Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Esta norma es emitida bajo la designacin fija D3230; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en caso de revisin, el ao de la ltima revisin. n nmero en par!ntesis indica el nmero de la reprobacin. n super"ndice epsilon #$ indica un cambio de editorial desde la ltima revisin o reprobacin.
1 Alcance %.% Este m!todo de prueba cubre la determinacin apro&imada de concentracin de cloruros #sal$ en el crudo. El rango de concentracin cubierto es de 0 a '00 mg()g o de 0 a %'0 lbs(%000 bbl como concentracin de cloruro(volumen de crudo. %.2 Este m!todo mide la conductividad de cloruros en el crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales como sodio, calcio * magnesio. +tros materiales conductores tambi!n pueden estar presentes en el crudo. %.3 ,os valores e&presados en unidades -. son considerados como est/ndar. ,as unidades de concentracin aceptables son g(m0 o 123 #lbs(%000 bbl$. 1.4 No es propsito de esta norma discutir todo lo concerniente a seguridad, en algn momento, asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las practicas de seguridad y salud apropiada y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de su uso. Para informacin preventiva especfica, vea 7. , 7.4, y 7.11. 2 Documentos de Referencia !.1 Normas "#$%& D 4% 5!todo de 1rueba para 6mero de 1recipitacin en 7ceites ,ubricantes. D 38% 5!todo de 1rueba para la 9oma E&istente en los :ombustibles por la Evaporacin del ;et. D %%43 Especificacin para el 7gua <eactivo. D =428 5!todo de 1rueba para 7gua en :rudo por 2itulacin :oulom!trica de )arl >isc?er. D '002 5!todo de 1rueba para la Densidad * Densidad <elativa del :rudo por el 7nali@ador de Densidad Digital. !erminolo"#a .1 'efinicin de $(rminos Especficos de Esta Norma& 3.%.%. 123 A lbs(%000 bbl. 3.%.2 -al en :rudo A :omnmente, cloruro de sodio, calcio o magnesio disueltos en el crudo. +tros cloruros pueden estar presentes.
BBBBBBBBBBBBBBB Este 5!todo de prueba est/ bajo la jurisdiccin del :omit! 7-25 DC2 en 1roductos del 1etrleo * ,ubricantes * es de responsabilidad directa del -ubcomit! D02.03 en el 7n/lisis Elemental.
.
$ Resumen del Mtodo =.% Este m!todo de prueba mide la conductibilidad de una solucin de crudo en un solvente de me@cla alco?lica cuando !sta se somete a una tensin el!ctrica. Este m!todo de prueba mide la conductibilidad debido a la presencia de cloruros inorg/nicos, * otro material conductivo, en el crudo. n esp!cimen de prueba ?omogenei@ado se disuelve en un solvente de me@cla alco?lica * se coloca en una celda de prueba Due consiste en un beaEer * un juego de electrodos. n voltaje se aplica sobre los electrodos, * el flujo actual resultante es medido. El contenido de cloruro #sal$ se obtiene por la referencia a una curva de calibracin de corriente contra la concentracin del cloruro de me@clas conocidas. ,as curvas de la calibracin est/n basadas en patrones preparados apro&imados en tipo * concentracin de cloruros en el crudo Due est/ siendo medido. % Si"nificado & 'so '.% Este m!todo de prueba es utili@ado para determinar la concentracin apro&imada de cloruros en el crudo, una informacin Due ser/ importante al decidir si o no el crudo necesita desalarse. 2ambi!n la eficiencia del proceso de desalado puede ser evaluado. '.2 El e&ceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce ratas de corrosin mu* altas en las unidades de refinacin * tambi!n tiene efectos perjudiciales en catali@adores usados en estas unidades. '.3 Este m!todo de prueba proporciona un medio r/pido * conveniente de determinacin apro&imada de contenido de cloruro en el crudo * es mu* til en los procesadores de crudo. ( E)uipos F.% El eDuipo #ver 7ne&o 7%$ consistir/ en una unidad de control capa@ de producir * mostrar varios niveles de voltaje para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos en un beaEer de prueba Due contiene la solucin de prueba. El eDuipo ser/ capa@ de medir * mostrar la corriente #m7$ conducido a trav!s de la solucin de prueba entre los electrodos a cada nivel de voltaje.
