 0, 012( T Ms ) , para T=0 f

,5 (gua). Ao ar (T 0), a expresso proposta foi a N 0 = 8,56 10 0,012( T + T M s ) . Foi f

adotado = 0,5, valor usual para metais convencionais, que difere muito dos encontrados por MELTON & MERCIER (1979), com exceo do caso AE. A variao da temperatura com a freqncia foi descrita pela expresso Tamb
b

f = f 0

, onde f0 o valor de f para

T=0 e b a inclinao da curva, na figura 3.28, que varia com a freqncia.

Figura 3.28 Relao entre elevao de temperatura e freqncia (TOBUSHI et al., 2000).

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SAWAGUCHI et al. (2003), EGGELER et al. (2004) e WAGNER et al. (2004) reportam resultados de pesquisa desenvolvida em conjunto, na qual obtiveram resultados semelhantes aos anteriores, a partir de ensaios de fadiga de alto e baixo ciclos em fios de Ti-50,9%atNi, ASE, com tamanho de gro mdio de 50nm, sem precipitados, porm contendo incluses de TiC. Foram ensaiados fios de trs dimetros diferentes, sob diferentes amplitudes de deformao e velocidades de rotao. Concluram que a influncia do dimetro do fio e da velocidade de rotao mais significativa na regio de fadiga de baixo ciclo (figura 3.29(b)) e est relacionada com a produo de calor durante a formao de martensita. WAGNER et al. (2004) realizaram ensaios similares em banho de leo de silicone, mostrando que, sob temperatura constante, a vida em fadiga no varia com o dimetro do fio e a velocidade de rotao. Foi investigada, tambm, a variao da configurao do fio na montagem (inicialmente semicircular) durante os ensaios, o que determina o estado de tenses atuante, que por sua vez determina a resposta do material. Concluram que ocorreu aumento de a na regio central do arco e reduo de a nas regies prximas aos apoios, porm no maiores que 5%, no afetando significativamente os resultados. A figura 3.29(a) apresenta resultados obtidos para fios de trs dimetros diferentes, a 200 rpm, representados por uma nica curva a x Nf.

Figura 3.29 a) Grfico a-Nf para trs dimetros diferentes de fios, a 200 rpm; b) grfico a-Nf para fios de dois dimetro diferentes, 1,2mm para Nf < 104 e 1,4mm para Nf > 104, sob diferentes velocidades de rotao (EGGELER et al., 2004).

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Os autores concluram que o comportamento pode ser dividido em trs regimes: baixo ciclo, alto ciclo e regio abaixo do limite de fadiga, respectivamente 1, 2 e 3 na figura 3.29(a). Uma das superfcies de fratura obtidas nos ensaios de flexo rotativa est mostrada na figura 3.30(a). A figura 3.30(b) identifica o local de iniciao da trinca de fadiga (CS) e indica as direes de seu crescimento. A figura 3.30(c) apresenta um esquema tridimensional da direo de propagao da trinca, na parte tracionada do ciclo de flexo rotativa, a partir de uma trinca nucleada na superfcie do fio.

Figura 3.30 (a) Superfcie de fratura, de fio de 1,4mm de dimetro e a = 1,8% (MEV); (b) esquema da localizao do incio da trinca e direo de propagao; (c) esquema tridimensional da direo de propagao na parte tracionada do CP (SAWAGUCHI at al, 2003 e EGGELER et al., 2004).

Foram encontradas trincas que se iniciaram em irregularidades da superfcie, arranhes e incluses de TiC, que atuaram como concentradores de tenso durante o ciclo de carga, como mostrado na figura 3.31. Os autores sugerem que, apesar de extruses (rugosidade da superfcie do material induzida por plastificao) serem consideradas uma forma de iniciao de trincas de fadiga em uma superfcie ideal, elas no parecem ser importantes em LMF. Verificaram que, semelhana de materiais convencionais, sob valores altos de a, as trincas nuclearam principalmente em pequenos riscos (figura 3.31(c)) e dimples na superfcie; no caso de valores baixos de a, foram necessrios riscos profundos (figura 3.31(b)) ou irregularidades importantes, tais como extruses (figura 3.31(a)) ou grandes

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incluses (figura 3.31(d)) na superfcie do fio, sendo a razo da maior disperso dos resultados de Nf na regio de fadiga de alto ciclo.

Figura 3.31 Localizao da nucleao de trincas, observadas ao MEV: (a) extruses; (b) riscos profundos; (c) pequenos riscos; (d) incluses (SAWAGUCHI at al., 2003).

Foram identificadas estrias nos estgios iniciais de propagao das trincas, sob todas as condies de ensaio, e de dimples nos estgios finais, como ilustrado na figura 3.32, e o espaamento entre as estrias, como esperado, parece aumentar da situao (a) para (b).

Figura 3.32 Fractografias, por MEV, mostrando alterao na superfcie de fratura, de (a), (b) dominada por estrias a (c), (d), (e) dominada por dimples, medida que a trinca se propaga, obtidas para fio de 1,4mm de dimetro, a = 1,3%, rompido com Nf = 1283 (SAWAGUCHI at al., 2003).

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Finalmente, os autores concluem que as ligas SE apresentam vida em fadiga elevada, porque a transformao induzida por tenso limita tenses e, portanto, fatores de intensidade de tenso, os quais governam o crescimento de trincas. Essa ltima concluso no consistente com o observado por outros autores (DAUSKARDT et al., 1989; McKELVEY & RITCHIE, 2001). WAGNER et al. (2004) investigaram, tambm em fio de liga SE, Ti-50,9%atNi de 0,508mm de dimetro, submetido a fadiga por flexo rotativa sob a1,7%, os efeitos da aplicao de momento de toro. Concluram que Nf inicialmente diminui com o aumento do momento de toro, devido ao acoplamento das tenses (flexo-toro). A partir de certo ponto, Nf passa a crescer, efeito que foi atribudo deformao mdia efetiva, que aumenta com a aplicao de toro. YOUNG & VAN VLIET (2004) investigaram o comportamento de ligas SE Ti-50,7%atNi, com tamanho de gro de 15m, sob fadiga de baixo ciclo, em condies mais prximas s encontradas em aplicaes endodnticas (limas), variando raio e ngulo de curvatura, dimetro do fio, amplitude de deformao, freqncia de ciclagem e volume sob deformao. Destacam-se os resultados que obtiveram para grandes amplitudes de deformao (at 18%) e as concluses sobre o efeito do volume deformado no comportamento do material. A figura 3.33 apresenta a variao de Nf com a ao ar, porm no foram especificadas as condies de ensaio a que se referem estes resultados.

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Figura 3.33 Variao de Nf com a, para fios de NiTi (YOUNG & VAN VLIET (2004).

O volume sob deformao mostrou-se um parmetro importante na caracterizao da fadiga de NiTi. Nf varia inversamente com o volume, mas de uma forma dependente de a. A anlise fractogrfica da superfcie de fratura (MEV) no revelou a ocorrncia de estrias. Uma simulao numrica, por elementos finitos, do efeito de contrao de volume, que ocorre com a TM, na tenacidade de ligas superelsticas de NiTi foi realizada por YAN et
al. em 2002. Concluram que, apesar da contrao ser menor que 0,5%, ela pode aumentar

em mais de 10% a intensidade de tenso efetiva nas proximidades da ponta da trinca, reduzindo a tenacidade do material, concordando com YI & GAO (2000), YI et al. (2001) e McKELVEY & RITCHIE (2001). J a TR tem efeito desprezvel no fator de intensidade de tenso induzido por transformao de fase, devido ao fato de ocorrer apenas parcialmente na esteira da ponta da trinca em propagao. b) Fadiga com controle de amplitude de tenso (curvas -Nf) No trabalho de MELTON & MERCIER (1979) foram realizados, tambm, ensaios de vida em fadiga de alto ciclo (trao ciclada), com controle de tenso, para ligas NiTi nos regimes ME, AEMF e ASE. Os resultados de ensaios de trao nestas ligas esto mostrados na figura 3.34(a).

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Figura 3.34 Curvas (a) tenso-deformao; (b) tenso (normalizada para UTS) versus nmero de ciclos para falha final (MELTON & MERCIER, 1979).

As curvas /UTS versus Nf esto mostradas na figura 3.34(b), onde foi normalizada com UTS porque a tenso crtica para TM ou reorientao de variantes de martensita dessas ligas varia muito, enquanto a UTS varia muito pouco. As curvas /UTS-Nf foram obtidas sob trao-compresso, com tenso mdia zero. Pode ser observado que o limite de fadiga convencional ( para 107 ciclos) cresce com o decrscimo de Ms e, segundo os autores, esse resultados devem-se possivelmente ao comportamento na etapa de nucleao das trincas, uma vez que no foram encontradas diferenas significativas nas taxas de propagao de trincas, em ensaios anteriores.

3.3.2.2.2. Abordagem tolerncia a dano

A tolerncia a dano comumente avaliada atravs de ensaios de propagao de trincas, em que so medidas as taxas de propagao (da/dN) em funo do fator cclico de intensidade de tenso (K). Um dos primeiros trabalhos significativos nessa rea foi o de MELTON & MERCIER (1979), que realizaram ensaios deste tipo em ligas NiTi, ME e AEMF, sob

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controle de deslocamento, freqncia de 2,3 Hz e R < 0,1. Os resultados esto mostrados na figura 3.35. Pode ser verificado que as taxas de propagao de trinca mostraram-se semelhantes para as duas ligas e so, grosso modo, comparveis s de ligas convencionais de Ni e de Ti. O pequeno efeito observado foi atribudo variao negativa de volume decorrente da transformao martenstica. Observa-se que nas duas ligas tem-se ciclagem na martensita, sendo uma trmica (ME) e outra induzida por tenso (AEMF) no primeiro ciclo, no sendo, portanto, o caso de se esperar resultados muito diferentes entre si.

Figura 3.35 Taxa de propagao de trinca por ciclo versus amplitude de intensidade de tenso (MELTON & MERCIER, 1979).

Os autores comparam o comportamento observado com a equao emprica proposta por M.O. Speidel,
a = 5,1x10 6 N E
3, 5

(m/ciclo), em uma pesquisa no publicada poca,

para materiais testados ao ar, cuja curva est tambm mostrada na figura 3.35 (foi empregado o mdulo de elasticidade de uma das ligas). As taxas de propagao medidas

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mostraram-se praticamente uma ordem de grandeza menores que as calculadas, o que foi considerado uma conseqncia dos processos de deformao reversvel da martensita (reorientao de variantes), levando a uma menor acumulao de dano por ciclo, em relao aos materiais convencionais. MIYAZAKI et al. (1989) ensaiaram ligas Ti-50,6%atNi, Ti-50,8%atNi e Ti-51,0%atNi, cicladas em trao, sob vrias temperaturas, e comparam as taxas de propagao de trincas de fadiga em ligas ME, AEMF, ASE e AE. Os resultados de uma das ligas esto mostrados na figura 3.36.

Figura 3.36 Taxa de propagao de trinca em funo da amplitude do fator de intensidade de tenso, sob vrias temperaturas, para a liga Ti-50,8%atNi (MIYAZAKI et al., 1989).

No caso da liga ME, os resultados confirmaram os de MELTON & MERCIER (1979), apresentando as menores taxas de propagao (figura 3.36), atribudas baixa tenso crtica de reorientao de variantes de martensita e sua insensibilidade variao de

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temperatura. No caso das ligas AEMF e ASE, a taxa de propagao de trincas cresceu com o aumento da temperatura. Observaes ao microscpio tico constataram, segundo os autores, que a fase martenstica foi induzida na ponta da trinca a cada ciclo, relaxando as tenses. A tenso crtica para induzir martensita cresceu com o aumento da temperatura, at a temperatura Md, ou a tenso para a transformao tornou-se alta demais para relaxar eficazmente a tenso na ponta da trinca. A partir de Md, com o material no regime AE, a taxa de propagao tornou-se novamente insensvel variao de temperatura, satisfazendo a equao emprica de M.O. Speidel, citada por MELTON & MERCIER (1979). Foram, tambm, avaliados os efeitos do teor de Ni e de tratamentos termomecnicos. Na figura 3.37 pode-se constatar um aumento da taxa de propagao com o aumento do teor de Ni, atribudo ao decrscimo da temperatura de transformao.

Figura 3.37 Taxa de propagao de trinca, a 26oC, em funo do fator de intensidade de tenso, para vrias ligas (MIYAZAKI et al., 1989).

DAUSKARDT et al. (1989) ensaiaram, sob controle de tenso, ligas NiTi, aproximadamente equiatmicas, ME, AE, AEMF e ASE temperatura ambiente, R= 0,1, f=50Hz e taxas de propagao 10-11<da/dN<10-6m/ciclo. Os valores da taxa de propagao

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(da/dN) em funo da amplitude de fator de intensidade de tenso (K) para as quatro ligas esto mostrados na figura 3.38(a).

Figura 3.38 (a) curvas da/dN-K; (b) curva Klim-Ms (DAUSKARDT et al., 1989).

Os resultados encontrados, segundo os autores, contrariaram o que se acreditava poca, que materiais com EMF e SE apresentam melhor comportamento em fadiga que os convencionais. Os limiares de fadiga, Klim, mostraram-se baixos (5,4MPa m para AE e 1,6MPa m para ASE) quando comparados com outras ligas metlicas de resistncias
equivalentes, tais como ligas de alumnio e de titnio e aos (8 a 10MPa m para aos com tenso de escoamento semelhante e 5 a 8MPa m com limite de resistncia equivalente). Observa-se que os valores de Klim diminuem na ordem AE, ME, AEMF e ASE (figura 3.38(a),(b)), sendo que obtidos para o regime ME foram confirmados por VAIDYANATHAN et al., em 2000. Como pode ser verificado na figura 3.38, o limiar mais baixo refere-se liga ASE e o mais alto liga AE (que tem comportamento convencional), porm ainda baixo quando comparado com outros materiais. Alm disso, com exceo da liga AE cuja propagao se acelera muito quando da/dN ultrapassa

10 8 m / ciclo , as taxas de propagao mostraram-se mais baixas para ME e AE. Os


materiais que sofrem transformao martenstica induzida por tenso, AEMF e ASE,

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apresentaram taxas mais altas de propagao, principalmente o ltimo. As superfcies de fratura destes materiais mostraram-se semelhantes s observadas nos materiais estveis ME e AE, respectivamente. Estas duas ltimas se diferenciam entre si pela presena de ripas martensticas subjacentes no caso da ME. Os autores argumentam que o papel da transformao nas caractersticas da propagao complexo, envolvendo vrios fatores simultaneamente, tais como as propriedades intrnsecas das fases matriz e produto, a energia despendida pela transformao (incluindo efeitos de aquecimento adiabtico nas proximidades da ponta da trinca) e o efeito da mudana de fase suprimindo deformaes localizadas e criando uma regio protegida no entorno da ponta da trinca (crack-tip

shielding), com o aumento da zona de deformao plstica. Apesar de terem considerado


inconclusivas as razes para o pior desempenho das ligas ASE, aventaram a hiptese de ser devido, em parte, perda do efeito da proteo da ponta da trinca, devida pequena reduo negativa de volume associada transformao martenstica. Esta ltima hiptese foi mais explorada por McKELVEY & RITCHIE (2001), que estudaram a propagao de trincas em Ti-50%atNi, nos regimes AE, ASE e ME, sob controle de tenso, com nfase no efeito da TM induzida por tenso na resistncia propagao de trincas.

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Figura 3.39 - (a) Curvas tenso-deformao uniaxial (liga NiTi nos regimes ME, AE e ASE); (b) propagao de trincas em NiTi em funo da temperatura, microestrutura e comportamento constitutivo (McKELVEY & RITCHIE, 2001).

Foram empregados corpos de prova com espessura suficiente para estabelecer o regime de EPD para valores de K at ~60 MPam1/2. A figura 3.39(a) mostra resultados de ensaios de trao uniaxial nos diversos regimes. De maneira geral, os resultados dos ensaios de propagao seguiram as tendncias descritas por DAUSKARDT et al. (1989) (figura 3.38(a)), mostrando-se sensveis microestrutura e temperatura (figura 3.39(b)). Quando analisado em funo de K, no regime AE o comportamento funo de R: Klim caiu para quase metade e as taxas de propagao, na regio de Paris (~10-9 a 10-6 m/ciclo), cresceram aproximadamente uma ordem de grandeza quando R variou de 0,1 a 0,7. No regime ASE foram encontradas tendncias similares. Foram observadas as superfcies de fratura, ao MEV, do material nos regimes AE, ASE e ME, submetidos a taxas de propagao de valores intermedirios e baixos. Na primeira condio, o comportamento mostrou-se relativamente insensvel microestrutura (figura 3.40(i)) e os resultados no revelaram diferenas morfolgicas importantes, apesar de que a ME (testada na temperatura mais baixa) mostrou-se mais facetada e frgil (figura 3.40(id)).

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Figura 3.40 Superfcies de fratura de liga NiTi nos regimes (a) AE, (b) ASE, (c) ME,(d) ME, sob (i) taxas intermedirias de propagao e (ii) taxas de propagao prximas ao limiar (McKELVEY & RITCHIE, 2001).
As observaes referentes a ensaios sob taxas baixas, prximas ao limiar, caso em que h efeito importante da microestrutura, revelaram superfcies mais suaves, apesar da ME ter apresentado um aumento de aspereza (figura 3.40(ii)). Esta aspereza poderia promover a melhora da resistncia fadiga, atravs do fechamento da trinca, particularmente nos regimes prximos ao limiar. Apesar da diferena marcante no comportamento monotnico da AE e da ASE, o comportamento na propagao de trincas de fadiga foi bastante semelhante, exceto sob taxas baixas, prximas do limiar. Os autores concluram, como DAUSKARDT et al. (1989), que a SE no melhora a resistncia propagao de trincas no NiTi. Mais ainda, sugeriram que a similaridade do comportamento na propagao em AE e ASE est relacionada ao fato de que a transformao de fase superelstica teria sido suprimida no caso ASE, em razo do estado de tenso hidrosttico positivo (triaxial) frente da trinca produzido pela variao negativa de volume da TM, quando a regio encontra-se sob EPD. Ao contrrio, no caso de corpos-de-prova pouco espessos, quando h prevalncia de EPT, no se desenvolve o alto grau de triaxialidade da ponta da trinca, ocorrendo, ento, a transformao martenstica na regio. A figura 3.41 apresenta resultados de ensaios de

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trao com corpos-de-prova com e sem entalhe, este simulando aproximadamente, nas suas imediaes, o estado de tenses atuante em um corpo-de-prova trincado.

Figura 3.41 Variao na deformao diametral em funo da axial, em austenita superelstica (SE), em CP com e sem entalhe (McKELVEY & RITCHIE, 2001).
Segundo os autores, a supresso da TM na ponta das trincas estaria comprovada pelas curvas da figura 3.41, uma vez que o estado triaxial de tenses produzido na regio do entalhe suprimiu os plats de deformao diametral, presentes na curva do corpo de prova sem entalhe, que podem ser atribudos s transformaes martensticas (R e B19). Estas concluses basearam-se, alm dos resultados da figura 3.41, no fato de que a deformao plstica na regio prxima ponta da trinca estabiliza a MIT, de tal forma que a transformao se torna irreversvel (degradao da superelasticidade). A observao de superfcies de fratura, ao MET, na regio da zona deformada plasticamente de trincas do material, sob EPD, mostrou uma densidade de deslocaes substancialmente maior que a do material original, alm de no terem sido observadas as estruturas de ripas, caractersticas da martensita. O padro da difrao de raios X, obtido na mesma regio, confirmou a presena da fase austentica, indicando que o material deformado plasticamente na esteira da trinca no sofreu TM.

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3.3.2.2.3. Comparao entre ligas de NiTi e outros materiais


possvel encontrar, na literatura, o comportamento em fadiga de ligas NiTi comparado ao de outros materiais que tambm sofrem TM termoelstica e com o de materiais convencionais. Os relatos so, em certa medida, controversos. Com relao a outros materiais com EMF, MELTON & MERCIER (1979), comparando ligas de NiTi e Cu-Zn-Al em fadiga de baixo ciclo com controle de deformao, concluram que a liga NiTi apresenta maior deformao a 103 ciclos para a fratura, possivelmente por que a fratura no Cu-Zn-Al se deu predominantemente nos contornos de gro. Em outra publicao, MELTON & MERCIER (1979), comparando fadiga de baixo ciclo em ligas de NiTi e ligas SE de CuAlNi, tambm verificaram deformaes significativamente maiores para NiTi. MIYAZAKI et al. (1999) concluram que o modo de deformao e a tenso aplicada durante os ensaios so fatores que afetam a vida em fadiga, mas a vida em fadiga de Ti-50%atNi sempre maior que a de Ni-40%Ti-10%Cu, se analisada em funo da diferena (T-Ms). Estudando fadiga em aos austenticos metaestveis, HORNBOGEN (2002) reporta que, numa faixa definida de temperaturas, a resistncia fadiga de alto ciclo cresce na seqncia -FeMnSi < -CuAlZn < -NiTi, seqncia esta determinada pela resistncia crescente das fases austenticas ( ou ). Em um trabalho posterior, o autor reafirma estas relaes (HORNBOGEN, 2004). Com relao aos materiais convencionais, MELTON & MERCIER (1979) concluram que a mxima relao l/ UTS (em que l o limite de fadiga) encontrada para NiTi (0,65) alta, enquanto o valor mnimo (0,2) baixo em relao a materiais convencionais. Segundo SURESH (2003), para aos e ligas de Cu, l varia de 0,35 a 0,50 de UTS. YANG (1997) afirmou que, em ambientes isotrmicos, sob controle de deformao, a vida em fadiga de ligas Ti-50,7%atNi superelsticas supera a de aos inoxidveis convencionais. DAUSKARDT et al. (1989), a partir de resultados de ensaios de propagao de trincas, verificaram que os limiares de fadiga, Klim, mostraram-se baixos quando comparados

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com outras ligas metlicas de limites de escoamento e resistncias equivalentes (por exemplo ao e ligas de alumnio e de titnio). McKELVEY & RITCHIE, em 1999, ensaiaram Ti-49,9%atNi, no regime superelstico (ASE), sob controle de tenso e R=0,1, com o objetivo de comparar seu comportamento em fadiga com outras ligas metlicas de aplicao biomdica. Os resultados esto apresentados na figura 3.42. Foram comparados os comportamentos de ao inoxidvel 316L, Ti puro, Ti-6Al-4V e liga CoCr (Haynes 25). Dentre estas, a de NiTi apresentou a pior resistncia propagao de trincas: o valor de Klim, sob R 0, foi mais baixo e as taxas de propagao, para qualquer amplitude de intensidade de tenso aplicada, foram mais altas no caso do NiTi.

Figura 3.42 Comparao de taxas de propagao de trincas de ligas metlicas de aplicao biomdicas (McKELVEY & RITCHIE, 1999).

