Procedimientos para Evaluar Fluidos Base Agua Por Api3

GERENCIA DE PERFORACION Y MANTENIMIENTO DE POZOS DIVISION SUR
SUBGERENCIA DE INGENIERA Y DISEO

SUPERINTENDENCIA DE FLUIDOS DE PERFORACION
EXPLORACION Y PRODUCCIN
PROCEDIMIENTOS PARA EVALUAR FLUIDOS DE PERFORACION BASE AGUA

NDICE
PGINA
DETERMINACION DE LA DENSIDAD DEL FLUIDO DE PERFORACION
MTODO ALTERNATIVO PARA DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL

FLUIDO DE PERFORACIN
VISCOSIDAD Y GELES
FILTRACIN
PRUEBAS DE RETORTA PARA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE

AGUA, ACEITE Y SLIDOS
12
CONTENIDO DE ARENA
17
CAPACIDAD DE AZUL DE METILENO
18
pH
21
ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL
25
10
CONTENIDO DE CLORUROS
28
11
DUREZA TOTAL COMO CALCIO
30
12
PRUEBAS ESPECIALES
34
12.1
ANLISIS QUMICOS DE FLUIDOS DE PERFORACIN BASE AGUA

CALCIO
MAGNESIO
SULFATO DE CALCIO
POTASIO PARA CONCENTRACIONES MENORES DE 5000 mg/L
POTASIO PARA CONCENTRACIONES ARRIBA DE 5000 mg/L
PRUEBA DE AZUL DE METILENO PARA RECORTES DE FORMACION
CALIBRACIN Y VERIFICACIN DEL MATERIAL DE VIDRIO,
TERMMETROS, VISCOSMETROS, RETORTA (EQUIPO Y CELDAS) Y
BALANZAS DE LODOS
33
12.1.1
12.1.2
12.1.3
12.1.4
12.1.5
33
35
35
37
40
42
46
GLOSARIO
BIBLIOGRAFIA
51
51

I DETERMINACION DE LA DENSIDAD DEL FLUIDO DE PERFORACIN

1.1 Introducin
Este procedimiento es para determinar, la masa de un volumen determinado de fluido de perforacin.
La densidad se expresa en gramos por centmetro cbico, kilogramo por metro cbico.
1.2 Equipo
1.2.1 El equipo que mayormente se utiliza para medir la densidad del lodo es la balanza de lodos (ver
figura 1.1), debe tener una exactitud de 0,01 g/ml, 10 kg/m 3, 0,1 lb/gal, o 0,5 lb/ft 3. La balanza
de lodos, est diseada de tal forma que la copa donde se coloca la muestra de lodo est unida a un
brazo el cual tiene un contrapeso fijo al otro extremo de la copa y un contrapeso movible que se
desliza a lo largo de una escala graduada. En el brazo est colocado un nivel de burbuja para permitir
un equilibrio exacto. Pueden utilizarse accesorios para extender el intervalo de la balanza.
Figura 1.1.
Balanza de
Lodos. A: copa para la muestra de lodo, B contra
peso movible, C contrapeso fijo, D nivel de burbuja
Se recomienda calibrar la balanza previamente a su utilizacin. Esto debe hacerse con agua, y la
lectura debe ser de 1.00 g/ml 1 000 kg/m3 a 21 C (70 F). Si no da el valor, ajuste el tornillo de
balance o la cantidad de balines contenidos en el agujero que se encuentra en el extremo del brazo
graduado, segn se requiera.
1.2.2 Termmetro, con capacidad de lectura de 0 C a 105 C (32 F a 220 F).
1.3 Procedimiento
1.3.1 La balanza debe colocarse sobre una superficie plana y nivelada,
1.3.2 Mida la temperatura del fluido de perforacin y regstrela en el formato de reporte.
1.3.3 Verifique que la copa est limpia y seca y llnela con el lodo de prueba. Coloque la tapa, y
hgala girar hasta que se sienta firme. Asegure que algo del lodo se expulse a travs del agujero de
la tapa, para librar aire o gas atrapado.
1.3.4 Manteniendo la tapa firmemente sobre la copa del lodo (con el orificio de la tapa cubierto) lave o
enjuague la parte externa de la copa, limpie y seque.
1.3.5 Coloque el brazo en el soporte de la base y balancee el contrapeso mvil a lo largo del brazo
graduado. El equilibrio se logra cuando la burbuja est bajo la lnea central.
1.3.5 Lea la densidad del lodo por el lado de la flecha del contrapeso mvil que da hacia la copa.
Efecte las correcciones correspondientes cuando se utiliza una extensin.

1.4 CALCULO
Reporte la densidad del fluido, s, con aproximacin de 0.01 g/ml, 10 kg/ml, 0.1 lb/gal o 0.5 lb/ft3
Para convertir la lectura a otras unidades, emplee los siguientes factores de conversin:
= 1000 x g/ml
= 16 x lb/ft3
= 119.8 x lb/US gal
Donde es la densidad expresada en kilogramos por metro cbico
DFG = 9.81 x g/ml
DFG = 0.0226 X PSI/1000 pie
Donde DFG es el gradiente del fluido de perforacin, expresado en Kilopascales por metro
En la Tabla 1.1 se muestra una lista de diferentes densidades y su conversion.
Tabla 1.1. Unidades de conversin entre el SI y USC* para la densidad
GRAMOS
KILOGRAMOS
LIBRAS POR LIBRAS POR
POR
POR METRO
GALON US, PIE CBICO,
CENTMETRO
CBICO, Kg/m3
lb/US gal
Lb/pie3
a
CBICO ,
g/ml
0.70
700.00
5.80
43.60
0.80
800.00
6.70
49.80
0.90
900.00
7.50
56.10
1.00
1000.00
8.345 b
62.30
1.10
1100.00
9.20
68.50
1.20
1200.00
10.00
74.80
1.30
1300.00
10.90
81.00
1.40
1400.00
11.70
87.20
1.50
1500.00
12.50
93.50
1.60
1600.00
13.40
99.70
1.70
1700.00
14.20
105.90
1.80
1800.00
15.00
112.10
1.90
1900.00
15.90
118.40
2.00
2000.00
16.70
124.60
2.10
2100.00
17.50
130.80
2.20
2200.00
18.40
137.10
2.30
2300.00
19.20
143.30
2.40
2400.00
20.00
149.50
2.50
2500.00
20.90
155.80
2.60
2600.00
21.70
162.00
2.70
2700.00
22.50
168.20
2.80
2800.00
23.40
174.40
2.90
2900.00
24.20
180.70
*USC (United States Customary unit) Unidades de uso comn en Estados Unidos
a Valor equivalente como densidad relativa
b Exactitud del factor de conversin

2 METODO ALTERNATIVO PARA DETERMINACION DE LA DENSIDAD DEL FLUIDO DE

PERFORACIN
2.1 Introducin
Un fluido que contiene aire o gas, para determinar con excatitud la densidad se utiliza una balanza de
lodos presurizada. El funcionamiento es similar a la balanza convencional, la diferencia es que la
muestra se coloca en la copa y se presuriza. El propsito de colocar la muestra bajo presin es para
disminuir el efecto del aire o gas contenido en el fluido.
2.2 Equipos
2.2.1 Balanza presurizada. Esta balanza est diseada de tal manera que el fluido se mantiene bajo
presin, la copa donde se coloca la muestra tiene una tapa con rosca unida a un brazo el cual tiene
un contrapeso fijo al otro extremo de la copa y un contrapeso movible que se desliza a lo largo de una
escala graduada. El brazo cuenta con un nivel de burbuja para permitir un equilibrio exacto. Pueden
utilizarse accesorios para extender el intervalo de la balanza.
Calibre con frecuencia la balanza, se sugiere hacerlo previamente a utilizarla, empleando agua. La
lectura debe dar 1.00 g/ml o 1 000 Kg/m 3 a 21 C (70 F). Si es necesario ajuste el tornillo de balance
o la cantidad de balines contenidos en el agujero que se encuentra en el extremo del brazo graduado,
segn se requiera.
En las balanzas metlicas, algunos de sus componenetes pueden ser sustituidos cuando se daan,
por ejemplo, el contra peso movible, granalla (balines) de plomo para el ajuste durante la calibracin.
2.2.2 Termmetro con capacidad de lectura entre 0 C a 105 C.
2.3 Procedimiento
2.3.1 Mida la temperatura del fluido y antela en el registro.
2.3.2 Llene la copa a un nivel ligeramente abajo del borde superior de la copa (aproximadamente 6.0
mm).
2.3.3 Coloque la tapa en la copa con la vlvula de retencin en la posicin hacia abajo (abierta).
Empuje la tapa hacia abajo dentro de la abertura de la copa hasta que la superficie entre en contacto
con el borde de la tapa y el borde superior de la copa. Cualquier exceso de lodo ser expulsado a
travs de la vlvula de retencin. Despus de cololar la tapa en la copa, jale la vlvula de retencin
hacia arriba a la posicin cerrada, enjuague la copa y el roscado con agua y enrosque la tapa en la
copa .
2.3.4 El mbolo presurizador, en operacin, es similar a una jeringa. Llene el embolo sumergiendo su
extremo en el lodo con la barra de pistn completamente adentro. Tire hacia arriba la barra piston,
para llenar con lodo el cilindro. Este volumen se debe expulsar para tomar nuevamente una muestra
de lodo, y de esta manera evitar que la muestra de fluido no se diluya con liquidos utilizados para
limpiar el embolo.
2.3.5 Empuje la nariz del embolo hacia la superficie de unin del diafragma de la vvula Presione la
copa manteniendo una fuerza hacia abajo en la envoltura del cilindro con objeto de mantener la
vlvula de retencin hacia abajo (abierta) y al mismo tiempo forzando la barra pistn hacia adentro.
Se debe mantener una fuerza sobre la barra piston, de aproximadamente 225 N (50 libras fuerza) o
ms grande.
2.3.6 La vlvula de retencin en la tapa es operada a presin, cuando la presin se ejerce dentro de
la copa, la vlvula de retencin es empujada hacia arriba a la posicin cerrada. Para cerrar la vlvula,
levante gradualmente la envoltura del cilindro manteniendo la presin en la barra pistn. Cuando la
vlvula de retencin cierra, descarga presin sobre la barra pistn antes de desconectar el pistn.

2.3.7 La muestra lodo est presurizada y lista para pesarse. Enjuague el exterior de la copa y limpie
para secar. Coloque el equipo en el borde de la cuchilla. Mueva la pesa mvil y deslicela de derecha
a izquierda hasta que el brazo est balanceado. El brazo queda balanceado cuando la burbuja est
centrada entre las dos marcas negras. Lea la densidad de una de las cuatro escalas calibradas en el
lado de la flecha de la pesa mvl. La densidad puede ser leda directamente en unidades de g/ml,
libras/gal y libras/pie3. o como un gradiente de fluido en psi/1000 pies
2.3.8 Para relevar la presin dentro de la copa, reconecte el ensamble de embolo vaco y empuje
hacia abajo sobre la envoltura cilndrica.
2.3.9 Limpie la copa y enjuaguela completamente con agua, Para una mejor operacin en los lodos
base agua, la vlvula debe engrasada frecuentemnte con grasa a prueba de agua.
2.4 Clculos
Reporte la densidad del fluido con una excatitud de 0.01 g/ml o 10 kg/m 3
Para conversiones utilice las frmulas mencionadas en 1.4
3.- VISCOSIDAD Y GELES
3.1 Introducin
La viscosidad y la fuerza del gel son mediciones relacionadas con las propiedades de flujo de los
fluidos de perforacin. Para medir la viscosidad y/o fuerza gel, se utilizan los equipos siguientes:
a) Embudo Marsh, es un dispositivo simple que se utiliza para medir la viscosidad rutinariamente.
b) Viscosmetro de lectrua directa un dispositivo mecnico para medir la viscosidad a diferentes
velocidades de corte.
Nota: Para mayor informacin sobre reologa consultar API RP 13 D, Rheolog and hydraulics of oil
well drilling fluids.
3.2 Determinacin de la viscosidad con el embudo Marsh.
3.2.1 Equipos:
Figura 3.1 Equipo para

medir la viscosidad
Marsh: A: embudo,B: jarra graduada y C: jarra de muestreo.
3.2.1.1 Un embudo Marsh.- Se calibra haciendo fluir 946 ml, un cuarto de galn, de agua dulce a una
temperatura de 21 3 C (70 5 F) en 26 0,5 s, utilizando como recipiente receptor una jarra
graduada.
3.2.1.2 El cono del embudo Marsh, de una longitud de 305 mm, dimetro 152 mm y una capacidad
del fondo a la malla de 1500 ml.

