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GOVERNO DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO SECRETARIA DE ESTADO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA FUNDAÇÃO CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTADUAL DA ZONA OESTE

Manual de Aulas Experimentais

Curso Bacharel em Farmácia Química Analítica Quantitativa FAR0040 5o Período

Elaboração: Profª. Maria Rita Guinancio Coelho, D.Sc.

Rio de Janeiro, março de 2013 1

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Sumário Página 1. Objetivos e diretrizes 2. Bibliografia sugerida 3. Regras de segurança no laboratório 4. Observações importantes sobre práticas no laboratório 5. Modelo de relatório 5.1 Roteiro de elaboração do relatório 5.2 Normas de formatação 5.3 Quanto à forma de apresentação da folha e disposição do texto 5.4 Numeração das páginas 5.5 Folha de rosto 5.5.1 Introdução 5.5.2 Objetivos 5.5.3 Materiais e métodos. 5.5.4 Resultados e discussão 5.5.5 Conclusões 5.5.6 Referências bibliográficas 5.5.7 Observações Importantes 6. Introdução à Análise Quantitativa 6.1 Tratamento estatístico de dados (PRÁTICA 1) 6.2 Verificação de calibração de vidrarias para análise volumétrica (PRÁTICA 2) 7. AnáliseVolumétrica 7.1 Volumetria de Ácidos e Bases 7.1.1 Preparação e padronização de soluções-padrão (PRÁTICA 3) 7.1.1.1 Preparação e padronização de solução de hidróxido de sódio – NaOH 7.1.1.2 Preparação e padronização de solução de ácido clorídrico – HCl 3 32 27 28 28 28 6 7 8 9 10 10 10 10 11 11 12 12 12 12 13 13 14 15 16 23

1Determinação de íons cálcio em leite em pó – Titulação por substituição (PRÁTICA 7) 7.4.2.3 Determinação de hidrogenocarbonato de sódio em comprimido antiácido (PRÁTICA 13) 9.2 Determinação do teor de O2 em água oxigenada comercial por permanganatometria (PRÁTICA 10) 8.4 Volumetria de Oxirredução 7.4.1.1 Preparo e padronização da solução de permanganato de potássio .1.2 Dosagem de glicose no soro glicosado (Método de Munson e Walker modificado) (PRÁTICA 12) 8.1 Determinação de ácido ascórbico em amostra comercial por iodometria (PRÁTICA 8) 7.4.2.2.4.2 Volumetria de Precipitação 7. Anexos 36 39 42 42 45 45 49 49 53 53 56 59 60 63 67 72 4 .7.1 Determinação de cloreto em amostra de soro fisiológico Método de Fajans (PRÁTICA 6) 7.1 Determinação da acidez do vinagre comercial (PRÁTICA 4) 7.3.KMnO4 (PRÁTICA 9) 7.1 Determinação de umidade em sulfato de cobre por gravimetria de evolução gasosa (PRÁTICA 11) 8. Análise Gravimétrica 8.2 Análise de leite de magnésia (PRÁTICA 5) 7.2.2 Dosagens 7.1.3 Volumetria de Complexação 7.2 Dosagem de H2O2 por volumetria redox 7.2.

respeitando os princípios éticos. SOARES. Riopharma n. J. F. analises clinicas e alimentos. Ante ao objetvo exposto é preciso como diretrizes levar os alunos dos cursos de graduação em farmácia a aprender a aprender. e não apenas técnica. para que possa exercer de fato sua cidadania. políticos e sociais inerentes ao exercício profissional. Além disso. 48. aprender a fazer. a responsabilidade do papel social e o compromisso com a cidadania. (2002) “Novas diretrizes curriculares: De que farmacêutico a sociedade precisa”. deve possuir uma formação humanista. o que engloba aprender a ser. aprender a viver juntos e aprender a conhecer. como medicamentos.1. famílias e comunidades. a formação contempla o desenvolvimento de competências e habilidades gerais com conhecimento dos princípios e fundamentos da profissão. Objetivos e diretrizes: O UEZO. 5 . em função da demanda do mercado. visa à formação do profissional farmacêutico com formação generalista para o exercício de atividades em todo o âmbito profissional. O profissional farmacêutico. pela sua importância e influencia que exerce na sociedade. garantindo a capacitação de profissionais com autonomia e discernimento para assegurar a “integralidade” da atenção e a qualidade e humanização do atendimento prestado aos indivíduos. ressaltando sua importância.

JEFFERY. TREICHEL.. 2 v. ed. A. 5.. São Paulo: Mestre Jou. M. HARRIS. GODINHO. F. ed. 24. A. G. (2001) Handbook of chemistry and physics. 6.. (1976) Química analítica quantitativa. 7.. S. (2005) Fundamentos de química analítica.. MENDHAM. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. P. A. J. ed. 81st ed. J. J.2.. VOGEL. Bibliografia Indicada: 1. v. D. São Paulo: Edgard Blücher. (1992) VOGEL Análise química quantitativa. 5. WEST. Outras Complementares: 1. A. S. E. Rio de Janeiro: LTC 2. 3.I. HOLLER. C. CROUCH. SKOOG. OHWEILER. 6. BASSETT. R. Rio de Janeiro: LTC. C. D. CRESPO. 4. L.. ed. R. D.. DENNEY. ed. (1996) Estatística fácil. 3. (2002) Química e reações químicas. (2003) Português instrumental. D. 5. J. R. 2. (2001) Análise química quantitativa.. Porto Alegre: Sogra Luzatto. ed. São Paulo: Saraiva 4. Rio de Janeiro: LTC. O. KOTZ. S. N. MARTINS. LIDE. ZILBERNOP. 6 . C. ANDRADE.. 2. Rio de Janeiro: LTC. 1 e 2. S. A. BACCAN. Boca Raton: CRC. O. J. C. H. D. 3. ed. (1981) Química analítica qualitativa. (2001) Química analítica quantitativa elementar.

♦ Limpar imediatamente qualquer local onde tenha ocorrido derrame de produtos químicos. ♦ Antes de acender a chama (bico de Bunsen. isqueiro. ♦ Nunca trabalhar sozinho no laboratório. fósforo). ou mesmo água. ♦ Conhecer as propriedades e toxidez dos produtos químicos com os quais pretende trabalhar antes de manuseá-los. ♦ Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele. verificar se há produtos inflamáveis por perto ou se alguém está utilizando. abotoado. ♦ Ter cuidado no aquecimento de tubos de ensaio . ♦ Não pipetar qualquer solução. braços e cabeça (anéis. com a boca. ♦ Não se alimentar no laboratório. pulseiras e bonés).não direcionar a extremidade 7 . relógio. ♦ Não distrair a atenção dos colegas. ♦ Usar óculos de segurança. ♦ Não colocar alimentos ou bebidas nas bancadas. ♦ Cabelos longos devem ser presos. ♦ Ter cuidado com os equipamentos elétricos. ♦ Não utilizar equipamentos de som com adaptadores nos ouvidos.3. ♦ Utilizar material limpo e seco. Regras de segurança no laboratório ♦ Todos os equipamentos de proteção individual (EPI) e proteção coletiva (EPC) devem estar disponíveis. ♦ Usar a capela para experiências onde ocorra liberação de gases ou vapores. ♦ Não deixar frascos de reagentes abertos. ♦ Usar calça comprida e sapato fechado. ♦ Não utilizar nenhum tipo de adereço nas mãos. ♦ Trabalhar de jaleco de algodão na altura do joelho. ♦ Não fumar no laboratório ou nas suas proximidades. ♦ Rotular quaisquer reagentes ou soluções preparadas.