3.3.2.2.4. Concluso
Em sntese, quando se considera o conjunto das investigaes, ao longo do tempo, sobre comportamento em fadiga das ligas de NiTi, constata-se que, apesar dos trabalhos mais antigos, como o de MELTON & MERCIER (1979 e 1979), relatarem melhor comportamento das ligas superelsticas em relao s estveis (martensticas e austenticas), as publicaes mais recentes, como as de DAUSKARDT et al. (1989);

Reviso bibliogrfica

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TABANLI (1999) e MIYAZAKI et al. (1999), apresentam as martensticas com melhor desempenho. Algumas hipteses aventadas em certos trabalhos podem ajudar a explicar esse comportamento, como a de YI & GAO (2000) e YI et al. (2001), que o atribuem ao alvio de tenses na ponta da trinca devido TM, observado sob carregamento monotnico. Um outro grupo de autores, DAUSKARDT et al. (1989); McKELVEY & RITCHIE (2001); SAWAGUCHI et al. (2003), defendem a hiptese da inibio da TM na ponta da trinca, devida ao estado triaxial de tenses criado pela reduo de volume inerente a esta mudana de fase. Assim, nesta regio a liga permaneceria austentica e sujeita a uma intensificao de tenses aumentada, o que explicaria o pior desempenho deste material em relao ao martenstico. Outro aspecto a ser ressaltado a pouca quantidade de informaes disponveis na literatura sobre o comportamento em fadiga sob amplitudes de deformao maiores que 3%, o que faz do comportamento em fadiga de baixo ciclo das ligas superelsticas de NiTi uma rea ainda pouco explorada. Essa perspectiva evidencia que o assunto no est esgotado e que se faz necessria a continuidade de investigaes focadas no comportamento do material transformvel na ponta da trinca, seja diretamente atravs da observao das caractersticas das superfcies de fratura e da morfologia de iniciao e propagao de trincas, seja indiretamente atravs de alteraes na resposta mecnica do material submetido a fadiga de baixo ciclo.

Metodologia

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METODOLOGIA

4.1. Material analisado Foram empregados quatro fios de 1mm de dimetro de ligas NiTi, dois deles com microestrutura austentica superelstica (A0 e A-5), um com microestrutura martenstica estvel (A45) e o quarto bifsico temperatura ambiente (A25), todos fabricados pela Nitinol Devices and Components, Fremont, CA, EUA. A tabela IV.1 apresenta a composio qumica e a temperatura de transformao Af, valores fornecidos pelo fabricante, de cada um dos fios empregados, todos eles no material como recebido. No foram realizados tratamentos termomecnicos para ajuste das propriedades. Para comparao dos mecanismos atuantes e das propriedades com os de materiais de comportamento convencional, o fio A0 foi submetido a ensaios de fadiga tambm a uma temperatura elevada o suficiente para inibir a transformao martenstica.

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Tabela IV.1 Composio qumica e temperatura de transformao Af dos quatro fios de NiTi empregados (valores fornecidos pelo fabricante).
Fio A0 A-5 A25 A45 Composio qumica Ti-50,8%atNi Ti-50,9%at Ni Ti-50,4%atNi Ti-50,4%atNi Af 0o C -5 oC 25oC 45oC

Com o mesmo propsito, foi ensaiado, ainda, um fio de ao inoxidvel austentico 308L, cuja composio qumica est na tabela IV.2. O limite de resistncia trao de 520MPa e o alongamento, 35%.

Tabela IV.2 Composio qumica (% em peso) do fio de ao inoxidvel austentico empregado (valores nominais).
Fio ER308L C 0,03 Cr 19,5-22,0 Composio qumica (% em peso) Ni Mo Mn Si 9,0-11,0 0,75 1,0-2,5 0,30-0,65

P 0,03

S 0,03

Cu 0,75

4.2. Caracterizao do material

4.2.1 Composio qumica A composio qumica de cada liga foi verificada por espectroscopia de energia de raios X (EDS), realizada em microscpio eletrnico de varredura - MEV, (JSM 5410, Jeol, Tokyo, Japo), quando foram feitas medidas em dez (10) regies de uma seo transversal do fio preparada para anlise metalogrfica, definidas aleatoriamente, visando obter composies mdias. No foi considerada necessria, para os objetivos deste trabalho, a anlise por via mida, ou mtodo equivalente, para obter a composio qumica com maior preciso.

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4.2.2 Temperaturas de transformao As temperaturas de transformao efetivas das ligas A0 e A-5 foram determinadas atravs de calorimetria diferencial de varredura (DSC), utilizando o equipamento DSC 60, da Shimadzu (Kyoto, Japo). De cada fio foram ensaiadas trs (3) amostras de cerca de 30mg cada, no intervalo de temperaturas de 60oC a 60oC, com taxa de aquecimento/resfriamento de 10oC/min. No caso das ligas A25 e A45, foram realizados dois ensaios com cada uma delas, no intervalo de temperaturas de 40oC a 80oC e taxa de aquecimento/resfriamento de 10oC/min, e os resultados foram comparados com os obtidos anteriormente por DIAS & BUONO (2004) para os mesmos fios. As temperaturas de incio e final das transformaes martenstica e reversa foram calculadas pela mdia dos resultados obtidos a partir das respectivas curvas de aquecimento e resfriamento, por interseo de tangentes (ABEL et al., 2004).

4.2.3 Fases e microestrutura As fases presentes, nas quatro ligas, foram identificadas atravs de difratometria de raios X (DRX) em um equipamento PW 1710, Philips-PANalytical (Almelo, Holanda), com as seguintes condies de ensaio: radiao Cu-K , cristal de monocromador de grafita, varredura por passo entre 35 e 50o2, passo de 0,01o2 e tempo por passo de 1 segundo. Os picos de difrao obtidos foram indexados utilizando programa especfico APD (PhilipsPANalytical, Almelo, Holanda), com base nas fichas eletrnicas do ICDD International Committee for Difraction Data. De cada liga, foram analisadas duas (2) amostras, uma do fio como recebido e outra do fio preparado para anlise metalogrfica (sees longitudinais).

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A anlise microestrutural foi realizada em microscpio eletrnico de varredura (MEV) JSM 6360, Jeol (Tokyo, Japo). A amostra de cada material consistiu de 13 fios de cerca de 150 mm de comprimento cada, posicionados lado a lado e embutidos a frio. A seo foi lixada em lixas dgua #600 e #1000 e polidas em pasta de diamante de grana 9m, 3m e 1m. Com a finalidade de eliminar uma possvel camada de material transformado (martensita induzida por tenso) durante o lixamento e polimento, as amostras foram atacadas utilizando uma soluo de HNO3-10% e HF-5% em H2O. Para comparao, estas amostras foram analisadas tambm sem ataque qumico.

4.2.4 Superfcie dos fios Para maior controle na comparao dos resultados dos ensaios de fadiga, a superfcie dos fios superelsticos (A0 e A-5), como recebidos, foi analisada atravs de microscopia eletrnica de varredura (MEV), atravs de equipamento JSM 6360, Jeol, Tokyo, Japo. Para cada material, foi analisada uma (1) amostra composta de trs (3) segmentos do fio.

4.2.5 Propriedades mecnicas Com os fios A0 e A-5 (superelsticos), foram realizados ensaios convencionais de trao, com o emprego de extensmetros, em equipamento Instron 5582, Canton, MA, EUA, para obteno do limite de resistncia, tenso crtica de induo de martensita e deformao at a fratura, alm da verificao dos mdulos de elasticidade tanto da fase austentica, quanto da martenstica. Foram ensaiadas amostras com 80mm de comprimento til, temperatura ambiente, sob taxa de deformao de 1,0 x 10-3s-1. Os resultados foram calculados pela mdia de trs ensaios, utilizando o programa de anlise Instron Series IX for Windows. As propriedades mecnicas dos fios A25 e A45 foram obtidas a partir das mdias dos valores obtidos em trs (3) ensaios convencionais de trao para cada fio, realizados por DIAS & BUONO (2004), nas mesmas condies e equipamento que os realizados com os fios A0 e A-5 no presente trabalho.

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Com o objetivo de verificar a capacidade de recuperao de deformaes, foram realizados, no mesmo equipamento, trs (3) ensaios de carga e descarga por trao com o fio A0, com a aplicao de 8% de deformao mxima, sob velocidade de deformao de

1,0 x 10 -3 s -1 .

Para medir a capacidade de recuperao de forma dos fios A25 e A45, alm de confirmar os resultados dos ensaios de carga e descarga por trao no fio A0, foram tambm realizados ensaios de recuperao de forma aps dobramento, no caso de A25 e A45 at deformao mxima de 5% seguida de aquecimento, utilizando uma pea de ao construda para esse fim, mostrada esquematicamente na figura 4.1(a). Na figura 4.1(b), esto apresentados, tambm esquematicamente, os parmetros obtidos nos ensaios.

Figura 4.1 (a) Pea para ensaios de recuperao de forma aps dobramento, para deformaes de 5% e 8% na fibra externa do fio de 1mm; (b) esquema utilizado no clculo da recuperao de forma (SANTOS et al., 2001).

Para obter a deformao de 8% nas fibras externas, trs amostras do fio A0 foram dobradas num ngulo de 180o em torno da ponta cilndrica de 11,5mm de dimetro (extremidade direita da pea da figura 4.1(a)), temperatura ambiente. Em seguida, as amostras foram

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liberadas e, com a medida s do ngulo de retorno, foi calculada a frao de recuperao elstica e superelstica usando a expresso (SANTOS et al., 2001)

Da mesma forma, para a deformao de 5% nas fibras externas, os fios A25 e A45 (trs amostras de cada) foram dobrados em torno da ponta cilndrica de 19mm de dimetro (extremidade esquerda da pea da figura 4.1(a)), o primeiro temperatura de 20oC (em gua) e de 27oC o segundo (ao ar). Aps a liberao dos fios, foi medido o ngulo de retorno elstico (e na figura 4.1(b)). Em seguida, cada amostra foi aquecida a 100oC, em gua, e foi medido o ngulo de retorno por efeito memria de forma (m na figura 4.1(b)), utilizado no clculo da recuperao da deformao com a expresso (SANTOS et al., 2001)

A capacidade de recuperao de forma, em porcentagem, foi calculada pela mdia de valores obtidos em trs (3) ensaios com cada um dos trs fios.

4.3. Ensaios de fadiga por flexo rotativa

4.3.1 Equipamento

Para os ensaios de flexo rotativa foi construdo, no Laboratrio de Soldagem e Ensaios no Destrutivos (LABSEND) do Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais da UFMG, o equipamento mostrado na figura 4.2(a,b,c) e, esquematicamente, na figura 4.2(d).

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(a)

(b)

(c)

(d)

Figura 4.2 Dispositivo de bancada utilizado para ensaios de flexo rotativa, com ngulo de dobramento = 60o (a) vista, (b) planta, (c) detalhe, (d) esquema da planta.

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O equipamento consiste de um motor eltrico de corrente contnua que pode ser alimentado at uma tenso mxima de 9,6V (A), uma fonte regulvel Tektronix PS282 DC Power Suply, 188 W; 231 VA; 50-60 Hz (B), atravs da qual tambm feito o controle da velocidade de rotao, e um sistema para posicionamento do arame (C-E). O fio a ser ensaiado fixado ao motor por um mandril posicionado na direo do eixo da barra nesse ponto (E). A outra extremidade do fio apoiada em um pequeno rolamento (C), atravs de um orifcio de 1,1mm de dimetro (10% maior que o dimetro do fio), permitindo assim, nesse ponto, tanto a rotao do fio em torno de seu prprio eixo, quanto o deslocamento linear tangente a este eixo. A deformao mxima de trao do material ocorre na superfcie externa do fio e pode ser calculada pela expresso
2R = 1 , d onde R o raio de curvatura do corpo de prova e d o dimetro do fio (DIETER, 1988), conforme a figura 4.3.
1

Figura 4.3 Determinao da deformao mxima de trao sob dobramento; R o raio de curvatura e d o dimetro do fio.

As sees transversais dos fios nos pontos de apoio (C e E) esto contidas em planos que fazem entre si um ngulo de 60o (ngulo de dobramento), como mostrado na figura 4.2(d). Foi adotado neste trabalho um ngulo menor que o de 90o empregado por DIAS & BUONO (2004), ou o de 180o empregado por SAWAGUCHI et al. (2003), EGGELER et
al. (2004) e WAGNER et al. (2004), visando reduzir tanto os esforos de toro no fio, que

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ocorrem quando da aplicao da rotao, quanto o volume de material submetido a fadiga, neste caso visando diminuir o efeito deste no nmero de ciclos para fratura. O rolamento (extremidade C na figura 4.2(a)) pode ser fixado em qualquer ponto ao longo da guia (D) que une as duas extremidades da montagem, tornando possvel a variao do raio de curvatura do fio, variando, assim, sua deformao mxima. A trajetria linear entre os pontos E e C permite a variao da deformao sem alterar o ngulo de 60o entre as extremidades do fio. A contagem do nmero de giros aplicados ao fio durante o ensaio foi realizada por um conta-giros conectado ao eixo do motor (figura 4.2(b)). A velocidade de rotao do fio foi controlada atravs do valor da tenso eltrica aplicado ao motor, de acordo com calibrao realizada previamente.

4.3.2 Influncia do equipamento e ambiente nos ensaios

a) Controle de temperatura O equipamento usado nos ensaios de flexo rotativa juntamente com o ambiente em que foram realizados impuseram algumas limitaes no escopo deste trabalho. Uma delas refere-se temperatura atingida pelo fio durante os ensaios, que funo, para uma dada deformao, da velocidade de rotao (entre 30 e 480 rpm), a qual foi controlada atravs da tenso de alimentao do motor. A temperatura foi medida com termopar, diretamente do fio na montagem, antes e durante os ensaios. Inicialmente as temperaturas medidas foram consideradas valores apenas indicativos. Entretanto, os resultados obtidos mostraram coerncia de comportamento, tendo em vista as faixas de temperatura medidas e as temperaturas de transformao do material, como est discutido na seo 5.1.2. Os ensaios de fadiga por flexo rotativa foram realizados com os fios de NiTi, A0, A-5, A25 e A45 temperatura ambiente (inicial), com o fio A0 aquecido, atravs de jato de ar,

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temperatura de 90oC, e com o fio de ao inoxidvel 308L, este tambm temperatura ambiente. A temperatura de 90oC, na qual foi ensaiada uma srie do fio A0, foi suposta superior Md deste fio, considerada esta da ordem de Af+50oC (hiptese comprovada, posteriormente, a partir dos resultados dos ensaios). Visando minimizar alteraes nas propriedades das ligas de NiTi durante os ensaios (McNICHOLS & BROOKES, 1981; TOBUSCHI et al., 1997 e 2000; YANG, 1997, MIYAZAKI et al., 1999; SAWAGUCHI et al., 2003; EGGELER et al., 2004; WAGNER
et al., 2004), a temperatura dos fios foi mantida entre Af e Md para os fios A0 e A-5, entre

As e Af para o fio A25 e abaixo de As para o fio A45, conforme mostrado na tabela IV.3, construda a partir dos resultados da anlise por DSC (seo 5.3). Registra-se, ainda, que as maiores elevaes de temperatura foram inferiores a 5oC e ocorreram em alguns poucos ensaios sob amplitudes de deformao maiores do que 4%.
Tabela IV.3 Temperaturas mxima e mnima dos fios durante os ensaios e respectivas temperaturas de transformao (Md foi estimado em Af + 50oC).
Fio A0 A-5 A25 A45 As ( C) -16 -18 18 46
o

Af (oC) Rs (oC) Rf (oC) 18 4 48 57

41

35

Ms (oC) 9 -10 36 2

Mf (oC) -20 -33 28 -20

Md (oC) 68 54 98 107

min. Tinicial (oC) 22 25 22 23

max. Tfinal (oC) 31 29 30 30

Os valores da tabela IV.3 mostram que, tanto no caso de A0 quanto no de A-5, a faixa de temperaturas a que os fios foram submetidos encontra-se entre Af e Md, isto , dentro da faixa de comportamento superelstico. Para o fio A25, a faixa localiza-se entre As e Af, condizente com seu estado bifsico, e para o fio A45 a faixa de temperaturas encontra-se abaixo de As, condizente com seu estado martenstico. A partir desses resultados, assumiuse que no houve mudana de fase dos materiais, volumetricamente significativa, induzida por variao de temperatura, isoladamente.

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b) Amplitudes de deformao Outra limitao importante, esta colocada pelas dimenses do equipamento e/ou pela rigidez fsica e geomtrica dos fios, foi quanto s amplitudes de deformao, mxima e mnima, a que os fios foram submetidos. Nos ensaios com os fios de NiTi, foram adotadas amplitudes de deformao variando de a) 0,6% a 12% (raio de curvatura entre 83,8mm e 4,7mm) para o fio A0 temperatura ambiente; b) de 1% a 12% (raio de curvatura entre 50,5mm e 4,7mm) para os fios A0 90oC, A5 e A25; c) de 3% a 12% para o fio A45 (raio de curvatura entre 17,2mm e 4,7mm). Destes limites, os superiores foram impostos pelas dimenses do equipamento e os inferiores, pelo elevado nmero de ciclos para a fratura, tendo em vista que o foco principal deste trabalho o comportamento da liga sob fadiga de baixo ciclo. J o ao foi submetido a amplitudes de deformao entre 0,42% e 1,1% (raio de curvatura entre 119,5mm e 46,0mm). Neste caso, o limite inferior foi imposto pelas dimenses do equipamento e o limite superior, pelas grandes deformaes fora do plano que contm o fio fletido, verificadas durante os ensaios preliminares. Tais deslocamentos, que atingiram valores da ordem de milmetros, interferem fortemente nos resultados para amplitudes a partir de 0,7%, quando o fio tende a sofrer, em sua poro central, deslocamentos que resultam em sua espiralizao. Este efeito parece advir, principalmente, de instabilidade na flexo-compresso e flexo-toro, tanto das fibras comprimidas durante o posicionamento do fio no equipamento (ver resultados do primeiro modelo numrico apresentado na seo seguinte), quanto durante a ciclagem, com a alternncia entre deformaes de trao e compresso nas fibras j deformadas plasticamente. Este efeito, crescente com a deformao aplicada, altera de forma substancial as condies de ensaio e torna pouco consistente a comparao com os resultados obtidos com os fios de NiTi (figura 4.4).

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(a) Ao a = 0,5% (parado)

(b) Ao a= 0,5% (durante ensaio)

(c) Ao a = 1% (incio do ensaio)

(d) Ao a = 1% (final do ensaio)

Figura 4.4 Imagens de dois ensaios de fadiga no ao, com (a) e (b) a = 0,5% ; (c) e (d) a = 1% , onde se v o aumento da oscilao vertical do fio, que espiraliza com o aumento da amplitude de deformao imposta.

Nos fios de NiTi, o predomnio da parcela de deformaes superelsticas, e/ou devidas a demaclao, sobre a parcela de deformao plstica resulta em deslocamentos verticais (fora do plano) muito pequenos, valor mximo de ~0,5mm nos casos ensaiados, no ocorrendo a espiralizao do fio durante o ensaio. Na figura 4.5 so apresentadas fotografias de quatro ensaios realizados com NiTi A0, com amplitudes de deformao

a = 1% , a = 3% , a = 4% e a = 6% , onde esto mostradas as situaes inicial


(parado), durante o ensaio e, no caso de a = 3% , aps a ruptura.

(a) NiTi A0 a = 1% (parado)

(b) NiTi A0 a = 1% (em movimento)

(c) NiTi A0 a = 1% (parado)

(d) NiTi A0 a = 1% (em movimento)

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(e) NiTi A0 a = 3% (parado)

(f) NiTi A0 a = 3% (em movimento)

(g) NiTi A0 a = 3% (em movimento) (h) NiTi A0 a = 3% (rompido)

(i) NiTi A0 a = 4% (parado)

(j) NiTi A0 a = 4% (em movimento)

(k) NiTi A0 a = 6% (parado) (l) NiTi A0 a = 6% (em movimento)

Figura 4.5 Imagens de ensaios de fadiga de NiTi A0, com (a) a (d) a = 1% ; (e) a (h) a = 3% ; (i) e (j) a = 4% ; (k) e (l) a = 6% .

c) Modelagem numrica Alguns aspectos do comportamento do fio durante o ensaio foram modelados numericamente, usando dois programas baseados no mtodo dos elementos finitos, ANSYS e DEFORM. O primeiro modelo, processado no programa ANSYS, consistiu de anlise esttica, com elementos de barra de prtico espacial e propriedades do ao no regime elstico. Com isso,

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buscou-se uma idia preliminar, e apenas qualitativa, da natureza dos esforos e deformaes que a toro em uma das extremidades produz em um fio de material convencional. O modelo geomtrico constituiu-se de barra curva, com eixo em forma de segmento de crculo, com a mesma curvatura de um fio reto submetido a flexo tal que

= 0,42% na fibra externa, porm, no modelo, sem tenses iniciais. As restries


introduzidas pelo conjunto mandril-cabeote foram simuladas atravs de apoios, de forma que as duas extremidades do fio foram liberadas para rotao em torno do prprio eixo da barra e a extremidade correspondente ao cabeote foi, ainda, liberada para deslocamento linear na direo tangente ao eixo da barra naquele ponto. Foi aplicado um momento de toro, com valor numrico arbitrrio de 100 (unidades compatveis), extremidade correspondente ao mandril (figura 4.6).

Figura 4.6 Modelo adotado para simulao numrica utilizando o programa ANSYS.

O segundo modelo numrico foi processado no programa DEFORM, desenvolvido principalmente para simulao de processos de conformao mecnica, atravs de anlise no regime plstico, sob grandes deslocamentos e/ou grandes deformaes O modelo empregado constitui, tambm ele, uma aproximao limitada, uma vez que se adotaram elementos de chapa sob estado plano de deformao, por no estarem disponveis, na verso utilizada do programa, elementos de barra e tampouco de estado plano de tenso. Assim, como a altura da chapa 1mm (igual ao dimetro do fio), esta ser aqui

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considerada uma barra de seo transversal quadrada, de lado 1mm, que no sofre deslocamentos fora do plano x-y (figura 4.7).

Figura 4.7 Modelo adotado para simulao numrica utilizando o programa DEFORM. Na seo transversal, est ressaltado o crculo, correspondente seo real, inscrito no quadrado adotado no modelo numrico.

O modelo utilizado geometricamente mais rgido que o fio real porque, dentre outras razes, a barra est impedida de se movimentar fora do plano x-y (z=0 e z0) e o momento de inrcia do quadrado maior que o do crculo, com relao
I quadrado I circulo = 1,698 .

