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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MATO GROSSO DO SUL

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA INSTITUTO DE QUMICA BACHARELADO EM QUMICA TECNOLGICA

THAISA DE SOUZA CONTAR

Preparao do complexo cloreto de hexaaminon !"el#II$ %Ni#NH&$'(Cl)

Relat*rio re+erente ,- a"lapr.tica- de /" mica Inor01nica II reali2ada- em 34 e )3 de 5aio de )63& -o7 orientao do Pro+8 Dr8 9lei-on Ant:nio Ca-a0rande8

Campo 9rande 5aio;)63&

Prepara ! " #p$e% "$ re& !e 'e%aa#() )*+,e$-II. / 0N(-NH1.23C$4

THAISA DE SOUZA CONTAR

Relat*rio de A"la Pr.tica

Re5,# <

E-te

tra7alho

te=e

como

o7>eti=o

-inteti2ar

"m

complexo

de

hexaaminon !"el#II$? caracteri2a@lo por an.li-e elementar? e-pectro-copia na re0io do in+ra=ermelho e ponto de +"-o8 A- core- =i-"ali2ada- ao lon0o da pr.tica +oram exatamente a!"ela- e-perada-? de acordo com a literat"ra8 A e-pectro-copia na re0io do in+ra=ermelho con-e0"i" il"-trar m"ito claramente a- li0aAe- exi-tentena molBc"la do complexo? deixando de mo-trar apena- a li0ao Ni@N? pre-ente em +re!"encia- a"-ente- do 0r.+ico con-tr" do8 O ponto de +"-o encontrado +oi de 3&CDC? no tendo -ido comparado , literat"ra8 Ape-ar de toda- a- etapa- da pr.tica terem corrido de maneira -ati-+at*ria? o o7>eti=o principal do tra7alho? !"e +oi a - nte-e do complexo de hexaaminon !"el#II$? apre-ento" 7aixo rendimento #46E$? podendo -er explicado por "m erro tBcnico lo0o no in cio do experimento8

Campo 9rande 5aio;)63&

S,#6r(

78 I)&r !, 8888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 9

48 Ma&er(a$ e M:& ! 5 88888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 ; 2.1. Material 88888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 ; 2.2 Reagentes 8888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 ; 2.3. Procedimento 888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 ;

18 Re5,$&a! 5 e D(5",55 88888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 <

98 C )"$,5=e5 8888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 7>

Re?er@)"(a5 B(A$( Br6?("a5 8888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 77

78 I)&r !,

O- metai- de tran-io po--"em +orte tendFncia a +ormar complexo- com o"tro- on- e;o" molBc"la-8 9eralmente o- complexo- +ormado- -o colorido-? e m"ito mai- e-t.=ei- do !"e o- -e"- -ai- #ATGINS? )663$8 O metal n !"el B moderadamente a7"ndante e prod"2ido em 0rande!"antidade-8 No- compo-to- -imple-? B predominantemente i:nico e 7i=alente? exi-tindo como Ni#II$ na maioria de -e"- complexo-8 So com"mente !"adrado planare- o" octaBdrico- #HEE? 3II3$8 O on Ni#II$? em -ol"o a!"o-a? encontra@-e coordenado a molBc"la- de .0"a em "ma 0eometria octaBdrica? +ormando o on complexo %Ni#H )O$'()J? de cor =erde8 Em m"ito- ca-o-? a +ormao de o"tro- complexo- ocorre atra=B- de reaAede -"7-tit"io da- molBc"la- de .0"a por o"tro- li0ante- #molBc"la- ne"tra-< NH &? etilenodiaminaK o" 1nion-< Cl@? OH@$8 A reao de +ormao do complexo cloreto de hexaaminon !"el#II$? %Ni#NH&$'(Cl)? re-"lta da troca de molBc"la- de .0"a por molBc"la- de am:nia? no complexo octaBdrico %Ni#H )O$'()J< %Ni#H)O$'() #a!$ J 'NH& #a!$ L %Ni#NH&$'()J #a!$ J 'H)O #l$ NiCl)8'H)O#-$ J 'NH&#a!$ L %Ni#NH&$'(Cl)#-$ J 'H)O#l$ O cloreto de hexaaminon !"el #II$? B "m -*lido +ormado por cri-tai- de cor a2"l@=ioleta? com e-tr"t"ra cri-talina cM7ica? -olM=el em .0"a e em -ol"o a!"o-a de am:nia? ma- in-olM=el em am:nia concentrada? .lcool et lico e Bter8 A--im? o o7>eti=o de-te experimento B -inteti2ar "m complexo de n !"el #II$? 7em como caracteri2a@lo por an.li-e elementar? e-pectro-copia na re0io do in+ra=ermelho e ponto de +"-o8

48 Ma&er(a$ e M:& ! 5

4878 Ma&er(a$ Nalana anal ticaK Papel de +iltroK E-p.t"laK Na-to de =idroK NB!"er de 366mHK NB!"er de O6mHK Pidro de rel*0ioK