Modelo de relatório 5. 5. ♦ Respeitar rigorosamente todas as etapas de cada análise a fim de obter sempre o resultado esperado. ♦ Leia o texto da prática antes de realizar qualquer experimento. ♦ Não jogar nenhum material sólido na pia. 4. colocar o ácido sobre água e nunca o inverso. perguntar ao professor ou monitor antes da realização de qualquer procedimento. ♦ Ao final do trabalho. ♦ Para diluir um ácido. lavar bem toda a vidraria utilizada para que não haja contaminação em procedimentos posteriores. A linguagem do relatório deve ser impessoal e sempre se referindo ao passado das ações. Observem primeiramente quais as etapas a serem seguidas e. Lembre-se que isto é um documento de registro da sua tarefa e será julgado de acordo com observância de todos os itens presentes no roteiro. Bom trabalho! 8 .1 Roteiro de elaboração do relatório A seguir encontra-se descrito um modo simples. posteriormente faça um rascunho do que conterá o seu relatório. deixar sempre a bancada e todas as vidrarias limpas.♦ aberta para si ou para os outros. seca e apenas com os objetos necessários à realização da prática. Observações importantes sobre práticas no laboratório ♦ A bancada deve estar limpa. ♦ Em caso de dúvida. porém eficiente de elaboração de um relatório. Ao final de cada etapa ou ao final da aula.

♦ Fonte: corpo 12 (Arial ou Times New Roman). ♦ Havendo anexos. ♦ Margem superior e margem esquerda: 3 cm de afastamento da borda para dentro. ♦ Espaçamento entre linha é duplo. formato A4.5. 5. ♦ Usar somente um lado da folha. no canto superior em algarismos arábicos (2 cm da borda superior).4 Numeração das páginas: ♦ A partir da folha de rosto: numeração à direita. ♦ O parágrafo é indicado no 8º toque a partir da margem esquerda.5 Folha de rosto: A folha de rosto de todos os relatórios deverá conter as informações conforme modelo apresentado a seguir: 9 .2 Normas de formatação Para todo trabalho científico existe uma norma de apresentação. 5. a NBR 14724/2002. Neste curso serão utilizadas as normas da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). 5. ♦ O texto deve obedecer ao seguinte espaçamento: ♦ Margem inferior e margem direita: 2 cm de afastamento da borda para dentro. Em particular.3 Quanto à forma de apresentação da folha e disposição do texto: ♦ Papel branco. devem-se numerar as folhas de maneira contínua.

Centro Universitário Estadual da Zona Oeste Curso de Farmácia Disciplina: FAR0040 – Química Analítica II Professor (a): Aluno (s): Turma: Número da prática: Realizada em: / / Título da Prática Rio de Janeiro Semestre/Ano 10 .

1 Resultados e reações químicas: Apresentar os resultados em ordem lógica e cronológica ou em ordem de complexidade dos ensaios.1. citando suas vantagens e desvantagens.3 Materiais e métodos: 2. vidrarias e demais aparelhos utilizados. 5. gráficos e figuras devem ser indicadas quando usadas para maior clareza na apresentação dos resultados devendo ser incluídos em anexo. descrevendo-o tão minuciosamente quanto necessário. 5. alimento e outros) a ser analisada durante a prática. Tabelas. para que o leitor possa repetir seu experimento. produto químico.1 Introdução: A introdução deverá conter: 1.4 Resultados e discussão: 3. 2.1 Informações gerais sobre a amostra (medicamento. indicando quantidade dos reagentes.3 Esquema da aparelhagem: Fazer os desenhos tão precisos quanto necessários para a perfeita compreensão do leitor. 5. caso este queira reproduzir o experimento.2 Metodologia: Informar o procedimento. 11 . 2.1 Materiais utilizados: Elaborar uma lista. Informar o problema e a razão para a investigação de maneira clara.5. 1. Caso haja mais de um método de experimentação para o mesmo objetivo. fazer um rápido comentário sobre cada um deles.2 Fundamentos teóricos: Informar os princípios químicos e físicos nos quais se baseiam os experimentos.2.5.2.2 Objetivos: Descrever o(os) objetivo(os) do experimento realizado.

Disponível em: http://www.2.br/medicamentos/legis/decr..fapesp. G. No item “referências bibliográficas” elas devem seguir o ordenamento do texto. Stud. de 7 de maio de 1979.br/revista/script/48. MOENART. Albert Shawood.6 Referências bibliográficas: Usar a norma brasileira NBR-6023/2002 da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) citando as referências no texto na ordem de utilização. 2000. 540. MENDHAM. Brasília. C. concluindo o experimento realizado. C07D 487/00BR n. Revista da Propriedade Intelectual. J. Rio de janeiro. 48. 12 . 2000. Peter Jones Dunn.html.rj. H. n.. ♦ Patentes: PFIZER RESEARCH AND DEVELOPMENT COMPANY S.2.5. Alguns exemplos mais comuns: ♦ Livros.br/CIW. A.” Riopharma n.. Disponível em: http://weboscience.cgi. 2003. ed. p.crf. jul. 5. v. Diário Oficial [da] Republica Federativa do Brasil.PI9703580. Acesso em: 18 ago. (1992) Análise química quantitativa.anvisa. 10 nov. 2003. de acordo com as informações que se seguem. 5 . R. 1987. cloridrato de amilorida e hidroclorotiazida na forma de comprimidos orais para emprego como medicamento humano.5 Conclusões: Relacionar a parte teórica com as atividades no laboratório. (2002) ‘Novas diretrizes curriculares: De que farmacêutico a sociedade precisa.. Processo para preparar sildenasil. 5. Aprova a associação de metildopa. BASSETT. março/abril. Acesso em: 20 dez. ♦ Publicações em meio eletrônico LIEVENS. 37. 1453.org. J. Rio de Janeiro: LTC.gov. monografias. Manag.htm Acesso em: 18 ago. 16 jun. n. F. K. J. DANNEY. Disponível em: http://www. J. ♦ Referencias legislativas: BRASIL. Teses: JEFFERY. dissertações. R. ♦ Artigo em publicação seriada: SOARES.A. Resolução Normativa no. Project team communication in financial service innovation. 5... 1998.

7 observações importantes: ♦ O relatório da aula prática efetuada deve ser entregue no início da aula prática seguinte. com perda de ponto. IMPRETERIVELMENTE. com tolerância de. ♦ O relatório deverá ter boa apresentação. no máximo. MAIS UMA semana. ♦ Qualquer dúvida deverá ser esclarecida com o PROFESSOR.5. 13 .5.

Introdução a Análise quantitativa 14 .

tendo o cuidado de manuseá-lo com a pinça durante o procedimento (experimento 1). ♦ Pesar o mesmo comprimido em balança comum. ♦ Zerar a mesma. tendo o cuidado de manuseá-lo com a pinça durante o procedimento (experimento 2). AAS ou outro) pinça balança analítica (± 0. ♦ Anotar os valores de cada pesagem. para um nível de 95 % de probabilidade 15 .1 Tratamento estatístico de dados (PRÁTICA 1) A) Materiais: ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ comprimidos (vitamina C não efervescente.6. ♦ Pesar 5 vezes o comprimido em balança analítica. ♦ Anotar os valores de cada pesagem.1 mg) balança semianalítica (± 10 mg) vidro de relógio pequeno B) Procedimento: ♦ Verificar a tara da balança. C) Análise dos dados: 1) Para cada série de dados obtidos (experimentos 1 e 2) calcular: ♦ Média amostral ( x ) ♦ Desvio padrão amostral (s) ♦ Coeficiente de variação percentual (CV %) ♦ Intervalo de confiança (µ).

contendo os dados obtidos no experimento 2 para todos os grupos da turma (grupos x dados calculados) e calcular: - Desvio-padrão dos resultados agrupados (Sag) Coeficiente de variação percentual (CV %) 4) Comparar os CV % obtidos para a série de dados referentes ao experimento 2. 16 . 3) Fazer uma tabela. através do Teste F. se existe diferença significativa na precisão das medidas realizadas nos dois tipos de balança para um nível de confiança de 95 %.2) Verificar.