6+27 %C 7lgunos eDuipos son capaces de medir voltaje * corriente internamente *, despu!s de comparar con una curva de calibracin interna, mostrar la concentracin resultante.
Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1 !"#$" % , &nite' States
F.3 Pipeta, 1+ m, -Entrega total. / El tipo de pipeta Due se enjuaga para asegurar Due todo el volumen del material est/ contenido en el volumen pro*ectado. F.= 0ilindro, 1++ m, 1 :on tapn. 2.3 4tras Pipetas y 5rascos 6olum(tricos y 7raduados. . Reacti/os & Materiales G.% Pure8a de reactivos 1 <eactivos grado Du"mico deber/n ser usados en toda la prueba. 7 menos Due se indiDue lo contrario, se entiende Due todos los reactivos deber/n estar conformes a especificaciones de la -ociedad de Hu"mica 7mericana, donde cada especificacin t!cnica est/ disponible. +tros grados pueden ser usados, siempre Due primero se determine Due la pure@a del reactivo es lo suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la e&actitud de la determinacin. G.2 Pure8a del "gua 1 7 menos Due se indiDue lo contrario, las referencias del agua deber/n ser entendidas para agua reactiva media como se define en el 2ipo .. de las Especificaciones D %%43. G.3 %e8cla #olvente "lco9lica 1 5e@cla de F3 volmenes de %Cbutanol * 3G volmenes de metanol absoluto #an?idro$. 1ara cada litro de esta me@cla adicione 3 m, de agua. #Ad/ertencia A ,iDuido inflamable, produce Duemaduras en ojos. Iapor nocivo. 1uede ser fatal o causar ceguera si se ingiere o in?ala$.
6+27 2 C ,a me@cla solvente alco?lica es apropiada para su uso * su conductividad es menor de 0.2' m7 a %2' I ac. na alta conductividad puede ser debido a un e&ceso de agua en el solvente * puede indicar Due el metanol usado no es an?idro.
G.4 #olucin %e8cla de #ales -#olucin 0oncentrada. 1 :ombine %0.0 m, de solucin :a:l2, 20.0 m, de solucin 5g:l2, * G0.0 m, de solucin 6a:l, * me@cle vigorosamente.
6+27 3 A ,a proporcin %0M20MG0 es representativa de los cloruros presentes en un nmero de crudos comunes. :uando las proporciones relativas de cloruro de calcio, magnesio * sodio son conocidas para un crudo dado, tales proporciones deber/n ser usadas para resultados m/s e&actos.
G.%0 #olucin %e8cla de #ales -#olucin 'iluida. 1 2ransfiera %0.0 m, de solucin de me@cla de cloruros concentrada a un frasco volum!trico de %000 m, , * dilu*a ?asta la marca con me@cla alco?lica solvente. G.%% <ileno, grado reactivo, m"nima pure@a 1 #Ad/ertencia A .nflamable. Iapor nocivo$. 0 Muestreo 8.% +btenga una muestra * un esp!cimen de prueba de acuerdo al 5!todo de 1rueba D =248. 7segrese Due la muestra esta ?omogeni@ada con un me@clador apropiado. Ier 7ne&o 7% del 5!todo de 1rueba D =248 para eDuipos apropiados * sus pruebas. 