3.2.1.3 El orificio, de Longitud 50,8 mm (2,0 pulgadas), Dimetro interior de 4,7 mm (0,185 pulgadas);
3.2.1.4 Malla: con abertura de 1,6 mm (0,063 pulgadas), malla 12; fijada a 19,0 mm (0,748 pulgadas)
abajo de la parte superior del embudo.
3.2.1.5 Jarra Graduada, con la capacidad por lo menos de 946 ml (1 cuarto de galn).
3.2.1.6 Cronmetro.
3.2.1.7 Termmetro, con un intervalo de lectura de 0 C a 105 C (32 F a 220 F).
3.2.2
Procedimiento
3.2.2.1 Cubra con un dedo el orificio del embudo y vierta el fluido de perforacin recin muestreado, a
travs de la malla al embudo limpio en posicin vertical. Llene hasta que el fluido alcance la parte
inferior de la malla.
3.2.2.2 Quite el dedo del orificio y accione el cronmetro. Mida el tiempo que tarda el lodo en llenar la
marca de la jarra de 946 ml (1 cuarto de galn)
3.2.2.3 Mida la temperatura del fluido, en grados Celsius (o grados Fahrenheit).
3.2.2.3 Reporte el tiempo (3.2.2.2) en segundo, como la viscosidad Marsh. Reporte la temperatura
(3.2.2.3) del fluido al grado en grados Celsius (o grados Fahrenheit).
3.3
DETERMINACIN DE VISCOSIDAD Y/O GELATINOSIDAD UTILIZANDO UN

VISCOSMETRO DE LECTURA DIRECTA
3.3.1 Equipo
3.3.1.1 Viscosmetro de lectura directa. Este tipo de viscosmetro es un equipo rotacional impulsado
por un motor elctrico o manualmente. El fluido de perforacin es contenido en el espacio anular entre
dos cilindros concntricos. El cilindro externo o manga del rotor es accionado a una velocidad
rotacional constante. La rotacin del cilindro externo produce en el fluido un esfuerzo de torsin sobre
el cilindro interno Un resorte de torsin impide el movimiento del cilindro interno, y un disco graduado
(dial) unido al cilindro interno indica el desplazamiento del cilindro interno. Las constantes del
instrumento se han ajustado para que la viscosidad plstica y el punto de cedencia se obtengan con
las lecturas a las velocidades de la manga del rotor (cilindro externo) de 300 y 600 rpm.
El viscosmetro de lectura directa debe reunir las siguientes especificaciones:
a) Manga del rotor o Cilindro exterior:
Dimetro interior: 36,83 mm (1,450 pulgada)
La longitud total: 87,0 mm (3,425 pulgada)
Lnea grabada: 58,4 mm (2,30 en) arriba de la parte inferior de la manga, con dos hileras de orificios
de 3,18 mm (0,125 pulgada) separadas 120 (2,09 rad), alrededor de la manga del rotor y justo
debajo de la lnea grabada.
b) Cilindro interior, cerrado, con una base plana y una tapa cnica.
Dimetro: 34,49 mm (1,358 en)
Longitud del cilindro: 38,0 mm (1,496 en)
c) Constante de torsin del resorte: 386 dinas-cm/grado de deflexin.
d) Velocidades de la manga del rotor:
Velocidad alta: 600 r/min
Velocidad baja: 300 r/min
NOTA Existen tambin viscosmetros de otras velocidades del rotor

3.3.1.2 Cronmetro.
3.3.1.3 Copa del viscosmetro con control de temperatura.
3.3.1.4 Termmetro, con un intervalo de 0 C a 105 C (32 F a 220 F).
3.3 2 Procedimiento
3.3.2.1 Coloque una muestra del fluido de perforacin en la copa del viscosmetro.y sumerja el cilindro
exterior (manga del rotor) a la lnea grabada. Las mediciones en el campo pueden ser con un mnimo
retraso (en cinco minutos si es posible) y a una temperatura cercana a la temperatura del fluido en el
lugar de muestreo, pero sin diferir en s de 6 C (10 F). El lugar del muestreo debe ser inidcado en la
hoja de reporte.
ADVERTENCIA.- La temperatura mxima recomendada es de 90 C (200 F). Si el fluido deber
probarse arriba de esta temperatura, debe utilizarse un cilindro interno de metal slidos o
metlicado ahuecado pero completamente seco en su interior. Si existe lquido en el interior
del cilindro interno acucado, este puede vaporizarse con se sumerge en fluidos con alta
temperatura y causar una explosin.
3.3.2.2 Registre la temperatura de la muestra.
3.3.2.3 Con la manga rotando a 600 r/min, para leer la cartula espere hasta que alca un valor estable
(el tiempo requerido depende de las caractersticas del fluido). Registre la lectura del dial a 600 r/min.
3.3.2.4 Reduzca la velocidad del rotor a 300 r/min y espere a que la lectura en el dial del viscosmetro
sea estable. Registre la lectura de la carctula a 300 r/min.
3.3.2.5 Agite la muestra de fluido por 10 segundos a 600 r/min.
3.3.2.6 Deje la muestra en reposo por 10 segundos. Gire de manera lenta y uniforme la perilla en la
direccin apropiada para obtener una lectura positiva. Anote la lectura mxima como la fuerza de gel
inicial. Para instrumentos que tengan la velocidad 3 r/min, la lectura mxima leda despus de girar a
3 r/min, es el valor de la fuerza gel inicial (gel a 10 segundos). Anote la fuerza de gel inicial (gel 10
segundos) en las libras por 100 pies cuadrado, lb/100 pie 2 (Pa).
3.3.2.6 Restablezca la velocidad a 600 r/min por 10 s y a continuacin deje el lodo en reposo por 10
min. Gire de manera lenta y uniforme la perilla en la direccin apropiada para obtener una lectura
positiva. Repita la medicin 3.3.2.6 y reporte la lectura mxima como los geles a 10 minutos en pascal
(o en libras por 100 pies cuadrado).
3.3.2.8 Clculo
P = R600- R300
Y = 0,48 x (R300 - P)
A = R600 /2
Donde
P es la viscosidad plstica, en milipascal segundos
YP
es el punto de cedencia, en pascales
es la viscosidad aparente, en milipascal segundos
R600
es la lectura del dial a 600 r/min, en pascales (o en libras/100 pie 2)
R300
es la lectura del dial a 300 r/min, en pascales (o en libras/100 pies 2)
Nota 1 1 cp = 1 mPa.s

Nota 2 cuando los valores del clculo estn en unidades del sistema ingls, el punto de cedencia ( en
libras/100 pie2) se calcula como sigue:
YP = R300 - P
4. FILTRACIN
4.1 Introducin
La medicin del comportamiento de la filtracin y las caractersticas del enjarre de un fluido son
fundamentales para el tratamiento y control de un fluido de perforacin. El comportamiento del filtrado
comprenden la medicin del volumen y caractersticas tales como el contenido de aceite, agua o
emulsin. Todas estas caractersticas son afectadas por la cantidad, y tipo de slidos en el fluido y
por la interaccin qumica y fsica y por la presin y la temperatura. Por lo tanto la prueba de filtracin
se realiza a baja presin y baja temperatura (API) y a alta presin y alta temperatura (APAT) y se
requieren de diferentes equipos y tcnicas.
4.2 Pruebas a baja Presin y baja Temperatura

4.2.1 Equipo
A
E
G
F
C
Figura 4 Equipo de filtracin para baja presin
y baja temperatura. A Manmetro, B probeta, C
cpsulas D base para colocar la probeta durante la prueba. E celda, F papel filtro, G compartimiento
para las cpsulas utilizadas para proveer presin al sistema de prueba.
4.2.1.1 Prensa filtro, consta principalmente de una celda cilndrica, de 76.2 mm de dimetro interior (3
pulgadas) y al menos una altura de 64.0 mm (2.5 pulgadas)
La celda est fabricada con materiales resistentes a soluciones fuertemente alcalinas, la parte inferior
de la celda sus caractersticas permiten colocar una hoja de papel filtro de 90 mm de dimetro. El
rea de filtracin es de 45.8 cm2 0.6 cm2. Debajo del soporte est un tubo de drenado por donde
pasa el filtrado hacia una probeta graduada. El sellado se logra con empaques, y el ensamble
completo se soporta por una base. La presin que se puede aplicar con cualquier medio fluido no
peligroso. Las prensas estn equipadas con reguladores de presin y la presin se puede obtener
con cilindros de presin porttiles, cartuchos presurizadaos pequeos, o principalmente, por el
empleo de presin hidralica. Para obtener resultados correlativos, debe utilizarse papel filtro con un
espesor apropiado al papel de 90 mm de dimetro (Por ejemplo el papel Whatman No. 50, S & S No.
576 o equivalente)

El filtro prensa para baja presin y baja temperatura debe tener un rea de 45.2 cm 2 a 46.4 cm2, la
cual corresponde a un dimetro de 75.86 mm a 76.86 mm (2.987 pulgadas a 3.026 pulgadas). El
empaque del filtro prensa es el factor determinante del area de filtracin. Se recomienda medir los
empaques del filtro con un calibrador cnico para verificar que los dimetros marcados en el sean
76.86 mximo y 75.86 mm. Si los empaques estan fuera de estas especificaciones, deben
desecharse.
Nota Los resultados obtenidos con la utilizacin de un filtro prensa con un area diferente, no tienen
correlacin con los resultados obtenidos con un filtro prensa estandarizado.
4.2.1.2 Medidor de tiempo, con un intervalo al menos de 30 minutos.
4.2.1.3 Probeta graduada larga y delgada (TC) con una capacidad de 10 ml o 25 ml.
4.3 Procedimiento
4.3.1 Asegrese que cada parte de la celda, particularmente la malla, este limpia y seca, y que los
empaques no esten deformados o rotos. Vierta la muestra de fluido en la celda hasta 1 cm o 1.5 cm
del borde de la celda (para minimizar contaminaciones del filtrado por CO 2) termine de ensamblar y
coloque el papel filtro.
4.3.2 Verifique que la probeta este limpia y seca y coloquela para colectar el fitlrado. Cierre la vlvula
de purga y ajuste el regulador una presin de 690 kPa 35 kPa (100 psi 5 psi) en 30 segundos o
menos tiempo. La prueba comienza en el momento en que se aplica la presin.
4.3.3 Al trmino de los 30 min, mida el volumen de filtrado colectado. Cierre el flujo de gas con la
vlvula reguladora de presin y abra con cuidado la vlvula de purga.Se debe reportarse si el tiempo
de prueba fue distinto a 30 minutos.
4.3.4 Reporte el volumen de filtrado en mililitros (con una precisin de 0.1 ml) y la temperatura inicial
del fluido de perforacin en grados Celsius. Guarde el filtrado para anlisis qumicos.
4.3.5 Retire la celda y verifique que ya no exista presin en el interior. Extraiga el papel filtro con
mucho cuidado para no alterar la capa de slidos adherida (el enjarre), desarme la celda y descargue
el fuido de perforacin. Lave el enjarre con un flujo suave de agua.
4.3.6 Mida el espesor del enjarre y escriba en el reporte, en mm
4.3.7 La descripcin del enjarre, como dureza, consistencia, rugosidad, firmeza, etc. Aunque sea
subjetiva, es una informacin importante para conocer la calidad del enjarre.

5. CONTENIDO DE AGUA, ACEITE Y SLIDOS

5.1Introducin
El equipo de retorta proporciona los medios para separar los volmenes de agua, de aceite y de
slidos contenido en una muestra de fluido de perforacin.Un volumen conocido de muestra de fluido
se somete a calentamiento para vaporizar el lquido, los vapores se condensan al pasar por el
condensador y se colectan en una probeta graduada. La cuantificacin se efectua midiendo
directamente los volumenes de aceite y agua en la probeta. El volumen de slidos (suspendidos y
disueltos) se obtienen por la diferencia del Volumen de muestra menos el volumen de lquidos). El
volumen de slidos suspendidos, de slidos de baja gravedad y de material densificante se
determinan por clculos matemticos. El conocimiento de la concentracin de slidos y la
composicin es bsico para el control de la viscosidad y filtracin en los fluidos de perforacin.
5.2 EQUIPO
5.2.1 Los equipos de retorta los fabrican en tamaos de 10 y 20 ml. Las especificaciones de la retorta
se mencionan a continuacin.
Los tamaos estndares de la copa es de 10 ml, con una precisin 0.05 ml, 20 ml (precisin 0.1
ml
Nota: Tambin se fabrican otros tamaos de celdas de este equipo.
5.2.2 Condensador, de una masa suficiente para enfriar los vapores de aceite y agua despus de la
temperatura de vaporizacin antes de la salida del condensador.
5.2.3 Elemento de calentamiento, de suficiente potencia para alcanzar la temperatura de la muestra
arriba del punto de vaporizacin de los componentes lquidos en 15 minutos sin causar sobre
calentamiento.
5.2.4 Control de temperatura, Este dispositivo es opcional. Debe tener la capacidad de controlar la
temperatura de la retorta a 500 C 40 C
5.2.5 Probeta, de vidrio, en forma cilndrica, diseada especialmente con un fondo redondo para
facilitar su limpieza. La parte superior en forma de embudo para recibir las gotas que caen. Debe
cumplir con las siguientes especificaciones:
Volumen total
Precisin (0 % a 100 %)
Frecuencia de las marcas de graduacin
10 ml
0.05 ml
0.10 ml
20 ml
0.05 ml
0.10 ml
50 ml
0.05 ml
0.50 ml
Calibracin: Comprobar Probeta a 20 C (68 F)

Escala en milmetros, mililitros o fraccin volumen (como porciento)
Material: Transparente e inerte a aceite, agua y soluciones de sal a temperaturas arriba de 32 C
El recipiente colector
verificado
procedimiento
y
en apartado 12.3
del destilado, deber ser

gravimtricamente.
El
clculos se propocionan
10

Figura 5.- Equipo de retorta: A Probeta graduada, B Sacacorchos, C esptula, D grasa de silicon, E
condensador, F tapa de la retorta, G chaqueta de calentamiento
5.2.6 Lana de acero fina, libre de aceite
No se debe utilizar Lana de acero lquido o sustitutos de lana de acero sucia para esta aplicacin.
5.2.7 Grasa de silicon resistentes a alta temperatura, debe utilizarse como sellante y lubricante
5.2.8 Limpiadores de tubo
5.2.9 Esptula: Con una forma de cuchilla que se ajuste a las dimensiones de la celda de la retorta
5.2.10 Embudo Marsh
5.2.11 Agente anti espumante.
5.2.12 Saca corcho
5.3 Procedimiento
5.3.1 Asegrese que la celda, ducto condensador y la probeta esten limpias. Seque y enfrie antes de
su uso. Limpie completamente la celda por dentro y tapa con la esptula antes de cada prueba.
Peridicamente, pula ligeramente el interior de la celda con lana de acero. El ducto del condensador
tambien debe limpiarlo y secarlo antes de cada prueba utilizando el limpiador de tubo. La acumulacin
de material en el condensador puede disminuir la eficiencia de la condensacin y causar lecturas del
lquido erroneas durante la prueba.
Nota El procedimiento vara ligeramente dependiendo del tipo de retorta que se este empleando. Lea
las instrucciones del fabricante para completar el procedimiento
5.3.2 Colecte una muestra representativa de fluido de perforacin y deje enfriar aproximadamente a
26 C (80 F). Pase la muestra de prueba a travs de la malla 12 o por el embudo Marsh para
remover material de prdidas de circulacin, recortes grandes o desechos.
5.3.3 Si la muestra contiene gas o aire, adicione dos o tres gotas del agente antiespumante a 300 ml
de fluido de perforacin y agite por 2 min a 3 min para liberar los gases.
5.3.4 Lubrique la rosca de la celda y el tubo del condensador. Esto previene que el vapor se pierda a
travs de la juntas de enrosque y tambien para facilitar el desarmando del equipo y la limpieza al final
de la prueba.
5.3.5 Empaque con lana de acero el espacio especial que est encima de la celda porta muestra. Use
nicamente la lana de acero suficiente para prevenir la presencia de slidos en la probeta.
Nota: Lo anterior se determina con la experiencia.
5.3.6 Llene la celda con fluido base agua desgasificado.
11