Dados: Média amostral: N x = i =1 N ∑ xi onde: x = média amostral das replicas xi = valor da replicata i N= número de replicatas Desvio-padrão: s= i −1 ∑ (x i − x )2 N −1 N onde: s = desvio-padrão das replicas x = média amostral das replicatas xi = valor da replicata i N = número de replicatas do conjunto Coeficiente de variação percentual: CV(%) = s × 100 x onde: CV(%) = coeficiente de variação percentual s = desvio-padrão das replicas do conjunto 1 x = média amostral das replicatas do conjunto 1 Intervalo de confiança: µ = x±t s N onde: µ = intervalo de confiança ν = número de Graus de liberdade x = média amostral das replicatas t = valor crítico de Student N = número de replicatas do conjunto 17 .

18 . a hipótese É REJEITADA.Teste F (valor de Snedecor crítico) s2 Fcalc = 1 s22 Obs.: s12>s22 Teste t (valor de Student crítico) onde: Fcrít = Valor de Snedecor calculado s1= maior valor de desvio padrão s2 = menor valor de desvio padrão x −x Tcalc = 1 2 sag 1 1 + N1 N 2 ou Tcalc = x1 − x2 2 s1 N1 Se s1 não for muito diferente de s 2 + 2 s2 Quando s1 e s2 são muito diferentes N2 onde: Tcalc = Valor calculado de Student x1= maior valor médio amostral x2 = menor valor médio amostral N1 = número de replicatas do conjunto de maior valor médio N2 = número de replicatas do conjunto de menor valor médio sag = desvio padrão agrupado s1= Desvio-padrão das replicas do conjunto de dados 1 s2= Desvio-padrão das replicas do conjunto de dados 2 Desvio-padrão agrupado: sag = s12 ( N1 − 1) + s22 ( N 2 − 1) N1 + N 2 − 2 onde: sag = Desvio-padrão agrupado s1 = desvio-padrão do conjunto de dados 1 N1= número de replicatas conjunto de dados 1 s2 = desvio padrão do conjunto de dados 2 N2= número de replicatas conjunto de dados 2 Se Tcalc ou Fcalc maior que o seu respectivo valor crítico tabelado.

P.7764 2.3646 2. Número de graus de liberdade (N-1) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 a t 12. M. J. (1997) Handbook of chemometrics and qualimetrics: part A.1825 2. L. Data handling in science and technology.2622 2..2281 MASSART.4469 2. D.. C.5706 2. A.3127 3. 19 . B. JONG. pt. L.Tabela 1: Valores de críticos de Student (t) para o nível de 95 % de probabilidadea.. G. SMEYERS-VERBEKE. VANDEGINSTE.706 4. p. Amsterdam: Elsevier.3060 2. LEWI. J.. BUYDENS. M. 886... S.

764 6.17 25.073 2.44 12.515 5 921.859 4 899.599 4..774 20 993. LEWI.146 5.388 6.978 5.22 10.329 5. SMEYERS-VERBEKE.227 4.121 3.260 5.Tabela 2: Valores críticos de Snedecor (F) para o nível de 95 % de probabilidadea.464 647.1 39...25 15.096 4.73 9.2 39.0 16. VANDEGINSTE.41 14. L.6 39. Data handling in science and technology.65 8. pt.820 3.554 5.474 3.289 6 937.33 14.128 12 976. Amsterdam: Elsevier. J. D.45 14.364 7.813 6.17 8. J. A.88 9.891 3.605 7. p.728 3.871 MASSART.979 7. M.8 38.7 39.197 6.30 14. JONG.10 9. 886.. B. M.269 3.434 7.34 8. 20 . S.01 8.751 6.277 2. P.44 9.525 5. C..04 10. Número de graus de liberdade do denominador (N2 -1) Número de graus de liberdade do numerador (N1 -1) 1 1 2 3 4 5 6 12 20 a 2 799.461 3 864.168 3.1 39.988 3.5 39..560 6. (1997) Handbook of chemometrics and qualimetrics: part A.8 39. BUYDENS.51 17. L. G.

Registros da prática: 21 .

6. 22 .00 mL previamente limpo e seco.00 mL ♦ frasco erlenmeyer de 250 mL ♦ funil de transferência de líquidos ♦ papel absorvente ♦ termômetro ♦ suporte metálico ♦ garra para bureta ♦ Conta-gotas B) Reagente: ♦ água destilada previamente climatizada C) Procedimento: Verificação de calibração de vidraria volumétrica: Balão volumétrico ♦ Pesar um balão volumétrico de 100.00 mL ♦ béquer de 250 mL ♦ bureta de 50.1 mg) ♦ balão volumétrico de 100. ♦ Pesar o balão volumétrico contendo a água.2 Verificação de calibração de vidrarias para análise volumétrica (PRÁTICA 2) A) Materiais: ♦ balança analítica (± 0. ♦ Encher o mesmo com água em equilíbrio térmico com o ambiente até a marcação.

♦ Repetir esse procedimento mais duas vezes; ♦ Medir a temperatura da água com o termômetro e anotar.

Verificação de calibração de vidraria graduada:

Bureta
♦ Pesar um erlenmeyer de 250 mL seco; ♦ Encher uma bureta de 50,00 mL com água em equilíbrio térmico com o ambiente até o 0,00 mL; ♦ Transferir exatamente 10 mL dessa água para o erlenmeyer previamente pesado; ♦ Pesar o erlenmeyer contendo a água; ♦ Anotar a massa do conjunto; ♦ Transferir mais 10 mL de água para o erlenmeyer anteriormente pesado; ♦ Pesar novamente o erlenmeyer contendo agora as duas porções de água; ♦ Anotar a nova massa do conjunto; ♦ Repetir este procedimento até que toda capacidade volumétrica da bureta tenha sido transferida; ♦ Medir a temperatura da água com o termômetro e anotar; ♦ Fazer mais duas replicatas do experimento (tomando o cuidado de usar outros erlenmeyers secos).

C) Análise dos dados:
1) Conhecendo-se a massa de água escoada e a massa específica da água na temperatura do experimento, com base nos dados disponíveis na tabela 3 e na equação abaixo, calcular o volume real de água medido em cada experimento.
µ=

m v

onde: µ = massa específica da água (g/cm3) m = massa de água pesada (g) v = volume real de água (mL)

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2) Para cada série de dados obtidos calcular ♦ O volume real médio amostral ( x ) ♦ O desvio-padrão amostral (s) ♦ O coeficiente de variação percentual (CV %) 3) Calcular o incremento médio a partir da diferença entre o volume real médio e o volume nominal (marcado na bureta) para cada intervalo de volume estudado (10, 20, 30, 40 e 50 mL).

4) Elaborar um gráfico relacionando valor do incremento (y) versus volume nominal (x) para a bureta.

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Tabela 3. Valores de Massa específica da água em função da temperatura(a)

Temperatura da água (oC) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
(a)

Massa específica da água (g/cm3) 0,999841 0,999900 0,999941 0,999965 0,999973 0,999965 0,999941 0,999902 0,999849 0,999781 0,999700 0,999605 0,999498 0,999377 0,999244 0,999099 0,998943 0,998774 0,998595 0,998405 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 0,997296 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944 0,995651 0,995345

LIDE, D. R. (2001) Handbook of chemistry and physics, 81st ed. Boca Raton: CRC press. (Fluid properties) seção 6. P. 6-126

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Registros da prática: 26 .

Análise Volumétrica 27 .

