UNIVERDIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO III

Relatrio apresentado ao Curso de Graduao em Qumica, aos cuidados da docente da Universidade Tecnolgica Federal do Paran, Pro essora !ri"a Feli#, responsvel por ministrar a disciplina de Qumica $naltica%& $lunos' (ic)ele do Rocio G& *ias Pedro *ini Tassiane $ndressa +acon

CURITIBA NOVEMBRO/2011

1. INTRODUO

,s ctions deste grupo so' Fe-., $l-., Cr-., /i0., Co0., (n0. e 1n0.& Cinco desses elementos so elementos de transio, entre eles, cromo, mangan2s, erro, co3alto e n4uel, e por esta ra5o pode6se esperar 4ue suas propriedades se7am a4uelas de elementos 4ue tem uma camada interna de el8trons incompleta, isto 8, val2ncia variada, ons coloridos e orte tend2ncia para ormar ons comple#os& , 5inco e o alumnio no so metais de transio, mas o on $l -. tem muitas propriedades semel)antes as dos ons Cr-. e Fe-., o 4ue pode ser e#plicado pelo ato destes ons terem as mesmas cargas e raios apro#imadamente iguais& ,s metais deste grupo no so precipitados pelos reagentes dos grupos 9 e 99, mas todos so precipitados pelo o gs sul drico, na presena do cloreto de am:nio, a partir de solu;es tornadas alcalinas pela a am:nia& ,s metais, com e#ceo do alumnio e do cromo 4ue so precipitados como )idr#idos devido < )idrlise completa dos sul etos em soluo a4uosa, so precipitados como sul etos& 2. OBJETIVO *eterminar a presena dos ctions do grupo 999 = erro, alumnio, cromo, n4uel, co3alto, 5inco, mangan2s>& 3. MATERIAIS E MTODOS 3.1. Materiais e reagentes
($T!R9$9?, !QU9P$(!/T,? ! R!$G!/T!? @ Tu3os de ensaio ?oluo de ctions do grupo 999 @ Tu3os para centr uga DCl E mol C6% - Pipetas de Pasteur /DF,D E mol C6% !stante para tu3os de ensaio /DFCl 0 mol C6% % A84uer de @B mC /a,D F mol C6% % A84uer de %BB mC % A84uer de 0@B mC D0,0 -G 0 Pipetas graduadas de @ mC Aa=/,->0 B,% mol C6% Trip8 /DF?C/ % mol C6% Tela de amianto D/,- concentrado % Pina de madeira P3,0 em p

% Aasto de vidro % !sptula % Cpsula de porcelana Centr uga Aico de Aunsen Cai#a de s oro Frasco lavador Hgua destilada Papel indicador universal

=/DF>0? % mol C6% DCl % mol C6% *imetilglio#ima $cetona IFJFe=C/>EK B,0 mol C6%

3.2. Mtodos Foram seguidos os procedimentos da marc)a analtica dos itens at8 !& a> !m um tu3o de ensaio oram colocadas @ gotas de soluo de ctions L 3> !m seguida oram adicionados %B gotas de DCl E mol C 6% e /DF,D E mol C6% gota a gota at8 o meio icar alcalino =pD entre M e N>, e mais duas gotas em e#cesso& $4ueceu6se na c)ama do 3ico de 3usen por % minL c> Centri ugou6se e o li4uido so3renadante =c)amado de S"#$%& ' &(% I> oi trans erido para outro tu3o de ensaioL d> , precipitado =c)amado de P$%)*+*( '" I> oi lavado com /DFCl 0 mol C6% , poder conter )idr#idos de erro, alumnio, cr:mio e mangan2sL e> $o P$%)*+*( '" I oi adicionado % mC de /a,D F mol C 6% e % mC de D0,0 -G, aps agitao oi a4uecido em 3an)o6maria por @ min, at8 cessar o desprendimento de ,0L > Centri ugou6se, o so3renadante oi separado do precipitado e reservado em um tu3o de ensaioL g> , so3renadante oi dividido em dois tu3os com por;es iguaisL )> $o primeiro tu3o oi adicionado @ gotas de Aa=/, ->0 B,% mol C6%, caso )a7a a ormao de um precipitado indicar a presena de cr:mioL i> $o segundo tu3o oi adicionado gotas de DCl E mol C 6% at8 acidi icao do meio e em seguida adicionado gotas de /DF,D E mol C6% at8 o meio icar alcalino& $ps agitao, o tu3o oi a4uecido em 3ico de 3usen, caso )a7a a ormao de um precipitado 3ranco gelatinoso indicar a presena do alumnioL 7> , precipitado do item , oi lavado duas ve5es com gua destilada 4uente e o so3renadante descartado& Foi adicionado %ml de gua so3 agitao, e separado em dois tu3os com por;es iguaisL