Procurou-se, com esse modelo, verificar como as diferenas nas propriedades mecnicas dos materiais, advindas de mudanas de fase e/ou demaclao, afetam as distribuies de tenso e deformao ao longo do fio durante sua flexo (no plano x-y, na figura 4.7) para posicionamento no equipamento, antes do incio do ensaio. Tal efeito poderia interferir no comportamento em fadiga e ajudar a explicar alguns dos resultados obtidos. Limitou-se a analisar a etapa inicial de flexo do arame pois no foi possvel aplicar toro na barra aps a flexo, devido ao fato do modelo de estado plano de deformaes no permitir a aplicao de esforos fora do plano, como o caso do binrio que produziria toro na barra. Para efeito de comparao, alm do modelo com as propriedades do material superelstico (A0), o mesmo modelo geomtrico foi processado com as propriedades do material

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martenstico (A45) e com as de um material austentico estvel. Adotaram-se, na anlise, as curvas constitutivas mostradas na figura 4.8(a), que simulam, de forma aproximada, o comportamento no-elstico (plstico e/ou superelstico) obtido nos ensaios de trao dos fios A0 e A45. J a curva do material austentico estvel foi idealizada, uma vez que no estavam disponveis resultados de ensaios desse material. Para as deformaes elsticas, excludas da anlise, foram adotados 1,4%, 0,8% e 0,4%, para austenita, superelstico e martensita, respectivamente (figura 4.8). Estes valores foram obtidos das curvas dos ensaios de trao, tomando como limite de escoamento a tenso crtica de mudana de fase (550MPa), ou reorientao de variantes de martensita (100MPa), para os fios A0 e A45, respectivamente, e o da austenita foi calculado considerando o limite de escoamento por volta de 1000MPa e o mdulo de elasticidade igual ao do material superelstico nesse trecho (70GPa) (figura 4.8).

Figura 4.8 (a) Curvas constitutivas adotadas na simulao numrica utilizando o programa DEFORM, construdas a partir das relaes mostradas em (b).

O mandril foi simulado atravs de engastamento do fio na respectiva extremidade e o cabeote, por uma pea com um furo passante, de dimetro 10% maior (1,1 mm) que o do fio e bordas arredondadas, estas para evitar concentraes de tenso no cabeote. Foram realizadas duas simulaes, uma para deformao mxima (na fibra externa) nominal a = 11% (comprimento do fio = 5mm) e outra para a = 5,5% (comprimento do

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fio = 10mm). Em ambos os casos, o fio foi submetido a uma flexo em 100 etapas consecutivas, atravs da rotao dos apoios de 0,3o em cada etapa, em relao ao eixo inicialmente reto. Ao final da ltima etapa, o modelo apresenta configurao equivalente do fio aps seu posicionamento no equipamento, imediatamente antes da aplicao da rotao.

4.3.3 Construo das curvas de vida em fadiga


Para a construo das curvas a-Nf, foram realizados 172 ensaios temperatura ambiente com o fio A0, 36 com este fio a 90oC, 40 ensaios com o fio A-5, 46 ensaios com o fio A25, 31 com o fio A45 e 27 ensaios com o fio de ao, conforme tabela IV.4. O maior nmero de ensaios com o fio A0 temperatura ambiente deve-se ao fato de este ser o objeto principal do estudo.

Tabela IV.4 Nmero e temperatura de ensaios para cada tipo de fio (NiTi e ao).
Fio A0 (ASE) A0 (AE) A-5 (ASE) A25 (ASE-M) A45 (ME) Ao No de ensaios 172 36 40 46 31 27 Temperatura do ensaio ambiente 90oC ambiente ambiente ambiente ambiente

Para o fio A0, foi adotado um nmero padro de 7 ensaios por nvel de amplitude de deformao, esta variando em intervalos de 0,5%. Ressalva-se que, nas regies de maior disperso dos resultados, o nmero de ensaios foi aumentado e o intervalo de variao da deformao foi reduzido. Contrariamente, nas situaes de Nf muito grande, o nmero de ensaios foi reduzido. Para os demais fios e A0 90oC, foi adotado 3 para nmero padro de ensaios, e 1% para a variao na deformao, valendo as ressalvas feitas para o fio A0. As curvas de vida em fadiga dos fios de NiTi foram comparadas entre si e com as curvas obtidas para o ao austentico inoxidvel.

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4.4. Caracterizao do material aps fadiga por flexo rotativa


A caracterizao, aps rompimento por fadiga, dos quatro tipos de fios (A0, A45, A-5 e A25) e do fio A0 ensaiado a 90oC foi realizada utilizando imagens de microscopia eletrnica de varredura (MEV mesmo equipamento empregado nos demais procedimentos), tanto da superfcie de fratura, quanto da superfcie dos fios aps rompimento, assim como de sees longitudinais dos fios rompidos. Tentou-se, ao final, correlacionar as caractersticas observadas no conjunto de imagens, obtidas atravs dos trs procedimentos, com as curvas de vida em fadiga (a Nf) dos diversos fios (seo 4.3.3), visando identificar caractersticas microscpicas compatveis com o comportamento mecnico observado.

4.4.1 Superfcies de fratura


Foram analisadas as superfcies de fratura obtidas de ensaios de fadiga realizados com os fios A0, A45, A-5 A25 e A0 90oC, sob amplitudes de deformao de 1%, 3%, 5%, 8% e 12%, assim como as provenientes dos ensaios de trao dos fios A0 e A-5 (tabela IV.5).

Tabela IV.5 - Nmero de superfcies de fratura observadas, por tipo de ensaio, material, e amplitude de deformao.
Nmero de superfcies de fratura Fadiga (a%) 3% 5% 8% 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material A0 A0 90oC A25 A45 A-5 0,80% 2 1% 2 1 1 1

Trao 12% 1 1 1 1 2

Metodologia

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87

Para o registro de imagens, foram escolhidos fios que romperam com valores intermedirios de Nf, considerando a faixa de Nf obtida para cada amplitude de deformao, de cada material. As reas correspondentes fratura por fadiga e a reduo de rea nos ensaios de trao foram calculadas a partir de imagens obtidas com aumento pequeno (90x e 100x, respectivamente). As superfcies de fratura foram analisadas utilizando tambm imagens obtidas com aumentos maiores, visando identificar, ou confirmar, o tipo de fratura sofrida em cada regio e comparar as caractersticas das superfcies de diferentes materiais e amplitudes de deformaes. Nos primeiros procedimentos, relativos ao fio A0, foram analisadas duas superfcies (de dois ensaios diferentes) para cada amplitude de deformao, e a rea de fadiga correspondente foi tomada como a mdia das duas medidas. Entretanto, no decorrer da anlise, tal procedimento mostrou-se desnecessrio, uma vez que no foram observadas diferenas significativas tanto nos valores das reas correspondentes fadiga, quanto em seu aspecto. Vale lembrar que no foram realizados ensaios de fadiga com deformao de 0,80% para outros fios alm do A0, assim como ensaios de trao com os fios A25 e A45, cujas propriedades mecnicas foram obtidas de DIAS & BUONO (2004). No foram, tambm, registradas imagens das superfcies do fio A-5 com deformaes de 8% e 12%, apesar de terem sido realizados os ensaios de fadiga correspondentes.

4.4.2 Sees longitudinais dos fios rompidos por fadiga


Amostras de uma srie de fios rompidos (a=1%, a=3%, a=5%, a=8% e a=12%) do material foram embutidas longitudinalmente a frio (posio mostrada esquematicamente na figura 4.9(a)), lixadas at que aproximadamente metade da espessura dos fios (0,5mm) fosse removida (figura 4.9(b)), em seguida polidas e atacadas, como descrito na seo 4.2.3.

Metodologia

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88

Figura 4.9 (a) Esquema de amostra com sees longitudinais de fios rompidos, preparados para observao ao MEV; (b) detalhe com regio fraturada e espessura mxima de um fio aps lixamento; (c) seo longitudinal de um fio, com eventuais trincas secundrias.

Este procedimento visou a obteno de sees longitudinais dos fios rompidos, aproximadamente diametrais (e=1mm na figura 4.9(b)), para observao das caractersticas da propagao, em particular de sua morfologia, de eventuais trincas secundrias, aproximadamente paralelas regio fraturada (trinca principal), como ilustrado esquematicamente na figura 4.9(c). Devido colocao de mais de um fio em cada amostra, a espessura da camada retirada no foi a mesma em todos eles. Ressalva-se que, do fio A-5, foram registradas imagens de amostras rompidas apenas sob =1%, a=3% e a=5% e que no foram registradas imagens de sees longitudinais do fio A25. As caractersticas observadas nas imagens de um mesmo fio com diferentes amplitudes de deformao foram comparadas entre si e com as de fios diferentes.

Metodologia

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89

4.4.3 Superfcie lateral dos fios rompidos por fadiga


Para cada uma das superfcies de fratura analisadas, foi observada, tambm ao MEV, a superfcie externa do fio, aps limpeza com ultra-som, na regio prxima fratura, conforme esquema da figura 4.10.

Figura 4.10 Esquema de superfcie lateral de um fio rompido, onde se vem trincas secundrias prximas regio fraturada.

Visou-se, com isso, verificar a ocorrncia de trincas secundrias, tentar identificar padres de iniciao, densidade e caractersticas morfolgicas das trincas, correlacionando-as com as imagens das superfcies de fratura e das sees longitudinais dos fios. As imagens obtidas tambm foram comparadas entre si, tanto com relao ao nvel de deformao, quanto ao tipo de material.

Resultados e discusso

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90

5
RESULTADOS E DISCUSSO

5.1 Caracterizao do material

5.1.1 Composio qumica A composio qumica foi verificada por EDS, conforme previsto, em amostras embutidas dos quatro tipos de fio. Um espectro tpico desse ensaio, para o fio A0, est mostrado na figura 5.1. A tabela V.1 apresenta os resultados da composio qumica de cada fio (A0, A-5, A25 e A45), obtida pela mdia de 10 valores, alm dos valores fornecidos pelo fabricante. Embora os resultados no possam ser confirmados com preciso, devido natureza semiquantitativa da anlise por EDS, as discrepncias verificadas entre os resultados e a composio fornecida pelo fabricante parecem relativamente pequenas, considerando os desvios-padro. Alm disso, esta no constitui uma preocupao central do presente trabalho, tendo em vista que seu foco principal o efeito das variaes microestruturais, e dos mecanismos de deformao, no comportamento em fadiga.

Resultados e discusso

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91

Figura 5.1 Espectro de energia de raios-X (EDS) obtido em amostra de liga NiTi, fio A0.

Tabela V.1 Composio qumica da liga de NiTi nos fios A0, A-5, A25, A45, obtida por EDS.

% atmica - Mdia (D.P.) Fio Elem. Ti Ni Total


49 (1) 51 (1) 100

[*] Valores fornecidos pelo fabricante A25


48,4 (0,9) 51,6 (0,9) 100 [49,6]* [50,4]* [100]*

A0
[49,2]* [50,8]* [100]*

A-5
49,9 (0,7) 50,1 (0,7) 100 [49,1]* [50,9]* [100]*

A45
48,7 (0,9) 51,3 (0,9) 100 [49,6]* [50,4]* [100]*

Resultados e discusso

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92

5.1.2 Temperaturas de transformao As temperaturas de transformao efetivas foram estimadas atravs de ensaios DSC, com os parmetros especificados na seo 4.2.2. No caso dos fios A0, foram realizados trs ensaios, cujas curvas de aquecimento e de resfriamento esto apresentadas na figura 5.2(a) e (b), respectivamente.

DSC - curvas de aquecimento - A0


-60 -50 -40 -30 -20 -10 -1,5 0 10 20 30 40 50 60

Fluxo de calor (W/g)

-2,5

-3,5

Temperatura (oC)

(a) A0 DSC (curvas de aquecimento)


DSC - curvas de resfriamento - A0
7 Fluxo de calor (W/g)

4 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 Temperatura (oC)

(b) A0 DSC (curvas de resfriamento)

Figura 5.2 Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas por DSC para o fio A0.

Resultados e discusso

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93

Da mesma forma, com o fio A-5 foram realizados 3 ensaios e as curvas de aquecimento e resfriamento esto apresentadas na figura 5.3(a) e (b), respectivamente.

(a) A-5 DSC (curvas de aquecimento)

(b) A0 DSC (curvas de resfriamento)

Figura 5.3 Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A-5.

As temperaturas de transformao martenstica e reversa (Ms, Mf, As e Af) dos dois fios superelsticos, cada uma delas obtida pela mdia de trs valores, so mostradas na tabela V.2.

Resultados e discusso

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94

Tabela V.2 Temperaturas de transformao dos fios A0 e A-5.


Fio A0 Mdia (DP) A-5 Mdia (DP) As -16 (1) -17,9 (0,1) Af 17,9 (0,6) 4 (2) Ms 8,5 (0,2) -9,7 (0,6) Mf -19,5(0,6) -32,4 (0,4)

Pode-se verificar que a largura das faixas de temperatura em que ocorrem as transformaes so mais estreitas em A-5 do que em A0, passando de 34oC para 22oC na TR (reduo de 12oC) e de 28oC para 23oC na TM (reduo de 5oC). As temperaturas de transformao so mais baixas em A-5, sendo de 14oC a diferena entre os valores de Af. Tal fato, isoladamente, indicaria uma maior estabilidade da austenita temperatura ambiente, coerentemente com o menor teor de Ni e a menor quantidade de precipitados Ti3Ni4 do fio A-5, acarretando elevao da tenso crtica de TM. Como foram encontradas tenses crticas semelhantes nos dois fios (ver os resultados dos ensaios de trao: cr do A0 superior em 2% do A-5), cabe supor a existncia de algum fator desestabilizador da fase austentica no fio A-5, que atuaria na TM induzida por tenso, mas no na TM trmica. Tendo em vista o menor tamanho de gro do fio A-5 em relao ao do fio A0 (ver seo 5.1.4.2), o fator estaria possivelmente relacionado com subestruturas de deslocaes advindas de tratamentos termo-mecnicos, cuja presena no foi analisada. Das quatro curvas referentes aos fios A25 e A45, mostradas nas figuras 5.4 e 5.5, respectivamente, duas foram obtidas por DIAS & BUONO (2004).

Resultados e discusso

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95

DSC - curvas de aquecimento - A25


1

Fluxo de calor (W/g)

-20

-10

10

20

30

40

50

60

70

-4

-9

A25-I (x30) - Dias e Buono, 2004

Temperatura (oC)

(a) A25 DSC (curvas de aquecimento)


DSC - curvas de resfriamento - A25

Fluxo de calor (W/g)

A25-I (x30) - Dias e Buono, 2004

3 0 10 20

Temperatura (oC)

30

40

50

60

(b) A25 DSC (curvas de resfriamento)

Figura 5.4 Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A25.

As curvas de aquecimento do fio A25 (figura 5.4(a)) apresentam picos duplos, que poderiam, em tese, ser atribudos precipitao heterognea de Ti3Ni4. Nas regies em que tenha ocorrido maior precipitao, comumente os contornos de gro, o teor de Ni da matriz seria mais baixo do que no seu interior abaixando, portanto, as temperaturas de transformao locais. Assim, a TR se daria em duas etapas: inicialmente no interior dos gros e, em seguida, nos contornos, produzindo os dois picos nas curvas de DSC

Resultados e discusso

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96

(KHALIL-ALLAFI et al., 2004; OTSUKA & REN, 2005). Porm, no foram realizadas anlises microscpicas que confirmassem essa hiptese.

DSC - curvas de aquecimento - A45


0 -10 Fluxo de calor (W/g) -3 0 10 20 30 40 50 60 70 80

-6

-9 A45-I (x30) - Dias e Buono, 2004 -12 Temperatura (oC)

(a) A45 DSC (curvas de aquecimento)


DSC - curvas de resfriamento- A45
14

Fluxo de calor (W/g)

A45-I (x40) - Dias e Buono, 2004 10

2 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70

Temperatura (oC)

(b) A45 DSC (curvas de resfriamento)

Figura 5.5 Curvas de (a) aquecimento e (b) resfriamento, obtidas em ensaios DSC para fio A45.

As temperaturas de transformao, obtidas a partir destas curvas, esto apresentadas nas tabelas V-3 e V-4.

Resultados e discusso

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Tabela V.3 Temperaturas de transformao do fio A25.


Curva 1 2 3 4 Mdia (DP) Mdia(a) (DP) As 16,4* 26,8* 18,0 20 (6) 18 Af 41,6* 43,6* 48,0 48,0 45 (3) 48,0 (0,0) Ms 31,8* 29,4* 36,4 36,4 34 (4) 36,4 (0,0) Mf 20,9* 18,5* 28,2 27,6 24 (5) 27,9 (0,4)

(*)das curvas obtidas por DIAS & BUONO (2004) (a) apenas das curvas obtidas neste trabalho

A aparente inconsistncia entre os intervalos de temperaturas de transformao martenstica e reversa, isto , o intervalo de temperaturas em que se d a TM est contido dentro do intervalo da TR (TM: 36oC a 28oC e TR: 18 oC a 48 oC), deve-se ocorrncia dos dois picos nas curvas de aquecimento (figura 5.4(a)). Considerando apenas o segundo pico, As estaria em torno de 38oC e, portanto, consistentemente maior que Mf (28oC). Tabela V.4 Temperaturas de transformao do fio A45.

(*) das curvas obtidas por DIAS & BUONO (2004) (a) apenas das curvas obtidas neste trabalho

Curva 1 2 3 4 Mdia (DP) Mdia(a) (DP)

As 44,2* 45,4* 44,6 46,3 45,1 (0,9) 46 (1)

Af 59,6* 61,3* 56,7 57,9 59 (2) 57,3 (0,8)

Rs 43,5* 42,5* 41,0 41,0 42 (1) 41,0 (0,0)

Rf 35,0* 33,5* 34,5 34,5 34,4 (0,6) 34,5 (0,0)

Ms -2,0* -2,0* 1,5 1,5 -0,5 (2,0) 1,5 (0,0)

Mf -25,0* -24,5* -20,0 -19,5 -22 (3) -19,8 (0,4)

De maneira geral, os resultados dos fios A25 e A45 apontam uma diferena significativa nos valores das temperaturas de transformao obtidos a partir dos ensaios de DIAS & BUONO (2004) e do presente trabalho. No ficaram claros os motivos de tais discrepncias, que tanto podem ser devidas a diferenas de procedimentos na operao, quanto a problemas no equipamento, ou mesmo a alguma alterao nas propriedades do material com o tempo. KHALIL-ALLAFI et al. (2004), SCHMAHL et al. (2004) e MICHUTTA et al. (2004) reportaram alteraes em curvas DSC de ligas NiTi, o ltimo em monocristais sob compresso, devidas a precipitao heterognea de Ti3Ni4 junto a

Resultados e discusso

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98

contornos de gro, por envelhecimento sob temperaturas entre 400oC e 500oC. Com o envelhecimento, as curvas sofreram deslocamento para regies de temperaturas mais altas, alm de haver ocorrido um segundo pico, e eventualmente um terceiro, nas curvas de aquecimento. Entretanto, no foram encontradas, na literatura, referncias a envelhecimento do material temperatura ambiente. Dessa forma, as causas das discrepncias merecem uma investigao futura. Ressalta-se o fato de que, apesar da acentuada instabilidade das curvas, na forma de oscilao, as temperaturas de transformao calculadas com os resultados obtidos neste trabalho apresentam desvios padro pequenos. As temperaturas mdias apresentadas na ltima linha das tabelas V-3 e V-4 (Mdia(a) (DP)) foram obtidas considerando apenas estes resultados e adotadas no que se segue. Considerando que a composio qumica dos quatro fios de NiTi muito semelhante e tomando o fio A0 como referncia, pode-se considerar que o fio A-5 apresenta comportamento mecnico semelhante ao que apresentaria o A0 a uma temperatura mais alta, mas ainda inferior a Md. Da mesma forma, o fio A25 possui comportamento mecnico semelhante ao que teria A0 a uma temperatura suficientemente baixa para apresentar-se bifsico (entre Ms e Mf) e o fio A45, ao que teria A0 a uma temperatura ainda mais baixa, inferior a Mf, isto , j na fase martenstica.

5.1.3 Superfcie dos fios A superfcie dos fios superelsticos A0 e A-5, como recebidos, foi examinada ao MEV e as imagens obtidas esto apresentadas na figura 5.6. Nestas, o eixo longitudinal do fio A0 encontra-se na vertical e o do fio A-5, na horizontal. Como pode ser verificado na figura, o acabamento superficial do fio A0 superior ao do fio A-5, este apresentando maior densidade, profundidade e extenso de riscos e outros defeitos. Como tal caracterstica parece geral, tendo sido encontrada em diversas regies de

Resultados e discusso

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99

segmentos diferentes do fio, pode influenciar o comportamento mecnico sob fadiga, reduzindo o nmero de ciclos para fratura do fio A-5 em relao ao A0.

(a) A0 (100x)

(d) A-5 (100x)

(b) A0 (1000x)

(e) A-5 (1000x)

(c) A0 (3500x)

(f) A-5 (3500x)

Figura 5.6 Imagens das superfcies dos fios (a), (b), (c) A0 e (d), (e), (f) A-5 ao MEV, como recebidos.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

100

5.1.4 Fases e microestrutura

5.1.4.1 Identificao das fases Foram realizados dois difratogramas de raios-X para cada fio, temperatura ambiente, um na amostra como recebida e outro na amostra embutida, preparada para observao por MEV. Como esperado, nas duas amostras do fio superelstico A0, os difratogramas registraram a presena apenas da austenita (fase , de estrutura B2), alm do precipitado Ti3Ni4 (figura 5.7).

(a)

(a)

Resultados e discusso

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101

(b)

Figura 5.7 Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A0 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida.

Nas duas amostras do fio superelstico A-5, os difratogramas registraram a presena apenas da austenita, no apresentando evidncias de precipitado Ti3Ni4 como no fio A0 (figura 5.8). Apesar de o teor de Ni, determinado por EDS, no fio A-5 (50,1%at) ser ligeiramente inferior ao do fio A0 (51,0%at), o que poderia explicar a ausncia de precipitado Ti3Ni4 (constituindo um dos efeitos desestabilizadores da FA no fio A-5, citados na seo 5.1.2), a composio qumica dos dois fios, fornecida pelo fabricante, praticamente a mesma, com ligeira inverso nos teores dos dois elementos (A-5: 49,1%Ti-50,9%atNi e A0: Ti-50,8%at Ni).

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

102

(a)

(b)

Figura 5.8 Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A-5 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida.

Resultados e discusso

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103

No caso dos fios bifsico (A25) e martenstico (A45), foi registrada a presena das fases austentica (), martensticas B19 e R, alm do precipitado Ti3Ni4, tanto na amostra do material como recebido quanto no material embutido, como pode ser visto nas figuras 5.9 e 5.10.

(a)

(b)

Figura 5.9 Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A25 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida.

Resultados e discusso

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104

(a)

(b)

Figura 5.10 Difratograma de raios-X de liga NiTi, fio A45 (a) amostra como recebida, (b) amostra embutida.