1 Volumetria de ácidos e bases 7.padrão primário ♦ água destilada fervida 28 .1.00 mL bastão de vidro béquer de 250 e 1000 mL bureta graduada classe A de 50.1 Preparação e padronização de soluções-padrão secundários (PRÁTICA 3) A) Materiais: ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ 3 erlenmeyers de 250 mL balança analítica digital – sensibilidade de ± 0.7.5 eq/L ♦ solução alcoólica de fenolftaleína 1 % (m/v) ♦ biftalato de potássio seco (110 0C.0 mL placa de aquecimento ou bico de Bunsen (com tripé e tela de amianto) suporte universal vidro de relógio pequeno frasco âmbar de 1L frasco de polietileno de 500 mL B) Reagentes: ♦ solução aquosa de hidróxido de sódio 12.00 mL funil de transferência de líquidos garra metálica para bureta pissete contendo água fervida pipeta graduada de 5.1 mg balão volumétrico de vidro de 1000. 2 horas) .

com auxílio do bastão de vidro e do funil de transferência. 2) Padronização da solução de hidróxido de sódio 0. ♦ Enxugar a ponta da mesma com papel absorvente. 20 segundos.1 eq/L ♦ Ferver aproximadamente um litro e meio de água destilada por 20 minutos. ♦ Titular com a solução preparada até observar uma cor rosa persistente por. ♦ Transferir. para eliminar o dióxido de carbono (CO2). no mínimo.5 g de biftalato de potássio previamente seco. ♦ Encher a bureta com o auxílio do bastão de vidro e do funil de transferência.1 eq/L com biftalato de potássio (padrão primário) ♦ Pesar 0. o balão a 1000.C) Procedimento experimental: 1) Preparação de solução de hidróxido de sódio 0.00 mL. sem perdas. 29 . Guardar a solução em frasco plástico.0 mL da solução concentrada (12. ♦ Zerar a bureta. ♦ Montar a aparelhagem de titulação.1 mg). para um balão volumétrico de 1000. limpo e lavado com pequena porção da solução preparada. ♦ Transferir a solução. em balança analítica (± 0. ♦ Dissolver em cerca de 25 a 40 mL de água destilada e adicionar 2 gotas de fenolftaleína 1 % (m/v). ♦ Preparar mais duas replicatas e titulá-las. o material pesado para um frasco erlenmeyer de 250 mL. com o auxílio do pissete.5 eq/L) de NaOH. ♦ Avolumar. ♦ Medir por meio de pipeta graduada 8. com o auxilio do pissete.00 mL com a água isenta de CO2. ♦ Anotar o volume de titulante consumido.

D. p 730. Publicações do departamento de Química Analítica – Instituto de Química – UEG. 3. N.23g + → + KHC8H4O4 NaOH KNaC8H4O4 H2O E) Análise dos dados: Calcular a concentração em eq/L real e o fator de correção da solução de NaOH preparada. (1976) Química analítica quantitative. Práticas de Análise Volumétrica.A. 1 ed. F) Referência bibliográfica: 1. LTC Editora. 3. Porto: Livraria Lopes da Silva Editora.23 eq = mol/1 eq = 204. ed. p 36. BACCAN. KRAULETAD. 2. V (1972) Análise quantitativa.G. E. p 485. 5. (2001) Química analítica quantitativa elementar.. O. 5. J. GODINHO. ANDRADE. OHLWEILER. C. (2001) Análise química quantitativa.. O. C. D) Reação: Fórmula: KHC8H4O4 (biftalato de potássio) MM = 204. W. São Paulo: Edgard Blücher. p 219. ALEXÉEV. Rio de Janeiro: LTC.♦ Fazer o ensaio em branco. ed. S. Volume 2. HARRIS. 2 ed. 4. 30 . p 331.

Registros da prática: 31 .

1 eq/L padronizada – padrão secundário ♦ água destilada 32 .10 H2O) .00 mL ♦ placa de aquecimento ou bico de Bunsen ♦ proveta graduada de 100 mL ♦ suporte universal ♦ conta-gota ♦ vidro de relógio pequeno B) Reagentes: ♦ ácido clorídrico concentrado PA ♦ Bórax .2% (m/v) (indicador) ♦ solução hidroalcoolica de fenolftaleína 1 % (m/v) ♦ solução aquosa de hidróxido de sódio 0.7.padrão primário ♦ solução de vermelho de metila 0.00 mL ♦ espátula metálica com colher ♦ garras para bureta ♦ pêra de borracha ♦ pesa-filtro de forma baixa ♦ pinça de metal ♦ pipeta graduada de 10 mL ♦ pipeta volumétrica de transferência classe A de 25.00 mL ♦ bastão de vidro ♦ béquer de 50 mL ♦ béquer de 250 mL ♦ bureta graduada classe A de 50.2 Preparação e padronização de solução de ácido clorídrico – HCl A) Materiais: ♦ 3 erlenmeyers de 250 mL ♦ balão volumétrico de vidro classe A de 500.1.1.tetraborato de sódio – (Na2B4O7.

para um erlenmeyer de 250 mL. ♦ Titular até o ponto de viragem do indicador. ♦ Avolumar o balão com água destilada e homogeneizar novamente.5 g de tetraborato de sódio. ♦ Encher a bureta com a solução de ácido clorídrico 0.C) Procedimento experimental: 1) Preparação de soluções de ácido clorídrico 0. encontrados no rótulo do produto comercial. ♦ Transferir o material sem perdas. e dissolver em aproximadamente 100 mL de água.00 mL contendo uma certa quantidade de água destilada. ♦ Adicionar 2 gotas do indicador vermelho de metila 0. ♦ Medir o volume de ácido necessário em pipeta. calcular o volume necessário para preparar 500 mL de solução de ácido clorídrico 0. ♦ Zerar a bureta. ♦ Fazer o ensaio em branco.1 eq/L com tetraborato de sódio (padrão primário) ♦ Pesar em pesa-filtro e balança analítica (± 0. ♦ Enxugar a ponta da mesma com papel absorvente. 0.1 eq/L. ♦ Transferir com o auxilio do bastão de vidro e do funil de transferência para um balão volumétrico de 500.1 mg). 2) Padronização da solução de ácido clorídrico 0. ♦ Anotar o volume de titulante consumido. 33 .1 eq/L ♦ A partir da densidade e da percentagem em peso da solução concentrada de ácido clorídrico. ♦ Preparar mais duas replicatas e titulá-las.1 eq/L com o auxílio do bastão de vidro e do funil de transferência. ♦ Homogeneizar a solução.2% (m/v).

00 mL da solução preparada e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.+ 2H+ + 5H2O Constantes de dissociação do H3BO3: pK1= 9. D) Reação: Fórmula: Na2B4O7.doc.43 eq = mol/2 meg = 0. Acesso em 02 nov.pt/~jpinhei/qa%20I%2005-06/QAI%20Praticas%202005- 2006.3) Padronização da solução de ácido clorídrico 0.10 H2O (tetraborato de sódio – bórax) MM = 381.74 pK3= 13. ♦ Preparar e titular mais duas replicatas. Reação de neutralização: B4O72.14 pK2= 12. 2006. ♦ Anotar o volume de titulante consumido.1 eq/L padronizada.ualg.1 eq/L com solução aquosa de hidróxido de sódio (padrão secundário) ♦ Pipetar uma alíquota de 25.80 4 H3BO3 Disponível em: http://w3. 34 . ♦ Adicionar 2 gotas de fenolftaleína 1 % (m/v) e titular com solução de hidróxido de sódio 0.1907 g + → + + Na2B4O7.10 H2O 2HCl 2NaCl 4H3BO3 5H2O E) Análise dos dados: Calcular a concentração em eq/L real e o fator de correção da solução de HCl preparada.