5.3.7 Coloque con cuidado la tapa de la celda, permita que se derrame un poco de muestra por el
agujero de la tapa para limpie el exceso de lodo sobre la tapa de la celda para asegurar que hay el
volumen correcto en la celda.
5.3.8 Con la tapa cerrada hermticamente, limpie el exceso derramado sobre la tapa. Verifique que la
unin entre la celda y la tapa est cubierta con grasa de silicn despus de limpiarla y que no est
tapado el agujero de la tapa.
5.3.9 Enrosque la celda de retorta en la cmara de retorta con su condensador.
5.3.10 Coloque la probeta, limpia y seca debajo de la salida del condensador.
5.3.11 Caliente la retorta y observe que caiga lqudo del condensador. Continue calentando hasta 10
min despus de que cado la ltima gota del condensador.
5.3.12 Retire la probeta de la retorta. Observe si hay slidos en el lquido de la probeta. Si se
observan slidos en el lquido, la muestra de fluido fue sobrecalentada y hay que repetir la prueba.
5.3.13 Lea el volumen de agua y aceite en la probeta, cuando el condensado este a temperatura
ambiente. Registre los volmenes (o por ciento volumen) de agua y aceite colectado.
5.3.14 Enfrie la retorta y retire la lana de acero con un sacacorchos y limpie la celda con la espatula
Apague la chaqueta de calentamiento. Deje enfriar el ensamble de la retorta antes de limpiarla.
5.4 Clculos
5.4.1 Empleando el volumen de aceite, agua y el volumen de la muestra de lodo inicial (10 cm 3 20
cm3 ), calcule, como porcentaje, la fraccin volumen de agua, aceite y slidos totales en el fluido.
Fraccin volumen de agua:
w = 100
Vw
Vm
w es la fraccin volumen de agua, expresado en porciento del volumen de muestra total

Vw es el volumen de agua, en mililitros
Vm es el volumen de la muestra de fluido, en mililitros
Fraccin volumen de aceite:
o = 100
Vo
Vm
Donde
o es la fraccin volumen de aceite, expresado en porciento del volumen de muestra total
Vo es el volumen de aceite, en mililitros
Vm es el volumen de la muestra de fluido, en mililitros
Fraccin volumen de slido:
S = 100 (w O )
Donde
S es la fraccin volumen de slidos de retorta, expresado como un porcentaje del volumen total de
la muestra.
12

Nota:
La fraccin volumen de los slidos de la retorta es nicamente la diferencia entre la muestra inicial de
fluido menes el volumen del agua mas el aceite. Este diferencia es para slidos suspendidos (material
densificante y de baja gravedad) y materiales disuletos (por ejemplo sales). Este porcentaje (fraccin
volumen) de slidos de retorta es de slidos suspendidos nicamente si el fluido est sin tratamiento,
si es fluido base agua fresco.
5.4.2 Se requieren clculos adicionales para encontrar el porciento (fraccin volumen) de solidos
suspendidos y correlacionarlos con los volmenes de slidos de baja gravedad y material
densificante. Para realizar estos clculos se requieren de la concentracin de cloruros y una masa de
fluido de perforacin exactos.
Vss = VS-VW[(CS/ 1680000) 1.21 x CS]
Donde
VSS es el porcentaje (fraccin volumen) de slidos suspendidos
CS es la concentracin de cloruros en mg por litro
5.4.3 El porcentaje de slidos de baja gravedad (fraccion volumen) se calcula como:
Vlg =
b lg
[100
F =1 + 0.00000109
+ ( b f ).VSS 100 M ( F O ).VO )

x
Cs
Donde
lg
es el porcentaje (fraccin volumen) slidos de baja gravedad, en miligramos por litro.
es la densidad del fluido, en gramos por centmetro cbico
es la densidad del filtrado, en grampos por centmetro cbico
Es la densidad del material densificante, en gramos por centmetro cbico
lg
Es la densidad de los slidos de baja gravedad, en gramos por centmetro cbico

(utilice 1.6 si la desconoce)
Es la densidad del aceite, en gramos por centmetro cbico (utilice 0.8 si la
desconoce)
Nota: El clculo de la densidad f esta basado en la concentracin de cloruro de sodio.

5.4.4 La concentracin de los slidos de baja gravedad, de material densificante y de slidos
suspendidos pueden ser calculados:
Clg = 10lg.Vlg
Cb = 10b-Vb
Css = Clg+Cb
Clg
Cb
Css
es la concentracin de slidos de baja gravedad, en Kg por metro cbico

es la concentracin de material densificante, en Kg por metro cbico
es la concentracin de slidos suspendidos, en Kg por metro cbico
13

6 CONTENIDO DE ARENA
6.1 Introducin
El contenido de arena en un fluido de perforacin es el porcentaje (fraccin volumen) de las partculas
con dimetro mayor de 74 m. .
B
C
Figura 6. Equipo para el anlisis
de Arena, A el tubo de ensaye graduado
A
para medir el contenido de arena, B malla 200, C embudo, D frasco lavador.
6.2 Equipo
6.2.1 Malla, 200, abertura 75 m y 63.5 mm de dimetro.
6.2.2 Embudo con un dimetro tal que permita que se acople la malla y fijarla durante la prueba.
6.2.3 Tubo de ensaye de vidrio, graduado. Las marcas de graduacin son de 0 a 20 % con el
propsito de leer directamente el contenido de arena en porcentaje.
6.3 Procedimiento
6.3.1 Llene el tubo de ensaye graduado con fluido de perforacin a la marca fluido de perforacin.
Adicione agua hasta la marca siguiente. Cierre la boca del tubo y agite vigorosamente.
6.3.2 Vierta la mezcla hacia la malla limpia, mojada. Descarga el lquido pasndolo atravs de la
malla. Aada ms agua al tubo, agite y vierta nuevamente hacia la malla. Repita hasta que el tubo
este limpio. Lave la arena retenida en la malla hasta dejarla libre de cualquier residuo de fluido de
perforacin.
6.3.3 Coloque el cono de con el cono hacia arriba, encima de la malla. Invierta lentamente ambas
partes (cono y malla) e inserte la punta del embudo dentro de la boca del tubo de ensaye graduado.
Lave la arena en el tubo esparciendo sobre la malla una corriente fina de agua. Deje que la arena se
asiente. Lea el porciento volumen de arena.
6.3.4 Reporte el contenido de arena en el fluido, en porciento (fraccin volumen). Reporte el lugar
donde fue muestreado el lodo, por ejemplo, arriba de temblorinas, presa de succin, etc. Los slidos
mas gruesos que la arena se retienen en la malla (por ejemplo material para prdidas de circulacin),
debe anotar tambien si se encontr la presencia de tales slidos.
7 CAPACIDAD DE AZUL DE METILENO
7.1 Introducin
7.1.1 La capacidad de azul de metileno de un fluido de perforacin, es una indicacin de la cantidad
de arcilla reactiva (bentonia y/o slidos de perforacin) presente. Se determina con la prueba de azul
de metileno. Esta prueba proporciona una estimacin de la capacidad total de intercambio catinico
de los slidos del fluido de perforacin. La capacidad de azul de metileno y la capacidad de
14

intercambio catinico no son necesariamente equivalentes, algunas veces es menor que la capacidad
de intercambio catinico real.
7.1.2 Se adiciona una solucin de azul de metileno a una muestra de fluido (la cual se ha tratado con
perxido de hidrgeno y acidificado), la saturacin se nota por la formacin de un halo azul turquesa
alrededor de una gota de slidos suspendidos que se coloca en el papel filtro.
Este procedimiento tambien se aplica, con algunas variaciones, para pruebas de intercambio
catinico en slidos de perforacicn y bentonita comercial, con lo que se puede estimar la cantidad de
cada tipo slido presente en el fluido.
7.1.3 Los fluidos de peforacin, generalmente contienen otras sustancias que tambin absorben azul
de metileno. El pretratamiento con perxido de hidrgeno es para eliminar el efecto de materiales
orgnicos tales como lignosulfonatos, lignitos, polmeros celulsicos, poliacrilatos, etc.
7.2 Reactivos y equipo
7.2.1 Solucin de azul de metileno, grado reactivo (CAS No. 61-73-4, 3.2 g/l (1 ml = 0.01
miliequivalente)
La cantidad de azul de metileno debe determinarse cada vez que se prepara la solucin. Seque 1.00
de azul de metileno a una temperatura de 93 C 3 C. Corriga la cantidad de masa de azul de
metileno que debe pesar para preparar 1 litro de solucin de acuerdo a la siguiente ecuacin:
ms =
3.2
mds
Donde ms es la cantidad de muestra que debe pesarse, en gramos y mds, la masa de la muestra
seca, en gramos.
7.2.2
7.2.3
7.2.4
7.2.5
7.2.6
7.2.7
Perxido Perxido de hidrgeno (CAS No. 7722-88-5) Solucin al 3 %

cido sulfrico (CAS No. 7664-93-9) Solucin 2.5 mol por litro (5 N)
Jerignas: de 2.5 ml 3 ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Bureta 10 ml, micropipeta de 0.5 ml o pipeta graduada de 1 ml
Probeta de 50 ml
7.2.8 Varilla de agitacin

7.2.9 Parrilla de calentamiento
7.2.10 Papel filtro Whatman No. 1 o equivalente.
7.3 Procedimiento
7.3.1 Adicione 2 ml de fluido (o el volumen necesario de fluido para un consumo de solucin de azul
de metileno de 2 ml a 10 ml) a 10 ml de agua en un matraz Erlenmeyer. La jeringa que se utilice debe
tener una capacidad mayor de 2 ml o 5 ml, generalmente se utilizan de 3 ml. Con una jeringa de
capacidad mayor a 2 ml, no ser necesario eliminar el aire atrapado al succionar con la jeringa la
muestra. Para asegurar que se adicionan exactamente 2 ml de muestra, siga el siguiente
procedimiento:
a) Debe eliminar el gas o el aire de la muestra. Agite la muestra y rpidamente introduzca la jeringa
en el lodo, y lentamente, con la punta de la jeringa dentro del lodo, extraiga el mbolo de la jeringa
para introducir la muestra a la jeringa y descargue su contenido sin sacar la jeringa del lodo.
b) Nuevamente extraiga el mbolo de la jeringa para introducir la muestra de lodo a la jeringa, hasta
la ltima marca de graduacin en la jeringa (por ejemplo en la marca 3 ml, si es una jeringa de 3 ml)
c) Presione el embolo y descargue exactamente 2 ml de fluido desde marca ltima de graduacin. Por
ejemplo, en una jeringa de 3 ml, la descarga se har desde la marca de 3 ml hasta la marca de 1 ml.
15

7.3.2 Adicione 15 ml de la solucin de perxido de hidrgeno al 3 % y 0.5 ml de cido sulfrico.

Caliente suavemente por 10 minutos, pero sin llegar a secar la muestra. Diluya con agua hasta 50 ml,
aproximadamente.
7.3.3 Aada al matraz solucin de azul de metileno, en incrementos de 0.5 ml. Si de pruebas
anteriores con este fluido de perforacin, conoce el volumen necesario para llegar al punto final, los
incrementos, al comienzo de la prueba, pueden ser de 1 ml o 2 ml,. Despus de cada adicin, agite el
contenido del matraz por 30 segundos. Con los slidos aun suspendidos, con la varilla de agitacin,
extraiga una gota del lquido y coloquela sobre el papel filtro. El punto final inicia, cuando aparece un
aro azul turquesa alrededor de los slidos secos, como se muestra en la figura 7.
7.3.4 Cuando se detecta el color azul turquesa, el matraz se mantiene en agitacin por 2 minutos ms
, sin agregar solucin de azul de metileno, con la varilla de agitacin, se vuelve a tomar otra gota que
se coloca en el papel filtro. Si el aro turquesa vuelve a presentarse, se ha alcanzado el punto final de
la prueba. Si el aro azul no se vuelve a presentar, continuar como en 7.3.3 hasta que el color azul
turquesa se presente tambien en la gota tomada despues de 2 minutos. En la figura 7 se muestra el
aspecto de la gota sobre el papel filtro, a diferentes volumenes de azul de metileno A 11 ml comienza
a aparecer un ligero aro azul alrededor de la gota, en la muestra tomada 2 minutos, el aro azul
turquesa desaparece. A los 12 ml, el aro vuelve a aparecer en la gota tomada 2 minutos despus.
Por lo que 12 ml de volumen de azul de metileno es el punto final de la titulacin. Con propsitos
comparativos, se muestra el aspecto de la gota despues del punto final, a los 13 ml y a los 14 ml.
Figura 7 Prueba de azul de metileno, el punto final se alcanza cuando aparece un aro azul turquesa
alrededor de la gota. A los 11 ml , el aro azul turquesa no se observa en la muestra tomada 2 min
despus. El punto final se observa a los 12 ml.
7.4 Clculos
Reporte la capacidad de azul de metileno del fluido de perforacin, de la siguiente manera:
M =
Vmb
VDF
Donde
MBT
Vmb
Vdf
es la capacidad de azul de metileno

es el volumen de la solucin de azul de metileno, en mililitros
es el volumen de la muestra de fluido, en mililitros
Una forma alternativa para reportar la capacidad de azul de metileno es en kilogramos por metro
cbico, o libras por barril, de bentonita equivalente (BE, considerando que la bentonita tiene un
intercambio catinico de 70 meq/100 g). El clculo de conversin es el siguiente:
16

