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ANLISE QUMICA DOS ALIMENTOS

Na anlise qumica dos alimentos pretende-se caracterizar quimicamente esses produtos e responder a duas perguntas: O que ? (anlise qualitativa) Em que quantidade? (anlise quantitativa) Nos alimentos precisamos de saber, no s se existem contaminantes (ex, resduos de pesticidas) mas tambm o teor em nutrientes (ex, vitaminas). A qualidade dos produtos alimentares depende tambm da sua composio qumica, da a importncia do controlo de qualidade.

A anlise qumica envolve a separao, identificao e determinao das quantidades relativas de uma ou mais espcies numa amostra. Conceitos: Amostra: Poro representativa de um lote. Lote Quantidade definida de um determinado produto da mesma origem, produzido em condies uniformes, a granel ou acondicionado da mesma forma e presente recepo ou inspeco de uma s vez. Analitos - componentes de uma amostra que se pretendem analisar. Etapas de um mtodo analtico: 1. Escolha do mtodo analtico - Nvel de rigor pretendido - Nmero de amostras a analisar - Quantidade de amostra disponvel - Complexidade da amostra e nmero de componentes - Meios disponveis (materiais, humanos e financeiros) 2. Amostragem Obteno de uma pequena poro de matria cuja composio represente fielmente a totalidade da substncia a analisar. - Retirar uma amostra representativa da totalidade - Moer a amostra, homogeneizar e armazenar Definir o nmero de replicados 3. Preparao da amostra - Reduzir a dimenso da amostra (cortar, macerar, triturar, etc.) - Dissolver a amostra num solvente apropriado - Eliminao de interferentes / extraco dos analitos 4. Medio 5. Resultados - Clculo dos resultados a partir dos dados experimentais. - necessrio estimar a confiana dos resultados. - Comunicar os resultados!

TCNICAS ANALTICAS: Tcnicas Clssicas: o Anlise volumtrica (titulaes): 1. Volumetria de Neutralizao 2. Volumetria de Precipitao 3. Volumetria de Complexao o Anlise gravimtrica: podem ser muito rigorosas, mas esto sujeitas a interferncias, necessrio elevado nvel tcnico do operador e so muito lentas. Utilizadas como tcnicas de referncia em algumas anlises. Mtodos Gravimtricos (explicados abaixo) Tcnicas Instrumentais: So mais adequadas para teores baixos de compostos, as anlises so mais rpidas e mais automatizadas. Tem sempre a parte de preparao da amostra e necessrio calibrar os aparelhos. o Mtodos espectrofotomtricos: baseiam-se na medio da interaco da radiao electromagntica com os tomos ou molculas que constituem o analito. o Mtodos cromatogrficos: mtodos de separao e identificao de substncias. o Mtodos electroqumicos: determinam-se propriedades elctricas como o potencial, corrente, resistncia e quantidade de electricidade. o Outros mtodos: espectrometria de massa (razo massa/carga), decaimento radioactivo, calor da reaco, velocidade da reaco, condutividade trmica, actividade ptica, ndice de refraco. ANLISE GRAVIMTRICA MTODOS GRAVIMTRICOS Baseiam-se na determinao da massa de um produto que depois utilizada para saber a quantidade do analito. Consegue-se obter elevada exactido; Ainda hoje so utilizados como mtodos de referncia. Muito morosos, sendo necessrio grande cuidado no procedimento; Existem 2 mtodos gravimtricos: Precipitao - O analito convertido ou seja o produto da reaco uma espcie pouco solvel de modo a precipitar; este filtrado lavado e convertido num produto de composio conhecida atravs de tratamento trmico adequado, sendo depois pesado. Caractersticas do produto da reaco: Insolvel Facilmente Filtrvel Elevada Pureza Composio conhecida Volatilizao - O analito (ou os produtos da sua decomposio) volatilizado a temperatura elevada. O produto voltil recolhido e pesado ou, em alternativa, a sua massa determinada indirectamente pela perda de massa da amostra. tradicionalmente utilizado para determinar C e H de um composto orgnico por combusto.