"> $o primeiro tu3o oi adicionado - gotas de DCl E mol C 6% e 0 gotas de /DF?C/ % mol C6%& Caso )a7a o aparecimento de uma cor vermel)a indicara a presena de erro 999L l> $o segundo tu3o oi adicionado %B gotas de D/,- concentrado e uma Oponta de esptulaP de P3,0& $4ueceu6se em 3an)o6maria, e aps agitao oi a4uecido novamente& Caso )a7a o aparecimento de uma cor violeta indicar a presena do mangan2sL m> , S"#$%& ' &(% I do item c oi a4uecido no 3ico de 3usen e adicionado %B gotas de =/DF>0? so3 agitao& $4ueceu6se novamente em 3an)o6maria durante %B minL n> Centri ugou6se e adicionou6se 0 gotas de =/DF>0?, para veri icar se a precipitao oi completa, o so3renadante oi descartadoL o> , precipitado =c)amado de P$%)*+*( '" II, oi lavado 0 ve5es com /DFCl 0 mol C6% L p> $o P$%)*+*( '" II oi adicionado % mC de DCl % mol C6%, agitado e dei#ado em repouso por @ minL 4> Centri ugou6se e o li4uido so3renadante =)- . '" '% S"#$%& ' &(% II>, oi trans erido para outro tu3o de ensaio, o precipitado restante oi c)amado de P$%)*+*( '" IIIL r> $o P$%)*+*( '" III oram adicionadas algumas gotas de D/,- concentrado e a4uecido em 3an)o6maria at8 a dissoluoL s> $ soluo restante oi divida em dois tu3os com por;es iguaisL t> $o primeiro tu3o oi adicionado so3 agitao /DF,D E mol C6% at8 o meio icar alcalino& !m seguida, adicionado algumas gotas de dimetilglio#ima& Caso )a7a a ormao de um precipitado vermel)o indicar a presena do n4uelL u> $o segundo tu3o oi adicionado @ gotas de /D F?C/ % mol C6% e %B gotas de acetona& Caso )a7a o aparecimento de uma colorao a5ul indicar a presena do co3altoL v> , S"#$%& ' &(% II oi a4uecido em uma capsula de porcelana para eliminar o D0?, aps res riar oi adicionado % mC de /a,D F mol C6% e trans erido para um tu3oL Q> Centri ugou6se e o li4uido so3renadante, oi trans erido para outro tu3o de ensaioL #> Foi adicionado ao li4uido so3renadante DCl E mol C 6%, at8 meio ligeiramente cido, em seguida adicionado - gotas de IFJFe=C/>EK B,0 mol C6%& Caso )a7a a ormao de um precipitado indicar a presena de 5incoL

R> Foi seguido o mesmo procedimento do passo l& /. RESULTADOS E DISCUSS0ES $ps seguir a marc)a analtica para determinao da presena de ctions do grupo 999, so eitas as seguintes nota;es' , uso de DCl E molSC e /D ,D E molSC em meio alcalino e5 com 4ue o grupo de ctions se su3dividisse em 0 =so3renadante 9 e precipitado 9>L o 999$&= erro, alumnio, cr:mio e mangan2s> e o 999A& =n4uel, co3alto e 5inco>& Primeiramente o 999$ T Precipitado 9' $ adio de /a,D F molSC e do D , B-G e posteriormente o a4uecimento separou o su3grupo de orma 4ue os ctions Fe3 e (n pudessem ser encontrados no precipitado e os ctions $l- e Cr3 no so3renadante& !m uma das partes do precipitado dividido, aps adio de gotas de DCl E molSC =tornando o meio acido> e gotas de /D?C/ % molSC apareceu uma cor vermel)a, o 4ue comprovou a presena de Fe 3 pois ormou um comple#o no dissociado de tiocianato de erro =999> Fe3. - ?C/U V Fe=?C/> /a outra parte do precipitado oi adicionado gotas do D/, concentrado e o P3, com aus2ncia de cloretosL aps o a4uecimento a soluo ad4uiriu uma cor violeta, comprovando a presena de mangan2s na orma de (n,U @ P3, . 0 (nW . F D V 0 (n,U . @ P3W . 0 D, !m uma das partes do so3renadante, tam38m dividido em duas partes iguais, oi adicionado gotas do Aa=/,> B,% molSC 4ue reagiu com o cromo e ormou um precipitado, comprovando a presena de cromo na orma de AaCr, AaW . Cr,WU V AaCr, X /a outra parte do so3renadante oi adicionado gotas de DCl E molSC =tornando meio acido>, depois gotas /D,D E molSC =tornando o meio alcalino> e a4uecido com cuidado ormando um precipitado gelatinoso e 3ranco, o 4ue comprovou a presena de alumnio na orma de $l=,D> $l3 . - /D . - D, V $l=,D> X . - /D , ?o3renadande 9 T 999A'