ANDRADE. Práticas de Análise Volumétrica. p 215. C.A. Volume 2. (2001) Análise química quantitativa. 5. Publicações do departamento de Química Analítica – Instituto de Química – UEG. C.F) Referência bibliográfica: 1. 4. S. GODINHO. 3. (1976) Química analítica quantitative. 35 . HARRIS. (2001) Química analítica quantitativa elementar. LTC Editora.. p 730. N. São Paulo: Edgard Blücher. E. ed. ALEXÉEV. W. 3. O.G. OHLWEIER. 2 ed. Rio de Janeiro: LTC. O. 1 ed. V (1972) Análise quantitativa. KRAULETAD. p 483. D. J. p 34. BACCAN. 5. ed. p 321. 2. Porto: Livraria Lopes da Silva Editora..

Registros da prática: 36 .

7.00 mL desta solução e transferir para um erlenmeyer.00 mL de vinagre com o auxílio da pêra e levar a um balão volumétrico de 250.1. 37 . ♦ Completar o volume do balão com água destilada (solução 10 % v/v) ♦ Pipetar uma alíquota de 25.00 mL.2.1 eq/L padronizada ♦ água destilada C) Procedimento experimental: ♦ Pipetar uma alíquota de 25.1 Determinação da acidez do vinagre comercial (PRÁTICA 4) A) Materiais: ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ 2 pipetas volumétricas de 25.00 mL Béquer de 50 mL bureta classe A de 50.00 mL bastão de vidro garra papel absorvente pêra de borracha suporte universal vidro de relógio conta-gotas B) Reagentes: ♦ amostra de vinagre comercial.1. ♦ solução alcoólica de fenolftaleína 1 % (m/v) ♦ solução de hidróxido de sódio 0.2 Dosagens 7.00 mL 3 erlenmeyers de 250 mL balão volumétrico de 250.

O. N. 3. (1976) Química analítica quantitative.G. LTC Editora. ANDRADE. 2. Volume 2. E. W. p 489. ♦ Fazer o ensaio em branco. p 50. BACCAN. KRAULETAD.. ed. 38 . GODINHO. Publicações do departamento de Química Analítica – Instituto de Química – UEG. p 220. São Paulo: Edgard Blücher. F) Referência bibliográfica: 1. S. ♦ Preparar mais duas replicatas e titulá-las. 3. ♦ Anotar o volume de titulante consumido.A.♦ Adicionar 2 gotas de fenolftaleína 1 % (m/v). OHLWEIER. O.06005g + → + CH3COOH NaOH CH3COONa H2O E) Análise dos dados: Calcular a percentagem (m/v) de ácido acético no produto analisado. D) Reação: Fórmula: CH3COOH (ácido acético) MM = 60. C.. Práticas de Análise Volumétrica.05 g/mol eq = mol/1 meg = 0. (2001) Química analítica quantitativa elementar. ♦ Titular com solução de hidróxido de sódio 0.1 eq/L até mudança de cor do indicador. J. 2 ed.

Registros da prática: 39 .

2.00 mL ♦ suporte universal B) Reagentes: ♦ leite de magnésia comercial ♦ solução-padrão de ácido clorídrico 0.00 e 50.2 Análise de leite de magnésia (PRÁTICA 5) A) Materiais: ♦ 3 erlenmeyers de 250 mL ♦ balança analítica (± 0.1 eq/L ♦ água destilada 40 .1 eq/L ♦ solução de vermelho de metila 0.00 mL ♦ bastão de vidro ♦ béquer de 50 mL ♦ bureta ♦ conta-gotas ♦ funil de transferência de líquidos ♦ garras ♦ pêra de borracha ♦ pesa-filtro ♦ pissete ♦ pipeta graduada de 5.2% (m/v) (indicador) ♦ solução padronizada de hidróxido de sódio 0.0 mL ♦ pipeta volumétrica de 25.1 mg) ♦ balão volumétrico de 100.1.7.

00 mL a solução padronizada de ácido clorídrico. ♦ Transferir a amostra quantitativamente com água destilada. 2) Titulação: ♦ Tomar uma alíquota de 25.32 g/mol eq = mol/2 meg = 0. 41 . D) Reação: Fórmula: Mg(OH)2 (hidróxido de magnésio) MM = 58. até o aparecimento da cor amarela.C) Procedimento experimental: 1) Preparo da amostra: ♦ Pesar um pesa-filtro (P1). avolumar e homogeneizar. bastão de vidro e funil de transferência. ♦ Adicionar 2-3 gotas de solução do indicador vermelho de metila 0. para um balão volumétrico de 100. ♦ Adicionar com pipeta volumétrica de 50.2916g + → + Mg(OH)2 2HCl MgCl2 2 H2O E) Análise dos dados Calcular a percentagem (m/m) do hidróxido de magnésio na amostra.00 mL. ♦ Agitar bem para que a reação seja completa.2% (m/v) e titular o excesso de ácido clorídrico com solução padronizada de hidróxido de sódio. ♦ Adicionar uma alíquota de 5 mL do leite de magnésia no pesa-filtro e pesar (P2).00 mL da solução contendo a amostra e transferir para um frasco erlenmeyer.

.F) Referência bibliográfica: 1. C. 3. S. ANDRADE. GODINHO. p 223. O. São Paulo: Edgard Blücher. (2001) Química analítica quantitativa elementar. Registros da prática: 42 . J. E. N. BACCAN. ed..

2.1 Determinação de cloreto em amostra de soro fisiológico .Método de Fajans (PRÁTICA 6) A) Materiais: ♦ balão volumétrico de 250.1 % (m/v) ♦ solução de dextrina a 1 % (v/v) ♦ água destilada 43 .00 mL ♦ conta-gotas ♦ garra ♦ papel absorvente ♦ pêra de borracha ♦ pipeta graduada de 10.00 mL ♦ 3 erlenmeyers de 250 mL ♦ barra magnética ♦ bastão de vidro ♦ béquer de 250 mL ♦ béquer de 50 mL ♦ bureta de 50.0 mL ♦ pipeta volumétrica de 25.7.08 mol/L ♦ solução de fluoresceína a 0.0 e 100.2 Volumetria de precipitação 7.00 mL ♦ placa de agitação magnética ♦ proveta de 10.0 mL ♦ suporte universal B) Reagentes: ♦ solução de soro fisiológico comercial ♦ solução padrão de nitrato de prata 0.

GODINHO. S. ed. 10. N. (2001) Química analítica quantitativa elementar. p 234. ♦ Encher a bureta de 50.5844g + → + AgNO3 NaCl AgCl(s) NaNO3 E) Análise dos dados Calcular a concentração de cloreto de sódio na amostra de soro fisiológico em % (m/v). F) Referência bibliográfica: 1. com pipeta graduada. ♦ Anotar o volume de titulante gasto.00 mL da amostra para um erlenmeyer. O. D) Reação: Fórmula: NaCl (cloreto de sódio) MM = 58.. BACCAN. 3.. com pipeta volumétrica e a pêra. ANDRADE.00 mL com a solução titulante de nitrato de prata com o auxílio de bastão de vidro e funil de transferência.1 % (m/v) e 10 mL de água destilada medida em proveta. ♦ Titular a amostra sob forte agitação. ♦ Zerar a bureta. cerca de 5 a 8 gotas de solução de fluoresceína 0. ♦ Adicionar. J. C. ♦ Enxugar a ponta da mesma com o auxílio do papel absorvente. 44 . São Paulo: Edgard Blücher.44 g/mol eq = mol/1 meg = 0. numa solução amarelo-esverdeada. E.0 mL de solução de dextrina a 1 % (v/v).3) Procedimento experimental: 1) Titulação: ♦ Transferir uma alíquota de 20. com solução padrão de nitrato de prata até que uma coloração rosa seja observada na superfície do precipitado de cloreto de prata em suspensão. ♦ Preparar mais duas replicatas e titulá-las.

