BENEMRITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA I PRACTICA NO.

3 DETERMINACIN DEL INDICE DE REFRACCIN CORONA MNDEZ GUSTAVO, DE JESS HERNNDEZ ALELHI DEL CARMEN, MAYEN TOXQUI SANDRA CAROLINA, SNCHEZ ESPINDOLA VICTORIA. FECHA DE REALIZACION: 08 DE OCTUBRE DE 2013 FECHA DE ENTREGA: 22 DE OCTUBRE DE 2013 OBJETIVOS Ejercicio 1.Determinar el ndice de refraccin de sustancias puras. Ejercicio 2.Determinar la concentracin de etanol en bebidas alcohlicas por medio de una curva de calibrado para etanol. MARCO TERICO Refraccin de radiacin: cuando la radiacin incide con un ngulo en la interfase entre dos medios transparentes que tienen densidades diferentes, se observa un cambio brusco en la direccin del haz como consecuencia de una diferencia en la velocidad de la radiacin en los dos medios. Cuando el haz pasa de un medio menos denso a uno ms denso, la desviacin se acerca a la normal hasta la interfase como se ve en la figura 1. Cuando pasa de un medio ms denso a otro menos denso, se observa una desviacin separndose de la normal. La magnitud de la refraccin viene dada por la Ley de Snell

Si el medio M1 representa el vaco, v1 se convierte en c y, por tanto, el ndice de refraccin n2 de M2 tendr que ser simplemente la razn de los senos de los dos ngulos (Skoog et al.; 2001) El ndice de refraccin de un medio es una medida de su interaccin con la radiacin y se define como

Figura 1. Refraccin de radiacin.

En la que ni es el ndice de refraccin para una frecuencia determinada i, vi es la velocidad de la radiacin en el medio, y c es su velocidad en el vaco. El ndice de refraccin de la mayora de los lquidos est entre 1.3 y 1.8; para los slidos va desde 1.3 a 2.5 o incluso hasta valores superiores(Skoog et al.; 2001) Los parmetros que afectan el ndice de refraccin son:

Temperatura. Influye en el ndice de refraccin de un medio principalmente por el concomitante cambio en la densidad. Esta variable debe controlarse estrechamente para mediciones precisas del ndice de refraccin. Para el lquido medio las fluctuaciones de T deben ser menores de 0.2C si se requiere una precisin de 4 lugares, y 0.02C para mediciones al quinto lugar. Longitud de onda de radiacin. El ndice de refraccin de un medio trasparente disminuye gradualmente al aumentar la longitud de onda; este efecto se conoce con el nombre de dispersin normal como se muestra en la figura 2. Pero en la vecindad de las bandas de absorcin ocurren rpidos cambios en el ndice de refraccin; aqu la dispersin se conoce como anmala.
Figura 2. Grafico: longitud de onda de radiacin.

Los fenmenos de dispersin hacen esencial que la longitud de onda empleada sea especificada mencionando un ndice de refraccin. Presin. El ndice de refraccin de una sustancia aumenta con la presin, debido al concomitante aumento de la densidad. La variacin en la presin atmosfrica solo es importante para trabajo preciso con gases y para el trabajo ms exigente con lquidos y slidos. (Skoog y West; 1978) El Refractmetro es el instrumento usado para medir el ndice de refraccin se denomina refractmetro. Son instrumentos que se basan en la medicin del llamado ngulo crtico o en la determinacin del desplazamiento de una imagen. Los dos tipos ms comunes de refractmetro son el refractmetro de inmersin y el refractmetro de Abbe. (Allinger; 1979) Las mediciones de refractometra se emplean para anlisis cualitativo y cuantitativo, principalmente, y para investigaciones estructurales. Anlisis cualitativo. Datos precisos del ndice de refraccin y de la dispersin, cuando se combinan con otra informacin, son tiles para identificar compuestos puros. Aunque estos datos no son especficos, pueden ser muy tiles cuando se correlacionan con los puntos de fusin y ebullicin, anlisis elemental y pruebas espectroscpicas. Los ndices de refraccin y las dispersiones pueden ser muy sensibles a la pureza de la muestra. Anlisis cuantitativo. Una medicin del ndice de refraccin es a menudo el procedimiento ms sencillo, ms cmodo y ms rpido para evaluar la composicin de un lquido binario o una mezcla gaseosa. Existe frecuentemente una relacin lineal entre ndice de refraccin

y cierto parmetro de concentracin en por lo menos una escala limitada de concentraciones. Pueden citarse muchas aplicaciones cuantitativas de la refractometra: - Determinar la concentracin de soluciones acuosas de azcar. - Evaluacin de aparatos y mtodos de separacin. - Estimar la insaturacin de aceites vegetales. - Determinar el porcentaje de carbono incorporado a estructuras aromticas en mezclas de hidrocarburos. (Skoog y West; 1978) SUSTANCIAS, MATERIAL Y EQUIPO Agua y agua desionizada Etanol Glicerina 3 muestras de productos comerciales que contengan alcohol 7 pipetas pasteur 5 vasos de precipitado de 50 ml 5 matraces aforados de 10 ml Piceta Refractmetro Pauelos desechables