$ps a centri ugao do so3renadante 9, oram adicionadas duas gotas de =/DF>?, e veri icado 4ue a precipitao oi completa& Como no )averia anlise do grupo 9Y, o so3renadante aps a centri ugao oi descartado& , precipitado resultado do item & =Precipitado 99> oi lavado duas ve5es com /DFCC 0molSl& Foi adicionado ao precipitado 99 %ml de DCl %molSl , agitado e dei#ado em repouso por @ minutos& , mangan2s e o 5inco oram solu3ili5ados =?o3renadante 99>, o n4uel e o co3alto continuaram precipitados como sul eto =Precipitado 999>& $ps a centri ugao o li4uido so3renadante oi trans erido para outro tu3o de ensaio& $o Precipitado 999 oram adicionadas algumas gotas de D/, - concentrado e a4uecido em 3an)o 3an)o6maria at8 a dissoluo& $ soluo oi dividida em duas partes iguais& $ primeira poro oi usada para a identi icao do n4uel =passo t>, a segunda poro oi usada para identi icar o co3alto =passo u>& Para a identi icao do n4uel, oi adicionado /DF,D so3 agitao constante at8 o meio tornar6se alcalino& !m seguida oram adicionadas algumas gotas de dimetilglio#ina& $ ormao de um precipitado vermel)o indicou a ormao de n4uel& ?oluo com sul eto de am:nio' precipito preto de sul eto de n4uel a partir de solu;es neutras ou ligeiramente alcalinas' /i0. . ?06 V/i?X , sul eto de n4uel 8 praticamente insolZvel em cido clordrico diludo a rio =distino dos sul etos de mangan2s e 5inco> e em cido ac8tico, mas dissolve6se em cido ntrico concentrado e em gua6r8gia, com separao de en#o re' /i? X . D/,- . - DCl V /i0. . ? X . /,Cl [ . Cl6 . 0 D0,

?o3 a4uecimento mais prolongado, o en#o re dissolve6se e a soluo torna6se clara' ?X . - D/,- . N DCl V ?,F06 . E Cl6 . - /,Cl [ . M D. . 0 D0,

Reagente

dimetilglio#ima

=CEDM,0/0>'

precipitado

vermel)o

de

dimetilglio#ima de n4uel de solu;es minimamente alcalini5adas com am:nia, ou solu;es cidas tamponadas com acetato de sdio'

Para a identi icao do co3alto oram adicionadas @ gotas de /DF?C/ % molSl e %B gotas de acetona& , aparecimento de uma colorao a5ul indicou a presena de co3alto& ?oluo de sul eto de am:nio' precipitado preto de sul eto de co3alto =99> de soluo neutra ou alcalina' Co0. . ?06 V Co?X , precipitado 8 insolZvel em cidos clordrico ou ac8tico diludos =em3ora a precipitao no ocorra em tal meio>& , cido ntrico concentrado& $ 4uente, ou gua6 r8gia dissolvem o precipitado, restando en#o re 3ranco' Co?X . D/,- . - DClV Co0. . ?X . /,Cl [ . 0 Cl6 Por a4uecimento mais prolongado, a mistura vai clareando, devido < o#idao do en#o re a sul ato' ?X . - D/,- . N DCl V ?,F06 . E Cl6 . - /,Cl [ . M D. .0 D0, !nsaio de tiocianato de am:nio =reao de Yogel>' adicionando tiocianato de am:nio a uma soluo neutra ou cida de co3alto =99>, aparece uma cor a5ul, devida < ormao de ons tetracianatoco3alto =99>' Co0. . F ?C/6 VJCo=?C/>FK06 , ?o3renadante 99 oi a4uecido em uma cpsula de porcelana para eliminar o D0?& $ps o res riamento oi adicionado % ml de /a,D FmolSl& , l4uido resultante do item v, oi centri ugado e o so3renadante trans erido para outro tu3o de ensaio, para ser utili5ado na identi icao do 5inco =passo #>& ,