Resultados e discusso

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105

No fio A25, por ser bifsico, a presena da fase era previsvel. J no caso do A45 (martenstico), sua presena no seria, em princpio, esperada. Entretanto, tal ocorrncia coerente com o reportado por BRINSON et al. (2004), segundo os quais, a TM total do material d-se para um volume menor do que 100% (~70% no experimento relatado), devido ao fato de que a transformao seqencial dos gros influencia localmente os estados de tenso, ancorando as variantes, tal que os gros no mais sofrem TM. Outra possibilidade, no excludente, que, sendo de 46oC a temperatura de transformao As do fio A45 (seo 5.1.2), pode-se pensar na presena de austenita retida, formada por aquecimento da superfcie durante o polimento do material, principalmente se levado em conta que Mf = 19,8oC. A presena da fase nas amostras como recebidas pode ser devida a fenmeno semelhante, uma vez que o material foi trefilado e em seguida tratado termicamente. J a fase martenstica R, cuja presena registrada nos difratogramas dos dois fios (A25 e A45), foi detectada na anlise por DSC do fio A45, porm no no fio A25. Cabe lembrar que os tratamentos termo-mecnicos (a que o fio certamente foi submetido durante sua fabricao) podem levar ao aparecimento da fase R, da a sua presena ter sido detectada por DRX. Entretanto, sob ciclagem trmica esta fase pode desaparecer e, nesse caso, no seria detectada na anlise por DSC (OTSUKA & WAYMAN, 1998). As caractersticas das anlises por DRX realizadas no permitem afirmar se ocorreram alteraes quantitativas importantes nas fases presentes aps o preparo para observao ao MEV (amostras embutidas figuras 5.7(b), 5.8(b), 5.9(b), 5.10(b)), em relao s amostras como recebidas (figuras 5.7(a), 5.8(a), 5.9(a), 5.10(a)). Entretanto, possvel afirmar que, nas amostras dos fios superelsticos, no foi detectada presena de fase martenstica induzida, permitindo supor que, neste caso, os efeitos do preparo nas caractersticas estudadas no so significativos.

Resultados e discusso

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106

5.1.4.2 Observao da microestrutura As imagens obtidas da microestrutura do fio A0 no microscpio tico foram pouco significativas para a identificao das caractersticas microestruturais desse material, como pode ser verificado na figura 5.11. Por esta razo, no foram usadas neste trabalho e optouse por no realizar esta anlise para os demais fios.

(a) A0 (100x)

(b) A0 (500x)

(c) A0 (1000x)

Figura 5.11 Imagens obtidas no MO, de microestrutura do fio A0 com (a) aumento de 100x; (b) aumento de 500x; (c) aumento de 1000x.

As imagens das microestruturas dos fios A0 e A-5, obtidas no MEV, para as amostras preparadas conforme descrito na seo 4.2.3, esto mostradas nas figuras 5.12 e 5.13, respectivamente para as amostras no submetidas e submetidas a ataque qumico. Em ambas as figuras, as imagens (a), (c) e (e) referem-se s amostras ao fio A0 e as (b),(d) e (f) referem-se s do fio A-5. A microestrutura dos dois fios bastante semelhante, com os gros apenas vislumbrados. Na imagem 5.13(c) procurou-se registrar uma regio com ocorrncia menor de partculas, visando caracterizar melhor a matriz, com aumento de 1500x. As imagens sugerem tamanho de gro austentico do fio A-5 menor que o do fio A0. Tal caracterstica, isoladamente, produziria elevao da tenso de escoamento da austenita, melhorando as propriedades superelsticas.

Resultados e discusso

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107

(a) A0 (500x) sem ataque

(b) A-5 (500x) sem ataque

(c) A0 (1500x) sem ataque

(d) A-5 (1500x) sem ataque

(e) A0 (3000x) sem ataque

(f) A-5 (3000x) sem ataque

Figura 5.12 Imagens obtidas no MEV, de microestrutura dos fios A0 e A-5 sem ataque qumico, com (a) e (b) aumento de 500x; (c) e (d) aumento de 1500x; (d) e (e) aumento de 3000x.

Resultados e discusso

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108

(a) A0 (500x)

(b) A-5 (500x)

(c) A0 (1500x)

(d) A-5 (1500x)

(e) A0 (3000x)

(f) A-5 (3000x)

Figura 5.13 Imagens obtidas no MEV, de microestrutura dos fios A0 e A-5, atacada com soluo de HNO3-10% e HF-5% em 100ml de H2O, (a) e (b) aumento de 500x; (c) e (d) aumento de 1500x; (d) e (e) aumento de 3000x.

Resultados e discusso

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109

Tanto nas amostras no atacadas (figura 5.12), quanto nas atacadas quimicamente (figura 5.13), podem ser observadas variaes de relevo indicativas da presena de martensita, que aparecem bem mais definidas nas amostras atacadas. Estas estruturas no eram esperadas e para explic-las podem ser consideradas algumas hipteses, dentre elas: a) as estruturas observadas na figura 5.13 so realmente variantes de martensita, reveladas pelo ataque qumico, devidas ao efeito do campo de tenses desequilibradas nos gros localizados na superfcie da amostra (McNANEY et al., 2003), hiptese esta que contraria os resultados obtidos nas anlises por RX, que revelaram somente fase austentica tanto nos fios virgens quanto nas amostras tratadas (figuras 5.7 e 5.8); b) a estrutura lisa nas imagens da figura 5.12 refere-se a martensita polida; as aparentes variantes nas amostras atacadas so estruturas de austenita, advinda de transformao reversa ocorrida com o ataque qumico, que liberou as deformaes residuais devidas ao preparo; c) o aparente relevo observado so subestruturas da austenita, compostas de precipitados de Ti3Ni4 e subestruturas de deslocao advindas da fase final do processo de fabricao (passe final de trefilao com grande reduo de rea, seguido de recozimento a baixa temperatura (entre 300oC e 400oC)), como descrito por OTSUKA & REN (2005). Esta ltima hiptese mostrou-se mais provvel, uma vez que a propagao de trincas nesse material parece seguir esse relevo (ver seo 5.3.3). Pode-se tambm notar, nas amostras atacadas quimicamente, a presena de partculas dispersas na matriz, uma delas observada com aumento maior na figura 5.13(e). Aparentemente, a quantidade e o tamanho das partculas presentes na matriz so menores no fio A-5 do que no fio A0, o que poderia ser explicado pelo teor ligeiramente mais baixo de Ni no fio A-5, ou por tratamentos trmicos diferentes. A composio qumica dessas partculas, verificada por EDS no fio A0, est apresentada na tabela V.5(a) e sugere Ti4Ni2O, xido de presena comum nesse material, segundo SABURI (1998), tendo sido, tambm, reportado por McNANEY et al. (2003), SCHMAHL et al. (2004) e NISHIDA et al. (1986). A partcula da figura 5.13(e) est identificada naquela tabela como Am.3.

Resultados e discusso

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110

Tabela V.5 Composio qumica de partculas, possivelmente Ti4Ni2O, encontradas nos trs fios (a) A0, (b) A25, (c) A45
Mdia (D.P.) (% atmica) 60,5 (0,5) 31,5 (0,2) 8,0 (0,2) 100,0 Mdia (D.P.) (% atmica) 58,41 (0,07) 32 (3) 10 (3) 100,0 Mdia (D.P.) (% atmica) 60 (4) 32 (4) 8 (7) 100,0

Elem. Ti Ni O Total

Am.1 62,44 32,99 4,57 100,0 Am.1 57,95 30,35 11,70 100,0 Am.1 64,57 32,89 2,54 100,0

Am.2 63,11 32,65 4,24 100,0 Am.2

Am.3* 55.88 28.97 15.15 100,0 Am.3*

(a) fio A0 Elem. Ti Ni O Total Elem. Ti Ni O Total

58,05 59.24 34,41 31.28 7,54 9.48 100,0 100,0 (b) fio A25 Am.2 Am.3

58,87 56,34 36,11 28,01 5,02 15,65 100,0 100,0 (c) fio A45

*EDS realizado em equipamento acoplado ao MEV JSM 6360, Jeol (Tokyo, Japo)

As cavidades de dimenses menores que as das partculas mencionadas anteriormente, observadas com mais detalhe na figura 5.12(e), parecem indicar a presena de precipitados globulares alinhados, possivelmente arrancados no procedimento de preparo da amostra, uma vez que os resultados de EDS dessas regies no mostraram alteraes significativas em relao aos da matriz. No fio A-5, os resultados de EDS das partculas dispersas na matriz foram menos conclusivos que no fio A0. Registra-se, da mesma forma, a ocorrncia das cavidades sugestivas dos precipitados globulares alinhados, citados anteriormente. As figuras 5.14 e 5.15 mostram imagens da microestrutura dos fios A25 e A45, respectivamente, obtidas no MEV com as amostras atacadas quimicamente.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

111

(a) A25 500x

(b) A25 (1500x)

(c) A25 3000x

Figura 5.14 Imagens obtidas no MEV, de microestrutura do fio A25 com (a) aumento de 500x; (b) aumento de 1500x; (c) aumento de 3000x.

(a) A45 500x

(b) A45 1500x

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

112

(c)A45 3000x

Figura 5.15 Imagens obtidas no MEV, de microestrutura do fio A45 com (a) aumento de 500x; (b) aumento de 1500x; (c) aumento de 3000x.

Estruturas semelhantes s dos fios A0 e A-5 esto presentes nas imagens dos fios A25 e A45, com tamanho de gro aparentemente intermedirio entre os dos fios A0 e A-5. No fio A45 o relevo martenstico mais acentuado, mas no A25 no parece haver diferena significativa em relao aos fios superelsticos. Tanto na figura 5.14(c), quanto na 5.15(c), esto mostradas, com aumentos maiores, as partculas de composio semelhante a Ti4Ni2O, cuja composio qumica, estimada por EDS, encontra-se na tabela V.5(b) e (c). A partcula mostrada na figura 5.14(c) est identificada como Am.3 na tabela V-5(b). Tambm nestas amostras, so facilmente observveis cavidades sugestivas da presena de precipitados globulares alinhados, que teriam sido arrancados no procedimento de preparo da amostra, semelhantemente s imagens dos fios A0 e A-5. Na amostra dos fios A25 foram encontradas partculas no interior de duas dessas cavidades, cuja composio est apresentada na tabela V.6, sugerindo um precipitado com maior teor de Ni do que de Ti, tal como a fase de equilbrio TiNi3 (SABURI, 98). Entretanto, a composio deste material no pde ser confirmada, pois os teores fornecidos pelo equipamento so valores mdios, obtidos em uma regio maior que as dimenses das partculas, apresentando-se, neste caso, mascarados pelos teores da matriz. Da mesma forma que para o fio A0, no foram conseguidos registros deste material no fio A45.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

113

Tabela V.6 Composio qumica de partcula encontrada no fio A25.


Mdia (D.P.) (% atmica) 40,7 (0,2) 56,8 (0,5) 2,4 (0,3) 100,0

Elem. Ti Ni O Total

Am.1 40,86 56,48 2,66 100,0

Am.2 40,62 57,20 2,18 100,0

Em resumo, os fios A0 e A-5 possuem microestruturas bastante semelhantes, revelando presena de supostas variantes de martensita, com tamanho de gro austentico do A0 aproximadamente o dobro do A-5. Estruturas semelhantes s desses fios esto presentes nos fios A25 e A45, com tamanho de gro intermedirio, e apenas neste ltimo com relevo martenstico mais acentuado. Observa-se, tambm, a presena de partculas, possivelmente Ti4Ni2O, dispersas na matriz em menor quantidade e tamanho no fio A-5 do que nos demais, alm de cavidades menores sugestivas de precipitados TiNi3, que teriam sido arrancados no preparo.

5.1.5 Propriedades mecnicas

5.1.5.1 Ensaios de trao As curvas tenso-deformao convencionais, resultantes de trs ensaios de trao do fio A0 e trs do fio A-5, como recebidos, realizados temperatura ambiente, esto mostradas na figura 5.16. A tabela V-7 apresenta os valores das propriedades mecnicas, obtidos a partir das curvas da figura 5.16, juntamente com os fornecidos pelo fabricante.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

114

1400 1200 1000

Ensaios de trao NiTi A0 e A-5

Tenso (MPa)

800 600 400 200 0 0 -200 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Deformao (%)
NiTi A0 NiTi A-5

Figura 5.16 Curvas tenso-deformao convencional para os fio A0 e A-5.

Tabela V.7 Propriedades mecnicas dos fios A0 e A-5.


A0 Mdia (D.P.) A-5 Mdia (D.P.) (% em relao a A0) 2,4% maior 2,1% menor 3,2% menor 6,9% maior 23,1% menor 3,6% menor 46,4% maior 1100 a 1150 max. 8% min. 10% 41000 a 75000 450 ( = 3%) Referncia(*)

Propriedade

Tenso crtica de transformao martenstica 552 (2) (MPa) Tenso de propagao da transformao martenstica 533 (2) (patamar) (MPa) Limite de resistncia (MPa) 1240 (0) Deformao mxima no patamar de transformao 7,2 (0,4) (%) Deformao na ruptura (%) 13 (1) Mdulo de elasticidade da austenita (MPa) 70622 (1969) Mdulo de elasticidade da martensita (MPa) 17856 (1401)

565 (7) 522 (5) 1200 (0) 7,7 (0,3) 10,0 (0,5) 68098 (1728) 26133 (3443)

(*) valores de referncia, fornecidos pelo fabricante, NDC Nitinol Devices & Components

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

115

Os valores obtidos nos ensaios so compatveis com os do fabricante, o qual faz a ressalva de que estes so apenas uma referncia, uma vez que algumas das propriedades so altamente dependentes de tratamentos trmicos e da temperatura de ensaio. Os valores das propriedades para os dois materiais mostraram-se muito prximos, com exceo da deformao na ruptura (plstica) indicativa de ductilidade (23,1% menor em A-5) e do mdulo de elasticidade da martensita (46,4% maior em A-5). Entretanto, as curvas da figura 5.16 mostram que, dentro da faixa em que foram realizados os ensaios de fadiga, sob deformaes de at 12%, as propriedades mecnicas dos dois fios so relativamente equivalentes. A figura 5.17 apresenta duas das curvas obtidas por DIAS & BUONO (2004) para os fios A25 e A45, a partir das quais foram calculadas suas propriedades mecnicas.

(a)

(b)

Figura 5.17 Curvas tenso-deformao convencional para os fios (a) A25 e (b) A45.

No foram observados patamares de transformao de fase R nestas curvas, o que parece coerente com o fato desta transformao ter sido observada nos resultados de DRX (seo 5.1.4.1), j estando, portanto, presente no material como recebido. Alm disso, o patamar de reorientao de variantes desta fase pode ser pequeno o suficiente para no ser percebido nas curvas dos ensaios de trao (SABURI, 1998).

Resultados e discusso

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116

Na tabela V-8 esto listadas as propriedades mecnicas correspondentes.

Tabela V.8 Propriedades mecnicas dos fios A25 e A45.


Propriedade Tenso crtica / escoamento (MPa) Limite de resistncia (MPa) Deformao mxima no patamar (%) Deformao mxima (%) Mdulo de elasticidade 1 (MPa) Mdulo de elasticidade 2 (MPa) Mdia (D.P.) A25 A45 310 (11) 100 (26) 1.380 (35) 1.260 (27) 4,4 (0,4) 3,0 (0,2) 11 (2) 17 (2) 60.000 (2.000) 26.800 (844) 30.000 (4.024) 21.700 (587)

O valor da deformao mxima no patamar da curva do fio A25 situa-se entre os valores correspondentes aos fios A0/A-5 e A45 (tabelas V.7 e V.8), sugerindo que, no caso do fio A25, o patamar refere-se simultaneamente a reorientao de variantes de martensita e transformao de austenita retida. O valor do mdulo de elasticidade do primeiro trecho da curva do fio A25 (60GPa) est situado entre os valores atribudos aos mdulos da austenita (83GPa) e da martensita (de 28GPa a 41GPa) tabela III.1. J o mdulo do segundo trecho (E2 = 30GPa) situa-se dentro da faixa relativa martensita. No caso do fio A45, o valor dos mdulos E1 (27GPa) e E2 (22GPa) no so incompatveis com o valor atribudo martensita (de 28GPa a 41GPa). Entretanto, estas constataes no parecem compatveis com os resultados dos ensaios de DRX, que apontam a existncia de austenita no apenas no fio A25, mas tambm no A45 (seo 5.1.4.1), reforando a indicao de que as anlises realizadas neste trabalho no so precisas o suficiente para tornar estes resultados conclusivos, principalmente no que concerne aos valores dos mdulos de elasticidade.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

117

Em sntese, as curvas tenso-deformao dos quatro fios analisados, apresentadas conjuntamente na figura 5.18, mostram consistncia tanto entre si, quanto com as curvas encontradas na literatura (McKELVEY & RITCHIE, 2001). Assim, as curvas dos fios A0 e A-5 so muito semelhantes, com patamar de TM se estendendo at deformaes entre 7% e 8%; a curva do fio martenstico (A45) apresenta um plat de demaclao que acomoda metade da deformao acomodada pelos plats de TM dos fios superelsticos; e a curva do fio bifsico (A25) posiciona-se entre as anteriores. As tenses crticas de TM e/ou de demaclao, conforme o caso, so semelhantes nos fios A0 e A-5 e decrescem nos fios A25 e A45, nesta ordem. Com relao aos mdulos de elasticidade, pode-se verificar que, tambm coerentemente, a inclinao da curva do fio A0 maior que a do fio A25 que, por sua vez maior que a do fio A45.

Figura 5.18 Sntese: curvas tenso-deformao, em trao, dos fios A0, A-5, A25 e A45.

Tais concluses ficam mais evidentes nos diagramas de barra da figura 5.19, que apresentam uma sntese das propriedades mecnicas, obtidas das curvas de trao dos quatro fios.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

118

(a)

(b)

(c)

Figura 5.19 Diagramas-sntese das propriedades mecnicas, em trao, dos fios A0, A-5, A25 e A45.

Na figura 5.19(a), cr/y a tenso crtica de TM (fios A0 e A-5), tenso de escoamento da martensita (fio A45), ou uma mistura dos dois (fio A25), pat a tenso de propagao da TM (tenso no patamar) e max, o limite de resistncia. Na figura 5.19(b), pat a deformao mxima no patamar e max, a deformao na ruptura. Na figura 5.19(c), para os fios A0 e A-5, E1 e E2 representam o mdulo de elasticidade da austenita e da martensita, respectivamente; para o fio A25, E1 seria uma mistura dos dois e E2, uma mistura do mdulo da martensita trmica e demaclada; para o fio A45, E1 seria o mdulo da martensita trmica e E2, o da martensita demaclada, conforme argumentao anterior.

5.1.5.2 Ensaios de recuperao de forma A capacidade do fio A0 recuperar a forma foi, como projetado, medida atravs de ensaios de dobramento, at deformao de 8% na fibra mais externa, e tambm em ensaios de carga e descarga sob trao at deformao de 8%. J a recuperao de forma dos fios A25 e A45 foi medida atravs de ensaio de dobramento e aquecimento (efeito memria de forma). Estes foram dobrados at 5%, temperatura de 20oC o fio A25 (em gua) e 27oC o fio A45 (ao ar), e posteriormente aquecidos a 100oC. Os resultados (mdia de valores obtidos em trs ensaios por tipo de fio) dos ensaios de dobramento esto apresentados na tabela V.9.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

119

Tabela V.9 Recuperao de forma dos fios A0, A25 e A45 em ensaios de dobramento.
Fio A0 A25 A45 Deformao mxima (%) 8 5 5 Recuperao da deformao (%) 98,8 95,3 93,8

As curvas obtidas nos ensaios de carga e descarga sob trao do fio A0 esto mostradas na figura 5.20.
800 700 600

Tenso (MPa)

500 400 300 200 100 0 0 2 4 6 8

Deformao(%)

Figura 5.20 - Curvas tenso-deformao do fio A0 - recuperao de forma aps descarga.

Verifica-se, nessas curvas, deformaes residuais menores que 0,125%, o que corresponde a uma recuperao de forma superior a 99%, confirmando o resultado obtido nos ensaios de dobramento.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

120

5.2 Comportamento sob fadiga

5.2.1 Modelagem numrica Alguns dos resultados obtidos com o modelamento da flexo do fio de ao no programa ANSYS, descrito na seo 4.3.2, esto apresentados graficamente na figura 5.21, na qual a deformao do fio vista a partir de quatro ngulos diferentes.

Figura 5.21 Deformao do fio, quando sob efeito do momento de toro, mostrada junto sua forma original, a partir de quatro ngulos diferentes.

Na figura 5.21(b),(c),(d), fica clara a tendncia do fio sair do plano em que originalmente se encontrava (plano x-y), em direo ao sentido negativo de z, sofrendo flexo no plano xz (em torno de y). Estes deslocamentos, que no fio real ocorrem em grande parte com a deformao plstica do material, combinados com outros decorrentes de deformaes produzidas durante o processo de rotao contnua sob flexo e no considerados no modelo, possivelmente so responsveis pela espiralizao do fio, tal como visto na figura 4.4. Alm disso, em que pese a precariedade do modelo adotado em relao complexidade das solicitaes reais, possvel constatar no fio deformado uma assimetria

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

121

em relao ao eixo z (figura 5.21(b)), com maiores deslocamentos na metade mais prxima ao cabeote (A). Tal efeito consistente com o fato deste apoio possuir um grau de liberdade a mais (deslocamento linear) do que o mandril (extremidade B). No foi processado o modelo com as propriedades da liga de NiTi, devido a uma combinao de limitaes do programa com limitaes de tempo disponvel, tendo em vista o escopo deste trabalho. Entretanto, a partir das imagens mostradas na figura 4.5, pode-se inferir que as propriedades de superelasticidade e/ou demaclao desse material tornam os deslocamentos fora do plano (x-y) suficientemente pequenos para no induzir efeitos de 2a ordem, quando sob solicitaes equivalentes s que os induzem no ao, produzindo espiralizao. Os resultados do processamento do segundo modelo numrico, no programa DEFORM, conforme descrito na seo 4.3.2, esto apresentados nas figuras 5.22 a 5.29. A figura 5.22(b),(c),(d),(e),(f) mostra as etapas de nmero 10, 40, 70, 90 e 100, respectivamente, de uma seqncia de flexo do material superelstico, com a = 11% . O

esquema de cores representa os nveis de tenso efetiva (ou tenso equivalente) ao longo do comprimento e da altura do fio, isto , =
_

[( 2

1 2 ) + ( 2 3 ) + ( 3 1 ) 2 2

1 2 2

onde 1 , 2 , 3 so as tenses principais (critrio de von Mises).