ANLISE VOLUMTRICA (TITULAES) So rpidas, rigorosas e no exigem material e equipamento complexos. No so aplicveis para detectar quantidades muito baixas e podem ser muito exigentes em termos de trabalho. Baseiam-se na determinao do volume de um reagente de concentrao conhecida que consumido pelo analito (normalmente por titulao). Conceitos associados a esta anlise: Soluo Padro: Reagente de concentrao rigorosamente conhecida que utilizado para realizar a anlise volumtrica. Deve ser estvel (para se determinar a sua concentrao apenas uma vez) Reagir rapidamente com o analito Reagir completamente com o analito, para se determinar satisfatoriamente o ponto final Reagir selectivamente com o analito atravs de uma reaco simples Titulao: Processo em que se adiciona (utilizando uma bureta ou outro dispositivo adequado) a soluo padro (o titulante) a uma soluo contendo o analito (o titulado) at que a reaco entre os dois esteja completa. Retro titulao: Processo em que se adiciona um excesso de uma soluo padro (parte do qual reage com o analito), titulando-se depois o que no reagiu (e ficou livre) com uma segunda soluo padro que reaja com a primeira. Ponto de equivalncia: Numa titulao este ponto atingido quando a quantidade de titulante estequiometricamente equivalente quantidade de analito na soluo a analisar. Ponto final: Numa titulao este ponto atingido quando ocorre uma mudana fsica detectvel associada ao ponto de equivalncia. Erro de uma titulao (Et) - Diferena entre o volume de titulante teoricamente necessrio para se atingir o ponto de equivalncia (Vpe) e o volume de titulante gasto na realidade para se atingir o ponto final (Vpf) Et = Vpe - Vpf Indicador - Substncia que por vezes se adiciona soluo titulada para dar uma indicao visual da ocorrncia do ponto de equivalncia. Normalmente h uma alterao de cor ou a ocorrncia de um precipitado. Concentrao Analtica: concentrao de determinada substancia em todas as suas formas possveis que se pode encontrar. Conceitos gerais de Equilbrio Qumico: Electrlitos Substncias que formam ies quando dissolvidas em gua (ou certos outros solventes) para produzirem solues que conduzem electricidade. Electrlitos fortes ionizam-se completamente enquanto que electrlitos fracos ionizam-se parcialmente. cido dador de protes Base aceitador de protes

HCl + NH3 NH-4+ Clcido 1 Base 2 cido 2 Base 1 cido1 e base1 formam um par cido/base conjugado (cido2 e base2 tambm)

!Relembrar:
Substncia anfotrica: a substncia que se pode comportar como um cido ou como uma base dependendo do outro reagente presente; Auto protlise, cidos/bases fortes/fracos, Constantes de ionizao cidas e bsicas, Princpio de Le Chtelier: "Se for imposta uma alterao, de concentraes ou de temperatura, a um sistema qumico em equilbrio, a composio do sistema deslocar-se- no sentido de contrariar a alterao a que foi sujeita." Lei da aco das massas: estabelece que a velocidade qual uma reaco qumica tem lugar, a uma dada temperatura, directamente proporcional ao produto das massas activas dos reagentes. A massa activa de um reagente considerada como sendo a sua concentrao molar. A lei da aco da massa estritamente correta apenas para gases ideais. No caso dos gases reais utilizam-se actividades em vez de concentraes molares. Constante de equilbrio, Funes p (pX=-log X), Produto inico da gua (Kw), Constante do produto de solubilidade.

Efeito de electrlitos no equilbrio inico

Na curva A, a subida de K deve-se s foras electroestticas entre os ies do electrlito e os ies envolvidos no equilbrio.

Coeficientes de actividade: Um coeficiente de actividade de uma espcie uma medida de como essa mesma espcie influencia o equilbrio no qual participa.

Em solues muito diludas, em que a fora inica praticamente nula, a influencia da espcie no equilbrio constante ou seja, , logo a . Para foras inicas moderadas <1. Para foras inicas elevadas ( >0,1 M) os coeficientes de actividade podem aumentar e at exceder 1 (efeitos muito complexos); Quanto maior for a fora inica, menor ser a influencia do io, implicando uma diminuio no coeficiente de actividade. Quanto maior a carga de um io menor o seu para uma determinada . Quanto maior for a carga na espcie mais dramaticamente desce o coeficiente de actividade de um iao. (figura abaixo) + carga Descida mais abrupta Para uma dada , o de espcies com a mesma carga praticamente o mesmo. O coeficiente de actividade de uma molcula neutra aproximadamente 1.