8.2 ,as muestras de varios materiales viscosos pude ser calentado ?asta Due sean lo bastante fluidos antes de ser muestreados; sin embargo, la muestra no deber/ calentarse m/s de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivel manejable. 8.3 ,as muestras de crudo contienen agua * sedimento * no son ?omogeni@ables por naturale@a. ,a presencia de agua * sedimento influir/ en la conductividad de la muestra. -e deber/ tener muc?o cuidado al obtener muestras ?omogeni@adas representativas. 1 Preparaci*n de E)uipos 4.% 7po*e el eDuipo sobre un nivel, superficie firme, tal como una mesa. 4.2 1repare el eDuipo para su funcionamiento de acuerdo a instrucciones del fabricante, para su calibracin, verificacin * operacin del eDuipo. #Ad/ertenciaNEl voltaje aplicado a los electrodos puede ser tan grande como 2'0 I ac, * peligroso.$ 4.3 ,impie * seDue completamente todas las partes del beaEer de prueba, los electrodos * los accesorios antes de arrancar la prueba, asegur/ndose de remover cualDuier solvente Due ?a*a sido usado al limpiar el eDuipo. 1,2 Calibraci*n %0.% ,a conductividad de las soluciones est/ afectada por la temperatura del esp!cimen cuando se reali@a la medicin. ,a temperatura del esp!cimen al momento de la medicin deber/ estar dentro de 3L: de la temperatura a la cual la curva de calibracin fue ?ec?a. %0.2 Estable@ca un blanco de medicin por los siguientes procedimientos %0.3 * %0.= omitiendo la solucin de me@cla de sales. :uando la corriente del electrodo indicada es ma*or Due 0.2' m7 a %2' I ac, el agua u otra impure@a conductiva est/ presente * su fuente debe ser encontrada * eliminada antes de Due la calibracin pueda completarse. Determine un blanco de medida cada ve@ Due se utilice &ileno o me@cla solvente nuevos.
G.= Precipitacin Nafta "#$%, conforme a reDuerimientos del 5!todo de 1rueba D4% #Ad/ertencia C E&tremadamente inflamable. 6ocivo si es in?alado. -us vapores pueden causar incendio$ G.' #olucin de 0loruro de 0alcio -0a0l!. 1+g:, 1 2ransfiera %.00 J 0.0% g de :a:l2 , o el peso eDuivalente de una sal ?idratada, en un frasco volum!trico de %00 m, * disuelva en 2' m, de agua. Dilu*a ?asta la marca con me@cla alco?lica solvente. G.F #olucin de 0loruro de %agnesio -%g0l!. 1+g:, 1 2ransfiera %.00 J 0.0% g de 5g:l2 , o el peso eDuivalente de una sal ?idratada, en un frasco volum!trico de %00 m, * disuelva en 2' m, de agua. Dilu*a ?asta la marca con me@cla alco?lica solvente. G.G #olucin de 0loruro de #odio -Na0l. 1+g:, 1 2ransfiera %.00 J 0.0% g de 6a:l, en un frasco volum!trico de %00 m, * disuelva en 2' m, de agua. Dilu*a ?asta la marca con me@cla alco?lica solvente. G.8 7ceite Neutro ;efinado 1 :ualDuier aceite refinado libre de cloruro de una viscosidad apro&imada de 20 mmK(s #c-t$ a =0L: * libre de aditivos.
Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1 !"#$" % , &nite' States
"
%0.3 En un cilindro seco de me@cla graduado de %00 m,, de vidrio * con tapn, adicione %' m, de &ileno. Desde una pipeta #de entrega total$, adicione %0 m, de aceite mineral. Enjuague la pipeta con &ileno ?asta liberar el aceite. :omplete ?asta '0 m, con &ileno. 2ape * agite el cilindro vigorosamente por apro&imadamente F0 segundos ?asta llevar a cabo la solucin. 7dicione una cantidad de solucin diluida de me@cla de sales, de acuerdo con la 2abla %, Due es apropiado al rango de contenido de sal a ser medido. Dilu*a a %00 m, con el solvente de me@cla alco?lica. De nuevo agite el cilindro vigorosamente por apro&imadamente 30 segundos para llevar a cabo la solucin, * permita Due la solucin repose apro&imadamente ' min. Iierta la solucin en un beaEer de prueba seco. !A34A 1 -al g(m0 de crudo 3 4 %' 30 =' F0 G' 40 %%' %=' %40 2%' 2=' 240 =30 PA!R56ES ES!A6DAR -al lbs(%000 bbl de crudo %.0 3.0 '.0 %0.0 %F.0 2%.0 2F.0 3%.0 =0.0 '%.0 FF.0 G'.0 8F.0 %0%.0 %'%.0 -olucin Diluida 5e@cla de -ales m, 0.3 %.0 %.' 3.0 =.' F.0 8.0 4.' %2.0 %'.0 20.0 22.' 2'.' 30.' ='.0
11 Procedimientos %%.% En un cilindro seco graduado de %00 m,, de vidrio * con tapn, adicione %' m, de &ileno * en una pipeta #de entrega total$ tome %0 m, de muestra de crudo. Enjuague la pipeta con &ileno ?asta liberar el crudo. ,leve ?asta '0 m, con &ileno. 2ape el cilindro * agite vigorosamente por apro&imadamente F0 segundos. Dilu*a ?asta %00 m, con me@cla alco?lica solvente * de nuevo agite vigorosamente por apro&imadamente 30 segundos. ,uego permita Due la solucin repose por apro&imadamente ' minutos. Iierta en un beaEer de prueba seco. %%.2 -iga el procedimiento %0.= para obtener las lecturas de voltaje * corriente. <egistre la corriente del electrodo indicada * el voltaje lo m/s cercano a 0.0% m7. %%.3 <etire los electrodos de la solucin de muestra * limpie el eDuipo. 12 Clculos
%0.= -eguidamente coloDue los electrodos en la solucin del beaEer asegur/ndose Due el borde superior de los platos del electrodo est/ debajo de la superficie de la solucin. 7juste el voltaje del electrodo indicado a una serie de valores, por ejemplo, '0, %2', 200, 2'0 I en ac. 1ara cada voltaje note la lectura de corriente * registre el voltaje mostrados * la corriente lo m/s cercano a 0.0% m7. <etire los electrodos de la solucin, enjuague con &ileno seguidamente con nafta * d!jelos Due seDuen.
6+27 = A :on algunos eDuipos, la situacin detallada no ser/ reDuerida desde Due la electrnica est! construida para auto escala. ,a determinacin del blanco * los patrones de calibracin responder/n iguales.
%2.% <este el valor obtenido del blanco de medida del valor obtenido del esp!cimen medido para obtener la lectura neta de corriente. De la gr/fica de calibracin, lea la concentracin de sal indicada correspondiente a la lectura de corriente neta #m7$ de la muestra. %2.2 :alcule la concentracin en mg()g utili@ando apropiadamente la ecuacin dada a continuacinM -al, mg()g O <:d -al, mg()g O !.=3 >:d DondeM < O :oncentracin de sal medida en mg(m0 > O :oncentracin de sal medida en 123 d ? Densidad del esp!cimen a %'L : en )g(m0
6+27 8 A ,a densidad del esp!cimen puede ser determinada por varios m!todos, tal como el 5!todo de 1rueba D '002 u otro m!todo de medicin de densidad.
#%$ #2$
%0.' <epita el procedimiento %0.3 utili@ando otros volmenes de la solucin diluida de sales segn la necesidad de cubrir los rangos de contenidos de cloruros de inter!s. %0.F <este el valor obtenido del blanco de las lecturas de corrientes indicadas para cada muestra patrn, * trace el contenido de cloruro #ordenada$ contra las lecturas de corriente neta #abscisa$ para cada voltaje en un ciclo de
Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1 !"#$" % , &nite' States
Reporte
%3.% <eporte la siguiente informacinM la concentracin en mg()g como cloruro en crudo por el 5!todo de 1rueba D3230 Electrom!trico. 7lternativamente, reporte la concentracin directamente en mg(m o lbs(%000 bbl, si as" se reDuiere.
