UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE BIOLOGA LAB.

DE QUMICA ORGNICA PRACTICA #1 PUNTOS DE FUSIN OBJETIVOS: Conocer la importancia del Punto de Fusin para la determinacin de sustancias puras. Identificar una sustancia desconocida a travs de la determinacin del punto de Fusin mixto. Emplear el tubo de Thiele como una herramienta para la determinacin del Punto de Fusin.

INTRODUCCIN: Un compuesto puede experimentar cambios fsicos en su configuracin, pasando desde estados ordenados y firmemente entrelazados como en los slidos, hasta un grado totalmente opuesto, desordenado e inestable como los gases. A los cambios fsicos que sufre un compuesto se les denomina cambio de fase, y particularmente nos enfocaremos en la configuracin que sufre este al pasar de estado slido a lquido. Un concepto que est ntimamente relacionado con este proceso es el denominado Punto de fusin, y que se define como la temperatura a la cual un compuesto pasa de estado slido a lquido. La determinacin del punto de fusin de un compuesto se vuelve realmente relevante al estar relacionado con conceptos de pureza e identidad de sustancias ampliamente estudiadas, a groso modo, los compuestos puros responden a un punto de fusin ntido y pueden diferenciarse de los compuestos impuros porque estos ltimos funden en un rango de temperatura menor y de amplitud variante, esta informacin funciona como herramienta para aclarar dudas acerca de la identidad y pureza de algunas sustancias. Es comn encontrarse con situaciones donde dudamos acerca de la identidad de un compuesto y ms cuando estos escenarios vienen acompaados de incertidumbre sobre la pureza del mismo. Sabemos que el punto de fusin de una sustancia pura puede diferir de la misma sustancia pero con impurezas, o bien, si se encuentra con mezclado con alguna otro compuesto. Si conocemos el punto de fusin de un compuesto control (Sustancia pura) y al mezclarlo con un compuesto experimental, este no cambia su punto de fusin, supondremos que nos encontramos en presencia del mismo compuesto, por el contrario, si el punto de fusin disminuye y adems genera un rango de fusin, definitivamente nos encontramos en presencia de un compuesto impuro. Lo anterior es el fundamento a una tcnica experimental llamada Punto de fusin mixto y que aqu acompaaremos con el uso del tubo Thiele cuyos fundamentos y metodologa de uso estn expresados en nuestro cuaderno de laboratorio.

RESULTADOS Y DISCUCIN: Identificacin de una sustancia problema MUESTRA #1: El slido suministrado es de color Amarillo, sin olor y de cristales pequeos. Puntos de Fusin Observacin #1 Observacin #2 Observacin #3 105-108 105-107 105-107 Promedio 105-107,3

Equivalencia al valor terico correspondiente: X= (Y+0,29)/0,98 X1= (105+0,29)/0,98= 107,44 Punto de Fusin terico determinado: 107,4-109,8 C Opciones de compuesto con punto de fusin cercano: Acido 3-metilbenzoico (PF: 110C) Resorcinol (PF: 110C) 2,4-dinitrofenilhidracina Dibenzolacetona (PF: 109-111C) X2= (107,3+0,29)/0,98= 109,79

A pesar de las distintas opciones con puntos de fusin parecidos al de la muestra problema, el nico compuesto con la morfologa semejante fue Dibenzolacetona, por lo cual se procedi a calcular el Punto de fusin mixto con este compuesto. Es importante resaltar que al momento de la preparacin de la muestra, la mezcla realizada por los dos slidos fue homognea, y, a la vista no eran diferenciables las partculas de la muestra conocida de la desconocida. Puntos de Fusin mixto Observacin #1 Observacin #2 Observacin #3 104-107 105-107 104-106 Promedio 104,3-106,7

Equivalencia al valor terico correspondiente: X= (Y+0,29)/0,98 X1= (104,3+0,29)/0,98= 106,72 Punto de Fusin terico determinado: 106,7-109,2 C El valor terico asociado al punto de fusin mixto obtenido experimentalmente es muy cercano al valor terico del punto de fusin de Dibenzolacetona. Probablemente la poca diferenciacin de los valores de temperatura se deba en parte a errores de lectura asociados a distintos operadores; por otra parte, los valores de temperatura del punto de fusin mixto con respecto al punto de fusin de la muestra problema son realmente cercanos, lo parece indicar X2= (106,7+0,29)/0,98= 109,19

bque la muestra problema es en realidad Dibenzolacetona pero ambos con algunas impurezas, lo cual genera un punto de fusin ms bajo, que el conocido valor terico para ese compuesto. CONCLUSIONES: La determinacin del punto de fusin de las diferentes sustancias es de real inters para el estudio de las mismas. El tubo de Thiele result ser una herramienta cmoda y efectiva para el calentamiento de las diferentes sustancias, reduciendo errores en la medicin de temperaturas, puesto que el lquido que calentaba la muestra se calentaba de una forma homognea por su efecto de conveccin. El punto de fusin mixto es una tcnica sencilla y que es de gran ayuda para acercarse a opciones ms parecidas a la de la muestra a identificar, aun as no es totalmente concluyente, pues la tcnica no puede evaluar las diferencias de puntos de fusin por efecto de las impurezas.