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Prctica

Polarimetra. Anlisis cuantitativo de una solucin de sacarosa.


OBJETIVO

Instruir al estudiante en el manejo del polarmetro. Construir la grafica concentracin vrs rotacin ptica para la sacarosa y aplicarla al anlisis de muestra que la contenga.

FUNDAMENTO TERICO

a actividad ptica es una medida de la capacidad de ciertas sustancias para hacer girar luz polarizada plana. La actividad ptica de muchas sustancias es funcin de su constitucin qumica. As como de su concentracin, consecuentemente la determinacin del poder rotatorio a la carencia de sta, sirve para establecer la identidad y pureza de una determinada sustancia. La polarimetra puede definirse como el estudio de la rotacin de luz polarizada por sustancias transparentes. La direccin y el grado de rotacin son tiles para anlisis cualitativo y cuantitativo, y para la elucidacin de estructuras qumicas. La rotacin especfica ( ) de un lquido , es la rotacin angular en grados ledos en la escala, usando un tubo de 1 dm (100mm) de longitud , calculado en base a la gravedad especifica de 1C, referida al agua. En caso de soluciones pticamente activas, la rotacin especfica es calculada en base a la concentracin del 1 g de soluto/100ml de solucin. El clculo del poder rotatorio ptico de un lquido pticamente activo se determina por las siguientes frmulas:

1. Para sustancias lquidas: 2. Para soluciones: Donde:

L
100 Lp 100 LC

= Rotacin leda en grados, a temperatura T, utilizando lmpara de sodio. L = Longitud del tubo en cm. = Gravedad especifica del lquido o solucin a la temperatura de observacin. P = Concentracin de la solucin expresada en g de sustancia activa en 100ml de solucin. C = Concentracin de la solucin expresada como g de sustancia activa en 100ml de solucin. Frecuentemente la rotacin angular aumenta linealmente con la concentracin. Algunas sustancias muestran diferente comportamiento segn el solvente. Tambin se han observado variaciones hiperblicas y parablicas con la concentracin. La sacarosa y la mayora de azcares producen variaciones aproximadamente l ineales.

EQUIPO

El modelo SR-6 es un polarmetro que permite lecturas con una exactitud de 0.1 , con la ayuda de un Vernier y un lente de aumento. El Sr-6 puede utilizarse con tubos de diferentes longitudes, uno de los extremos del tubo tiene un dimetro mayor con el objeto e facilitar la salida del aire que pudiese alterar la medida, este extremo se coloca hacia arribaEl polarmetro utiliza como fuente de energa radiante, una lmpara de sodio en combinacin con un filtro anaranjado. (589nm) Consta de las siguientes unidades: a. Fuente de poder b. Unidad analizadora. La fuente de poder se conecta al toma corriente; y el terminal de la unidad analizadora, o sea la lmpara que se indica por el piloto encendido en la fuente de poder.

MANEJO 1. La escala circular al frene debe girarse de una manera que ambos ceros, (el de la escala superior u el del Vernier), coincidan. 2. Ajustar el enfoque de manera que se note la lnea divisoria de las medias sombras hasta observar igual brillantez en ambos. 3. Insertar el tubo de medicin con la solucin de manera que el extremo de mayor dimetro queda en la parte superior; si la media sombra obscura aparece al lado derecho, la sustancia rota la luz hacia la derecha, es decir, se trata de una sustancia dextrgira y viceversa, si el campo oscuro aparece a la izquierda la sustancia es levgira. 4. Mover la escala circular hasta que ambas mitades presenten igual brillantez, el grado de rotacin se lee en la escala con la ayuda del Vernier. 5. Hecha la determinacin, lave debidamente el tubo, el cual debe guardarse limpio y seco. Figura 1. Polarmetro modelo SR-6.

Partes: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Lmpara de Sodio. Tubo porta muestra Escala para medir el ngulo de rotacin Lente de aumento Ocular Control manual para determinar el ngulo de rotacin.

PARTE EXPERIMENTAL

1. PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN. Se pueden utilizar las mismas soluciones preparadas en refractometra, es decir: 1. A partir de sacarosa pura y agua destilada, prepara una serie de soluciones 0, 2, 5, 10 y 15% p/v de concentracin . Prepara un volumen de 100ml de cada una. 2. Determinar la rotacin ptica de cada solucin utilizando tubos de muestra de 200ml 3. Elaborar la curva de calibracin. ( vrs [ C ] ) .

2. MUESTRA PROBLEMA. Seguir las siguientes indicaciones: 1. Solicitar al instructor una solucin problema y leer su rotacin ptica. 2. Empleando la curva de calibracin, obtener la concentracin de azcar de la muestra. 3. Calcular la rotacin especfica para la solucin problema empleando la frmula correspondiente.

CUESTIONARIO.

1. Graficar la rotacin ptica. 2. Determinar la concentracin de la muestra. 3. Calcular la rotacin especfica de la muestra.

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