6+27 4 A 1ara propsitos de reporte, los valores declarados en 123 son unidades preferidas en Estados nidos. En otros pa"ses sus unidades pueden ser usadas.
crudos limpios desalados, a los Due se aadi cantidades de sales conocidas #como agua de mar * aguas de formacin$ el 3ias podr"a definirse como el porcentaje de recuperacin de sal agregada. 1or encima de un rango de ' a '00 g(m0 #%.' a %'0 123$ de sal adicionada, la recuperacin probada es de apro&imadamente constante * en promedio de 43Q. %=.3 ,a declaracin de precisin fue derivada del programa cooperativo de prueba interlaboratorio de %44G. ,os participantes anali@aron oc?o juego de muestras Due inclu"an crudos con varias concentraciones de cloruros. 2rece laboratorios participaron con el eDuipo comercial disponible.
1$ Precisi*n & 3ias %=.% Precisin A ,a precisin de este m!todo de prueba, tal como se determin por el e&amen estad"stico de la prueba de interlaboratorio de %44G, result como sigueM %=.%.% ;epetibilidad A ,a diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismos eDuipos bajo condiciones de operacin constantes sobre un material de prueba id!ntico, a lo largo de la corrida, en la normal * correcta operacin del m!todo de prueba, e&cede los siguientes valores en un caso entre veinteM r #mg(Eg$ O 0.3=0% < 0.G' r #lbs(%000 bbl$ O 0.2'3% > 0.G' DondeM
< O El promedio de dos resultados de prueba en mg(Eg > O El promedio de dos resultados de prueba en lbs(%000 bbl #123$
,os datos de soporte acerca del eDuipo usado * el tipo de muestras junto con la precisin de este m!todo de prueba se ?an arc?ivado en la +ficina principal de 7-25. 1"dala a <<MD02C%=G0.
#3$ #=$
%=.%.2 ;eproducibilidad A ,a diferencia entre resultados particulares e independientes obtenidos por diferentes operadores laborando diferentes laboratorios sobre material de prueba id!ntico, a lo largo de la corrida, e&cede los siguientes valores slo un caso en veinte. ; #mg(Eg$ O 2.G803 < 0.G' < #lbs(%000 bbl$ O 2.0F4 > 0.G' DondeM
< O El promedio de dos resultados de prueba en mg(Eg > O El promedio de dos resultados de prueba en lbs(%000 bbl #123$ 6+27 %0 A Pa Due todos los instrumentos en el programa cooperativo de prueba interlaboratorio de %44G fueron calibrados en 123 * los resultados reportados en 123, la declaracin de precisin se obtuvo directamente en 123. ,os datos de precisin resultantes se ?an convertido matem/ticamente en la precisin en mg(Eg, asumiendo una densidad promedio de las muestras de crudo de 0.8G' )g(,.
#'$ #F$
%=.2 )ias A El procedimiento en el 5!todo de 1rueba D 3230 no tiene 3ias *a Due el contenido de sal est/ definido slo en t!rminos de este m!todo de prueba * los materiales de referencia certificados no est/n disponibles. -in embargo, *a Due las muestras del estudio de interlaboratorio fueron de
Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1 !"#$" % , &nite' States
A6E75 (8nformaci*n 5bli"atoria) A12 E9'8P5S A121 E)uipo de Cloruro Electromtrico (:abricaci*n Personal) #Ier >ig. 7%.% * 6ota 7%.%$ 7%.%.= "utotransformador de 6olta@e 6ariable, entrada de %0' a %%G I. '0(F0 R@, salida de 0 a %32 I , %.G' 7 de capacidad. 7%.%.' $ransformador, fuente de 2=0 I, tap central, '0(F0 R@, 2'0 m7 dc de capacidad. 7%.%.F Potencimetro, 2' o?m, die@ vueltas. 7%.%.G Potencimetro, '0 o?m, die@ vueltas
6ota 7%.% A na parte eDuivalente puede ser sustituida en cada caso, siempre * cuando las caracter"sticas el!ctricas del circuito entero permane@can inalteradas * se evitan los efectos inductivos * las perdidas de corriente.
7%.%.% "mpermetro, con escala de 0 a % m7 dc, 0 a % m7 ac, resistencia interna de 88 o?m. 7%.%.2 Puente ;ectificador, de onda completa, capacidad de 0.G' 7 a F0 R@, temperatura ambiente; m"nimo de =00 1<I #1eaE <everse Ioltaje C Ioltaje 1ico .nverso$. 7%.%.3 6oltmetro "0, tipo rectificador, 2000 o?m(I, rango de 0 a 300 I.
Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1 !"#$" % , &nite' States
A122 Componentes de la Celda de Prueba #Ier >ig. 7%.2$ 7%.2.% )ea*er, de %00 m,, forma alta sin labio, como est/ descrito para uso en el 5!todo de 1rueba D 38%. 7%.2.2 "rreglo de los Electrodos, como se muestra en la figura 7.%.2. El montaje de los electrodos en posicin paralela, e&actamente opuestos * F.= J 0.% mm de separacin, * el!ctricamente separados por un aislante de n*lon o 2>EC fluorocarbn.
de Cloruro
Electromtrico (:abricaci*n
7%.3.% El eDuipo deber/ consistir de una unidad de control capa@ de producir * mostrar varios niveles de voltaje por tensiones aplicadas a un juego de electrodos suspendidos en un beaEer de prueba Due contiene una solucin de prueba. El eDuipo deber/ ser capa@ de medir * mostrar la corriente #m7$ conducida a trav!s de la solucin de prueba entre los electrodos a cada nivel de voltaje.
6+27 7%.2 A 7lgunos eDuipos son capa@ de medir voltaje * corriente internamente, * despu!s comparar con la curva de calibracin interna, mostrando la concentracin resultante.
7%.3.2 ,as especificaciones de la construccin actual del eDuipo, tales como voltajes utili@ados * medios de mostrar o registrar el voltaje, mostrando o registrando la conduccin de corriente, o calculando * mostrando las curvas de calibracin, esp!cimen medidos, o combinacin de !stos, no es cr"tico a la aplicacin, siempre * cuando cada componente individual Duede especificado en el eDuipo fabricado. A12$ Componentes de la Celda de prueba (:abricaci*n Comercial) 7%.=.% )ea*er, de %00 m,, forma alta sin labio, como est/ descrito para uso en el 5!todo de 1rueba D 38%, es el comnmente usado; sin embargo, variaciones menores en las dimensiones son aceptables para ajustar diferentes especificaciones de fabricado. El propsito del beaEer es mantener represado el esp!cimen. 7%.=.2 "rreglo de los Electrodos, mostrado por el ejemplo en el >ig. 7%.2 * >ig. 7%.3. ,os reDuerimientos dimensionales del arreglo de los electrodos * medios de soporte en el beaEer no son cr"ticos a la aplicacin siempre * cuando cada componente individual Duede especificado en el eDuipo fabricado.
Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1 !"#$" % , &nite' States
La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posicin respecto a la validez de algn derecho patentado asegurado en conexin con
algn tem mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma est n expresamente advertidos !ue determinacin de la validez de tales
derechos patentados" y el riesgo de in#raccin de tales derechos" son enteramente su propia responsabilidad. $sta norma est su%eta a revisin en algn momento por el comit& t&cnico responsable y debe ser revisada cada cinco a'os y si no es revisada" (eaprobada o retirada. Sus comentarios son recibidos ya sea para revisin de esta norma o para normas adicionales y deber n dirigirse a la Sede )entral de AS*M. Sus comentarios recibir n cuidadosa consideracin en una asamblea del comit& t&cnico responsable" el cual lo puede Atender. Si usted siente !ue sus comentarios no han recibido una %usta atencin usted har conocer sus opiniones al )omit& de $st ndares AS*M" A la direccin !ue se muestra aba%o. $sta norma es derecho de autor de AS*M" +,, -arr .arbor /rive" P0 -ox )1,," 2est )onshohoc3en" PA +456786494" :nited State. La impresin individual ; copias sencillas o mltiples < puede se r obtenida por contacto con AS*M a la direccin de arriba o al tel&#ono =+,87>684979" #ax =+,87>684999" o al e8mail service@astm.org o a trav&s de la p gina ?eb AS*M ;???.astm.org
Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1 !"#$" % , &nite' States