4848 ReaBe)&e5 NH4OHK NH4ClK NiCl)8'H)OK 4818 Pr "e!(#e)& e%per(#e)&a$ Inicialmente? +oi preparada "ma -ol"o amoniacal de NH 4Cl da -e0"inte +orma< +oi di--ol=ido "m po"co de NH 4Cl em )?O mH de NH4OH dentro de "m 7B!"er? atB !"e a -ol"o +o--e -at"rada8 Ap*-? a -ol"o +oi tran-+erida para "ma pro=eta e -e" =ol"me +oi completado para CmH com NH4OH concentrado8 A -ol"o +oi deixada em repo"-o atB o momento de -e" "-o8 A "m 7B!"er pe!"eno +oi adicionado 3?)4Q0 de NiCl )8'H)O? -al pre=iamente pe-ado em 7alana anal tica8 Em -e0"ida? +oi adicionada "ma m nima !"antidade de .0"a atB !"e o -al +o--e totalmente di--ol=ido8 A e-te 7B!"er +oram adicionado-? 0rad"almente? O a ' mH de -ol"o concentrada de am:nia? le=ando a -ol"o para 7anho de 0elo8 Ap*- o proce--o de re-+riamento da -ol"o? +oram adicionado- )?O mH de -ol"o amoniacal de NH 4Cl8

A -ol"o +oi deixada em repo"-o em 7anho de 0elo por 3O min"to-8 O- cri-tai- +oram +iltrado- atra=B- de +iltro , =.c"o e la=ado- com o a"x lio de -ol"o de NH4OH concentrada? -e0"ida de pe!"ena- porAe- de .lcool e Bter8 O proce--o de +iltrao , =.c"o contin"o" atB !"e o- cri-tai- e-ti=e--em relati=amente -eco-? -endo deixado- em repo"-o por "ma -emana atB !"e e-ti=e--em completamente -eco-8 Ap*- e-te per odo? o- cri-tai- +oram pe-ado- em 7alana anal tica para po-terior c.lc"lo de -e" rendimento8 Ap*- pe-a0em? "ma pitada do material +oi -eparada para !"e p"de--e -er +"ndida em Aparelho de Ponto de R"-o e o"tra pe!"ena !"antidade +oi le=ada a "m e-pectr:metro para 0erao de e-pectro na +aixa do in+ra=ermelho8

18 Re5,$&a! 5 e D(5",55

A mi-t"ra de NiCl) e .0"a con+eri" colorao =erde e-meralda para a -ol"o8 A adio de am:nia? pro=eniente da -ol"o amoniacal? altero" a colorao para a2"l;=ioleta8 A alterao na cor -e d. pelo a"mento;dimin"io do comprimento de onda !"e? por de+inio? B a di-t1ncia entre doi- m.ximo- de "ma onda medido em al0"ma "nidade de comprimento8 A--im? a alterao da con+i0"rao e;o" con+ormao de "ma molBc"la re-"lta na alterao do comprimento de onda e? con-e!"entemente? na colorao do compo-to8 A adio de -ol"o NH 4OH concentrada ao +iltrado con-e0"i" capt"rar =e-t 0io- do cloreto de n !"el8 A adio de .lcool -er=i" para 7aixar a temperat"ra da -ol"o? di+ic"ltando -"a di--ol"o e? a--im? e=itando perda-8 S. a adio de Bter -er=i" para precipitar po-- =ei- complexo- !"e ainda e-tariam em -ol"o8 O repo"-o de "ma -emana completo" a cri-tali2ao do complexo? permitindo o c.lc"lo do rendimento da - nte-e8 A partir da ma--a do cloreto de n !"el #3?)4Q 0$? da ma--a molar do cloreto de n !"el #)&Q?OI 0;mol$ e da ma--a molar do complexo de n !"el #)&3?OI 0;mol$? +oi po-- =el calc"lar a ma--a te*rica do complexo< )&Q?OI 0;mol NiCl) TTTTTTT )&3?OI 0;mol %Ni#NH&$'(Cl) 3?)4Q 0 NiCl) TTTTTTT x % C 7D44 B 0N(-NH1.23C$4 Conhecendo@-e a ma--a te*rica do complexo de n !"el #3?)) 0$? e a ma--a do complexo -inteti2ado #6?4I) 0$? +oi po-- =el calc"lar o rendimento da - nte-e< 3?)) m0 %Ni#NH&$'(Cl) TTTTTTT 366E 6?4I) m0 %Ni#NH&$'(Cl) TTTTTTT U E C 9>D11F

O ponto de +"-o encontrado para e-te complexo +oi de? aproximadamente? 3&CDC8 In+eli2mente? no +oram encontrado- =alore- de ponto de +"-o para o complexo -inteti2ado em li=ro-;arti0o- cient +ico-? no -endo po-- =el reali2ar -"a comparao8 O e-pectro in+ra=ermelho +oi re0i-trado na re0io de 4666 a O66 cm @3? con-e0"indo il"-trar a- li0aAe- exi-tente- na molBc"la do complexo8 Apena- a li0ao entre o metal central e o- li0ante- principai- #Ni@N$ no +oi =i-"ali2ada no e-pectro? "ma =e2 !"e e--a li0ao ocorre em re0iAe- de mai- 7aixa- +re!"enciado !"e a!"ela- apre-entada- no e-pectro< 446V)46 cm @3? em mBdia8 O e-pectro de in+ra=ermelho? apre-entado na Ri0"ra 3? 0ero" a- 7anda- dali0aAe- apre-entada- na Ta7ela 38