BE, en kg por metro cbico =

BE, en libras por barril =
14.2 x MBT
Vdf
5 x MBT
Vdf
Nota: Los kilogramos por metro cbico (o libras por barril) de bentonita equivalente de la ecuacin
(21) o (22) no es igual a la cantidad de la bentonita comercial en el fluido de perforacin. Las arcillas
reactivas de los slidos de perforacin contribuyen tambien a esta cantidad, como la bentonita
comercial. Ver pruebas especiales en los procedimientos
8 pH
8.1 Introducin
8.1.1 Las mediciones de campo de pH del fluido de perforacin ( filtrado) y los ajustes al pH son
fundamentales para el control de los lodos de perforacin. La interaccin con arcillas, la solubilidad de
varios componentes y contaminantes, y la efectividad de aditivos son todos dependientes del pH,
como es el control del procesos corrosin cidos y de sulfuros.
8.1.2 El trmino pH significa el logaritmo negativo del ion hidrgeno, H +, actividad en soluciones
acuosas (actividad y concentracin son iguales solo en soluciones diluidas):
pH =
-log [ H+ ]
Para el agua pura a 24C (75F), la actividad del ion hidrgeno [H +] es 10-7 moles/litro y pH = 7. Este
sistema es llamado neutro porque la actividad del ion hidroxilo [OH -], es tambin 10-7 moles/litro. En
sistemas acuosos a 24C el producto ion, [H +] * [OH-], es 10 14 (una constante). En consecuencia, un
incremento en H+ implica una disminucin en [OH-]. Un cambio en pH de una unidad indica un cambio
diez veces en ambas, [H+] y [OH-]. Una solucin que tiene un pH 2 no es el doble de cida que una
solucin que tiene un pH 4; es 100 veces ms cida que una solucin con un pH 4. Las soluciones
con pH menor que 7 son llamados cidos, y aquellos con pH mayor que 7 son llamados bsicos
alcalinos.
8.1.3 El mtodo recomendado para la medicin del pH de los fluidos de perforacin es con un
medidor de pH con electrodo de vidrio. Este mtodo es preciso y da valores confiables del pH, esta
libre de interferencias si se utiliza un sistema de electrodo de buena calidad con un instrumento de
diseo apropiado.
Existen instrumentos de pH resistentes que automticamente compensan la
pendiente de temperatura y son preferibles sobre los instrumentos de ajuste manual.
En campo se utiliza el papel indicador pH en tiras para medir el pH, pero no son mtodos
recomendados. Estos mtodos son confiables solamente en lodos base agua muy simples. Los
slidos en el lodo, sales disueltas y qumicos, y lquidos de color oscuro causan errores graves en los
valores obtenidos con papel pH. La capacidad de lectura es alrededor de 0.5 unidades de pH.
8.2 Rectivos y equipos
8.2.1 Soluciones Buffer, para calibrar y fijar la pendiente del pHmetro antes de medir la muestra.
a) pH = 0: ftalato de potasio e hidrgeno a 0.05 mol/l en agua. Da pH = 4.01 a 24 C
b) pH = 0: fosfato de potasio y dihidrgeno a 0.02066 mol/l y fosfato de potasio e hidrgeno a 0.02934
mol/l en agua. Da pH = 7 a 24 C.
17

c) pH = 0: carbonato de sodio a 0.025 mol/l y bicarbonato de sodio a 0.025 mol/l en agua. El pH =

10.01 a 24 C.
Las soluciones buffer pueden adquirirse con proveedores de reactivos qumicos, en presentacin de
paquetes de polvo seco, o una formula determinada. La soluciones buffer no deben almacenarse por
ms de 6 meses, despus de ese tiempo, desecharlas. Debe mostrarse la fecha de preparacin en la
botella que se utiliza en el campo y tenerlas hermticamente cerradas.
8.2.2 Agua destilada o desionizada, en frascos lavadores o picetas.
8.2.3 Detergente lquido suave
8.2.4 Hidrxido de sodio (CAS No. 1310-73-2: 0.1 mol/l aproximadamente, para reacondicionar el
electrodo
8.2.5 Acido clorhdrico (CAS No. 7674-01-0) al 0.1 mol/l aproximadamente. Para reacondicionar el
electrodo
8.2.6 Bifloruro de amonio (CAS No. 1341-49-7) solucin al 10 %, aproximadamente, par
reacondicionar el electrodo.
Precaucin: El HCl es un cido fuerte y txico.
8.2.7 Potencimetro con intervalos en milivolt calibrado para mostrar unidades de pH para mediciones
de potencial entre un electrodo membrana de vidrio y un electrodo de referencia estndar.
El instrumento debe ser (de preferencia) resistente al agua, a golpes y a la corrosin, y porttil. Las
especificaciones son las siguientes:
El intervalo de pH: 0 a 14.
a) Tipo electrnico: estado slido (de preferencia)
b) Fuente de poder: bateras (de preferencia)
c) Intervalo de temperatura de operacin: 0C-66C (32F-150F)
d) Lectura de salida: digital (de preferencia)
e) Resolucin: 0.1 unidades de pH
f) Precisin: 0.1 unidades de pH
e) Repetibilidad: 0.1 unidades de pH
g) Ajustes:
1. sistema de electrodos con compensacin de temperatura
2. Pendiente del sistema de electrodo (de preferencia)
3. Ajuste de calibracin de lectura (Un instrumento con antecedentes de compensacin
de temperatura interno, de preferencia)
8.2.8 Sistema de electrodos. Una combinacin de un electrodo de vidiro para detectar iones H + y un
electrodo de referencia voltaje-estndar, construido como un electrodo sencillo (de preferencia).
El cuerpo de este sensor podra ser construido de material resistente. Un sensor de fondo plano se
prefiere para una mejor proteccin y fcil limpieza del electrodo. Se recomienda que la conexin al
medidor sea a prueba de agua. Las especificaciones son las siguientes:
a) Intervalo de respuesta para el electrodo de vidrio: de 0 a 14 unidades de pH
b) Electrodos: un electrodo de vidrio y un electrodo combinado de plata/cloruro de plata, que tenga
una unin cermica o una unin simple plstica o de unin doble.
Use un electrodo de unin doble para mediciones de lquidos que contengan iones sulfuros o
bromuros para evitar daos del sistema de electrodos de referencia (plata)
c) electrolito en el electrodo de referencia: KCl en gel.
d) composicin del vidrio: apropiado para errores bajo de in sodio.
e) error de ion sodio: a pH = 13 o a 0.1 mol de in sodio, un error menor de 0.1 unidades de pH.
8.2.9 Papel suave para secar los electrodos
8.2.10 Termmetro de vidrio de 32 a 220F ( de 0 a 150C)
8.2.11 Brocha de cerdas suaves para limpiar el electrodo
18

8.2.12 Porta electrodos parta mantener los electrodos hmedos

8.3 PROCEDIMIENTO DE MEDICION
8.3.1 Obtenga una muestra del fluido que se va a analizar. Deje que se enfre a 24C 3C (75 F
5F )
8.3.2 Permita que la solucin buffer tambin alcance la misma temperatura
que el fluido a ser analizado
Para una medicin precisa de pH del fluido a analizar, la solucin buffer y el electrodo de referencia
deben de estar a la temperatura de la muestra. El pH de la solucin buffer indicado en la etiqueta del
recipiente es el pH correcto solamente a 75F (24C). Si se intenta calibrar a otra temperatura, debe
de usarse el buffer con el pH a esa temperatura. Existen tablas de valores de pH a diferentes
temperaturas que pueden ser proporcionadas por el proveedor y son estas tablas las que deben de
utilizarse en el procedimiento de calibracin.
8.3.3 Limpie los electrodos lavndolos con agua destilada y squelos
8.3.4 Introduzca el electrodo a la solucin con pH de 7.0
8.3.5 Encienda el medidor, espere 60 segundos hasta que la temperatura se estabilice
(ver prrafo 8.4 si la lectura del medidor no es estable)
8.3.6 Mida la temperatura de la solucin buffer pH = 7.
8.3.7 Fije esta temperatura con la perilla de temperatura
8.3.8 Fije la lectura del medidor a un valor de 7.0 usando la perilla de calibracin
8.3.9 Lave el electrodo con agua destilada y seque
8.3.10 Repita las operaciones de los incisos 8.3.6 a 8.3.9 usando soluciones buffer de pH 4 10.
Usar pH de 4 si la muestra es cida o de 10, si es alcalina. Fije el medidor al nmero 4 o 10
respectivamente usando la perilla de ajuste slope. (Si no existe perilla slope, use la perilla de
temperatura para fijar el medidor en 4 o 10).
8.3.11 Verifique el pH metro con la solucin buffer de pH de 7 otra vez, si ha cambiado, reajuste a 7
con la perilla de calibracin; repita los prrafos 8.3.6 hasta 8.3.9. Si el medidor no responde
apropiadamente a la calibracin, reacondicione o cambie los electrodos como se describe en 8.4.
Deseche la muestra de solucin usada en la calibracin. El medidor debe de ser calibrado
continuamente de acuerdo a los prrafos 8.3.2 a 8.3.9, utilizando dos soluciones buffer. Verifique la
calibracin con solucin buffer de pH 7 cada 3 horas.
8.3.12 Una vez que el medidor est debidamente calibrado, enjuague los electrodos con agua
destilada y squelos. Coloque el electrodo en la muestra a ser analizada y agite suavemente. Deje
transcurrir de 60 a 90 segundos para estabilizar la lectura
8.3.13 Anote el pH de la muestra con aproximacin de 0.1 unidades de pH y la temperatura de la
muestra.
en el formato de reporte del lodo de perforacin.
8.3.14 Limpie cuidadosamente el electrodo para tenerlo listo para la siguiente prueba. Guarde el
electrodo en el frasco con solucin buffer pH de 4. Nunca deje secar el extremo del electrodo.
8.3.15 Apague el equipo y cbralo para protegerlo. Evite exponer el aparato a temperaturas
extremosas [abajo de 0C (32 F) o arriba de 50C (120 F)]
19

8.4 Cuidado del electrodo

8.4.1 Es necesario limpiar el electrodo peridicamente, especialmente si partculas de aceite o arcilla
cubren la superficie del electrodo de vidrio o las partes porosas del electrodo de referencia. Limpie el
electrodo con un cepillo de cerdas suaves y detergente suave.
8.4.2 El reacondicionamiento del electrodo puede ser necesario si est obstruido en forma severa, lo
que se indica por una respuesta lenta, oscilaciones en la lectrua o si no pueden fijarse conjuntamente
la pendiente ( slope) y la calibracin.
8.4.3 Reacondicione el electrodo remojndolo por 10 minutos en solucin 0.1 mol/l de HCl, a
continuacin enjuage con agua, y remoje en NaOH 0.1 mol/l por 10 minutos y vuelva a enjuagar.
8.4.4 Verifique la respuesta del electrodo siguiendo el procedimiento de calibracin descrito en los
prrafos 8.3.1 hasta 8.3.15
8.4.5 Si el electrodo continua respondiendo de manera lenta, remojelo durante 2 minutos en una
solucin de bifloruro de amonio al 10 %. Repita de 8.3.1 hasta 8.3.15 para verificar la calibracin.
8.4.6 Si con los pasos arriba descritos no se logra reacondicionar el electrodo sustituyalo.
9 ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL

9.1 INTRODUCCIN
9.1.1 La alcalinidad es la neutralizacin del cido en una sustancia. La prueba de alcalinidad en los
fluidos de perforacin, se efecta al lodo (se designa con un subndice m) o al filtrado (se identifica
con un subndice f). Los datos colectados de la prueba de alcalinidad se utilizan tambien para estimar
la concentracin de iones hidroxilos (OH-), carbonatos (CO3-2), y bicarbonato (HCO3) en el fluido de
perforacin.
9.1.2 Conocer las alcalinidades del lodo y el filtrado es importante para varias operaciones de
perforacin ya que asegura un control apropiado del fluido de perforacin. Los aditivos del lodo,
particularmente algunos defloculantes, requieren un medio alcalino para funcionar correctamente. La
alcalinidad generada por iones hidroxilos es generalmente aceptada como benfica, mientras que la
proveniente de sulfatos y bicarbonatos pueden tener efectos adversos sobre el buen funcionamiento
del fluido de perforacin.
9.1.3 Los iones que son responsables de la alcalinidad en el filtrado son, principalmente, los
hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos. Es importante sealar que los carbonatos pueden cambiar de
una forma a otra debido a un cambio de pH en la solucin. La interpretacin de la alcalinidad del
filtrado involucra de un clculo de la diferencia entre los valores de la titulacin obtenidos por los
procedimientos siguientes. Por esta razn importante realizar mediciones exactas de los reactivos
que se utilizan en todas las etapas del procedimiento. Es importante tambin, establecer que los
clculos siguientes son solo estimaciones de las concentraciones de las especies inicas reportadas
que se basan en las reacciones de equilibrio tericas.
9.1.4 La composicin del filtrado del fluido de perforacin con frecuencia es tan compleja, que la
interpretacin de la alcalinidad en trminos de la estimacin de los componentes inicos puede ser
errnea. Cualquier valor de la alcalinidad en particular representa todos los iones que reaccionan en
el cido en el intervalo de pH sobre el cual el valor fue analizado. Los iones inorgnicos que pueden
contribuir a la alcalinidad, en adicin a los iones hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos son: boratos,
silicatos, sulfuros y fosfatos. Los diluyentes orgnicos, reductores de filtrado y sus productos de
degradacin pueden contribuir en gran medida al valor de la alcalinidad, adems de enmascarar el
cambio de color del punto final de la titulacin. Estos materiales orgnicos contribuyen en gran
20