(a)

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

122

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

_________________________________________________________________________ Figura 5.22 Modelagem pelo DEFORM do fio superelstico, com (a) configurao inicial, seguida de seqncia de configuraes assumidas pelo fio nas etapas de nmero (b) 10, (c) 40, (d) 70, (e) 90 e (f) 100. Est representada a distribuio de tenses efetivas ao longo do fio. _________________________________________________________________________
A figura 5.22(f) no indica a ocorrncia de deformaes localizadas que produzam descontinuidade nos deslocamentos ao longo do comprimento do fio como conseqncia de mudanas de fase. O nvel de tenso, conforme esperado, mais alto nas fibras externas (no caso, compresso nas inferiores e trao nas superiores), e relativamente simtrico em relao ao eixo da barra (no caso, linha neutra). Tambm conforme esperado, as tenses so mais altas na extremidade prxima ao mandril, sendo este o apoio com menor nmero de graus de liberdade.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

123

As tenses e deformaes no-elsticas efetivas, ao longo de uma seo transversal prxima ao mandril (pontos P1-P12 mostrados figura 5.22(f)), esto apresentadas na figura 5.23(a),(b) para o caso de a = 11% e, na figura 5.22(d,e), para o caso de a = 5,5% . A
coordenada 0,0mm na seo transversal corresponde fibra mais tracionada (superior) e a coordenada 1,0mm, fibra mais comprimida (inferior). Vale lembrar que as deformaes esto subestimadas porque, alm das deformaes elsticas no terem sido consideradas na anlise (figura 4.8), o modelo utilizado geometricamente mais rgido que o fio real. Sob esse aspecto, visando corrigir as curvas de deformao efetiva, ainda de forma grosseira, foi somada s deformaes no-elsticas de cada material sua deformao elstica (figura 4.8), esta corrigida pela relao entre momentos de inrcia, isto , para cada um dos trs materiais, efetiva = efetivanoelstica + ( elstica 1,698) . As curvas assim obtidas so mostradas na figura 5.23(c) e (f), nas quais as interrupes referem-se regio de deformaes puramente elsticas de cada uma. Ademais, a deformao no-elstica deveria ser acrescida de uma parcela referente ao efeito da diferena entre os momentos de inrcia tambm no comportamento plstico e/ou superelstico, aproximando ainda mais os valores das deformaes dos seus valores nominais (11% e 5,5%). Entretanto esse efeito no foi incorporado, uma vez que no linear como na regio elstica e um estudo menos simplificado do problema demandaria um esforo desproporcional ao objetivo da anlise em si. Cabe, ainda, observar que no foi considerada a assimetria da resposta do material a esforos de trao e compresso (LIU et al., 1998 e 1999; XIE et al., 1998; HU et al., 2002), por no haver resultados experimentais disponveis para o material. Acresce-se a isso a possvel ocorrncia de erros numricos no desprezveis (SORIANO, 2003).

Resultados e discusso

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124

_________________________________________________________________________ Figura 5.23 Grficos de (a), (d) tenso efetiva e (b), (c), (e), (f) deformao efetiva em uma seo transversal do fio, prxima ao mandril. Os grficos (a), (b), (d), (e) foram construdos a partir de resultados obtidos diretamente do programa DEFORM; (c), (f) incorporam o efeito das deformaes elsticas, corrigidas pela relao entre os momentos de inrcia. _________________________________________________________________________

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

125

Dessa maneira, as curvas de deformao efetiva, apresentadas na figura 5.23, devem ser consideradas apenas indicativas do comportamento, principalmente o relativo, dos trs materiais. Verifica-se que, no caso de a=11%, as deformaes da austenita e SE so bem semelhantes entre si e, nos extremos, aproximam-se do valor nominal, enquanto as deformaes da martensita so bem menores. J no caso de a=5,5%, as trs curvas esto bastante prximas umas das outras. Um aspecto relevante, quando se compara o comportamento dos trs materiais, a diferena na tenso desenvolvida durante a flexo do fio, tendncia esta que fica clara nas curvas da figura 5.23(a),(d). No modelo analisado, a imposio de uma deformao nominal de a=11% nas fibras externas (calculada por geometria, considerando comportamento linear) produz na austenita estvel uma tenso de aproximadamente 1240MPa nestas fibras, enquanto no fio SE desenvolvida uma tenso de cerca de 720MPa. Cotejando as curvas da figura 5.23(a) e 4.8(b), verifica-se que a seo transversal da austenita, no modelo analisado, encontra-se deformada plasticamente em toda a regio a partir de uma distncia de ~0,12mm da linha neutra. No material superelstico, ao contrrio, a tenso mxima de 720MPa corresponde, na curva constitutiva, a uma regio de reorientao de variantes e/ou deformao elstica da martensita recm-transformada. Desse modo, o material ainda no sofre deformao plstica volumetricamente relevante, isto , a seo transversal encontra-se sob deformao elstica da austenita e/ou por transformao fase e/ou por reorientao de variantes da martensita e/ou sob deformao elstica da martensita. J no material martenstico, toda a seo encontra-se na regio de reorientao de variantes e/ou deformao elstica, e a deformao efetiva significativamente menor que a verificada nos outros dois materiais. Essas caractersticas esto representadas na figura 5.24(a), atravs da correspondncia entre as curvas de tenso efetiva da figura 5.23(a) com um modelo de seo transversal dos trs fios, apresentando com tons diferentes as regies sob regimes diferentes em cada material.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

126

_________________________________________________________________________ Figura 5.24 (a) Correspondncia entre curvas de distribuio de tenso efetiva e regime de deformao na seo transversal de cada um dos materiais (deformaes correspondentes mxima tenso desenvolvida caso se impusesse ao fio, na configurao fletida, uma rotao completa em torno do eixo da barra); (b) (c) curvas tenso efetivadeformao efetiva ao longo da seo transversal dos trs materiais, para a=11% e a=5,5%, respectivamente, obtidas a partir dos resultados da anlise numrica. _________________________________________________________________________ Nessa representao, em cada ponto da seo tomou-se a deformao correspondente mxima tenso desenvolvida caso se impusesse uma rotao completa em torno do eixo da barra, na configurao fletida. Dessa forma, na figura 5.24(a), na austenita a zona I referese regio que na sua pior situao estaria sob regime elstico, enquanto a zona II, regio sob regime elasto-plstico. No material superelstico, a zona 1 corresponde regio de comportamento elstico da austenita parente, a zona 2, de transformao de fase e a zona 3, de reorientao de variantes e/ou regime elstico da martensita recm-transformada.

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

127

No fio martenstico, toda a seo encontra-se sob regime elstico e/ou reorientao de variantes. As curvas da figura 5.24(b),(c), construdas a partir dos resultados da anlise numrica para a=11% e a=5,5%, respectivamente, mostram este comportamento atravs da relao tenso efetiva-deformao efetiva ao longo da seo transversal dos trs materiais. Verifica-se que para deformaes semelhantes so desenvolvidas tenses significativamente diferentes, decrescendo na ordem austenita-SE-martensita. Porm, no caso de deformaes nominais maiores (11%), no apenas as tenses so diferentes, mas a deformao efetiva mxima na martensita ~50% menor que a dos outros dois materiais. Diferentemente do caso das tenses, a discrepncia nos valores da deformao indica, possivelmente, tanto a incapacidade de o modelo empregado representar satisfatoriamente o fenmeno, quanto a importncia de alguns efeitos no considerados na anlise do comportamento sob fadiga, dentre eles a alterao da configurao do fio, de um material para outro. Para analisar mais detalhadamente esses efeitos, as configuraes deformadas dos trs tipos de fio (a=11%) esto mostradas na figura 5.25. Representadas separadamente na figura 5.25(a), em que o esquema de cores mostra a distribuio de deslocamentos lineares na direo y (vertical na figura), as trs configuraes esto justapostas na figura 5.25(b), onde, para maior clareza, esto representadas apenas as fibras superior e inferior de cada fio. Percebe-se, na figura 5.25, que a curvatura do fio martenstico na regio do mandril menor que a do fio austentico, esta seguida de perto pela do fio SE. Em outras palavras, o fio martenstico, nesse modelo, responde s solicitaes com uma parcela maior de seu comprimento, distribuindo-as mais uniformemente ao longo de seu eixo, deslocando para a esquerda o ponto de maior deslocamento na direo y e reduzindo seu valor. Isso parece indicar que, nos ensaios de fadiga realizados, esto sendo comparados valores de vida em fadiga de fios com deformaes nominais iguais, porm, na verdade, diferentes (figuras 5.23 e 5.24).

Resultados e discusso

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128

_________________________________________________________________________ Figura 5.25 Configuraes deformadas dos fios austentico, superelstico e martenstico representadas (a) separadamente; (b) justapostas. _________________________________________________________________________
Entretanto, no se pode perder de vista as j mencionadas simplificaes adotadas no modelo - impedimento de deformaes fora do plano, no considerao da menor rigidez da seo real nas deformaes no-elsticas, acrescidas de outras, tais como alguma inadequao do modelo considervel no-linearidade fsica do problema, em certa medida diferente da no-linearidade apresentada na regio de deformaes plsticas de materiais convencionais. Essas simplificaes, aparentemente, no apenas tornam o modelo mais rgido do que o fio real, como a diferena entre a rigidez do modelo e a real pode no ser a mesma para os trs materiais. Alm disso, as deformaes nominais foram calculadas a partir de consideraes puramente geomtricas, adotando comportamento linear e geometria perfeitamente simtrica. Porm, sob esse ponto de vista, no caso de austenita e SE, a concentrao de deformaes na regio do mandril, obtida na anlise

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

129

numrica, justificaria uma deformao local maior que a nominal (raio de curvatura menor), enquanto, no caso da martensita, seria esperada uma configurao deformada mais prxima nominal. O comportamento desses materiais na presena de concentradores de tenso, no que diz respeito s diferentes tendncias de distribuio de tenses e deformaes, foi analisado, tambm, no programa DEFORM. Para tanto, modelou-se uma barra simtrica com entalhe (figura 5.26(a)), sob estado plano de deformao (espessura 1mm), submetida a ensaio de dobramento (flexo de trs pontos), impondo-se uma flecha de 2mm (figura 5.26(c)). Foi processada a metade direita da barra, com a malha mostrada na figura 5.26(b).

________________________________________________________________________ Figura 5.26 Modelo processado no programa DEFORM (a) configurao inicial; (b) malha de elementos finitos para a metade direita do modelo; (c) configurao aps a deformao. _________________________________________________________________________

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

130

A figura 5.27 mostra a distribuio de deformaes efetivas (a),(c),(e) e de tenses efetivas (b),(d),(f) (vista geral e detalhe da regio do entalhe), obtidas para os trs materiais, e a figura 5.28(a),(b) e (c) apresenta as curvas deformao efetiva-posio e tenso efetivaposio ao longo da linha P1-P100 mostrada na figura 5.26(c).

_________________________________________________________________________ Figura 5.27 Distribuio de deformaes e tenses efetivas nos fios (a), (b) austentico, (c), (d) superelstico e (e), (f) martenstico, obtida pelo programa DEFORM, mostrada tambm em detalhe na regio do entalhe. _________________________________________________________________________

Resultados e discusso

____________________________________________________________________________

131

_________________________________________________________________________ Figura 5.28 Distribuio de (a), (b) deformao efetiva e (c) tenso efetiva ao longo da linha P1-P100 mostrada na figura 5.26(c). As curvas referem-se metade direita da barra. _________________________________________________________________________ Esses resultados indicam que, tambm neste problema, verificam-se diferenas importantes na distribuio tanto da deformao efetiva quanto da tenso efetiva ao longo do comprimento da barra, comparando-se os trs materiais. No caso da deformao, a austenita apresenta os maiores valores e a deformao decresce rapidamente medida que se afasta do entalhe; a martensita assume valores bem menores, porm o efeito amortecido mais lentamente, fazendo com que um comprimento maior do fio esteja sujeito a deformaes importantes; o material superelstico assume valores intermedirios na maior parte da regio. J as curvas de tenso (figura 5.28(c)) mostram pouca diferena nos

Resultados e discusso

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132

valores mximos para austenita e SE, e valores bem mais baixos na martensita. Mas, neste caso, a distribuio das deformaes parece ser semelhante nos trs materiais. Entretanto, ao representar a configurao deformada dos trs materiais (figura 5.29) a partir dos resultados da anlise numrica, verifica-se que elas praticamente se superpem.

________________________________________________________________________

Figura 5.29 Configurao deformada de barras dos trs materiais (separadas e superpostas). _________________________________________________________________________
Essas consideraes reforam a tese de que a distribuio de tenses e deformaes, obtida com esse modelo numrico, deve ser tomada apenas como indicativa do comportamento real, isto , os resultados representam apenas as tendncias gerais, principalmente tendncias relativas entre os trs materiais. A construo de um modelo numrico que represente mais fielmente o comportamento real, assim como a adoo de parmetros (obtidos experimental ou numericamente) que constituam referncias para a representao, demanda esforos que vo alm do escopo do presente trabalho. De qualquer forma, a despeito das deficincias dos modelos numricos adotados, os resultados aqui obtidos parecem indicar tendncias importantes para a compreenso do comportamento sob fadiga desses materiais. Dentre elas, podem ser destacadas: a) Os estados de tenso atuantes no fio durante o ensaio de fadiga por flexo-rotativa envolvem efeitos de acoplamento de tenses (flexo-toro). Alm disso, as solicitaes no

Resultados e discusso

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133

so simtricas, produzindo deformaes mais acentuadas na extremidade prxima ao mandril. Entretanto, as ligas de NiTi parecem responder bem a tais solicitaes, sendo capazes de suportar grandes amplitudes de deformao, sem que a tendncia a espiralizao do fio inviabilize seu emprego, como no caso do ao inoxidvel. b) Quando submetidos a deformaes semelhantes, os fios modelados desenvolvem tenses diferentes decrescendo na ordem austenita-SE-martensita, com nfase para o valor significativamente reduzido que assumem no fio martenstico. c) As deformaes sofridas pelo fio martenstico so mais uniformes ao longo de seu eixo do que nos outros dois, fazendo com que as deformaes mximas sejam menores. Cabe ressaltar que as caractersticas apresentadas pelo fio martenstico nos modelos analisados, se de fato representam caractersticas reais, podem influir favoravelmente no seu comportamento em fadiga.

5.2.2 Resultados dos ensaios de fadiga (curvas a-Nf)


Na grande maioria dos ensaios, a ruptura ocorreu na regio prxima ao mandril, possivelmente porque, alm de ser a regio j com maior tenso devida flexo inicial para posicionamento do fio no equipamento (de acordo a modelagem numrica), a regio onde se d a transmisso de esforo do motor ao fio. Os fios de NiTi, nas cinco formas ensaiadas, apresentaram maior vida em fadiga do que o ao para todos os valores de deformao impostos. Os resultados obtidos nos ensaios de fadiga por flexo rotativa, tanto para os fios de NiTi quanto para os de ao, esto mostrados na figura 5.30, atravs dos grficos a-Nf. Esto traadas, tambm, as curvas de tendncia, para cada caso, com as respectivas equaes e coeficientes de correlao (R2). As curvas de tendncia, na maioria dos casos, parecem representar satisfatoriamente o comportamento, notadamente na regio de alto-ciclo, uma vez que os coeficientes de correlao so maiores que 0,94.

Resultados e discusso

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134

Curva E-N NiTi A0


100

Curva E-N NiTi A-5


100

y = 21,165x-0,1173 R2 = 0,3896
10

a (%)

1 1 10 100 1000 10000 100000

a (%)

y = 26,162x-0,3322 R2 = 0,9582

10

y = 16,517x-0,2845 R2 = 0,9467

1 1 10 100 1000 10000 100000

0,1

0,1

Nf

Nf

(a)
Curva E-N NiTi A25
100

(b)

y = 79,692x-0,3217 R2 = 0,6536 y = 19,863x-0,2715 R2 = 0,94

10

a (%)
1 1

10

100

1000

10000

100000

0,1

Nf

(c)
10

(d)
Curva E-N Ao 308L
-0,2732

a (%)

y = 6,6118x 2 R = 0,9664

1 1 10 100 1000 10000 100000

0,1

Nf

(e)

(f)

Figura 5.30 Resultados dos ensaios (curvas a-Nf) com os fios (a) NiTi A0; (b) NiTi A-5; (c) NiTi A25; (d) NiTi A45; (e) NiTi A0 90oC; (f) ao 308L.

Resultados e discusso

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135

Estas curvas sugerem a ocorrncia de dois comportamentos distintos: 1. Os fios A45, A0 90oC e ao (figura 5.30(d), (e), (f), respectivamente) apresentam comportamento semelhante ao de materiais metlicos convencionais. No caso do A0 90oC, configuram-se duas curvas de inclinaes diferentes, cujas equaes so consistentes com a de Coffin-Manson, = C(2 N f ) , com valor de prximo a

0,5 na regio correspondente s grandes deformaes e a 0,2 na regio correspondente s pequenas deformaes (SURESH, 2003; TOBUSHI et al., 1997; TOBUSHI et al., 2000; YANG, 1997; MIYAZAKI et al.,1999; SAWAGUCHI et

al., 2003; EGGELER et al., 2004; WAGNER et al., 2004). Ademais, a mudana de
inclinao ocorreu com Nf prximo de 103, valor este igual ao convencional para o limite entre baixo e alto-ciclos. J a curva do ao apresenta, no trecho ensaiado, apenas uma inclinao ( prximo a 0,2 ), assim como a curva de A45, esta com prximo a 0,4 . Com base nos valores convencionais de para alto e baixo ciclos, pode-se inferir que a curva do ao refere-se sua regio de alto ciclo, coerentemente com o valor convencional de Nf 103. No caso do fio A45, o valor de corresponde a Nf entre 200 a 20.000, aproximadamente, sugerindo que os parmetros usuais, relacionando o limite entre alto e baixo ciclos com valores de amplitude de deformao, no devem se aplicar a este material. De qualquer forma, o fio de NiTi martenstico (A45) apresentou vida em fadiga da ordem de 100x maior do que a do fio austentico (A0 90oC), em toda a faixa de deformaes estudada, coerentemente com o fato do NiTi ser mais macio na forma martenstica, de apresentar reorientao de variantes (demaclao) e de anlises microfractrogrficas, apresentadas por BAHIA et al. (2006), terem revelado um possvel efeito da microestrutura atravs de mltipla nucleao de trincas secundrias, em variantes de martensita e contornos de macla. Tal efeito foi tambm detectado no presente trabalho e est apresentado na seo 5.3.3. 2. J o comportamento dos fios A0, A-5 e A25 (figura 5.30(a), (b), (c), respectivamente), os dois primeiros austenticos superelsticos e o terceiro bifsico, mostrou-se significativamente diferente do convencional. Nos trs casos, os pontos correspondentes a amplitudes de deformao relativamente baixas configuram

Resultados e discusso

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curvas com 0,3 , correspondendo aos trechos de valor elevado de Nf, decrescendo com o aumento da deformao at N f 1000 para A25, N f 400 para A0 e N f 100 para A-5. Entretanto, a partir de certo valor de a, h uma tendncia de aumento de Nf com a deformao, a despeito da grande disperso dos pontos. O aumento subseqente de a produz, a partir de determinado ponto, um retorno tendncia usual, de decrscimo de Nf. Devido a esta alternncia entre as tendncias de Nf, as curvas assumem a forma aproximada de um Z. 3. O fato da curva do fio A0, quando ensaiado a 90oC, mostrar comportamento semelhante ao de materiais estveis (A45 e ao), sem o Z que apresentaram os materiais superelsticos (inclusive o prprio A0 temperatura ambiente), parece confirmar a hiptese de que, nesta temperatura, o material encontra-se na forma austentica estvel, isto , 90oC maior que Md deste material. Na figura 5.31 os mesmos resultados encontram-se superpostos. Na figura 5.32(a), as curvas a-Nf foram construdas com os valores mdios de Nf para cada amplitude de deformao, e esto apresentadas com os respectivos coeficientes de correlao; na figura 5.32(b) esto apresentados esquemas dessas curvas. A tendncia geral de cada curva, observada nos grficos da figura 5.31, aparece mais bem definida nas curvas da figura 5.32(a). Com o esquema das curvas, mostrado na figura 5.32(b), pretendeu-se apenas ressaltar as tendncias observadas, sem preocupao com um tratamento rigoroso dos dados. Nas consideraes que se seguem, excluiu-se a curva do ao, visto tratar-se de material distinto, includo neste trabalho apenas para efeito de comparao com o NiTi.

Resultados e discusso

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137

_______________________________________________________________________________________________________ Figura 5.31 - Curvas a-Nf dos fios de NiTi (A0, A0 90C, A-5, A25 e A45) e ao inoxidvel 308L. _______________________________________________________________________________________________________

Resultados e discusso

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138

(a)

(b)

Figura 5.32 Curvas a-Nf dos fios de NiTi (A0, A0 90C, A-5, A25 e A45) e ao inoxidvel 308L para (a) valores mdios de Nf; (b) esquema dos resultados.

Resultados e discusso

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139

possvel observar na figura 5.32 que: 1) As trs curvas referentes aos materiais superelsticos e bifsico encontram-se na regio limitada pelas curvas do material nas formas estveis, tendo como limite inferior a do fio austentico estvel (A0 90oC) e limite superior a do fio martenstico estvel (A45). 2) A curva do material bifsico (A25) encontra-se mais prxima do martenstico estvel, seguida pelas curvas dos fios superelsticos A0 e A-5, nesta ordem. 3) Na regio de maiores valores de Nf, as trs curvas (A0, A-5, A25) encontram-se prximas umas das outras e mais prximas da curva do fio austentico do que do martenstico. 4) Na regio de menores Nf, as trs curvas aproximam-se da curva do material martenstico, com as de A0 e A25 praticamente superpostas quela. A curva do A-5 parece seguir tendncia semelhante, porm a confirmao dessa hiptese s seria possvel com resultados de ensaios sob deformaes maiores que 12%. 5) As trs curvas, A25, A0 e A-5, nesta ordem, iniciam seu afastamento da regio da curva austentica sob valores semelhantes de amplitude de deformao, porm com valores decrescentes de Nf, e atingem a regio da curva martenstica sob valores decrescentes de Nf e, em menor medida, crescentes de a. 6) O Z descrito pelas curvas superelsticas e bifsica deve-se ao seu afastamento da regio da curva austentica, em direo regio da curva martenstica, com o aumento da deformao. Estas constataes, luz da hiptese apresentada na seo 5.1.2, de que o fio A-5 teria comportamento semelhante ao do A0 a uma temperatura mais alta (mas ainda inferior a Md); o fio A25, ao do A0 a uma temperatura mais baixa (j bifsico); o fio A45, ao do A0 a uma temperatura baixa o suficiente para que seja martenstico estvel; e que o fio A0 a 90oC encontra-se na forma austentica estvel, permitem inferir que: 1) NiTi martenstico apresenta, sob as mesmas condies, vida em fadiga substancialmente maior (~100x) que o NiTi austentico e as curvas a-Nf desses materiais, no caso estudado, so praticamente paralelas.

