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INTRODUCCIN El anlisis elemental o microanlisis es utilizado principalmente en la investigacin medioambiental para averiguar el contenido orgnico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del agua o del aire. El estudio de los contenidos de carbono y nitrgeno permite controlar la evolucin de formas de vida micro y macroscpicas en determinados ambientes y/o circunstancias. Tambin es usado para verificar la composicin de frmacos y otros productos sintticos, incluyendo compuestos aromticos poli nucleares (antraceno, naftaleno...), esteroides (colesterol, testosterona...), derivados heterocclicos del nitrgeno (cafena, urea...), polmeros (nylon, PBC, tefln...), rgano metlicos, halogenados, etc. Otras aplicaciones importantes son los anlisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc.

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Anlisis elemental I
1. OBJETIVOS: Reconocer los elementos como el Carbono, Hidrogeno y Oxigeno. Conocer las tcnicas para determinacin cualitativa de elementos qumicos. Conocer las caractersticas de ciertos ensayos que nos dan muestra de la presencia de compuestos orgnicos. Diferenciar un compuesto orgnico de un inorgnico, mediante los mtodos de anlisis (organolptico, pirognstico). 2. FUNDAMENTO TEORICO: ANLISIS ELEMENTAL I El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer cules son los elementos y en qu proporcin se encuentran un compuesto qumico, se desarroll en dos etapas: a. ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: Si se propone determinar cules son los elementales que constituye la sustancia orgnica o la sustancia en estudio, siendo la ms comn la de fusin alcalina, en dicho mtodo se convierte los elementos en sales sdicas orgnicas b. ANLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO: Si se propone determinar la proporcin en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia. De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimental para determinar si un compuesto es orgnico e inorgnico. El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgnicos es esencial al tratar de caracterizarlos, sin embargo , y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes hay que transformar los elementos de forma covalente en elementos que Interviene normalmente en los compuestos sencillos , para los que existe anlisis cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgnicos son el carbono, hidrgeno, oxigeno y nitrgeno.

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ANLISIS ORGANOLPTICO: Un anlisis organolptico es una valoracin cualitativa que se realiza sobre una muestra (principalmente de alimento o bebida) basada exclusivamente en la valoracin de los sentidos (vista, gusto, olfato, etc.) ANLISIS PIROGNSTICO: Como su nombre lo indica, quiere decir, reconocimiento de los minerales mediante la aplicacin adecuada del fuego. Como fuente de calor se utilizan los mecheros o lmparas de alcohol y para aumentar el poder calorfico se utiliza el soplete de boca. IDENTIFICAIN DEL CARBONO, HIDROGENO Y OXIGENO MTODO DEL OXIDO CPRICO: El principio del mtodo consiste en la reduccin del oxido cprico o cuproso y cobre metlico y la transformacin del carbono en anhdrido carbnico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solucin de Ca (OH)2 o de Ba (OH)2, con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3, que precipita en la solucin de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo. En exceso de muestras el xido cuproso formado puede continuar su accin oxidante hasta reducirse a cobre metlico. La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidacin.

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia Orgnica) la reaccin hubiera sido negativa.

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MTODO DE LA CAL SODADA: Este mtodo nos muestra si la sustancia estudiada contiene nitrgeno que al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH) y Ca(OH)2 se obtiene amoniaco NH3.

3. MATERIALES Y REACTIVOS: A. MATERIALES:

MATERIALES

USO

Tubos de Ensayo
Se utiliza preferentemente como recipiente de lquidos y slidos, con los cuales se harn mezclas o se les someter a variaciones de temperatura u otras pruebas.

Gradilla
Es utilizada para sostener y almacenar gran cantidad de tubos de ensayo o tubos eppendorf, de todos los dimetros y formas.

Mechero de Bunsen
Utilizado en laboratorios cientficos para calentar o esterilizar muestras o reactivos qumicos.

Pinzas de Metal
Mediante la cual se pueden sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos de laboratorio, buretas...)

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MATERIALES Tubo de Desprendimiento

USO

Sirven para evacuar los gases producidos en una reaccin qumica para poder aislarlos por atrapamiento hacindolos borbotear en una disolucin adecuada.

Trpode

Se utiliza como apoyo de los equipos de laboratorio de algn tipo

Rejilla de Asbesto
Es la encargada de repartir la temperatura de manera uniforme, cuando se calienta con un mechero. para esto se usa un trpode de laboratorio, ya que acta como un sostenedor a la hora de experimentar.

Pipeta
La pipeta es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir la alcuota de lquido con bastante precisin

Papel Filtro
El papel filtro tiene el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y permitir el paso a la solucin a travs de sus poros.