medida a la alcalinidad M f y hacen la prueba en los lodos tratados con adelgazantes orgnicos sea
errnea. Sin embargo para los sistemas de lodos bentonticos sin aditivos dispersantes orgnicos, la
alcalinidad de la Fenolftaleina (P f ) y el Naranja de Metilo (M f )puede ser usada como gua para
determinar la contaminacin de carbonato/bicarbonato y el tratamiento necesario para disminuir sus
efectos contaminantes.
9.2 REACTIVOS Y EQUIPOS
9.2.1 cido sulfrico (CAS No. 7664-93-9) solucin estandarizada 0.02 N (N/50)
9.2.2 Fenolftalena (CAS No. 518-51-4), solucin indicadora: 1 gen 100 ml de una mezcla
alcohol/agua 1:1
9.2.3 Naranja de Metilo (CAS No. 547-58-0), solucin indicadora de: 0.1 g en 100 ml de agua
9.2.4 Medidor de pH
Nota: El medidor de pH es ms exacto que la solucin indicadora.
9.2.5 Matraz erlenmeyer, 100 ml o 150 ml
9.2.6 Pipetas graduadas 1 ml y 10 ml
9.2.7 Pipeta volumtrico 1 ml
9.2.8 Jeringas
9.2.9 Varilla de agitacin
9.3 Procedimiento -Alcalinidad del filtrado Pf , Mf
9.3.1 Coloque en el matraz uno o ms mililitros de filtrado. Adicione dos o ms gotas de solucin
indicadora de Fenolftalena. Si la solucin se torna rosa, adicione cido sulfrico 0.02N (N/50), con
la pipeta graduada gota por gota, mientras agita, hasta que el color rosa desaparezca. Si la muestra
est coloreada al punto que el cambio de color del indicador este enmascarado, el punto final puede
tomarse cuando se tenga un pH de 8.3 medido con un pH metro. (Ver la seccin 8 para la medicin
apropiada del pH).
9.3.2 Reporte la alcalinidad a la fenolftaleina del filtrado, as como el nmero de mililitros requerido
de cido 0.02 N por mililitros de filtrado.
9.3.3 A la muestra que se ha titulado para determinar P f, adicione 2 3 gotas de solucin de Naranja
de Metilo. Agregue gota a gota la solucin estndar de cido con la pipeta, mientras agita, hasta que
el color del indicador cambie de amarillo a rosa. En un medidor de pH, el punto final puede tomarse
cuando el pH de la muestra sea de 4.3. (Ver la seccin 8 para la medicin apropiada del pH)
9.3.4 Reporte la alcalinidad al anaranjado de metilo del filtrado, Mf, as como los mililitros de cido
0.02 N consumidos por mililitro de filtrado requerido para alcanzar el punto final del naranja de metilo
(incluyendo la cantidad requerida para el punto final de P f)
9.4 Procedimiento Alcalinidad del fluido de perforacin: Pm
9.4.1 Mida 1.0 mililitros de lodo en el recipiente de titulacin usando una jeringa o pipeta volumtrica.
Diluya la muestra de lodo con 25-50 mililitros de agua destilada. Adicione de 4 a 5 gotas de
fenolftaleina y con agitacin titule rpidamente con la solucin de cido sulfrico al 0.02 N (N/50),
hasta que el color rosa desaparezca. Si no se puede observar el cambio de color, puede tomarse con
el medidor de pH a 8.3. (Ver la seccin 8 para la medicin apropiada del pH)
Si se sospecha contaminacin con cemento, la titulacin debe efectuares tan rpida como sea posible
y el punto final se reporta en la primera desaparicin del color rosa.
21

9.4.2 Reporte la alcalinidad a la fenolftaleina del lodo, P m como los mililitros consumidos de cido 0.02
N por mililitros de lodo.
9.5 Clculos de Pf, Mf.
Las concentraciones de hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos se pueden estimar como sigue:
TABLA 3 CONCENTRACION, mg/L
OHPf = 0
2Pf < Mf
2Pf = Mf
2Pf > Mf
Pf = Mf
CO32-
0
0
0
340 (2 Pf-Mf)
340 Mf
0
1200 Pf
1200 Pf
1200(Mf-Pf)
0
HCO31220 Mf
1220 (Mf-2Pf)
0
0
0
9.6 Procedimiento para estimar el contenido de cal

Determine el Pf y el Pm del filtrado y lodo como se describe en 9.3 y 9.4
Determine la fraccin volumen de agua en el lodo (F w) usando el valor del volumen porciento de agua
de la determinacin de lquidos y slidos (Captulo 5) de acuerdo con la siguiente ecuacin:
Fw =
Vw
100
Donde
Fw es la fraccin volumen del agua en el fluido de perforacin
Vw es la fraccin volumen, expresada en porcentaje, de agua en el fluido (ver Captulo 5)
Reporte el contenido de cal del lodo en Kilogramos por mtro cbico (o libras por barril) (lb/bbl) con
las siguientes ecuaciones:
Estimacin de cal, Kg/m3 =
Estimacin de cal, lb/bbl =
0.742 (Pm Fw Pf)

0.260 (Pm Fw Pf)
Donde
Fw es la fraccin volumen de agua en el fluido de perforacin
Pm es la alcalinidad a la fenoftalena del fluido de perforacin
Pf es la alcalinidad a la fenoftalena del filtrado
10. CONTENIDO DE ION CLORURO

10.1 Introduccin
10.1.1 La concentracin total del in cloruro en el lodo, se determina por un mtodo de titulacin,
conocido como argentometra. Este mtodo se basa en hacer reaccionar los iones cloruro presente
en la muestra, con nitrato de plata, en presencia de cromato de potasio. Las reacciones que tienen
lugar son las siguientes
Cl- + Ag+ = AgCl
Precipitado blanco
22

CrO42- + 2Ag+ = Ag2CrO4
Precipitado rojo anaranjado(rojo ladrillo)
En el lugar donde cae el nitrato de plata, debido a un exceso local de plata, se forma una coloracin
roja (rojo anaranjado o rojo ladrillo) de cromato de plata, que desaparece rpidamente al reaccionar la
plata con el cloruro y dar cloruro de plata. El precipitado de cloruro de plata es menos soluble que el
cromato de plata, es la razn de que desaparezca la coloracin:
Ag2CrO4 + 2Cl- = CrO4 2+ + 2AgCl
Slo cuando todo el cloruro ha reaccionado y en la solucin se tiene un exceso de in plata, la
formacin de cromato de plata es permanente. El punto final est determinado por la primera
formacin de cromato de plata que ya no desaparece. En la figura 5.1 se presenta una fotografia de
una muestra que se ha aadido un volumen de nitrato de plata ms all del punto final de la
titulacin, este volumen en exceso representa la cantidad de plata que ha reaccionado con los iones
cloruros ms la concentracin de plata que ha reaccionado con el in cromato, por lo que no ser un
valor verdadero para determinar la concentracin de iones cloruro. La adicin de la solucin
indicadora de cromato de potasio debe ser hasta tener un ligero tinte amarillo, si el color amarillo es
intenso, no se detecta la formacin del cromato de plata.
Es importante que esta titulacin se lleve a cabo a un pH entre 7 y 10, debido a que en disoluciones
cidas, la concentracin del in cromato disminuye por reaccionar con los iones H +
CrO4 2- + H+ = HCrO4-
(2HCrO4- = H2O + Cr2O7 2-)
y el cromato de plata no precipita hasta que se haya aadido in plata en gran exceso. La
precipitacin del cromato de plata se puede impedir por completo con suficiente cido. Si la disolucin
es alcalina, puede precipitar el Hidrxido de plata antes que el cromato
10.2 Reactivos y Aparatos
10.2.1 Solucin de nitrato de plata (CAS No. 7761-88-8) que contenga 4.7910 gramos por litro (g/l)
(equivalente a 0.01 gramos de ion cloruro/ mililitro) almacenado en un recipiente mbar u opaco.
10.2.2 Solucin indicadora de Cromato de Potasio (CAS No. 7789-00-6): 5 gramos por 100 militros de
agua
PRECAUCION: Este producto puede ser cancergeno y debe manejarse con mucho cuidado.
10.2.3 Solucin de cido sulfrico (CAS No. 7664-93-9) o cido ntrico (CAS No. 7697-37-2) 0.02 N
(N/50) estandarizada
10.2.4 Solucin indicadora de fenolftaleina (CAS No. 518-51-4): 1 gramo por 100 ml de una solucin
alcohol/agua 1:1
10.2.5 Carbonato de calcio (CAS No. 471-34-1): precipitado, grado qumicamente puro
10.2.6 Agua destilada.
10.2.7 Pipetas graduada: 1 de 1 ml y 1 de 10 ml
10.2.8 Recipiente de titulacin (Matraz Erlenmeyer): 100 ml o 150 ml
10.2.9 Varilla de agitacin.
10.3 Procedimiento.
10.3.1 Mida uno o ms mililitros de filtrado dentro del recipiente de Titulacin. Agregue de dos a tres
gotas de la solucin Fenolftalena. Si el indicador cambia a rosa, aada cido gota a gota con la
pipeta, mientras se agita, hasta que el color desaparezca. Si el filtrado esta fuertemente coloreado,
aada 2 ml adicionales de cido sulfrico o ntrico al 0.02N y agite. Entonces agregue 1 gr de
carbonato de calcio y agite.
23

10.3.1 Aada 25 ml a 50 ml de agua destilada y 5 a 10 gotas de Cromato de Potasio. Agite

continuamente aadiendo la solucin de Nitrato de Plata gota a gota, con la pipeta hasta que el color
cambie de amarillo a rojo anaranjado y persista por 30 segundos. Anote el nmero de mililitros de
Nitrato de Plata consumidos para alcanzar el punto final. Si se utilizo arriba de 10 mililitros de solucin
Nitrato de Plata, repita la prueba con una muestra ms pequea de filtrado.
Nota: Si la concentracin del in cloruro del filtrado excede a 10,000 miligramos por litro,se puede
utilizar una solucin equivalente de Nitrato de Plata al 0.01 gramos de in cloruro por ml Y el factor
de conversin que se menciona en el inciso 10.4 cambia de 1000 a 10 000.
10.4 Clculo
Reporte la concentracin de ion cloruro c[Cl -] del filtrado, en miligramos por litro de lodo, calculado de
la manera siguiente:
c[Cl - ] = 1000 x
Vsn
Vf
Donde
Vsn es el volumen de nitrato de plata, en mililitros
Vf es el volumen de la muestra de filtrado, en mililitros
Para convertir unidades:
Concentracin de cloruro de sodio, c[NaCl], en miligramos por litro = 1.65 x c [Cl -]
Refirase a la tabla 1.1 para las conversiones de la densidad.
11 CALCIO COMO DUREZA TOTAL
11.1 Introduccin
La dureza del agua dureza del lodo es debida principalmente a la presencia de iones de calcio y
magnesio. Cuando se adiciona el EDTA (cido etilen diamino tetra actico sus sales), esta se
combina con el calcio y magnesio, y el punto final es determinado con un indicador apropiado. La
dureza total del agua es expresado en miligramos de calcio por litro de lodo. Un punto final
enmascarado por componentes oscuros puede corregirse empleando algun oxidante como el
hipoclorito de sodio.
11.2 Reactivos y equipos
11.2.1 Solucin EDTA (CAS No. 6381-92-6) 0.01 mol/l; Solucin estandarizada de etilendiamino
tetetra acetato disdico dihidratado estandarizado (1 ml = 1000 mg/L CaCO 3, 1ml = 400 mg /l Ca+)
11.2.2 Solucin Buffer: 67.5 gramos de cloruro de amonio (CAS No. 12125-03-9) y 570 ml hidrxido
de amonio (CAS No. 1336-21-6) (15 N) diluido a 1000 ml con agua destilada.
11.2.3 Solucin indicadora de dureza: 1 g/l (Calmagita o equivalente), 1-(1-hidroxil-4-metil-2-fenilazo)2-naftol-4 cido sulfnico en agua destilada. (CAS No. 3147-14-6) en agua destilada.
11.2.4 Acido actico glacial (CAS No. 64-19-7)
Precaucin: Evite el contacto con la piel.
24

11.2.5 Agente enmascarante: Mezcla de trietanolamina (CAS No. 102-71-6): tetra etilen pentamina:
agua 1:1:2
11.2.6 Solucin de hipoclorito de sodio: 5.25 % fraccin masa de hipoclorito de sodio en agua
desionizada (CAS No. 7681-52-9)
Existen varias marcas comerciales que se utilizan en lavandera para blanquear que contiene
hipoclorito de calcio o cido oxlico y no deben de utilizarse . Asegrese que el hipoclorito de sodio
sea fresco, porque se deteriora con el tiempo.
11.2.7 Agua destilada desionizada
Determine la dureza del agua desionizada y la solucin de hipoclorito de sodio utilizando 50.0 ml del
agua desionizada y 10 ml de hipoclorita de sodio, sin la muestra de prueba (blanco) y continue con
11.3.7 y 11.3.8 Se repite el procedimiento con la muestra de prueba utilizando
50 ml de agua desionizada y 10 ml de hipoclorito de sodio en 11.3.2 hasta 11.3.6, la dureza de la
muestra se puede determinar restando la dureza del agua desionizada e hipoclorito
11.2.8 Recipiente de titulacin, matraz de 150 ml
11.2.9 Pipetas graduadas: 5 ml y 10 ml
11.2.10 Pipetas volumtricas: 5 ml y 10 ml
11.2.11 Parrilla de calentamiento: (se requiere si el filtrado est coloreado).
11.2.12 Tiras de papel indicador pH.
11.3 Procedimiento
11.3.1 Adicione 1 ml ms de muestra al matraz de 150 ml. (Si el filtrado es claro, o ligeramente
colorado, omita los pasos 113.2 hasta 11.3.5).
11.3.2 Aada 10 ml de hipoclorito (Clorox o equivalente), y agite.
11.3.3 Aada 1 mlde cido actico glacial, y agite.
11.3.4 Hierva la muestra por 5 minutos. Mantenga el volumen de la muestra aadiendo agua
desionizada segn se requiera durante la ebullicin. La ebullicin es necesaria para extraer el exceso
de cloro. La ausencia de cloro se puede verificar sumergiendo una tira de papel pH en la muestra, si
se torna blanco, contine la ebullicin hasta donde que se requiera.
Precaucin: se debe trabajar en un rea ventilada.
11.3.5 Enfre la muestra
11.3.6 Enjuage las paredes del matraz con agua desionizada y diluya la muestra en 50 ml con agua
desionizada. Aada aproximadamente de ml de solucin buffer y mezcle fuertemente.
NOTA: La presencia de hierro soluble puede interferir con la determinacin del punto final. Si se
sospecha la presencia de hierro, se ha probado que una mezcla de trietanolamina: tetra -etilenopentamina agua (1:1:2 volumen) puede ser un agente enmascarante adecuado. Adicione 1 ml de la
mezcla por titulacin.
11.3.7 Agregue suficiente indicador (2 a 6 gotas) y agite. Si est presente el calcio la muestra en el
matraz se tornara rojo-vino si estn presentes el calcio y magnesio.
11.3.8 Mientras agita, titule con EDTA hasta llegar al punto final de titulacin. El indicador de Calcio
producir un cambio de rojo a azul. El punto final se describe mejor como aquel donde la adicin en
25

exceso de EDTA no produce un cambio posterior del rojo al azul. El volumen de EDTA se emplea en
en el clculo de la seccin 11.4.
11.4 Clculos
Dureza total, como Calcio, en miligramos por litro = 400 x
VEDTA
VS
Donde
VEDTA es el volumen de EDTA consumido, en mililitros
VS
es el volumen de muestra, en mililitros
12. PRUEBAS ESPECIALES