-Clculo do coeficiente de actividade:

Utiliza-se normalmente, nos clculos de equilbrio, concentraes molares e no actividades. Ocorrem discrepncias entre os dois nas seguintes situaes: - Fora inica elevada (> 0,01) - Ies com mltiplas cargas

Efeito da Solubilidade:

Efeitos na solubilidade do tartarato de potssio K2C4H4O6

K2C4H4O6 2K+ + C4H4O6-

Efeito do io comum: De acordo com o grfico: A solubilidade deste composto diminui medida que se aumenta a concentrao de KCl devido efeito do io comum. Segundo o princpio de Le Chatelier, se se adicionar mais K+ reaco (proveniente da dissociao de KCl) esta tem tendncia a deslocar-se no sentido inverso para compensar o excesso de K+, ou seja, para gast-lo.

K2C4H4O6 2K+ + C4H4O6 Efeito do Io Distinto: De acordo com o grfico: Em NaCl e MgSO4 a solubilidade aumenta devido ao efeito do io distinto. Uma molcula solvel quando fica totalmente rodeada pelas molculas de gua (solvente), neste caso, uma vez que o cloreto de sdio (NaCl) e o sulfato de magnsio (MgSO4) dissociam-se em ies sdio e cloreto, e magnsio e sulfato, respectivamente, vo, juntamente com as molculas de gua, rodear os ies potssio (K+) e tartarato (C4H4O6-): - io cloreto, com carga negativa vai ligar-se e rodear o io potssio (positivo); - io sdio, com carga positiva, vai ligar-se e rodear o io tartarato (negativo).
Cl
-

Cl

Cl

Na

Na

Na

+ +

K2C4H4O6 2K+ + C4H4O6Cl


-

Na
+

Cl

Cl

Na

Na

Na

O mesmo se passar com o sulfato de magnsio.


SO4
2-

SO4

2-

Mg

2+

Mg

2+

K2C4H4O6 2K+ + C4H4O6-Mg


2SO4 2SO4

2+

Mg

2+

Isto vai aumentar a estabilidade dos ies resultantes do tartarato de potssio, fazendo com que este se dissocie mais um pouco, aumentando consequentemente a solubilidade. Neste efeito est implicada a fora inica da soluo (), ou seja, a quantidade de ies nela presentes. Neste caso calculava-se da seguinte maneira: = [Na+] 12 + [Cl-] 12 No entanto, no caso da glucose como solvente, a solubilidade do composto no varia. Isto acontece porque a glucose no se dissocia em ies, logo, no h ligaes para estabelecer com os ies resultantes da dissociao do tartarato de potssio.

Equilbrios Qumicos Complexos: - Equaes de balano de massa (relacionam as concentraes das vrias espcies no equilbrio entre si e com as concentraes analticas dos solutos) A quantidade de todas as espcies em soluo que contm um determinado tomo tem de ser igual quantidade desse tomo na soluo.

- Equaes de balano de carga (a concentrao molar das cargas negativas igual concentrao molar das cargas positivas) As solues tm carga neutra, ou seja, o somatrio das cargas positivas igual ao somatrio das cargas negativas.

Resoluo sistemtica de problemas envolvendo vrios equilbrios: 1 Escrever equaes qumicas para todos os equilbrios 2 Identificar correctamente a incgnita (o que se pretende calcular) 3 Escrever expresses de constantes de equilbrio para os equilbrios em causa e procurar em tabelas os valores das constantes pertinentes 4 Escrever equaes de balano de massa 5 Escrever a equao de balano de carga 6 Contar o nmero de concentraes desconhecidas e comparar com o nmero de equaes independentes encontrado. (N de incgnitas> N de equaes haver mais equaes possveis?? Seno impossvel!) 7 Fazer aproximaes para simplificar os clculos 8 Resolver as equaes para encontrar os valores pretendidos 9 Com os valores obtidos em 8 verificar se as aproximaes feitas em 7 so vlidas.