Registros da prática: 45 .

datada de 27/07/2005.3 Volumetria de complexação 7.00 mL ♦ pipeta volumétrica de 2.00 mL ♦ conta-gotas ♦ funil analítico pequeno de colo curto ♦ garra ♦ papel absorvente ♦ pêra de borracha ♦ pipeta volumétrica de 20.01 mol/L 46 .3.: Devido ao alto grau de toxicidade do cianeto de potássio (KCN) este não será empregado nas aulas práticas embora esteja descrito no método abaixo.00 mL ♦ proveta de 50 mL ♦ suporte universal ♦ vidro de relógio (2) ♦ espátula de metal ♦ placa de aquecimento ♦ agitador magnético B) Reagentes: ♦ amostra comercial de leite em pó ♦ solução padronizada de EDTA 0. Esta postura é resultado da resolução da equipe de Analítica do curso de Farmácia.7. A) Materiais: ♦ 3 erlenmeyers de 250 mL ♦ bastão de vidro ♦ béquer de 250 mL ♦ bureta de 50.1Determinação de íons cálcio em leite em pó (titulação direta) (PRÁTICA 7) Obs.

♦ Adicionar uma pitada da solução sólida de indicador negro de eriocromo T em nitrato de potássio. ♦ Adicionar 20. se necessário. em torno de 2. com o auxílio de bastão de vidro e funil de transferência. ♦ negro de Eriocromo T (indicador) ♦ solução tampão pH = 10 (NH4OH/NH4Cl) ♦ água deionizada ♦ solução padronizada de EDTA-Mg 0. ♦ Zerar a bureta.0 mL de solução tampão amoniacal (mistura NH4OH/NH4Cl). 47 . ♦ Adicionar alguns cristais de cianeto de potássio (CUIDADO.01 mol/L padronizada. ♦ Dissolver a amostra em mais ou menos 50 mL de água deionizada. aquecer levemente e resfriar.1 mol/L 2) Procedimento experimental: 1) Preparo da amostra: ♦ Pesar uma massa exata. ♦ Adicionar 2. ♦ Enxugar a ponta da mesma com o auxílio do papel absorvente.0 g de amostra de leite em pó e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 2) Titulação: ♦ Encher a bureta de 50. VENENOSO. A.1 mol/L com pipeta volumétrica de transferência e uma pitada de indicador negro de eriocromo T com espátula apropriada.0 mL de solução EDTA-Mg 0.♦ cianeto de potássio – KCN P. em pH 10. NÃO DEIXE CAIR NAS MÃOS).00 mL com a solução titulante de EDTA 0.

D) Reação: Fórmula: Ca+2 (íon cálcio) Massa atômica = 40. a cor da mistura mude de vermelho vinho para azul. em parte por milhão (µg/g) na amostra de leite. ♦ Anotar o volume de titulante gasto.♦ Titular a amostra até que. 48 . Estrutura tridimensional do EDTA complexado com íon Ca+2.08 g/mol EDTA: etilenodiamino-tetraacético N O OH HO O O N OH O OH Ca+2 + EDTA → [ EDTA-Ca]+2 E) Análise dos dados Calcular a concentração de cálcio. Figura 4. pela adição de apenas uma gota. ♦ Preparar mais duas replicatas e titulá-las.

4 Registros da prática: 49 .Negro de Eriocromo T (NET) = Sal ácido de sódio do 2-hidroxi-1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-6-nitronaftaleno-4-sulfônico.38 g/mol Ca+2 + NET [Ca-NET] log KfCa-NET = 5. Formula química: C20H12N3NaO7S MM = 461.

00 mL ♦ conta-gotas ♦ espátula ♦ folha de papel branco ♦ funil analítico de colo curto ♦ funil analítico de colo longo ♦ garra para bureta ♦ gral e pistilo ♦ papel absorvente ♦ papel branco ♦ pêra de borracha ♦ pesa-filtro de forma baixa ♦ pissete ♦ pipetas volumétricas de 20.00 e 50.1 mg) ♦ balão volumétrico de 100.00 mL ♦ 4 erlenmeyers de 250 mL ♦ balança analítica (± 0.4 Volumetria de oxirredução 7.7.4.00 mL ♦ bastão de vidro ♦ bureta classe A de 50.00 mL ♦ suporte universal ♦ vidro de relógio pequeno 50 .1 Determinação de ácido ascórbico em amostra comercial por iodometria (PRÁTICA 8) A) Materiais: ♦ 2 provetas de 50 mL ♦ 1 pipetas volumétricas de 25.

♦ Verificar se não há vazamento. ♦ Lavar cuidadosamente o funil algumas vezes com água destilada. ♦ Zerar a bureta.01 mol/L solução de amido ♦ solução aquosa de ácido sulfúrico 0. A. ♦ água destilada C) Procedimento experimental: ♦ Zerar a balança analítica.1 mol/L padronizada ♦ solução padrão de iodato de potássio (KIO3) 0. ♦ Avolumar o balão volumétrico e reservar. ♦ Macerar o comprimido em gral com auxílio do pistilo. ♦ Pipetar uma alíquota de 25. ♦ Pesar em pesa-filtro cerca de 1. 51 . ♦ Após a dissolução completa do comprimido.0000 g do comprimido macerado. com o auxilio de um funil de transferência de líquidos e um bastão de vidro.00 mL da solução de iodato de potássio padrão. ♦ Adicionar 2 g de iodeto de potássio sólido (+10mg) e 50. enxugar a ponta com papel absorvente.B) Reagentes: ♦ 1 comprimido efervescente de 1 g de vitamina C ♦ solução de tiossulfato de sódio 0. filtrar em papel de filtro e recolher o filtrado em balão volumétrico de 100 mL. ♦ Dissolver com cerca de 20 mL de solução de ácido sulfúrico. a solução de tiossulfato de sódio padronizada.3 mol/L ♦ iodeto de potássio P. ♦ Medir a massa do comprimido de vitamina C em pesa-filtro com o auxílio da espátula e anotar a mesma.00 mL de amostra do balão volumétrico com o auxílio da pipeta volumétrica e da pêra um erlenmeyer. ♦ Posicionar uma folha de papel branco embaixo do erlenmeyer. ♦ Montar a aparelhagem de titulação (suporte universal. garra para bureta) ♦ Verter na bureta.

C. J. D. ed. BAILEY. que substituirá a solução-amostra do comprimido. 52 . 1974. D) Reação: Fórmula: C6H8O6 (ácido ascórbico – vitamina C) Massa molecular = 176. HARRIS. 2. ♦ Anotar o volume de agente titulante gasto nesta titulação. Rio de Janeiro: LTC. ♦ Completar titulação até que a cor azul do complexo amido-I3. Ed. ♦ Fazer uma titulação em branco adicionando ao erlenmeyer. Comparar este valor com aquele informado pelo fabricante. 25 mL de água destilada.1 g/mol eq = mol/2 meg = 0. ♦ Fazer mais duas replicatas. Chem.♦ Proceder à titulação observando a mudança de cor do meio reacional até o amarelo queimado.. 51. C. ♦ Adicionar 15 gotas da solução de amido e homogeneizar a solução. medidos com pipeta volumétrica. e os demais reagentes. p 736.8805g HO HO O + HO O I+ 3 O H 2O O HO OH O OH + 3I - + 2 H + HO OH Ácido ascórbico ácido deidroascórbico E) Cálculos: Calcular o teor de vitamina C no comprimido. 5. no rótulo da embalagem. F) Referência bibliográfica: 1. ♦ Anotar o volume de titulante consumido em cada reação.desapareça interrompendo imediatamente a adição do titulante.488. (2001) Análise química quantitativa. D.