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B. REACTIVOS:
REACTIVO Muestra Problema (Leche en Polvo)

DESCRIPCIN

La leche en polvo instantnea es fuente de energa, protenas, vitaminas y minerales, para nios en etapa de crecimiento y para toda la familia

Oxido Cprico Se utiliza para producir soluciones de hidrxido de cupramonio, usado para fabricar rayn. Tambin se utiliza ocasionalmente como suplemento diettico en animales con deficiencia de cobre

Hidrxido de Calcio

Tiene todas las caractersticas de las sustancias alcalinas, con pH de 13. Su funcin es estimular, proteger y proveer de iones calcio a la pulpa.

Cal Sodada Es una mezcla de xido de calcio e hidrxido de sodio que se emplea como agente absorbente de dixido de carbono (CO2). Puede prepararse mezclando cal viva (CaO) con una solucin de hidrxido de sodio (NaOH), y en seguida secando por calentamiento hasta evaporacin

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INDICADOR Fenolftalena

DESCRIPCIN

La fenolftalena de frmula (C20H14O4) es un indicador de pH que en soluciones cidas permanece incoloro, pero en presencia de bases toma un color rosado o rojo grosella .

Anaranjado de Metilo Es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranjaamarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del compuesto qumico del indicador es sal sdica de cido sulfnico de 4Dimetilaminoazobenceno.

Reactivo Nessler Es un reactivo qumico usado para detectar pequeas cantidades de amonaco (azano, H3N) o catin amonio (H4N+). Debe su nombre a su descubridor, el qumico alemn Julius Neler. Consiste en una solucin 0,09 M de tetrayodomercuriato (II) de potasio (K2[HgI4]) en una solucin 2,5 M de hidrxido de potasio (KOH). En presencia de amonaco o catin amonio, toma coloracin amarillanaranja y en grandes concentraciones se forma un precipitado color naranja.

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4. PARTE EXPERIMENTAL: I. EXPERIMENTO N1: 1 Pasar el tubo conductor o de desprendimiento por un hueco que debe estar en el medio del tapn. 2Lavar con un poco de detergente tubos de ensayo, luego secarlo con la ayuda de un mechero. 3En el tubo limpio y seco colocar cierta cantidad de CuO y en igual cantidad aado la muestra problema (leche en polvo).

4 Luego se procede a armar el sistema de reaccin, este sistema se arma con el tubo de ensayo con contenido de CuO en un extremo del tubo conductor, en el otro extremo se pone otro tubo de ensayo con Ca(OH)2 liquido.

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5Con la ayuda de una pinza coger el tubo de ensayo con CuO luego poner a calentar en un mechero este tubo.

6Despues de un tiempo se observa desprendimiento de gas que va a pasar al tubo con Ca(OH)2. 7Luego se observa en el tubo con Ca(OH)2 un color medio amarillo.

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II.

EXPERIMENTO N2: 1 Lavar con un poco de detergente tubos de ensayo, luego secarlo con la ayuda de un mechero. 2 En un tubo limpio y seco depositar una pequea cantidad de la muestra prueba (leche en polvo) de igual manera aadirle la cal sodada.

3Calentar este tubo en el mechero con la ayuda de una pinza, antes de esto humedecer pedazos de papel filtro con los indicadores ya indicados.

4Colocar el papel filtro ya humedecidos con los indicadores en la boca del tubo, hasta que se desprenda un gas del tubo de ensayo (NH3)

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5. DATOS EXPERIMENTALES: I. EXPERIMENTO N1: En la parte fra de nuestro tubo conductor se encontrara vapor de agua lo que nos indica la presencia de hidrogeno, en el tubo de ensayo con la muestra prueba se observa un color rojizo lo que indica la presencia del cobre solido, donde Cu +2 es el agente oxidante que cambiara de color. El burbujeo nos indicara la presencia de CO2 (g) es decir la presencia de carbono. Luego de cierto tiempo se observa el desprendimiento de un gas que se mezcla con la solucin de agua de cal Ca(OH)2 contenida en otro tubo de ensayo donde se observa un precipitado blanquecino en el fondo de nuestro tubo resultando ser agua de cal. II. EXPERIMENTO N2: - En el Papel Humedecido con Fenolftalena Observndose como se decolora el papel filtro pero esto no se observa debido a que el PH del NH3 es menor a 7. En el Papel Humedecido con Anaranjado de Metilo Colocaremos el papel humedecido con esta y observaremos el cambio de color del anaranjado de metilo a un color ms claro ya que se comprueba con la base NH3 En el Papel Humedecido con el Reactivo Nessler Observndose el cambio de color de marrn oscuro a anaranjado amarillento.

6. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES: I. EXPERIMENTO N1: En exceso de muestras el xido cuproso formado puede continuar su accin oxidante hasta reducirse a cobre metlico.

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La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidacin.

II.

EXPERIMENTO N2:

7. CONCLUSIONES: Al formarse una sal carbonatada se evidencia que en nuestra reaccin de la muestra con el dixido de cprico , se obtiene un compuesto que contiene carbono ( en donde nuestra muestra (leche en polvo) esta conformada por carbono. En nuestro sistema armado para la reaccin, en la zona fra interna del tubo conductor se observo gotas de agua, evidenciando la presencia de hidrogeno y oxigeno. En la reaccin con la cal sodada de nuestra muestra, se libera un gas el cual se demuestra con el decoloro del indicador anaranjado de metilo que es una base, luego intensifica el color de nuestro reactivo de Nessler que es amoniaco . Este gas tambin fue trabajado con papel filtro humedecido con el indicador fenolftalena, demostrndose que la concentracin de nitrgeno en nuestra muestra es poco (debido a que no modific el PH de la fenolftalena). Nuestra muestra problema contena los elementos organgenos tales como carbono, hidrogeno, oxigeno y nitrgeno.

8. RECOMENDACIONES: Tapar bien el tubo de ensayo para que el gas que se va a trasladar no escape por ningn orificio. Humedecer el papel filtro con los respectivos indicadores antes de hacer el experimento ya que el gas se puede escapar rpidamente.

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9. BIBLIOGRAFA: o Guas de Practica de Qumica Orgnica, Alejandro Tapia o Qumica Experimental, Luis Carrasco Venegas

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INTRODUCCIN Es sabido que no solamente los compuestos orgnicos se componen de carbono e hidrogeno, sino que adems existen en su estructura otra serie de elementos como halgenos (Cl, Br, I), azufre, fosforo y nitrgeno. Adems es posible la determinacin de dichos compuestos o elementos en cierta muestra, mediante algunos mtodos experimentales loa cuales se desarrollaran detalladamente en el siguiente informe.

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Anlisis elemental II
1. OBJETIVOS: Determinar la presencia de ciertos halgenos (I, Cl, Br), azufre, nitrgeno y fosforo en una muestra orgnica. Analizar la forma de conversin de los elementos de un compuesto orgnico en sales inicas. Aprender los mtodos de determinacin de los elementos ya mencionados. 2. FUNDAMENTO TEORICO: El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer cules son los elementos mediante el anlisis elemental cualitativo Identificacin de nitrgenos, halgenos y azufre. METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en sales orgnicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio.

Halgenos: (halogenuros ): Al nombre de halgeno significa producto de sales. La familia de los halgenos comprende el flor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halgenos decrece de flor al yodo, con los metales sales, la investigacin de halgenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin con Na( sodio). Azufre( ): El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente los estados alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble .

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El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da , se combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a mas o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando para su obtencin de anhdrido sulfurado y acido sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el caucho. NITROGENO (cianuros ): el nitrgeno se puede investigar por formacin de ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de cal sodada. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado. FOSFORO (fosfatos ): el fsforo existe en la naturaleza en estado de fosfato de hierro, magnesio, plomo y principalmente de calcio, hay existencia de fsforo en la orina, en el sistema nervioso, presenta varios estados alotrpicos como el ordinario o blanco y el rojo. Es oxidable al aire seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono. 3. MATERIALES Y REACTIVOS: MATERIALES: - Tubos de ensayo - Gradilla - Mechero de Busen - Vasos precipitados - Pinzas - Embudo - Bagueta - Tripode - Rejilla de asbesto - Piceta - Papel filtro REACTIVOS: - Nitrato de Plata - Acido sulfrico - Acido ntrico - Dicromato de potasio - Acido clorhdrico - Cloroformo - Almidn - Cloruro Frrico

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Molibdato de Amoniaco Acetato de plomo Acido actico glacial Sulfato ferroso Sodio

MUESTRA: Leche en polvo 4. PARTE EXPERIMENTAL: FUSIN DE SODIO: 1 Cortar con una esptula un trozo de sodio metlico, colocar en un tubo de ensayo prex bien seco. 2Calentar el tubo mantenindolo en posicin vertical, con llama directa y suave en parte interior. Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores se eleven. Seprala de la llama inmediatamente, con cuidado. Se agrega una cantidad de muestra de tal manera que caiga al fondo del tubo.

3Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo y luego se deja enfriar un poco. Se agrega cierta cantidad de agua.

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4Esta mezcla se deja caer dentro de un vaso de precipitado de 100 ml. Despus continuar echando agua destilada y sigue diluyendo lo que queda en el tubo para despus echar al vaso as sucesivamente hasta que no quede sustancia dentro del tubo.