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL EJERCICIO 1 a) Ajuste de la escala del refractmetro.

Encender la lmpara con el botn de power. Ajustar el tornillo de ajuste superior los campos claro y oscuro y la escala a 1.333 con el tornillo inferior. Coloca r 2 o 3 gotas de etanol en los prismas y limpiarlos con un papel suave (pauelo desechable)

Cerrar el prisma de iluminacin y observar a travs del ocular.

Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma inferior (prisma de medicin)

b) Medicin del ndice de refraccin de sustancias puras

Abrir el prisma superior, secar ambos prismas con papel fino y colocar 2 o 3 gotas de muestra en el centro de la superficie del prisma de medicin. Elevar el prisma superior, retirar la muestra con papel suave, enjuagar ambos prismas con gotas de agua, secar y repetir la operacin en funcin del nmero de muestras a determinar. Cerrar el prisma de iluminacin y observar a travs del ocular. Girar la perilla de medicin alineando la lnea delimitadora con las lneas de interseccin.

Leer en la escala superior el ndice de refraccin.

EJERCICIO 2

Se prepararon 5 disoluciones de etanol con las siguientes concentraciones: 10, 20, 30, 40 y 50% con un volumen de 10 ml. Medir el ndice de refraccin de las sustancias puras.

Medir el ndice de refraccin de cada disolucin.

Medir el ndice de refraccin de las muestras problemas.

ANLISIS Y RESULTADOS En la tabla 1 se muestran los resultados obtenidos del ejercicio 1 de esta prctica.
Tabla 1: Resultados ejercicio 1

SUSTANCIA AGUA ETANOL ACETONA GLICERINA

(n) experimental 1.33330 1.46192 1.44405 1.46130

(n) terico 1.33336 1.361 1.36 1.4729

% Error 0.00449991 -7.415135929 -6.180147059 0.787561953

Para calcular el porcentaje de erro se utilizo la siguiente frmula: [((n) terico - (n) experimental )/ (n) terico] *100 En primera instancia, uno de los parmetros es que afectan el ndice de refraccin son: la temperatura, longitud de onda y presin. En general la disminucin del ndice de refraccin con el aumento de temperatura se debe a la disminucin de la densidad y constante dielctrica del medio. Cuando la presin aumenta entonces tambin aumenta el ndice de refraccin de una sustancia porque esta provocndose un aumento en la densidad de la sustancia. Este efecto es ms mencionado para los gases, por eso la variacin de la presin atmosfrica solo importa para determinaciones precisas con gases y para mediciones ms exigentes con lquidos y slidos. As como la experiencia del usuario al tomar las mediciones en el refractmetro. En ejercicio 2 se utilizaron tres bebidas alcohlicas de las siguientes marcas: Torre 5, tequila de 100 aos y Campo Real. El ndice de refraccin de las soluciones alcohlicas puras se obtuvo de manera experimental, se expresan los resultados obtenidos en la siguiente tabla.
Tabla 2. ndice de refraccin de sustancias puras

Marca Torres 5 Tequila 100 aos Campo Real

ndice de Refraccin 1.35504 1.35175 1.35197

Temperatura 19.33 C 19.58 C 19.37 C

En la figura 3 se muestra la curva de calibrado la concentracin de etanol, construida tambin de manera experimental.

1.36 ndice de refraccin 1.355 1.35 1.345 1.34 1.335 1.33 0 10 20 30 Concentracin
Figura 3. Curva de calibracin con etanol.

y = 0.0005x + 1.3303 R = 0.8636 40 50 60

Se demuestra y comprueba con la curva de calibracin que las bebidas si contienen el porcentaje de alcohol que marca en la etiqueta, se comprueba que ninguna bebida esta adulterada. Torre 5, tequila de 100 aos y Campo Real con 38%, 35% y 38%. CONCLUSIONES Se concluye que el ndice de refraccin se