Registros da prática: 53 .

4.2.2 Dosagem de H2O2 por volumetria redox 7.KMnO4 (PRÁTICA 9) A) Materiais: ♦ bureta classe A de 50.00 mL ♦ 3 erlenmeyers de 300 mL ♦ garra para bureta ♦ papel absorvente ♦ pêra de sucção ou pró-pipete ♦ pissete ♦ proveta de 100 mL ♦ balão volumétrico de 250.7.00 mL ♦ proveta de 10 mL ♦ proveta de 50 mL ♦ suporte universal ♦ vidro de relógio grande e pequeno ♦ espátula ♦ balança analítica ♦ béquer de 2000 mL ♦ placa de aquecimento ♦ pérolas de vidro ♦ bomba de vácuo ♦ frasco kitassato ♦ funil de vidro com placa sinterizada ♦ adaptador ♦ frasco âmbar ♦ estufa 54 .00 mL ♦ pipeta volumétrica de 20.1 Preparo e padronização da solução de permanganato de potássio .4.

ao décimo do mg.25 g de As2O3 (padrão primário). ♦ Aquecer até o início da fervura e marcar na parede do recipiente a altura atingida. ♦ solução de NaOH 20 % m/m ♦ solução de iodeto de potássio 2. ♦ ácido clorídrico P. 2) Titulação: ♦ Pesar 1. ♦ Transferir para um béquer de 2000 mL e dissolver com 1000. ♦ Transferir a solução para um frasco escuro (âmbar) previamente rinsado com a solução. 55 . Rotular. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250.00 mL e completar com água destilada. Acrescentar mais 100 mL de água deionizada e ferver até que o nível da solução retorne a marca. ♦ Deixar esfriar a solução e filtrar em placa de vidro sinterizada. em um bécher de 250 mL. ♦ água deionizada C) Procedimento experimental: 1) Preparo de solução: ♦ Pesar de 3. ♦ Acrescentar 50 mL de solução de NaOH 20 % m/m e agitar levemente até dissolver completamente.♦ pesa-filtro de forma alta ♦ funil de colo curto B) Reagentes: ♦ permanganato de potássio (KMnO4) P.25 g de KMnO4 em vidro de relógio.0 mL de água destilada. Adicionar pérolas de vidro e tampar com vidro de relógio.5 x 10-3 mol/L ♦ trióxido de arsênio (As2O3) seco em estufa a 110 oC por 1 h. A.2 a 3. A.

transferir 20. p 235. ANDRADE. C. juntar 100 mL de água deionizada. Práticas de Análise Volumétrica. ♦ Encher a bureta com a solução de KMnO4 recém preparada. até a permanência da cor rosa pálido.. ♦ Fazer o ensaio em branco.. W. BACCAN. N. 3. J. GODINHO. S.3161g + H2O → 2NaH2AsO3 NaH2AsO3 + HCl → NaCl + H3AsO3 5H3AsO3 + 2KMnO4 + 6HCl → 5H3AsO4 + 2MnCl2 + 2KCl + 3 H2O E) Cálculos: Calcular a concentração da solução de KMnO4 em eq/L. O.♦ Com auxílio de uma pipeta. D) Reação: Fórmulas: KMnO4 (permanganato de potássio) MM = 158.04 g/mol As2O3 (óxido de arsênio) MM = 197. 56 .82 g/mol eq = mol/4 As2O3 + 2NaOHmeg = 0.G. p 50. ♦ Titular a amostra. (2001) Química analítica quantitativa elementar. São Paulo: Edgard Blücher. ed. ♦ Anotar o volume de titulante gasto. F) Referência bibliográfica: 1. 10 mL de ácido clorídrico concentrado e 1 gota de solução de iodeto de potássio (KI). ♦ Zerar a bureta ♦ Enxugar a ponta da mesma com o auxílio do papel absorvente. ♦ Preparar mais duas replicatas.00 mL da solução preparada para um erlenmeyer. KRAULETAD.04946g eq = mol/5 meg = 0. 2. Publicações do departamento de Química Analítica – Instituto de Química – UEG. com o auxílio de bastão de vidro e funil de transferência. E.

00 mL ♦ proveta de 100 mL ♦ proveta de 25 mL ♦ suporte universal B) Reagentes: ♦ solução padronizada de permanganato de potássio (KMnO4) 0.7.00 mL de água oxigenada comercial.4.2.1 eq/L ♦ água oxigenada comercial 10 V ♦ solução aquosa de ácido sulfúrico (1:5) ♦ água destilada C) Procedimento experimental: ♦ Tomar uma alíquota de 10. ♦ Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250.00 mL.00 mL ♦ balão volumétrico classe A de 50.00 mL dessa solução para um erlenmeyer. ♦ Transferir 20.00 mL ♦ 3 erlenmeyers de 250 mL ♦ funil de colo longo ♦ garra para bureta ♦ papel absorvente ♦ pêra de sucção ou pró-pipete ♦ pissete ♦ pipeta volumétrica de 10. ♦ Avolumar com água destilada e homogeneizar bem.00 mL ♦ pipeta volumétrica de 20.2 Determinação do volume de O2 liberado em amostra comercial de água oxigenada por permanganatometria1 (PRÁTICA 10) A) Materiais: ♦ bureta classe A de 50. 57 .

♦ Fazer o ensaio em branco. p 54.02 g/mol eq = mol/2 meg = 0. ♦ Titular a amostra com a solução de KMnO4 até que uma coloração rosa pálido permanente. F) Referência bibliográfica: 1. ♦ Preparar mais duas replicatas.G. Práticas de Análise Volumétrica.♦ Acrescentar 50 mL de água destilada e 20 mL de solução de ácido sulfúrico 1:5 previamente preparada. D) Reação: Fórmula: H2O2 (peróxido de hidrogênio) MM = 34. 58 . W.1701g + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2 5H2O2 + 2KMnO4 E) Cálculos: Calcular o teor médio (em volumes) de O2 liberado pela água oxigenada comercial. KRAULETAD. Publicações do departamento de Química Analítica – Instituto de Química – UEG.

Registro da prática: 59 .

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA 60 .

O pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador. com auxílio de pinça metálica. 61 . ♦ Deixar secar completamente na estufa.8. com auxílio de pinça metálica. (observe que o pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria na dessecador). C) Procedimento experimental: ♦ Lavar muito bem um pesa-filtro de forma baixa. transferi-lo para um dessecador.0 g do sal ao décimo do mg. ♦ Depois de seco. ♦ Pesar o pesa-filtro com tampa e adicionar cerca de 2. ♦ Deixar na estufa a 110 oC durante uma hora (eliminação da umidade do sal) e então transferi-lo para um dessecador.1 Determinação de umidade em sulfato de cobre por gravimetria de evolução gasosa (PRÁTICA 11) A) Materiais: ♦ Balança analítica ♦ Espátula ♦ Estufa ♦ Dessecador ♦ Cadinho de porcelana ♦ Pinça de aço ♦ Luvas de amianto ♦ Pesa-filtro de forma baixa ♦ Vidro de relógio ♦ Cadinho de porcelana B) Reagentes: ♦ Sulfato de cobre hidratado (ou cloreto de bário). ♦ Colocá-lo em estufa a 110 oC destampado e sobre um vidro de relógio. ♦ Secá-lo provisoriamente com papel toalha.

Utilize sempre a mesma balança analítica. 62 . Obs. calcular a massa de água eliminada . a balança analítica deve ser zerada. deixando o pesa-filtro em intervá-los de meia hora na estufa. ♦ ♦ Por subtração. D) Cálculos: Determinar a porcentagem de umidade no sal.♦ Repetir o procedimento até massa constante. Antes de cada pesada.

