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AMOSTRAGEM

Os resultados de uma anlise quantitativa somente podero ter o valor que dela se espera na medida em que a poro do material submetida ao processo analtico representar, com suficiente exatido, a composio mdia do material em estudo. A quantidade de material tomada para a execuo da anlise relativamente pequena; geralmente varia de dcimos de grama a algumas gramas. Por outro lado, no raro, os resultados de uma anlise se referem a materiais somando dezenas ou centenas de toneladas. Portanto o problema pode assumir grande complexidade, principalmente quando se trata de materiais com alto grau de heterogeneidade. O material pode ser homogneo, ou pode ser heterogneo (como a maioria dos alimentos). Quando prevalece a condio de homogeneidade, a menor poro retirada de qualquer ponto do material representativa do conjunto. Mas o problema outro quando se trata de um material altamente heterogneo, a pequena poro tomada para a anlise tem de ser convenientemente selecionada para poder preencher a necessria condio de representatividade. H ainda outros aspectos a considerar, como a segregao ou separao de componentes em conseqncia de processos diversos. Por exemplo, o transporte pode fazer com que as menores fraes fiquem na parte inferior da carga, ou das caixas. Uma certa separao dos fragmentos pode ser observada em materiais submetidos a triturao ou moagem. Na estocagem tambm podem

ocorrer alteraes de certos materiais provocadas por diversos fatores, como a ao qumica dos componentes do ar, perda parcial dos constituintes volteis, etc. A planificao de um processo de amostragem feita base de critrios estatsticos, mas h uma srie de fatores preliminares a considerar devidamente antes de delinear o processo de amostragem. So principalmente os seguintes: a) as relaes entre os custos da anlise e da amostragem e o valor do material em estudo;

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b) a finalidade com que o material ser usado; c) a variao na composio do material permitida pelo uso a ser feito; d) a exatido da anlise; e) a natureza do material, que compreende estado fsico, grau de heterogeneidade e estratificao. Quando se deseja colher informaes sobre um ou mais aspectos de um grupo grande ou numeroso, verifica-se, muitas vezes, ser praticamente impossvel fazer um levantamento do todo. Da a necessidade de investigar apenas uma parte dessa populao ou universo. O problema da amostragem , portanto, escolher uma parte (ou amostra), de tal forma que ela seja a mais representativa possvel do todo e a partir dos resultados obtidos, relativos a essa parte, poder inferir, o mais legitimamente possvel, os resultados da populao total, se esta fosse verificada (pesquisa censitria).

AMOSTRA

Chama-se amostra uma poro limitada de material tomada do conjunto, o universo, na terminologia estatstica, selecionada de maneira a possuir as caractersticas essenciais do conjunto. Ento, o processo de amostragem a srie sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessria condio de representatividade. A amostra obtida atravs de incrementos recolhidos segundo critrios adequados. A reunio dos incrementos forma a amostra bruta. A amostra de laboratrio o resultado da reduo da amostra bruta mediante operaes conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condio de representatividade da amostra. A amostra para a anlise uma poro menor da amostra de laboratrio, suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida a anlise. Sempre devemos homogeneizar a amostra, para algumas anlises o material deve ser estabilizado.

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A rotulagem de suma importncia para que no se confundam as amostras. Ao se colher o material destinado a anlise de macro e micronutrientes, deve-se tomar cuidado especial no que diz respeito a contaminao das amostras, tanto na fase de colheita como na fase de embalagem e transporte at o laboratrio. O material recm colhido, livre de poeira ou terra, deve ser colocado preferivelmente em sacos plsticos (polietileno) e enviados o mais prontamente possvel ao laboratrio. A amostra bruta coletada atravs de incrementos tomados

selecionadamente do universo de modo a se obter deste uma poro limitada com caractersticas de representatividade. A condio fundamental para tanto que as diferentes partes do universo tenham uma correta probabilidade de serem amostradas. A obteno de uma amostra bruta verdadeiramente representativa requer a coleta de um certo nmero n de unidades para as quais se manifesta a heterogeneidade. Este nmero depende da incerteza tolerada entre a composio da amostra e a do conjunto (preciso requerida na amostragem e do grau de heterogeneidade do material. O nmero n pode envolver algumas unidades

apenas, vrios milhes ou mesmo vrios milhes de milhes. No caso de um material gasoso ou lquido homogneo, em que o tamanho das unidades da ordem molecular, mesmo uma diminuta poro do material contm o nmero requerido. Para os slidos em forma de fragmentos, as unidades podem pesar um grama ou mais e, ento, a amostra bruta poder compreender at vrias toneladas do material. Uma vez definida a unidade determinante da heterogeneidade e dispondose de informaes sobre a composio e o tamanho da unidade e a relao numrica aproximada das vrias espcies de unidades presentes, torna-se possvel avaliar o tamanho de uma amostra capaz de reproduzir o conjunto dentro de limites especificados. Uma estimativa capaz de satisfazer s exigncias prticas pode ser obtida a partir de consideraes ideais.