12.1 ANLISIS QUMICOS DE FLUIDOS DE PERFORACIN BASE AGUA
26

12.1.1 CALCIO
a) Introduccin
Cuando se adiciona EDTA (o sus sales) al agua o al filtrado o al filtrado del fluido de perforacin, que
contiene calcio y magnesio, se combina primero con el calcio. El calcio se determina con EDTA
cuando el pH de la muestra es suficientemente alto, para precipitar el Magnesio como hidrxido, y
empleando un indicador especfico para el calcio. Existen varios indicadores que cambian de color
cuando todo el calcio ha formado complejo con el EDTA a un pH de 12 a 13. La presencia de
componentes orgncios oscuros, enmascara el punto final de la titulacin por lo que se adciona
hipoclorito de sodio.
b) Reactivos y equipos
b.1 Solucin de EDTA (CAS NO. 6381-92-6) 0.01 mol/l, tetra-acetato etilen di-amino disodio
dihidratado (1 ml = 1000 mg/l CaCO3, 1ml = 400 mg/ml Ca2+)
b.2 Solucin buffer para calcio, 1 mol de Hidrxido de sodio, NaOH (CAS No. 1310-73-2)
b.3 Indicador para calcio, Calver o azul de hidroxinaftol (CAS No. 6341-35-4)
b.4 Acido actico (CAS No. 64-19-7) glacial
Precaucin. Evite el contacto con la piel
b.5 Recipiente para titulacin, matraz erlenmeyer de 150 ml
b.6 Pipetas graduadas, 1 ml y 10 ml
b.7 Pipetas volumtricas 1 ml, 2 ml y 5 ml
b.8 Parrilla de calentamiento, se requiere si el filtrado est coloreado
b.9 Agente enmascarante, Mezcla de trietanolamina (CAS No. 102-71-6): Tetraetileno-pentamina
(CAS No. 112-57-2): Agua en una proporcin: 1:1:2
b.10 Papel pH
b.11 Probeta, 50 ml
b.12 Solucin de Hipoclorito de sodio (CAS No. 7861-52-9) 5.25 % fraccin masa en agua
desionizada.
Existen diversos productos comerciales que se utilizan en lavandera para blanquear ropa, que
contienen hipoclorito de calcio y cido oxlico, que no deben de utilizarse para esta prueba.
Verifique que sea hipoclorito de sodio nuevo, porque se deteriora con el tiempo.
b.13 Agua desionizada o destilada
Se debe analizar el contenido de calcio en el agua desionizada y la solucin de hipoclorito de,
utilizando 50 ml de agua desionizada y 10 ml de hipoclorito de sodio, sin adicionar la muestar. Se
repite el procedimiento, adicionando la muestra de acuerdo al procedimiento descrito en C. El
contenido de calcio en la muestra se determina restando el resultado de la prueba realizada con la
muestra, menos la prueba realiza solo con agua e hipoclorito de sodio.
C Procedimiento
C.1 Adicione 1 ml o ms de muestra con la pipeta volumtrica en el matraz. Este volumen de muestra
se utilizara en el clculo que se describe en D. Si el filtrado es claro o ligeramente coloreado, omita
los pasos C.2 a C.5.
27

C.2 Adicione 10 ml de la solucin de hipoclorito con la pipeta graduada y mezcle.

C.3 Adicione 1 ml de cido actido glacial con la pipeta graduada de 1 ml y mezcle.
C.4 Caliente a ebullicin la muestra por 5 minutos. Para evitar que se seque adicione agua
desionizda si se requiere durante el calentamiento. El calentamiento a ebullicin se requiere para
eliminar el exceso de cloro. Virifique la ausencia de cloro, sumergiendo una tira de papel pH en la
muestra. Si la tira est blanca, continuea calentando. El calentamiento es suficiente cuando el pH de
la muestra es de 5.
C.5 Enfrie la muestra
C.6 Diluya la muestra a 50 militros aproximadamente con agua desionizada. Adicione 10 a 15 ml de la
solucin buffer para el calcio, o suficiente hidrxido de sodio para subir el pH a 12-13.
Nota La presencia de hierro soluble interfiere con la determinacin del punto final de la titulacin. Si
se sospecha la presencia de hierro, adicione un agente enmascarante, una mezcla de trietanolamina:
tetraetileno pentamina:agua (relacin en volumen 1:1:2). Adicione 1 ml de la mezcla despus del
punto C.6.
C.7 Adicione el indicador para el calcio (0.1 a 0.2 g) si el calcio est presente la muestra se tornar
rojo-vino. Si se adiciona una gran cantidad de indicador, el punto final ser oscuro.
Nota Adicione algunas gotas de naranja de metilo en el indicador para calcio, esto mejorar la
visibilidad del punto final.
C.8 Titule con la solucin estandarizada de EDTA, agite durante la titulacin. La muestra cambiara de
rojo a azul. El punto final se alcanza cuando la adicin de EDTA no produce ms cambios de rojo
azul. El volumen de EDTA se emplear en el clculo que se describe en D.
D Clculo.
La concentracin de calcio, en miligramos por litro = 400 x
VEDTA
VS
Donde
VEDTA es el volumen de EDTA consumidos, en mililitros
Vs
es el volumen de la muestra, en mililitros
12.1.2 MAGNESIO
A) Introduccin
El contenido de magnesio en el filtrado de los fluidos de perforacin puede calcularse restando el
contenido de calcio de la dure4za total. Este da un contenido de magnesio, en termicos de calcio, el
cual se convierte a magnesio multiplicando el valor por la relacin de peso atmico (24.3/40 =0.6)
B) Procedimiento
B.1 Determine la dureza total como calcio (11.3 y 11.4)
B.2 Determine el contenido de calcio como se describi en 12.1.1
C) Clculo
Concentracin de Magnesio, en miligramos por litro = 0.6 x (dureza total, mg/l- contenido de calcio,
mg/l)
28

12.1.3 SULFATO DE CALCIO.

A) Introduccin
El contenido de sulfato de calcio se determina empleando el mtodo de titulacin con EDTA descrito
en 12.1.1 para el calcio en el fluido de perforacin y el calcio en el filtrado del fluido de perforacin.
Por lo tanto el sulfato de calcio total y el calcio sin disolver puede ser calculado.
B) Reactivos y equipos
B.1 Solucin de EDTA (tetra acetato elenlendiamino disdico dihidratado, CAS No. 6381-92-6), 0.01
mol/l estandarizada (1 ml = 10000 mg/l CaCO3, 1 ml = 400 mg/l Ca 2+)
B.2 Solucin buffer, hidrxido de sodio 1 mol/l (NaOH, CAS No. 1310-73-2)
B.3 Indicador para calcio, Calver II o azul de hidroxi naftol (CAS No. 63451-35-4)
B.4 cido actico glacial (CAS No. 64-19-7)
Precaucin: evite el contacto con la piel
B.5 Agente enmascarante, Mezcla de trietanolamina (CAS No. 102-71-6): Tetraetileno-pentamina
(CAS No. 112-57-2): Agua en una proporcin: 1:1:2
b.6 Solucin de Hipoclorito de sodio (CAS No. 7861-52-9) 5.25 % fraccin masa en agua desionizada.
Existen diversos productos comerciales que se utilizan en lavandera para blanquear ropa, que
contienen hipoclorito de calcio y cido oxlico, estos no utilizarse para esta prueba.
Verifique que sea hipoclorito de sodio nuevo, porque se deteriora con el tiempo.
B.7 Recipiente para titulacin, matraz erlenmeyer de 150 ml
B.8 Pipetas graduadas, 1 ml y 10 ml
B.9 Pipetas volumtricas 1 ml, 2 ml y 5 ml
B.10 Parrilla de calentamiento, se requiere si el filtrado est coloreado
B.11 Papel pH
B.12 Probeta, 50 ml
B.13 Retorta para fluido de perforacin, como la descrita en el captulo 5.
C Procedimiento
C.1 Adicione 5 ml de fluido de perforacin a 245 de agua desionizada. Agite la mezcla por 15 minutos
y filtre atravs del filtro prnesa de acuerdo con el procedimiento 4.3. Colecte solamente el filtrado
claro. En el matraz de 150 ml adicione 10 ml del filtrado con la pipeta volumtrica de 10 ml y titule con
EDTA hasta alcanzar el punto final de la titulacin como se describio en el punto 12.1.1 inciso C, este
volumen de EDTA consumido es el Vt.
C.2 Titule con EDTA, 1 ml del filtrado del fluido de perforacin original (obtenido de acuerdo al
procedimento de filtracin descrito en 4.3. El volume consumido de EDTA es V f.
C.3 Retorta del fluido de perforacin. Determine la fraccin volumen de agua en el lodo (F w) usando el
valor del volumen porciento de agua de la determinacin de lquidos y slidos
(Captulo 5) de
acuerdo con la siguiente ecuacin:
29

Fw =
Vw
100
Donde
Fw es la fraccin volumen del agua en el fluido de perforacin
Vw es la fraccin volumen, expresada en porcentaje, de agua en el fluido (ver Captulo 5)
D Clculo
D.1 El contenido de sulfato de calcio del fluido de perforacin, en Kg por m 3 (o libras por barril) se
calcula de acuerdo a las ecuaciones matemticas siguientes:
Contenido de sulfato de calcio total, en Kg/m 3 = 6.79 Vt
Contenido de sulfato de calcio, en lb/barril = 2.38 V t
Donde Vt es el volumen EDTA consumidos durante la titulacin del fluido de perforacin, ver C.1.
D.2 El contenido de sulfato de calcio sin disolver (exceso) del fluido de perforacin en Kg/m 3 (o libras
por barril) se calcula con la siguientes ecuaciones:
Contenido de sulfato de calcio en exceso, Kg/m 3 = 6.79 Vt-1.37(Vf.Fw)
Contenido de sulfato de calcio en esceso, Lb/bbl= 2.38 V t-0.48(Vf.Fw)
Donde:
Fw
Vt
Vf
es la fraccin volumen de agua en el fluido de perforacin

es el volumen de EDTA consumidos en la titulacin del fluido de perforacin,
es el volumen EDTA consumidos en la titulacin del filtrado del fluido de perforcin.
12.1.4 POTASIO PARA CONCENTRACIONES MAYORES DE 5000 mg/L

A. Introduccin
El in potasio se emplea en los fluidos de perforacin para estabilizar la arcilla y controlar el aumento
de volumen de la arcilla por hidratacin. La determinacin exacta del contenido del in potasio es
necesaria para controlar las propiedades del fluido. Este procedimiento se utiliza para medir
concentraciones de ion potasio en el filtrado del fluido de perforacin mayores de 5 000 mg/l (1.75
lb/bbl). El precipitado se precipita en un tubo para centfuga como sal de perclorato, y se mide el
volumen de precipitado. El contenido del in potasio se lee en una curva estandarizada construida
previamente.
B. Reactivos y aparatos
B.1 Solucin de perclorato de sodio (NaClO4; CAS No. 7601-89-0), 150.0 g/100 ml de agua destilada.
Precuacin El perclorato de sodio y de potasio son explosivos en estado seco si se calientan o s
entran en contacto con agentes reductores orgnicos. Los precloratos no son peligrosos si se
mantienen hmedos.
B.2 Solucin estandarizda de Cloruro de potasio (KCl CAS No. 7447-40-7) 14.0 g en 100 de agua
destilada o desionizada.
30

B.3 Centrfuga, la cabeza del rotor de balance horizonta (manual o elctrica) con la capacidad para
producir 1800 r/min aproximadamente.
Nota.- Se puede obtener 1800 revoluciones por minuto suficientemente constantes, con una
centrfuga manual como sigue: Determine el nmero de revoluciones del rotor por cada vuelta de la
manivela; en otras palabras, mueva la manivela muy lentamente y cuente el nmero de revoluciones
del cabezal rotor durante una vuelta de la manivela. Por ejempo, 15 revoluciones del rotor por una
vuelta de la manivela. Calcule el nmero de vueltas de la manivela requeridas para obtenr 1800
revoluciones por minuto, del cabezal rotor. Para obtener 1800 revoluciones del cabezal requerira 120
vueltas de la manivela (1800/15). Entonces, la manivela debe ser girada 120 veces en un minuto para
obtener la velocidad de 1800 revoluciones por minuto. A esta velocidad, en 5 segundos la manigueta
se debe girar 10 veces [(120/60)x(5)]. Cuente las vueltas de la manija en 5 segundos y ajuste la
velocidad para obtener el nmero de vueltas requeridas, una constante de 1800 revoluciones por
minuto deber obtenerse en 15 a 20 segundos. El intervalo utilizado para ajustar a las 1800
revoluciones por minuto deber ser incluido en el tiempo de centrifugado de la muestra.
B.4 Tubo clnico para centrnfuga: 10 ml.- El metdo recomienda tubos tipo Kolmer, que no deben ser
sustitudos (por ejemplo el Corning # 8360).
B.5 Pipetas volumtricas graduadas: 1ml, 2 ml y 5 ml
B.6 Jeringas o pipetas graduadas de 10 ml
B.7 Agua bidestilada o desionizada.
C Procedimiento para la curva de calibracin.
C.1 Se requiere una curva de calibracin para cada tipo de centrfuga. Para tener un grafa excata,
deben de tenerse un mnimo de tres puntos: 10 Kg/m 3 de KCl, 30 Kg/m3 de KCl y 50 Kg/m3 de KCl.
C.2 Ls muestras se deben preparar utlizando una solucin estndar de cloruro de potasio (0.5 ml de
la solucin de cloruro de potasio estndar es equivalente a 10 Kg/m 3 de KCl. Para obtener la
concentracin de KCl de Kg/m3, 30 Kg/m3 y 50 Kg/m3, utilice 0.5 ml, 1.5 ml y 2.5 ml de la solucin de
cloruro de potasio estndar, respectivamente.
C.3 Diluya cada muestra a 7 ml con agua destilada y agite.
C.5 Adicione 3 ml de la solucin de perclorato de sodio estndar (pero no agite)
C.6 Centrigue a una velocidad constante (aproximadamente 1800 r/min) por 1 min y lea
inmediatametne el volumen del precipitado.
Para balancear al centrfuga debe poner un contrapeso con otro lubo y lquido con la misma masa.
C.7 Limpie el tubo para centrfuga inmediatamente despues de utilizarlo para facilitar su limpieza.
C.8 Grafique el volumen de precipitado (mililitros) contra el contenido de cloruro de potasio en
kilogramos por metro cbico (o libras por barril) en un papel rectangular como se muestra en la figura
12.1.4
D Procedimiento de prueba
D.1 Mida la cantidad apropiada de filtrado y adicione al tubo de ensaye (vea tabla 12.1 para elegir los
intervalos)
D.2 Si se adicion menos de 7 ml de muestra, diluya a 7 ml con agua destilda y agite.
D.3 Adicione 3.0 ml de la solucin de perclorato de sodio estandarizada, pero no agite. Si esta
presente el potasio, ocurrira la precipitacion.
31