TaAe$a 78 Rre!"Fncia- =i7racionai- #cm@3$ do hexaaminon !"el#II$ nW de onda- #cm@3$ &&43 3II3 3')6 343& 'Q' 446V)46 Atribuies NTH HTNTH NTH HTNTH HTNTH Ni T N Pi7rao axial @ -imBtrico an0"lar @ rocXin0 an0"lar @ -ci--orin0 an0"lar @ -ci--orin0 an0"lar @ rocXin0 an0"lar @ a--imBtrico

78 I)&r !,

O- metai- de tran-io po--"em +orte tendFncia a +ormar complexo- com o"tro- on- e;o" molBc"la-8 9eralmente o- complexo- +ormado- -o colorido-? e m"ito mai- e-t.=ei- do !"e o- -e"- -ai- #ATGINS? )663$8 O metal n !"el B moderadamente a7"ndante e prod"2ido em 0rande!"antidade-8 No- compo-to- -imple-? B predominantemente i:nioco e di=alente? exi-tindo como Ni#II$ na maioria de -e"- complexo-8 So com"mente !"adrado planare- o" octaBdrico- #HEE? 3II3$8 O on Ni#II$? em -ol"o a!"o-a? encontra@-e coordenado a molBc"la- de .0"a em "ma 0eometria octaBdrica? +ormando o on complexo %Ni#H )O$'()J? de cor =erde8 Em m"ito- ca-o-? a +ormao de o"tro- complexo- ocorre atra=B- de reaAede -"7-tit"io da- molBc"la- de .0"a por o"tro- li0ante- #molBc"la- ne"tra-< NH &? etilenodiaminaK o" 1nion-< Cl@? OH@$8 A reao de +ormao do complexo cloreto de hexaaminon !"el#II$? %Ni#NH&$'(Cl)? re-"lta da troca de molBc"la- de .0"a por molBc"la- de am:nia? no complexo octaBdrico %Ni#H )O$'()J<
F(B,ra 7G E-pectro de in+ra=ermelho do complexo hexaaminon !"el#II$

98 C )"$,5=e5
O o7>eti=o de-te experimento +oi -inteti2ar "m complexo de

hexaaminon !"el#II$? 7em como caracteri2a@lo por an.li-e elementar? e-pectro-copia na re0io do in+ra=ermelho e ponto de +"-o8 O- o7>eti=o- do experimento +oram concl" do- com Fxito8 A- core- =i-"ali2ada- ao lon0o da pr.tica +oram exatamente a!"elae-perada-? de acordo com a literat"ra? -endo e--a alterao da- core- decorrente da alterao no- e-tado- de oxidao do metal de tran-io do complexo -inteti2ado8 O e-pectro de in+ra=ermelho O rendimento do experimento #46E$ B con-iderado 7aixo8 Roi po-- =el encontrar apena- "m +ator !"e p"de--e ter in+l"enciado e-te 7aixo rendimento< o a-pecto do cloreto de n !"el hexahidratado8 Ho0o no in cio do experimento? onde era indicado !"e -e adiciona--e "ma !"antidade m nima de .0"a ao cloreto de n !"el? apena- para -"a di--ol"o? +oi adicionada "ma !"antidade -i0ni+icati=a -"+iciente para !"e o -al +ica--e em7e7ido em .0"a8 E--e erro pro=a=elmente inter+eri" na - nte-e do hexaaminon !"el#II$8

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Re?er@)"(a5 B(A$( Br6?("a5

ATGINS? P8K SONES? H8 Pr()"*p( 5 !e Q,*#("aG Q,e5&( )a)! a V(!a M !er)a e Me( A#A(e)&e8 )Y Ed8 Porto Ale0re< NooXman? )6638 ENNIN9? D8 D8 Ge)era$ C'e#(5&rH8 4Y Ed8 5a--ach"-ett-< Ho"0hton 5i++lin? 3II&8 HEE? S8D8 Q,*#("a I) rBI)("a ) & C )"(5a 8 So Pa"lo< Ed0ard NlZcher Htda? 3III8 RA5OS? S8 58? CRUZ? 58 T8 58? COSTA SR? A8 C8? PERSIANE? O8? e SOTO? C8 A8 T8 Ro"rier tran-+orm in+rared -pectr"m< Pi7rational a--i0nment- "-in0 den-it[ +"nctional theor[ and nat"ral 7ond or7ital anal[-i- o+ the 7i-#0"anidoacetate$nicXel#II$ complex8 In< S"(e)"eA5(a &Q< )4QT)OO8 )6338

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