5Filtrar poniendo un papel tornasol en el embudo, colocando el embudo dentro de una pinza. Y debajo de la boca del embudo colocar un brazo de precipitado. Transvasar la mezcla anterior al embudo.

IDENTIFICACIN DE LOS HALOGENAS ( ) 1 En un tubo de ensayo vertemos unos 5 ml de la muestra madre y luego la acidulamos con 2 o 3 gotas de Acido ntrico. 2Luego dicha solucin se divide en cuatro tubos para la identificacin de cloro, bromo y iodo. I. IDENTIFICACIN DEL CLORO: A. CON NITRATO DE PLATA 1 En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente agregamos 2 o 3 gotas de Nitrato de plata

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2Pero se logra cambiar de color, se dice que presenta precipitado color anaranjado. Esto demuestra que existe cloro.

B. CON DICROMATO DE POTASIO ( ) 1 A un segundo tubo preparado anteriormente, agregamos 1 ml. de dicromato de potasio mas diez gotas de acido sulfrico.

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2 Esta mezcla no muestra un color medio anaranjada por eso se dice presenta cloro.

II.

IDENTIFICACIN DEL BROMO: 1 En un tercer tubo ya preparado agregamos 1 ml. de permanganato de potasio mas 5 gotas de acido sulfrico . La solucin no se pondr de color plomo, esto demostrara que no existe bromo.

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III.

IDENTIFICACIN DEL YODO: 1 Al cuarto y ltimo tubo preparado con la muestra madre agregamos 2 gotas de . 2Si no se aprecia ningn cambio agregar cloroformo con el fin de observar un cambio violeta en la solucin , pero esto no ocurre porque no hay presencia de yodo.

IV.

IDENTIFICACIN DEL SULFURO: A. CON ASTATO DE PLOMO Y ACIDO ACETICO: 1En un tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre luego agregamos acidular con 4 gotas de acido actico .

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2Agregamos 3 gotas de Acetato de Plomo , la solucin tomara un color marrn con un precipitado negro el cual ser de Sulfuro de Plomo PbS.

B. CON NITRATO DE PLATA 1 En otro tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre luego agregamos nitrato de plata, la solucin tomara un color negro pardusco, esto demuestra que plesenta sulfuro.

V.

IDENTIFICACIN DEL NITROGENO A. PARA EL CIANURO: 1En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la muestra madre luego agregamos cierta cantidad de , despus de cierto tiempo de reposo la solucin toma un color amarillento rojo

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VI.

IDENTIFICACIN DELL FODFATO: A. CON MOLIBDATO DE AMONIACO: 1A 2 ml del filtrado se agrega 3 gotas de solucin de Molibdato de Amoniaco. 2Calentar por unos minutos en Bao Mara 50 C por 2 minutos y despus se deja en reposo. Si aparece un precipitado de color amarillo indicara la presencia de fosforo.

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5. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES: 1. Reaccin de identificacin de halgenos

NOTA La presencia de un precipitado blanco amarillento denota la presencia de una sal de bromo .entonces:

2. Reaccin de identificacin del cloro

Si se llega a observar vapores de color parduzco en la reaccin son del cloruro de cromilo NOTA: No se llega a observar vapores por tanto no contiene cloro nuestra muestra problema, leche en polvo.

3. Reaccin de identificacin del bromo

Se nota la presencia de vapores rojizos, luego disolvemos el bromo presente con cloroformo 4. Reaccin de identificacin del yodo

Si se nota de vapor rojizo, y luego de aadir almidn este se decolora a violeta entonces se comprueba la presencia de yodo

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Nota Al aadir almidn este no se decolora, entonces no contiene yodo nuestra muestra problema leche en polvo. 5 .Reaccin de identificacin de

El

lo utilizamos para acidular, no interviene en la reaccin.

6. Identificacin del nitrgeno bajo la forma de

7. Reaccin de identificacin del fosforo bajo la forma de

6. CONCLUSIONES: En nuestra muestra problema se identifico, un halgeno, el cual es el bromo. Tambin contena nitrgeno azufre y fosforo en forma de inica ( , ).

El cloroformo (solvente apolar), disuelve al halgeno. Las reacciones de reconocimiento de los halgenos son de tipo redox, y estas se dan en medio acido. 7. RECOMENDACIONES: Tener cuidado al usar cidos para que no se produzca accidentes y utilice la campana de tiro para los olores que produzcan intoxicacin. Utilizar una pipeta para cada sustancia 8. BIBLIOGRAFA: Guas de Practica de Qumica Orgnica, Alejandro Tapia Qumica Experimental, Luis Carrasco Venegas

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