D.4 Centrifuge a una velocidad constante (1800 r/min aproximadamente) por un minuto. Lea el
volumen de precipitado y registre.
Para balancear al centrfuga debe poner un contrapeso con otro lubo y lquido con la misma masa.
Importante: No utilice este procedimiento para concentraciones menores de 10 g/l
Refirase a la tabla 12.1 para ms all de estos puntos.
D.5 Adicione 2 gotas a 3 gotas de la solucin de perclorato de sodio al tubo. Si se forma pricipitado
todavia, no se ha medido la cantidad total de potasio. Ver tabla 12.1 y utilice un volumen ms
pequeo de filtrado. Repita D.1 a D.4.
D.6 Determine la concentraciones de cloruro de potasio, comparando el volumen de precipitado
medido con la curva de calibracin. Reporte la concentracin de potasio (K+) como en kg/m 3 de KCl.
La concentracin de potasio puede tambien reportarse como en miligramos por litro. Si la
concentracin de cloruro de potasio del filtrado c(KCl) de la curva de calibracin excede la lectura de
50 Kg/m3 lea, la exactitud del resultado es baja. Para resultados con ms exactitud, utilice en la vez
siguiente un volumen de filtrado de acuerdo tabla 12.1 y repita de D.4 y D.5.
TABLA 12.1 Volmenes de filtrado a utilizar a diferentes concentraciones de KCl
Intervalo de concentracin de KCl
K+ en filtrado
Volumen de
filtrado a utilizar
Miligramos/litro
mililitros
Kg/m3
Lb/bbl
10 a 50
3.5 a 17.5
5250 a 26250
7.0
50 a 100
17.5 a 35
26250 a 52500
3.5
100 a 200
35 a 70
52500 a 105000
2.0
Ms de 200
Ms de 70
Ms de 105000
1.0
E) Clculo
c[KCl], kilogramos por metro cbico =
= (7/Vf) x (valor del eje x de la curva de calibracin, mg/l)
c[KCl], libras por barril =
= (7/Vf) x (valor del eje x de la curva de calibracin, libras por barril)
c[K+] = 525 x c[KCl], kilogramos por metro cbico
c[K+] = 1500 x c[KCl], libras por barril
Donde
c[KCl] es la concentracin de cloruro de potasio
Vf
es el volumen de filtrado empleado para hacer el anlisis, en militros
c[K+]
es la concentracin de ion potasio, en miligramos por litro
12.1.5 POTASIO PARA CONCENTRACIONES MENORES DE 5000 mg/L

A Introduccin
Este procedimiento es para medir el ion potasio en el filtrado de fluidos de perforacin en
concentracin menores de 5000 mg/l. El ion potasio se precipita como una sal de tetrafienilborato,
adicionando un exceso de una solucin estndar de tetrafenilborato de sodio. (STPB). La Cantidad de
32

STPB sin reaccionar se determina por titulacin con una sal cuaternaria de amonio (QAS), bromuro
de hexadeciltrimetil amonio, utilizando azul de bromofenol como indicador. En el punto final de la
titulacin se observa un cambio de azul prpura a azul claro. La concentracin de in potsio c[K+] en
la muestra se calcula restando la cantidad de STPB sin reaccionar de la cantidad de STPB adicionada
originalmente a la muestra.
B Reactivos y equipos
B.1 Solucin estandarizada de Tetrafenilborato de sodio (STPB) CAS No 143-66-8. La solucin se
prepara pesando 8.754 g y disolviendo en 800 ml de agua desionizada. Se adicionan 10 g a 12 de
hidrxido de alumnio, se agita por 10 minutos y se filtra. Se adiciona 2 ml de una solcin NaOH 20 %
al filtrado y se diluye a 1 l con agua desionizada.
B.2 Sal cuaternaria de amonio (QAS) CAS No. 57-09-0. Para preparar la solucin se pesan 1.165 g
de bromuro de hexadeciltrimetil amonio y se disuelven en 500 ml de agua desionizada.
B.3 Solucin de Hidrxido de sodio (CAS No. 1310-73-2) al 20 % fraccin masa en agua desionizada.
B.4 Indicador Azul de Bromofeno (CAS No. 115-39-9), pesar 0.04 g de tetrabromofenolsulfonftalena
en 3 ml de una solucin NaOH 0.1 mol/l. Diluir con agua desionizada.
B.5 Agua desionizada o destilada
B.6 Pipetas graduadas 2 ml con subidivisiones de 0.01, 5 ml y 10 ml
B.7 Probeta de 25 ml y 100 ml
B.8 Matraces de 250 ml
B.9 Embudo
B.10 Papel filtro
C Procedimiento
C.1 Colo la cantidad de filtrado apropiado en una probeta de 100 ml. Utilice la tabla 12.2 para
determinar el tamamo de la muestra. Para medir la cantidad de filtrado utilice una pipeta.
TABLA 12.2 Volmenes de filtrado a utilizar a diferentes concentraciones de KCl
Intervalo de concentracin de
K+ en filtrado
Volumen de
KCl
filtrado a utilizar
Miligramos/litro
mililitros
Kg/m3
Lb/bbl
0.5 a 3.0
0.175 a 1.05
262.5 a 1575
10.0
3.0 a 6.0
1.05 a 2.1
1575 a 3150
5.0
6.0 a 20.0
2.1 a 7.0
3150 a 10500
2.0
C.2 Adicione 4 ml de la solucin de NaOH al 20 % fraccin masa, (midiendo con la pipeta de 5 ml), 25
ml de STPB (mida con la probeta de 25 ml), y adiciones suficiente agua desionizada para aforar a 100
ml.
C.3 Mezcle y deje en reposo por 10 minutos
C.4 Filtre en una probeta de 100 ml. Si el filtrado es oscuro, vuelva filtrar la solucin.
C.5 Transfiera 25 ml del filtrado anterior (mida con una probeta graduada de 25 ml) hacia un matraz
de 250 ml
C.6 Adicione 10 gotas a 15 gotas del indicador de azul de bromefenol
33

C.7 Titule con la solucin QAS hasta que se presente el cambio de color de azul prpura a azul cielo.
Es importante verificar la concentracin de la solucin QAS contra la solucin de STPB
mensualmente. Para determinar el equivalente de QAS, diluya 2 ml de la solucin de STPB en un
matraz de titulacin con 50 ml de agua desionizada. Adicione 1 ml de la solucin de NaOH al 20 % y
adicione 10 gotas a 20 gotas del indicador de azul de bromefenol. Titule con la solucin de QAS hasta
el cambio de color de azul ppura a azul cielo.
La relacin de QAS a STPB es (VQAS)/2
Donde VQAS es el volumen de QAS, en militros
Si la relacin es diferente de 4,0 0.5, calcule un factor de correccin para utilizar en el clculo de
miligramos de c[K+], en miligramos por litro.
Factor de correcin (CF)= 8/VQAS
D. Clculos
c[K + ] en el filtrado, en gramos por litro =
1000 x (25 VQAS )

filtrado, ml
Si se requiere el factor de correccin:
25 (CF)VQAS
c[K + ] en el filtrado, en gramos por litro = 1000
filtrado, ml
c[KCl] en el filtrado, en Kilogramos por metro cbico =
c[KCl] en el filtrado, en libras por barril =
c[K + ] en filtrado, mg/l

525
c[K + ] en filtrado, mg/l

1500
12.1.6 Capacidad de azul de metileno de recortes de formacin.

A.- Introduccin
A.1 El procedimiento para determinar la capacidad de azul de metileno en recortes de formacin es
similar al utilzado para el fluido de perforacin. La capacidad de azul de metileno se estima como la
capacidad de intercambio catinico del recorte. La capacidad de intercambio catinica verdadera
algunas veces es mauor que la capacidad de azul de metileno.
A.2 Se utiliza una solucin de azul de metileno para titular una muestra de recorte de perforacin. El
recorte de perforacin recibe una preparacin previa a la titulacin que consiste en secarlo, molerlo y
tratarlo con un fuerte agente dispersante y un agente oxidante. Los slidos dispersados se titulan con
la solucin de azul de metileno hasta la aparicin de un aro azul turquesa alrededor de la gota de
solidos de recorte seco, que se coloca en un papel filtro.
B Reactivos y equipos
B.1 Solucin de azul de metileno grado reactivo (CAS No. 61-73-4, 3.2 g/l (1 ml = 0.01
miliequivalente)
La cantidad de azul de metileno debe determinarse cada vez que se prepara la solucin. Seque 1.00
de azul de metileno a una temperatura de 93 C 3 C. Corriga la cantidad de masa de azul de
metileno que debe pesar para preparar 1 litro de solucin de acuerdo a la siguiente ecuacin:
ms =
3 .2
mds
34

Donde ms es la cantidad de muestra que debe pesarse, en gramos y mds, la masa de la muestra
seca, en gramos.
B.2 Solucin de pirofosfato tetrasdico, al 2% (20 g de pirofosfato tetrasdico diluido a 1 l, CAS No.
7722-88-5)
B.3 Perxido Perxido de hidrgeno (CAS No. 7722-84-1) Solucin al 3 %
B.4 cido sulfrico (CAS No. 7664-93-9) Solucin 2.5 mol por litro (5 N)
B.5 Jerignas: de 2.5 ml 3 ml
B.6 Matraz Erlenmeyer de 250 ml
B.7 Bureta 10 ml, micropipeta de 0.5 ml o pipeta graduada de 1 ml
B.8 Probeta de 50 ml
B.9 Varilla de agitacin
B.10 Parrilla de calentamiento
B.11 Agitador magntico y barras de agitacin.
B.12 Papel filtro Whatman No. 1 o equivalente.
B.13 Estufa, con capacidad de mantener una temperatura de 105 C a 3 C
B.14 Mortero y pistilo
B.15 Malla, con abertura de 75 m (malla 200)
B.16 Balanza, con resolucin de 0.05 g
C Procedimiento
C.1 Limpie todo el residuo de fluido de perforacin que exista en el recorte y seque a 105
105 C 3 C por 2 h.
C.2 Pulverice la muestra de recorte moliendo en un mortero y pase por la malla 200 (abertura 75 m)
Asegrese que la muestra que utilice para el anlisis sea representativa, y deber moler toda
muestra.
C.3 Pese 1 g de recorte de tamao menor a 75 m, y adicione a un matraz Erlenmeyer que contenga
25 ml de la solucin de pirofosfato tetrasdico al 2 %
C.4 Mezcle muy bien y caliente suavemente por 10 minutos. El calentamiento no debe ser a
sequedad.
C.5 Adicione 15 ml de perxido de hidrgeno y 1 ml de cido sulfrico. Caliente suavemente por 10
minutos ms. Deje enfriar la muestra a temperatura ambiente y diluya a 50 ml.
C.6 Adicione la solucin de azul de metileno en incrementos de 1.0 ml mientras agita sobre la parrilla
de agitacin magntica. Despues de cada adicin agite el matraz por 30 segundos y extraiga una
gota con la varilla de agitacin y coloquela sobre el papel filro. El punto final de la titulacin, inicia
cuando aparece un halo azul turquesa alrededor de los slidos secos en la gota de papel. Como se
muestra en la figura 12.3
35

Figura 12.3 Prueba de azul de metileno, el punto final se alcanza cuando aparece un aro azul
turquesa alrededor de la gota. A los 11 ml , el aro azul turquesa no se observa en la muestra tomada
2 min despus. El punto final se observa a los 12 ml.
C.7 Cuando se detecta el punto inicial de la titulacin, agite el matraz por 2 segundos ms, sin
adicionar azul de metileno, pasado este tiempo extraiga nuevamente una gota del matraz y coloquela
encima del papel filtro. Si el halo azul turque vuelve a ser observarse, se ha alcanzado el punto final
de la titulacin. Si el halo no aprece, continue titulando como en C.6 hasta que el halo azul turquesa
se observe en la gota colectada a los 2 minutos despus.
C.8 Continue agitando un tiempo adicional de 10 minutos y coloque otra gota en el papel filtro. Si el
halo azul turquesa vuelve a presentarse, se ha alcanzado el punt final de la titulacin. Si no aparece
continue como en C.6.
D Clculo
La capacidad de azul de metileno de recortes de perforacin se realiza aplicando la siguiente
ecuacin matemtica:
MBTDS =
V
m DS
Donde
MBTDS es la capacidad de azul de metileno de los recortes de perforacin, en
milequivalentes/100 g.
V
es el volumen de azul de metileno utilizado en la titulacin, en mililitros
mDS
es la masa de la muestra de recorte de perforacin, en gramos
12.1.7
Expansin lineal
A Introduccin.
En esta prueba se determina el aumento en volumen que una arcilla presenta al absorber agua. Con
esta prueba se simula la interaccin entre el agua de los fluidos base agua y la arcilla presente en los
recortes de perforacin. Esto permite ejecutar medidas preventivas o correctivas durante la peforacin
de pozos petroleros. Se fabrica un pastilla con el recorte de formacin y se introduce en un celda a la
cual se adiciona fluido de perforacin. Se mide el cambio del tamao de la pastilla a diferentes
tiempos. Una interfase entre el equipo de medicin y una computadora, permite que los datos sean
almacenado en un archivo electrnico
B Materiales y equipos
B.1 Sistema base agua inhibidor de lutitas
B.2 Pastillas representativas de la formacin a perforar proporcionadas por el usuario
B.3 Medidor de hinchamiento / hidratacin de arcillas (expansin lineal), computarizado de
36

transformacin diferencial de variable lineal (LVDT) o similar.