Resultados e discusso

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140

2) NiTi superelstico e bifsico comportam-se de maneira hbrida: como o austentico para valores relativamente baixos de a , e como o martenstico para valores elevados de a, sugerindo que, a partir de determinado valor de deformaes, ocorre mudana de fase em volume suficiente para mudar o padro de comportamento do material, desviando a resposta em direo curva do material martenstico, o que se traduz em aumento da vida em fadiga com o aumento de a, at que seja atingida a curva do material martenstico. 3) O incio da transio de um comportamento para o outro se d sob deformaes semelhantes nos trs fios, cerca de 4% (figura 5.32), porm as curvas atingem a regio martenstica to mais rapidamente (menores a) quanto menos estvel for a austenita parente, isto , quanto menor Af. 4) Como est bem estabelecido na literatura, tanto para materiais de comportamento convencional (SURESH, 2003) quanto para NiTi (TOBUSHI et al., 2000; SAWAGUCHI et al., 2003; WAGNER et al., 2004; EGGELER et al., 2004), o aumento da temperatura do ensaio em geral diminui a vida em fadiga, to mais fortemente quanto maior for esse aumento. Tal efeito pode ser identificado no conjunto das duas curvas de A0, temperatura ambiente e a 90oC, na regio de pequenos a, faixa de comportamento austentico do material superelstico, em que a vida em fadiga a 90oC significativamente menor que temperatura ambiente. 5) No caso de aumento relativamente pequeno na temperatura do ensaio, (como parece ser o caso do conjunto das curvas de A0 e A-5 na regio de pequenos a, uma vez que A-5 comporta-se como A0 a uma temperatura de ensaio mais alta), este aumento pode no ser suficiente para afetar negativamente a vida em fadiga, o que consistente com a superposio das curvas dos dois fios, at a 2% . A partir desse valor de amplitude de deformao, at a 4% , o fio A0 apresenta valores maiores de vida em fadiga que o A-5, parecendo indicar que o aumento de temperatura produzido durante a ciclagem torna-se parcela importante da temperatura total, atingindo, no conjunto, um nvel capaz de alterar o comportamento do material, reduzindo a vida em fadiga do A-5 em uma proporo maior que a do A0. Tal interpretao parece consistente com a literatura, uma vez que, na faixa de grandes deformaes, o aumento da temperatura

Resultados e discusso

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gerado com a ciclagem pode, por si s, produzir calor suficiente para reduzir a vida em fadiga de materiais convencionais (SURESH, 2003). A diferena na posio das duas curvas ainda permanece na regio em que ocorre mudana de fase. Alm disso, outros fatores podem ter contribudo para a menor vida em fadiga do fio A-5 em relao ao A0, dentre eles o pior acabamento superficial daquele (seo 5.1.3). O coeficiente da curva do A-5, na regio de deformaes baixas e intermedirias (at ~4%), menor em valor absoluto, indicando que a variao de Nf com a deformao, no fio A-5, mais acentuada que no A0. Esse resultado parece coerente, tambm, com SAWAGUCHI et

al. (2003), para quem o mecanismo de iniciao de trincas em fios de NiTi, no caso de
fadiga sob pequenas deformaes, depende principalmente da existncia de riscos profundos, irregularidades tais como extruses, ou grandes incluses na superfcie do fio, que o caso do fio A-5, em relao ao A0. 6) O fato da curva do fio A25 situar-se entre as curvas de A0/A-5 e a de A45 coerente com o fato do material encontrar-se, inicialmente, parte na fase austentica e parte na martenstica. Tal caracterstica parece afetar principalmente a regio de pequenos a, quando parte do material tenderia a seguir a curva austentica e parte a martenstica, resultando numa curva situada entre as destes dois materiais. 7) Sob valores altos de a (acima de ~8% na figura 5.32), todos os fios transformveis estariam, em volume suficiente, na fase martenstica, no justificando grandes diferenas de comportamento entre eles, como pode ser observado na figura 5.32, quando as trs curvas (de A0, A-5 e A25) se superpem curva do fio martenstico. Quanto influncia do acabamento superficial dos fios, nessa faixa de deformaes, apesar de SAWAGUSHI et al. (2003) sugerirem que sob grandes deformaes as trincas podem iniciar-se em pequenos riscos ou depresses superficiais, o que tenderia a aproximar a vida em fadiga dos fios A0 e A-5, a mudana de fase do material introduz outra varivel no processo (nucleao generalizada de trincas secundrias), prejudicando a anlise independente do efeito de acabamento superficial. As caractersticas descritas ainda permanecem evidenciadas quando os resultados so representados por regies de incidncia dos pontos (faixas de Nf), como est mostrado

Resultados e discusso

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142

esquematicamente na figura 5.33, esquema este construdo a partir da suavizao das curvas de valores extremos de Nf em cada amplitude de deformao, em que a posio de cada ponto foi estimada, sem muito rigor, pelo valor mdio dos dois pontos a ele adjacentes.

Figura 5.33 Faixas de Nf para A0, A0 90oC, A25 e A45.

Na figura 5.34, os valores mdios de Nf para as 5 formas de NiTi em estudo so comparados com curvas obtidas nos trabalhos de TOBUSHI et al. (1997 e 2000); YANG (1997), MIYAZAKI et al. (1999); SAWAGUCHI et al. (2003); EGGELER et al. (2004) e WAGNER et al. (2004); todas elas para deformaes menores que 4%. Na tabela V.10 encontram-se as condies de ensaio adotadas pelos autores, para obteno das curvas mostradas na figura 5.34 e 5.35. Pode-se verificar, na figura 5.34 que os resultados dos fios superelsticos (A0 temperatura ambiente e A-5), para deformaes de at ~4%, encontram-se dentro da faixa limitada pelas curvas dos outros autores.

Resultados e discusso

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Figura 5.34 Resultados deste trabalho (Nf mdios) superpostos s curvas obtidas por TOBUSHI et al. (1999) e (2000); YANG (1997), MIYAZAKI et al. (1999); SAWAGUCHI et al. (2003); EGGELER et a,( 2004); WAGNER et al. (2004).

O comportamento destes dois fios na faixa de a<2% bastante semelhante s curvas de TOBUSHI et al. (1997) ao ar, MIYAZAKI et al. (1999) e SAWAGUCHI et al. (2003) referentes mesma faixa de deformaes. A semelhana com as curvas obtidas sem controle de temperatura (TOBUSHI et al., 1997, e SAWAGUCHI et al., 2003) devese provavelmente ao fato de que, segundo SAWAGUCHI et al. (2003), sob pequenas deformaes (abaixo de 1%, em fios de 1mm de dimetro, sob condies de ensaio semelhantes), o efeito da temperatura no importante (produo de calor insuficiente). Alm disso, no caso de TOBUSHI et al. (1997), o dimetro do fio 25% menor que o de A0, o que facilita a dissipao de calor. As curvas de TOBUSHI et al., (1997) em gua, TOBUSHI et al. (2000) e YANG (1997) mostram maiores discrepncias em relao aos resultados de A0 e A-5 do que as demais.

Resultados e discusso

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Ressalta-se que, alm do menor dimetro do fio usado por TOBUSHI et al. (1997 e 2000), as trs curvas referem-se a ensaios sob controle rigoroso de temperatura. As curvas de TOBUSHI et al. (1997 e 2000) diferem mais fortemente de A0/A-5 na regio de deformaes intermedirias, sendo que a de TOBUSHI et al. (1997) mostra valores maiores de vida em fadiga em grande parte desse trecho, como esperado. Porm, as duas outras curvas mostram valores menores de vida em fadiga que os de A0, e so muito semelhantes entre si nesta regio, apesar da diferena no dimetro do fio. Os trechos sob deformaes muito pequenas (abaixo de 0,8%) de todas as curvas so substancialmente diferentes da curva de A0. Porm, os resultados de A0 no so conclusivos, considerando-se que a disperso nessa regio, em valores absolutos, muito grande e que o ponto da curva que causa maior distoro o correspondente a = 0,6%, o qual refere-se ao resultado de apenas um ensaio.

Tabela V.10 Propriedades do material e condies de ensaio dos casos apresentados nas figuras 5.35 e 5.36.
Dimetro do fio (mm) 0,75 0,75 0,75 0,89 1,00 1,00
(*****)

REFERNCIA TOBUSHI et al. (1997) TOBUSHI et al. (1997) TOBUSHI et al. (2000) YANG (1997) MIYAZAKI et al. (1999) SAWAGUCHI et al. (2003) EGGELER et al. (2004) WAGNER et al. (2004) YOUNG e VAN VLIET (2004) Tamb A0 90oC Presente A-5 trabalho A25 A45

Temperatura de ensaio (oC) Af +10 Af +10 Af +10 Af +17 Af +17 T > Af 4 (***) Af +4 a Af +13 (*) Af +72(*) Af +21 a Af +25 (*) As+ 4 a Af -18 (*) As -23 a As -16
(*)

Velocidade de rotao (rpm) 500 500 500 1000 400 200


(****)

Teor de Ni (%at.) 50,2 50,2 50,3 50,7 50 50,9 50,7 50,8 50,8 50,9 50,4 50,4

Amb. ar gua gua lquido leo ar ar ar ar ar ar ar

1,00 1,00 1,00 1,00 1,00

55 a 480(**) 55 a 480(**) 55 a 480(**) 55 a 480(**) 55 a 480


(**)

(*) temperatura do fio (**) para que T cte (***) temperaturas de transformao no informadas (****) no foi informada a velocidade para o grfico em questo (200 ou 950 ou 2000 rpm) (*****) no foi informado o dimetro do fio em questo (0,20/0,32/0,45)

Resultados e discusso

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Na figura 5.35 esto os resultados apresentados por YOUNG & VAN VLIET (2004), referentes a ensaios realizados sem controle de temperatura e sob deformaes entre 2,5% e 18,2%, superpostos s faixas de Nf do presente trabalho. Pode-se verificar que, para deformaes de at 12%, os resultados desses autores tambm esto situados na regio limitada por A0 90oC e A45, com poucas excees (apenas um ponto, aparentemente). possvel, inclusive, vislumbrar um efeito (Z) semelhante ao observado na curvas de A0, A-5 e A25, principalmente se consideradas as faixas de maior incidncia dos pontos de YOUNG & VAN VLIET (2004). Entretanto, no cabem concluses mais afirmativas, uma vez que os autores no deixaram claro a qual das situaes estudadas (dimetro do fio, volume deformado e velocidade de rotao) aqueles resultados se referem.

Figura 5.35 Resultados deste trabalho (faixas de Nf) superpostos aos resultados obtidos por YOUNG & VAN VLIET (2004), estes para 2,5%<a<18,2%.

O erro padro (

DesvioPadro x100 ) dos resultados em funo da amplitude de N f mdio

deformao foi calculado e, est mostrado na figura 5.36, onde os pontos foram ligados por

Resultados e discusso

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retas. Apesar da grande disperso dos resultados, pode-se verificar que o erro padro mdio foi, de maneira geral, mais alto nos fios superelsticos (A0 e A-5) do que nos fios estveis (A45 e A0 90oC), como pode ser constatado na Tabela V.11. Isso se d possivelmente porque a grande disperso inerente ao fenmeno da fadiga estaria, nesse caso, acrescida da disperso devida aos efeitos de mudana de fase.

Figura 5.36 Erro padro de Nf (

D.P. x100 ) em funo da amplitude de deformao. N f mdio

Tabela V.11 Erro padro mdio.

Fio Erro padro mdio (%)

A45 20,76

A0 90oC 27,00

A25 29,16

A0 33,06

A-5 40,51

Como os fios A0 e A-5 so semelhantes, o maior erro do fio A-5 em relao ao A0 pode ser atribudo, alm do menor tamanho da amostra estatstica, ao pior acabamento superficial do A-5 (figura 5.6). Apesar da falta de rigor estatstico (tamanho diferente das amostras e, em alguns casos, nmero reduzido de ensaios), como a amostra do fio A0 bem maior que as demais, o erro padro destas tende a estar superestimado relativamente

Resultados e discusso

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ao do A0. Entretanto, a correo deste problema tenderia a acentuar a diferena entre os erros dos fios estveis e o do A0, reforando a hiptese de que a capacidade de sofrer TM aumenta a disperso da vida em fadiga do material. Nesse sentido, um aspecto importante, sugerido por esses resultados, que, como o material superelstico parece ter comportamento menos previsvel que os estveis, seria recomendvel a adoo de uma margem de segurana maior na sua aplicao. Em sntese, para explicar o comportamento sob fadiga das diferentes formas dos fios de NiTi, prope-se a seguinte racionalizao, baseada em aspectos microestruturais e das transformaes de fase destes materiais (figuras 5.30 a 5.33): O material martenstico estvel (A45 neste trabalho) apresenta vida em fadiga consideravelmente maior (~100x) que a do austentico estvel (A0 90oC neste trabalho) porque: (1) No material sem trincas, solicitaes que produzem deformaes plsticas localizadas na austenita, na martensita produzem, antes de deformaes plsticas, reorientao localizada de variantes (demaclao) seguida, ainda, de deformao elstica da martensita demaclada. Como esses mecanismos de deformao (demaclao e deformao elstica) no foram, at o presente, associados ao desenvolvimento de extruses e intruses, possvel que a etapa de iniciao da

trinca seja mais extensa no caso destes materiais.


(2) O mesmo ocorre na fase de propagao da trinca, isto , enquanto na austenita a regio da ponta sofre deformao plstica, associada classicamente com a propagao de trincas de fadiga, na martensita esta sofre antes reorientao de variantes, seguida de deformao elstica da martensita reorientada e, s a partir de ento, deformao plstica, aumentando assim a parcela correspondente da vida em fadiga. Ademais, a reorientao de variantes na martensita se d numa regio mais extensa do que a regio plastificada na austenita (seo 5.2.1), reduzindo a concentrao das solicitaes,

Resultados e discusso

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e, portanto, seus valores mximos, contribuindo, tambm dessa maneira, para o aumento da vida em fadiga correspondente tanto fase de iniciao, quanto de propagao da trinca. Enfim, seria a deformao por reorientao de variantes uma das principais responsveis pela maior vida em fadiga da martensita em relao da austenita, e o aumento se daria tanto na fase de iniciao, quanto na de propagao das trincas. Ao efeito de reorientao das variantes de martensita, acresce-se o efeito microestrutural da nucleao generalizada de trincas secundrias (ver seo 5.3.3). O material superelstico (A0 e A-5 neste trabalho), com relao (1) propagao de trincas, (a) sob pequenas amplitudes de deformao, comporta-se como austentico estvel, no regime de predomnio das deformaes elsticas (fadiga de alto ciclo). (b) Com o aumento das deformaes, segue-se um regime em que a concentrao de tenses na ponta da trinca alcana valores altos o suficiente para induzir mudana de fase no caso de solicitao uniaxial. No entanto, como esta transformao se daria com reduo de volume e o material est confinado numa pequena regio dentro da matriz austentica (bem menos solicitada), o estado triaxial de tenses desenvolvido tende a inibir a transformao (McKELVEY & RITCHIE, 2001; YI & GAO, 2000; YI et al., 2001). Com isso, o material permanece austentico e continua se comportando como o austentico estvel no regime dominado por deformao elstica (alto-ciclo). Cabe ressaltar que, nesse ponto, o processo depende da estabilidade da austenita, isto , caso a tenso crtica local de transformao (elevada pelo efeito da triaxialidade) seja mais alta que a tenso de escoamento, o material assumiria agora o comportamento de baixo-ciclo da austenita, com o aumento do volume deformado plasticamente logo frente da ponta da trinca, ou seja, a

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curva do material seguiria uma curva paralela da austenita estvel. Em outras palavras, a austenita seria estvel, naquelas condies, e no superelstica. (c) Sendo a tenso de escoamento mais alta que a de transformao de fase (austenita no-estvel), isto , se o processo continua dominado por deformaes elsticas da austenita, ao aumentar-se mais a amplitude de deformao a tenso intensificada na ponta da trinca torna-se elevada o suficiente para vencer a barreira da triaxialidade e o material comea a sofrer mudana de fase nessa regio. A partir desse ponto, a vida em fadiga passa a aumentar com o aumento da deformao, desviando os pontos (na curva a-Nf) em direo curva do material martenstico estvel, ou seja, o desempenho do material se afasta do padro austentico, aproximando-se do padro martenstico incorporando, aos poucos, a maior vida em fadiga da martensita. medida que a deformao cresce, um volume cada vez maior de material frente da trinca sofre mudana de fase, conseqentemente distanciando da ponta da trinca a interface entre os dois materiais, reduzindo assim paulatinamente a importncia do efeito da triaxialidade de tenses, at torn-lo desprezvel para o processo de propagao. A regio de transio do comportamento austentico para o martenstico na curva de vida em fadiga seria, portanto, correspondente ao estgio em que o volume de martensita transformada frente da trinca assume valores crescentes, passando da situao em que a transformao inibida pela triaxialidade de tenses at a transformao generalizada do material. (d) Quando o material martenstico frente da trinca, sujeito intensificao de tenses, est suficientemente envolvido em martensita (transformao generalizada), o comportamento assume as caractersticas da martensita estvel. Esse momento corresponde, na curva a-Nf, ao encontro da curva do material superelstico com a do material martenstico estvel, passando a segu-la a partir de ento. Ou seja, a vida em fadiga volta a decrescer com o aumento subseqente da amplitude de deformao, e o faz seguindo o padro do material martenstico estvel.

Resultados e discusso

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(2) Comportamento semelhante pode ser atribudo ao material superelstico na fase de

iniciao de trincas, isto , o mecanismo em ao seria o correspondente fase em


que se encontra o material deformado. Assim, se o material j se encontra na fase martenstica, a iniciao se daria nos padres deste material; caso contrrio, seria assumido o padro da austenita estvel. Enfim, tambm no material superelstico, alm da nucleao de trincas secundrias, a deformao por reorientao de variantes da martensita recm-transformada tem um papel fundamental no aumento da vida em fadiga e esse efeito se manifesta tanto na fase de nucleao quanto na de propagao das trincas. Essas concluses corroboram a hiptese de que pode ocorrer inibio da mudana de fase devida variao negativa de volume desse material com a transformao martenstica, apresentada por MELTON & MERCIER, 1979; MYIAZAKI et al., 1989; DAUSKARDT

et al., 1989; McKELVEY & RITCHIE, 2001.


Parece importante observar que, na maioria dos trabalhos que tratam dos efeitos de transformao martenstica no comportamento de trincas (MELTON & MERCIER, 1979; DAUSKARDT et al., 1989; McKELVEY & RITCHIE, 2001; YI & GAO, 2000; YI et al., 2001; SAWAGUCHI et al., 2003; EGGELER et al., 2004 e WAGNER et al., 2004), foram analisados os efeitos da transformao de fase no fator de intensidade de tenso e na tenacidade fratura do material. Entretanto, a abordagem de mecnica de fratura elsticalinear pode no ser a mais adequada, uma vez que o material sofre grandes deformaes, o que vale no somente para o caso de ligas superelsticas, mas para materiais martensticos de maneira geral, desde que passveis de sofrer reorientao de variantes. O problema no parece ser, portanto, K-dominado. No foram encontradas, na literatura, tentativas para o desenvolvimento de um parmetro que descreva as solicitaes na ponta da trinca nessas condies.

Resultados e discusso

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5.3 Caracterizao dos fios aps ensaio


As observaes, ao MEV, das superfcies de fratura, sees longitudinais e superfcies dos fios rompidos geraram aproximadamente 500 registros de imagens, das quais esto apresentadas, neste trabalho, as que melhor representam as caractersticas identificadas. Todos os aumentos citados a seguir referem-se aos correspondentes valores originais.

5.3.1 Superfcies de fratura por trao - aspectos macro e microscpicos


As superfcies de fratura obtidas nos ensaios de trao dos fios A0 e A-5 podem ser vistas nas fractografias da figura 5.37. Mostram padro de fratura dctil do ponto de vista macroscpico (aumento de 100x), com regio fibrosa central (regies a, na figura 5.37(i),(ii)) e regio de cisalhamento (shear lips) (regies b na figura 5.37(i),(ii)), caractersticas da chamada fratura taa-cone.

Resultados e discusso

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Figura 5.37 - Superfcies de fratura de ensaios de trao A0 e A-5 com aumento de (i) e (ii) 100x ; (iii) e (iv) 2000x na regio a zona fibrosa; (v) e (vi) 2000x na regio b - zona de cisalhamento (shear lips).

As imagens com maior aumento (2000x) confirmam microscopicamente a fratura dctil com a presena de dimples (microcavidades) normais (forma equiaxial) nas regies fibrosas (figura 5.37(iii) e (iv)) e dimples de cisalhamento (forma alongada) nas respectivas regies (figura 5.37(v) e (vi)) (BROEK, 1986; HERTZBERG, 1989). No se notam diferenas importantes entre as imagens do fio A0 e as do fio A-5, cujos

dimples apresentam dimetro e profundidade semelhantes. As microcavidades visveis no


fundo dos dimples, stios onde possivelmente teve incio o processo de fratura, tambm parecem indicar a presena de partculas de dimenses equivalentes.

Resultados e discusso

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A diferena na reduo de rea das superfcies de fratura dos fios A0 e A-5, isto , 45% e 40% respectivamente (tabela V.12), no parece significativa, principalmente tendo em vista o pequeno nmero de amostras estudadas.

5.3.2 Superfcies de fratura por fadiga

5.3.2.1 Aspectos macroscpicos


As superfcies de fratura dos fios submetidos a flexo rotativa, com aumento de 90x, encontram-se nas figuras 5.38 a 5.42. Cada uma dessas figuras mostra imagens referentes seqncia de amplitudes de deformao sob as quais um dos fios foi ensaiado, juntamente com esquemas onde esto delimitadas as regies de fratura por fadiga e de fratura final. Estes limites foram estabelecidos e/ou confirmados com o auxlio das imagens obtidas com aumentos maiores. Em cada um destes esquemas esto indicadas, ainda, as regies (a, b, c, etc.) onde foram registradas imagens com aumentos maiores, apresentadas na seo 5.3.2.2. Nestas figuras, as setas apontam regies de iniciao das trincas dominantes.

Resultados e discusso

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Figura 5.38 Superfcies de fratura por fadiga do fio A0, rompidos em ensaios sob (i) a = 0,8% , (ii) a = 1% , (iii) a = 3% , (iv) a = 5% , (v) a = 8% e (vi) a = 12% e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1), (vi1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final.

