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Alunos: Jean Sauka e Maria Jara Anlise de Alimentos II - UTFPR

Observado inicialmente por Wollaston e Fraunhofer; Chama xido nitroso/acetileno criado por Willis (1965); Desenvolvimento dos atomizadores eletrotrmicos (dc. 70);

Apresenta grande e constante desenvolvimento, tanto no aspecto do equipamento (hardware), quanto de programa (software).

nmeros de tomos absoro de luz determinar a quantidade de espcie de interesse;


Seleo cuidadosa de comprimento de onda permitem a determinao de diversos elementos.

Emisso: a chama tem como funo converter a amostra sob forma de aerosol em vapor atmico e, termicamente, promover tomos a um estado excitado. Os tomos excitados ao retornaram ao estado fundamental emitem radiao luminosa, que detectada pelo instrumento. Absoro: a nica funo da chama consiste em converter ao aerosol em vapor atmico capaz de absover luz de uma fonte primria de energia como, por exemplo, as lmpadas de catodo oco (LCO) ou lmpadas com descarga em eletrodo (EDL).

(nm)

2000 K

3000 K

4000 K

Cs 852,1
Na 589,0

4. 10

-4

7. 10-4
6. 10-4

3. 10-2
4. 10-3

1. 10-5

Ca 422,7
Zn 213,9

1. 10-7
7. 10-15

4. 10-5
6. 10-10

6. 10-4
1. 10-7

Elementos com pequeno comprimento de onda requerem muito mais energia para excitao e apresenta fraca sensibilidade, enquanto que os elementos com emisses em comprimento de onda maiores mostram maior sensibilidade.

O espectrofotmetro de absoro atmica constitudo, basicamente de:


Fonte de emisso de radiao; Sistemas de nebulizao-queima; tico e eletrnico de deteco e leitura.

Comprimento de onda caracterstico; Tcnica seletiva com poucas interferncias;


As duas fontes de luz: Lmpadas de catodo oco; Lmpadas com descarga sem eletrodo.

Excelentes, eficientes e econmicas fontes de radiao; O processo de emisso neste tipo de lmpada tem como base a aplicao de uma diferena de potencial entre o catodo e o anodo; De modo geral, na LCO usa-se o nenio ou argnio;
*Nenio: no adequado para a determinao de ltio e arsnio.

Tem tempo de vida finito.

Nele, a amostra nebulizada e atomizada no caminho ptico do feixe de luz proveniente da fonte de radiao.

Cada fabricante procura encontrar sistemas visando melhor eficincia de nebulizao.


Sistema prola de vidro; Sistema Mixing vanes; Sistema ultra-som.

VANTAGENS: Permitir a queima de maior quantidade de amostra; No h perigo de atraso da chama que poderia provocar exploso (flash back) do sistema de aspirao, pelo fato de no haver pr-mistura de comburente/combustvel.
DESVANTAGENS Como toda amostra dirige-se para a chama, onde h grande consumo de energia para atomizar a amostra, diminuindo a temperatura da chama; Queima total da amostra aspirada provocando chama ou turbulncia; Estreita largura da fenda, oferecendo pequeno caminho ptico.

VANTAGENS: Produz gotculas mais uniforme do que o de consumo total; No turbulento; No diminui a temperatura da chama; Permite, por seu posicionamento que a radiao proveniente da chama atravesse um percurso de 5 ou 10 cm contendo vapor atmico. DESVANTAGENS : Apenas 10-15% da amostra aspirada chegam ao queimador; Devido mistura do comburente com o combustvel na cmara de nebulizao torna-se necessrio mant-la sob presso para que no haja retrocesso da chama (flash-back), com exploso da cmara de nebulizao ou mistura; assim nunca devemos acionar a chama sem que o sifo esteja cheio.

CHAMA Rapidez da anlise (apenas alguns segundos) Custo menor por anlise

ELETROTRMICA Pr-tratamento da amostra com maior segurana em relao a possveis interferncias No so usados gases txicos ou inflamveis. No h perigo de exploso

Equipamento de fcil operao e manuteno


Maior preciso

Maior sensibilidade. Os limites de deteco so 10 a 100 vezes maior do que na chama


Menor quantidade de amostra (g ou L)

CHAMA Uso de gases txicos ou inflamveis


Altas temperaturas devem ser usadas para elementos refratrios a fim de reduzir os limites de deteco

ELETROTRMICA Mais suscetvel a interferncias fsicas nos resultados em tcnica mais complexas
Equipamento de manuteno e operao tcnica mais complexa

Limite de deteco:0,1 a 1,0 g/mL

Preciso inferior a da chama

Interferncia espectral; Interferncia qumica; Interferncia de matriz; Interferncia de ionizao;


Solventes no aquosos; Volatilizao do soluto.

Metalurgia: determinao de impurezas em ligas de ao e em ligas de cobre.


Agricultura: determinao de micronutrientes em solos, plantas, fertilizantes cereais e outros alimentos de origem vegetal.

Medicina: determina-se Ca, Pb, Cd, Mn, Mg no sangue, na urina e em tecidos orgnicos.

Para determinao dos ctions, utilizou-se um espectrofotmetro absoro atmica; K+, Na+,Li+ e Rb+ foram determinados por emisso de chama, enquanto que o Ca++, Mg++, Fe++,Cu++ e Zn++, por absoro atmica.

CIENFUEGOS, Freddy; VAITSMAN, Delmo. Anlise Instrumental. Rio de Janeiro: Intercincia, 2000. FERREIRA, K. S.; GOMES, J. C.; BELLATO, C. R.; JORDO, C. P. Concentraes de selnio em alimentos consumidos no Brasil. Disponvel em: <http://www.scielosp.org/pdf/rpsp/v11n3/9395.pdf>. Acesso em jun. 2012. RIZZON, Luiz Antenor; SALVADOR, Magda Beatris Gatto; MIELE, Alberto. Teores de ctions dos vinhos da Serra Gacha. Disponvel em <http://www.scielo.br/pdf/cta/v28n3/a20v28n3.pdf> Acesso em jun. 2012.

VINAD, Maria Elisabeth do Canto; VINAD, Elsa Regina do Canto. Mtodos Espectroscpicos de Anlise Quantitativa. Santa Maria: Ed. UFSM,2005.