C Procedimiento
C.1 Coloque la pastilla y ajuste el cero en las celdas del equipo.
C.2 Adicione el fluido bajo prueba, siguiendo las instrucciones del manual de operacin del
equipo.
C.3 Mida el hinchamiento a intervalos regulares (10 min 20 min) por un lapso de 1 200 min
(20 h).
Reporte la grfica de la curva del por ciento de expansin lineal contra el tiempo en minutos
Reporte el valor mximo de expansin lineal alcanzado al trmino de la prueba.
12.1.8 CALIBRACIN Y VERIFICACIN DEL MATERIAL DE VIDRIO, TERMMETROS,

VISCOSMETROS, RETORTA (EQUIPO Y CELDAS) Y BALANZAS DE LODOS
A Introduccin
Este tema cubre los mtodos para calibrar los equipos de campo siguientes: Material de vidrio,
termmetros, viscosmetros, Balanza de lodos, celda del Equipo de retorta.
B Calibracin de equipos
a) Material de vidrio.
La Calibracin de pipetas, probetas, y material similar, la realiza, generalmente el fabricante, y puede
ser parte de las especificaciones de compra. Cuando se considere importante, el usuario debe pedir
al proveedor, evidencia documentada de la calibracin. La calibracin puede verificarse gravimtrica.
No se requieren recalibraciones peridicas. Se da un procedimeinto de calibracin para probeta en el
apartado 8.5.3
b) Termmetros
Los termmetros que generalmente se utlizan en campo son metlicos y se calibran por comparacin
con un termmetro estndar. Los termmetros debe calibrarse antes de utilzarlo. Las calibraciones
peridicas dependen de la importancia de la medicin y la estabilidad del termmetro. Un
procedimiento de calibracin se da en el apartado 8.5.4.
c) Viscosmetros.
La calibracin de los viscosimetros que se utilizan en campo se calibran por trazabilidad con fluidos
de viscosidad estandarizada. Los viscosmetros deben calibrarse antes de utilizarlos, y por lo tanto
peridicamente, dependiendo de la importancia de las mediciones y de la estabilidad del
viscosmetro. Mientras esten en servicio, los viscosmetros deben verificarse al menos mensualmente
37

y con ms frecuencia si el viscosmetro muestra inestabilidad. Un procedimiento para calibracin del

viscosmetro se da en 8.5.5.
d) Balanza de lodos
La balanza de lodos se calibra con agua desionizada, como se describe en el procedimiento 1.2.a).
La frecuencia, recomendada es previamente a su utilizacin, o especificada por el operador, la
compaa de fluidos o algunas otras partes interesadas.
e) Celda del Equipo de Retorta.
La calibracin de la celda de retorta se realiza con agua desionizada, como se especifica en el
procedimiento de prueba dado en 8.5.6. La frecuencia que se recomienda es: antes de cada conjunto
de mediciones, o las especificadas por el operador, la compaa de fluidos o algunas otras partes
interesadas.
C.Procedimiento Calibracin de probetas

a) Deje que el recipiente y el agua destilada, alcancen la temperatura ambiente. Registre la
temperatura con una exactitud de 0.5 C.
b) Coloque el recipiente vacio y limpio, en la balanza y tare a cero
c) Llene la probeta con agua destilada, mientras est en la balanza, a diferentes marcas de
graduacin en incrementos de 2 cm 3, 4 cm3, 6, cm3, 8 cm3, 10 cm3 para la probeta de 10 cm 3 e
incrementos de 4 cm3: 4 cm3, 8 cm3, 12 cm3 16 cm3 20 cm3 para la probeta de 20 cm3. Utilice pipeta
volumtricas o jeringa para llenar muy cuidadosamente las probetas a la marca de graduacin
deseada sin dejar gotas de agua en las paredes del recipiente.
d) Registre la masa de cada incremento de volumen de agua a la marca de graduacin especfica,
miv, con una exactitud de 0.01 g.
e) Calcule el volumen de la probeta a cada mara, V marca:
Vmarca =
miv
Donde
Vmarca es el volumen de la probeta a una marca especfica de graduacin, expresado en mililitros
miv
es la masa de agua
w
es la densidad del agua en gramos por centmetro cbico, a la temperatura de prueba (ver
tabla 8.3)
D Procedimiento para calibracin de termmetros
a) Coloque el termmetro a calibrar junto a un termmetro estndar dentro de un bao a temperatura
constante ( o un recipiente con capacidad de 4 litros o ms, llenar con agua, en un cuarto donde la
temperatura sea relativamente constante) y deje en equilibrio por 30 minutos.
b) Tome la lectura en ambos termmetros y registrela
c) Repita las lecturas en intervalos de 5 minutos para obtener un conjunto de al menos 4 lecturas.
d) Calcule la lectura promedio para cada termmetro
38

e) Para ajustar la escala de los termmetros, ajuste la escala para leer la misma temperatura que lee
en el termmetro estndar. Para otros termmetros siga el procedimiento que se menciona en f).
f) Calcular la correccin del termmetro como sigue:
C = R1 R2
Donde
C
es el valor de correccin a adicionar a la lectura del termmetro;
R1
Es la lectura promedio para el termmetro estndar;
R2
Es la lectura promedio para el termmetro en calibracin.
Ejemplo 1 Determinacin de la correccin del Termmetro, en grados Celsius:

R1 = 23.9 C
R2 = 24.2 C
C = 23.9 24.2 = -0.3 C
C
15.00
15.50
16.00
16.50
17.00
17.50
18.00
18.50
19.00
19.50
20.00
20.50
21.00
21.50
22.00
22.50
23.00
23.50
24.00
24.50
25.00
Tabla 12.4 Densidad del agua en funcin de la temperatura

Densidad,
Densidad,
(F)
g/cm3
C
(F)
g/cm3
59.00
0.9991
25.00
77.00
0.9970
59.90
0.9991
25.50
77.90
0.9969
60.80
0.9990
26.00
78.80
0.9968
61.70
0.9989
26.50
79.70
0.9966
62.60
0.9988
27.00
80.60
0.9965
63.50
0.9987
27.50
81.50
0.9964
64.40
0.9986
28.00
82.40
0.9962
65.30
0.9985
28.50
83.30
0.9961
66.20
0.9984
29.00
84.20
0.9959
67.10
0.9983
29.50
85.10
0.9958
68.00
0.9982
30.00
86.00
0.9956
68.90
0.9981
30.50
86.90
0.9955
69.80
0.9980
31.00
87.80
0.9953
70.70
0.9979
31.50
88.70
0.9952
71.60
0.9977
32.00
89.60
0.9950
72.50
0.9976
32.50
90.50
0.9949
73.40
0.9975
33.00
91.40
0.9947
74.30
0.9974
33.50
92.30
0.9945
75.20
0.9973
34.00
93.20
0.9944
76.10
0.9971
34.50
94.10
0.9942
77.00
0.9970
35.00
95.00
0.994
Ejemplo 2 Aplicacin de la correcin del termmetro:

C = -0.3 C
R = 25, C
Rc(corregida) = 25,0 + (-0.3) = 24.7 C
39

g) Identificacin y marca del termmetro con sus datos de correccin y calibracin.

No es una buena prctica utilizar un termmetro cuyo factor de correccin sea dos veces la tolerancia
de medicin permitida.
E. Procedimiento de calibracin de viscosmetros
a) Adquiera el lquido para calibracin certificado, con su tabla de viscosidad contra temperatura, que
cubra el intervalo que le interese, por ejemplo 50 mPa.s, 100 mPa.s, etc. Verifique que el nmero de
lote que aparece en la tabla corresponda con el nmero de lote del recipiente del lquido estandar.
Cada lote de lquido estndar debe tener su certificado individual. La viscosidad normalmente variar
ligeramente de lote a lote.
b) Limpie y seque el viscosmetro cilindro interior, el rotor y la copa. Coloque el viscosmetro y el fluido
en el portacopa, la temperatura del cuarto donde realice la calibracin debe tener una temperatura
constante (< 3 C de variacin por hora). Deje reposar al menos por 2 horas para alcanzar el
equilibrio.
Nota El agua contaminar al fluido estndar
c) Opere el viscosmetro en aire por 2 minutos a 4 minutos
Ajuste o remplace el rotor si oscila excesivamente.
d) Vierta el fluido de calibracin en la copa, llene hasta la linea lmite, y coloque la copa en la
plataforma del viscometro. Mueva la plataforma hasta el nivel en que el fluido est alineado con la
lnea lmite en la manga del rotor.
e) Coloque el termmetro (con capicidad de lectura 0.1 C) en el fluido tapelo y pongalo en un lugar
seguro para evitar que se rompa. Opere el viscosmetro a baja velocidad hata que la lectura del
termmetro sea estable en 0.1 C por 30 segundos. Registre la temperatura leda.
f) Opere el viscosmetro y tome lecturas a 600 r/min y 300 r/min. Estime las lecturas con una exactitud
de 0.5 unidades del dial. Si es necesario utilice una lupa.
g) Utilice la tabla temperatura/viscosidad proporcionada con el fluido de calibracin, determine la
viscosidad certificada con una exactitud de 0.5 mPa.s. Compare las lecturas del dial a 300 r/min con
la viscosidad estndar y registre la desviacin ( ) Divida la lectura del dial entre 1.98 y comparela
con la viscosidad estndar y registre la desvicin.
h) No es aceptable una desviacin mayor a 1.5 unidades. Si la desviacin es mayor a esta tolerancia,
ajuste o calibre el viscosmetro.
i) Registre el nmero de serie del viscosmetro, fecha y desviacin. Marque el viscosmetro con la
fecha de calibracin y el estado de calibracin del equipo.
F. Procedimiento de Calibracin de las celdas del equipo de retorta.
a) Deje la celda de la retorta, la tapa y el agua destilada a temperatura ambiente. Registre la
temperatura con una exactitud de 0.5 C.
b) Coloque la celda limpia y vaca con su tapa sobre la balanza y tare a cero.
c) Llene la celda con agua destilada. Coloque la tapa en la celda y cierre perfectamente. Asegurese
que pase un pequeo exceso de agua por el agujero de la tapa. Seque el exceso de agua de la tapa,
evite wicking out water
d) Coloque la celda llene con su tapa sobre la balanza tarada. Registre la masa de agua con exactitud
de 0.01 g.
40

e) Calcule el volumen de la celda de retorta, V RC, utilizando la densidad de agua a temperatura

ambiente ver tabla 8.3
V RC =
mW
Donde
VRC
es la masa de la celda de retorta, expresada en mililitros;
mW
es la masa del agua expresada en gramos
W
es la densidad del agua, expresada en gramos por centmetro cbico, a la temperatura de
prueba (ver Tabla 8.3)
G. Procedimiento para calibracin de los empaques y o-rings del equipo filtro prensa.
a) Los empaques y O-rins para los filtro prensa a baja temperatura y baja presin, deben tener un
dimetro interior entre 75.8 mm y 76.9 mm
b) Cheque los empaques y o-rings utilizando un calibrador con un dimetro entre 75.8 mm y 76.9 mm.
c) Para pruebas de prdidas de filtrado, no utilice empaques u o-rings con dimetros fuera de este
intervalo.
Glosario
ACS Sociedad qumica americana (por sus siglas en ingls American Chemical Society)
CAS Nmero de intendificacin nica para un reactivo (Chemical Abstracts Services, por sus siglas
en ingles)
APAT Alta presin y alta temperatura
Meq Miliequivalentes
EDTA cido etilen di amino tetractico.
QAS Sal cuaternaria de amonio
STPB Tetrafenil borato de sodio
Bibliografia
1.- API 13-B1 Tercera Edicin, 2003 ANSI/API 13B1/ISO 10414-1
2.- Ayres Gilbert H. Anlisis qumico cuantitativo, Mxico, Harla, S. A. De C. V., 7. Edicin (1981)
41

3.- Orozco Fernando, Anlisis qumico cuantitativo, Mxico, Editorial Porra, S. A. 20. Edicin (1994)
4.- Skoog Douglas, West Donald, Holeer F. James, Crouch Stanley R. Qumica Analtica 7a. edicin
mexico 2000
5. API 13I Sptima edicin Febrero 2004/I]SO 10416:2002
6. NMX-l-167-SCFI-2004 Exploracin del Petrleo - Sistemas Base Agua Inhibidores de Lutitas
empleados en la perforacin de pozos petroleros especificaciones y mtodos de prueba
42

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es el punto de cedencia, en pascales

es la viscosidad aparente, en milipascal segundos

es la lectura del dial a 600 r/min, en pascales (o en libras/100 pie 2)

es la lectura del dial a 300 r/min, en pascales (o en libras/100 pies 2)

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4.2 Pruebas a baja Presin y baja Temperatura

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del destilado, deber ser

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w es la fraccin volumen de agua, expresado en porciento del volumen de muestra total

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+ ( b f ).VSS 100 M ( F O ).VO )

es el porcentaje (fraccin volumen) slidos de baja gravedad, en miligramos por litro.

es la densidad del fluido, en gramos por centmetro cbico

es la densidad del filtrado, en grampos por centmetro cbico

Es la densidad del material densificante, en gramos por centmetro cbico

Es la densidad de los slidos de baja gravedad, en gramos por centmetro cbico

Es la densidad del aceite, en gramos por centmetro cbico (utilice 0.8 si la

Nota: El clculo de la densidad f esta basado en la concentracin de cloruro de sodio.

es la concentracin de slidos de baja gravedad, en Kg por metro cbico

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Perxido Perxido de hidrgeno (CAS No. 7722-88-5) Solucin al 3 %

7.2.8 Varilla de agitacin

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