Resultados e discusso

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A seqncia de superfcies de fratura do fio A0 de a = 0,8% a a = 12% (figura 5.38(i) a (vi)) revela uma grande superfcie de fratura por fadiga (superfcie de fadiga) que, como esperado (BROEK, 1986; LANGE, 1986; HERTZBERG, 1989; SURESH, 2003; EWALDS & WANHILL, 1993), diminui, proporcionalmente rea total da superfcie, com o aumento da amplitude de deformao sob a qual se deu o ensaio (figura 5.38(i1) a (iv1)). Com este aumento (90x), j possvel identificar razoavelmente a transio da regio de fadiga para a de fratura final, e verificar que o padro de cada uma das regies (de fadiga e final) no parece ser muito diferente para os seis casos de amplitude de deformao. Podese notar, ainda, que o aspecto dessas superfcies parece prximo do padro dos materiais dcteis convencionais, ou seja, macroscopicamente frgil (superfcie plana, normal direo da tenso de trao e sem deformao plstica aparente), com transio visvel entre as zonas de crescimento por fadiga e final instvel (BROEK, 1986; LANGE, 1986; HERTZBERG, 1989; SURESH, 2003; EWALDS & WANHILL, 1993), inclusive com a presena de degraus paralelos direo de propagao da trinca na regio de fadiga (LANGE, 1986), dentre outros. Verifica-se, ademais, que as fractografias mostram-se bastante semelhantes apresentada por SAWAGUCHI et al. (2003) e EGGELER et al., (2004), com aumento equivalente, para fio superelstico de dimetro 1,4mm, rompido por fadiga em ensaio de flexo rotativa, com amplitude de deformao 1,8%. As tendncias gerais observadas nas seqncias referentes aos demais fios (A0 90oC, A-5, A25 e A45 figuras 5.39 a 5.42, respectivamente) no diferem muito das observadas para o fio A0. No obstante, algumas particularidades podem ser apontadas, como, no caso do fio A0 90oC, uma aparente maior irregularidade das superfcies na regio de fratura final, quando comparadas com as do fio A0 ensaiado temperatura ambiente, sobretudo quando a solicitao mais alta (a = 8% e a = 12%, figuras 5.39(iv) e (v), respectivamente), onde se verifica, ainda, a presena de trincas secundrias mais importantes que as encontradas

Resultados e discusso

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nos outros fios. Cabe ainda observar que esse fio (A0 90oC) apresentou, aps o rompimento, uma substantiva deformao plstica de flexo-toro, ao longo de seu eixo, diferentemente dos demais fios.

Resultados e discusso

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Figura 5.39 Superfcies de fratura por fadiga do fio A0 90oC, rompidos em ensaios sob (i) a = 1% , (ii) a = 3% , (iii) a = 5% , (iv) a = 8% e (v) a = 12% e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final.

Apesar das imagens do fio A-5 (figura 5.40) estarem prejudicadas devido ineficcia da limpeza fadiga. ultrasnica, pode-se verificar que as superfcies so semelhantes, morfologicamente, s do fio A0, apenas aparentemente um pouco mais lisas na regio de

Resultados e discusso

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Figura 5.40 Superfcies de fratura por fadiga do fio A-5, rompidos em ensaios sob (i) a = 1% , (ii) a = 3% , (iii) a = 5% e (i1), (ii1), (iii1)esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final.

Da mesma forma, as superfcies de fratura dos fios A25 e A45 (figuras 5.41 e 5.42), com este aumento, no apresentam caractersticas diferentes tanto entre si, quanto em relao s do fio A0, que no possam ser imputadas a eventuais irregularidades preexistentes no material.

Resultados e discusso

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Figura 5.41 Superfcies de fratura por fadiga do fio A25, rompidos em ensaios sob (i) a = 1% , (ii) a = 3% , (iii) a = 5% , (iv) a = 8% e (v) a = 12% e (i1), (ii1), (iii1), (iv1), (v1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final.

Resultados e discusso

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Figura 5.42 Superfcies de fratura por fadiga do fio A45, rompidos em ensaios sob (i) a = 3% , (ii) a = 5% , (iii) a = 8% e (iv) a = 12% e (i1), (ii1), (iii1) e (iv1) esquemas com separao entre as regies de fratura por fadiga e fratura final.

A tabela V.12 apresenta a proporo da regio de fadiga em relao respectiva superfcie de fratura total, por amplitude de deformao, por tipo de fio, assim como a reduo de rea nas superfcies de fratura por trao nos fios A0 e A-5. Na construo dessa tabela, a rea total da seo transversal, adotada nos clculos em cada caso, corresponde obtida nas fractografias apresentadas nas figura 5.37 a 5.42, e no ao seu valor nominal.

Resultados e discusso

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Tabela V.12 Percentagem de rea correspondente fadiga, nas superfcies de fratura obtidas nos ensaios de flexo rotativa, por material, por amplitude de deformao; reduo de rea nas superfcies de fratura obtidas nos ensaios de trao, por material.
% de rea da superfcie de fadiga * Mat. a (%) 0,80%
o

1%

3%

5%

8%

12% 2,02% 11,80% 20% 16%

Trao RA**

A0 90 C 19,90% 15,40% 7,02% 5,60% A-5 41,02% 13,84% 10,13% A0 64% 47,95% 33,68% 20,36% 13,80% A25 71% 51% 31% 21% A45 74% 72% 41% (*) [rea de fadiga/rea total]x100 (ambas obtidas da imagem) (**) [(rea inicial-rea final)/rea final]x100 (ambas obtidas da imagem)

40,30% 45%

Como esperado, tanto para materiais convencionais (BROEK, 1986; LANGE, 1986; HERTZBERG, 1989; SURESH, 2003; EWALDS & WANHILL, 1993), quanto para ligas de NiTi (SAWAGUCHI et al, 2003; EGGELER et al, 2004), a rea da superfcie de fadiga, para um mesmo fio, diminui em relao rea da superfcie total com o aumento da amplitude de deformao (figura 5.43). Percebe-se tambm que, de maneira geral, a diferena entre as superfcies de fadiga dos cinco fios sob uma mesma amplitude de deformao, decresce com o aumento desta. Tal constatao fica mais evidente na figura 5.43. Assim, para = 12%, as superfcies de fadiga dos fios A0, A25 e A45 assumem valores semelhantes entre si, especialmente se comparados com os obtidos em ensaios sob deformaes menores (5%, 3% e 1%). No caso de a = 8%, a diferena entre os fios assume, coerentemente, um valor intermedirio.

Resultados e discusso

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Figura 5.43 Curvas Superfcie de fadiga (%) - Amplitude de deformao (%), para os fios A0, A0 90oC, A-5, A25 e A45.

Tendo em vista que, temperatura ambiente e sem deformaes impostas, estes fios so superelstico, bifsico e martenstico, respectivamente, a convergncia dos valores das superfcies de fadiga com o aumento da deformao parece corroborar a tese de que, sob esta deformao, os trs materiais encontram-se na fase martenstica. Por outro lado, o fio A0 90oC foge do padro de comportamento verificado para os outros trs, uma vez que, para a = 12%, sua superfcie de fadiga 83% menor que a do fio A0 (curva mais prxima). O comportamento diferente desse fio pode, em tese, se justificar pelo fato de ser austentico estvel, no sofrendo, portanto, mudana de fase com o aumento da deformao aplicada. Ademais, sua menor superfcie de fratura coerente com a menor vida em fadiga dos materiais austenticos, particularmente neste caso em que a temperatura de ensaio mais alta que a do fio superelstico (seo 5.2.2). Acerca do fio A-5, parece pouco prudente levantar alguma hiptese para explicar o comportamento, tendo em vista o nmero pequeno de amplitudes de deformao analisadas (1%, 3% e 5%). Contudo, pode-se observar que a curva encontra-se na mesma posio relativa que sua curva a-Nf, isto , entre as curvas dos fios A0 90oC e A0. Cabe lembrar que, para efeito de comportamento mecnico sob fadiga, o fio A-5 pode ser

Resultados e discusso

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considerado como um fio A0 ensaiado a uma temperatura mais alta que a ambiente (seo 5.1.2), contando, por essa razo, com maior estabilidade de sua fase austentica que o fio A0. Outra caracterstica que pode ser verificada na tabela V.12 a tendncia de crescimento da rea de fadiga, sob uma mesma amplitude de deformao, na ordem A0 90oC, A-5, A0, A25 e A45. Este efeito est mostrado no grfico da figura 5.44, para o caso de a=5%, corroborando a hiptese de que a tenso atuante mais baixa no material martenstico (menor rea correspondente fratura final).

Figura 5.44 Curva Superfcie de fadiga (%) - Nf, para os fios A0 90oC, A-5, A0, A25 e A45, sob a=5%.

Tal constatao parece consistente com as curvas a-Nf apresentadas na seo 5.5.5, isto , a vida em fadiga do fio martenstico maior que a do austentico, o que parece advir tanto das tenses mais baixas que sob uma mesma deformao solicitam aquele fio, previstas pela anlise numrica (seo 5.2.1), quanto da grande ocorrncia de ramificao e nucleao de trincas secundrias naquele material, descrita por BAHIA et al. (2006), e verificado, tambm, no presente trabalho (ver seo 5.3.3).

Resultados e discusso

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Entretanto, importante ressalvar que, certamente, h mais fatores determinando o comportamento das curvas das figuras 5.43 e 5.44 alm de mudana/no-mudana de fase. Tal fato, juntamente com o pequeno nmero de superfcies analisadas, indica que os resultados aqui observados devem ser considerados apenas como uma possvel tendncia, a ser posteriormente comprovada atravs de investigao mais sistemtica.

5.3.2.2 Aspectos microscpicos


Algumas superfcies de fratura dos fios A0, A45, A0 90oC, A25 e A-5 esto apresentadas a seguir, com padro de aumentos de 300x e 2000x e, em alguns casos, tambm com aumentos de 1000x e 4000x. a) Fio A0 As imagens do fio A0 esto agrupadas por tipo de regio (fratura por fadiga figura 5.45 e fratura final figura 5.46) e apresentadas por nvel crescente de deformao. a.1) Regio de fratura por fadiga Em todas as superfcies de fratura mostradas na figura 5.45, podem ser constatadas estrias de fadiga (apontadas por setas brancas), mesmo nos casos em que grande parte da regio sofreu amassamento no processo de propagao da trinca (figura 5.45(viii) e (x)).

Resultados e discusso

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Resultados e discusso

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Figura 5.45 Superfcies de fratura do fio A0 regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitudes de deformao (i) e (ii) 0,8%; (iii) e (vi) 1%; (v) e (vi) 3%; (vii) e (viii) 5%; (ix)(x) 8% e (xi), (xii) e (xiii) 12%.

No entanto, as caractersticas das estrias parecem variar com o nvel de amplitude de deformao com que as amostram foram ensaiadas.

Resultados e discusso

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Assim, a superfcie rompida sob a = 0,8% (figura 5.45 (ii)) apresenta estrias pouco definidas, indicando dependncia da orientao cristalogrfica sob baixas solicitaes. Essas caractersticas ainda esto presentes, de forma menos marcante, no caso de a = 1% (figura 5.45(iv)). Em geral, para todas as condies observadas, medida que a cresce (3%, 5% e 12%), as estrias se tornam mais definidas, assumindo um padro mais prximo do convencional (figura 5.45(vi), (viii) e (xii), respectivamente). Tal constatao est de acordo com LANG (1986) e HERTZBERG (1989), segundo os quais, para materiais convencionais, a formao de estrias sob nveis baixos de K depende de uma orientao cristalogrfica favorvel, enquanto que, sob altos nveis de K , o embotamento da ponta da trinca por deformao plstica determina os eventos independentemente da orientao cristalogrfica, produzindo estrias mais bem definidas. Ressalva deve ser feita para o caso de a = 8% , uma vez que na regio fotografada o padro no est bem claro devido

aparentemente ao amassamento da regio (figura 5.45(ix)). Alm disso, como esperado, podem ser encontradas trincas secundrias mais importantes nos casos de maior solicitao, apontadas por setas pretas na figura 5.45(x) e (xiii) ( a = 8% e a = 12% , respectivamente).

a.2) Regio de fratura final As regies correspondentes fratura final, para quatro nveis diferentes de a, so apresentadas na figura 5.46. Essas regies esto bem caracterizadas por dimples de rasgamento grandes e rasos, muito semelhantes entre si, no indicando dependncia do nvel de amplitude de deformao adotado no ensaio.

Resultados e discusso

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Figura 5.46 Superfcies de fratura do fio A0 regies correspondentes a fratura final, sob amplitudes de deformao (i) 0,8%, (ii) 3%, (iii) 8% e (iv) 12%.

b) Fios A45, A0 90oC, A25, A-5 As imagens dos fios A45, A0 90oC, A25 e A-5 esto apresentadas conjuntamente, agrupadas por tipo de regio (fratura por fadiga: figuras 5.47, 5.48, 5.49 e 5.50; fratura final: figura 5.51) e nvel crescente de amplitude de deformao. b.1) Regio de fratura por fadiga As imagens da figura 5.47(i), (ii) e (iii), referem-se aos fios A0 90oC, A25 e A-5, respectivamente, ensaiados sob a = 1% .

Resultados e discusso

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Figura 5.47 Superfcies de fratura dos fios (i)A0 90oC, (ii)A25 e (iii) A-5 - regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a=1%.

As trs superfcies apresentadas na figura 5.47 apresentam estrias semelhantes s do fio A0 sob a = 0,8% e a = 1% (figura 5.45(ii) e (iv), respectivamente), o que parece consistente com o fato de que, sob esse nvel de amplitude de deformao, os fios A0 90oC e A-5 supostamente apresentam comportamento austentico e o A25, comportamento hbrido (bifsico). Nas superfcies rompidas sob a = 3% (figura 5.48), apesar do amassamento sofrido durante o processo de propagao das trincas, pode-se constatar que as estrias dos fios A0 90oC e A-5 (figura 5.48(ii) e (iv), respectivamente) so mais definidas do que as dos fios rompidos sob a = 1% (figura 5.47), coerentemente com o nvel mais alto de solicitao.

Resultados e discusso

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Sobre as caractersticas das estrias dos fios A45 e A25 (figura 5.48(i) e (iii), respectivamente), no parece prudente tecer consideraes, devido ao grande amassamento sofrido pelas superfcies.

Figura 5.48 Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC, (iii)A25 e (iv) A-5 regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a = 3%.

Tambm sob amplitude de deformao de 12% (figura 5.49), nas superfcies dos fios A45 e A25 (figura 5.49(i) e (iii), respectivamente) as estrias mostram-se mais bem definidas que no caso de a = 3% , coerentemente com a solicitao mais alta. Entretanto, no fio A0 90oC (figura 5.49(ii)), elas parecem inesperadamente menos definidas. Porm, possvel que esta imagem reflita apenas uma caracterstica local.

Resultados e discusso

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Figura 5.49 Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC, (iii)A25 - regies correspondentes a fratura por fadiga, sob amplitude de deformao a=12%.

A figura 5.50 compara o padro de estriamento do material martenstico estvel (fio A45 figura 5.51(i),iii)) e do austentico estvel (fio A0 90oC figura 5.50(ii), (iv)), rompidos sob dois valores de a (alto e baixo). Segundo HOLTZ et al. (1999) e McKELVEY & RITCHIE (2001), o padro de estriamento das ligas de NiTi na forma austentica mais suave e uniforme que o da forma martenstica, este se apresentando mais grosseiro e acidentado. Entretanto, diferentemente do verificado por aqueles autores, as imagens deste trabalho mostram estriamento com caractersticas muito semelhantes.

Resultados e discusso

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Figura 5.50 Comparao entre o padro de estriamento nos fios A45 para (i) a = 3% , (iii) a = 8% , e A0 90oC (ii) a = 3% , (iv) a = 8% .

b.2) Regio da fratura final A regio de fratura final (figura 5.51) no indica diferenas importantes entre os quatro fios, com exceo de uma estrutura de dimples um pouco mais fina no caso do fio A-5. Entretanto, essa diferena no foi observada na superfcie de fratura do ensaio de trao (figura 5.37) e, tambm, h que se lembrar que a superfcie do fio A-5, na figura 5.51, refere-se a um ensaio sob a = 5% , tornando pouco significativa sua comparao com as demais, que so referentes a a = 12% .

Resultados e discusso

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Figura 5.51 Superfcies de fratura dos fios (i)A45, (ii)A0 90oC e (iii)A25, sob amplitude de deformao a=12%, e (iv)A-5 sob a=5% - regies correspondentes a fratura final.

Em sntese, a anlise das superfcies de fratura por fadiga dos fios de NiTi revelou: 1. grandes reas de fadiga que diminuem com o aumento da amplitude de deformao, em todos os fios, com aspecto semelhante entre si e prximo do padro dos materiais dcteis convencionais; 2. decrscimo da diferena entre as reas de fadiga dos quatro fios, sob mesma a, com o aumento desta, coerente com a hiptese de que sob grandes a, os fios transformveis encontram-se na fase martenstica; 3. crescimento da superfcie de fadiga na ordem A0 90oC, A-5, A0, A25 e A45, sob mesmo a, coerente com a maior vida em fadiga do material martenstico, advinda

Resultados e discusso

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tanto das tenses mais baixas que o solicitam, previstas pela anlise numrica (seo 5.2.1), quanto da morfologia das trincas neste material (seo 5.3.3). 4. presena de estrias de fadiga em todos os casos, to melhor definidas quanto maior a (menor dependncia da microestrutura); 5. trincas secundrias mais numerosas e importantes sob grandes a, no fio A0; 6. padro de estriamento semelhante nos materiais martenstico estvel e austentico estvel, sob mesmos valores de a; 7. padro de fratura final semelhante em todos os fios, com dimples de rasgamento grandes e rasos.

5.3.3 Morfologia e propagao das trincas

Algumas caractersticas da propagao das trincas de fadiga, em particular sua morfologia, foram analisadas em sees longitudinais de fios ensaiados (mtodo descrito na seo 4.4.2), como ilustrado, na figura 5.52, por uma amostra do fio A0 rompido sob a = 3% , observada ao MEV com aumento de 100x.

Figura 5.52 Imagem de seo longitudinal de fio rompido, preparado para metalografia, ao MEV. Fio A0, a = 3% , aumento de 100x, posies a,b,c do esquema na figura 5.56.

Resultados e discusso

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Com este aumento j possvel visualizar vrias trincas secundrias, iniciadas ao longo das duas regies laterais (superfcie do fio), que se encontram em diferentes estgios de propagao em direo ao eixo do fio. A regio fraturada corresponde seo transversal rompida, ou seja, ao perfil da superfcie de fratura (borda) da trinca principal, a qual se propagou por fadiga at a ruptura da seo por sobrecarga (fratura final). Imagens das trincas obtidas com aumentos maiores, assim como os esquemas para sua localizao, esto apresentados a seguir, organizados por tipo de fio e amplitude de deformao (A0 - figuras 5.54, 5.55, 5.56, 5.57, 5.58, 5.59; A0 90oC - figuras 5.61 e 5.62; A-5 - figuras 5.63 e 5.64). Imagens da superfcie dos fios na regio prxima da ruptura (mtodo descrito na seo 4.4.3), tambm organizadas por tipo de fio e amplitude de deformao, encontram-se nas figuras 5.60, 5.65, 5.66 e 5.67. a) Fio A0 A figura 5.53 mostra um detalhe de seo longitudinal do fio A0 virgem, em uma regio prxima regio lateral (superfcie do fio), para comparao com imagens correspondentes do fio rompido.

Figura 5.53 Fio A0: seo longitudinal do fio virgem; detalhe de regio prxima superfcie observada, com aumentos de (i) 1500x; (ii) (3000x).

Resultados e discusso

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Verifica-se uma maior densidade de cavidades globulares nas proximidades da superfcie do fio, relativamente regio mais interna, inclusive microestrutura apresentada na figura 5.11. Porm, essa pode ser apenas uma caracterstica localizada, desta amostra. Na figura 5.54(i), (ii), (iii), (iv) e (v), esto os esquemas das amostras do fio A0 rompido sob amplitudes de deformao a = 1% , a = 3% , a = 5% , a = 8% e a = 12% , respectivamente, onde so indicadas todas as regies (a, b, c, etc.) observadas ao MEV, das quais foram feitos registros. As imagens mais representativas das caractersticas encontradas so mostradas nas figuras 5.55 a 5.59.

Figura 5.54 Fio A0: esquema das regies observadas ao MEV, relativas a (i) a = 1% , (ii) a = 3% , (iii) a = 5% , (iv) a = 8% e (v) a = 12% .

A anlise das regies fraturadas (bordas da trinca dominante) no foi conclusiva, devido dificuldade de identificao das regies observadas (fadiga ou fratura final). As regies laterais do fio A0 rompido sob a = 1% mostraram uma densidade pequena de trincas profundas (muito propagadas). A figura 5.55(i), (ii), (iii) e (iv) apresenta uma delas, encontrada na regio b1-b2. Observa-se que a regio prxima superfcie do fio (da margem inferior da figura 5.55(i) at a posio indicada pela seta) parece no ter sido

Resultados e discusso

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alcanada pelo preparo da amostra (lixamento), estando retratada a superfcie curva do fio, abaixo do nvel da resina, e no sua seo longitudinal. Nesta regio, pode-se verificar que ocorreu nucleao de poucas trincas, alm da trinca dominante, e que as poucas trincas nucleadas se propagaram muito. A figura 5.55(v), (vi), (vii) e (viii) apresenta imagens de outra trinca, esta encontrada na parte central da seo longitudinal (e1-e2), sugerindo que a regio de seu incio foi removida pelo preparo, ou encontra-se em uma posio abaixo desta seo longitudinal. As caractersticas das trincas sugerem um padro semicristalogrfico de propagao, seguindo em certa medida a direo do relevo da microestrutura, conjugado com desvios na direo de incluses e precipitados presentes na matriz logo sua frente. Essa constatao corrobora a hiptese de que o aparente relevo trata-se de subestruturas da austenita, compostas de precipitados de Ti3Ni4 e subestruturas de deslocao, advindas da fase final do processo de fabricao (seo 5.1.4.2). As pontas das trincas apresentam-se relativamente rombudas (largura comparvel abertura da trinca na sua regio anterior) e so registradas poucas ramificaes. Na figura 5.55(v),(vi),(vii),(viii), as imagens sugerem a ocorrncia de propagao descontnua, isto , uma nova microtrinca se forma na regio frente da ponta da trinca, seguindo-se a ligao das duas, em processo largamente referido na literatura clssica.

Resultados e discusso

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Resultados e discusso

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Figura 5.55 Fio A0, a=1%: seo longitudinal do fio rompido.

As trincas encontradas nas regies laterais do fio A0 rompido sob = 3% esto ilustradas na figura 5.56. Estas imagens revelam um padro substantivamente diferente do caso anterior (a=1%), com uma grande nucleao de trincas secundrias e ocorrncia substantiva de ramificao, com propagao menor e padro mais cristalogrfico, mas ainda com desvios na direo de incluses e precipitados. Por outro lado, aparentemente a largura das trincas semelhante nos dois casos, assim como as caractersticas das pontas das trincas (figuras 5.56(iv),(v) e 5.55(vi),(vii),(viii)).

Resultados e discusso

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Figura 5.56 Fio A0, a=3%: seo longitudinal do fio rompido.