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LIQUIDOS: A amostragem de lquidos obviamente uma operao muito simples, que consiste em recolher a quantidade de lquido requerida. No caso de lquidos viscosos, lquidos que contm componentes em suspenso, sistemas formados por lquidos imiscveis, etc. em que se caracteriza a condio de heterogeneidade, a amostragem requer uma tcnica apropriada a cada caso. A amostragem de lquidos pode envolver depsitos estacionrios ou materiais em movimento. Quando no h indicao de material slido sedimentado, ou lquidos imiscveis, a amostra pode ser recolhida em um vaso ou cilindro de vidro, que se deixa, primeiramente, descer at o fundo do recipiente e que depois, sem espera, se faz subir at o alto mesma velocidade; a velocidade de deslocamento do vaso ou cilindro deve ser tal que o enchimento com o lquido se complete com a chegada superfcie. Uma outra maneira de amostrar lquidos relativamente homogneos consiste em tomar incrementos, com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo da camada lquida. Emulses e suspenses bastante estveis podem ser amostradas de forma semelhante. recomendvel, entretanto, sempre que possvel, agitar previamente o material. Alis, a agitao uma precauo recomendvel mesmo em se tratando de lquidos supostamente homogneos. No caso de um lquido que contenha matria slida capaz de se manter em forma de uma suspenso bastante uniforme durante o tempo requerido para a amostragem, agita-se a massa lquida e recolhe-se a amostra por um dos processos descritos. Quando o material slido sedimenta rapidamente ou impossvel garantir uma distribuio suficientemente uniforme, agita-se o lquido e em seguida, retira-se, sem demora, uma coluna completa do material com auxlio de uma sonda.

SLIDOS Materiais slidos em fragmentos grosseiros, materiais slidos granulados, quando se trata de um depsito, os incrementos devem ser tomados de diferentes

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pontos espaados, de modo a assegurar a coleta de uma amostra bruta representativa.

PREPARO DAS AMOSTRAS

Picar ou triturar previamente: triturao grosseira Secagem Moagem final quando deve ser tomado cuidado com o aquecimento do aparelho ao se triturar as amostras para a obteno de p fino (20 a 30 mesh) onde mesh o nmero de perfuraes por polegada linear. Mais de 80 % dos alimentos podem ser triturados diretamente. Para o material a ser modo deve-se tomar cuidado com os moinhos usuais , pois podem contaminar a amostra com ferro, zinco e cobre. O uso de moinhos de ao inoxidvel diminui o problema. Pode-se evitar essas contaminaes, atravs da moagem manual em almofariz. O material modo, deve ser conservado ao abrigo da umidade, em vidros com tampas plsticas, devidamente identificados. Observao: a vitamina C, caroteno e N amnico no material mido diferente do que no material seco, portanto no pode ocorrer secagem. Mistura-se todo o material, no jogar fora o resduo da peneira. Os alimentos fludos no liquidificador, os slidos midos podem ser modos ou cortados, os leos e gorduras podem ser ligeiramente aquecidos para que possam ser misturados, os materiais gordurosos como o queijo, chocolate podem ser modos e misturados manualmente, a manteiga e margarina misturados aps aquecimento. Os alimentos muito secos podem ganhar umidade por isso preciso cuidado. Em geral, alimentos secos podem ser modos para obteno de p em moedores mecnicos, os alimentos slidos midos devem ser homogeneizados pelo uso de equipamento tais como os processadores domsticos, e os alimentos fludos podem ser emulsificados usando liquidificadores.

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Uma vez preparada a amostra deve ser rapidamente transferida o mais rpido possvel para um vidro seco ou container de plstico rgido e fechado para que a umidade no se altere, ganhando ou perdendo umidade, e ento claramente identificada e estocada em ambiente fresco.

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