precipitado resultante da centri ugao oi utili5ado para a identi icao do mangan2s =passo R>& $o l4uido so3renadante oi adicionado DCl %molSl at8 o meio tornar6se ligeiramente cido& $ps a adio de - gotas de I FJFe=C/>EK B,0 molSl, oi o3servada a precipitao do 5inco& , metal puro dissolve6se muito lentamente em cidos e em lcalisL a presena de impure5as ou contato com platina ou co3re, produ5idas por adio de algumas gotas de solu;es dos sais destes metais, acelera a reao& 9sso e#plica a solu3ilidade do 5inco comercial& !ste se dissolve acilmente em cido clordrico diludo e em cido sul Zrico diludo, com li3erao de )idrog2nio'
1n . 0 D. V 1n0. . D0[

?oluo de sul eto de am:nio' precipitado 3ranco de sul eto de 5inco, 1n?, a partir de solu;es neutras ou alcalinasL 8 insolZvel em e#cesso de reagente, em cido ac8tico e em solu;es de lcalis custicos, mas dissolve6se em cidos minerais diludos& , precipitado assim o3tido 8 parcialmente coloidalL ele 8 di cil de lavar e tende a escorrer atrav8s do papel de iltro, particularmente nas lavagens& Pra o3ter sul eto de 5inco em uma orma 4ue possa ser acilmente iltrado, a precipitao deve ser e etuada em soluo ervente, na presena de e#cesso de cloreto de am:nio, e o precipitado lavado com soluo de cloreto de am:nio diludo, contendo um pouco de sul ato de am:nio& 1n0. . ?06 V 1n?X ?oluo de )e#aciano errato =99> de potssio' precipitado 3ranco de composio varivelL se o reagente or adicionado em e#cesso, a composio do precipitado ser I01n-JFe=C/>EK0' - 1n0. . 0 I. . 0 JFe=C/>EKF6 V I01n-JFe=C/>EK0 , precipitado 8 insolZvel em cidos diludos, mas dissolve6se acilmente em )idr#ido de sdio' I01n-JFe=C/>EK0 . %0 ,D6 V 0 JFe=C/>EKF6 . - J1n=,D>FK06 . 0 I. !ssa reao pode ser empregada para distinguir 5inco de alumnio& Para a identi icao do mangan2s oi seguido o mesmo procedimento descrito no passo l, por8m no )ouve a identi icao, pois este 7 )avia sido encontrado& 1. CONCLUS0ES

$ps a marc)a analtica reali5ada para o Grupo -, veri icou6se 4ue os ctions = erro, alumnio e cromo> desse grupo precipitam na orma de )idr#ido na presena de soluo de am:nia com a presena de cloreto de am:nio& !n4uanto os outros metais do grupo permanecem em soluo& $ps a adio de certos reagentes so separados em dois su3grupos, su3grupo 999$ e su3grupo 999A& /o grupo 999$ temos o erro, alumnio, cr:mio e mangan2sL esses ctions oram identi icados atrav8s dos produtos' tiocianato de erro =999>, )idr#ido de alumnio, cromato de 3rio e cido permanganico& /o grupo 999A temos o n4uel, co3alto e 5incoL esses ctions oram identi icados atrav8s dos produtos' dimetilglio#ima de n4uel, tetracianatoco3alto =99> e I01n-JFe=C/>EK0& /a pratica reali5ada o3servamos 4ue a ormao de co3alto oi 3em pe4uena visto 4ue a colorao a5ul oi 3em raca&

2. REFER3NCIAS BIBLIOGRAFICAS Y,G!C $& 9& 456.*) A& 76(*) 45 7*( (*8 . @\ !d& ?o Paulo' !ditora (estre +ou, %NM%& A$CC$/, /& G,*9/D,, ,& !& ?& $C!9],, C& (& ?T!9/, !& & 9ntroduo < ?emimicroanlise Qualitativa& 0&a& ed& Campinas =?P>' !ditora da Unicamp, %NN^&