Sob a=5%, a propagao das trincas diminui ainda mais, o padro cristalogrfico permanece, assim como a densidade e a largura das trincas parecem no ter se alterado (figura 5.57). Estas tendncias se mantm com o aumento da amplitude de deformao, com exceo da propagao, que passa a diminuir significativamente, como pode ser visto nas figuras 5.58 e 5.59, para a = 8% e a = 12% , respectivamente.

Resultados e discusso

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Figura 5.57 Fio A0, a=5%: seo longitudinal do fio rompido.

Figura 5.58 Fio A0, a=8%: seo longitudinal do fio rompido.

Nas imagens da figura 5.59 (a=12%), da mesma forma que no caso da figura 5.55(i), a regio entre a posio apontada pela seta e a extremidade inferior da imagem, retrata a superfcie do fio no atingida pelo preparo. Dessa forma, as trincas nessa seo longitudinal parecem ser muito incipientes, iniciadas acima da linha da seta, e a superfcie no lixada do fio, abaixo da linha da seta, sugere que essas trincas incipientes formam uma rede com grande quantidade delas.

Resultados e discusso

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Figura 5.59 Fio A0, a=12%: seo longitudinal do fio rompido.

Cabe observar que no foi possvel comparar as imagens apresentadas nesta seo com imagens obtidas na literatura, pois no foram encontrados registros de observao de trincas, em ligas de NiTi, usando tcnica semelhante. Apesar disso, e a despeito da tridimensionalidade da propagao dificultar a determinao da posio das regies capturadas pelas imagens em relao totalidade das trincas, parece cabvel fazer algumas consideraes e levantar algumas hipteses acerca das caractersticas verificadas. Nesse sentido, e lembrando que todas as trincas visualizadas so trincas secundrias (a trinca dominante foi a que produziu a ruptura), as imagens sugerem que: 1) Via de regra, sob todas as amplitudes de deformao analisadas exceto a = 1% , em que no foi possvel observar a regio de iniciao, as trincas nuclearam-se preferencialmente em micro-defeitos presentes na superfcie do fio, tais como os visualizados na figura 5.53. 2) No caso de amplitude de deformao pequena, a = 1% , nuclearam-se poucas trincas secundrias, observando-se pouca ramificao e grande propagao dessas trincas, at quase a ruptura da seo. A propagao se deu de maneira semicristalogrfica, isto , perpendicularmente ao eixo do fio, porm buscando com freqncia se acomodar localmente s subestruturas da austenita, alm de eventualmente se desviar na direo de incluses e precipitados presentes sua frente.

Resultados e discusso

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3) Sob a = 3% , valor de amplitude de deformao prximo quele que produz mudana de fase em volume suficiente para vencer a barreira da triaxialidade, isto , regio de incio do Z na curva a N f (seo 5.2.2 - a 4% nas figuras 5.31 e 5.32), verificado um aumento importante tanto na densidade de nucleao das trincas, quanto na sua ramificao, ao mesmo tempo em que, coerentemente, a propagao mostra-se significativamente diminuda e mais cristalogrfica. 4) Sob a = 5% , valor que na curva a N f do fio A0 corresponde aproximadamente ao meio do caminho entre as curvas da austenita e da martensita (figuras 5.31 e 5.32), as caractersticas encontradas sob a = 3% aparecem intensificadas, porm as trincas secundrias apresentam, em geral, comprimento menor (propagao diminuda) e menos ramificaes, apesar da densidade de nucleao semelhante (figura 5.57). 5) Sob a = 8% e a = 12% , a propagao das trincas secundrias segue diminuindo ainda mais fortemente, no so mais observadas ramificaes, porm a quantidade de nucleao parece no sofrer alterao importante. Vale ressaltar que, sob essas amplitudes de deformao, a curva a N f do fio A0 encontra-se a regio da curva do fio martenstico (figuras 5.31 e 5.32). 6) Aparentemente, portanto, quando se aumentou o nvel de amplitude de deformao de 1% para 3%, houve mudana no mecanismo de dissipao de energia. Parece procedente, nesse caso, levantar a hiptese de que o padro de trincamento, assumido com a = 1% , seria semelhante ao padro de trincamento da austenita estvel, enquanto que para a 3% , seja mais prximo do padro da martensita estvel. As imagens da superfcie dos fios A0, nas regies prximas seo onde se deu a ruptura esto mostradas na figura 5.60. Registra-se que, nas regies mais distantes da seo fraturada, foi observado muito pouco, seno nenhum, trincamento importante nas cinco amostras, coerentemente com os resultados da anlise numrica, que previu queda

Resultados e discusso

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acentuada das tenses atuantes, da regio de sua aplicao (prxima ao mandril) em direo ao cabeote do equipamento utilizado (seo 5.2.1).

Figura 5.60 Fio A0: superfcie do fio rompido sob (i) a=1%, (ii) a=3%; (iii) a=5%; (iv) a=8%; (v) a=12%.

Resultados e discusso

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O padro de trincamento observado nas superfcies dos fios (figura 5.60) parece consistente com o padro verificado nas sees longitudinais (figuras 5.55 a 5.59). Assim, para a=1% (figura 5.60(i)) h poucas trincas secundrias, relativamente quantidade nucleada nos casos de maiores amplitudes de deformao (figura 5.60(ii) a (v)). Nestes, podem ser constatadas as redes de trincas, visveis nas figuras 5.57 e 5.59, que aparentemente se tornam mais finas com o aumento de a. b) Fios A45, A0 90oC, A25, A-5 b.1) Seo longitudinal do fio rompido. No foi possvel analisar as sees longitudinais do material martenstico estvel (A45), uma vez que todos os fios sofreram deformao dentro da resina, durante o preparo das amostras, possivelmente devido transformao reversa do material (efeito memria de forma), induzida por aquecimento. As imagens das sees longitudinais do fio austentico estvel (A0 90oC) rompidos sob a = 1% , a = 3% , a = 5% e a = 12% , esto apresentadas na figura 5.62(i), (ii), (iii) e (iv), respectivamente, e referem-se a algumas das regies apontadas na figura 5.61.

Figura 5.61 Fio A0 90oC: seo longitudinal do fio rompido esquema.

Resultados e discusso

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Figura 5.62 Fio A0 90oC: seo longitudinal do fio rompido sob (i) a=1%; (ii) a=3%; (iii) a=5%; (iv) a=12%, com aumento de 3000x.

Como pode ser verificado na figura 5.62, poucas trincas secundrias so visualizadas nas amostras do fio A0 90oC. As imagens sugerem que o trincamento pode ter se dado com caractersticas semelhantes s do fio A0 sob a=1% (figura 5.55), isto , baixa quantidade de nucleao secundria, pouca ramificao e grande propagao das poucas trincas nucleadas, o que, no caso do fio A0 90oC, parece ter ocorrido de forma importante apenas na trinca dominante, em todos os casos de amplitude de deformao analisados. No caso de a = 12% (figura 5.62(iv)), as poucas trincas aparecem localizadas na superfcie curva do fio, no alcanada pelo lixamento (abaixo da linha da seta).

Resultados e discusso

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Como a curva a N f do fio A0 se aproxima da do fio A0 90oC at por volta de a = 4% , a partir de onde se desvia em direo curva do material martenstico (figuras 5.31 e 5.32 da seo 5.2.2), a semelhana do padro de trincamento desses dois fios, quando o A0 submetido a a=1%, corrobora a hiptese de que este material, sob esta amplitude de deformao, se encontra na forma austentica. O trincamento observado nas amostras do fio A-5 pode ser observado nas imagens da figura 5.64, que tm os esquemas de localizao mostrados na figura 5.63.

Figura 5.63 Fio A-5: seo longitudinal do fio rompido esquema.

Resultados e discusso

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Figura 5.64 Fio A-5: seo longitudinal do fio rompido sob (i) a = 1%; (ii), (iii),(iv),(v) a=3%; (vi) a=5%.

Para a = 1% foram encontradas apenas trincas secundrias muito incipientes, como visto na figura 5.64(i), sugerindo que a propagao se deu apenas na trinca dominante, tal como no fio austentico A0 90oC (figura 5.63). Sob a = 3% , observa-se trincas com padro semelhante ao do fio A0 sob a = 1% (figura 5.59), isto , padro austentico. As imagens da figura 5.64(iv) e (v) mostram detalhes, com maior aumento (12000x), de caractersticas de iniciao e da ponta das trincas, respectivamente. A anlise da trinca na regio prxima sua ponta sugere um padro de propagao menos cristalogrfico que a do fio A0. O detalhe do incio das trincas parece indicar que estas so nucleadas principalmente em regies da superfcie do fio onde h presena de descontinuidades. Sob a = 5% , as trincas secundrias aparecem extremamente incipientes, nucleadas nas regies onde h formaes

Resultados e discusso

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semelhantes s retratadas na figura 5.64(iv). Duas dessas possveis trincas esto indicadas por setas na figura 5.64(vi). Em sntese, no fio A-5 parece ocorrer menos nucleao de trincas secundrias cuja propagao, tal como no fio A0, diminui com o aumento de a. Da mesma forma que no fio A0 90oC, o trincamento observado no fio A-5 sugere coerncia com as curvas a N f , isto , as caractersticas so semelhantes s observadas no fio A0, para a = 1% . Essa constatao parece consistente com a maior estabilidade da austenita do fio A-5 do que a do fio A0 (seo 5.1.2). Assim, o padro de trincamento, que poderia em tese ser atribudo martensita, encontrado nas amostras do fio A0 quando a 3% , no encontrado nas amostras do fio A-5, at valores de a to altos quanto 5%. De fato, a curva a N f do fio A-5 segue o padro da do fio A0 90oC ao longo de uma regio maior que o fio A0 (figuras 5.31 e 5.32 da seo 5.2.2). b.2) Superfcie lateral do fio rompido As figuras 5.65, 5.66 e 5.67 mostram a superfcie lateral dos fios rompidos, na regio prxima borda da trinca dominante (seo fraturada), para os fios A0 90oC, A-5, A25 e A45, sob amplitudes de deformao de 3%, 5% e 8%, neste ltimo caso com exceo do fio A-5.

Resultados e discusso

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Figura 5.65 Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A-5, (iii)A25, (iv)A45 ( a = 3% ).

Figura 5.66 Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A-5, (iii)A25, (iv)A45 ( a = 5% ).

Resultados e discusso

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Figura 5.67 Superfcie dos fios (i)A0 90oC, (ii)A25, (iii)A45 ( a = 8% ).

De maneira geral, a tendncia, verificada no fio A0 (aumento da densidade de trincas com o aumento de a, formando redes superficiais cada vez mais finas) pode ser observada para cada um dos demais fios, nas imagens das figuras 5.65, 5.66 e 5.67. Para uma dada amplitude de deformao, essa tendncia tambm pode ser observada, segundo a ordem A0 90oC, A-5, A25 e A45, coerentemente com a posio relativa das respectivas curvas a-Nf (figuras 5.31 e 5.32). Exceo feita para as imagens de A0 90oC a=3%, A0 90oC a=5% e A25 a=5% (figuras 5.65(i), 5.66(i) e (iii), respectivamente), que fogem do padro esperado. Entretanto, h que ser considerada a dificuldade de identificao da regio a que se referem as imagens (fadiga ou fratura final), o que pode explicar tal discrepncia.

Resultados e discusso

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192

Cabe nesse ponto a ressalva de que a avaliao das caractersticas de trincamento, com o emprego da metodologia usada nessa seo, apresenta dificuldades importantes devidas, dentre outras razes, ao efeito conjugado do aumento da solicitao na seo transversal, devido propagao da trinca dominante (seo remanescente diminui), com a mudana de fase do material. Outra limitao importante, no caso particular deste trabalho, foi introduzida por no ter sido possvel obter imagens de trincas nas sees longitudinais do material martenstico estvel (fio A45). Tal fato prejudicou, em certa medida, a verificao das hipteses de comportamento, sugeridas indiretamente pelas curvas de vida em fadiga ( a N f ) obtidas na seo 5.2.2, uma vez que, do material martenstico, obteve-se o registro apenas do padro de trincamento do material superelstico sob nvel alto de amplitude de deformao, que se supe estar na forma martenstica. Acresce-se a isso, a possibilidade de que, de maneira geral, as caractersticas observadas podem estar presentes no de forma generalizada nas amostras, mas apenas em algumas regies, representando fenmenos localizados. Em resumo, acerca da morfologia de propagao das trincas, podem ser levantadas algumas hipteses: 1) Sob pequenos valores de a, o padro de trincamento dos fios superelsticos assemelha-se ao padro do fio austentico estvel, isto , ocorre pouca nucleao de trincas secundrias, que se propagam muito. Tal comportamento sugere que a maior parte de sua vida em fadiga consumida durante a fase de nucleao, ou seja, ocorre nucleao lenta de poucas trincas que, uma vez nucleadas, se propagam rapidamente. 2) Sob valores mais altos de a, o padro muda, passando a ocorrer nucleao generalizada de trincas na superfcie do fio, que se propagam pouco e de forma mais cristalogrfica que a anterior, aparentemente acompanhando mudanas de direo de variantes de martensita. Ao contrrio do padro anterior, esse comportamento sugere que a maior parte de vida em fadiga consumida na fase de propagao da trinca dominante, isto , h nucleao rpida de grande

Resultados e discusso

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quantidade de trincas e propagao lenta da trinca dominante. Este padro parece corresponder ao do material na sua forma martenstica. 3) Quanto mais estvel a fase austentica (na ordem: A25, A0 e A-5), maiores so os valores de a em que ocorre a transio no padro de trincamento. A figura 5.68 mostra um esquema ilustrativo do comportamento descrito.

Figura 5.68 Esquema de correspondncia entre padro de trincamento do fio superelstico (SE) e sua curva a N f , referenciada s curvas dos fios austentico estvel (AE) e martenstico estvel (ME).

Segundo as evidncias, a mudana do padro de trincamento pode ser atribuda transformao de fase (austenita martensita) que ocorre no material superelstico, quando submetido a determinado nvel de deformao. O aumento da vida em fadiga advindo dessa transformao parece dever-se a uma conjugao de vrios fatores, sendo os principais:

Resultados e discusso

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1) menor concentrao de tenses no fio martenstico, devida distribuio mais uniforme da deformao, reduzindo o valor das tenses mximas; 2) menor quantidade de deformao plstica, como conseqncia das menores tenses desenvolvidas sob um mesmo nvel de deformao; 3) ocorrncia de reorientao de variantes da martensita, associada a uma quantidade significativa de deformao, anterior ocorrncia de deformao plstica; 4) maior dificuldade na propagao das trincas, em razo tanto da martensita ser mais macia, o que eleva o nvel de deformao plstica na ponta das trincas (embotamento), quanto da presena de mltiplas variantes, que foram um padro mais cristalogrfico e promovem aumento de ramificao das trincas. Tomando como referncia os mecanismos de nucleao de trincas em materiais de comportamento convencional, pode-se inferir que a maior vida em fadiga da martensita, no caso de ligas de NiTi, acontece a despeito do possvel efeito contrrio que a maior ductilidade impe nucleao, facilitando-a. Lembrando que a vida em fadiga total a soma da vida em fadiga nas duas etapas (nucleao e propagao), os resultados deste trabalho indicam que, no material martenstico, a melhora das condies devida maior dificuldade de propagao suplanta a piora devida maior facilidade de nucleao. Entretanto, essa hiptese deve ser verificada posteriormente com mais cuidado, tendo em vista a possibilidade da nucleao de trincas no material em estudo se dar por mecanismos diferentes dos convencionais.

Concluses

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CONCLUSES

As curvas de vida em fadiga (a-Nf) obtidas nos ensaios de flexo rotativa dos quatro tipos de fios de NiTi, analisadas luz das caractersticas dos materiais, dos resultados da modelagem numrica e das evidncias observadas na anlise fractogrfica, permitem concluir que: No caso dos materiais estveis, as curvas de vida em fadiga so aproximadamente paralelas, com vida em fadiga consideravelmente maior (~100x) do fio martenstico estvel em relao ao austentico estvel, em todos os nveis de amplitude de deformao (a) estudados. Tal comportamento parece ser devido aos seguintes fatores: o As solicitaes que produzem deformaes plsticas na austenita, na martensita produzem, antes, reorientao localizada de variantes seguida, ainda, de deformao elstica da martensita reorientada. o Para dado valor de a aplicado ao fio, assim como nas regies onde h intensificao de tenses (pontas de entalhes e trincas), a reorientao de

Concluses

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variantes na martensita se d numa regio mais extensa do que a regio deformada plasticamente na austenita, reduzindo a concentrao das tenses, e, portanto, seus valores mximos, contribuindo para o aumento da vida em fadiga nas fases de iniciao e de propagao da trinca. o A morfologia de trincamento do fio austentico estvel revela nucleao de poucas trincas secundrias que se propagam muito e com pouca ramificao, sugerindo que a maior parte de sua vida em fadiga consumida durante a fase de nucleao. o A morfologia de trincamento do fio martenstico estvel mostra nucleao de grande quantidade de trincas secundrias que se propagam pouco e com muita ramificao, aparentemente acompanhando mudanas de direo de variantes de martensita, sugerindo que a maior parte de vida em fadiga consumida na fase de propagao da trinca dominante. o A maior dificuldade na propagao das trincas na martensita parece advir principalmente de trs fatores - reduo na concentrao das deformaes e tenses; maior ductilidade da martensita, que eleva o nvel de deformao plstica na ponta das trincas (embotamento); presena de mltiplas variantes, que foram um padro cristalogrfico, assim como promovem aumento de ramificao das trincas.

O material superelstico comporta-se de maneira hbrida, com a curva de vida em fadiga prxima curva do fio austentico para valores baixos de a, desviando-se, com o seu aumento, em direo curva do fio martenstico, assumindo o padro desta curva para valores elevados de a. A curva adquire, com isso, a forma aproximada de um Z. Tal comportamento, sob o ponto de vista de propagao de trincas, parece ser devido seguinte seqncia de eventos:

Concluses

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o Sob pequenos valores de a, o material comporta-se como austentico estvel, no regime de predomnio das deformaes elsticas (fadiga de alto ciclo), com a morfologia de trincamento correspondente. o Sob valores crescentes de a, inicialmente a transformao martenstica na ponta da trinca inibida pelo estado triaxial de tenses advindo da reduo de volume que a caracteriza. Assim, o material permanece austentico, com os padres correspondentes de curva de vida em fadiga e morfologia de propagao. o Quando o aumento subseqente de a intensifica a tenso na ponta da trinca o suficiente para vencer a barreira da triaxialidade, o material passa a sofrer mudana de fase nessa regio, em volume crescente. A vida em fadiga passa a crescer com o aumento de a, desviando a curva em direo do material martenstico estvel com a correspondente mudana na morfologia de trincamento, caracterizando a regio de transio do comportamento austentico para o martenstico na curva de vida em fadiga. o Quando a transformao se torna generalizada no material, a curva de vida em fadiga passa a seguir a da martensita estvel. Comportamento semelhante pode ser atribudo ao material superelstico na fase de iniciao de trincas, isto , o mecanismo em ao seria o correspondente fase em que se encontra o material deformado.

Contribuies originais

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CONTRIBUIES ORIGINAIS

Neste trabalho, podem ser apontadas como contribuies originais: o Caracterizao da curva de vida em fadiga com controle de deformao ( a N f ), para fios de NiTi superelsticos, com evidncias de um efeito ainda

no documentado na literatura, causado pelo aumento de Nf com o aumento de a, para deformaes acima de 4%. Esta curva assume a forma aproximada de um Z, resultante da composio das curvas dos fios de NiTi austentico estvel e martenstico estvel.
o Observao das diferenas entre a morfologia de propagao de trincas dos fios

austentico e martenstico a partir de anlise fractogrfica de sees longitudinais dos fios ensaiados.
o Estabelecimento de correspondncia entre os diferentes trechos da curva de vida

em fadiga do fio superelstico com o padro de trincamento observado nas anlises fractogrficas.

Contribuies originais

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o Verificao, a partir de correlao da modelagem numrica com evidncias

experimentais, de que uma das razes da maior vida em fadiga da martensita em relao austenita so as menores tenses desenvolvidas naquele material para uma dada deformao, resultantes da distribuio da deformao em uma regio maior do material (menor concentrao das solicitaes).
o Obteno de novas evidncias de inibio da transformao martenstica na

ponta de trincas em material superelstico, corroborando hiptese reportada na literatura.

Sugestes para trabalhos futuros

200

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SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

Com base nos resultados obtidos, cabe fazer as seguintes sugestes para continuidade e complementao deste trabalho:

o Obter a dutilidade do fio martenstico para, conjuntamente com a do fio austentico, investigar sua influncia no padro de estriamento nas superfcies de fadiga. o Simular o comportamento dos fios durante o ensaio atravs de um modelo numrico mais sofisticado, capaz de comportar as condies complexas de carregamento e descarregamento a que o fio est submetido. o Ensaiar os fios superelsticos sob diferentes temperaturas, ou fios com outras temperaturas de transformao, visando confirmar os padres de mudana de comportamento observados na curva de vida em fadiga. o Adequar o equipamento de flexo rotativa para que permita a realizao de ensaios sob maiores amplitudes de deformao, visando obter mais pontos da curva de vida em fadiga na regio de comportamento martenstico, importantes principalmente no caso dos fios superelsticos com temperaturas de transformao mais baixas.

Sugestes para trabalhos futuros

201

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o Completar, para o fio superelstico A-5, a observao ao MEV da srie de superfcies de fratura e sees longitudinais trincadas (fios rompidos sob amplitudes de deformao de 8% e 12%), para comparao com os demais. o Adequar o procedimento de preparo da seo longitudinal trincada do fio martenstico, para observao ao MEV, para que no seja induzida transformao reversa, tornando possvel comparar a morfologia de propagao das trincas com a dos fios superelstico e austentico estvel. o Investigar, a intervalos menores de amplitude de deformao, o padro de trincamento dos fios superelsticos, na regio da curva de vida em fadiga correspondente mudana da morfologia de propagao, visando caracterizar com mais segurana o comportamento. o Obter as curvas de vida em fadiga para os mesmos materiais a partir de ensaios de fadiga por flexo alternada, visando reduzir os efeitos dos estados complexos de tenso que ocorrem na flexo rotativa.

Publicaes

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PUBLICAES RELACIONADAS COM O TRABALHO

At o presente, a partir dos resultados deste trabalho foi gerada a seguinte publicao:

FIGUEIREDO, A.M.G., MODENESI, P.J.; BUONO, V.T.L. Caracterizao da fadiga de ligas superelsticas de NiTi em ensaios de flexo rotativa. In:61o Congresso Anual da Associao Brasileira de Metalurgia e Materiais Internacional, Rio de Janeiro, - RJ, 24 a 27 de julho de 2006, anais com trabalhos completos.publicados em CD-ROM, 2006, Cap.14, p.2863-2872.

Referncias bibliogrficas

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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