Registro da prática: 63 .

2 Dosagem de glicose no soro glicosado (Método de Munson e Walker modificado) (PRÁTICA 12) A) Materiais: ♦ balões volumétricos de 100.00 e 20.00 mL ♦ placa de aquecimento ou bico de Bunsen (+ placa de amianto e suporte) ♦ vidro de relógio B) Reagentes: ♦ sulfato de cobre pentahidratado ♦ tartarato duplo de sódio e potássio tetrahidratado (sal de Rochelle) ♦ hidróxido de sódio ♦ amostra de soro glicosado ♦ etanol P.00 mL ♦ béquer de 200 mL ♦ cadinho de Gouche G-17 ♦ espátula ♦ estufa ou forno de microondas ♦ funil de transferência de sólidos ♦ papel de filtro quantitativo de baixa porosidade ♦ pissete ♦ pipetas volumétricas de 10.8.00 e 500. ♦ água destilada C) Procedimento experimental: 1) Preparo da solução de Felhing A: 64 . A.

00 mL. ambos com pipeta volumétrica) e 15 mL de água destilada.♦ Pesar em vidro de relógio com auxílio da espátula. o sólido para balão volumétrico de 500 mL. ♦ Aquecer a ebulição por 5 minutos. da solução-amostra e diluir em um balão volumétrico de 100. 3) Precipitação: ♦ Tomar uma alíquota de 10. ♦ Resfriar a temperatura ambiente (a solução deverá ficar azul. com pipeta volumétrica. 2) Preparo da solução de Felhing B: ♦ Pesar 173 g de tartarato duplo de sódio e potássio tetrahidratado (sal de Rochelle) e 50g de hidróxido de sódio. ♦ Transferir a solução para um frasco de polietileno deixar em repouso por 24 horas. ♦ Pesar o papel de filtro de baixa porosidade. espátula e pissete. ♦ Transferir com auxílio do funil de transferência. ♦ Avolumar o balão e homogeneizar. adicionar mais licor de Felhing). da solução diluída e transferir para um béquer de 200 mL. ♦ Armazenar o filtrado em frasco de polietileno.6000 g de sulfato de cobre pentahidratado.00 mL. com pipeta volumétrica. ♦ Tomar uma alíquota de 20. ♦ Adicionar 20 mL de licor de Felhing previamente preparado (10 mL de Felhing A + 10 mL de Felhing B. ♦ Deixar em repouso por 24 horas e filtrar sob vácuo em cadinho de Gouche G-17 ♦ Guardar o filtrado em frasco âmbar. ♦ Filtrá-la em cadinho de Gouche G-17. 34. ♦ Dissolver em água destilada ♦ Aferir o balão e homogeneizar a mistura. caso fique esbranquiçada.00 mL. 65 .

♦ Filtrar a solução. 66 .157 g/mol C6H12O7 + Cu2O + 2 H2O E) Cálculos: Calcular a percentagem em (m/v) de glicose na amostra. D) Reação: C6H12O6= + 2Cu+2 + 3 OHFórmulas: Cu2O (óxido de cobre) MM Cu2O = 143. ♦ Secar em estufa até massa constante. ♦ Recolher o precipitado junto com o papel de filtro e acondicioná-lo na placa de Petri.0914 g/mol C6H12O6 (glicose) MM = 180.

Registros da prática: 67 .

♦ água destilada C) Procedimento experimental: ♦ Medir 60 mL de água destilada em proveta de 100 mL de capacidade verter para o béquer de 250 mL de capacidade contendo o agitador magnético.3 Determinação de hidrogenocarbonato de sódio em comprimido antiácido (PRÁTICA 13) A) Materiais: ♦ 1 béquer de 250 mL ♦ agitador magnético ♦ balança ♦ placa de agitação ♦ proveta de 100 mL ♦ vidro de relógio ♦ pinça B) Reagentes: ♦ 1 comprimido antiácido efervescente que contenha bicarbonato de sódio (ou carbonato ácido de sódio) (NaHCO3.) e não contenha carbonato de sódio (Na2CO3). ♦ Abrir o envelope e transferir o comprimido para o béquer.8. 68 . ♦ Cobrir rapidamente o béquer com o vidro de relógio para evitar a projeção e perda da solução. ♦ Agitar a solução por cerca de 5 min em placa de agitação. ♦ Pesar o béquer com água juntamente com o agitador magnético e o comprimido efervescente ainda dentro do envelope e anotar a massa (minicial). Certificar-se que nenhum pedaço de comprimido fique no envelope e guardar o mesmo.

sal. outros) ? 3) Qual a reação que ocorre quando o comprimido é dissolvido na água ? 4) Indique.♦ Aguardar a liberação de todo o CO2 e pesar novamente o béquer contendo a solução juntamente com o envelope vazio (mfinal). através de cálculos quando necessário: Registros da prática: 69 . por exemplo: ácido. Questões: 1) Qual o comprimido (nome comercial) que você utilizou em seu experimento ? 2) Qual a composição do mesmo (indique também a que classe pertence cada um dos componentes. base.

4 3.0 .4.8.9.2 .4 .mundodoquimico.4 .6 6. são mostrados abaixo: Tabela 5.1 .br/indicadores.7.6 4. Os principais indicadores.0 7.0 11. simplesmente. INDICADOR Azul de timol Alaranjado de metila Azul de bromofenol Vermelho de metila Azul de bromotimol Vermelho de fenol Azul de timol Fenolftaleína Tropeolina Tornassol Faixa de pH 1.8 3.0 .ANEXOS Indicadores: São substâncias que.13. através da mudança de coloração. suas faixas de viragem e a coloração em soluções ácidas e básicas.hpg.6 8. o pH de uma determinada solução.0 8. 2006.2. Dados relevantes sobre indicadores ácido-base.ig. Fenolftaleína Vermelho de metila (4-dimetilaminoazobenzeno-2-acido carboxílico) 70 .4.com.htm.2 6. por suas propriedades químicas.0 .2 .10. pode ser empregada para indicar o ponto de equivalência de uma reação química ou.0 .6.0 MEIO ÁCIDO Vermelho Vermelho Amarelo Vermelho Amarelo Amarelo Amarelo Incolor Amarelo Vermelho MEIO BÁSICO Amarelo Laranja Azul-violeta Amarelo Azul Vermelho Azul Vermelho Laranja-marrom Azul Fonte: Disponível em http://www. Acesso em 02 nov.

Acesso em 02 nov.br/quimicanalitica. : Negro de eriocromo T Murexida Disponível em http://www.Estrutura química de indicadores metalocrômicos mais comuns.ufpa. 2006 71 .

Faixa de tolerância para pipeta volumétrica de vidro de transferência classe A1.01 ±0.01 0.05 0.03 ±0.05 0.05 ±0. Volume (mL) 2 10 20 25 50 100 Tolerância (mL) 0.10 1 HARRIS.Tabela 6.00 25.00 1000.MRGC 72 . D.08 0.2 Tolerância (mL) ±0.00 10. Volume (mL) 5.00 250.00 10. p. ed.02 ±0.C. Volume (mL) 5. Rio de Janeiro: LTC.00 50.02 ou 0.00 Menor graduação (mL) 0. 36.03 0. Faixa de tolerância para bureta de vidro classe A1.10 0.05 Tabela 7.30 Tabela 8.12 0.00 50.03 0.1 0.00 500.00 Tolerância (mL) 0.1 0.00 100. Faixa de tolerância para balão volumétrica de vidro classe A1.03 0. Última revisão em 18/03/2013 .00 100.00 25. 6.(2006) Análise química quantitativa.